DE1619334B - Aid for fixing cationic dyes on acrylonitrile polymer fibers - Google Patents
Aid for fixing cationic dyes on acrylonitrile polymer fibersInfo
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Description
Es ist bekannt, Acrylnitrilpolymerisatfasern mit kationischen Farbstoffen nach dem Ausziehverfahren zu färben. Versucht man aber, basische Farbstoffe durch Klotzen oder Drucken auf Fasergut aus Acrylnitrilpolymerisaten aufzubringen und durch Dämpfen zu fixieren, so ist die FarbstofTausbeute so mangelhaft, daß man nur helle Färbungen erhält. Zur Vermeidung dieses Nachteils ist schon vorgeschlagen worden, Klotzfärbungen unter Verwendung von Bädern herzustellen, die außer basischen Farbstoffen und üblichen Zusätzen Äthylencarbonat und gegebenenfalls kleine Mengen nichtionogener oberflächenaktiver Mittel enthalten. Nach diesem bekannten Verfahren sind tiefe Färbungen nur erhältlich, wenn man sehr hohe Konzentrationen an Äthylencarbonat in der Größenordnung von 100 g/l Klotzflotte verwendet; da Äthylencarbonat ein Lösungsmittel für Acrylnitrilpolymerisate ist, kann das zu erheblichen Faserschädigungen führen. Außerdem werden die Farbstoffe nach diesem bekannten Verfahren, insbesondere bei tiefen Kombinationsfärbungen, nicht gleichmäßig fixiert, so daß es nicht möglich ist, dunkle und egale Färbungen zu erhalten. Schließlich können auch manche Farbstoffe für das bekannte Verfahren nicht verwendet werden.It is known to use acrylonitrile polymer fibers with cationic dyes by the exhaust process to color. But if you try to base dyes by padding or printing on fiber material made of acrylonitrile polymers to be applied and fixed by steaming, so is the dye yield inadequate that only light colorations are obtained. It has already been proposed to avoid this disadvantage have been to make pad dyeings using baths other than basic dyes and customary additives ethylene carbonate and, if necessary, small amounts of nonionic surface-active substances Funds included. According to this known process, deep colors are only available if you have very high concentrations of ethylene carbonate of the order of 100 g / l padding liquor used; since ethylene carbonate is a solvent for acrylonitrile polymers, this can be significant Lead to fiber damage. In addition, the dyes are according to this known process, especially with deep combination colors, not evenly fixed, so that it is not possible to use dark colors and to obtain level colorations. Finally, some dyes can also be used for the known process Not used.
Es wurde nun ein Hilfsmittel für das Fixieren kationischer Farbstoffe aus Acrylnitrilpolymerisatfasern mit Wasserdampf gefunden, das die geschilderten Nachteile nicht hat. Dieses Mittel ist dadurch gekennzeichnet, daß es aus a) Äthylen- und/oder Propylencarbonat und b) einem oder mehreren nichtionogenen oberflächenaktiven Stoffen im Gewichtsverhältnis a zu b von 15:85 bis 85:15, vorzugsweise 35:65 bis 65:35, gegebenenfalls Lösungs- und Verdünnungsmitteln und gegebenenfalls einem Schaumdämpfer in einer Menge bis zu 2% besteht. Obgleich die Wirkkombination a + b dieses Mittels nur zum Teil aus Äthylen- und/oder Propylencarbonat besteht, kann man es doch in viel geringerer Menge anwenden als Äthylencarbonat allein, und außerdem kann es in viel breiterem Umfang wirkungsvoll angewendet werden. It has now become an aid for fixing cationic dyes made from acrylonitrile polymer fibers found with steam that does not have the disadvantages described. This remedy is characterized by that it consists of a) ethylene and / or propylene carbonate and b) one or more nonionic Surfactants in the weight ratio a to b of 15:85 to 85:15, preferably 35:65 to 65:35, optionally solvents and thinners and optionally a foam suppressor in an amount up to 2%. Although the combination of effects a + b of this agent only partially consists of ethylene and / or propylene carbonate, can it can be used in much smaller quantities than ethylene carbonate alone, and it can also be used in can be used effectively on a much wider scale.
Im einfachsten Falle besteht das erfindungsgemäße Mittel nur aus den Komponenten a) und b). Als Kornponente a) wird Propylencarbonat bevorzugt. Die Komponente b) kann ein beliebiger nichtionogener oberflächenaktiver Stoff oder ein Gemisch mehrerer solcher Stoffe sein; von besonderer technischer Bedeutung sind unter diesen Polyglykolderivate, die einen hydrophoben Rest, insbesondere eine Alkylgruppe mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen, eine Alkylarylgruppe mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen im Alkylrest oder täne Polyäthergroppe mit einem Koblenstoff-Sauerstoff-Molekularverhältnis von mindestens 3:1 und mh diesem über Sauerstoff, Stickstoff oder Schwefel verbunden, mindestens einen hydrophilen PoIyglykolrest mii einem KoMenstoff-Sauerstoff-Molekularverhältnis von weniger als 3:1 enthalten. Die Kettenlänge des oder der hydrophilen Polyglykolreste wird vorzugsweise so gewählt, daß die oberflächenaktiven Stoffe möglichst wasserlöslich sind und ein ausgeprägtes Netzvermögen haben. Von den nichtionögenen oberflächenaktiven Stoffen sind solche PoIyglykoldenvoie der genannten Art bevorzugt, die eine Alkylgruppe mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen oder eine Alkylarylgruppe mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen im Alkylrest enthalten.In the simplest case, the agent according to the invention consists only of components a) and b). As a component a) Propylene carbonate is preferred. Component b) can be any nonionic be a surface-active substance or a mixture of several such substances; of particular technical importance are among these polyglycol derivatives which have a hydrophobic radical, especially an alkyl group having 6 to 20 carbon atoms, an alkylaryl group with 6 to 20 carbon atoms in the alkyl radical or a thin polyether group with a carbon-oxygen molecular ratio of at least 3: 1 and more than oxygen, nitrogen or sulfur connected, at least one hydrophilic polyglycol residue with a carbon-oxygen molecular ratio less than 3: 1 included. The chain length the one or more hydrophilic polyglycol radicals is preferably chosen so that the surface-active Substances are as water-soluble as possible and have a pronounced wetting ability. From the non-ionic Surface-active substances are such polyglycolers of the type mentioned, which have an alkyl group having 6 to 20 carbon atoms or contain an alkylaryl group having 6 to 20 carbon atoms in the alkyl radical.
Außer den Komponenten a) und b) kann das erfindungsgemäße Mittel andere Bestandteile enthalten, beispielsweise Lösungs- und Verdünnungsmittel. Bewährt hat es sich, dem Mittel Schaumdämpfer, beispielsweise Trialkylphosphate oder andere nichtiono· gene Schaumdämpfer in einer Menge bis zu 2 Gewichtsprozent, bezogen auf Gesamtgewicht, zuzusetzen. In addition to components a) and b), the agent according to the invention can contain other ingredients, for example solvents and diluents. It has proven itself to use foam suppressors, for example Trialkyl phosphates or other non-ionic foam suppressors in an amount of up to 2 percent by weight, based on total weight, to be added.
Das erfindungsgemäße Mittel bietet bei allen denjenigen Verfahren zum Färben und Bedrucken von Acrylnitrilpolymerisatfasern mit kationischen Farbstoffen besondere Vorteile, bei denen die Farbstoffe mit Hilfe von Wasserdampf fixiert werden. Es ist also weder für Badfärbungen nach dem Ausziehverfahren, noch für das Fixieren der Farbstoffe mit trockener Hitze vorgesehen.The agent according to the invention offers all those Process for dyeing and printing acrylonitrile polymer fibers with cationic dyes special advantages in which the dyes are fixed with the help of steam. So it is neither for bath dyeing after the exhaust process, nor for fixing the dyes with dry Heat provided.
Dagegen bewährt sich das Mittel ausgezeichnet bei allen Klotz-Dämpf-Verfahren, beim Druck von Flächengebilden aus Acrylnitrilpolymerisatfasern mit anschließender Dampf-Fixierung und beim Vigoureux-Druck. Die Vorteile des neuen Mittels machen sich besonders bei kontinuierlicher Arbeitsweise bemerk bar.On the other hand, the agent has proven itself excellently in all pad-steaming processes, when printing flat structures made of acrylonitrile polymer fibers with subsequent steam fixation and Vigoureux printing. The advantages of the new agent are particularly noticeable when working continuously bar.
Das erfindungsgemäße Mittel wird dem Klotzbad oder der Druckpaste in einer Menge von 5 bis 50 g je Liter Klotzbad oder Kilogramm Druckpaste, berechnet als reine Wirkstoffmischung (a + b), zugesetzt. Im übrigen haben Färbebad oder Druckpaste die gewohnte Zusammensetzung. Beim Färben von Kammzug und Spinnkabel wählt man z. B. Dämpfzeiten von 20 bis 60 Minuten und Temperaturen zwischen 100 und 110° C, beim Pad-Steam-Verfahren auf Stückware 1 bis 10 Minuten und 100 bis 110 C.The agent according to the invention is added to the padding bath or printing paste in an amount of 5 to 50 g added per liter of padding bath or kilogram of printing paste, calculated as a pure mixture of active ingredients (a + b). Otherwise, the dye bath or printing paste have the usual composition. When dyeing Comb and tow are chosen z. B. Steaming times of 20 to 60 minutes and temperatures between 100 and 110 ° C, with the pad steam process on piece goods 1 to 10 minutes and 100 to 110 C.
Das neue Hilfsmittel ermöglicht es, bei äußerster Faserschonung durch Dampf-Fixierung auf Acrylnitrilpolymerisatfasern und Mischungen derselben mit anderen natürlichen und synthetischen Fasern Färbungen und Drucke beliebiger Farbstärken bis zum tiefsten Schwarz zu erzeugen. Die Verwendung des neuen Hilfsmittels für das Färben und Bedrucken von Fasern, die nur aus Acrylnitrilpolymerisaten bestehen, ist von besonderem technischem Interesse.Since s new tool makes it possible to generate at the extreme fiber protection by steam fixation on Acrylnitrilpolymerisatfasern and any mixtures thereof with other natural and synthetic fibers dyeings and prints color strengths to the deepest black. The use of the new auxiliary for dyeing and printing fibers that consist only of acrylonitrile polymers is of particular technical interest.
Unter Acrylnitrilpolymerisaten sind faserbildende Polymerisate zu verstehen, die durch Polymerisation von Acrylnitril allein oder durch Mischpolymerisation eines überwiegenden Anteils, vorzugsweise von mindestens 80%, an Acrylnitril mit anderen polymerisieibaren Monomeren erhältlich sind; solche Monomere sind beispielsweise Vinylacetat, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, Acryl- und Methacrylsäure oder deren Derivate oder Homologen, Styrol, Methylvinylketon, Vinylpyridine, wie 2-Vinyl-, 4-Vinyl-, 5-Äthyl-2-vinyl- oder 2-Methyl-5-vinylpyridin.Acrylonitrile polymers are to be understood as meaning fiber-forming polymers which are produced by polymerization of acrylonitrile alone or by copolymerization of a predominant proportion, preferably of at least 80% of acrylonitrile with other polymerizable Monomers are available; such monomers are, for example, vinyl acetate, vinyl chloride, Vinylidene chloride, acrylic and methacrylic acid or their derivatives or homologues, styrene, methyl vinyl ketone, Vinyl pyridines, such as 2-vinyl, 4-vinyl, 5-ethyl-2-vinyl- or 2-methyl-5-vinylpyridine.
Die Acrymitrilpolymerisatfasern können für das Färben oder Bedrucken unter Verwendung der erfindungsgemäßen Mittel beispielsweise als Spinnkabel, Kammzug, Gewebe, Gewirk oder Garne vorliegen. In jedem Falle liefern die erfindungsgemäßen Mittel Ergebnisse, wie sie bisher nicht erhältlich waren.The acrylic polymer fibers can be used for dyeing or printing using the inventive Means are present, for example, as tow, sliver, woven fabric, knitted fabric or yarn. In any case, the agents according to the invention provide results that were not previously available was.
Die in den folgenden Beispielen genannten Teile und Prozente sind Gewichtseinheiten.The parts and percentages given in the following examples are weight units.
Ein erfindungsgemäßes Hilfsmittel besteht aus 49,5 Teilen Propylencarbonat. 49,5 Teilen eines Adduktes von 7 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Nonylphenol und 1 Teil Triisobutylphosphat.An auxiliary according to the invention consists of 49.5 parts of propylene carbonate. 49.5 parts of a Adduct of 7 moles of ethylene oxide with 1 mole of nonylphenol and 1 part triisobutyl phosphate.
Mit diesem Hilfsmittel wird Kammzug aus PoIy- »crylnitrilfasern wie folgt gefärbt: Der Kammzug wird bei gewöhnlicher Temperatur mit einer Flotte, die in WasserWith this aid, tops made of polyacrylonitrile fibers are dyed as follows: The tops is at ordinary temperature with a liquor that is in water
50 g/l Farbstoff der Formel50 g / l dye of the formula
C-N=N-CH=C
N NCN = N-CH = C
NN
CH3 CH3 CH 3 CH 3
20 g/l Farbstoff der Formel20 g / l dye of the formula
S
O2N-C C-N=N-CS.
O 2 NC CN = NC
Il IL IlIl IL Il
H5C6-C-N H5Q-C
CH,H 5 C 6 -CN H 5 QC
CH,
CH3
30 g/l Farbstoff der FormelCH 3
30 g / l dye of the formula
C-N=NC-N = N
C2H4-C=NC 2 H 4 -C = N
C2H5 C 2 H 5
Hin erfindungsgemäßes Hilfsmittel besteht aus 45 Teilen Propylencarbonat, 54 Teilen eines Adduktes von 7 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Octylphenol und 1 Teil Triisobutylphosphat.The auxiliary according to the invention consists of 45 parts of propylene carbonate and 54 parts of an adduct of 7 moles of ethylene oxide to 1 mole of octylphenol and 1 part of triisobutyl phosphate.
Unter Verwendung dieses Mittels wird ein PoIyacrylnitril-Spinnkabel wie folgt gefärbt: Das Spinnkabel wird bei gewöhnlicher Temperatur mit einer Flotte, die in WasserUsing this agent, a polyacrylonitrile tow is made colored as follows: The tow is at ordinary temperature with a liquor that is in water
34 g/l Farbstoff der Formel34 g / l dye of the formula
CH3-O-SO3 9 CH 3 -O-SO 3 9
40 g/l des Hilfsmittels enthält und mit Essigsäure auf den pH-Wert 5 eingestellt ist, geklotzt. Der Abquetscheffekt beträgt 110%. Das imprägnierte Gut wird in perforierte Kannen abgelegt und diese dann in einem Druckdämpfer 30 Minuten lang bei 106° C gedämpft. Es kann auch in einem Kontinuedämpfer üblicher Bauart gedämpft werden. Der Kammzug wird dann in üblicher Weise auf einer Lisseuse gewaschen; dabei zeigt sich, daß der gesamte Farbstoff fixiert worden ist, die Waschbäder bleiben völlig klar. Der Kammzug ist schwarz gefärbt.Contains 40 g / l of the auxiliary and is adjusted to pH 5 with acetic acid, padded. The squeeze effect is 110%. The impregnated material is perforated Pitchers and then steamed in a pressure damper for 30 minutes at 106 ° C. It can also be damped in a continuity damper of conventional design. The top pull is then washed in the usual way on a lisseuse; this shows that all of the dye is fixed has been, the washing baths remain completely clear. The ridge is colored black.
Ein Hilfsmittel, das aus 50 Teilen Äthylencarbonat und 50 Teilen eines Adduktes von 7MoI Äthylenoxid an 1 Mol Isooctylphenol besteht, gibt, in gleicher Weise angewendet, ähnliche Resultate.An auxiliary made from 50 parts of ethylene carbonate and 50 parts of an adduct of 7MoI ethylene oxide consists of 1 mole of isooctylphenol, gives similar results when applied in the same way.
C-N=N-CH=CC-N = N-CH = C
Cle Cl e
20 g/l Farbstoff der Formel20 g / l dye of the formula
S
O2N-C C-N=N-CS.
O 2 NC CN = NC
Il IL IlIl IL Il
H5C6-C-N H5Q-C
CH,H 5 C 6 -CN H 5 QC
CH,
26 g/l des Farbstoffs der Formel
CH3 26 g / l of the dye of the formula
CH 3
CH3-O-SO3 9 CH 3 -O-SO 3 9
(CH2J4-CH3 (CH 2 J 4 -CH 3
CH2-CH2-CNCH 2 -CH 2 -CN
und 40 g/l des Hilfsmittels enthält und mit Salzsäure
auf den pH-Wert 5 eingestellt ist, wie im Beispiel 1 angegeben geklotzt. Das imprägnierte Gut wird kontinuierlich
45 bis 30 Minuten lang bei 100 bis 103° C gedämpft und wie üblich gewaschen. Man erhält ein
volles, blumiges Schwarz mit guten Echtheiten.
Statt des obengenannten Hilfsmittels kann man mit ebensogutem Erfolg eine Mischung aus 50 Teilen
Propylencarbonat und 50 Teilen eines Adduktes von 10 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Nonylphenol verwenden.
and contains 40 g / l of the auxiliary and has been adjusted to pH 5 with hydrochloric acid, as indicated in Example 1. The impregnated material is steamed continuously for 45 to 30 minutes at 100 to 103 ° C and washed as usual. A full, flowery black with good fastness properties is obtained.
Instead of the abovementioned auxiliary, a mixture of 50 parts of propylene carbonate and 50 parts of an adduct of 10 moles of ethylene oxide and 1 mole of nonylphenol can be used with just as good success.
Ein erfindungsgemäßes Hilfsmittel besteht aus 20 Teilen Propylencarbonat und 80 Teilen eines Adduktes von 9 Mol Äthylenoxid an 1 Mol eines Gemisches von Fettalkoholen mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen. An auxiliary according to the invention consists of 20 parts of propylene carbonate and 80 parts of an adduct from 9 moles of ethylene oxide to 1 mole of a mixture of fatty alcohols having 12 to 18 carbon atoms.
Es kann wie folgt verwendet werden: Polyacrylnitril-Stückware wird mit einer Flotte, die in WasserIt can be used as follows: Polyacrylonitrile piece goods come with a liquor that is immersed in water
zu dj ni fe; m Zi to dj ni fe; m room
ix it I ι ix it I ι
23 g/I Farbstoff der Formel23 g / l dye of the formula
C=CH-CH=NC = CH-CH = N
H2C-CH2 H 2 C-CH 2
IOIO
5,5 g/? Faröstoff der Formel5.5 g /? Dye of the formula
N-NHN-NH
QH5 QH 5
HOOC — CHOOC - C
CH,CH,
N-CH3 N-CH 3
35 g/l Farbstoff der Formel35 g / l dye of the formula
O2N-C C-N=N-CO 2 NC CN = NC
Il Ha IlIl Ha Il
H5C6-C N H5Q-CH 5 C 6 -CNH 5 QC
CH3 CH 3
6,6 g/l Farbstoff der Formel6.6 g / l dye of the formula
.C-N=N.C-N = N
CH3-O-SO3SCH 3 -O-SO 3 S
0,03 g/l Farbstoff der Formel0.03 g / l dye of the formula
\ C2H4-C=N\ C 2 H 4 -C = N
C-N=N-^ Vn N VhCN = N- ^ V n N Vh
CH3 CH 3
Cle Cl e
und 20 g/l des Hilfsmittels enthält, bei normaler Temperatur geklotzt. Die Ware wird dann entweder in einem Kontinue-Dämpfer 3 bis 12 Minuten lang bei 106 bis 100° C oder in einer Pad-Roll-Anlage 30 Minuten bei 100 bis 1020C gedämpft und wie üblich gewaschen und getrocknet. Man erhält ein gelbgefärbtes Material, in dem die Farbstoffe vollständig fixiert sind.and contains 20 g / l of the aid, padded at normal temperature. The product is 3 to 12 minutes either in a damped then Continuous damper at 106 to 100 ° C or in a Pad-Roll-Conditioning for 30 minutes at 100 to 102 0 C and, as usual, washed and dried. A yellow-colored material is obtained in which the dyes are completely fixed.
Ein erfindungsgemäßes Hilfsmittel besteht aus 40 Teilen Äthylencarbonat, 58 Teilen eines Adduktes von 28 Mol Äthylenoxid an 1 Mol eines Gemisches synthetischer Fettalkohole mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen und 1 Teil Triisobutylphosphat.An auxiliary according to the invention consists of 40 parts of ethylene carbonate and 58 parts of an adduct from 28 moles of ethylene oxide to 1 mole of a mixture of synthetic fatty alcohols with 16 to 18 carbon atoms and 1 part triisobutyl phosphate.
Polyacrylnitrilgarn-Spulen werden bei gewöhnlicher Temperatur durch Injektion nach dem Space-Dyeing-Verfahren teilweise mit einer Flotte imprägniert, die in Wasser C2H5 Polyacrylonitrile yarn bobbins are partially impregnated with a liquor at normal temperature by injection using the space dyeing process, which in water contains C 2 H 5
und 35 g/l des Hilfsmittels enthält und mit Essigsäure auf den pH-Wert 5,5 eingestellt ist. Die Spulen werden 30 Minuten bei 1000C einer Naßdampfatmosphäre ausgesetzt, wie üblich gespült und getrocknet. Man erhält Garne, die stellenweise mit guten Echtheitenand contains 35 g / l of the auxiliary and is adjusted to pH 5.5 with acetic acid. The coils are exposed to a wet steam atmosphere at 100 ° C. for 30 minutes, rinsed as usual and dried. Yarns are obtained which have good fastness properties in places
rot gefärbt sind.are colored red.
Ein erfindungsgemäßes Hilfsmittel besteht aus 50 Teilen Propylencarbonat, 30 Teilen eines Adduktes von 7 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Nonylphenol und 20 Teilen eines Adduktes von 9 MoI Äthylenoxid an 1 Mol eines Gemisches von Fettalkoholen mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen.An auxiliary according to the invention consists of 50 parts of propylene carbonate and 30 parts of an adduct of 7 moles of ethylene oxide to 1 mole of nonylphenol and 20 parts of an adduct of 9 moles of ethylene oxide 1 mole of a mixture of fatty alcohols with 12 to 18 carbon atoms.
Polyacrylnitril-Kammzug wird nach dem Vigouraux-Druckverfahren mit einer wäßrigen Zubereitung bedruckt, diePolyacrylonitrile tops are made using the Vigouraux printing process with an aqueous preparation printed that
1 g/l Farbstoff der Formel1 g / l dye of the formula
N-NHN-NH
40 g/l Farbstoff der Formel40 g / l dye of the formula
CH3 CH 3
S NS N
[ Ij C-N=N-CH=C Jl J[Ij C-N = N-CH = C Jl J
N NN N
CH3 CH 3
16 g/l Farbstoff der Formel16 g / l dye of the formula
S
O2N-C C-N=N-CS.
O 2 NC CN = NC
Il H. IlIl H. Il
H5C6-C N H5Q-CH 5 C 6 -CNH 5 QC
CH3 CH 3
CH3-O-SO3SCH 3 -O-SO 3 S
g/l Farbstoff der Formelg / l dye of the formula
C2H4-C=NC 2 H 4 -C = N
C2H5 C 2 H 5
30 g/l des Hilfsmittels und 15 g/l Johannisbrotkernmehläther-Verdickung enthält und den pH-Wert 6 ΟΘ hat. Der bedruckte Kammzug wird 45 Minuten beiContains 30 g / l of the aid and 15 g / l locust bean gum ether thickening and has a pH value of 6 Ο Θ . The printed sliver will last 45 minutes
1020C mit Naßdampf behandelt und wie üblich gewaschen und getrocknet. Man erhält einen einwandfreien Schwarz-Weiß-Melangeeffekt; das reib-, naß- und lichtechte Schwarz ist nicht auf die unbedruckten Stellen ausgelaufen.102 0 C treated with wet steam and washed and dried as usual. A perfect black-and-white melange effect is obtained; the rubbing, wet and lightfast black has not leaked onto the unprinted areas.
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