DE1617406B2

DE1617406B2 - COLORED SUPPOSITORY MEASURES

Info

Publication number: DE1617406B2
Application number: DE1967C0042408
Authority: DE
Inventors: Hans Dr. Binningen; Schrenzel Max Dr. Münchenstein Basel; Hess (Schweiz)
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1966-05-31
Filing date: 1967-05-23
Publication date: 1976-07-22
Also published as: AT271726B; FR1559603A; DE1617406A1; NL6707494A; CH476500A; SE334707B; GB1161842A; DK118734B; BE699218A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft gefärbte Suppositorienmassen, die Pigmentfarbstoffe einer durchschnittlichen Korngröße von kleiner als 10 μ in üblicher Suppositorienmassen verteilt enthalten und durch Mahlen von Pigmentfarbstoffen in Gegenwart von geschmolzener Suppositorienmasse oder Teilen davon in einer Sandmühle und gegebenenfalls Verdünnung des erhaltenen Mahlguts mit Suppositorienmasse erhalten werden.The present invention relates to colored suppository compositions containing pigment dyes of an average Grain size of less than 10 μ in common suppository masses contained and distributed through Milling of pigments in the presence of molten suppository mass or parts thereof obtained in a sand mill and optionally diluting the millbase obtained with suppository mass will.

Es ist bekannt, Suppositorien zur Kennzeichnung, wie auch zur Überdeckung von Eigenfärbungen anzufärben. Hierzu wurden bisher vor allem fettlösliche Lebensmittelfarbstoffe, wie Karotinoide, Chlorophyll, Bixin u. dgl. verwendet. Andererseits wurden auch schon wasserlösliche Farbstoffe, wie Laktoflavin oder Azofarbstoffe z. B. Tartrazin benützt, die aber in wäßriger Lösung in der Suppositorienmasse emulgiert werden mußten. Die so erhaltenen Suppositorienmassen sind wasserhaltig, was zu mannigfachen Instabilitäten und Inkompatilitäten führen kann. Beide Methoden ergeben in der Regel farbinstabile Präparate.It is known to color suppositories for identification purposes as well as to cover up their own color. So far, fat-soluble food colors, such as carotenoids, chlorophyll, bixin and the like are used. On the other hand, there were already water-soluble ones Dyes such as lactoflavin or azo dyes e.g. B. used tartrazine, but in aqueous solution in the suppository mass had to be emulsified. The suppository masses obtained in this way contain water, which can lead to a variety of instabilities and incompatibilities. Both methods usually yield color-unstable preparations.

Es ist ferner durch die Veröffentlichung von M ä t ζ k e in Deutsche Apothekerzeitung, Bd. 33, Seite 1129 (1964) bekanntgeworden, daß man zur Färbung der Suppositorienmassen auch lichtechte Pigmentfarben, z. B. anorganische Pigmente oder Farblacke, wie Aluminium-, Magnesium- oder Kalziumsalze organischer Azofarbstoffe, weiche in der Lebensmittel- und pharmazeutischer Industrie verwendbar sind, verwenden kann. Danach werden diese Pigmentfarbstoffe wie üblich der Suppositoriengrundmasse beigemischt und mit der geschmolzenen Suppositorienmasse verarbeitet. Solche gefärbte Suppositorien sind insofern unbefriedigend, als mit einer bestimmten Farbstoffmenge je nach der Verarbeitungsweise ganz unterschiedliche und mehr oder weniger inhomogene Färbungen erhalten werden.It is also through the publication of Mä t ζ e in Deutsche Apothekerzeitung, vol. 33, page 1129 (1964) it became known that one for coloring the Suppository masses also lightfast pigment colors, e.g. B. inorganic pigments or lakes, such as Aluminum, magnesium or calcium salts of organic azo dyes, soft in food and pharmaceutical industry can use. After that, these pigment dyes are like usually added to the suppository base and processed with the melted suppository mass. Such colored suppositories are unsatisfactory in that with a certain amount of dye depending on the processing method very different and more or less inhomogeneous colorations can be obtained.

Außerdem wird auch das Anfärben von Suppositorienmassen im voraus und zur Vorratshaltung nicht empfohlen, da beim Erkalten im Vorratsgefäß die Farbstoffe sedimentieren.In addition, staining of suppository masses in advance and for stockpiling is also not done recommended, as the dyes sediment in the storage vessel when it cools.

Nach F. G s t i r η e r, Grundstoffe und Verfahren der Arzneibereitung, Stuttgart, 1960, Seite 457 ist es ferner möglich feste, fein verriebene Arzneistoffe in die Suppositorienmasse zu suspendieren. Messungen haben dabei ergeben, daß der größte Teil der Arzneipartikeln zwischen 20 und 50 μ groß sind und die maximal anzutreffende Größe 150 μ beträgt. Ein höherer Dispersionsgrad könne unter Umständen erreicht werden, wenn die flüssige Zäpfchenmasse mit dem darin suspendierten Arzneipulver durch einen Homogenisator getrieben werde. Diese Literaturstelle ist im Hinblick auf den vorliegenden Erfindungsgedanken nur bedingt verwendbar, da für die in Frage kommenden Arzneistoffe im fein verteilten Zustand eine Agglomerationstendenz nicht bekannt ist, während bei Pigmentfarbstoffen immer wieder auf diese Tendenz hingewiesen wird. So wird z. B. in Ullmanns Enzyklopädie, Bd. 13, 1962, Seite 810 festgestellt, daß die Primärteilchen von Pigmentfarbstoffen bereits bei der Herstellung zu Sekundärteilchen agglomerieren und beim Trocknen sich noch größere Agglomerate bilden. Auch war keineswegs zu erwarten, daß die Verwendung einer Sandmühle bessere Produkte liefern würden, da nach Ny 1 eη und Sundermann, Modem surface coatings, 1965, Seite 540, bei hoch- oder niedrigviskosen Medien die Sandmühle nur ungenügende Resultate liefere und Suppositiorienmassen bei einer Arbeitstemperatur von 40⁰C auch bei einem Zusatz von bis zu 25% an Pigmentfarbstoffen noch zu den niedrig viskosen Mahlmedien gerechnet werden müssen.According to F. G stir η er, Grundstoffe und Verfahren der Arzneimittelverarbeitung, Stuttgart, 1960, page 457, it is also possible to suspend solid, finely ground medicinal substances in the suppository mass. Measurements have shown that the majority of the drug particles are between 20 and 50 μ in size and the maximum size that can be encountered is 150 μ. A higher degree of dispersion can be achieved under certain circumstances if the liquid suppository mass with the medicinal powder suspended in it is driven through a homogenizer. This literature reference can only be used to a limited extent with regard to the present inventive concept, since an agglomeration tendency is not known for the medicinal substances in question in the finely divided state, whereas this tendency is repeatedly pointed out in the case of pigment dyes. So z. B. in Ullmanns Enzyklopadie, Vol. 13, 1962, page 810 found that the primary particles of pigment dyes agglomerate to secondary particles during production and even larger agglomerates form on drying. It was also by no means to be expected that the use of a sand mill would produce better products, since according to Ny 1 eη and Sundermann, Modem surface coatings, 1965, page 540, with high or low viscosity media the sand mill only gives unsatisfactory results and suppository masses at a working temperature must be calculated from 40 ⁰ C even with an addition of up to 25% of pigment dyes nor to the low viscosity grinding media.

Es wurde nun gefunden, daß man die genannten Nachteile vollständig beheben kann, wenn man solche Pigmentfarbstoffe in Gegenwart einer geschmolzenen Suppositorienmasse oder Teilchen davon in der Sandmühle auf eine durchschnittliche Korngröße von kleiner als 10 μ mahlt und gegebenenfalls das erhaltene Mahlgut mit Suppositorienmasse verdünnt.It has now been found that the disadvantages mentioned can be completely eliminated by using such Pigment dyes in the presence of a molten mass of suppository or particles thereof in the Sand mill to an average grain size of less than 10 μ grinds and optionally the obtained Grist diluted with suppository mass.

Der Vorteil der neuen Methode läßt sich an folgenden Mahlversuchen zeigen:The advantage of the new method can be demonstrated in the following grinding tests:

1. Mahlversuche:1. Grinding tests:

Zu diesen Versuchen wurde ein neutrales Triglycerid mit 0,06% Indigotin-Farblack vermischt und auf verschiedene Weise gemahlen.For these experiments, a neutral triglyceride was mixed with 0.06% indigotine colored lake and applied ground different ways.

(a) In der Sandmühle:(a) In the sand mill:

Mahldauer: 2 Stunden. Die erhaltene Färbung war tief blau. Die mikroskopische Auswertung ergab, daß alle Pigmentteilchen eine Größe von 1 μ-2 μ oder kleiner aufweisen.Grinding time: 2 hours. The color obtained was deep blue. The microscopic evaluation showed that all pigment particles have a size of 1 μ-2 μ or smaller.

(b) Inder Kolloidmühle:(b) Indian colloid mill:

Die Mühle war auf feinste Mahlung eingestellt. Das Mahlgut wurde 8mal durch die Mühle zirkuliert. Die erhaltene Färbung war deutlich heller als bei der Mahlung mit der Sandmühle (a). Die mikroskopische Auswertung zeigte Agglomerate einer Größe von 16-100 μ.The mill was set to the finest grind. The grist was circulated through the mill 8 times. The coloration obtained was significantly lighter than when grinding with the sand mill (a). The microscopic Evaluation showed agglomerates with a size of 16-100 μ.

(c) In der Kugelmühle:(c) In the ball mill:

Mahldauer: 24 Stunden. Die erhaltene Färbung war dunkler als nach der Mahlung in der Kolloidmühle (b), jedoch heller als nach dem Mahlen in der Sandmühle (a). Die mikroskopische Auswertung ergab Agglomerate bis 35 μ.Grinding time: 24 hours. The color obtained was darker than after grinding in the colloid mill (b), but lighter than after grinding in the sand mill (a). The microscopic evaluation gave agglomerates up to 35 μ.

(d) Methode nach M ä t ζ k e, (loc. cit.):(d) Method according to Mä t ζ k e, (loc. cit.):

Das trocken vorgemahlene Pigment wurde mit geschmolzener Suppositiorienmasse in der Reib-The dry, pre-ground pigment was mixed with melted suppository mass in the

schale angerieben. Die Färbung war viel heller als bei den anderen Methoden. Farbpunkte konnten von bloßem Auge beobachtet werden [Agglomeratbildung]. shell rubbed. The color was much lighter than the other methods. Color points could can be observed with the naked eye [agglomeration].

Z Das Verhalten der Farbintensität und des Färbkorns im Lauf der Zeit:Z The behavior of the color intensity and the color grain over time:

Das im Oktober 1965 — Februar 1966 in der Sandmühle erhaltene Mahlgut (gemäßla) und daraus hergestellte Suppositorien zeigen heute folgende Eigenschaften.The grist obtained in the sand mill in October 1965 - February 1966 (according to la) and Suppositories made from it today show the following properties.

(a) Mahlgut:(a) Regrind:

Farbkorn: mikroskopisch unverändert, Farbintensität: unverändert.Color grain: microscopically unchanged, color intensity: unchanged.

(b) Suppositorien, die im Februar 1966 aus dem Mahlgut hergestellt wurden: Farbkorn: mikroskopisch unverändert, Farbintensität: unverändert.(b) Suppositories made from the grist in February 1966: Color grain: microscopically unchanged, color intensity: unchanged.

(c) Suppositorien, die 1975 aus dem im Oktober 1965 — Februar 1966 hergestellten Mahlgut hergestellt wurden: Farbkorn: mikroskopisch kleiner als 1 μ — 2 μ, Farbintensität: gleich wie diejenige der im Februar 1966 hergestellten (gemäß b).(c) Suppositories made in 1975 from the grist produced in October 1965 - February 1966 were: color grain: microscopically smaller than 1 μ - 2 μ, color intensity: same as that of February Manufactured in 1966 (according to b).

Als Pigmentfarbstoffe können Pigmente anorganischer Natur, beispielsweise Titanoxid, Eisenoxide oder Ferro- oder Ferrisilikate, Pigmente organischer Natur, vorzugsweise organische Farblacke, wie Aluminium-, Kalzium- oder Magnesiumlacke von in der Lebens- und Arzneimittelindustrie zugelassenen Farbstoffen, z. B. Azofarbstoffen, wie Azorubin, Coccin, Amaranth, Gelborange S, Tartrazin, Chrysoins, Brilliantschwarz, Indigoverbindungen, wie Indigotin, Indanthren-Derivate, wie Indanthrenblau RS, Triphenylmethan-Derivate, wie Patentblau, Xanthin-Derivate, wie Erythrosin u. dgl. wie auch die reinen Farbstoffe selbst verwendet werden. Die Pigmentfarbstoffe oder Gemische davon werden bei dieser Behandlung auf eine durchschnittliche Korngröße von unter 10 μ, vorzugsweise von 0,1 bis 2 μ vermählen.Pigments of an inorganic nature, for example titanium oxide, iron oxides or Ferrous or ferric silicates, pigments of an organic nature, preferably organic colored lacquers, such as aluminum, Calcium or magnesium varnishes from dyes approved in the food and pharmaceutical industries, e.g. B. Azo dyes such as azorubine, coccin, amaranth, yellow orange S, tartrazine, chrysoins, brilliant black, Indigo compounds, such as indigotine, indanthrene derivatives, such as indanthrene blue RS, triphenylmethane derivatives, such as patent blue, xanthine derivatives such as erythrosine and the like, as well as the pure dyes themselves, can be used. The pigment dyes or mixtures thereof are reduced to an average during this treatment Grind grain size of less than 10 μ, preferably 0.1 to 2 μ.

Erfindungsgemäß lassen sich übliche Suppositorienmassen, wie Triglyceride von Fettsäuren mit 12—18 Kohlenstoffatomen, Gemische aus gesättigten Fettalkoholen mit 10-12 Kohlenstoffatomen oder feste oder halbfeste Polyalkylen- besonders Polyäthylenglykole oder Mischungen davon, als Mahlsubstrat verwenden. Als Suspensionsmittel können alle physiologisch unbedenklichen Flüssigkeiten, vorzugsweise lipoiden Charakters, welche sich mit den Suppositorienmassen mischen lassen, verwendet werden, wie vegetabile oder mineralische öle, Ester von Fettsäuren mit vorzugsweise 8-12 Kohlenstoffatomen mit Polyolen, z. B. Glycerin, Sorbitan oder einwertigen Alkoholen, beispielsweise Isopropylmyristat, oder Kohlenwasserstoffe wie Paraffinöl. Die genannten Ester können auch Polyalkylen- wie Polyäthylenglykolgruppen tragen. Man kann die Farbpigmente aber auch in flüssigen oder halbfesten Polyäthylenglykolen mahlen. Die Konzentration der Pigmentfarbstoffe im Mahlgut beträgt 0,001 -50% vorzugsweise 10-20%. Dabei empfiehlt es sich aus arbeitsökonomischen Gründen für die Mahlung möglich konzentrierte Suspensionen einzusetzen, da die so hergestellten Farbkonzentrate zum Färben einer größeren Menge Suppositorienmasse ausreichen. Zur Färbung der Suppositorien genügen Farbstoffpigmentkonzentrationen von 0,004 bis 0,5%, in erster Linie bereits 0,005 bis 0,1%. Dabei beziehen sich diese Konzentrationsangaben auf die Pigmentfarbstoffe.According to the invention, conventional suppository masses, such as triglycerides of fatty acids with 12-18 Carbon atoms, mixtures of saturated fatty alcohols with 10-12 carbon atoms or solid or Use semi-solid polyalkylene, especially polyethylene glycols, or mixtures thereof, as a grinding substrate. All physiologically harmless liquids, preferably lipoid in character, can be used as suspending agents. which can be mixed with the suppository masses, such as vegetable or mineral oils, esters of fatty acids with preferably 8-12 carbon atoms with polyols, e.g. B. glycerine, Sorbitan or monohydric alcohols, for example isopropyl myristate, or hydrocarbons such as Paraffin oil. The esters mentioned can also carry polyalkylene groups such as polyethylene glycol groups. One can but also grind the color pigments in liquid or semi-solid polyethylene glycols. The concentration of Pigment dyes in the grist are 0.001-50%, preferably 10-20%. It is recommended to do this Economical reasons to use concentrated suspensions possible for the grinding, since the so produced color concentrates are sufficient for coloring a larger amount of suppository mass. To the For coloring the suppositories, dye pigment concentrations of 0.004 to 0.5% are primarily sufficient already 0.005 to 0.1%. These concentration data relate to the pigment dyes.

Die Dauer des Mahlens kann zwischen ca. '/2 Stunde und 24 Stunden schwanken, je nach dem verwendeten Pigment. Als optimal ist im Chargenbetrieb eine Mahlzeit von ca. 30 Minuten bis 6 Stunden zu bezeichnen. Verwendet man die reinen Farbstoffe, muß mit längeren Mahlzeiten gerechnet werden.Grinding time can vary from about 1/2 hour to 24 hours, depending on the one used Pigment. A meal of around 30 minutes to 6 hours is ideal in batch operation describe. If you use the pure dyes, longer meals must be expected.

Das Verdünnen des Mahlgutes mit üblicher Suppositorienmasse erfolgt in an sich bekannter Weise, wie auch das Beimischen der Arzneistoffe und das Gießen in die bestimmten Formen.The grinding stock is diluted with the usual suppository mass in a manner known per se, such as also adding the medicinal substances and pouring them into the specific molds.

Die Erfindung betrifft somit die Herstellung von, wie auch die dabei erhaltenen gefärbten Suppositorienmassen, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie Pigmentfarbstoffe einer durchschnittlichen Korngröße von kleiner als 10 μ, vorzugsweise von 0,1 bis 2 μ in einer Konzentration von 0,004 bis 0,5% in erster Linie von 0,005 bis 0,1% in üblicher Suppositorienmasse verteilt enthalten, und auch deren Verwendung zur Herstellung gefärbter Suppositorien.The invention thus relates to the production of, as well as the resulting colored suppository masses, which are characterized in that they contain pigment dyes with an average grain size of less than 10 μ, preferably from 0.1 to 2 μ in a concentration of 0.004 to 0.5%, primarily of 0.005 to 0.1% distributed in the usual suppository mass, and also their use for the production colored suppositories.

Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen näher beschrieben.The invention is described in more detail in the following examples.

example 1

In einer Sandmühle von 1,51 Inhalt werden 50 g Tartrazin-Farblack (mit 35% reinem Tartrazin) und 480 g Sand mit einem Durchmesser der Sandkörner von 0,8-1,5 mm mit 300 g eines Triglyzerides gesättigter pflanzlicher Fettsäuren (Ce — C12) gemischt und während 4 Stunden bei einer Tourenzahl von 2000 U/Min, gemahlen. Das erhaltene Mahlgut wird vom Sand getrennt. 20 g dieses Mahlgutes werden zu 80 g bei 38°C geschmolzener Suppositorienmasse (Triglyzerid gesättigter Fettsäuren Cn — C_]8) gegeben und durch Rühren vermischt. Man läßt die gleichmäßig gefärbte Schmelze erstarren und bringt sie in Schuppenform. Diese Schuppen sind intensiv gelb gefärbt und enthalten 1% reines Tartrazin.In a sand mill with a capacity of 1.51, 50 g of tartrazine color varnish (with 35% pure tartrazine) and 480 g of sand with a grain diameter of 0.8-1.5 mm are mixed with 300 g of a triglyceride of saturated vegetable fatty acids (Ce - C12) mixed and ground for 4 hours at a speed of 2000 rpm. The grist obtained is separated from the sand. 20 g of this ground material are added to 80 g of suppository mass (triglyceride of saturated fatty acids Cn - C _{] 8} ) melted at 38 ° C. and mixed by stirring. The uniformly colored melt is allowed to solidify and is brought into flake form. These scales are intensely yellow in color and contain 1% pure tartrazine.

Example 2

0,5 g der gemäß Beispiel 1 erhaltenen Schuppen sowie 88,5 g Suppositorienmasse werden bei 38° C geschmolzen und in diese Schmelze 11g fein gepulvertes Dimethylaminoantipyrin eingetragen, wobei auf übliche Weise gerührt wird, bis eine homogene Verteilung des Wirkstoffes in der Schmelze erreicht ist. Diese Schmelze wird in vorgekühlte Formen ä 2 g gegossen. Die erhaltenen Suppositorien sind schwachgelb gefärbt und enthalten je 0,22 g Dimethylaminoantipyrin.0.5 g of the flakes obtained according to Example 1 and 88.5 g of suppository mass are melted at 38 ° C. and 11 g of finely powdered dimethylaminoantipyrine are added to this melt, stirring in the usual way until the active ingredient is homogeneously distributed in the melt . This melt is poured into pre-cooled 2 g molds. The suppositories obtained are pale yellow in color and each contain 0.22 g of dimethylaminoantipyrine.

Example 3

In einer Sandmühle von 1,51 Inhalt werden 60 g Titandioxid und 300 ml Paraffinöl mit 480 g Sand gemischt und während 6 Stunden bei einer Tourenzahl von 1500U./Min. gemahlen. Das erhaltene Mahlgut wird auf der Nutsche vom Sand getrennt.In a sand mill with a capacity of 1.51, 60 g of titanium dioxide and 300 ml of paraffin oil are mixed with 480 g of sand mixed and for 6 hours with a number of tours of 1500 rpm. ground. The grist obtained is separated from the sand on the funnel.

1,0 g des Mahlgutes werden zu 96 g bei 34°C geschmolzener Kakaobutter gegeben. Dann werden in diese Schmelze 3,0 g fein gepulverte Diallylbarbitursäure eingerührt und homogen in der Schmelze suspendiert. Durch Gießen der Schmelze in vorgekühtte Formen ä 2 g werden weiße Suppositorien mit 0,06 g Diallylbarbitursäure erhalten.1.0 g of the grist are added to 96 g of cocoa butter melted at 34 ° C. Then 3.0 g of finely powdered diallyl barbituric acid are stirred into this melt and homogeneously suspended in the melt. By pouring the melt into pre-cooled 2 g molds, white suppositories containing 0.06 g of diallyl barbituric acid are obtained.

Example 4

18 g Erythrosin-Farblack (mit 38% reinem Farbstoff) werden mit 390 ml Polyäthylenglykol 400 und 625 g Sand gemischt und in der Sandmühle während 6 Stunden mit 2000 UVMin. gemahlen. 0,3 g des Mahlgutes werden zu 97,7 g einer Mischung von 47%18 g of erythrosine color varnish (with 38% pure dye) are mixed with 390 ml of polyethylene glycol 400 and 625 g Sand mixed and in the sand mill for 6 hours with 2000 UVMin. ground. 0.3 g of the grist become 97.7 g of a mixture of 47%

Polyäthylenglykol 6000,33% PolyätHylenglykol 540 und 20% Polyäthylenglykol 400, welche bei 55°C zusammengeschmolzen wurde, gegeben. In dieser Schmelze werden 2,0 g fein gepulvertes Codeinphosphat homogen suspendiert. Nach Ausgießen der Schmelze in vorgekühlte Formen ä 2 g erhält man rosagefärbte Suppositorien mit 0,04 g Codeinphosphat.Polyethylene glycol 6000, 33% polyethylene glycol 540 and 20% polyethylene glycol 400, which was melted together at 55 ° C, are given. 2.0 g of finely powdered codeine phosphate are homogeneously suspended in this melt. After pouring the melt into pre-cooled 2 g molds, pink-colored suppositories containing 0.04 g of codeine phosphate are obtained.

Example 5

In einer Sandmühle von 1,51 Inhalt werden 60 g Gelborange S-Farblack (18% an reinem Farbstoff) mit 300 g bei 40⁰C geschmolzener Suppositorienmasse (Triglycerid gesättigter, pflanzlicher Fettsäuren Ci2—Cie) und 450 g Sand vermischt und während 6 Studen bei einer Tourenzahl von 2000 U./Min. gemahlen, wobei das Mahlgut bei einer Temperatur von ca. 40⁰C gehalten wird. Anschließend wird bei 40° -5O⁰C die Pigmentsuspension vom Sand getrennt. 250 g des immer noch geschmolzenen Mahlgutes werden in 20 kg geschmolzener Suppositorienmasse eingetragen und homogen vermischt. Die Masse wird in vorgekühlte Formen gegossen, so daß orangegelbgefärbte Blöcke älOkg erhalten werden. Sie enthalten 0,037% reines Gelborange S.In a sand grinder of 1.51 content 60 g Sunset yellow color lacquer (18% of pure dye) with 300 g at 40 ⁰ C molten suppository mass (triglyceride of saturated vegetable fatty acids, Ci2-Cie) and 450 g of sand and the mixture during 6 Hour with a number of revolutions of 2000 rpm. ground, the ground material being kept at a temperature of approx. 40 ^° C. The pigment suspension is then separated from the sand at 40 ° C ⁰ -5o. 250 g of the still molten ground material are introduced into 20 kg of molten suppository mass and mixed homogeneously. The mass is poured into pre-cooled molds, so that orange-yellow colored blocks of 10kg are obtained. They contain 0.037% pure yellow orange S.

Example 6

In einer Sandmühle von 1,51 Inhalt werden 60 g Gelborange S mit 340 g eines Triglyzerides gesättigter pflanzlicher Fettsäuren (Ce-C12) sowie 480 g Sand mit einem Durchmesser der Sandkörner von 0,8 —1,5 mm gemischt und während 8 Stunden bei einer Tourenzahl von 2000 U./Min. gemahlen. Das erhaltene Mahlgut wird vom Sand getrennt. Die meisten FarbteilchenIn a 1.5 liter capacity sand mill, 60 g of yellow orange S are saturated with 340 g of a triglyceride vegetable fatty acids (Ce-C12) and 480 g sand with with a diameter of the grains of sand of 0.8-1.5 mm and mixed for 8 hours with a number of revolutions from 2000 rpm ground. The grist obtained is separated from the sand. Most of the color particles

weisen eine Teilchengröße von 1—2 μ auf, nur vereinzelt finden sich Teilchen von etwa 10 μ.have a particle size of 1–2 μ, only a few particles of around 10 μ are found.

0,76 g des Mahlgutes werden zu 1 kg bei 38° geschmolzener Suppositorienmasse (Triglyzerid gesättigter Fettsäuren mit C12—Cie) gegeben und durch Rühren vermischt. Man läßt hierauf die Schmelze erstarren und bringt sie in Schuppenform. Mit diesen Schuppen können schwachorangegelbgefärbte Suppositorien hergestellt werden.0.76 g of the ground material become 1 kg of suppository mass melted at 38 ° (triglyceride saturated Fatty acids with C12-Cie) given and through Stir mixed. The melt is then allowed to solidify and brought into flake form. With these Dandruff can be made pale orange-yellow colored suppositories.

Example 7

In einer Sandmühle von 1,5 1 werden 45 g Tartrazin-Farblack (mit 35% reinem Tartrazin), 1,5 g Indigotin-Farblack (mit 43% reinem Indigotin) sowie 400 g Sand mit einem Durchmesser der Sandkörner von 0,8 — 1,5 mm mit 253,5 g eines Triglyzerides gesättigter pflanzlicher Fettsäuren (Cs—C12) gemischt und während 4 Stunden bei einer Tourenzahl von 2000 U./Min. gemahlen. Das erhaltene Mahlgut wird vom Sand getrennt.In a 1.5 liter sand mill, 45 g of tartrazine colored varnish (with 35% pure tartrazine) and 1.5 g of indigotine colored varnish are added (with 43% pure indigotine) as well as 400 g sand with a diameter of the sand grains of 0.8 - 1.5 mm mixed with 253.5 g of a triglyceride of saturated vegetable fatty acids (Cs-C12) and during 4 hours with a number of tours of 2000 rpm. ground. The grist obtained is made up of sand separated.

3,2 g des Mahlgutes werden zu 8671,8 g bei 38°C geschmolzener Suppositorienmasse (Triglyzerid gesättigter Fettsäure C12 —Cie) gegeben. Dann werden in diese Schmelze 150 g fein gepulverte Diallylbarbitursäure, 1100 g Dimethylaminoantipyrin, 50 g Hexahydro-diphenylacetyl-diäthylaminoaethanol-chlorid und 25 g Codeinphosphat eingerührt und homogen in der Schmelze suspendiert. Durch Gießen der Schmelze in vorgekühlte Formen ä 1 g werden blaßgrünliche Suppositorien mit 0,015 g Diallylbarbitursäure, 0,110 g Dimethylaminoantipyrin, 0.Q05 g Hexahydro-diphenylacetyl-diäthylamino-äthanolchlorid und 0,0025 g3.2 g of the ground material are added to 8671.8 g of suppository mass melted at 38 ° C. (triglyceride of saturated fatty acids C12 -Cie). 150 g of finely powdered diallyl barbituric acid, 1100 g of dimethylaminoantipyrine, 50 g of hexahydro-diphenylacetyl diethylaminoethanol chloride and 25 g of codeine phosphate are then stirred into this melt and homogeneously suspended in the melt. By casting the melt into chilled molds ä 1 g of pale greenish suppositories with 0.015 g diallylbarbituric acid, 0.110 g dimethylaminoantipyrine, 0.Q05 g hexahydro-diphenylacetyl-diethylamino-äthanolchlorid and 0.0025 g

Codinphosphat erhalten.Obtain codine phosphate.

Claims

Patent claims:

1. Colored suppository masses containing pigments with an average grain size of contained less than 10 μ in normal suppository mass and by grinding pigment dyes in the presence of melted suppository mass or parts thereof in a sand mill and optionally diluting the to obtained grist can be obtained with suppository mass.

2. Colored suppository masses according to claim 1, characterized in that the pigment dyes have an average grain size of 0.1 to 2 μ.

3. Colored suppository masses according to one of claims 1 to 2, characterized in that they contain the pigment dyes in a concentration of 0.004 to 0.5%.

4. Colored suppository masses according to any one of claims 1-3, characterized in that they contain the pigment dyes in a concentration of 0.005 to 0.1%.

5. Colored suppository masses according to any one of claims 1-3, characterized in that they contain pigments of an inorganic nature as pigment dyes.