DE1617093A1 - Process for the manufacture of detergent tablets - Google Patents
Process for the manufacture of detergent tabletsInfo
- Publication number
- DE1617093A1 DE1617093A1 DE19671617093 DE1617093A DE1617093A1 DE 1617093 A1 DE1617093 A1 DE 1617093A1 DE 19671617093 DE19671617093 DE 19671617093 DE 1617093 A DE1617093 A DE 1617093A DE 1617093 A1 DE1617093 A1 DE 1617093A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- water
- weight
- tablets
- formulation
- detergent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/16—Organic compounds
- C11D3/20—Organic compounds containing oxygen
- C11D3/2003—Alcohols; Phenols
- C11D3/2041—Dihydric alcohols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/0047—Detergents in the form of bars or tablets
- C11D17/0065—Solid detergents containing builders
- C11D17/0073—Tablets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/0047—Detergents in the form of bars or tablets
- C11D17/0065—Solid detergents containing builders
- C11D17/0073—Tablets
- C11D17/0086—Laundry tablets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
- C11D3/04—Water-soluble compounds
- C11D3/06—Phosphates, including polyphosphates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/16—Organic compounds
- C11D3/37—Polymers
- C11D3/3703—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C11D3/3707—Polyethers, e.g. polyalkyleneoxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Emergency Medicine (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Description
PATENTANWÄLTE IMONCHEN]I . 8IEGE88TRA88E2· . TELEFON 34 8087 TE LEGRAMM-ADRESSE: INVENT/MONCHENPATENT Attorneys IMONCHEN] I. 8IEGE88TRA88E2. TELEPHONE 34 8087 TE LEGRAMM ADDRESS: INVENT / MONCHEN
a°z° G 704 . 7. Juli 196? a ° z ° G 704 . July 7, 196?
3125 (Βθ) 3125 (Βθ)
PMC Corporation
633 Third Avenue t New York, V„St„A.PMC Corporation
633 Third Avenue t New York, V "St" A.
ohne Prioritätwithout priority
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Hoohle ist ungBdeter gentlen in TabKtenfora, insbesondere.zur Herstellung von Detergentientablettem, die niohtlonische synthetische.Detergentien enthalten und genügend widerstände* fähig gegen das Brechen is trooksnen Zustand sind, aber sehr schnell zerfallen, wenn sie in heißes Wasehwasser gebracht werden«.The invention relates to a method for the production of hollow is undetected gentlen in TabKtenfora, in particular.zur Manufacture of detergent tablets containing non-ionic synthetic detergents and sufficient resistance * capable of breaking is troubling State, but disintegrate very quickly if they are placed in hot washing water «.
Pest zusaamengefUgte TabMton aus synthetischen Hoohlelstungsdetergentien erfreuen sich zunehmender Beliebtheit, verglichen mit flüssigen oder als Pulver vorliegenden Detergent ienzubereltungan^a sie besser« Händhabungseigenschäften besitzen, Diese/Tabletten maohen Meßbecher über-Plague-stitched tablets made from synthetic wood detergents are enjoying increasing popularity compared to detergents in liquid form or in the form of powder, which have better handling properties own, these / tablets maohen measuring cup over-
flüssig, die bisher zur Verteilung der pulverisiertenliquid, previously used to distribute the powdered
BADBATH
109809/1672109809/1672
oder flüssigen Detergentien für Haushaltswasohmasohinen notwendig waren» Sie vermeiden auch ein Verspritzen und das Problem; großräumige Detergentienbehälter zu lagern. Die Herstellung dieser Formulierungen von Hochleistungs detergentien nichtionischen Charakters wird durch Mischen der Bestandteile der Mischung mit Wasser zu eine? trocken erscheinenden, homogenen9 felnstUckigen Zubereitung und Verpressen der Zubereitung zu Tabletten hergestellt, so daß diese genügend Festigkeit besitzen, um einem Brechen bei der Handhabung und beim Gebrauch Widerstand zu leisten« Jedoch fähig sind, schnell und ein« heitlich in Waschwasser zu zerfallen unter Bedingungen» wie βie normalerweise bei Haushaltswaschmaschinen auftreten. or liquid detergents for household whirlpools were necessary »You also avoid splashing and the problem; to store large detergent containers. The production of these formulations of high-performance detergents of non-ionic character is achieved by mixing the ingredients of the mixture with water to form a? dry-appearing, homogeneous 9- piece preparation and compression of the preparation into tablets, so that they have sufficient strength to resist breaking during handling and use, but are able to disintegrate quickly and uniformly in washing water under certain conditions »As it normally occurs in household washing machines.
Die hauptsächlichen, zum Aufbau der Detergentientabletten verwendeten Bestandteile sind ein Phosphataufbau« stoff ρ wie Natriumtripolyphosphat; ein Mittel, das die Ablagerung verhindertp wie Natrium-carboxymethylzellulose, ein nichtionisches, oberflächenaktives Mittel,wie Nonylphenol-polyäthoxyäthanol, und ein Antikorrosionsmittel,, wie NatriumsilikatoThe main components used to build up the detergent tablets are a phosphate builder ρ such as sodium tripolyphosphate ; an agent which prevents the deposition p such as sodium carboxymethyl cellulose, a nonionic surfactant such as nonylphenol-polyäthoxyäthanol, and an anti-corrosion agent ,, as Natriumsilikato
Die Formulierung umfaßt auch inerte Bestandteile8 wie Natriumsulfat« Dieses wird als Streckmittel zugesetzt,-um das gewünschte Schuttgewicht der Tablettenformmasse zu erhalten und ergibt ein· glattere und fester «rechei-The formulation also includes inert ingredients 8 such as sodium sulphate. This is added as an extender in order to obtain the desired bulk weight of the tablet molding compound and results in a smoother and stronger calculation.
109809/1872 bad oksnal109809/1872 bad oksnal
neside Tablette o Die aktivsten Reinigimgekomponenten in. der Formulierungsind der Phosphat aufbaue to ff und das nichtIonisch© oberflächenaktive Mitteln Das Mittel„ dae eine Ablagerung verhindert„ wird zur Vermeidung von Wiederanlagerungen von Schmutz an die gewaschenes» Kleidungsstücke im Waschwasser verwendet. Das Antikorrosionsmittel wird zugesetzt,, um die alkalische Detergentlenlösung vom Angriff auf die Metallteile der Waschmaschine abzuhaltenοneside tablet o The most active cleaning components in the formulation are the phosphate build-up and the non-ionic surface-active agents. The anti-corrosion agent is added to keep the alkaline detergent solution from attacking the metal parts of the washing machine
Ein ernstes Problemf das bei der Herstellung von Tabletten mit nichtionieohen Detergentien aufgetreten ist, besteht darin, daß aus einem vorgegebenen Ansatz der Detergent ienf omul ierung keine Tabletten mit einheitlichen Eigenschaften erhalten werden können» Das bedeutet; daß die beim Beginn des Tablettierganges aus der Formulier rung gepreßten Tabletten eine größere Trockenfestigkeit besitzen wie die Tabletten,, die aus den letzten Ansatz« mengen gepreßt werden. Die' aus dem Ansatz hintereinander hergestellten Tabletten werden fortschreitend schwächerE well ein Verlust der Kohäsivfestigkeit auftrittt undA serious problem f has been encountered in the preparation of tablets with nichtionieohen detergents, is that of a predetermined approach of the detergent IENF omul ation tablets can not be obtained with uniform properties "That means; that the tablets pressed from the formulation at the beginning of the tableting process have a greater dry strength than the tablets pressed from the last batch. The 'one behind the other from the batch prepared tablets are progressively weaker E well a loss of cohesive strength occurs and t
neigen zum Brechen und KrUrneIn, wenn sie während des Abpackens und Verladene normal gehandhabt werden.tend to break and crumbs if they are during the Packing and loading are handled normally.
Das Fehlen ausreichender Festigkeit bei den fertigen Tabletten aus nichtionischen Detergentien gegenüber dem ge wohnlichen Abpacken und Handhaben ist dem VerbraucherThe lack of sufficient strength in the finished tablets made of nonionic detergents compared to the ge homely packing and handling is up to the consumer
BAD 109809/1872BAD 109809/1872
höchst unerwünschtp da einer der Hauptvorteile des Gebrauchs der Detergentientabletten der ist, daß die Notwendigkeit des Handhabene von Detergentienpulvern oder - teilchen vermieden und damit Probleme ausgeschlossen werden, die mit der Handhabung klebriger Hassan verbunden sind. Dies stellt auch den Formulierer vor eine ernste Schwierigkeit, da genau der gleiche Ansatz der Formulierung während eines Herstellungsganges zufriedenstellende Tabletten ergibt, wehrend bei einem darauffolgenden Teil des Herstellungszyklus keine annehmbar starken Tabletten hergestellt werden, highly undesirable since one of the main advantages of the use of p Detergentientabletten is that the need for hand Exalted of Detergentienpulvern or - avoided particles and thus problems are excluded, the sticky to the handling Hassan are connected. This also presents a serious difficulty for the formulator, since exactly the same formulation approach gives satisfactory tablets during one manufacturing run, while no acceptably strong tablets are made during a subsequent part of the manufacturing cycle,
Es wurde versucht, diese Sachlage durch Steigern dos Ta» blettierdrucks während der Tublettierung aufeinanderfolgender Teile eines Formulierungeansatzes zu kompensieren ο In dieser Weise können annehmbar starke Tabletten aus den gesamten Ansatz erhalten werden,. Dies hat sich aber bei der Lösung des Problems nicht als erfolgreich erwiesen, weil diejenigen Tabletten, die unter wesentlich höheren Druck gepreßt werden, wesentlich höhere Auflösungezeiten erforderten, um sie im Waschwasser aufzulösen. Daher wurden große Stücke der Tablette nicht wirksam bei Teilen des Waschzyklus in Üblichen Haushaltewaschmaschinen nutzbar gemacht« Es wird daher die Kombination in der Tablette nicht erhalten, die in einer ausreichenden Stärke gegenüber dem Brechen beim Handhaben und Verpacken trots schnellem Zerfalls im Wasahwasser besteht»An attempt was made to remedy this situation by increasing dos Ta » bletting pressure during the doubletting of successive To compensate for parts of a formulation approach ο In this way, acceptably strong tablets can be made from the entire approach can be obtained. However, this has not proven successful in solving the problem, because those tablets which are compressed under much higher pressure have much higher dissolution times required to dissolve them in the washing water. Therefore, large pieces of the tablet became ineffective on parts of the washing cycle can be used in common household washing machines made «The combination in the tablet is therefore not obtained in a sufficient strength compared to breaking during handling and packaging, there is no rapid disintegration in the Wasah water »
^ BAD OSiGJNAL^ BAD OSiGJNAL
1098 09/187 21098 09/187 2
Ee wurde nun gefunden, daß nichtionische Detergentien-» tabletten, die einheitlich hohe Festigkeit besitz®^ aus einem vorgegebenen Ansatz einer Detergentienformu™ lierung durch Vorpressen von Tabletten aus einer fein« etUckigen, normalerweise wasserlös liehen Det@rgeatism~ formulierung, welche als wesentliche B®8tanß.te£l® &in wasserlösliches nichtionisches synthetisches organic ίο hes Detergoas, ein Natriumpolyphosphat und Wasser enthält, durch Zugabe eines wasserlöslichen aliphatischen.oder oyeloaliphatischen Polyols oder eines Polyäthylenglykols oder eines Polypropylenglykola Ift' Mengen von etwa 0,5 Gew„-# bis etwa 10 Gew.$, bexogen auf die Formulierung, hergestellt werden können»It has now been found that nonionic detergents- » tablets that are uniformly high in strength ^ from a given batch of a Detergentienformu ™ by pre-pressing tablets from a fine « flat, usually water-soluble det @ rgeatism ~ formulation, which as essential B®8tanß.te £ l® & in water soluble nonionic synthetic organic ίο hes detergoas, a sodium polyphosphate and water contains, by adding a water-soluble aliphatic or oyeloaliphatic polyol or a polyethylene glycol or a polypropylene glycol in amounts of from about 0.5 wt. to about 10 wt the formulation that can be produced »
Man glaubt, daß der Einschluß eines Zusatzmittels wie des wasserlöslichen, aliphatischen oder oycloaliffeati·» sehen Polyols oder eines Polyäthylenglykols oder eines Polypropylenglykols die hydratlsierbaren Bestandteile der Formulierung daran hindert, das Wasser aufzunehmen, das zur Formulierung zugesetzt wird, um während der Tablettierung die Kohäslveigensohaften zu verbessern. In jedem Fall behalt die Formulierung ihre Konusivelgen-■ohaften über den ganzen Zeltraum, während sie zu Tabletten verpreßt wird«It is believed that the inclusion of an additive such as the water-soluble, aliphatic or oycloaliffeati see polyol or a polyethylene glycol or a polypropylene glycol the hydratable ingredients prevents the formulation from absorbing the water that is added to the formulation during tableting to improve the cohesion properties. In In any case, the formulation retains its conical characteristics all over the tent space while taking pills is pressed "
wird tin· typisοhe Detergentienformulicrung wie folgt ■«bereitet :The typical detergent formulation is as follows ■ «prepares:
109809/1872109809/1872
Der Hauptbestandteil ρ Natriua-tripolyphospiiat 5 wird in Uengen eingesessen, die ausreichen», um etwa 35 Gewo«% bis etwa 65 Gewo~# der Detergentienformulierung zu bilden« Der wünschenswerteste Bereich an Natriumtripoly phosphat liegt bei etwa SO Gew»-% bis etwa 65 Gew»-$ der Formulierung. Das bevorzugte Natriomtripolyphosphat besitzt ein niedriges Schüttgewicht, d»h. 0,35 bis et- «a 0,6 g/cm „ wobei das Optimum bei etwa O5,45 bis etwa 0,5 g/cm liegt. Die Herstellungsweise des Natriumtripolyphosphats hat, wie gefunden wurde, keinen stofflichen Einfluß auf die Qualität der daraus hergestellten Tabletten«The main component of ρ Natriua-tripolyphospiiat 5 is eating in Uengen sufficient "to" form% to about 65 wt o ~ # of Detergentienformulierung "The most desirable range of Natriumtripoly phosphate is about SO wt" about 35 percent o -% to about 65% by weight of the formulation. The preferred sodium tripolyphosphate has a low bulk density, ie. 0.35 to et- «a 0.6 g / cm" with the optimum at about O 5, 45 to about 0.5 g / cm. The manufacturing method of sodium tripolyphosphate has, as has been found, no material influence on the quality of the tablets made from it «
Der darauf zugesetzte Bestandteil ist das oberflächen« aktive Mittel» Dieses wird/gewöhnlich zur Detergentienfomulierung in Mengen von etwa 6 Gewo-% bis etwa 14 Gewo-%, bezogen auf die Gesamtformulierung, zugesetzt D Mengen unter etwa 6 % vermindern die Reinigungβ wirkung des Detergens und sollten vermieden werden., Mengen über 14 % sollten vermieden werden, well das nicht» ionisohe oberflächenaktive Mittel dazu neigt 9 aus der Detergentienformulierung ausgeschieden oder * ausgeölt « zu werden, wenn sie zu Tabletten verpreßt wird. Inner» halb des Bereichs von 6 bis 14 % zeigt das niohtioniiohe oberflächenaktive Mittel eine Waeohwirknamkeit und wirkt alt gutes Bindemittel für den Rest der Detergentienformulierung, ohne aus der gepreßten Tablett· "aussuölen".The added ingredient is the surface active agent. This is / is usually added to the detergent formulation in amounts of about 6% by weight to about 14% by weight, based on the total formulation. D Amounts below about 6 % reduce the cleaning effect of the detergent and should be avoided., amounts above 14% should be avoided, well not "ionisohe surfactants tends to be 9 left the Detergentienformulierung or * ausgeölt" when it is pressed into tablets. Within the range of 6 to 14 % , the non-ionic surfactant exhibits a low-level effect and acts as a good binder for the remainder of the detergent formulation without "oiling" out of the pressed tray.
109809/1872109809/1872
BADBATH
16V/U9316V / U93
Die nichtionisctoan oberflächenaktiven Mittel5 die bei der Erfindung brauchbar sind, sind nicht-seifenartige synthetische Detergentien aus einer wasaerlöslicnmachenden Polyoxyäthylengruppe in chemischer Verbindung mit einer organischen, hydrophoben Verbindung„ Unter den hydrophoben Verbindungen„ die verwendet werden können λ sind Polyoxypropylen, das Reakt ions produkt von Propylenoxyd und Ethylendiamin, aliphatisehe.Alkohole und dergleichen zu finden„ Beispiele von nichtionischen synthetischen Detergentien, die bei der Erfindung brauchbar sind, sind Kondensationsprodukte von 6 bis 30 Molen Äthylenoxyd mit 1 Mol eines Alkylphenols mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen in der Alky!gruppe; Kondensationsprodukte von 6 bis 30 Molen Äthylenoxyd mit 1 Viol eines aliphatischen geradkettigen oder verzweigtkettlgen Alkohols Bit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, Kondensationsprodukte von Äthylenoxyd und dem Reaktionsprodukt, von Propylenoxyd und Äthylendiaainr Nonylphenolpolyäthoxyäthanol (im Handel als "Triton Nw-Reihe bekannt) und Ieooctylphenol-polyäthoxyäthanol (im Handel als MTriton X"-Reihe bekannt) Eine andere gut bekannte Gruppe nichtioülseher Detergentien ist unter der Handelsbezeichnung der "Pluron"-Reihe bekannte Diese Verbindungen sind die Reaktionsprodukte aus einer Kondensation von Äthylenoxyd mit einer hydrophoben Base, welche durch,Kondensation von Propylenoxyd hergestellt 1st, und besitzen Molekulargewichte in der Größenordnung von etwa 1800» Die Zu- The nonionic surfactants 5 useful in the invention are non-soap synthetic detergents composed of a wasaer-solubilizing polyoxyethylene group in chemical association with an organic, hydrophobic compound. Among the hydrophobic compounds that can be used are polyoxypropylene, the reaction product of Propylene oxide and ethylenediamine, aliphatic alcohols and the like can be found. Examples of nonionic synthetic detergents useful in the invention are condensation products of 6 to 30 moles of ethylene oxide with 1 mole of an alkyl phenol having 6 to 12 carbon atoms in the alkyl group ; Condensation products of 6 to 30 moles of ethylene oxide with 1 viol of an aliphatic straight-chain or branched-chain alcohol bit 8 to 18 carbon atoms, condensation products of ethylene oxide and the reaction product, of propylene oxide and ethylenediaain r nonylphenol polyethylene ethoxyethanol (known commercially as "Triton N w- series) polyethoxyethanol (known commercially as the M Triton X "series) Another well-known group of non-toxic detergents are known under the trade name of the" Pluron "series made of propylene oxide, and have molecular weights in the order of about 1800 »The additions
109809/1872 bad or:s;>'al109809/1872 bad or: s;> 'al
16T/U9316T / U93
gäbe von Poly oxy äthylesiresten asur hydrophoben Base erhöht die Wasserlöslichkeit dee nichtionischen Detergens und erhöht gleichzeitig dessen Schaumeigenechaften in wässriger Lösung ie unmittelbares* Abhängigkeit vom Molverhältnis der Polyoxyäthylenreete zur hydrophoben Base In allgemeinen hat ein oberflächenaktive» Mittel 9 das Tf5 Mole Äthylenoxyd pro Mol Alkylphenol (dohc Nonyl■- oder Isononylphenol) besitzt, geringe Schaumkräfte während eines mit einem Molverhältnis von 10 % i mäßig gut schäumt. Das Molekulargewicht dieser nichtionischen synthetischen Detergentien wird von so wenig wie 800 bis herauf zu etwa 11 000 liegen«were of poly oxy äthylesiresten asur hydrophobic base increases the water solubility dee non-ionic detergent, while simultaneously increasing its Schaumeigenechaften ie in aqueous solution immediate * depending on the molar ratio of the Polyoxyäthylenreete to hydrophobic base In general, a surfactant "means 9, the T f 5 moles of ethylene oxide per mole of alkyl phenol (doh c Nonyl ■ - or Isononylphenol) possesses low foaming forces while one with a molar ratio of 10 % foams moderately well. The molecular weight of these nonionic synthetic detergents will range from as little as 800 up to about 11,000 "
Zur obengenannten Mischung wird etwa 3 Gew<,~# bis etwa 15 Gewo-£ Natriumsilikat mit einem Mo!verhältnis Na2O/SiO2 von etwa 1 % 2 bis etwa Is 3„2 zugegebene Die optimalen Mengen Natriumsilikat tragen etwa von 3 bis etwa 3,5 Gew„~$ sioo zur Foriaulierun6 Dei» Das Natriumsilikat, das für die Formulierung ausgewählt wird,, aufl ein Molverhältnis von NagQ/SiOg besitzen» welches der Verbindung ein schnelles Lösen erlaubte ohne daß der pH-Wert der Detergentienlösung auf einen Stand gebracht wird ρ der für Tuohfasern schädlich wäre.About 3% by weight to about 15% by weight of sodium silicate with an Na 2 O / SiO 2 Mo ratio of about 1 % 2 to about 1% 2 to about 3% by weight is added to the above mixture about 3.5 weight "sio ~ $ o for Foriaulierun 6 De i" the sodium silicate, which is selected for the formulation ,, ed a molar ratio of NagQ / SiOg own "which the compound is a quick release permitted without the pH of the Detergent solution is brought to a level ρ that would be harmful to Tuoh fibers.
10 GeWo-% eines wasserlöslichen aliphatischen oder cycloallphatlschen Polyols oder ein wasserlösliches Polyäthylen-10% by weight of a water-soluble aliphatic or cycloallphatlschen Polyol or a water-soluble polyethylene
109809/1872 BAD CTCGSNAL109809/1872 BAD CTCGSNAL
glykol oder Polypropylenglykol gegeben» Die offenketti» gen oder acyclischen Polyole können gesättigt sein oder äthylenisohe Bindungen enthalten und sie können 2 bis 12 Kohlenstoffatome in der Kette enthalten; sie müssen wenigstens zwei Alkoholgruppen? die an getrennte Kon« lenstoffatome in der Kette gebunden sind; enthalten und müssen wasserlöslich SeIn5 so daß sie sieh vollständig im Waschwasser auflösen«, Die Polyole können ge» radkettig oder verzweigtkettig sein» Falls gewünschtf kann die Verbindung eine Alkoholgruppe besitzen;, die an jedes Kohlenstoffatom in der Kette gebunden ist«, Unter den für wirksam befundenen Verbindungen sind Äthylen·= glykole Propylenglykolf Glyzerin,) 2=Methyl-2f4-pentandiol i-Inosit und Sucrose, Das bevorzugte Polyol ist Propylenglykol„ das in Mengen von so wenig wie 0,5 Gew„-# bezogen auf die Detergentienformulierung, wirksam ist J glycol or polypropylene glycol given. The open chain or acyclic polyols can be saturated or contain ethylene-isohe bonds and they can contain 2 to 12 carbon atoms in the chain; do you need at least two alcohol groups ? which are bound to separate carbon atoms in the chain; included and must be water soluble 5 so that they look completely in the wash water to dissolve "The polyols can ge" be "If can straight-chained or branched f desired, the compound having an alcohol group ;, is attached to each carbon atom in the chain," Among the Compounds found to be effective are ethylene · = glycols propylene glycol glycerine,) 2 = methyl-2 f 4-pentanediol i-inositol and sucrose the detergent formulation, effective is J
Wasserlösliche Poly&thylenglykole oder wasserlösliche Po~ lypropylenglykolOp die gemäß der Erfindung brauchbar sind sind die Produkte, die durch Kondensation von ÄthylenglykolmolekUlen oder PropylenglykolmolekUlen unter Bildung von Äthern hohen Molekulargewichts mit endständigen Hydroxylgruppen gebildet werden„ Die Polyäthylenglykolverbindungen umfassen den Bereioh vonOiäthylenglykol bis zu denjenigen; die Molekulargewichte bis zu etwa €000 besitzen n Gewöhnlich sind jOlyathylenglykoie bis zu ein·« Kolekulargewloht von etwa 800 flUttlg und in ffaeeer voll-Water-soluble polyethylene glycols or water-soluble polypropylene glycols which can be used according to the invention are the products which are formed by the condensation of ethylene glycol molecules or propylene glycol molecules with the formation of ethers of high molecular weight with terminal hydroxyl groups. the molecular weights up to about € 000 have n Usually jOlyathylenglykoie up to a · "Kolekulargewloht of about 800 flUttlg and ffaeeer full-
- iO -- OK -
16Ί-/09316Ί- / 093
ständig löslich. Wenn das Molekulargewicht der Polyäthylenglykole steigt, werden sie fest, beginnend von Molekulargewichten von etwa 1000 bis etwa 6000« Diese Verbindungen haben eine abfallende Löslichkeit in Wasser mit steigenden Molekulargewicht; trotzdem wurde ge» funden, daß diese Verbindung bis zu Molekulargewichten von etwa 6000 genügend Wasserlöslichkeit besitzen« um erfindungsgemäß brauchbar zu sein,, Die PoIypropylengIy» ko!verbindungenj die erfindungsgemäß brauchbar sind, können vom Dipropylenglykol bis.zu Polypropylenglykolen reichen, die ein Molekulargewicht von etwa 2000 besitzen» Diese sind gewöhnlich Flüssigkeiten bei Raumtemperatur und sind in Wasser leicht lösIiCh0 constantly soluble. When the molecular weight of the polyethylene glycols increases, they become solid, beginning with molecular weights of about 1000 to about 6000. These compounds decrease in solubility in water with increasing molecular weight; Nevertheless, it was found that these compounds have sufficient water solubility up to molecular weights of about 6000 to be useful in accordance with the invention. The polypropylene glycol compounds which can be used in accordance with the invention can range from dipropylene glycol to polypropylene glycols, which have a molecular weight of »have about 2000 These are usually liquid at room temperature and are readily water lösIiCh 0
Natriumsuttat wird zur genannten Mischung gegeben, um den restlichen Hauptbestandteil der Formulierung su bilden Das Natriumsulfat ist ein inerter Füllstoffs der zur Regelung des SohUttgewiohts der Tablettierußgsmis ο hung und asur Verbesserung des Aussehens der Oberfläche der Tabletten durch ein glatteres und kompakteres Erscheinungsbild zugegeben wird» Außerdem wird auch eine kleine Menge von Hilfestoifen zugegeben, wie Natrium-carboxymethylzellulose (in Mengen von etwa 0„2 bis 1,5%)ρ Schaumstabilisatoren, wie Läuroyl-diäthanolamid, Anlaufverhütungsmittel, fluoreszierend« Aufheller, Parfüms * Bakterioetatika, Farbstoff und dergleΙο hen, .Sodium suttat is added to the above mixture in order to form the remaining main component of the formulation, see below. Sodium sulfate is an inert filler the one to regulate the SohUttgewiohts the Tablettierußgsmis ο hung and asur improvement of the appearance of the tablet surface by making it smoother and more compact Appearance is added »A small amount of auxiliary substances is also added, such as sodium carboxymethyl cellulose (in amounts of about 0.2 to 1.5%) ρ foam stabilizers, such as läuroyl diethanolamide, Anti-tarnish, fluorescent «brightener, Perfumes * bacterioetatika, coloring and dergleΙο hen,.
109809/1872109809/1872
- ii- ii
Zur genannten Formulierung wird ausreichend Wasser zugegeben, um die Bestandteile aneinanderhaften zu las» sen; wenn sie zu einer Tablette verpreßt werden0 Die Menge dee zugegebenen Wassere kann von 1 bis 10 % reichen o Falls gewünscht, kann das Wasser ganz oder teilweise als Träger für das Natriumsilikat zugegeben wer» den, indem eine wässrige, kolloidale Dispersion des Natriums ilikats zugegeben wird. Die erhaltene wasserlösliche Detergentienformulierung sollte ein Sehiittgewicht im Bereich von.etwa 0,5 bis etwa 0,85 g/cm haben. Das Gemisch wird dann in Tabletten gepreßt, die eine Dichte von etwa 0P8 bis etwa i„3 g/cm besitzen.Sufficient water is added to the formulation mentioned in order to allow the constituents to adhere to one another; when they are compressed into a tablet 0 The amount dee added Wassere may be from 1 to 10% of rich o If desired, the water can wholly or partly added as carrier for the sodium silicate who "the, by applying an aqueous colloidal dispersion of sodium ilikats added will. The resulting water-soluble detergent formulation should have an appearance weight in the range of about 0.5 to about 0.85 g / cm. The mixture is then pressed into tablets which have a density of about 0 P 8 to about 1-3 g / cm.
Während des Verpressens zeigen die Druokbetrage? die zum Pressen der Tabletten in die Form notwendig sindr die Kohäslveigenschaften der Formulierung an, Man glaubts daüv wenn die hydratisierbaren Bestandteile der Formulierung das zugegebene Wasser als Hydratwasser aufzunehmen beginnen, die Kohäsivkräfte der Formulierung abnehmen und der für das Pressen der Tabletten erforderliche Druck wesentlich ansteigt „ In jedem Fall steigt der- zum Verpres= sen der Tabletten nötige Druck in Abwesenheit eines PoIyolzusatzes schnell an, wenn die gemischte Formulierung stehen bleibt, bevor sie tablettiert wird.During the pressing process, the Druok amounts show ? which are necessary for pressing of the tablets in the form of r the Kohäslveigenschaften the formulation of, it is believed s DAT v when the hydratable ingredients in the formulation begin to take the added water as water of hydration, decrease the cohesive forces of the formulation and the space required for the pressing of the tablets pressure increases significantly “In any case, the pressure required to compress the tablets rises rapidly in the absence of a polyol additive if the mixed formulation remains before it is tabletted.
109809/1872109809/1872
161/093161/093
Unter normalen Arbeitsbedingungen wird die Tablettiermaschine zum Verpressen eines Ansatzes der Formulierung auf ein vorbestimmtes Volumen zur Herstellung von Tabletten einheitlicher Größe eingestellt o Wenn der Druck,, der zum Pressen der Tabletten nötig ist; ansteigtt, fährt trotzdem die Maschine fort,, das vorher eingestellte Volumen zu verpressenα Xm Ergebnis werden aufeinanderfolgende Tabletten„ die unter einem höheren Druck verpreßt sind» dichter gepreßt sein und daher sich langsamer lösen ο Under normal working conditions, the tableting machine is adjusted for pressing a batch of the formulation to a predetermined volume for the production of tablets of uniform size o ,, When the pressure is necessary for pressing of the tablets; increases, the machine continues to “compress the previously set volume”. As a result, successive tablets “which are compressed under a higher pressure” will be compressed more tightly and therefore dissolve more slowly ο
Bein Tablettieren der vorliegenden Detergentienformulierung wu rde gefundenp daß kleine Mengen des Gemische nicht an den Formen ankleben noch ein "Kappen" während des Ver press ens dieser Formulierungen auftritt«, Unter "Kappen" versteht man die innere Trennung der Tablette in zwei Teile wegen der Haftung dieser Stücke an die beiden Formhälften0 Im allgemeinen ist die Verwendung von üblichen Formen überaus zufriedenstellend? ohne daß besondere Vorkehrungen für eine Drehung der Formen während des Verpressens getroffen werden müssen« Leg tableting the present Detergentienformulierung wu rde found p that small amounts of the mixtures not to the molds stick nor a "cap" during the Ver press ens these formulations occurs, "lower" caps "refers to the internal separation of the tablet into two parts because of the Adhesion of these pieces to the two mold halves 0 In general, is the use of conventional molds extremely satisfactory? without special precautions having to be taken for a rotation of the molds during pressing «
Die erhaltenen gepreßten Tabletten können, falle gewünscht; einer Dampfbehandlung unterworfen werden„ um eine Oberflächenschicht von hydratlsierbaren Komponenten, zo B. Natrlu9i-tri}K>lyphosphat und Natriumsulfat, zu hydratisieren« Das Dämpfen hilft zur Bildung eines Films oderThe compressed tablets obtained can, if desired; are subjected to a steam treatment "to form a surface layer of hydratlsierbaren components, for example, o-tri Natrlu9i} K> polyphosphate and sodium sulfate hydrate," Steaming helps to form a film or
109809/1872109809/1872
einer Schickt erhöhter Festigkeit und trägt zur Ver~ meiduug eines Brechens des Produkte während dee normalen Hantier ens bei» Das Dämpfen ist nützliche weil «lie hydratisierbaren Beetandteile derart kristallisieren, daß sie eine Bindungskraft mit benachbarten Partikola schaffen» Zusätzlich macht die Anwendung von Feu@htlg~ kelt die Oberfläche homogener und erhöht dadurch die Oberflächendichte und die Kohäsivkraft zwischen den Partikeln und verhindert ein Abkreiden*One sends increased strength and contributes to the deterioration avoid breaking the product during normal operation Fiddling around with "Steaming is useful because" lie Crystallize hydratable components in such a way that that they create a bond with neighboring Partikola »In addition, the application of Feu @ htlg ~ celts the surface more homogeneously and thereby increases the Surface density and the cohesive force between the Particles and prevents chalking *
Zusätzlich zu ihrem Zweckk des Verhinderns des* Austrocknung der Formulierung geben die zugesetzten Polyole amr Detergentienformulierung wünschenswerte Eigenschaften. Ursprünglich wirkt das bevorzugte Polyol, nämlich Propylenglykol, als Exzipient und erlaubt eine saubere Trennung der Tablette aus der Form oder den Preßformen0 Dies ist sehr wünschenswert„ da bei vielen Tablettlernverfahren ein Spritzzyklus für ein Lösen aus der Form notwendig ist9 wobei die Form mit besonderen Exzipienten ausgespritst wird, um saubere Abtrennungen der Tabletten aus den Formen zu bekommene Die Verwendung von Propylenglykol macht die Notwendigkeit für einen solchen besonderen Zyklus vollständig ÜberflüssigeIn addition to their Zweckk of preventing dehydration * formulating give the added polyols amr Detergentienformulierung desirable properties. Originally acts the preferred polyol, namely propylene glycol as excipient and allows a clean separation of the tablet from the mold or the molds 0 This is very desirable "because in many tablet learning method, an injection cycle for a release from the mold is necessary 9 wherein the mold with special The use of propylene glycol completely eliminates the need for such a special cycle
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert :The invention is illustrated by the following examples :
bad 109809/1872bath 109809/1872
1617119316171193
A, Die folgendeij&etergentienformulierun^wurden in einem KUchen-Planetenmischer (Modell 4-C der Hobart Manufacturing Company, Troy, Ohio) gemischt, bis eine homogene Mischung erhalten wurde„ Die festen Bestandteile wurden zuerst zusammengemischt, dann die Flüssigkeiten langsam zugegeben ,während das Mischen fortgesetzt wurde. A, The following detergent formulations were used in a kitchen planetary mixer (model 4-C of the Hobart Manufacturing Company, Troy, Ohio) mixed up one homogeneous mixture was obtained. "The solids were mixed together first, then the liquids slowly added while mixing continued.
Bestandteil FormulierungIngredient formulation
Natr iimtri polyphos phat 1 58 58 58 58 58Natr iimtri polyphos phat 1 58 58 58 58 58
Natriumoarboxymethylzelltt«Sodium oarboxymethyl cell «
lose 0,5 0„5 0,5 0,5 0,5loose 0.5 0 "5 0.5 0.5 0.5
Natriumsulfat 5,5 5,6 10,5 15 15Sodium sulfate 5.5 5.6 10.5 15 15
Triton X-1142 12 12 12 12 112Triton X-114 2 12 12 12 12 112
Star-Silikat3 14 14 14 14 14Star silicate 3 14 14 14 14 14
Glyzerin 5 2 1 0,5 —Glycerine 5 2 1 0.5 -
Propylenglykol ~ — O1,5Propylene glycol ~ - O 1, 5
Wasser 5 8 4 —Water 5 8 4 -
SohUttgewicht 0c52, Siebanalyae 99+.% Siebweit· 0p59 amSole weight 0 c 52, Siebanalyae 99 +.% Siebweit · 0 p 59 am
20 % * 0,210 wn » 00l4ö ni 20% * 0.210 wn »0 0 l4ö ni
BADBATH
109809/1872109809/1872
~ 15 -~ 15 -
Isocotylphenol-polyäthoxyäthanol mit einem Gehalt von 7 bis 8 Molen Äthylenoxyd pro Mol Isooctylphenol Isocotylphenol-polyethoxyethanol with a content from 7 to 8 moles of ethylene oxide per mole of isooctylphenol
Silikat im Molverhältnis Ha2O/SiO2 1 i 2f5; die flussige Mischung hat eine Dichte von 1,408Silicate in the molar ratio Ha 2 O / SiO 2 1 i 2 f 5; the liquid mixture has a density of 1.408
Die Formulierungen mit den in Tabelle I angegebenen Schuttgewichten wurden in einer Presse nach Carver zu Tabletten von 29 g Gewicht mit einer Dicke von 16P5 ram und einer Dichte von ir35 g/cm gepreßt» Die erhaltenen Tabletten wurden 120 Sekunden bedampft und durch Stehen an der Luft altern gelassenο Die Tabletten wurden aus der Formulierung während einer Zeitdauer von 210 Minuten gepreßt und der erforderliche Freßdruck bis zu einem konstanten Volumen aufgezeichnet und in Tabelle I angegeben« Außerdem wurde die Auflösungsgeschwindigkeit-der Tabletten bestimmte indem die Tabletten in eine 60,5 Liter-Waschmaschine Typ Kenmore mit einer durchsichtigen Seite, die Waschwasser von 48,90C enthält, gegeben wurden» Die AufHfsung8zeit ist die für die vollständige Auflösung der Tablette erforderliche ZeIt0 The formulations with the bulk weights given in Table I were pressed in a Carver press to give tablets of 29 g weight with a thickness of 16 P 5 ram and a density of i r 35 g / cm. The tablets obtained were steamed for 120 seconds and thoroughly Allowed to stand in the air to age o The tablets were pressed out of the formulation over a period of 210 minutes and the required pressure up to a constant volume was recorded and reported in Table I. In addition, the rate of dissolution of the tablets was determined by placing the tablets in a 60 5 liter Kenmore washing machine type comprises a transparent side, the wash water of 48.9 0 C, was added "the AufHfsung8zeit is required for the complete dissolution of the tablet time 0
109809/1872109809/1872
1617U931617U93
Tabelle ITable I.
FormulierungTablet pressure (kg)
formulation
Schiittgewicht der FormulierungWeight of the formulation
Tabletten, die nach 180 Minuten ^ gepreßt sindTablets that are compressed after 180 minutes
0o65 0,67 0p68 0r58 0„590o65 0.67 0p68 0 r 58 0 "59
197 218 154197 218 154
8686
5757
BAD OS-SiNALBAD OS-SiNAL
10980 9/187210980 9/1872
161/093161/093
Zu Vergleichszwecken wurde eine DetergentienforssmHe= rung hergestellt,, die frei von Polyolzusatz warn Diese Formulierung wurde in gleicher Waise wie di@ Torigen hergestellt und enthielt die folgenden Bestandteil Ie sFor comparison purposes, a DetergentienforssmHe = tion was prepared ,, which was free of n Polyolzusatz This formulation such as di Torigen @ was prepared in the same orphan and contained the following ingredient Ie s
Natr iumtr ipoljcphos phat 58r,0 NatriumoarboxymethyIze11ulose 0s5Natr iumtr ipoljcphos phosphate 58 r, 0 0 s 5 NatriumoarboxymethyIze11ulose
Triton X-114 2 12,0Triton X-114 2 12.0
Wasser 10,0Water 10.0
1 SchUtfcgewicht 0 52r Siebanalyse 99+ % Siebweite 0,59 mm 1 bulk weight 0 52 r Sieve analysis 99 +% sieve width 0.59 mm
20 $ " 0,210 on 2,6% " 0s149 au$ 20 "0.210 on 2.6% " 0 s 149 au
Isooctylphenol-polyäthoxyäthanol mit einem Gehalt von 7-8 Molen Äthylenoxyd pro Mol IsooctylphenolIsooctylphenol-polyethoxyethanol with a content of 7-8 moles of ethylene oxide per mole of isooctylphenol
Wässriges Gemisch enthaltend 37,1 Gew„-£ NatriumeiIikat im Molverhältnls Na20/S102 i : 2,5; die flüssige Mischung hat eine Dichte von 1,408,Aqueous mixture containing 37.1% by weight of sodium precipitate in a molar ratio of Na 2 O / S10 2 : 2.5; the liquid mixture has a density of 1.408,
Dl« Formulierungen wurden in einer Carver-Presse in gleicher weise wie vorher verpreßt» Der sur Erzielung konstanter Volumina erforderliche Druck wurde sofortThe "formulations were pressed in a Carver press in the same way as before." The pressure required to achieve constant volumes was immediately
- BAD- BATH
109809/1872109809/1872
nach Herstellung der Mischung sowie nach dem Stehen« lassen der Mischung über 180 Minuten bestimmt, Danach wurden die Tabletten wie oben auf ihre Auflösgeschwindigkeit untersucht, Die Ergebnisse sind in Tabelle II angegeben.after preparation of the mixture as well as after standing " leave the mixture for 180 minutes. The tablets were then examined for their dissolution rate as above. The results are in Table II given.
- nach 180 Minuten - 1670 kg- after 180 minutes - 1670 kg
Es wurde die Formulierung 1 aus Beispiel 1, A hergestellt un'er Verwendung von !-Inosit (Ι^,^,^ρδ,β-Ογοίοΐιβχβηΐιβ-xol)ansteHe des Glyzerins und wie in Beispiel 1 untersuoht. Die Ergebnisse lagen In der glelohen Größenordnung wie wenn Glyzerin bei der Formulierung verwendet worden war,The formulation 1 from Example 1, A was produced we should use! -inositol (Ι ^, ^, ^ ρδ, β-Ογοίοΐιβχβηΐιβ-xol) of glycerine and as in Example 1 examined. The results were of the same order of magnitude like when glycerine was used in the formulation,
A. Es wurde die folgende Detergentienforaralierung In eines KUohen-Sotationsaieoher (Modell 4-C der Hobart Manufaturing Company, Troy, Ohio) hergestellt bis eine hoao-A. The following detergent formalization was made in one KUohen-Sotationsaieoher (Model 4-C from Hobart Manufaturing Company, Troy, Ohio) manufactured up a hoao-
1Ö9809/18721Ö9809 / 1872
gene Mischung erhalten wurde» Die festen Beatandteile wurden zuerst zusammengemischt, dann die Flüssigkeiten langsam zugegeben? während das Misohsn fortgesetzt wurde*This mixture was obtained »The solid Beatand parts were mixed together first, then the liquids added slowly? while the misohsn continued became*
1 SohUttgewicht 0s52s Siebanalyse 99+ % Siebweite 0E59 rna 1 Sole weight 0 s 52 s Sieve analysis 99+ % sieve size 0 E 59 rna
20 % " 092i0 2,6 % ». 0,149 mm20% "0 9 2i0 2.6 % ». 0.149 mm
7-8 Holen Äthylenoxyd pro Mol Isooctylphenol7-8 fetches of ethylene oxide per mole of isooctylphenol
Wässriges Gemisch enthaltend 37,1 Gew,-% Natriumsili kat im Molverhhltnis Na2Q^lO2 1 g 2,5; die flüssige Hisohung hat eine Dichte von lF408.Aqueous mixture containing 37.1% by weight of sodium silicate in the molar ratio Na 2 Q ^ 10 2 1 g 2.5; the liquid solution has a density of 1 F 408.
BADBATH
109809/1872 ·109809/1872
161/093161/093
Diese Formulierungen wurden dann in einer Carver-Presse verpreßt zur Bildung von Detergentientabletten, Ein konstanter Druck von 722 kg wurde angewendet, um gleiche Mengen der Formulierung zu verpressen» Die erhaltenen Tabletten wurden 120 Sekunden gedämpft und gealtert durch offenes Stehenlassenλ Die Tabletten wurden während einer Zeitspanne von 165 Minuten aus der Formulierung gepreßt und die Dicke der Tabletten aufgezeichnet und in Tabelle III wiedergegeben, Zusätzlich wurden die Auflösungsgeschwindigkeiten der Tablette bestimmt, indem die Tabletten in eine 60„δ Liter-Waschmaschine Typ Kenmore mit einer durchsichtigen Seite gegeben wurde,, die Waschwasser von 48 P 9° C enthielt« Die Auflösungszeit ist die Zeit« die zur vollständigen Auflösung der Tablette erforderlich war„ These formulations were then compressed in a Carver press to form detergent tablets. A constant pressure of 722 kg was applied to compress equal amounts of the formulation. The tablets obtained were steamed for 120 seconds and aged by leaving them open pressed from the formulation for 165 minutes and the thickness of the tablets recorded and reported in Table III. In addition, the dissolution rates of the tablet were determined by placing the tablets in a 60 "δ liter Kenmore type washing machine with a clear side, the wash water of 48 P 9 ° C contained "The dissolution time is the time" which was necessary for the complete dissolution of the tablet "
(Minuten) Formulierungen (mm)(Minutes) formulations (mm)
1 21 2
0 20f25 20FO70 20 f 25 20 F O7
165 20 ρ24 20 ρ31165 20 ρ24 20 ρ31
die nach 165 Hinutenthose after 165 minutes
gepreßt waren . 106 Sekunden 110 Sekundenwere pressed. 106 seconds 110 seconds
Sohuttgewioht der Formulierung 0r59 O060 Sohuttgewioht the formulation 0 r 59 O 0 60
bad ohig;mal 109809/ 1872bad ohig; times 109809/1872
Βα Zu Vergleichs«wecken wurde eine Dete?gen$l6nfox>~ mauerung hergestellt „ die frei von einem P®lyol~ zusatz war ο Diese Formulierung wurde im wesent!!«* chen in gleicher Weis® wie die vorherigen Formulierungen hergestellt itad enthielt die folgend®»'' Bestandteile : Β α "awaken to the comparison was a Detention? Gen $ l6nfox> ~ walling made" free of a P®lyol ~ additive was ο This formulation was in materiality !! "* chen in the same WEIS® as the previous formulations are prepared ITAD contained the following® »'' components:
Bestandteilcomponent
1 Schuttgewicht O9 52 f Siebaitalyee 99+ % Sieb weite 0P59 mm 1 Debris weight O 9 52 f Siebaitalyee 99+ % sieve width 0 P 59 mm
80 ί" 0s210 mm 2*6 $ " 0,149 mm80 ί "0 s 210 mm 2 * 6 $" 0.149 mm
Isooctylphenol-polyäthanol mit einem Gehalt Ton 7-8 Molen Athylenoxyd prj Mol Isoocty!phenolIsooctylphenol-polyethanol containing clay 7-8 moles of ethylene oxide per mole of isooctyl phenol
Wässriges Gemisch enthaltend 37,1 Gew„-# Natriumsilikat im Molverhäitnis Na20/Si02 1 % 2,5; die flüssige Mis ohung hat eine Dichte von lp408oAqueous mixture containing 37.1% by weight of sodium silicate in a molar ratio of Na 2 O / SiO 2 1 % 2.5; the liquid mixture has a density of 1 p 408o
.-- - BAD ORIGINAL.-- - ORIGINAL BATHROOM
109809/1872109809/1872
16V/Ü9316V / Ü93
Ein Teil der Formulierung wurde la einer Carver-Presse bei einem konstanten Druck von 722 kg verpreßt, der andere Teil in der Carver-Presse auf ein konstantes Volumen verpreßte Die Kraft, die zur Verpressung gleicher Mengen der Formulierung zu einem konstanten Volumen notwendig war, sowie das Volumen« das beim Vorpressen gleicher Mengen der Formulierung unter konstantem Preßdruck, erhalten wurde, wurden unmittelbar nach dem Herstellen der Mischung und ebenfalls, nachdem die Mischung bis zu 120 Minuten stehen gelassen wurde, bestimmt. Die Resultate sind in Tabelle IV zusammen mit der Auflösung»seit für die nach 120 Minuten verpreßten Tabletten angegeben.Part of the formulation was made from a Carver press pressed at a constant pressure of 722 kg, the other part in the Carver press on one constant volume compressed The force required for compression equal amounts of the formulation was necessary for a constant volume, as well as the volume « obtained by prepressing equal amounts of the formulation under constant pressure immediately after the preparation of the mixture and also after the mixture up to 120 minutes was left standing, determined. The results are in Table IV along with the resolution “since for the indicated after 120 minutes of compressed tablets.
Tablettendioke(mm)Compressed under 722 kg
Tablet dioke (mm)
verpreßt
Prtfidruok (kg)to constant volume
pressed
Prtfidruok (kg)
der Tabletten
naoh 120 Minuten
Terpreßt 144 SekundenDissolution © since
of the tablets
120 minutes
Terpresses 144 seconds
372 Sekunden'' BAD CSiS ^ AL
372 seconds
Ilt den vorstehenden Beispielen wurde die Formulierung zu Tabletten von konstantem Volumen verpreßt, wie es bei der industriellen Tablettenproduktion üblich ist,nach verschiedenen Zeitspannen bis zu etwa 2 Stunden, um den Druckanstieg zu zeigen, der aus dem Stehenlassen vor dem Vorpressen der Formulierungen resultiert„ Eine Preßzeit von 2 Stunden oder mehr für einen einzelnen Ansatz des Detergentiengemischs ist in der Industriepraxis häufig0 Wie aus Beispiel 1, A. hervorgeht, erlaubt die Zugabe des Polyols anstelle von etwas Wasser ein Verpressen der Formulierung auf konstantes Volumen ohne ernsten Anstieg des Drucks über die Verpreßdauer von 3 i/2 Stunden» In Abwesenheit des Polyols erfordert die Formulierung wesentlich höhere Drücke für ein Verpressen auf konstantes Volumen, nachdem, sie 3 Stunden wie in Beispiel 1, Bo stehen gelassen wurde. Diese hohen Drucke ergeben unerwünscht lange Auflösungszeiten (vgl. Tabelle II)o In the above examples, the formulation was compressed into constant volume tablets, as is customary in industrial tablet production, after various periods of time up to about 2 hours to show the pressure increase resulting from allowing the formulations to stand prior to prepressing Compression time of 2 hours or more for a single batch of detergent mixture is often 0 in industrial practice. As can be seen from Example 1, A. Compression time of 3½ hours. In the absence of the polyol, the formulation requires significantly higher pressures for compression to constant volume after it has been left to stand for 3 hours as in Example 1, Bo. These high pressures result in undesirably long dissolution times (see Table II) or the like
Wenn die Formulierungen, 'die den Polyolzusatz nicht enthalten, bei konstantem Druck verpreßt wurden (Beispiel 3), war der Teil der Formulierung, der vor dem Verpressen stehen geblieben war (während welcher Zeit angenommen wird, daß eine partielle Hydratation erfolgt) nicht auf das gewünschte Volumen voll gepreßt; der angewendete Druok reicht nicht aus, um die Formulierung vollständig in Tabletten der gewünschten Größe zu. verpressen„ Die Ergebnisse sind Übergroße, unvollständig verpreßte Tabletten mit geringer Festigkeit«If the formulations which do not contain the polyol additive were compressed at constant pressure (Example 3), was the part of the formulation that was left before pressing (during which time assumed partial hydration occurs) not fully compressed to the desired volume; the applied Druok is not enough to completely convert the formulation into tablets of the desired size. compress “The results are oversized, incompletely compressed tablets with low strength "
109809/1872109809/1872
Claims (1)
gek:<nnzeichnet f daß «an eine Detergentlenforaulierung verpreßt,, die Natriumtripolyphosphat, ein wasserlbsHohest nichtionisches eynthetisohes organisch.es Detergene und 0;5 bis 10 Gew-%
eines wasserlöslichen Polyols aus der Gruppe der aliphatischen oder cycloallphatischen Polyols, Po Iy a t hy lenglykol oder Polypropylenglykol enthält,Process for Heretellung of Detergentientabletten that In hot "Waeoliwaeaer quickly zerlallen and uniformly high strength have, by pre-pressing f a Detergentlenfor" ulierung by
gek: <nnmarks f that "pressed onto a detergent formula, the sodium tripolyphosphate, a water-high t nonionic organic detergent and 0 ; 5 to 10% by weight
contains a water-soluble polyol from the group of aliphatic or cycloallphatic polyols, poly at hy lenglykol or polypropylene glycol,
2 bis 12 Kohlenstoffatom besitzt oder ein PolyKthylenglykol bzw«, ein Polypropylenglykol verwendet, das ein Molekulargewicht bis zu 2000 besitztecharacterized f that aan an allphatlsches or Oycloallphatische polyol used, the
2 to 12 carbon atoms or a poly (ethylene glycol) or a polypropylene glycol with a molecular weight of up to 2000 is used
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US326239A US3331780A (en) | 1963-11-26 | 1963-11-26 | Detergent tablets and method of producing same |
| GB26889/67A GB1138106A (en) | 1963-11-26 | 1967-06-10 | Detergent tablets |
| AU23000/67A AU417188B2 (en) | 1963-11-26 | 1967-06-13 | Detergent tablets and method of producing same |
| FR111648A FR1528512A (en) | 1963-11-26 | 1967-06-23 | Detergent tablet manufacturing process |
| DEF0052895 | 1967-07-07 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1617093A1 true DE1617093A1 (en) | 1971-02-25 |
Family
ID=27506682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19671617093 Pending DE1617093A1 (en) | 1963-11-26 | 1967-07-07 | Process for the manufacture of detergent tablets |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3331780A (en) |
| AU (1) | AU417188B2 (en) |
| DE (1) | DE1617093A1 (en) |
| FR (1) | FR1528512A (en) |
| GB (1) | GB1138106A (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0283091A1 (en) * | 1987-03-16 | 1988-09-21 | Cornelis Van Buuren | Synthetic toilet soap |
| EP0340589A1 (en) * | 1988-05-02 | 1989-11-08 | Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien | Detergents in the form of fusible shaped bodies |
| WO1989010957A1 (en) * | 1988-05-02 | 1989-11-16 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Fusible moulded detergent |
| WO1995007976A2 (en) * | 1993-09-13 | 1995-03-23 | Diversey Corporation | Tableted detergent, method of manufacture and use |
| EP0863200A2 (en) * | 1997-03-07 | 1998-09-09 | Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien | Detergent compositions in tablet form |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2171978A2 (en) * | 1972-02-17 | 1973-09-28 | Unilever Nv | Detergent compsns - contg non-ionic detergents and aliphatic esters as solvents |
| US4370250A (en) * | 1976-12-06 | 1983-01-25 | Colgate-Palmolive Company | Detergent tablet |
| US4451386A (en) * | 1976-12-06 | 1984-05-29 | Colgate-Palmolive Company | Detergent tablet |
| CA1120819A (en) * | 1977-06-01 | 1982-03-30 | Jurgen W.K. Gromer | Detergent tablet |
| US4310434A (en) * | 1980-05-28 | 1982-01-12 | The Procter & Gamble Company | Poly(ethylene oxide) compositions with controlled solubility characteristics |
| US4396522A (en) * | 1981-05-13 | 1983-08-02 | The Proctor & Gamble Company | Polyethylene oxide cake with reduced gelling for flush toilet wastewater sanitation |
| EP0070127A3 (en) * | 1981-07-10 | 1983-08-17 | Beecham Group Plc | Tablets |
| GB9123058D0 (en) * | 1991-10-30 | 1991-12-18 | Unilever Plc | Detergent composition |
| US6274538B1 (en) * | 1997-11-10 | 2001-08-14 | The Procter & Gamble Company | Detergent compositions |
| GB2331994A (en) * | 1997-12-02 | 1999-06-09 | Procter & Gamble | Detergent tablet |
| GB2332442A (en) * | 1997-12-17 | 1999-06-23 | Procter & Gamble | Detergent tablet |
| US6559115B1 (en) * | 1998-07-10 | 2003-05-06 | The Procter & Gamble Company | Detergent tablet with high mechanical and dissolution characteristics |
| ES2238754T3 (en) * | 1998-07-10 | 2005-09-01 | THE PROCTER & GAMBLE COMPANY | DETERGENT PAD WITH HIGH MECHANICAL AND DISSOLUTION CHARACTERISTICS. |
| GB2340842A (en) * | 1998-08-28 | 2000-03-01 | Procter & Gamble | Detergent tablet |
| CN100422299C (en) * | 1999-08-10 | 2008-10-01 | 宝洁公司 | Detergent compsns. comprising hydrotropes |
| WO2003062360A1 (en) * | 2002-01-23 | 2003-07-31 | The Procter & Gamble Company | Improved solubility aids for use in detergent compositions |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2643229A (en) * | 1953-06-23 | Nonsoap synthetic detergent in | ||
| US2875155A (en) * | 1954-12-09 | 1959-02-24 | Colgate Palmolive Co | Detergent briquette and process for the production thereof |
| US2972583A (en) * | 1956-05-17 | 1961-02-21 | Colgate Palmolive Co | Detergent cake and method of making same |
| NL259594A (en) * | 1959-12-31 | |||
| US3210287A (en) * | 1960-05-06 | 1965-10-05 | Wyandotte Chemicals Corp | Nonstaining aluminum cleaning composition and method |
| US3231505A (en) * | 1961-04-03 | 1966-01-25 | Colgate Palmolive Co | Process for manufacturing detergent tablet |
-
1963
- 1963-11-26 US US326239A patent/US3331780A/en not_active Expired - Lifetime
-
1967
- 1967-06-10 GB GB26889/67A patent/GB1138106A/en not_active Expired
- 1967-06-13 AU AU23000/67A patent/AU417188B2/en not_active Expired
- 1967-06-23 FR FR111648A patent/FR1528512A/en not_active Expired
- 1967-07-07 DE DE19671617093 patent/DE1617093A1/en active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0283091A1 (en) * | 1987-03-16 | 1988-09-21 | Cornelis Van Buuren | Synthetic toilet soap |
| EP0340589A1 (en) * | 1988-05-02 | 1989-11-08 | Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien | Detergents in the form of fusible shaped bodies |
| WO1989010957A1 (en) * | 1988-05-02 | 1989-11-16 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Fusible moulded detergent |
| WO1995007976A2 (en) * | 1993-09-13 | 1995-03-23 | Diversey Corporation | Tableted detergent, method of manufacture and use |
| WO1995007976A3 (en) * | 1993-09-13 | 1995-06-01 | Diversey Corp | Tableted detergent, method of manufacture and use |
| EP0863200A2 (en) * | 1997-03-07 | 1998-09-09 | Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien | Detergent compositions in tablet form |
| EP0863200A3 (en) * | 1997-03-07 | 1999-09-15 | Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien | Detergent compositions in tablet form |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU2300067A (en) | 1968-12-19 |
| US3331780A (en) | 1967-07-18 |
| AU417188B2 (en) | 1971-09-20 |
| GB1138106A (en) | 1968-12-27 |
| FR1528512A (en) | 1968-06-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE1617093A1 (en) | Process for the manufacture of detergent tablets | |
| DE1617088C3 (en) | Dishwashing detergents | |
| EP0224129B1 (en) | Uniformly composed detergent tablets for mechanical dish-washing | |
| EP0264701B1 (en) | Cleaning agent tablets for the automatic dishwashing | |
| EP0126963B1 (en) | Process for the production of cleaning agent tablets | |
| DE60113867T3 (en) | DETERGENT PACKAGED WITH ETHOXYLATED POLYVINYL ALCOHOL | |
| EP0224128B1 (en) | Multilayered detergent tablets for mechanical dish-washing | |
| DE2358249C2 (en) | Agglomerated detergent | |
| DE2162045C3 (en) | Process for the production of an edible alcohol-containing solid in powder form | |
| DE1617040A1 (en) | Process for the production of a soap-like, solid detergent obtained by pressing powders | |
| DE1296297B (en) | Detergent tablet not coated with silicates | |
| DE2221876C2 (en) | Process for the production of coated granules and their use for dishwashing detergents | |
| DE1467634A1 (en) | Chemical compositions and processes for their manufacture | |
| EP0523095B1 (en) | Stable, bifunctional, phosphate-free detergent tablets for use in dishwashing machines | |
| DE102020002380A1 (en) | Tablet manufacturing | |
| DE69724519T2 (en) | Detergent tablets | |
| EP1106173B1 (en) | Corn cobs as abrasive agent in cleaning products | |
| DE1519469A1 (en) | Process for the production of cleaning and bleaching tablets | |
| DE212015000053U1 (en) | Oligodynamic metal-containing aqueous composition | |
| DE4223265A1 (en) | MACHINE DISHWASHER AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF | |
| DE602004010831T2 (en) | METHOD FOR PRODUCING SOAPS WITH LOW SODIUM AND HIGH SUGAR CONTENT | |
| DE102006029793A1 (en) | Process for the preparation of a slide cleaner concentrate in tablet form, disc cleaner concentrate itself and appropriate presentation | |
| DE1015973B (en) | Liquid detergent | |
| EP0658190B1 (en) | Process for producing detergent tablets | |
| DE2748854A1 (en) | PROCESS FOR MANUFACTURING A SOLID POWDER-FORM DETERGENT MIXTURE |