DE1618637A1

DE1618637A1 - Process for the production of pure benzene, toluene and xylene by extractive distillation

Info

Publication number: DE1618637A1
Application number: DE19671618637
Authority: DE
Inventors: Dr Eckard Mueller; John Percy; Dr Wolfgang Rudbach
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1967-01-19
Filing date: 1967-01-19
Publication date: 1971-01-14

Description

Verfahren zur Gewinnung von reinem Benzol, Toluol und Xylol durch Extraktìvdestillation Die aromatischen Verbindungen Benzol, Toluol und Bo l, welche z. B. im Kokereibenzol, im Reformat oder Platformat sowie im Pyrolysebenzin enthalten sind, lassen sich durch aormale Destillation nicht als reine Komponenten gewinnen Das liegt daran, daß die nichtaromatischen Begleitstoffe der Aromaten in erster Linie Paraffine und Naphthene, mit den Aromaten azeotrope Gemische bilden. Process for the recovery of pure benzene, toluene and xylene by Extractive distillation The aromatic compounds benzene, toluene and oil, which z. B. contained in coke oven benzene, in reformate or platformat and in pyrolysis gasoline cannot be obtained as pure components by a normal distillation This is because the non-aromatic accompanying substances of the aromatics in the first place Line paraffins and naphthenes, form azeotropic mixtures with the aromatics.

Die Gesetzmässigkeiten des Siedeverhaltens von Gemischen aus Aromaten und Nichtaromaten führen dazu, daß Nichtaromaten, die leichter sieden als eine von ihnen zu trennende aromatische Komponente, die Gewinnung einer reinen aromatischen Verbindung noch lassen, jedoch nur mit einer begrenzten ausbeute. Besondere Schwierigkeiten bereiten vor allem diejenigen Nichtaromaten, welche bis zu 25°C höher sieden als die von ihnen zu trennende aromatische Komponente. Sie gelangen bei einer Vordestillation nur in einer Menge von etwa 1 % in die abgetrennte Aromatenfraktion. In dieser geringen Konzentration wird aber ihre Flüchtigkeit durch die Gegenwart der mengemässig stark überwiegenden aromatischen Komponenten so hoch angehoben, daß sie praktisch den gleichen Wert wie die der aromatischen Komponente annimmt und damit ein azeotropisches Gemisch bildet, das ohne Änderung der Betriebsbedingungen durch einfache Destillation nicht mehr trennbar ist.The regularities of the boiling behavior of mixtures of aromatics and non-aromatics result in non-aromatics that boil more easily than one of aromatic component to be separated from them, the extraction of a pure aromatic component Leave the connection, but only with a limited yield. Particular difficulties are mainly prepared by those non-aromatics that boil up to 25 ° C higher than the aromatic component to be separated from them. You get with a pre-distillation only in an amount of about 1% in the separated aromatic fraction. In this small one Concentration, however, increases its volatility in terms of quantity through the presence of the predominant aromatic components raised so high, that they practically assumes the same value as that of the aromatic component and thus forms an azeotropic mixture that passes through without changing the operating conditions simple distillation can no longer be separated.

Es ist bekannt, dieAbtrennung der Nichtaromaten von den Aromaten dadurch zu erreichen, daß man die Destillation in Gegenwart eines höher siedendan für Aromaten selektiven Lösungsmittels durchführt. Als geeignete Lösungsmittel sind beispielsweise N-Methylpyrrolidon, Butyrolacton, Dimethylformamid, Anilin, Furfurol bekannt. Auch andere flüssige polare organische Stoffe sind geeignete, wie aus zahlreichen Veröffentlichungen bekannt ist. It is known to separate the non-aromatics from the aromatics to achieve that the distillation in the presence of a higher boiling point Carries out selective solvent for aromatics. Suitable solvents are for example N-methylpyrrolidone, butyrolactone, dimethylformamide, aniline, furfural known. Other liquid polar organics are also suitable, as are numerous Publications is known.

Beispielsweise seien genannt: 1. R. Anderson, R. Cambio, J. M. Prausnitz A.I. Ch. E. Journal 1 (1962), 66 - 69 Physical and Chemical Forces in Solvent Selectivity for Hydrocarbons 2.C.H. Deal, E. L. Derr Selectivity and Solvency in Aromatics Recovery (I & EC Process Design and Development 3, 4 (1964), 394/99) 3.B.C. Kyle, D. E. Leng Ind. & Engng. Chem. 57, 1 (1965), 43 - 48 Solvent Selection for Extractive DistUlation Durch die Gegenwart solcher selektiver Lösungsmittel wird die Flüchtigkeit der Nichtaromaten gegenüber den Aromaten je nach Selektivität und Menge des s angewandten.Lösungs mittels soweit erhöht, daß die Nichtaromaten sich so verhalten, als ob ihr Siedepunkt um 15-35°C erniedrigt wäre bzw. der Siedepunkt der Aromaten um 15 bis 35° erhöht wäre. Da der Siedeabstand derAromaten Benzol-Toluol-Xylol etwa 300 beträgt, kann durch Extraktivdestillatioll im allgemeinen nur eine aromatische Komponente frei von Nichtaromaten gewonnen werden, nachdem in einer Vordestillation vor allem die höhersiedenden nichtaromatischen Beimengungen entfernt worden sind. Examples include: 1. R. Anderson, R. Cambio, J. M. Prausnitz A.I. Ch. E. Journal 1 (1962), 66-69 Physical and Chemical Forces in Solvent Selectivity for hydrocarbons 2.C.H. Deal, E. L. Derr Selectivity and Solvency in Aromatics Recovery (I & EC Process Design and Development 3, 4 (1964), 394/99) 3.B.C. Kyle, D. E. Leng Ind. & Engng. Chem. 57, 1 (1965), 43-48 Solvent Selection for Extractive DistUlation Due to the presence of such selective solvents the volatility of the non-aromatics compared to the aromatics depends on the selectivity and amount of the applied solution increased so far that the non-aromatics behave as if their boiling point was reduced by 15-35 ° C or the boiling point the aromatics would be increased by 15 to 35 °. Since the boiling distance of the aromatics benzene-toluene-xylene is about 300, by extractive distillation generally only an aromatic Component free from non-aromatics can be obtained after in a pre-distillation especially the higher-boiling non-aromatic additions have been removed.

Als Ausgangsmaterial dienen im allgemeinen eii>e als BTX Schnitt bekannte aromatenhaltige Kohlenwasserstoffraktion des Siedebe reiches von etwa , n bis 150°C oder eine etwas breitere Fraktion 70 bis 1800C, die auch noch Aromaten mit 9 C-Atomen je Molekül enthält. in einigen Fällen ist es noch möglich1 zwei aromatische Komponenten durch Extraktivdestillation von Nichtaromaten zu befreien, wenn nämlich der Nichtaromatengehalt der höhersiedenden Komponente an sich schon sehr gering ist und andererseits die Reintleitsanforderungen an die höhersiedende Komponeunte nicht extrem hoch sind. So kann man beispielsweise einen Benzol-Toluol-Schnitt 70 bis 110°C aus Kolereibenzol in einer Extraktivdestillation soweit von Nichtaromaten befreien, daß sowohl Benzol als auch Toluol modernen Qualitätsanforderungen genügen. Dabei muss jedoch der Nichtaromatengehalt im Benzol vön 4% auf 0, 02% gesenkt werden1 um Benzol mit einem Erstarrungspunkt von 5, 500C zu erhalten, währenÇ n Toluol der Nichtaromatengehalt nur unter 1, 5% gesenkt zu werden braucht, um Nitrierqualität zu bekommen. Es ist jedoch nicht möglich, bei einer Extraktivdestillation die Nichtaromaten im Siedebereich des Xylols als Kopfprodukt zu erhalten und gleichzeitig Benzol ausschliesslich oder überwiegend als Sumpfprodukt mit dem selektiven Lösungmittel abzuziehen.A BTX cut is generally used as the starting material known aromatic hydrocarbon fraction of the boiling range of about, n up to 150 ° C or a somewhat broader fraction 70 to 1800C, which also contains aromatics with 9 carbon atoms per molecule. in some cases it is still possible1 two aromatic To free components from non-aromatics by extractive distillation, if namely the non-aromatic content of the higher-boiling component is already very low in itself and, on the other hand, the purity requirements for the higher-boiling component are not extremely high. For example, a benzene-toluene cut 70 up to 110 ° C from Kolereibenzol in an extractive distillation as far as non-aromatics free that both benzene and toluene meet modern quality requirements. In doing so, however, the non-aromatic content in benzene must be reduced from 4% to 0.02 %1 about benzene with a freezing point of 5.500C while Ç n toluene the non-aromatic content only needs to be reduced below 1.5% in order to achieve nitriding quality to get. However, it is not possible to use the non-aromatics in an extractive distillation in the boiling range of xylene as top product and at the same time benzene exclusively or mainly to be withdrawn as bottom product with the selective solvent.

Für die Gewinnung reiner Aromaten des C6/C8 bzw. C6/C9 Bereiches aus den obengenannten Einsatzgemischen bleibt nur die Extraktion als Trennverfahren, die wegen der hohen Kosten des Extraktionsapparates höhere Inverstionen erfordert als die Extraktivdestillation.For the extraction of pure aromatics in the C6 / C8 or C6 / C9 range the above-mentioned feed mixture is only left with extraction as a separation process, which requires higher investments because of the high cost of the extraction apparatus than extractive distillation.

Es wurde gefunden, daß es möglich ist, in nur einer Extraktivdestillation aus einem Cs/C8 Schnitt dder gegebenenfalls auch aus einem C6/C9Schnitt mindestens Benzol und Xylol rein zu erhalten. Es wurde weiter gefunden, daß man durch eine einfache Nachverarbeitung auch reines Toluol frei von Nichtaromaten aus einer Zwischenfraktion gewinnen kann. Das erfindungsgemä#e Verfahren besteht darin, daß eine Benzol, Toluol und Xylol enthaltende Fraktion, z. B. ein BTX Schnitt, einer Extraktivdestillationskolonne mit 40 bis 50 Böden etwa in der Mitte, z. B. auf den 20. Boden zugeführt wird, während 5 Böden unterhalb des Kopfes das selektive Lösungsmittel eingeführt wird. Alle Nichtaromaten bis zu einem Siedepunkt von etwa 115 G verlassen diese Extraktivdestillation am Kopf der Kolonne. Aus dem Sumpf werden die restlichen Nichtaromaten, das Lösungsmittel sowie Benzol, Toluol und Xylol abgezogen.It has been found that it is possible in just one extractive distillation from a Cs / C8 cut or possibly also from a C6 / C9 cut at least To get benzene and xylene pure. It was further found that one simple post-processing, even pure toluene free of non-aromatics from an intermediate fraction can win. The inventive method consists in that a benzene, toluene and fraction containing xylene, e.g. B. a BTX cut, an extractive distillation column with 40 to 50 floors about in the middle, z. B. is fed to the 20th floor while 5 floors below the head the selective solvent is introduced. All Non-aromatics up to a boiling point of about 115 G leave this extractive distillation on Head of the column. The remaining non-aromatics, the solvent, are extracted from the sump as well as benzene, toluene and xylene removed.

Das Sumpfprodukt gelangt in eine einfache Destillationskolonne, in welcher ein von Nichtaromaten freies ReinbXzol über Kopf abdestilliert wird, während Lösungsmittel, Toluol, Xylol und höhersiedende Nichtaromaten im Sumpf verbleiben. Bei dieser Destillation wäre nach dem vorher Gesagten zu erwarten, daß die Nichtaromaten, welche bei etwa 115 0C sieden, durch die Gegenwart des Lösungsmittels in ihrem Siedepunkt gegRer den Aromaten so weit herabgesetzt werden, daß sie teilweise im Benzol erscheinen und eine Nachdestillation des Benzols erforderlich machen. Es wurde aber siberraschenderweise gefunden, daß das Benzol völlig frei von Nichtaromaten übergeht.The bottom product goes into a simple distillation column in which a pure Xzol free of non-aromatics is distilled off overhead while Solvents, toluene, xylene and higher-boiling non-aromatics remain in the sump. With this distillation it would be expected from what has been said above that the non-aromatics, which boil at about 115 0C, due to the presence of the solvent in their boiling point compared to the aromatics are reduced to such an extent that some of them appear in the benzene and make a post-distillation of the benzene necessary. But it was surprisingly enough found that the benzene passes over completely free of non-aromatics.

Das kann man so erklären, daß bereits zwei Böden oberhalb des Einsatzbodens, auf dem das Sumpfprodukt der voraufgehenden Extraktivdestillation aufgegeben wird, praktisch kein Lösungsmittel mehr anwesend ist. Dagegen steigt das Toluol bis mindestens 10 Böden über den Einsatzboden hoch.This can be explained by the fact that two floors above the insert floor, on which the bottom product of the preceding extractive distillation is given up, practically no more solvent is present. In contrast, the toluene increases to at least 10 shelves above the insert shelf.

In diesemoberen Bereich der Destillationskolonne werden also die Nichtaromaten nicht mehr durch Anwesenheit des Lösungsmittels leichtersiedend als die Aromaten gemacht. Das Toluol verhindert durch seine Anreicherung in der versttirdkungssäule ein Hochsteigen der Nichtaromaten, und diese verlassen deshalb die Kolonne mit dem Sumpfprodukt.In this upper area of the distillation column, therefore, the non-aromatics become no more low-boiling than the aromatics due to the presence of the solvent made. The toluene prevents it from accumulating in the reinforcement column a rise in the non-aromatics, and these therefore leave the column with the Sump product.

In einer dritten Destillation wird aus diesem Sumpfprodukt das Toluol zusammen mit allen Nichtaromaten, deren Siedepunkt zwischen Toluol und Xylol liegt, abdestilliert, überraschenderweise verlassen auch alle Nichtaromaten im Xylol-Siedebereich mit dem Toluol die Kolonne über Kopf, so daß als Dstillationsrückstand ein Gemisch von reinem Xylol mit de ni Lösungsmittel zuriickbleibt. Die Erklärung dafür liegt darin, daß in diesem Fall keine weitere Koniponente sich zwischen Kopf-Aromat (Toluol) und Sumpfaromat Xylol schieben kann, welche die extraktive Wirkung des Lösungsmittels wieder aufhebt oder vermindert. Außerdem ist das Verhältnis Lösungsmittel : Aromaten höher als bei den vorangegengenen Destillationen. Aus dem Sumpfprodukt dieser dritten Destillation werden in einer vierten Destillation nichtaromatenfreies Xylol und reines Lösungsmittel gewonnen.In a third distillation, this bottom product is converted into toluene together with all non-aromatics with a boiling point between toluene and xylene, distilled off, surprisingly all non-aromatics also leave the xylene boiling range with the toluene the column overhead, so that a mixture as distillation residue of pure xylene remains with the solvent. The explanation for this lies that in this case there is no other component between the head aromatic (toluene) and Sumpfaromat xylene can push, which the extractive effect of the solvent again cancels or diminishes. In addition, the ratio is solvent: aromatics higher than the previous distillations. From the bottom product of this third Distillation are in a fourth distillation non-aromatic xylene and pure solvent obtained.

Wenn das Einsatzprodukt noch erhebliche Anteile an oberhalb des Xylols sie dender Kohlenwasserstoffen enthält, dann werden die nichtaromatischen Anteile dieser Kohlenwasserstoffe zum Teil in der Xylolfraktion erscheinen. Das ist jedoch unbecErilich, weil bei allen Einsatzprodukten in diesem Siedebereich nur sehr wenig Nichtaromaten zugegen sind, und weil die xylole bei ihrer weiteren Aufarbeitung auf Reinprodukte stets noch einmal destilliert werden, wobei diese Nichtaromaten leicht abgetrennt werden können.If the feedstock still has significant proportions above the xylene it contains the hydrocarbons, then the non-aromatic components of these hydrocarbons appear in part in the xylene fraction. However, that is unbecErilich, because very little of all input products in this boiling range Non-aromatics are present, and because the xylenes in their further work-up on pure products are always distilled again, these being non-aromatics can be easily separated.

Wenn das DSiedeende des Einsatzproduktes nahe am Siedepunkt des Lösungsmittels liegt, dami ist es bei der Extraktivdestillatior. im Gegensatz zur Extraktion nicht möglich, diese hoch siedenden Anteile vom Lösungsmittel zu trennen und auszuschleusen. Dann wird zweckmäpig ein Teilstrom des Lösungsmittels, das den Sumpf der letzten Kolonne verlässt, mit Wasser extrahiert, wobei die höhersiedenden Kohlenwasserstoffe als Raffinat zurückbleiben. Als Extrakt fällt ein Lösungsmittel/Wasser-Gemisch an, das in einer i>esonderen Kolonne oder in einer der vorbeschriebenen Destialltionshololllle getrennt wird. tan kann die Auschleusung dieser hochsiedenden Kohlenwasserstoffe auch in @ ner Azebtropdestillation mit Glykol oder Monoäthanol/amin/als Azeotropmittel vornehmen. Die Lölichkeit des Gklykols in den Kohlenwasserstoffen ist so gering, daß eine Extraktion des Kopfproduktes mit Wasser zur Wiedergewinnung des Glykols nicht erforderlich ist. Man kann durch-eine infache Plhasenabscheidung das Glykol von den Kohlenwasserstoffen trennen Die Kohlenwasserstoffe werden abgezogen und das Glykol in die Azeotropdestillation zurückgeführt.When the end of boiling point of the feed is close to the boiling point of the solvent lies, so it is with the extractive distillator. in contrast to extraction, not possible to separate and discharge these high-boiling components from the solvent. Then a partial stream of the solvent is expediently the bottom of the last Leaving the column, extracted with water, the higher-boiling hydrocarbons remain as raffinate. A solvent / water mixture is obtained as the extract, that in a separate column or in one of the previously described distillation holes is separated. The discharge of these high-boiling hydrocarbons can tan also in @ ner Azebtropdestillation with glycol or monoethanol / amine / as azeotrope make. The solubility of glycol in hydrocarbons is so low that an extraction of the overhead product with water to recover the glycol is not required. The glycol can be removed by a simple phase separation Separate from the hydrocarbons The hydrocarbons are withdrawn and the glycol is returned to the azeotropic distillation.

Aus dem Kopfprodukt der ersten Destillation, die das Toluol und die über 115° siedenden Nichtaromaten enthält, kann reines Toluol in einer weiteren Extraktivdestillation gewonnen werden. Es ist ein praktischer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, die Gewinnung von reinem Toluol als Fakaltatismaßnahme zu enthalten.From the top product of the first distillation, which the toluene and the contains non-aromatics boiling above 115 °, pure toluene can be used in another Extractive distillation can be obtained. It is a practical advantage of the present invention Procedure to include the recovery of pure toluene as a facultative measure.

Der Bedarf an reinem Toluol ist weit geringer als deran reinem Benzol und reinem Xylol. Reintoluol kann im erfindungsgemäßen Verfahren in dem Umfang gewonnen werden, wie es verkäuflich ist. Das bei dem vorstehend beschriebanen als Kopfprodukt anfallende Toluol-Benzingemisch kann unmittelbar als Motorkraftstoff verwendet oder dem Motrokraftstoff zugemischt werden.The need for pure toluene is far less than that for pure benzene and pure xylene. Pure toluene can be obtained to this extent in the process according to the invention become as it is for sale. That in the case of the one described above as the top product Accruing toluene-gasoline mixture can be used directly as engine fuel or be mixed with the engine fuel.

Die eingangs erwähnte Schwilerigkeit, Nichtaromaten, die bis zu 250 C oberhalb der zu reinigenden aromatischen Komponente sieden, bis auf einen Itestgehalt von nur wenigen Hundertstel Prozent abzutrennen tritt nur auf, solange diese Nichtaromaten allein zugegen sind und der weitaus überwiegende AneÜ des Gemisches aus der aromatischen Komponente besteht. Beträgt jedoch der Anteil der aromatischen Komponente in dem Gemisch nur 50% oder noch weniger, so können diese Nichtaromate n entsprachend der Siedepunktdifferanz abgetrennt werden. Deshalb ist es möglich, das bei diesem Verfahren erhaltene Toluol zu reinigen, indem man es einer weiteren Extraktivdestillation unterwirft, welche jedoch nicht in Gegenwart eines polaren, sondern eines unpolaren Lösung mittels durchgeführt wird, Als Lösungsmittel eignen sich paraffinreiche Kohlenwasserstoffgemisch der Siedelage 150 - 2500 G, die als Kerosin oder Petroleum bezeichnet werden, Das nichtaromatenhaltige Toluol wird in der Mitte der Destillationskolonne zugeführt. DasIfisungsmittel wird 5 Böden unterhalb des Kopfes zugeführt. Im Gegensatz zu den anderen Extraktivdestillationen verlässt hier das reine Toluol nichtaromatenfrei über Kopf die Destillationskolonne, während die Nichtaromatenz zus ammen mit dem Lösungsmittel"Petroleum" im Sumpf anfallen. Da das Lösungsmittel in diesem Fall ein in großen Mengen technisch hergestelltes Produkt ist, dessen Eigenschaften durch die in der Extraktivdestillation aufgenommenen Nichtaromaten nicht merklich verändert wird, kann es ohne weitere Behandlung wieder seinem eigentlichen Verwendungszweck zugeführt werden.The initially mentioned dizziness, non-aromatics, which up to 250 C boil above the aromatic component to be purified, except for an Itest content Separating only a few hundredths of a percent occurs only as long as these non-aromatics are present alone and the overwhelming majority of the mixture of aromatic substances Component exists. However, the proportion of the aromatic component in the Mixture only 50% or even less, so these non-aromatics can correspond to the Boiling point difference are separated. Therefore it is possible to do that with this procedure Purify the toluene obtained by subjecting it to a further extractive distillation subjugates which, however, not in the presence of a polar, but of a non-polar one Solution is carried out by means of paraffin-rich hydrocarbon mixtures are suitable as solvents the settlement 150 - 2500 G, which are called kerosene or petroleum, Das Non-aromatic toluene is fed in the middle of the distillation column. The ifizing agent is fed 5 trays below the top. In contrast to the In other extractive distillations, the pure toluene leaves here non-aromatic overhead the distillation column, while the non-aromatic accumulate in the sump together with the solvent "petroleum". As the solvent in this case is a product manufactured in large quantities, its Properties due to the non-aromatics absorbed in the extractive distillation If it is not changed noticeably, it can return to its original state without further treatment Intended use.

Das Lösungsmittel kann aber auch durch eine weitere Destillation von den aufgenommenen Nichtaromaten getrennt und danach im Kreisl in die Extraktivdestillatinn zurückgeführt werden. Für diese Arbeitsweise verwendet man zweckmäßig eine Fraktion mit engem Siedebereich zwischen 150 und 2000C, z. B. Nonan oder Dekan.The solvent can, however, also by a further distillation of the absorbed non-aromatics separately and then in the circle in the extractive distillate to be led back. A fraction is expediently used for this procedure with a narrow boiling range between 150 and 2000C, e.g. B. Nonane or Dean.

Die Erfindung sei an Hand der Beispiele und zu zugehörigen Fließschemata 1 bis 4 eingehender erläutert.The invention is based on the examples and the associated flow diagrams 1 to 4 explained in more detail.

Die Anlagen zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen aus einer Extraktivdestillationskolonne 2 und drei nachgeschalteten einfachen Destillationskolonnen 8, 11, 14, die als Einsatzgemisch dasSumpfprodukt der Jeweil voraufgehenden Kolonne durch die Leitungen 7, 10, 13 erhten, und aus denen durch Leitungen 9, 12, 15 die Kopfprodukte entnommen werden.The plants for carrying out the method according to the invention exist from an extractive distillation column 2 and three downstream simple distillation columns 8, 11, 14, the feed mixture being the bottom product of the respective preceding column through lines 7, 10, 13, and from which through lines 9, 12, 15 the Head products are removed.

Zwischen dem Sumpfprodukt der Extra tivdestillation 2 und dem auf diese zurückgeführten reinen Lösungsmittel (Leitung 3) findet eine Wärmeübertragung im Wärmeaustauscher 6 statt. Das Lösungsmittel wird danach im Kiihler 18 noch weiter abgekühlt.Between the bottom product of the extra tivdestillation 2 and the on this recycled pure solvent (line 3) finds a heat transfer in the heat exchanger 6 instead. The solvent is then further increased in the cooler 18 cooled down.

Für die übereinstimmenden Anlagenteile sind in den Abb. 1 bis 3 die gleichen Bezugszeichen verwendet.For the matching parts of the system, Figs. 1 to 3 show the the same reference numerals are used.

Für die Arbeitsweise gemäß Beispiel ist dieseAnlage in Abb. 2 um eine Aceotropdestillation 20 erweitert, in der aus einem Teilstrom des zur Extraktivde stilla tion zurüchrenden Lösungsmittels die darin sich anreichernden Cg-Aromaten mittels eines Aceotropbilcners, hier Glykol, ausgeschleust werden.For the method of operation according to the example, this system in Fig Aceotropic distillation 20 expanded, in which from a partial flow of the to Extraktivde the Cg aromatics accumulating in it be discharged by means of an aceotropic generator, here glycol.

Für die Arbeitsweise gemäß Beispiel 3 ist die Kolonne 14 selbst als Aceotropdestillation ausgebildet, wie aus Abb. 3 ersichtlich.For the procedure according to Example 3, the column 14 is itself as Formed aceotropic distillation, as shown in Fig. 3.

Abb. 4 ist das Fließschema einer Extraktivdestillation zur Aufarbeitung der toluolreichen Kopffraktion der Kolonne 11 der Abb. 1. Diese Aufarbeitung ist in den Beispielen 4 und 5 erläutert.Fig. 4 is the flow diagram of an extractive distillation for work-up the toluene-rich top fraction of column 11 of Fig. 1. This work-up is illustrated in Examples 4 and 5.

Ausführungsbeispiel 1, (Abb. 1) Ein Reformat des Siedebereiches 60 bis 145 und der Zusammensetzung 24 % Benzol 20 bo Toluol 14 % Xylol 42 % %$ Nichtaromatische Kohlenwas serstoffe wird durch Leitung 1 in einer Menge von 200 kg/h mit einer Temperatur von 60°C auf dem 30. Boden einer Glockenbodenkolonne 2 von ingsgesamt 45 Bödan eiiigespeisr. Durch Leitung 3 wird diese Kolonne mit 400 kg/h des selektiven Lösungsmittels Butyrolacton, das eine Temperatur von %90°C hat, auf dem 40. Boden beaufsciilagt. Die Kolonne arbeitet unter Nor -maldruck. Am Kopf wird ein Rücklaufverhältnis von 4: 1 eingestellt. Die Kopftemperatur betiligt 50°C, die Sumpftemperatur 1300C. Über Leitung 4 werdenals Kopfprodukt 78 kg/h eines Gemisches abgezogen, das zu 96% aus Nichtaromaten und zu 4% aus Benzol besteht. Als Sumpfprodukt wird das Lösungsmittel, beladen mit den restlichen Kohlenwasserstoffen, insgesamt 522 kg/h, über Leitung 5 abgezogen. Es passiert den Wärmeaustauscher 6, iii welchem es mit heissem Lösungsmittel au 155°C erwärmt wird, und gelangt über Leitung 7 auf den 15. Boden der Destillationskolonne 8.Embodiment 1, (Fig. 1) A reformate of the boiling range 60 to 145 and the composition 24% benzene 20 bo toluene 14% xylene 42%% $ non-aromatic hydrocarbons is produced through line 1 in a quantity of 200 kg / h at a temperature of 60 ° C. on the 30th tray of a bubble-cap tray column 2 of a total of 45 Bödan individual prices. Line 3 is this column with 400 kg / h of the selective solvent butyrolactone, which has a temperature of% 90 ° C, on the 40th floor. The column works under normal pressure. On the head a reflux ratio of 4: 1 is set. The head temperature is 50 ° C, the sump temperature 1300C. Via line 4, the top product is 78 kg / h of a mixture deducted, which consists of 96% non-aromatics and 4% benzene. As a bottom product the solvent, loaded with the remaining hydrocarbons, becomes total 522 kg / h, withdrawn via line 5. It happens the heat exchanger 6, iii which it is heated to 155 ° C. with a hot solvent, and reaches it via line 7 the 15th floor of the distillation column 8.

Die Destillationskolonne 8 ist eine Glockenbodeiikolonne mit insgesamt 45 Böden. Sie arbeitet bei Normaldruck. An ihrem Kopf ist ein Rücklaufverhältnis von 3 : 1 eingestellt. Die Kopftemperatur beträgt 80°C, die Sumpftemperatur 1600C.The distillation column 8 is a bell-shaped column with a total of 45 floors. She works at normal pressure. At her head is a return ratio set from 3: 1. The top temperature is 80 ° C, the bottom temperature 1600C.

Am Kopf der Destillationskolonne 8 werden 45 kg Reinbenzol über Leitung 9 abgezogen. Das Benzol hat einen Erstarrungspunkt von 5, 50 0C und einen Bromverbrauch von 10 mg/100 ml. Das Sumpfprodukt der Kolonne 8, Butyrolacton und Kohlenwasserstoffe, wird in eine r Menge von 477 kg über Leitung 10 auf den 20. Boden der Destillationskolonne 11 eingespeist. Die Destillationskolonne 11 ist eine Glockenbodenkolonne mit insgesamt 45 Böden. Sie arbeitet unter einem Druck von 0, 4 ata. Im Kopf wird ein Ricklaufverhältnis von 2 1 eingestellt. Die Kopftemperatur beträgt 80 C, die Sumpftemperatur 170 C. Am Kopf der Kolonne 11 über Leitung 12 werden 49 kg/h eines Produktes abgezogen, das zu 82% aus Toluol und zu 18 % aus Nichtaromaten besteht. Im Sumpf werden 428 kg eines Gemisches aus Butyrolacton und Xylol abgezogen und über Leitung 13 der Destillationskolonne 14 auf dem 15. Boden zugeführt. Die Kolonne 14 ist eine Glockenbodenkolonne mit insgesamt 30 Böden. Sie arbeitet unter einem Druck von 0, 25 ata. Das Rücklaufverhältnis beträgt 3 : 1. Die Kopftemperatur beträgt 90°C. die Sumpftemperatur 170 C. 28 kg/h Xylol werden am Kopf der Kolonne 14 über Leitung 15 abgezogen. Das Sylol erfüllt alle Anforderungen, die an Reinxylol gestellt werden. Der gaschromatographisch bestimmte Nichtaromatengehalt beträgt 0, 1 % Im Sumpf der Kolonne 14 werden 400 kg/h reines Lösungsmittel abgezogen und über Leitung 16 zum Wärmttar >) geleitet. Dort werden sie auf 1400C abgekühlt, gelangen über Leitung 17 zum Kühler 18, wo sie auf 900C abgekühlt werden, und von dort über Leitung 3 wieder in die Destillationskolonne 2.At the top of the distillation column 8, 45 kg of pure benzene are passed through a line 9 deducted. The benzene has a freezing point of 5.500C and a bromine consumption of 10 mg / 100 ml. The bottom product of column 8, butyrolactone and hydrocarbons, is in an amount of 477 kg via line 10 to the 20th tray of the distillation column 11 fed in. The distillation column 11 is a bubble-cap tray column with a total of 45 floors. She works under a pressure of 0.4 ata. In the head there is a rickety ratio set from 2 1. The head temperature is 80 C, the bottom temperature 170 C. At the top of the column 11 via line 12 49 kg / h of a product are taken off, which consists of 82% toluene and 18% non-aromatics. In the swamp there will be 428 kg of a mixture of butyrolactone and xylene drawn off and via line 13 of the Distillation column 14 fed to the 15th floor. The column 14 is a bubble cap column with a total of 30 floors. She works under a pressure of 0.25 ata. The reflux ratio is 3: 1. The head temperature is 90 ° C. the sump temperature 170 C. 28 kg / h Xylene are drawn off at the top of the column 14 via line 15. The sylol met all requirements that are placed on pure xylene. The one determined by gas chromatography The non-aromatic content is 0.1%. In the bottom of the column 14, 400 kg / h are pure Solvent drawn off and passed via line 16 to the heat tar>). There will be they cooled to 1400C, pass via line 17 to the cooler 18, where they are on 900C are cooled, and from there via line 3 back into the distillation column 2.

Ausführungsbeispiel 2. (Abb. 2) Ein Reformat des Siedebereiches 70 bis 1900C und der Zusammensetzung 12 % Benzol 16 % Toluol 32 % Xylol 5 % Cg + C10-Aromaten 35 % nichtaromatische Kohlenwasserstoffe. wird durch Leitung 1 in einer Menge von 200 kg/h mit einer Temperatur von 60°C auf dem 30. Boden einer Glockenbodenkolonne 2 von insgesamt 45 Böden eingespeist. Durch Leitung 3 wird diese Kolonne mit 445 kg eines Gemisches aus 90% N Methylpyrrolidon (im folgenden NMP genannt) und 10 % C9 + C10-Aromaten, das eine Temperatur von 90 0C hat, auf dem 40. Embodiment 2. (Fig. 2) A reformate of the boiling range 70 up to 1900C and the composition 12% benzene 16% toluene 32% xylene 5% Cg + C10 aromatics 35% non-aromatic hydrocarbons. is through line 1 in an amount of 200 kg / h at a temperature of 60 ° C. on the 30th tray of a bubble-cap tray column 2 of a total of 45 floors are fed in. This column is connected to 445 through line 3 kg of a mixture of 90% N methylpyrrolidone (hereinafter called NMP) and 10 % C9 + C10 aromatics, which has a temperature of 90 0C, on the 40th

Boden beaufschlagt. Die Kolonne arbeitet unter Normaldruck. Am Kopf wird ein Rücklaufverhältnis von 4 : 1 eingestellt. Die Kopftemperatur beträgt 50°C, die Sumpftemperatur 130°C. Über Leitung 4 werdenals Kopfprodukt 65 kg/h eines Gemisches abgezogen, das zu 97% aus Nichtaromaten und zu 3% aus Benzol besteht. Als Sumpfprodukt wird das Lösungsmittel NMPas beladen mit den restlichen Kohlenwasserstoffen, insgesamt 580 kg/h, über Leitung 5 abgezogen. Es passiert den Wärmetauscher 6, in welchem es mit heissem Lösungsmittel auf 1 550C erwärmt wird, und gelangt über Leitung 7 auf den 15. Boden der Destillationskolonne 8. Die Destillationskolonne 8 ist eine Glockenbodenkolonne mit insgesamt 45 Böden. Sie arbeitet bei Normaldruck. An ihrem Kopf ist ein Rücklaufverhältnis von 3:5 eingesttllt.Applied to the ground. The column works under normal pressure. On the head a reflux ratio of 4: 1 is set. The head temperature is 50 ° C, the sump temperature 130 ° C. Via line 4, 65 kg / h of a mixture are used as the top product deducted, which consists of 97% non-aromatics and 3% benzene. As a bottom product the solvent NMPas is loaded with the remaining hydrocarbons, in total 580 kg / h, about Line 5 withdrawn. It happens through the heat exchanger 6, in which it is heated to 1550C with a hot solvent, and arrives via line 7 to the 15th tray of the distillation column 8. The distillation column 8 is a bubble-cap tray column with a total of 45 trays. She works at normal pressure. A reflux ratio of 3: 5 is set at its head.

Die Kopftemperatur beträgt 80°C, die Sumpftemperatur 160°C. Am Kopf der Destillationskolonne 8 werden 22 kg Reinbenzol über Leitung 9 abgezogen.The top temperature is 80 ° C, the bottom temperature 160 ° C. On the head 22 kg of pure benzene are withdrawn from the distillation column 8 via line 9.

Das Benzol hat einen Erstarrungspunkt von 5, 50 0C und einen Bromverbrauch von 10 mg/100 ml.The benzene has a freezing point of 5.500C and a bromine consumption of 10 mg / 100 ml.

Das Sumpfprodukt der Kolonne NMP und Kohlenwasserstoffe, wird in einer Menge von 558 kg über Leitung 10 auf den 20. Boden der Destillationskolonne 11 eingespeist. Die Destillationskolonne 11 ist eine Glo ckenbodenkolonne mit insgesamt 45 Böden. Sie arbeitetunter einem Druck von 0, 4 ata. Im Kopf wird ein Rücklaufverhältnis von 2:1 eingestellt. Die Kopftemperatur beträgt 800C, die Sumpftemperatur 1650C. Am Kopf der Kolonne 11 werden über Leitung 12 38 kg/h eines Produktes abgezogen, das zu 84% aus Toluol und zu 16% aus Nichtaromaten besteht. Im Sumpf werden 520 kg eines Gemisches aus NMP undC8-/C10-Kohlenwasserstoffen abgezogen und über Leitung 13 der Destillationskolonne 14 auf dem 15. Boden zugeführt. Die Kolonne 14 ist eine Glockenbodenkolonne mit insgesamt 30 Böden. Sie arbeitet unter einem Druck von 0, 25 ata. Das Rücklaufverhälinis beträgt 3:1.The bottom product of the column NMP and hydrocarbons is in a Quantity of 558 kg fed via line 10 to the 20th tray of the distillation column 11. The distillation column 11 is a bell tray column with a total of 45 trays. She works under a pressure of 0.4 ata. In the head there is a reflux ratio set at 2: 1. The top temperature is 800C, the bottom temperature 1650C. At the top of the column 11, 38 kg / h of a product are taken off via line 12, which consists of 84% toluene and 16% non-aromatics. In the swamp, 520 kg of a mixture of NMP and C8 / C10 hydrocarbons and taken off via line 13 fed to the distillation column 14 on the 15th tray. Column 14 is one Bubble tray column with a total of 30 trays. She works under a pressure of 0 25 ata. The return ratio is 3: 1.

I)ie Kopftemperatur beträgt 900C, die Sumpftemperatur 165 C. 66 kglh Xylol weiden ain Kopf der Kolonne 14 über Leitung 15 abgezeogen. Dieses Xylol enthält noch 1, 5 % Aromaten und 1, 5%Nichtaromaten. Es wird in einer hier nicht gezeiciineten Destillationskolonne gereinigt, wobei als Kopfprodukt 63 kg/h ara Reinxylol anfallen, während das Sumpfprodukt aus C9-Aromaten, Nichtaromaten und etwas Xylol besteht. I) The top temperature is 900C, the bottom temperature 165C. 66 kilograms Xylene is drawn off at the top of column 14 via line 15. This contains xylene still 1.5% aromatics and 1.5% non-aromatics. It is not shown here in one Purified distillation column, with 63 kg / h of ara pure xylene as top product, while the bottom product consists of C9 aromatics, non-aromatics and some xylene.

Über Leitung 16 fliesst aus dem Sumpf der Kolonne 14 ein Gemisch von 88% NMP und 12% C9/C10 Aromaten in einer Menge von454kg/h ab. Davon wird eiii Teilstrom von 73 kg/h über Leitung 19 auf den 20. Boden der Destillationskolonne 20 geführt, während der Rest von 379 kg/h durch Leitung 21 weiter. fließt . Die Kolonne 20 ist eine Glockenbodenkolonne mit insgesamt 30 Böden. Sie arbeitet unter einem Druck von 0,25 ata. Das Rücklaufverhältnis beträgt 4:1. Die Kopftemperatur beträgt 120 C, die Sumpftemperatur 170°C.A mixture of flows from the bottom of column 14 via line 16 88% NMP and 12% C9 / C10 aromatics in an amount of 454kg / h. A part of this becomes a partial flow of 73 kg / h via line 19 to the 20th tray of the distillation column 20, while the remainder of 379 kg / h continues through line 21. flows. The column 20 is a bubble cap column with a total of 30 trays. She works under a pressure of 0.25 ata. The reflux ratio is 4: 1. The head temperature is 120 C, the sump temperature 170 ° C.

Auf dcii 10. Boden der Kolonne 20 werden 3 kg/h Glykol über Leitung 22 zugeführt.On the 10th floor of the column 20, 3 kg / h of glycol are passed through a line 22 supplied.

Dieses Glykol bildet mit den C9/C10-Aromaten ein Azeotrop und verlässt mit ilmen zusammen die Kolonne über Leitung 23. Nach Kondensation in einem hier nicht gezeichneten Kondensator werden Glykol und Kohlenwasserstoffe im Abscheider 24 getrennt. Die Ce/C10-Aromaten verlassen in einer Menge von 9 kg/h über Leitung 25 dieAnlage während das Glykol über Leitung 22 auf denlO. Boden der Kolonne 20 zurückkehrt.This glycol forms an azeotrope with the C9 / C10 aromatics and leaves with ilmen together the column via line 23. After condensation in one here The condenser (not shown) contains glycol and hydrocarbons in the separator 24 separated. The Ce / C10 aromatics leave in an amount of 9 kg / h via line 25 the system while the glycol via line 22 to the 10. Bottom of column 20 returns.

Vom Sumpf der Kolonne 20 fliessen 66 kg/h NMP über Leitung 26 ab, vereinigen sich mit den 379 kg Lösungsmittel aus Leitung 21 und werden über Leitung 27 zum Wärmetauscher 6 geleitet. Dort werden sie auf 1400C abgekühlt, gelangen über Leitung 17 zum Kühler 18, wo sie auf 90°C abgekühlt werden, und von dort über Leitung 3 wieder in die Destillationskolonne 2.66 kg / h of NMP flow from the bottom of column 20 via line 26, combine with the 379 kg of solvent from line 21 and are via line 27 passed to the heat exchanger 6. There they are cooled to 1400C, pass over Line 17 to the cooler 18, where they are cooled to 90 ° C., and from there via line 3 back into the distillation column 2.

Aührungsbeispeil 3 (Abb. 3) Ein Ölvergasungsbenzol des Siedebereiches 75 bis 1450C und der Zusammensetzung 60 % Benzol 20 % Toluol 10 go Y Xylol 10 % nichtaromatischer Kohlenwasserstoffe wird durch Leitung 1 in einer Menge von 200 kg/h mit einerTemperatur von 60 0C auf den 30. Boden einer Glockenbodenkolonne 2 von insgesamt 45 Böden eingespeist. Durch Leitung 3 wird diese Kolonne mit 600 kg/h Dimethylformanidi (im folgenden DMF genant), das eine Temperatur von 900C hat, auf dem 40.Aührungsbeispeil 3 (Fig. 3) An oil gasification benzene of the boiling range 75 to 1450C and the composition 60% benzene 20% toluene 10 go Y xylene 10% of non-aromatic hydrocarbons is fed through line 1 in an amount of 200 kg / h with a temperature of 60 0C on the 30th tray of a bubble-cap tray column 2 fed from a total of 45 floors. This column is fed through line 3 at 600 kg / h Dimethylformanidi (hereinafter called DMF), which has a temperature of 900C the 40th

Boden beaufs-chlagt. Die Kolonne arbeitet unter Normaldurck. Am Kopf wird ein Rücklaufverhältnis von 4:1 eingestellt. Die Kopftemperatur beträg 700 C. die Sumpftemperatur 125°C. Über Leitung 4 werden als Kopfprodukt 19 kg/h eines Gemisches abgezogen, das zu 95% aus Nichtaromaten und zu waus Benzotbesteht Als Sumpfprodukt wird das Lösungsmittel DMF, beladen mit den restlichen Kohlenwasserstoffen, insgesamt 781 kg/h, über Leitung 5 abgezogen. Es passeier den Wärmetauscher 6, in welchem es mit heissem Lösungsmittel auf 140°C erwärmt wird, und gelangt über Leitung 7 auf den 15. Boden der Destillations kolonne 8. Die Destillatinnskolonne 8 ist eine Glockenbodenkolonne mit insgesamt 45 Böden. Sie arbeitet bei Normaldruck. An ihrem Kopf ist ein Rücklaufverhältnis von 3:1 eingestellt. Die Kopftemperatur beträgt 80°C die Sumpftemperatur 1450 C. Am Xf der Destillationskolonne 8 werden 119 kg Reinbenzol über Leitung 9 abgezogen. Das Benzol hat einen Erstar-0 rungspunkt von 5, 50 C und einen Bromverbrauch von 10 mg/100 ml. Das Sumpf produkt der Kolonne 8, DMF und Kohlenwasserstoffe, wird in einer Menge von 662 kg/h über Leitung 10 auf dem 20. Boden der Destilionskolonne 11 eingespeist.Floor impacts. The column works under normal pressure. On the head a reflux ratio of 4: 1 is set. The head temperature is 700 C. the sump temperature 125 ° C. Via line 4, 19 kg / h of a mixture are obtained as the top product deducted, which consists of 95% non-aromatics and much benzot than Sump product becomes the solvent DMF, loaded with the remaining hydrocarbons, in total 781 kg / h, withdrawn via line 5. It passes the heat exchanger 6 in which it is heated to 140 ° C. with a hot solvent and passes through line 7 on the 15th floor of the distillation column 8. The distillate column 8 is a Bubble tray column with a total of 45 trays. She works at normal pressure. On theirs A reflux ratio of 3: 1 is set at the top. The head temperature is 80 ° C, the bottom temperature 1450 C. At the Xf of the distillation column 8, 119 kg Pure benzene drawn off via line 9. The benzene has a freezing point of 5, 50 C and a bromine consumption of 10 mg / 100 ml. The bottom product of the column 8, DMF and hydrocarbons, is fed in an amount of 662 kg / h via line 10 fed to the 20th tray of the distillation column 11.

Die Destillationskolonne 11 ist eine Glockenbodenkolonne ist insgesamt 45 Böden. Sie arbeitet unter Normaldruck. Im Kopf wird ein Rücklaufverhältnis von 2:1 eing estellt. Die Kopftemperatur beträgt 110°C, die Smpftemperatur 150°C. Am Kopf der Kolonne 11 über Leitung 12 werden 49 kg/h eines Produktes abgezogen, das zu 95% aus Toluol und 5 % aus Nichtaromaten besteht. Im Sumpf werden 620 kg eines Gemisches aus DMF und Xylol abgezogen und über Leitung 13 der Destillationskolonne 14 auf dem 20.The distillation column 11 is a bubble-cap column as a whole 45 floors. She works under normal pressure. In the head there is a reflux ratio of 2: 1 set. The head temperature is 110 ° C, the melting point 150 ° C. At the At the top of the column 11 via line 12, 49 kg / h of a product are drawn off which 95% toluene and 5% non-aromatics. In the swamp, 620 kg become one Mixture of DMF and xylene drawn off and via line 13 of the distillation column 14 on the 20th

Boden zugeführt. Die Kolonne 14 ist eine Glockenbodenkolonne mit insgesamt 30 Böden. Sie arbeitet unter Normaldum@ck. Das Rücklaufverhältnis beträgt 2:1. Die Kopftemperatur beträgt 95 C, die Sumpftemperatur 155°C.Fed soil. The column 14 is a bubble-cap tray column with a total of 30th Floors. She works under Normaldum @ ck. The reflux ratio is 2: 1. the Head temperature is 95 ° C, the bottom temperature 155 ° C.

Auf den 10. Boden der Kolonne 20 werden 10 kg/h Wasser über Leitung 22 zugeführt. Dieses Wasser bildet mit den Xylolen ein Azeotrop und verlässt mit ihnen zusammen die Kolonne über Leitung 23. Nach Kondensation in einem hier nicht gezeichneten Kondensator werden Wasser und Kohlenwasserstoffe im Abscheider 24 getrennt. 20 kg/h Xylol verlassen über Leitung 15 die Anlage während das Wasser über Leitung 22 auf den 10. Boden der Kolonne 14 zurückkehrt. Das Xylol erfüllt alle Anforderungen, die an Reirxylol gestellt werden.On the 10th tray of the column 20, 10 kg / h of water are passed through a line 22 supplied. This water forms an azeotrope with the xylenes and leaves with them together the column via line 23. After condensation in one here not Drawn condenser, water and hydrocarbons are separated in the separator 24. 20 kg / h of xylene leave the system via line 15, while the water via line 22 returns to the 10th tray of column 14. The xylene meets all requirements which are placed on Reirxylene.

Der gaschromatographisch bestimmte Nichtaromatengehall beträgt 0, 1 5.The non-aromatic content determined by gas chromatography is 0, 1 5.

Im sumpf der Kolonne 14 werden 600 kg/h reines Lösungsmittel abgezogen und über Leitung 16 zum Wärmegtauscher 6 geleitel. Dort werden sie auf 1350 C abgekühlt, gelangen über Leitung 17 zum Kühler 18, wo sie auf 900 C abgekühlt werden, und von dort über Leitung 3 wieder in die Destillationskolonne 2.In the bottom of the column 14, 600 kg / h of pure solvent are drawn off and conduit via line 16 to heat exchanger 6. There they are cooled to 1350 C, reach via line 17 to the cooler 18, where they are cooled to 900 C, and from there via line 3 back into the distillation column 2.

Ausführungsbeispiel 4-(Abb. 4) Ein Gemisch aus 82% Toluol und 18% Nichtaromaten mit den Siedebereich von 105 bis 140°C,wie es im ausführungsbeispiel 1 erhalten wurde, wird durch Leitung iC)1 in einer Menge 49 kg/h mit einet Temperatur von 100°C auf dem 30. Boden einer Glochenbodenkolonne 102 eingespelst. Bie Glockenbodenkolonne 102 hat insgesamt 45 Böden. Über Leitung 103 wird diese Kolonne mit 50 kg/h n-Dekan, das eine Temperatur von 120°C hat, auf dem 40. Boden beaufschlagt. Die Koloiine arbeitet unter Normaldurck. Am Kopf wird ein Rücklaufverhältnis von 1:1 eingestellt. Die Kopftemperatur beträgt 110 0°C, dit. Sumpftemperatur 160°C. Über Leitung 104 wird als Kojf-produktreines Toluol in einer Menge von 39 kg/h abgezogen, das allen Anforder ungen für Nitrierqualiät genügt. Als Sumpfprodukt werden 60 kg/h Kohlenwasserstoffe über Leitung 105 abgezogen uiid auf den 15. Boden der Destillationskolonne 106 geführt. Die Destillationskolonne 106 ist ein Gbckenbodenkolonne mit insgesamt 30 Böden. Sie arbeitet unter Normaldurck. Am Kopf wird ein Rücklaufverhältnis von 1 : l eingestellt. Die Kopftemperatur beträgt 130°C, die Sumpftemperatur 170°C. Über Leitung 10 werden als Kopfprodukt 10 kgh eines 10% Toluol enthal tenden Kohlenwasserstoffgemisches abge-zogen. Vom Sumpf werden 50 kg/h n-Dekan abgezogen und über Leitung 103 in die Kolonne 102 zur ückgeführt.Embodiment 4- (Fig. 4) A mixture of 82% toluene and 18% Non-aromatics with a boiling range from 105 to 140 ° C, as in the working example 1 is obtained through line iC) 1 in an amount of 49 kg / h at a temperature of 100 ° C. on the 30th tray of a bell tray column 102. The bubble-cap column 102 has a total of 45 floors. Via line 103, this column is fed with 50 kg / h n-decane, which has a temperature of 120 ° C, applied to the 40th floor. The Koloiine works under normal pressure. A reflux ratio of 1: 1 is set at the head. The head temperature is 110 0 ° C, dit. Sump temperature 160 ° C. Via line 104 is withdrawn as Kojf product pure toluene in an amount of 39 kg / h, all Requirements for nitriding quality are sufficient. The bottom product is 60 kg / h of hydrocarbons withdrawn via line 105 and led to the 15th tray of the distillation column 106. The distillation column 106 is a bottom tray column with a total of 30 trays. She works under normal pressure. A reflux ratio of 1: 1 is set at the head. The top temperature is 130 ° C, the bottom temperature 170 ° C. Be on line 10 as top product 10 kgh of a 10% toluene containing hydrocarbon mixture withdrawn. 50 kg / h of n-decane are withdrawn from the bottom and into the via line 103 Column 102 returned.

Ausführungsbeispiel 5 Ein Gemisch aus 82% Toluol und 18% Nichtaromaten, wie es im Ausführungsbeispiel 1 erhalten wurde, wurd in einer Menge von 49 kg/h mit einer Temperatur von 100°C auf dem 30. Boden einer Glockenbodenkolonne von insgesamt 45 Böden eingespeist. Auf dem 40. Boden werden dieser Kolonne.Embodiment 5 A mixture of 82% toluene and 18% non-aromatics, as obtained in Embodiment 1, was in an amount of 49 kg / h with a temperature of 100 ° C on the 30th tray of a bubble cap column of a total 45 floors fed in. This column will be on the 40th floor.

90 kglh eines Petroleums der Siedelage 155 - 2500C zugeführt. Die Kolonne arbeitet unter Normaldruck. Am Kopf wird ein Rücklaufverhältnis von 1: 1 eingestellt. Die Kopftemperatur beträgt 110°C, die Sumpftemperatur beträgt 1900C. Als Kopfprodukt werden 39 kg/h Reintoluol abgezogen, das allen Anforderungen für Nitrierqualität genügt.90 kglh of a petroleum of the boiling point 155 - 2500C supplied. the Column works under normal pressure. At the top there is a reflux ratio of 1: 1 set. The top temperature is 110 ° C, the bottom temperature is 1900C. 39 kg / h of pure toluene are withdrawn as the top product, which meets all requirements for Nitriding quality is sufficient.

Am Sumpf werden 100 kg/h Petroleum abgezogen, dessen Siedegrenzen jetzt 150 - 250°C betragen.100 kg / h of petroleum are drawn off at the bottom, its boiling limits now be 150 - 250 ° C.

Claims

Claims 1.) Process for the production of pure aromatic Hydrocarbons from hydrocarbon mixtures containing them by extractive distillation, characterized in that one wins benzene and pure xylene by an extractive distillation with a selective one in a first distillation column polar solvent, whereby the non-aromatic hydrocarbons, which boil up to 115 ° C are obtained as top product in a second distillation column the pure benzene is distilled off from the extract in a third distillation column vcn the remaining extract - toluene distilled off, which the non-aromatics with a boiling range of 115 C-150 C 1500C, in a fourth distillation column Separates the rene xylene from the solvent and in this way from hydrocarbons freed solvent is returned to the first extractive distillation column.

2.) The method according to claim 1, characterized in that the Toluene, which contains non-aromatics in the boiling range of 115 - 150 ° C, in one Extractive distillation cleans which with a whole or for the most part. Solvents consisting of paraffins with a boiling point of 150 - 2500 C as extraction agent is working. and a non-aromatic free toluene at the top of this distillation column withdraws.

3.) Method according to claim 1, characterized in that at Processing of an input product which contains non-aromatics higher than Boil 150 ° C, the xylene by a simple distillation of these non-aromatics separates.

4.) Method according to claim 1, characterized in that when processing a feed mixture which contains hydrocarbons whose boiling point is higher is 20 C below the boiling point of the solvent, the last hydrocarbon residues can be removed from the solvent by removing some of the solvent extracted with water and the hydrocarbons are separated off.

5.) The method according to claim 4, characterized in that the mixture separated from solvent and water in one of the first 4 distillation columns is, whereby the water is obtained as the top product and of the there also accumulating Hydrocarbons is separated in a liquid separator.

6.) The method according to claim 13, characterized in that when processing of a feedstock which contains hydrocarbons whose boiling point is higher is 200 C below the boiling point of the solvent, the last coal wa s this substance residue from the solvent @ by azeotropic distillation with an additive immiscible with aromatic hydrocarbons, its Boiling point between 150 and 250 ° C is separated.

7.) Method according to claim 6, characterized in that the additive in the azeotropic distillation is methylene glycol.

8.) The method according to claim 6, characterized gekennzeiclmet that the additive in the azeotropic distillation is monoethanolamine.

9) method Iincli claim 6, characterized in that the additive substance in the azeotropic distillation is water.