DE1621405B2 - Process for two-layer enamelling in one fire - Google Patents
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- C23D5/00—Coating with enamels or vitreous layers
- C23D5/02—Coating with enamels or vitreous layers by wet methods
Description
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Bei der konventionellen Emaillierung von Stahlblech verwendet man Grund1- und Deckemails. Während das Deckemail vor Korrosion schützen und zugleich eine ästhetische Wirkung ausüben soll, wird die Haftung der Emails auf dem Stahlblech durch Grundfemails vermittelt. Diese werden mit 5 bis 7% Ton und 0,2 % Na-Nitrit sowie mit Wasser vermählen, aufgetragen, getrocknet und eingebrannt. An wirksamen Haftmitteln können diese Grundemails Nickel-, Kobalt-, Antimon-, Cer-, Molybdän- und Kupferoxid enthalten. Die Oxide ergeben die Haftfestigkeit, indem sie Reaktionen z. B. nach folgendem Schema eingehen: Fe 4- NiO -> FeO + Ni.For the conventional enamelling of sheet steel, base 1 and top enamels are used. While the cover enamel should protect against corrosion and at the same time exert an aesthetic effect, the adhesion of the enamels to the steel sheet is conveyed by basic enamel. These are ground with 5 to 7% clay and 0.2% Na nitrite as well as with water, applied, dried and baked. These base enamels can contain nickel, cobalt, antimony, cerium, molybdenum and copper oxide as effective adhesives. The oxides give the bond strength by causing reactions such. B. enter according to the following scheme: Fe 4- NiO -> FeO + Ni.
Bei diesen Reaktionen entsteht Eisenoxid, das sich im Grundemail auflöst. Gleichzeitig entstehen beim Emaileinbrand Gase wie CO und H2. Diese Gase bilden im Grundemail eine Blasenstruktur aus, die bei der Grundemaillierung nicht stört, da sie nach der Deckemaillierung nicht mehr in Erscheinung tritt.These reactions produce iron oxide, which dissolves in the base enamel. At the same time, gases such as CO and H 2 are generated during enamel firing. These gases form a bubble structure in the base enamel, which does not interfere with the base enamel because it no longer appears after the top enamel.
Auf das eingebrannte Grundemail wird dann naß vermahlenes Weiß- oder Farbemail aufgetragen, getrocknet, und in einem zweiten Einbrand aufgeschmolzen. Wet-ground white or colored enamel is then applied to the fired base enamel, dried, and melted in a second penetration.
Die Gesamtschichtstärke dieser konventionellen Emaillierung ist relativ groß. In neuerer Zeit ist man bemüht, die Dicke der Emailschichten herabzusetzen, weil die physikalischen Eigenschaften dünnerer Emailüberzüge günstiger sind. So zeigen diese Schichten z. B. eine verringerte Abplatzneigung. Dadurch wird die Anfälligkeit gegen Montage und Transportschäden erniedrigt.The total layer thickness of this conventional enamelling is relatively large. In more recent times one is tried to reduce the thickness of the enamel layers because the physical properties are thinner Enamel coatings are cheaper. So these layers show z. B. a reduced tendency to flake. Through this the susceptibility to assembly and transport damage is reduced.
Geringere Schichtstärken erhält man, indem man auf die Verwendung von Grundemails verzichtet und die Weißemails direkt auf den Stahl aufträgt. Man kennt heute zwei Direktemaillierverfahren, die technisch durchgeführt werden. Bei einem Verfahren emailliert man direkt in einer Schicht auf Stahlblech mit normalem Kohlenstoffgehalt. Vor der Emaillierung muß man auf der Blechoberfläche Haftschichten erzeugen, die Arsen, Antimon, Kupfer oder Nickel enthalten. Dies erfordert eine große Anzahl von Vorbehandlungsbädern. Bei einseitiger Weißemaillierung werden ausreichend gute Oberflächen erhalten. Bei beidseitiger Direktemaillierung von kohlenstoffhaltigem Blech sind die Oberflächen stark porös und zeigen viele dunkle Punkte. Die Qualität der Emaillierung entspricht nicht den heutigen Anforderungen. Thinner layers can be obtained by avoiding the use of basic enamels and applies the white enamel directly to the steel. Today we know two direct enamelling processes, the technically carried out. One method involves enamelling directly in one layer on sheet steel with normal carbon content. Before enamelling, adhesive layers must be applied to the sheet metal surface that contain arsenic, antimony, copper or nickel. This requires a large number of Pretreatment baths. Sufficiently good surfaces are obtained with white enamelling on one side. In the case of double-sided direct enameling of carbon-containing sheet metal, the surfaces are very porous and show a lot of dark spots. The quality of the enamelling does not meet today's requirements.
Beim Direktweißverfahren auf entkohltem Stahl mit einem C-Gehalt von etwa 0,005 % bekommt man wesentlich bessere Emailoberflächen. Für dieses Emaillierverfahren ist wiederum eine komplizierte Sonderbehandlung des Stahles nötig. Bekanntlich kommt es bei der konventionellen Grundemaillierung zu einer Aufrauhung der Blechoberfläche sowie einer Kobalt- und Nickelanreicherung an der Grenzfläche Email-Metall. Diese beiden Vorgänge müssen bei der Direktemaillierung vor dem Emailauftrag bei der Blechvorbehandlung ablaufen. Deshalb muß man die Bleche nach der Entfettung noch sorgfältiger als bei der konventionellen Emaillierung vorbehandeln. Man muß einen bestimmten Beizabtrag erzielen und vernickeln, wobei die Menge des aufgetragenen Nickels von der Menge des abgebeizten Eisens abhängt. Zum Beizen werden Weinsäure, Glykolsäure, Phosphorsäure, Salpetersäure oder Zitronensäure verwendet. Auf das speziell vorbehandelte Blech wird das Weißemail durch Spritzen aufgebracht und nach dem Trocknen eingebrannt.In the direct white process on decarburized steel with a C content of around 0.005% you get much better enamel surfaces. Again, this enamelling process is a complicated one Special treatment of the steel necessary. It is well known that this occurs with conventional basic enamelling to a roughening of the sheet metal surface and an enrichment of cobalt and nickel at the interface Enamel metal. These two processes must be carried out with direct enamelling before the enamel application the sheet metal pretreatment run. Therefore, after degreasing, the sheets must be cleaned more carefully than pre-treat for conventional enamelling. You have to achieve a certain stain removal and nickel-plating, the amount of nickel being applied depends on the amount of iron being pickled. Tartaric acid, glycolic acid, phosphoric acid, nitric acid or citric acid are used for pickling used. The white enamel is sprayed onto the specially pre-treated sheet metal and baked in after drying.
Die Direktemaillierung hat gegenüber der konventionellen Emaillierung qualitative und wirtschaftliche Vorteile. Der Emailverbrauch ist geringer und es wird nur einmal eingebrannt. Die Vorteile werden zum Teil durch die komplizierte Vorbehandlung des Bleches wieder ausgeglichen.Direct enamelling is qualitative and economical compared to conventional enamelling Advantages. The email consumption is lower and it is only burned in once. The benefits will be partially offset by the complicated pretreatment of the sheet.
In der keramischen Industrie ist es bekannt, saures Aluminiumphosphat oder Gemische aus Phosphorsäure und Aluminiumoxidhydrat als kalthärtende Bindemittel zu verwenden (vgl. z. B. »Glas-Email-Keramo-Technik« 1962, Heft 1, S. 12 und 13). Auch ist es bekannt, Aluminate und Al(OH)3 sowie Phosphate als Mühlenzusätze für Emails zu verwenden (vgl. »Glas-Ernail-Keramo-Technik« 1966, Heft 10, S. 390 und 391). Für eine Zweischichtemaillierung in einem Brand wurden derartige Zusätze jedoch noch nicht mit Erfolg eingesetzt.In the ceramic industry it is known to use acidic aluminum phosphate or mixtures of phosphoric acid and aluminum oxide hydrate as cold-curing binders (cf., for example, "Glas-Email-Keramo-Technik" 1962, No. 1, pp. 12 and 13). It is also known to use aluminates and Al (OH) 3 and phosphates as mill additives for enamels (cf. "Glas-Ernail-Keramo-Technik" 1966, No. 10, pp. 390 and 391). However, such additives have not yet been used with success for two-layer enamelling in a fire.
Weiterhin sind aus DT-PS 662 727 und US-PS 1 875 721 Verfahren bekanntgeworden, bei denen Grund- und Deckemailschicht gleichzeitig einge-Furthermore, from DT-PS 662 727 and US-PS 1,875,721 methods have become known in which Base and top enamel layers applied at the same time
brannt werden und wobei dem Grundemail ζ. Β. Wasserglas oder ein organischer Stoff als kalthärtendes Bindemittel zugesetzt wird. Diese Verfahren haben sich jedoch nicht bewährt, da die Qualität der erhaltenen Emaillierung vollkommen unzureichend ist.be burned and with the basic enamel ζ. Β. Water glass or an organic substance as cold-curing Binder is added. However, these methods have not proven successful because the The quality of the enamelling obtained is completely inadequate.
Es wurde nun ein Verfahren zur Zweischichtemaillierung in einem Brand gefunden, wobei man auf den zu emaillierenden Gegenstand einen durch einen Zusatz auf anorganischer Basis selbsthärtenden Grundemailschlicker aufträgt, und den Schlicker vor dem Auftrag des Deckemails trocknet, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Grundemailschlicker aufgebracht wird, der eine feinteilige Grundemailfritte und zur Selbsthärtung 1 bis 4 Gewichtsprozent Alkalialuminate, Aluminiumhydroxid und/oder Aluminiumoxidhydrate bzw. reaktionsfähige Aluminiumoxide sowie 2 bis 15 Gewichtsprozent Phosphate, bezogen auf Festsubstanz, enthält.A process for two-layer enamelling in a fire has now been found, whereby one on the object to be enamelled a self-hardening by an additive on an inorganic basis Basic enamel slip applies, and the slip dries before the application of the top enamel, which is characterized in that a basic enamel slip is applied which has a finely divided Basic enamel frit and 1 to 4 percent by weight alkali aluminates, aluminum hydroxide for self-hardening and / or aluminum oxide hydrates or reactive aluminum oxides and 2 to 15 percent by weight Contains phosphates, based on solids.
Überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß man auch ohne umständliche Beizvorbereitungen und ohne Anwendung von Nickel- oder sonstigen N:ederschlägen eine für alle Blechsorten und Gußeisen geeignete dünnschichtige Emaillierung mit einer Schichtdicke unter 0,15 mm in einem Brand durchführen kann. Bei dem neuen Dünnschichtverfahren wird eine Grundemailschicht auf konventionell vorbehandeltes Blech so dünn aufgetragen, die nach dem Trocknen auch durch fließendes Wasser nicht wieder abgelöst werden kann und bei der das Einspritzen von einem Weißemailschlicker ohne Schwierigkeiten möglich ist. Nach dem Trocknen des Deckemails können Grund- und Deckemail gemeinsam eingebrannt werden. Nach diesem Verfahren bekommt man einwandfreie, dünnschichtige Emaillierungen wie bei der Einschichtemaillierung, wenn man an sich bekannte Grundemails jedoch in einer neuen Schlickerzusammensetzung anwendet.Surprisingly, it has been found that thin-layer enamelling suitable for all types of sheet metal and cast iron with a layer thickness of less than 0.15 mm can be carried out in one fire without laborious pickling preparations and without the use of nickel or other N : ed blows. With the new thin-layer process, a base enamel layer is applied so thinly to conventionally pretreated sheet metal that it cannot be removed again even by running water after it has dried and a white enamel slip can be injected without difficulty. After the top enamel has dried, the base and top enamel can be burned in together. With this method, you get perfect, thin-layer enamelling, as with single-layer enamelling, if you use basic enamel that is known per se, but in a new slip composition.
Einen auf dem Blech selbsthärtenden Grundemailschlicker kann man erfindungsgemäß herstellen, wenn man die Grundemails mit 2 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf Festsubstanz, der Phosphate von Alkalimetallen, Erdalkalimetallen, Zink, Aluminium, Eisen, Kobalt und Nickel verwendet. Ebenso sind Polyphosphate sowie Metaphosphate, wie z. B. Natriumhexametaphosphat, geeignet. Es ist vorteilhaft, eine Mischung mehrerer Phosphate zu verwenden. Man kann die Haftung der Grundemails noch verbessern, wenn man dem Schlicker Oxide bzw. Hydroxide von Metallen, die im Grundemail für die Haftschichtbildung verantwortlich sind, zufügt, z. B. Kobalt-, Nickeloxide bzw. -hydroxide. Der Haftoxidgehalt des Grundemails kann bis zu etwa 5 % betragen, in extremen Fällen kann er jedoch auch höher liegen.A base enamel slip that self-sets on the sheet metal can be produced according to the invention, if the basic enamel is 2 to 15 percent by weight, based on the solid substance, of the phosphates used by alkali metals, alkaline earth metals, zinc, aluminum, iron, cobalt and nickel. Likewise, polyphosphates and metaphosphates, such as. B. sodium hexametaphosphate, suitable. It is advantageous to use a mixture of several phosphates. One can adhere to the basic enamel Even better if you add oxides or hydroxides of metals in the base enamel to the slip are responsible for the formation of the adhesive layer, adds, e.g. B. cobalt, nickel oxides or hydroxides. The adhesive oxide content of the base enamel can be up to about 5%, in extreme cases it can however, they are also higher.
Ferner soll die Grundemailschicht in Mengen von etwa 2 bis 4 Gewichtsprozent, bezogen auf Festsubstanz,
Alkalialuminate, Aluminiumhydroxide, Aluminiumoxidhydrate und/oder aktive Aluminiumoxide,
wie z. B. y-Al2O3, enthalten. Die Schichtstärke
der bei diesem neuen Verfahren verwendeten Grundemails soll vorzugsweise bei etwa 0,025 mm liegen.
Grundemails für einen derartigen dünnen Auftrag enthalten vorzugsweise einen hohen Haftoxidgehalt,
damit sie zehrbeständig sind. Vorzugsweise werden Grundemailschlicker verwendet, die frei sind von
den konventionellen Mühlenzusätzen wie Quarz, Ton, Stellsalzen usw. oder zumindest einen wesentlich
geringeren Gehalt dieser Zusätze aufweisen.
Das Verfahren eignet sich zur Emaillierung me-Furthermore, the base enamel layer should be in amounts of about 2 to 4 percent by weight, based on solid substance, alkali aluminates, aluminum hydroxides, aluminum oxide hydrates and / or active aluminum oxides, such as. B. y-Al 2 O 3 included. The layer thickness of the basic enamel used in this new process should preferably be around 0.025 mm. Base enamels for such a thin application preferably contain a high adhesive oxide content so that they are resistant to wear. Preference is given to using base enamel slips which are free from conventional mill additives such as quartz, clay, setting salts, etc., or at least have a significantly lower content of these additives.
The process is suitable for enamelling
tallischer Gegenstände jeglicher Art, die nach dem Zweischicht-Verfahren emailliert werden. Das Grundemail muß lediglich in bekannter Weise auf das Deckemail abgestimmt werden. Die Einbrenntemperaturen liegen je nach dem zu emaillierenden Material und der verwendeten Fritten bei Temperaturen von etwa 720 bis 880° C.metallic objects of any kind that are enamelled using the two-layer process. The basic enamel only has to be coordinated in a known manner with the cover enamel. The baking temperatures are at temperatures depending on the material to be enamelled and the frits used from about 720 to 880 ° C.
Das neue Verfahren kann bei den Temperaturen durchgeführt werden, bei denen man nach der konventionellen Arbeitsweise mit Grundemails eine einwandfreie Haftung erzielen kann. Neben Weißemails können zur Deckemaillierung auch in der Schmelze angefärbte Emails und Transparentemails verwendet werden. Nach diesem Verfahren kann man die Emailschichtstärke um etwa 50% gegenüber der konventionellen Arbeitsweise senken. Man hat die gleichen Vorteile der dünnen Schichtstärke wie bei der Einschichtemaillierung. Dieser gegenüber bringt das neue Verfahren eine bedeutend einfachere Vorbehandlung der zu emaillierenden Gegenstände und eine größere Sicherheit bei der Haftung.The new process can be carried out at the temperatures at which one would use the conventional one Working with basic enamels can achieve perfect adhesion. In addition to white enamel enamels and transparent enamels colored in the melt can also be used for top enamelling will. With this method you can increase the thickness of the enamel by about 50% compared to the conventional way of working. You have the same advantages of the thin layer thickness as with single-layer enamelling. Compared to this, the new process brings about a significantly simpler pretreatment of the objects to be enamelled and greater security in terms of adhesion.
Ein Grundemail der Zusammensetzung (oxidisch) 30 A basic enamel of the composition (oxidic) 30
wird zusammen mit 2% Natriumaluminat, 2% Trikaliumphosphat, 2% Eisenphosphat, 2% Zinkphosphat, 2 0/0 Magnesiumhydrogenphosphat und 0,5% Lithiumphosphat sowie 55% Wasser, bezogen auf Frittensubstanz, feinvermahlen. Die Suspension wird so fein gemahlen, daß der Rückstand auf einem 16900-Maschen-Sieb unter 10% liegt. Die feingemahlene Suspension wird in dünner Schicht auf den zu emaillierenden Gegenstand gespritzt und getrocknet. Nach dem Trocknen wird auf das erhärtete Grundemail ein Weißemail, das für die Einbrenntemperatur von 820° C geeignet ist, naß aufgespritzt. Nach dem Trocknen des Deckemailschlickers werden Grund- und Deckemail bei 820° C eingebrannt.is used together with 2% sodium aluminate, 2% tripotassium phosphate, 2% iron phosphate, 2% zinc phosphate, 2 0/0 magnesium hydrogen phosphate and 0.5% lithium phosphate and 55% water, based on on frit substance, finely ground. The suspension is ground so finely that the residue on a 16900-mesh sieve is below 10%. The finely ground suspension is made up in a thin layer the object to be enamelled is sprayed and dried. After drying it is applied to the hardened Basic enamel a white enamel that is suitable for a baking temperature of 820 ° C, sprayed on while wet. After the top enamel slip has dried, the base and top enamel are baked at 820 ° C.
wird zusammen mit 1% Natriumaluminat, 1% Trikaliumphosphat, 1% Eisenphosphat, 1% Lithiumphosphat sowie 55% Wasser wiederum feinst vermählen und auf den zu emaillierenden Gegenstand aufgespritzt. Auf den getrockneten Belag wird ein 820° C-Weißemail dünn aufgespritzt, getrocknet und zusammen mit dem Grundemail zu einer Gesamtschichtdicke von etwa 0,15 mm eingebrannt.is used together with 1% sodium aluminate, 1% tripotassium phosphate, 1% iron phosphate, 1% lithium phosphate and 55% water in turn finely ground and on the object to be enamelled sprayed on. An 820 ° C white enamel is sprayed thinly onto the dried covering, dried and Burned in together with the basic enamel to a total layer thickness of about 0.15 mm.
Ein Grundemail der Zusammensetzung gemäß Beispiel 1 wird zusammen mit 2,5 °/o Natriumaluminat, 2,5 % Trikaliumphosphat, 2,5 %> Eisenphosphat, 2,5 %> Zinkphosphat, 2,5% Magnesiumhydrogenphosphat, 0,5% Ton und 0,5% Bentonit sowie 55% Wasser feinst vermählen, auf ein Stahlblech der Sorte USt 12 aufgespritzt und getrocknet. Auf diesen festen Belag wird ein Titanweißemail mit einer Einbrenntemperatur von 820° C aufgetragen, getrocknet und zusammen mit dem Grundemail eingebrannt. A base enamel of the composition according to Example 1 is used together with 2.5% sodium aluminate, 2.5% tripotassium phosphate, 2.5%> iron phosphate, 2.5%> zinc phosphate, 2.5% magnesium hydrogen phosphate, Grind 0.5% clay and 0.5% bentonite as well as 55% water on a steel sheet the type USt 12 sprayed on and dried. A titanium white enamel is placed on this solid surface applied at a baking temperature of 820 ° C, dried and baked together with the base enamel.
Claims (5)
Applications Claiming Priority (2)
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| DEF0052882 | 1967-07-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |