DE1619889C

DE1619889C - Process for separating gases from liquid phases

Info

Publication number: DE1619889C
Authority: DE
Inventors: Petre; Brandus Liviu; Bukarest Potop
Original assignee: Ministerul Industriei Chimice, Bukarest
Publication date: 1972-02-24

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Abtrennung von Gasen aus flüssigen Phasen, in welchen sie gelöst sind, insbesondere aus während der Desorption Schaum entwickelnden Lösungen.The invention relates to a method for separating gases from liquid phases, in which they are dissolved, in particular from solutions which develop foam during the desorption.

Es sind bereits verschiedene Verfahren zur Abtrennung von Gasen von flüssigen Phasen, in denen sie gelöst sind, bekannt, bei denen die Lösung erhitzt wird, gegebenenfalls im Vakuum, und das gelöste Gas von einem Strom eines in der Flüssigkeit unlöslichen Gases mitgerissen wird. Dieser Vorgang geht in Kolonnen mit gekerbten oder bespülten Füllkörpern oder in Destillierkolonnen mit einer Waschvorrichtung mit Ablaufscheiben vor sich, in denen die kalte oder wiedererwärmte Lösung, aus der das Gas befreit werden soll, mit dem unlöslichen Gas im Gegenstrom strömt, damit im löslichen Gas an der Kontaktfläche mit der Flüssigkeitshaut, aus der das Gas abgetrennt wird, ein möglichst geringer Partialdruck erreicht wird.There are already various methods of separation of gases of liquid phases in which they are dissolved, known in which the solution is heated is, optionally in a vacuum, and the dissolved gas from a stream of an insoluble in the liquid Gas is carried away. This process takes place in columns with notched or flushed packing or in distillation columns with a washing device with drain discs in front of them, in which the cold or rewarmed solution from which the gas is to be freed, with the insoluble gas flowing in countercurrent, thus in the soluble gas at the contact surface with the skin of the liquid from which the gas is separated, the lowest possible partial pressure is achieved.

Diese Verfahren bieten jedoch den Nachteil, daß pro Zeiteinheit und Volumeneinheit des Gerätes nur eine geringe Produktivität erreicht wird, die in den Fällen, in denen die Desorption unter Schaumbildung vor sich geht, noch niedriger ist. Beispielsweise wird die Desorption von SO₂ aus einer mit Phosphorsäure behandelten Ammoniumbisulfitlösung bei bekannten Verfahren in Reaktoren mit Rühr- und Heizvorrichtungen durchgeführt; anschließend wird die Lösung in Scheibendestillierkolonnen geleitet, wobei in der Lösung Luft im Gegenstrom strömt und die lösliche Gasphase (SO₂) mitnimmt, die durch die chemische Reaktion unter starker Schaumentwicklung befreit wurde.However, these processes have the disadvantage that only a low productivity is achieved per unit time and unit volume of the device, which is even lower in cases in which the desorption takes place with foam formation. For example, the desorption of SO ₂ from an ammonium bisulfite solution treated with phosphoric acid is carried out in known processes in reactors with stirring and heating devices; The solution is then passed into disk distillation columns, air flowing in countercurrent in the solution and entraining the soluble gas phase (SO ₂ ), which was liberated by the chemical reaction with strong foam development.

Erfindungsgemäß werden diese Nachteile dadurch vermieden, daß die Flüssigkeit mittels eines an sich bekannten Zcrstäuberkegels durch ein Inertgas versprüht wird, welches mit einer Geschwindigkeit von 25 bis KH) m see durch den Zerstäuber und anschließend /ur Phasentrennung durch eine füllkörperfreie Kolonne geleitet wird, wobei die Trennung der Gasph.ise von der flüssigen Phase am Ende der Kolonne in an sich bekannter Weise durch Richtungsänderung in einem Trennbehälter erfolgt.According to the invention, these disadvantages are avoided in that the liquid by means of a per se known atomizer cone is sprayed by an inert gas, which at a speed of 25 to KH) m see through the atomizer and then / ur phase separation is passed through a packed column, the separation of the gas phase from the liquid phase at the end of the column in a manner known per se by changing direction takes place in a separation container.

Um eine starke Desorption zu erreichen, beträgt das Volumenverhältnis von Flüssigkeit zu Gas, bei dem der tar.t augenblickliche Übergang von gelöstem Gas in die Gasphase stattfindet, damit eine sHir ausgedehnte Kontaktfläche zwischen den Flüssigkeitstropfen und dem mitnehmenden Gas erreicht wird, je nach der Natur des in der flüssigen Phase gelösten Gases und der jeweiligen Flüssigkeit vorzugsweise 1 : 2.5- KV bis I :9,5· W.In order to achieve strong desorption, the volume ratio of liquid to gas is, at which the tar.t instantaneous transition from dissolved gas into the gas phase takes place, so that a sHir expanded Contact area between the liquid droplets and the entrained gas is achieved, preferably depending on the nature of the gas dissolved in the liquid phase and the respective liquid 1: 2.5 KV to I: 9.5 W.

Hei dem erfindungsgemüßen Verfahren kann außerdem das mitreißende Gas mit dem aus der Flüssigkeitsphiisc befreiten gasförmigen Bestandteil dadurch angereichert werden, daß ein Teil des Gasgemisches nach Abtrennung von der Fliissigkcitsphase zur Zerstäubung zurückgeführt wird.Hei the inventive method can also the entraining gas with that from the liquid sphere freed gaseous constituent are enriched in that part of the gas mixture is returned to atomization after separation from the liquid phase.

Im Folgenden werden zwei Durchführungsbcispicle des erfindungsgemäßen Verfahrens an Hand der Abtrennung von S()„ von einer mit Phosphorsäure behandelten Ammoniumbisulfitlösung beschrieben.In the following, two examples of implementation of the method according to the invention are shown on the basis of the separation by S () “of an ammonium bisulfite solution treated with phosphoric acid.

B c t s ρ i el 1B c t s ρ i el 1

liine auf ^l)5 C erhitzte Ammoniumbisulfitlösung, die 40(1 g/l SO, und 150 g/l NH, enthält, wird mit einer 50¹Vo P_aO, enthaltenden Phosphorsäure gemischt und anschließend durch einen Zerstäuberkegel, ähnlich wie er in den Geräten zur Absorption des SO₂ der verdünnten Gase verwendet wird, zerstäubt.liine ammonium bisulfite ^{solution, heated to 1} ) 5 C and containing 40 (1 g / l SO, and 150 g / l NH, is ^{mixed with a phosphoric acid containing 50 1} Vo P _a O, and then passed through an atomizer cone, similar to that in the devices used to absorb the SO _{2 of} the diluted gases are atomized.

Die über die Innenseite des nach unten sich verjüngenden Zerstäuberkegels strömende Flüssigkeitshaut wird am Austritt des Kegels mittels eines Luftstromes, der eine Geschwindigkeit von 75 bis lOOm/sec besitzt, zerstäubt; das Volumenverhältnis von Flüssigkeitsdurchsatz zu Gasdurchsatz beträgt 1 : 4,5 - 10*.The skin of liquid flowing over the inside of the downwardly tapering atomizer cone is released at the outlet of the cone by means of an air stream, which has a speed of 75 to 100 m / sec, atomizes; the volume ratio from liquid throughput to gas throughput is 1: 4.5 - 10 *.

Die Luft und der zerstäubte Flüssigkeit strömen mit einer Geschwindigkeit von 15 m/sec durch eine füllkörperfreie Desorptionskolonne, die Kontaktzeit beträgt ungefähr 0,005 see. Die Trennung der Lösung von der Gasphase vollzieht sich im unteren Teil der Kolonne, gewöhnlich in einer Kammer, in der gleichzeitig mit der Richtungsänderung auch die Geschwindigkeit des Gasstroms auf 0,5 m/sec verringert wird. Die nach der Desorption abgetrennte Lösung enthält noch 0,5 g/l SO₂, so daß sich für die Desorption ein Durchsatz von ungefähr 500 000 kgnvVStd. SO₂ ergibt, ohne daß im Verlauf des Verfahrens Schaum entsteht. Das aus der Vorrichtung austretende Mitnehmergas enthält 18 Volumprozent SO₂.The air and the atomized liquid flow at a speed of 15 m / sec through a packed desorption column, the contact time is approximately 0.005 seconds. The separation of the solution from the gas phase takes place in the lower part of the column, usually in a chamber in which, at the same time as the change in direction, the speed of the gas flow is reduced to 0.5 m / sec. The solution separated after desorption still contains 0.5 g / l SO ₂ , so that a throughput of approximately 500,000 kgnvVh is required for desorption. SO ₂ results without foam being produced in the course of the process. The entrainment gas emerging from the device contains 18 volume percent SO ₂ .

Example 2

Man geht unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 1 vor, mit dem Unterschied, daß die Hälfte des durch Desorption abgetrennten Gasvolumens zu der Zerstäubung der mit Phosphorsäure gemischten Ammoniumbisulfitlösung zurückgeführt wird. Nach Ausgleich erhält man Gase mit ungefähr 25 Volumprozent SO₂.One proceeds under the same conditions as in Example 1, with the difference that half of the gas volume separated by desorption is returned to the atomization of the ammonium bisulfite solution mixed with phosphoric acid. After equalization, gases with approximately 25 volume percent SO _{2 are obtained} .

Das erfindungsgemäße Verfahren bietet folgende Vorteile:The method according to the invention offers the following advantages:

Es ermöglicht eine fast vollständige Desorption des in der Lösung gelösten Gases mit sehr hohen Durchsätzen, ohne daß im Verlaufe des Verfahrens Schaum entsteht.It enables almost complete desorption of the gas dissolved in the solution with a very high Throughput without creating foam in the course of the process.

Die Desorption kann sich in Anlagen von kleinem Rauminhalt vollziehen, da die Kontak<fläche des mitnehmenden Gases und der Flüssigkeit, die das gelöste Gas enthält, sehr groß und die Kontaktdauer sehr gering ist.The desorption can take place in systems with a small volume, since the contact surface of the Gas and the liquid containing the dissolved gas is very large and the contact time is very large is low.

Durch Verwendung von Kolonnen ohne Füllkörper kann die Desorption eines Gases, selbst wenn es in einer Suspension gelöst ist, ohne Gefahr von Verstopfungen durchgeführt werden.Using columns without packing can prevent the desorption of a gas, even if it is dissolved in a suspension can be carried out without the risk of clogging.

Durch die Rückführung der Gase zur Zerstäubung erhält man Gase, die einen größeren Gehalt an dem von der Flüssigkeitsphase befreiten gasförmigen Bestandteil besitzen.By returning the gases to the atomization, gases are obtained which have a greater content of the have gaseous constituent freed from the liquid phase.

Claims

Patent claims:

I. Process for the separation of gases from liquid phases in which they are dissolved, in particular from solutions developing foam during the desorption, characterized in that that the liquid by means of an atomizer cone known per se through an inert gas is sprayed, which at a speed of 25 to 100 m / sec through the atomizer and then through to phase separation

a packed column is passed, wherein the separation of the gas phase from the liquid phase at the end of the column in a known manner Way is done by changing direction in a separating container.

2. The method according to claim 1, characterized in that the volume ratio of liquid to entrained gas is 1: 2.5 · 10 'to 1:' J, 5 · 1Π ^; ι is.

3. The method according to claim 1, characterized in that part of the from the desorption device discharged gas mixture for atomization of the dissolved gas phase containing Liquid can be returned.