DE1618209A1 - Process for the production of aqueous suspensions of aliphatic surface-active sulfonates - Google Patents
Process for the production of aqueous suspensions of aliphatic surface-active sulfonatesInfo
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Description
B-- -- '1 t5.Feb.i967B-- - '1 t February 5, 1967
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Unsere Nr0 13 502Our number 0 13 502
Chevron Research Company San Francisco, CaI., VStA0 Chevron Research Company San Francisco, CaI., VStA 0
Verfahren zur Herstellung von -wässrigen Suspensionen aliphati-• scher oberflächenaktiver SulfonateProcess for the production of -aqueous suspensions aliphatic- • high surfactant sulfonates
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von oberflächenaktiven aliphatischen Sulfonaten, insbesondere durch Hydrolyse alipliatischer SuIfonatgemisehe, die durch Umsetzung von Sch.wefeltriox.yd. mit monoolefinisehen Kohlenwasserstoffen, und zwar'speziell mit geradketti-gen 1 -Olefinen erhalten wurden und im folgenden als a-Olefin-Sulfonat— Gemische "be ze ielänfet werden, sowie von deren Konzentraten,,The present invention relates to a method for Production of surface-active aliphatic sulfonates, in particular by hydrolysis of aliphatic sulfonate mixtures, the reaction of sulfur trioxide. with monoolefinisehen Hydrocarbons, specifically with straight chain 1 -olefins were obtained and hereinafter as a-olefin sulfonate- Mixtures "be z ielänfet, as well as their concentrates,
Die Umsetzung von Schwefeltrioxyd mit einem aliphatischen Olefin ergibt ein komplexes Gemisch, das Sultone, aliphatische Sulfonsäuren und einige polysul'fonierte Verbindungen enthält9 Es ist bereits bekannt, dass-man dieses komplexe Gemisch neutralisieren und in ein als Detergens brauchbares oberflächenaktives Sulfonat umwandeln kanne Jedoch zeigen die nach den seitherigen Verfahren hergestellten Stoffe, verglichen mit den im Handel bekannten Alkylarylsulfοnaten, auf bestimmten wichtigen Gebieten schlechtere Eigenschaften» Andererseits 1st die Verwendung, aliphatischer Sulfonate in der Industrie sehr erwünscht, da sie. anscheinend biologisch quantitativ abbaubar sind» Unerwünschte AnsammlungenThe reaction of sulfur trioxide with an aliphatic olefin results in a complex mixture sultones, aliphatic sulfonic acids and some polysul'fonierte compounds containing 9 It is already known that-man neutralize this complex mixture and convert it into a usable as a detergent surfactant sulfonate can e However, show the substances produced by the previous processes, compared with the commercially known alkylarylsulfonates, in certain important areas poorer properties. On the other hand, the use of aliphatic sulfonates in industry is very desirable because they. apparently quantitatively biodegradable are »Undesired accumulations
OÖi84 4/1iö§OÖi84 4 / 1iö§
von Detergens~Abfallen im Grundwasser können deshalb durch die Verwendung aliphatischer Sulfonate leichter ausgeschaltet werden als durch die von Alkylarylsulfonaten, deren aromatische nebst einige oberflächenaktiven Rückständen bekanntlich gegenüber biologischem Angriff beständig sind»of detergent waste in the groundwater can therefore be caused by the The use of aliphatic sulfonates can be eliminated more easily than with the use of alkylarylsulfonates, along with their aromatic ones some surface-active residues are known to be resistant to biological attack »
Eine Schwierigkeit bei der Herstellung hochkonzentrierter hochmolekularer, zoBe 15 bis 1ö C-Atome enthaltender a-Olefinsulfonate, besteht darin, dass konzentrierte Lösungen dieser Sulfonate leicht gelieren, was ihre Verarbeitung erschwerte Diese Schwierigkeit lasst sich durch Anwendung starker Verdünnungen des iJroduktgemisches zwar verhindern, jedoch wirkt sich andererseits das zugesetzte Wasser als Nachteil beim Trocknen sowie beim Versand des Sulfonats und bei der Herstellung von bereits beschriebenen flüssigen Gemischen aus,One difficulty highly concentrated in the preparation of high molecular weight, z o B e 15 to 1Ö carbon atoms containing a-olefin, is that concentrated solutions of these sulfonates readily gel what their processing more difficult This difficulty led to strong by using dilutions of the i J roduktgemisches prevent it, but on the other hand, the added water has a negative effect on drying and shipping of the sulfonate and in the production of the liquid mixtures already described,
Es wurde nun gefunden, dass aliphatisch^ oberflächenaktive Sulfonate mit wesentlich verbesserten ^einigungseigenschaften durch Hydrolyse des mit einer starken Base neutralisierten tlmsetzungsproduktes von Schwefeltrioxyd mit einem 10 bis 20 C-Atome enthaltenden monoolefinischen Kohlenwasserstoff hergestellt werden können, indem man die Hydrolyse im wesentlichen vollständig bei einer Temperatur von etwa 14-5 bis 20O0C und bei einem Druck durchführt, der ausreicht, das neutralisierte Produkt in der aufgeschlämmten Phase zu halten»It has now been found that aliphatic ^ surface-active sulfonates with significantly improved ^ cleaning properties by hydrolysis of the reaction product of sulfur trioxide neutralized with a strong base with a monoolefinic hydrocarbon containing 10 to 20 carbon atoms can be prepared by the hydrolysis essentially completely in a Temperature of about 14-5 to 20O 0 C and at a pressure which is sufficient to keep the neutralized product in the slurried phase »
Es wurde festgestellt, dass das durch schnelle, bei ,hoher Tempe~ r tür durchgeführte Hydrolyse der neutralisierten Sulfonataufschlämmung erzielte rrodukt dem.durch langsame, bei niedriger Temperatur durchgeführte Hydrolyse erhaltenen Produkt ausgesprochen überlegen ist. Um die Produkte der langsamen Hydrolyse mengenmässig gering genug zu halten, muss die Zeitspanne, die erforderlich ist, um das Neutrali-sationsprodukt auf die hohe Hydrolysetemperatur zu bringen, weniger als etwa 10 Minuten, vorzugsweise weniger als 1 Minute, betragen.It was found that the r by fast in, high Tempe ~ door performed hydrolysis of the neutralized Sulfonataufschlämmung scored r roduct dem.durch slow product obtained at low temperature performed hydrolysis is decidedly superior. In order to keep the products of slow hydrolysis small enough in terms of quantity, the period of time required to bring the neutralization product to the high hydrolysis temperature must be less than about 10 minutes, preferably less than 1 minute.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens besteht darin, dass man nach einer besonderen Ausführungsform durch unmittelbare Einleitung von überhitztem'Wasserdampf die zur Er- There is a further advantage of the method according to the invention in that, according to a special embodiment, by direct introduction of superheated water vapor, the
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reichung der gewünschten Hydrolyse Ibei hoherTemperatur feeaaotigte schnell« Erhitzung bewirken kann* Der zugeführte Dampf erhitzt, das Reactionsgemisch .schnell und .gleiehmassi-g,, auS'serdem verdünnt er auch das. Gemisch auf eine Konz;entratiO3a.j, -äie 'eine Gelbildung während der Hydrolyse stufe aus schlie.sst* Pi-e Gel— bildung stellt gewöhnlich, ein komplexes Phänomen dar* !in torliegenden Verfahren hängt ;si-e anscheinend vo-n --eitter Anzahl ■Verfahrensfaktoren a^ wozu In gewissem Maß auch die 1SmIfonle~ rung siie dingung en, das Kation des neutralisierten Sulfoaiats usWo gehören;; gewöhnlich Jedoch erfolgt Cfeisbildung dank# wencm. die Sulfonatkönzentration. der Torhandenen a'-Olefinsulfonat'e höher ist als etwa 43 bis 55 Ge*wichtsprozento ■ ■ : submission may cause hydrolysis of the desired high temperature Ibei feeaaotigte fast "heating * The heated steam supplied, the Reactionsgemisch .Quick and .gleiehmassi-g ,, auS'serdem it also dilutes the mixture to a conc. EntratiO3a.j, -äie 'excludes gel formation during the hydrolysis stage. * Pi-e gel formation is usually a complex phenomenon *! In the open processes depends; it apparently depends on an additional number A process factors including a ^ to some extent also the SmIfonle 1 ~ tion SIIE dingung en include the cation of the neutralized Sulfoaiats usWo ;; Usually, however, cfeis formation takes place thanks to # wencm. the sulfonate concentration. the Torhandenen a'-Olefinsulfonat'e is higher than about 43 to 55 weight percent ■ ■ :
Uiach Beendigung^ der Hydrolys© wird die Aufschläinmung'durch Druck— minderung und durch Verdampfung von überschüssigem fesser ern;eut Konzentriert,, z*B<, zur Herstellung von Aufschlämmungen einer mindestens etwa 50 Gew.<,-^igen aictlven SuIfohatkonzentration, die sich zur Herstellung von handelsüblichen flüssigen Detergens-ZUS ammens et Zungen, 'eignet* .After the hydrolysis has ended, the slurry is reduced by pressure reduction and evaporation of excess food; eut Concentrated, z * B, for making slurries of a at least about 50 wt for the production of commercial liquid detergent ZUS ammens et tongues, 'suitable *.
Unter sehr rascher Erhitzung versteht man gewöhnlich die während eines^&eitraumes von weniger als etwa to Minuten;,- vorzugsweise weniger als 1 Minute, vor sich gehende Erhitzung des neutralisier! ten Sulfonates von einer Temperatur^ bei der wenig oder gar keine Hydrolyse erfolgt, auf eine Temperatur im Bereich von über etwa 1450C bis unter etwa 2.Od0Ot vorzugsweise unter 1750O^, Das he isst, eine sehr rasche Erhitzung für Hydrolyse zwecke erfolgt mit einer Geschwindigkeit von mindestens 12., 5^0 je Minute;, vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit im Bereich von mehr als etwa 75°C je Minute.Very rapid heating is usually understood to mean the heating of the neutralizer that takes place during a period of less than about 1 minute, preferably less than 1 minute. th sulfonates from a temperature ^ at which little or no hydrolysis takes place, to a temperature in the range from about 145 0 C to below about 2.Od 0 Ot preferably below 175 0 O ^, that is, a very rapid heating for Hydrolysis purposes are carried out at a rate of at least 12.5 ° C per minute, preferably at a rate in the range of more than about 75 ° C per minute.
Zur Verwendung als Beschickung im erfindungsgemässen Terfahren eignen sich gewöhnlich Reaktionspro.diiakte von Schwefeltrioxyd und ά-Olefinen, Vorzugsweise verwendete Beschickungen sind solche, die" durch .Umsetzung von verdünntem Schwefeltrioxyd mit 1-Alkenen bei einer Temperatur unter etwa 500G erhalten werden? verglichen mit gleichartigen, unter kräftigeren Reaktions-bedingungen erhaltenen Produkten zeigen die' zuletzt genannten Beschickungen relativ bessere "Färb- und Geruchseigenschaf ten, Ge-For use as feed in the novel retracts, usually Reaktionspro.diiakte are sulfur trioxide and ά-olefins, preferably feeds used are those which "are obtained by .Umsetzung diluted sulfur trioxide with 1-alkenes at a temperature below about 50 0 G? Compared with similar products obtained under stronger reaction conditions, the 'last-mentioned charges show relatively better' color and odor properties, properties
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wohnlich eignen sich solche Verdünnungen, die unter Verwendung von verhältnismässig inerten Gasmiöchungen, wie z.B·« Luft, Kohlendioxyd, Schwefeldioxyd, Stickstoff und dergl„ erzielt werden, oder man arbeitet unter vermindertem Druck*Those dilutions that use of relatively inert gas mixtures, such as, for example, air, Carbon dioxide, sulfur dioxide, nitrogen and the like achieved or you work under reduced pressure *
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird ein Gemisch von <x-Olef insulfonaten mit 15 C-Atomen aus einem gekrackten Wachs,, das z,Be durch Umsetzung von verdampftem und mit luft verdünntem Schwefeltrioxyd mit dem Olefin bei etwa 15 - 4O0C.in einem kontinuierlichen Reaktor erhalten wurde, aus der Sulfoniervorrichtung in eine Hydrolyse zone geleitet wobei gleichzeitig wässriges Alkali in etwa " ' der für die Neutralisation und Hydrolyse erforderlichen stöchiometrischen Menge zugeleitet wird. Wenn nicht von aussen gekühlt wird, erwärmt sich das Gemisch in der Leitung durch die Neutrr-lisationswärme -auf eine Temperatur von etwa 45 - 65 C.According to a preferred embodiment of the inventive method is a mixture of <x-olefin insulfonaten with 15 C-atoms from a cracked wax ,, such that B e by reacting in vapor and air diluted sulfur trioxide with the olefin at about 15 - 4O 0 C. was obtained in a continuous reactor, passed from the sulfonation device into a hydrolysis zone, while aqueous alkali in approximately the stoichiometric amount required for neutralization and hydrolysis is fed in. If there is no external cooling, the mixture in the Conduction through the neutralization heat to a temperature of about 45 - 65 C.
Die Hydrolysezone besteht aus einem Reaktor in Form einer zweite: Leitung, der so ausgestattet ist, dass er bei erhöhten Drucken betrieben werden kann, und dessen Abmessungen für eine durchschnittliche Verweilzeit von 5-10 Minuten bei etwa 1500C vorgesehen sind9 Am Einlassende der Hydrolysevorrichtung wird die neutralisierte Aufschlämmung eingeführt und gleichseitig mit überhitztem Dampf in einer Menge vermischt, die ausreicht, um die Temperatur der eingeführten Aufschlämmung sofort auf etwa 150 C zu erhöhen und um die Konzentration des Sulfonate so niedrig zu halten, dass eine Gelbildung vermieden wird.The hydrolysis zone consists of a reactor in the form of a second: line which is equipped so that it can be operated at elevated pressures and whose dimensions are intended for an average residence time of 5-10 minutes at about 150 ° C. 9 At the inlet end of the The neutralized slurry is introduced into the hydrolysis device and simultaneously mixed with superheated steam in an amount sufficient to immediately raise the temperature of the introduced slurry to about 150 C and to keep the concentration of the sulfonate low enough to avoid gel formation.
So wird ζ,Β» eine neutralisierte Suspension eines Sulfonats mit 15 - 18 C-Atomen, die etwa 55$ Wasser und 45$ eines Gefl aus Sulfonat und hydrolysierbaren Stoffen enthält bei 44°C mit einer Geschwindigkeit von etwa 5510 kg/Std. in die Hydrolysezone (19,8 m rostfreies Stahlrohr, X 5CrNiMo 1810, (316 SS) mit einem Durchmesser von 30,48 cm) eingeleitet» Gleichzeitig wird gesättigter Dampf bei 1780C und 8,78 atü in die Hydrolysezone eingeführt und mit der neutralisierten Beschickung mit einer Ge-. Bchwindigkeit von 454 kg je Stunde...vermischt, wodurch die Temperatur des entstehenden Gemische auf 155°C erhöht und die Konzentration des Sulfonats auf etwa 40 Gew*?' gesenkt wird. DerFor example, ζ, Β »is a neutralized suspension of a sulfonate with 15-18 carbon atoms, which contains about 55 $ water and 45 $ of a vessel made from sulfonate and hydrolyzable substances at 44 ° C at a rate of about 5510 kg / hour. introduced into the hydrolysis zone (19.8 m stainless steel pipe, X 5CrNiMo 1810, (316 SS) with a diameter of 30.48 cm). At the same time, saturated steam is introduced into the hydrolysis zone at 178 ° C. and 8.78 atm neutralized loading with a Ge. B speed of 454 kg per hour ... mixed, whereby the temperature of the resulting mixture increases to 155 ° C and the concentration of the sulfonate to about 40 wt *? ' is lowered. Of the
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Anfangsdruck in der Hydrolyse zone "betragt etwa 7 atü und der Ausgangsdruck etwa 4,55 atü, was zur Aufrechterhaltung der aufgeschlämmten Phase "bei einer Temperatur oberhalb 1500C ausreicht» Mach einer durchschnittlichen Verweilzeit von etwa 10 Hinuten in der Hydrolysezone wird das "'"rodukt abgezogen und der Druck mittels Druckmindereinrichtungen, z.0B. einem Verdampfungsgefäss oder einem Flüssigkeits-Dampfabscheider auf 0,14Initial pressure "amounts to about 7 atmospheres and the outlet pressure atm about 4.55, resulting in the maintenance of the slurry phase" in the hydrolysis zone is sufficient at a temperature above 150 0 C "Mach an average residence time of about 10 Hinuten in the hydrolysis zone is the"'"roduct withdrawn and the pressure by means of pressure reducing devices, z. 0 B. an evaporation vessel or a liquid vapor separator to 0.14
kg/cm gesenkte Hierdurch werden etwa 572 kg überschüssiges Wasser aus dem Hydrolyseprodukt verdampft, wodurch eine G*,--C^q a-Olefin-Sulfonat-Aufachlämmung einer Aktivkonzentration von etwa 47 Gev/«$ erzielt wird. . . . ►kg / cm lowered As a result, about 572 kg of excess water is evaporated from the hydrolysis product, whereby a G *, - C ^ q α-olefin sulfonate suspension with an active concentration of about 47 Gev / «$ is achieved. . . . ►
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Veranschaulichung des erfindungsgemässen Verfahrens:The following examples are provided for further illustration of the method according to the invention:
Beispiel 1 ■ 'Example 1 ■ '
In einen für massige Drucke verwendbaren Glasbehälter, der mit Druck- und Ternpera'turmessgeräten und Rührer versehen war, wurde ein aliquoter Teil eines G^1- .- C^Q""- a-Olefinsulfonsierungsproduktes gegeben, das durch Umsetzung von mit Luft verdünntem SO, mit dem entsprechenden a-Olefingemiuch bei einer Temperatur unter etwa 50 C erhalten worden war. Es wurde soviel wässriges Watriumhydroxyd zugegeben, wie zur Neutralisation der freien üulfonsäure und der durch Hydrolyse der in der Charge vorhandenen hydrolysierbaren Stoffe möglicherweise anfallenden Sulfonsaure erforderlich war„ Darauf wurde der-Behälter verschlossen und mittels geeigneter Einrichtungen langsam auf 15O0O erhitzt und. bei dieser Temperatur unter Rühren 15 Minuten gehalten,. Zur Erreichung der Temperatur von 1500C.-wurden. 30 Minuten benötigt» darauf wurde der Reaktionsbehälter samt Inhalt auf Zimmertemperatur, etwa 22 C, gekühlt und das Produkt analysiert. Bezogen auf den Gehalt an Waschaktivem Stoff enthielt das Produkt ?./> 'fev/e/' neutrales 01 β Das entstandene Produkt wurdef wie im Be Ii- pi el 4 beychrieben^ .in einem üblichen G-eöchirrspültest nut- Ueiixf^ungskrait geprüfte- An aliquot of a G ^ 1 - .- C ^ Q "" - a-olefin sulfonation product, which was diluted by reacting with air, was placed in a glass container which could be used for massive pressures and was provided with pressure and temperature measuring devices and a stirrer SO, with the corresponding α-olefin mixture at a temperature below about 50 ° C. There was as much aqueous Watriumhydroxyd added, as required to neutralize the free üulfonsäure and possibly incurred by hydrolysis present in the batch hydrolyzable substances sulfonic was "Then the container was sealed and heated by suitable means slowly to 15O 0 O and. held at this temperature for 15 minutes with stirring. To reach the temperature of 150 0 C.-Were. It took 30 minutes »then the reaction container and its contents were cooled to room temperature, about 22 ° C., and the product was analyzed. Based on the content of washing-active substance containing the product? ./> 'fev / e /' neutral 01 β The resulting product was f as in Be Ii pi el 4 beychrieben ^ .in a standard G-eöchirrspültest groove-Ueiixf ^ ungskrait checked-
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Beispiel 2Example 2
Ein weiterer aliquoter Teil des C^1- - C,Q -a-Olefinsulfonats ■wurde wie in Beispiel 1 "bei etwa 15OC hydrolysiert, mit dem Unterschied, dass die Beschickung in einen kontinuierlichen Reaktor eingeleitet wurde, der aus einem spiralförmig gewundenen Rohr aus rostfreiem Stahl mit einem Innendurchmesser von 1,09 cm und einer Länge von. 4,50 m bestand,, Der Reaktor war ausgerüstet mit einer Hochdruckpumpe zur positiven Verdrängung der Beschickung, einer Einrichtung zur Entspannung des Enddruckes auf Normaldruck, sowie einer Temperaturkontrolleinrichtung, die die Aufgabe hatte, die Temperatur von Reaktor und Inhalt bei 1500C zu halten.Another aliquot of the C ^ 1 - - C, Q -a-olefin sulfonate ■ was hydrolyzed as in Example 1, "at about 15OC, with the difference that the charge was introduced to a continuous reactor consisting of a spirally wound pipe stainless steel with an inner diameter of 1.09 cm and a length of 4.50 m, the reactor was equipped with a high-pressure pump for positive displacement of the feed, a device for releasing the final pressure to normal pressure, and a temperature control device that controlled the task was to keep the temperature of the reactor and contents at 150 0 C.
Die Beschickungsgeschwindigkeit wurde so eingestellt, dass die Verweilzeit der Beschickung im Reaktor bei der gegebenen Temperatur 10 Minuten betrug,. Das entstehende Hydrolyse—Produkt wurde wie angegeben analysiert und zeigte einen behalt von 2,8$ Öl; Das rrodukt wurde wie in Beispiel 1 auf Reinigungskraft geprüft; die hierbei erzielten Ergebnisse sind in Beispiel 4 angegeben0 The feed rate was adjusted so that the residence time of the feed in the reactor at the given temperature was 10 minutes. The resulting hydrolysis product was analyzed as indicated and showed an oil retention of $ 2.8; The r roduct was tested as in Example 1 to detergency; the results obtained in Example 4 a n, where 0
Beispiel 3 " 'Example 3 "'
In einer Vorrichtung, die im wesentlichen der in Beispiel 2 angegebenen entsprach, wurde unter Verwendung der gleichen Beschickung die Hsdrolyse wiederholt mit dem Unterschied, dass trockener, überhitzter Dampf anstelle der Wärmequelle verwendet wurde und dass um die Wärmeverluste möglichst niedrig zu halten, das spiralförmige Reaktorrohr auf geeignete Weise isoliert- war» Gleichzeitig mit der als Beschickung verwendeten Aufschlämmung, die mit der entsprechenden Menge Natriumhyd-roxyd versetzt worden war, wurde trockener Dampf bei einem Druck von 8,40 atü und einer Temperatur■eingeleitet, die ausreichte, tun die Temperatur des Reaktors und der Charge im wesentlichen sofort auf 15Q0C au erhöhen« Das Produkt war in allen "wesentlichen Einzelheiten dom des Beispiels 2 gleichwertig, mit dem UnterschiedeIn an apparatus substantially corresponding to the procedure given in Example 2 corresponded to was determined using the same feed repeatedly Hsdrolyse with the difference that a dry, superheated steam, instead of the heat source was used and that the heat loss to keep as low as possible, since s spiral The reactor tube was insulated in a suitable manner. At the same time as the slurry used as charge, to which the appropriate amount of sodium hydroxide had been added, dry steam was introduced at a pressure of 8.40 atmospheres and a temperature which was sufficient to do the job temperature of the reactor and the batch essentially au increase immediately 15Q 0 C "the product was in all" essential details dom of example 2 equivalent, with the differences
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dass bei Verwendung von stärker konzentrierter Hatriumhydroxyd!- lösung das entstehende.Produkt eine höhere Konzentration an ■waschaktiven Stoffen in der Aufschlämmung aufwies«that when using more concentrated sodium hydroxide! - solution, the resulting product has a higher concentration ■ had detergent substances in the slurry «
Manuell durchgeführter Geschirrspültest . ._Manual dishwasher test. ._
Aliquote Teile der in den Beispielen 1 und 2 erhaltenen Produkte wurden in einem üblichen Schaumtest auf ihre Reinigungskraft geprüft» Im Versuch wurden Seiler und Platten mit einem Durchmesser von 22,8 cm unter Bedingungen gespült*' die dem häuslichenGes chirr spülen ähnlich waren.» Als Versuchse3?gebnis wird die Gesamtzahl der Teller genannt,, die gespült, wurden,, bevor der im Verlauf des Versuchs gebildete Schaum sich aufgelöst hatte. · .- " ".",-.- -:"■""Aliquots of the products obtained in Examples 1 and 2 were tested for their cleaning power in a standard foam test tested "In the experiment, ropes and plates with a diameter of 22.8 cm were washed under conditions * 'which were similar to washing domestic dishes." As a result of the experiment called the total number of dishes, which have been washed, before the foam formed in the course of the experiment dissolves would have. · .- "". ", -.- -:" ■ ""
Die aliquoten Mengen wurden zu einem GerüststOffe enthaltenden !Reinigungsmittel verarbeitet t dag die folgende Analyse zeigtetThe aliquots were containing a builders! Detergent processed dag t the following analysis zeigtet
IODIOD
Bei diesem Versuch waren die Teller mit geschmolzenen teilweise hydrierten Pflanzenölen mit einem Schmelzpunkt von 4513 bis 46,1 G bestrichen worden, die mit einer Farbe, ζ„B0 Sudanrot, behandelt worden waren, um dem Fett ein gleichmässiges Aussehen zu verleihen. Unter Anwendung einer Spritze wurde in die Mitte jedes sauberen trockenen ^ellers 2,2 cm des geschmolzenen Fettes gebracht«» Mit den Fingern wurde dieses Fett über eine Fläche von etwa 16,5 cm Durchmesser auf jedem Teller verteilt.■In this experiment, the plates had been coated with molten, partially hydrogenated vegetable oils with a melting point of 4513 to 46.1 G, which had been treated with a paint, ζ "B 0 Sudan red, in order to give the fat a uniform appearance. Using a syringe, 2.2 cm of the molten fat was placed in the center of each clean, dry plate. "" With your fingers this fat was spread over an area approximately 16.5 cm in diameter on each plate
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5 850 ecm Waschwasser öer gewünschten Härte und einer Temperatur von etwa 47°C -wurden in einen 8 000 ecm fassenden Behälter gefüllt, dessen unterer Teil eine mit.Hahn versehene AusflussÖi'fnung-"besasso drohen des zu prüfenden Reinigungsmittels wurden in Form von öligen Lösungen angesetzt; darauf wurden 150 ecm jeder Lösung in eine Spülschüssel mit einem Durchmesser von 34,3 cm und einer Tiefe von 14,6 cm gefüllt, was eine Endkonzentration von 0,15 Gewo$ ergab»5,850 ecm of washing water with the desired hardness and a temperature of about 47 ° C were filled into a 8,000 ecm container, the lower part of which had a discharge opening with a tap, and the cleaning agent to be tested was in the form of oily solutions stated; it was added 150 cc of each solution in a washing-up bowl with a diameter of 34.3 cm and a depth of 14.6 cm filled, s wa a final concentration of 0.15 percent o $ yielded "
Darauf wurde der Wasserbehälter so oberhalb'der Spülsehüssel angeordnet, dass die Entfernung zwischen Hahnausfluss und dem Boden der -G-e.jchirrspülschüsi-iel 45,7 cm betrüge ferner wurde die P Spülschüessel so angeordnet, dass der Wasserstrahl auf den Mittelpunkt derselben auftraf0 Darauf lieso man das Wasser aus dem Behälter bei vollständig offenem Hahn in die Spülsehüssel auslaufen, wofür etwa 45 - 60 Sekunden benötigt wurden«, Sobald die Spülsehüssel vollständig gefüllt war, wurde mit dem Spülen der Teller begonnen.Then, the water container so oberhalb'der Spülsehüssel was arranged such that the distance between the discharge valve and the bottom of -Ge.jchirrspülschüsi-iel 45.7 cm fraudulent also has the P Spülschüessel arranged so that the water jet to the center thereof was incident thereon lieso 0 the water from the container was drained into the bowl with the tap completely open, which took about 45-60 seconds. As soon as the bowl was completely full, the plates were washed.
5 schmutzige Teller und ein sauberer Spüllappen wurden darauf in die Spülsehüssel gelegt» Darauf wurden die keller zur Entfernung von Fett auf der Oberseite der Teller kreisförmig abgewaschen, dann umgedreht, darauf das an der Rückseite klebende Fett in gleicher Welse entfernte Während des Abwaschens wurde jeder keller in einem solchen Winkel gehalten, dass beinahe die ' Hälfte des Tellers sich in der Waschlösung befand» Dies wur:!e solange wiederholt, bis die 5 Teller abgewaschen waren« Darauf wurden weitere 5 Teller in das Spülwasser gelegt und der Abwasch-Vorgang fortgesetzt, wobei dieser Vorgang solange wiederholt wurde, bis der Schaum in der Spülsehüssel sich aufgelöst hatte * In diesem Stadium war die Oberfläche beinahe vollständig frei von Schaum» Ein Reinigungsmittel, das zum Abwaschen von mindestens 20 Tellern, vorzugsweise mindestens 24 Tellern eingesetzt werden konnte, wurde als brauchbar angesehen. Die mit den Versuchsproben erzielten Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben.5 dirty plates and a clean dishcloth were then placed in the sink bowl. The basements were then washed in a circle to remove fat on the top of the plates, then turned upside down, and the fat sticking to the back was removed in the same way. During the washing up, each basement was removed held at such an angle that almost half of the plate was in the washing solution. “This was :! e repeated until the 5 plates were washed «Then another 5 plates were placed in the washing up water and the washing process continued, this process being repeated until the foam in the sink had dissolved * The surface was at this stage almost completely free of foam »A cleaning agent that could be used to wash at least 20 plates, preferably at least 24 plates, was considered useful. The results obtained with the test samples are given in the table below.
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
^ 009844/1809^ 009844/1809
Beispiel 1 21 :
Beispiel 2 24 ■Example 1 21:
Example 2 24 ■
Die obigen Beispiele zeigen, dass sehr'schnelle Erhitzung und heisse, "bei erhöhten Temperaturen.und Drucken durchgeführte Hydrolyse die Schaumeigenschaften und die Reinigungskraft von aliphatischen Kohlenwasserstoff-Olefinsulfonaten wesentlich verbessern. Ein weiteres Merkmal besteht darin, dass eine Verminderung des Druckes auf die Aufschlämmung ohne irgendwelche Kühlung die gewünschte EindickLing der Aufschlämmung ergibt0 Sin weiteres Merkmal des entstehenden-^roduktes.besteht darin, dass durch seinen sehr niedrigen Ölgehalt die Notwendigkeit der Anwendung kostspieliger Entölung .wegfällt* Zur Veransehauliehung des Gegenstandes der -vorliegenden Erfindung wurden in den vorangehenden Beispielen C1,- - C-o-ocOlefinsulfonate verwendet; als brauchbare Beschickungen,sind aber auch allgemein solche Sulfonate zu werten, die aus aliphatiachen monoolefinisehen Kohlenwasserstoffen mit 10 - 20 C-Atomen erhalten wurden, Vorzugsweise angewendete Beschickungen sind n-1-Alken-a-Olefinsulfonate,, -The above examples show that very rapid heating and hot hydrolysis carried out at elevated temperatures and pressures significantly improve the foam properties and detergency of aliphatic hydrocarbon olefin sulfonates. Another feature is that a reduction in pressure on the slurry without any cooling the desired EindickLing the slurry results in 0 Sin another feature of entstehenden- ^ roduktes.besteht that, by its very low oil content, the necessity of using expensive .wegfällt deoiling * were Veransehauliehung to the object of the invention -vorliegenden in the preceding examples C 1 , - - Co-olefin sulfonates used; useful feeds, but generally those sulfonates are also to be evaluated, which were obtained from aliphatic monoolefinic hydrocarbons with 10-20 carbon atoms, feeds preferably used are n-1-alkene-α-olefin sulfonates ,, -
0rS44/180: 0rS44 / 180 :
Claims (1)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US52807466A | 1966-02-17 | 1966-02-17 | |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE2601195A1 (en) * | 1975-01-15 | 1976-07-22 | Albright & Wilson | OLEFINSULPHONATES AND THEIR CONCENTRATED Aqueous SOLUTIONS AND PROCESS FOR THEIR PRODUCTION |
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1967
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|---|---|---|---|---|
| DE2601195A1 (en) * | 1975-01-15 | 1976-07-22 | Albright & Wilson | OLEFINSULPHONATES AND THEIR CONCENTRATED Aqueous SOLUTIONS AND PROCESS FOR THEIR PRODUCTION |
Also Published As
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