DE1621708B1 - Foaming fire retardant - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein schaumschichtbildendes Feuerschutzmittel.The invention relates to a foam-forming fire retardant.
Es ist bekannt, schaumschichtbildende Feuerschutzmittel herzustellen, die auf der Grundlage einer Mischung aus einem Harnstoff-Dicyandiamid-Formaldehyd-Präkondensat, Ammoniumsalzen von Phosphorsäuren, vorzugsweise Ammoniumsalzen der Orthophosphorsäure, gerüstbildenden Substanzen, wie -Kohlenhydraten, z. B. Stärke, Dextrin od. dgl., und gegebenenfalls weiteren üblichen Zusätzen aufgebaut sind.It is known to produce foam layer-forming fire retardants based on a Mixture of a urea-dicyandiamide-formaldehyde precondensate, ammonium salts of phosphoric acids, preferably ammonium salts of orthophosphoric acid, structure-forming substances, such as -Carbohydrates, e.g. B. starch, dextrin or the like., And optionally other conventional additives are.
Diese Feuerschutz-Uberzugsmittel finden nicht nur zum Schwerentflammbarmachen brennbarer Baustoffe, z. B. Holz und Holzwerkstoffen Verwendung, vielmehr auch zur Beschichtung von nichtbrennbaren Bauteilen, z. B. Stahl- und Stahlbetonkonstruktionen u. dgl., um diese im Sinne von DIN 4102 (Brandverhalten von Baustoffen und Bauteilen), »feuerhemmend« oder »feuerbeständig« zu machen.These fire protection coating agents are not only used to make flammable building materials flame-retardant, z. B. wood and wood-based materials use, rather also for the coating of non-combustible Components, e.g. B. steel and reinforced concrete structures and the like. To this in the sense of DIN 4102 (Fire behavior of building materials and components), to make them "fire-retardant" or "fire-resistant".
Es ist außerdem bekannt, daß bei sogenannten mineralischen Ummantelungen (Putz und Putzträger) thermisch widerstandsfähige Mineralpulver und Mineralfasern die Feuerwiderstandsfähigkeit günstig beeinflussen. Auch in schaumschichtbildenden Feuerschutzmitteln zur Beschichtung der Bauteile sind mineralische Zusätze üblich.It is also known that with so-called mineral coatings (plaster and plaster base) Thermally resistant mineral powders and mineral fibers have a positive effect on fire resistance. Also in foam-forming fire retardants for coating the components mineral additives common.
Es ist auch bekannt, feuerschützende Klebemittel herzustellen, die noch Glasfasern enthalten. Es handelt sich hierbei also um Produkte, die nicht für die gleichen Anwendungszwecke in Frage kommen wie schaumschichtbildende Produkte.It is also known to produce fire-retardant adhesives which still contain glass fibers. It deals These are products that are not suitable for the same purposes as foam-forming products.
Die bekannten schaumschichtbildenden Feuerschutz-Überzugsmittel haben sich zwar gut bewährt, doch war es für manche Anwendungszwecke erwünscht, die Wirkung dieser bekannten Mittel noch zu verbessern. Das wird bei einem schaumschichtbildenden Feuersehutz-Uberzugsmittel auf der Grundlage einer Mischung aus einem Harnstoff-Dicyandiamid-Formaldehyd-Präkondensat, Ammoniumsalzen von Phosphorsäuren, vorzugsweise Ammoniumsalzen der Orthophosphorsäure, Gerüstbildnern und gegebenenfalls weiteren üblichen Zusätzen erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß es außerdem 5 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmischung, eines mineralischen Gemisches von Glasfasern und Asbest enthält. Durch die erfindungsgemäßen Mischungen ist es möglich, gegenüber solchen Feuerschutz-Uberzugsmitteln, die nur einen dieser mineralischen Bestandteile enthalten, eine verbesserte Feuerschutzwirkung zu erreichen, ohne daß in dem gebildeten Schaum eine Rißbildung oder Veraschung eintritt. Außerdem wird die Trocknungsgeschwindigkeit der erfindungsgemäßen Feuerschutzmittel gegenüber den bisherigen Mitteln erhöht.The known foam layer-forming fire protection coating agents have proven themselves well, but for some purposes it was still desirable to retain the effect of these known agents to improve. This is based on a foam-forming fire retardant coating agent a mixture of a urea-dicyandiamide-formaldehyde precondensate, Ammonium salts of phosphoric acids, preferably ammonium salts of orthophosphoric acid, framework formers and, if appropriate further conventional additives achieved according to the invention in that it also 5 to 20 percent by weight, based on the total mixture, of a mineral mixture of glass fibers and Contains asbestos. The mixtures according to the invention make it possible to prevent such fire protection coating agents which contain only one of these mineral components, an improved fire protection effect without cracking or incineration occurring in the foam formed. It also increases the drying speed the fire protection means according to the invention increased compared to the previous means.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann das mineralische Gemisch in dem Feuerschutz-Uberzugsmittel zu 25 bis 70, vorzugsweise 30 bis W Gewichtsprozent aus Glasfasern, vorzugsweise Glaswolle, und zu 75 bis 30, vorzugsweise 70 bis 40 Gewichtsprozent aus Asbest, z. B. Asbestfasern, Mikroasbest, vorzugsweise jedoch in Form von Asbestmehl, bestehen. Dieses Verhältnis der mineralischen Füllstoffe hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, weil diese Mischungen eine besonders hohe Wärmedämmwirkung, gepaart mit Rißfreiheit des Schaumes ergeben.According to a preferred embodiment of the invention, the mineral mixture in the fire protection coating agent can be 25 to 70, preferably 30 to W percent by weight of glass fibers, preferably glass wool, and 75 to 30, preferably 70 to 40 percent by weight of asbestos, e.g. B. asbestos fibers, micro asbestos, but preferably in the form of asbestos flour exist. This ratio of mineral fillers has proven to be particularly advantageous because these mixtures result in a particularly high thermal insulation effect, coupled with the foam being free from cracks.
Außer den genannten mineralischen Stoffen können auch noch andere, mit dem schaumschichtbildenden Feurschutz-Uberzugsmittel verträgliche mineralische Stoffe, z, B. Mineralpulver und Mineralfasern, zugesetzt werden, wobei die Zusatzmenge zwischen 5 und 20, bezogen auf die Gesamtmenge der mineralischen Zusätze, schwankt. Hierfür geeignete Stoffe sind z. B. Silikate, Trassmehl, Talkum, Schiefermehl, Quarzmehl, Mikroglimmer, Mineralwolle (Steinwolle), Schlackenwolle, Hüttenwolle od. dgl. Dabei ist jedoch zu beachten, daß der Anteil dieser zusätzlichen Stoffe nicht mehr als 20 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmenge der mineralischen Zusätze, beträgt.In addition to the mineral substances mentioned, other substances can also be used with the foam layer-forming Mineral substances compatible with fire protection coating agents, e.g. mineral powder and mineral fibers, are added be, the additional amount between 5 and 20, based on the total amount of mineral Additions, fluctuates. Suitable substances for this are z. B. Silicates, trass flour, talc, slate flour, Quartz flour, micro mica, mineral wool (rock wool), slag wool, cottage wool or the like. However, this is Please note that the proportion of these additional substances does not exceed 20 percent by weight, based on the Total amount of mineral additives.
Andernfalls,tritt die gewünschte Wirkung nicht ein.Otherwise, the desired effect will not occur.
Es können ferner auch Verlaufmittel, beispielsweiseIt can also flow control agents, for example
Polyvinylverbindungen, wie Polyvinylacetat, Acrylatharze, außerdem thixotrope Substanzen, z. B. amorphe Kieselsäure, Bentonit, thixotroper Ton sowie fungicide Zusätze, z. B. Pentachlorphenolnatrium oder zinnorganische Verbindungen, verwendet werden. Außerdem ist es möglich, auch Pigmente oder andere wasserunlösliche Stoffe einzumischen, z. B. Eisenoxyde, Ammonium-, ErdalkaE- und Schwermetallphosphate, Zirkon-, Bleiverbindungen od. dgl.Polyvinyl compounds, such as polyvinyl acetate, acrylate resins, and also thixotropic substances, e.g. B. amorphous Silicic acid, bentonite, thixotropic clay and fungicidal additives, e.g. B. Pentachlorophenol sodium or organotin Compounds, are used. It is also possible to use pigments or others to mix in water-insoluble substances, e.g. B. iron oxides, ammonium, alkaline earth and heavy metal phosphates, Zirconium, lead compounds or the like.
Die erfindungsgemäßen Feuerschutz-Uberzugsmittel eigenen sich vorzugsweise zur Beschichtung von Bauteilen, wie Schnitt- und Rundhölzern, Span- und Sperrholzplatten bzw. deren Konstruktionen, z. B. Decken und Wände, insbesondere von Stahloder Stahlbetonkonstruktionen, wie Stützen, Balken, Unterzüge und Platten. Es ist aber auch möglich, andere Teile mit diesem Feuerschutz-Uberzugsmittel zu schützen, z. B. dieses für feuergeschützte Innenausstattungen von Eisenbahnwagen, Schiffen und Flugzeugen oder Bühnendekorationen zu verwenden.The fire protection coating agents according to the invention are preferably suitable for coating of components such as sawn and round timber, chipboard and plywood panels or their constructions, z. B. ceilings and walls, especially of steel or reinforced concrete structures such as columns, beams, Beams and plates. But it is also possible to cover other parts with this fire protection coating to protect, e.g. B. this for fire-resistant interiors of railroad cars, ships and Use aircraft or stage decorations.
Beispiele 1 bis 4Examples 1 to 4
Ein wäßriges Präkondensat, hergestellt aus 9,0 g Harnstoff, 15,9 g Dicyandiamid, 39,6 g einer wäßrigenAn aqueous precondensate prepared from 9.0 g of urea, 15.9 g of dicyandiamide, 39.6 g of an aqueous one
Formaldehydlösung (30%ig> entsprechend 13,2 g 1007OiSeQ1 Formaldehyd) und 24,4 g Monoammonphosphat wird gemischt mit 6 g Dextrin und 3 g einer wäßrigen Dispersion mit 60% Feststoffgehalt, davon sind 50% Polyvinylacetat und 10% Trichloräthylphosphat. Dieses Gemisch wird für die in der untenstehenden Tabelle aufgeführten Versuche A und B verwendet. In diesem Gemisch werden gemäß Versuchen C bis L und 1 bis 4 der Tabelle die dort beschriebenen Anteile an Mineralstoffen, z. B. eines Gemisches aus Asbestmehl und Glaswolle, eingebracht. Das so hergestellte Gemisch wird in einer Schichtstärke von 1000 g/m2, bevorzugt in einer Schichtdicke von 1 mm oder weniger, auf seine flammhemmende Wirkung überprüft. Dabei wird auf Stahlbleche zunächst eine Grundierung aus einem nicht plastifizierten härtbaren Phenolharz, einem Vinylpolymerisat und aus Zinkchromat in Lösungsmitteln, z. B. Benzolderivaten, Glykolderivaten od. dgl. in einer Stärke von 300 g/m2 aufgebracht. Auf diese Grundierung wird dann' das erfindungsgemäße Feuerschutz-Uberzugsmittel in einer Schichtstärke von 1000 g/m2 aufgetragen.Formaldehyde solution (30%> corresponding to 13.2 g 1007OiSeQ 1 formaldehyde) and 24.4 g monoammon phosphate are mixed with 6 g dextrin and 3 g of an aqueous dispersion with 60% solids content, of which 50% are polyvinyl acetate and 10% trichloroethyl phosphate. This mixture is used for experiments A and B listed in the table below. In this mixture, according to experiments C to L and 1 to 4 of the table, the proportions of minerals described there, eg. B. a mixture of asbestos powder and glass wool, introduced. The mixture produced in this way is checked for its flame-retardant effect in a layer thickness of 1000 g / m 2 , preferably in a layer thickness of 1 mm or less. First, a primer made of a non-plasticized, curable phenolic resin, a vinyl polymer and zinc chromate in solvents, e.g. B. benzene derivatives, glycol derivatives or the like. Applied in a thickness of 300 g / m 2 . The fire protection coating agent according to the invention is then applied to this primer in a layer thickness of 1000 g / m 2 .
Die Prüfung der Feuerschutz-Uberzugsmittel wurde ähnlich der Vorschrift von DIN 4102 durchgeführt, jedoch mit Stahlblechen oder Stahlplatten an Stelle von Stahlstützen. An der dem Normenfeuer nicht ausgesetzten Seite wurde dabei in Zeitabständen die Rückwandtemperatur gemessen. Der Zustand desThe test of the fire protection coating agent was carried out similar to the regulation of DIN 4102, but with steel sheets or steel plates instead of steel supports. Not with the norm fire exposed side, the back wall temperature was measured at time intervals. The state of the
gebildeten Schaumes wurde 30 Minuten lang beobachtet. foam formed was observed for 30 minutes.
In der folgenden Tabelle sind die Versuche mit verschiedenen Mischungen zusammengestellt. Zum Vergleich sind die Mischungen A und B angeführt, die keine mineralischen Zusätze enthalten. Mischung A '" wurde in einer Stärke von 1500 g/m2 und Mischung B in einer Stärke von 1000 g/m2 aufgetragen. Der Vergleich der bei diesen Mischungen auftretenden Temperaturen zeigt, daß eine Schichtstärke von 1500 g/m2 wesentlich wirksamer ist als eine solche von 1000 g/m2.The experiments with various mixtures are compiled in the following table. Mixtures A and B, which do not contain any mineral additives, are listed for comparison. Mixture A '"was applied in a thickness of 1500 g / m 2 and mixture B in a thickness of 1000 g / m 2. A comparison of the temperatures occurring with these mixtures shows that a layer thickness of 1500 g / m 2 is much more effective as such of 1000 g / m 2 .
Die Mischungen C und L sind weitere Vergleichsversuche, die unter Zusatz mineralischer Stoffe durchgeführt wurden, die jedoch nicht unter den Schutzbereich vorliegender Erfindung fallen. Mischung H zeigt zwar die Kombination von Glaswolle und Asbestmehl, jedoch liegt der Anteil der Mineralwolle höher, als es gemäß der Erfindung vorgesehen ist.Mixtures C and L are further comparative tests carried out with the addition of mineral substances which, however, do not fall under the scope of the present invention. Mixture H shows the combination of glass wool and asbestos powder, but the percentage of mineral wool is higher, than provided according to the invention.
Die Versuche C bis L zeigen ferner, daß Glaswolle oder Asbestmehl allein nicht die gewünschte Wirkung aufweisen, auch nicht zusammen mit anderen mineralischen Füllstoffen.Tests C to L also show that glass wool or asbestos flour alone does not have the desired effect not even together with other mineral fillers.
Die Mischungen 1 bis 4 wurden gemäß der Erfindung durchgeführt, sie zeigen eine Überlegenheit gegenüber den Vergleichsversuchen bezüglich der Dämmwirkung, erkennbar aus der Stahlrückwandtemperatur nach einer Feuerwiderstandsdauer von 30 Minuten und dem Temperaturanstiegsintervall zwischen der 5. und 30. Minute sowie für den Schaumzustand nach der 30. Prüfminute, insbesondere die Veraschung, Rißbildung, Haftfähigkeit und Schaumstruktur. Mixtures 1 to 4 were carried out according to the invention, they show a superiority compared to the comparative tests with regard to the insulation effect, recognizable from the steel back wall temperature after a fire resistance period of 30 minutes and the temperature increase interval between the 5th and 30th minute and for the foam state after the 30th test minute, in particular the Ashing, cracking, adhesiveness and foam structure.
Es wurde ein Feuerschutz-Uberzugsmittel hergestellt auf der Basis von 41 g 30%iger Formaldehydlösung (entsprechend 12,3 g 100%iger Formaldehyd^ 18 g Monoammonphosphat, 11 g Dicyandiamid, 16 g Harnstoff, 5,2 g Dextrin und 1,2 g Borsäure. Zu dieser Mischung wurden 12% eines Gemisches aus Asbestmehl und Glaswolle im Verhältnis 1:1 zugegeben. Das so hergestellte Feuerschutz-Uberzugsmittel zeigt ebensogute Dämmwirkung und Schaumeigenschaften wie die anderen erfindungsgemäßen Mischungen 1 bis 4.A fire protection coating agent was produced on the basis of 41 g of 30% strength formaldehyde solution (equivalent to 12.3 g of 100% formaldehyde ^ 18 g monoammon phosphate, 11 g dicyandiamide, 16 g urea, 5.2 g dextrin and 1.2 g boric acid. To this Mixture was added 12% of a mixture of asbestos powder and glass wool in a ratio of 1: 1. The fire protection coating agent produced in this way shows just as good insulating effect and foam properties like the other mixtures 1 to 4 according to the invention.
B.eispiel6E.g. example6
Es wurde ein wäßriges Feuerschutz-Uberzugsmittel in folgender Zusammensetzung hergestellt: 40,2 g Formaldehydlösung30%ig(entsprechendl2,l gFormaldehyd 100%ig), 15,2 g Dicyandiamid, 8,8 g Harnstoff, 23,0 g Monoammoniumphosphat, 10,0 g Dextrin, 5 g eines wasserlöslichen Phenol-Resol-Harzes. Dieser Mischung wurden 6 g Glaswolle und 8 g Asbestmehl zugegeben. Das so hergestellte Feuerschutz-Uberzugsmittel zeigt ebensogut Dämmwirkung und Schaumeigenschaften wie die anderen erfindungsgemäßen Mischungen 1 bis 4.An aqueous fire protection coating agent was prepared in the following composition: 40.2 g 30% formaldehyde solution (equivalent to 1.2 g 100% formaldehyde), 15.2 g dicyandiamide, 8.8 g urea, 23.0 g monoammonium phosphate, 10.0 g dextrin, 5 g of a water-soluble phenolic resole resin. 6 g of glass wool and 8 g of asbestos flour were added to this mixture. The fire protection coating agent produced in this way shows insulation effect and foam properties just as well as the others according to the invention Mixtures 1 to 4.
Thermisches Verhalten und Schaumzustand von Anstrichbeschichtungen . (Brandkammerermittlungen auf Stahlblechen)Thermal behavior and foam state of paint coatings . (Fire chamber investigations on sheet steel)
Fortsetzungcontinuation
des SchaumsAdhesion Strength
of the foam
Prüfzeit 30 MinutenFoam change
Test time 30 minutes
Gewichtsprozentmineral additives
Weight percent
temperaturrear wall
temperature
5. zurincrease from
5th to
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