DE1617068C3

DE1617068C3 - Process for the production of detergents and cleaning agents with high levels of anionogenic surfactants

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Publication number: DE1617068C3
Application number: DE19671617068
Authority: DE
Inventors: Anmelder Gleich
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1967-09-27
Filing date: 1967-09-27
Publication date: 1977-03-10

Description

Bei der Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln insbesondere für den Haushalt ist die Sprühtrocknung des Waschmittelslurries dasd ominierende Verfahren. Daneben beginnt sich jedoch die Sprühmischtechnik, d. h. das Aufsprühen der Tenside bzw. Tensidlösungen auf das in Bewegung befindliche Buildergemisch, mehr und mehr durchzusetzen, und zwai einerseits wegen der wesentlich geringeren Anschaffungskosten einer Sprühmischanlage gegenüber dem Sprühturm und andererseits wegen Einsparung der Heizenergiekosten.In the manufacture of detergents and cleaning agents, especially for the household, spray drying is essential of the detergent slurry is the dominant process. In addition, however, the spray mixing technique begins, d. H. the spraying of the surfactants or surfactant solutions on the moving Builder mix to enforce more and more, and on the one hand because of the significantly lower acquisition costs a spray mixer compared to the spray tower and on the other hand because of savings the heating energy costs.

Die Notwendigkeit, die Sprühmischwaschmittel in Zusammensetzung, Aussehen und Schüttgewicht möglichst weitgehend den Sprühtrocknerprodukten anzugleichen, führte zur Verwendung möglichst volu · minöser builder, und insbesondere Tetranatriumdiphosphat (Pyrophosphat) und Pentanatriumtriphosphat (Tripolyphosphat) werden in einer voluminösen Hohlkugelform mit (lose gemessen) Schüt'gewichten zwischen 300 und 550 g/l eingesetzt. Es gelingt dabei, nichtionogene Tenside in allen praktisch in Frage kommenden Prozentsätzen an diese voluminösen Buildergemische zu adsorbieren, wohingegen der Einbau genügend großer Mengen von anionogenen Tensiden noch Schwierigkeiten bereitet.The need to mix spray detergents in composition, appearance and bulk density To match the spray dryer products as much as possible, led to the use of as voluminous as possible minorous builder, and especially tetrasodium diphosphate (Pyrophosphate) and pentasodium triphosphate (tripolyphosphate) are in a voluminous Hollow spherical shape with (loosely measured) bulk weights between 300 and 550 g / l are used. It succeeds non-ionic surfactants in all practically possible percentages of these voluminous To adsorb builder mixtures, whereas the incorporation of sufficiently large amounts of anionogenic surfactants still causing difficulties.

Diese anionogenen Tenside, wie z. B Alkylbenzolsulfonate, Alkylsulfate, Seifen, werden in Form 50-bis 55°/oiger wäßriger Lösungen bzw. slurries auf die Buildergemische aufgesprüht, wobei das Wasser durch Hydratation gebunden wird. Da dieser Wassergehalt im Produkt verbleibt, hängt die einführbare Höchstmenge an diesen anionogenen Tensiden von S der Aufnahmefähigkeit des Substrats für das Wasser ab: 15% Tensid bedeuten beim Aufsprühen einer 50%igen Lösung einen zusätzlichen Wassergehalt von 15%. Ein Wassergehalt von 18% Hydratwasser ist aber, wie die Erfahrung zeigt, die obere Grenze,These anionogenic surfactants, such as. B alkylbenzenesulfonates, alkyl sulfates, soaps, are in the form of 50-bis 55% aqueous solutions or slurries are sprayed onto the builder mixtures, with the water is bound by hydration. Since this water content remains in the product, the amount that can be introduced depends Maximum amount of these anionogenic surfactants from S the absorption capacity of the substrate for the water from: 15% surfactant means an additional water content when a 50% solution is sprayed on of 15%. However, as experience shows, a water content of 18% water of hydration is the upper limit,

ίο die bei einem gleichzeitigen Gehalt an nkhtionogenen Tensiden noch weiter herabgedriickt wird, so daß die obere Grenze des Gesamttensidgehalts bisher etwa bei 18% liegt, die in günstigen Fällen erreicht werden kann.ίο those with a simultaneous content of nkhtionogene Surfactants is still further reduced, so that the upper limit of the total surfactant content is around 18%, which can be achieved in favorable cases can.

Das Aufsprühen der anionogenen Tenside in höher konzentrierter Form macht aus pump- und sprühtechnischen Gründen große Schwierigkeiten. Höhere Tensid- bzw. Wassergehalte führen zu klumpigen und klebrigen Produkten. Selbst bei einem WassergehaltThe spraying of the anionogenic surfactants in a more concentrated form turns pumping and spraying into something Cause great trouble. Higher surfactant or water contents lead to lumpy and sticky products. Even with a water content

so von unter 18% sind jedoch die Sprühmisch waschmittel zunächst noch keineswegs frei fließend, und sie klumpen beim Lagern zusammen, weshalb sie längere Zeit, mindestens über Nacht, zwischengelagert werden müssen, wobei dann der Vorgang derHowever, the spray mix detergents are below 18% initially by no means free-flowing, and they clump together when stored, which is why they must be stored for a longer period of time, at least overnight, in which case the process of

as Hydratbildung und damit die Abtrocknung des Produkts erfolgt. Da jedoch der weitaus größere Teil der heutigen Haushaltswaschmittel vorwiegend anionogene Tenside enthält und dabei Gesamt-Tensidgehalte bis zu 30% vorkommen, ist sowohl die Begrenzung des Tensidgehalts auf 18% als auch die Notwendigkeit einer Zwischenlagerung, insbesondere für größere Waschmittelproduzenten, noch ein wesentliches Argument gegen die Einführung des Sprühmischverfahrens. as hydrate formation and thus drying of the product he follows. However, since the far greater part of today's household detergents are predominantly anionogenic Contains surfactants and total surfactant contents of up to 30% are both the limitation the surfactant content to 18% as well as the need for intermediate storage, especially for larger detergent producers, another key argument against the introduction of the spray mixing process.

Es wurde nun gefunden, daß man pulverförmige Wasch- und Reinigungsmittel mit einem hohen Gehalt an anionogenen Tensiden nach dem Sprühmischverfahren herstellen kann durch gleichzeitiges Versprühen von hochkonzentrierten Lösungen einer BaseIt has now been found that pulverulent detergents and cleaning agents with a high content can be used of anionogenic surfactants can be produced by spray mixing by simultaneous spraying of highly concentrated solutions of a base

und flüssigen ahionaktiven Tensiden in Form ihrer freien hochkonzentrierten Säuren gemeinsam aus einer Düse oder getrennt aus zwei Düsen in etwa äquivalenten Mengen derart, daß sich die Sprühkegel von Säure und Base spätestens auf einer Pulveroberfläche vereinigen, wobei als Tenside in Säureform Alkylarylsulfonsäuren, Alkylsulfonsäuren, Alkylschwefelsäuren, und/oder Fettsäuren gemeinsam mit Sulfonsäuren eingesetzt werden, die Säuren und die Basenlösung auf ein rasch bewegtes Pulverbett eines Buildergemisches aufgesprüht werden, aber auf das Pulver nicht mehr als 7% Wasser, auf das Endproduk* gerechnet, aufgesprüht werden.and liquid ahionic surfactants in the form of their free, highly concentrated acids one nozzle or separately from two nozzles in approximately equivalent amounts such that the spray cone Combine acid and base on a powder surface at the latest, as surfactants in acid form Alkylarylsulfonic acids, alkylsulfonic acids, alkylsulfuric acids, and / or fatty acids together with Sulphonic acids are used, the acids and the base solution on a rapidly moving powder bed Builder mixes are sprayed on, but no more than 7% water on the powder, on the end product * expected to be sprayed on.

Vorzugsweise sollen dabei nicht mehr als 5% Wasser aufgesprüht werden. Sofern einzelne Salze des Buildergemisches (Substrats) in Form definierter Hydrate vorliegen, bleibt dieses Hydratwasser dabei außer Betracht.Preferably no more than 5% water should be sprayed on. If individual salts of the Builder mixture (substrate) are present in the form of defined hydrates, this water of hydration is excluded Consideration.

Unter den anionogenen Tensiden in Form ihrer freien, konzentrierten Säuren werden insbesondere Alkylarylsulfonsäuren verstanden, die in nahezu wasserfreier Form erhältlich sind. Sorten, die einige Prozent Wasser und Schwefelsäure enthalten, sind ebenfalls noch brauchbar, doch müssen auch dann die Gesamtwassergehalte im erfindungsgemäßen RahmenAmong the anionogenic surfactants in the form of their free, concentrated acids are in particular Alkylarylsulfonic acids understood, which are available in almost anhydrous form. Varieties that some percent Containing water and sulfuric acid are also still usable, but even then the Total water content within the scope of the invention

bleiben. Es kommen aber auch die freien Säuren anderer Tensidtypen in Frage, soweit sie in dieser Form zur Verfügung stehen und gehandhabt werden können, wie z. B. Alkylsulfonsäuren und gegebenenfallsremain. However, the free acids of other types of surfactants can also be used, provided they are in this form are available and can be handled, e.g. B. alkyl sulfonic acids and optionally

Alkylschwefelsäuren. Schließlich kommen auch Fettsäuren in Frage, insoweit sie gemeinsam mit Sulfonsäuren angewandt werden.Alkyl sulfuric acids. Finally, there are fatty acids too in question insofar as they are used together with sulfonic acids.

Die Alkaliiaugen kommen zweckmäßigerweise in der handelsüblichen Konzentration, d. h. etwa 50%ig, zur Anwendung, doch können auch organische Basen, wie z. B. Äthanolamine, verwendet werden. Die Basen können auch gegebenenfalls als Gemische eingesetzt werden, wie z. B. ein Gemisch von Natronlauge mit Natriumsilikatlösung.The alkali eyes are expediently used in the commercial concentration, i. H. about 50%, for use, but organic bases, such as. B. ethanolamines can be used. the Bases can also optionally be used as mixtures, such as. B. a mixture of sodium hydroxide solution with sodium silicate solution.

Würde man eine hochkonzentrierte Alkylarylsulfonsäure mit einer 50%igen Natronlauge neutralisieren, dann käme maa zu einem etwa 90%igen Alkylarylsulfonat, das als solches nicht versprühbar ist Die beiden Komponenten lassen sich jedoch jede für sich gut versprühen, und man kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren demnach zu Fertigprodukten kommen, die man theoretisch erhalten könnte, wenn es gelänge, einen 90%igen Alkylarylsulfonatslurry auf das Buildergemisch aufzusprühen. Einem Tensidgehalt von 30% würde dann ein aufgesprühter Wassergehalt von nur 3% entsprechen. Ein solches Produkt erfordert aber keine Nachreifungszeit und ist sofort abfüllbar.If you were to neutralize a highly concentrated alkylarylsulfonic acid with a 50% sodium hydroxide solution, then maa would come to an approximately 90% alkylarylsulfonate, which as such cannot be sprayed. However, the two components can each be used for spray well, and you can accordingly use the process according to the invention to produce finished products come, which theoretically could be obtained if it were successful, a 90% alkylarylsulfonate slurry spray onto the builder mix. A surfactant content of 30% would then be sprayed on Water content of only 3%. However, such a product does not require any post-maturation time and can be filled immediately.

Erfindungsgemäß soll das Aufsprühen auf ein rasch bewegtes Pulverbett erfolgen. Dieses Pulverbett kann z. B. in einer konischen oder zylindrischen Drehtrommel erzeugt werden. Eine solche Apparatur ist deswegen besonders günstig, weil sich darin eine verhältnismäßig große Aufsprühfläche darbietet. Die rasche Bewegung dieses Pulverbetts bzw. der Aufsprühoberfläche läßt sich leicht durch eine rasche Rotation der Sprühtrommel erzeugen. Auch andere Apparaturen, die es gestatten, ein rasch bewegtes, aber geschlossenes Pulverbett zu erzeugen, wie z. B. Förderrinnen, können geeignet sein. Ein geschlossenes Pulverbett ist für das erfindungsgemäße Verfahren notwendig, da nur in einem solchen die notwendige, intensive, gegenseitige Berührung der Einzelteilchen zwecks Flüssigkeitsaustausch gegeben ist.According to the invention, the spraying should take place on a rapidly moving powder bed. This powder bed can e.g. B. be generated in a conical or cylindrical rotary drum. Such an apparatus is therefore particularly favorable because it offers a relatively large spray surface. the rapid movement of this powder bed or the spray surface can easily be achieved by means of a rapid one Generate rotation of the spray drum. Other devices that allow a rapidly moving, but to create a closed powder bed, such as B. conveyor troughs may be suitable. A closed one Powder bed is necessary for the method according to the invention, since only in such a bed the necessary, Intensive, mutual contact of the individual particles is given for the purpose of fluid exchange.

Erfindungsgemäß sollen weiterhin die Sprühkegel von Säure und Lauge sich spätestens auf der Pulveroberfläche vereinigen. Man kann also Säure und Base getrennt aus 2 Düsen versprühen. Es ist jedoch von wesentlichem Vorteil, wenn die Neutralisation nicht erst auf dem Substrat erfolgt, sondern schon möglichst weitgehend vor Erreichen des Substrats. Man kann zwar auch durch separates Aufsprühen von Säure und Base auf zwei verschiedene Stellen des Substrats bei guter Mischwirkung ein einigermaßen homogenes Produkt erzielen. Es werden aber doch im einzelnen die Aggregationen des Endprodukts, die aus einem Gemisch der Builder mit aufgesprühtem, die Einzelpartikel verbindenden Tensid bestehen, teils alkalischer, teils saurer reagieren als eine Durchschnittsprobe. Es reagieren nämlich ein Teil der Builder mit der aufgesprühten Säure unter Bildung saurer Produkte, und umgekehrt können auch Reaktionen mit konzentrierter Alkalilauge erfolgen. Ein späterer Ausgleich durch mechanische Mischung d«.r bereits umgesetzten Partikeln findet nur noch teilweise statt. Ein solches uneinheitliches Produkt ist dann stärker zusammenklebend, da die Oberflächen teilweise noch mit freier Säure und teilweise mit freier Alkalilauge besetzt sind. Ein weiterer Nachteil ist der, daß einzelne Bestandteile — wie z. B. Parfümöle oder optische Aufheller — durch starke Säure oder starkes Alkali geschädigt werden können.According to the invention, the spray cones of acid and alkali should continue to be on the powder surface at the latest unite. So you can spray acid and base separately from 2 nozzles. However, it is of A significant advantage if the neutralization does not only take place on the substrate, but as soon as possible largely before reaching the substrate. You can also by spraying on separately Acid and base on two different places of the substrate with a good mixing effect a reasonably achieve a homogeneous product. But in detail it is the aggregations of the end product that consist of a mixture of the builders with a sprayed-on surfactant that connects the individual particles, partly more alkaline, partly more acidic than an average sample. Some of the builders react with the sprayed-on acid with the formation of acidic products, and vice versa, reactions can also occur with concentrated alkali. A later compensation through mechanical mixing is already possible converted particles only partially take place. Such an inconsistent product is then more sticky together, as the surfaces are partly still with free acid and partly with free acid Alkali are occupied. Another disadvantage is that individual components - such. B. perfume oils or optical brighteners - can be damaged by strong acid or strong alkali.

Ordnet man die Düsen jedoch so an, daß die Sprühkegel sich weitgehend überschneiden oder größtenteils vereinigen, dann reagieren die feinen Säuretröpfchen schon in der Luft mit den Lauge-However, if the nozzles are arranged in such a way that the spray cones largely overlap or largely combine, then the fine acid droplets react with the lye in the air

S tröpfchen, und es kommt bereits Neutralsalz auf dem Substrat an. Derjenige Teil der Säure- und Laugetröpfchen, die sich noch nicht in der Luft vereinigen konnten, kommt dann wenigstens auf sehr benachbarten Teilen des Substrats auf, so daß die Chance, ίο daß sie nicht mit dem Substrat, sondern bei rascher Mischbewegung noch untereinander reagieren, sehr groß ist. Dies gilt besonders dann, wenn Luftdruckdiisen verwendet werden, die gleichmäßig über die ganze Fläche versprühen, während Flüssigkeitsdruckdüsen ein ringförmiges Sprühbild ergeben, was die vollständige gegenseitige Durchdringung sehr erschwert. S droplets, and there is already neutral salt on the Substrate. That part of the acid and alkali droplets that have not yet combined in the air then at least occurs on very adjacent parts of the substrate, so that the chance ίο that they are not with the substrate, but with faster Mixing movement still react to one another is very large. This is especially true when air pressure dies can be used, which spray evenly over the entire surface, while liquid pressure nozzles result in an annular spray pattern, which makes complete mutual penetration very difficult.

Eine besonders günstige Lösung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens bietet die Ver-A particularly favorable solution for performing the method according to the invention is offered by the

ao wendung von Düsen, mit denen man 2 Flüssigkeiten zugleich versprühen kann. Voraussetzung ist dabei allerdings, daß sich Säure und Lauge nicht schon innerhalb der Düse vereinigen, sondern erst außerhalb derselben, da sonst Verstopfungen des Düsenausgangs unvermeidlich sind. Grundsätzlich ist dabei die Verwendung von Flüssigkeitsdruckdüsen in Form von Zweistoffdüsen möglich, bei denen die Flüssigkeiten unter Druck der Düse zugeführt werden und dann aus einem inneren Kanal und einem diesen umgebenden Ringkanal unter Flüssigkeitsdruck versprüht werden. Günstiger sind jedoch Dreistoffdüsen, bei denen normalerweise aus einer Zentralbohrung und einem diese umgebenden Ringkanal die Flüssigkeiten austreten, die durch Druckluft versprüht werden, weiche aus einem äußeren Ringkanal zutritt. Es vereinigen sich die Flüssigkeiten größtenteils schon kurz hinter der Düsenmündung, so daß bereits Tröpfchen eines Neutralsalzslurries versprüht werden. Der Anteil der bereits neutralisierten Teilchen, die aufao use of nozzles with which one can get 2 liquids can spray at the same time. The prerequisite for this, however, is that the acid and alkali are not already within unite the nozzle, but only outside of it, otherwise blockages of the nozzle outlet are inevitable. Basically, the use of liquid pressure nozzles is in the form possible with two-fluid nozzles in which the liquids are fed to the nozzle under pressure and then sprayed under liquid pressure from an inner channel and an annular channel surrounding it will. However, three-fluid nozzles, which normally come from a central bore, are more favorable and the liquids that are sprayed by compressed air emerge from an annular channel surrounding them, soft access from an outer ring channel. For the most part the liquids already combine shortly after the nozzle mouth, so that droplets of a neutral salt slurry are already being sprayed. the Proportion of already neutralized particles that are on

♦0 der Substratoberfläche ankommen, ist dann größer als bei Verwendung von 2 Einzeldüsen, und das Produkt wird noch homogener. Ein weiterer Vorteil ist die bequemere räumliche Anordnung.♦ 0 reaching the substrate surface is then greater than when using 2 individual nozzles, and the product becomes even more homogeneous. Another advantage is the more convenient spatial arrangement.

Es ist weiterhin besonders zweckmäßig, die Versprühung nicht in den Raum vorzunehmen, sondern gezielt auf die Pulveroberfläche. In einer rotierenden Trommel wird das Pulver im Rotationssinne an der Wand hochgezogen, so daß die Pulveroberfläche etwa die Form einer schiefen Ebene annimmt, die aller-It is also particularly expedient not to carry out the spraying into the room, but rather aimed at the powder surface. In a rotating drum, the powder is rotated on the Pulled up the wall so that the powder surface assumes the shape of an inclined plane, which

So dings durch Rückfall und überstürzende Bewegung aufgelockert ist. Diese schiefe Pulveroberfläche bietet — je nach der Form und Neigung der Trommel — an einer Stelle eine optimale Aufsprühfläche, d. h. es läßt sich dort ein maximaler Aufsprühkreis erzielen.So thing is loosened up by relapse and hasty movement. This inclined powder surface offers - depending on the shape and inclination of the drum - an optimal spray surface at one point, d. H. it a maximum spray circle can be achieved there.

Die Düse ist demnach auf das Zentrum dieser optimalen Aufsprühfläche zu richten, und die Düse zeigt nach schräg abwärts. Der Sprühkegelöffnungswinkel muß so weit sein, daß die optimale Aufsprühfläche möglichst weitgehend ausgenützt wird.The nozzle should therefore be aimed at the center of this optimal spray area and the nozzle should point obliquely downwards. The spray cone opening angle must be so wide that the optimal spray area is exploited as much as possible.

Die zusammen mit der Säure aufgesprühte Base soll erfindungsgemäß in äquivalenter Menge vorliegen. Man wird davon im allgemeinen soviel verwenden, daß die Säure dabei gerade etwa neutralisiert wird, wobei natürlich der End-pH-Wert des Produkts durch das Säure/Laugenverhältnis etwas modifiziert werden kann. So kann es bei Verwendung eines besonders alkalischen Substrats vorkommen, daß zur Neutralisation des überschüssigen Alkalis ein gewis-According to the invention, the base sprayed on together with the acid should be present in an equivalent amount. In general, enough of it will be used to just about neutralize the acid the final pH of the product is of course modified somewhat by the acid / alkali ratio can be. So it can happen when using a particularly alkaline substrate that for Neutralization of the excess alkali a certain

ser Überschuß an Säure gegeben werden muß. Dies ist z. B. der Fall, wenn ein Natriummetasilikat enthaltender Ansatz auf pH-Werte um 10 oder darunter eingestellt werden soll, oder wenn NatriumtriphosphatNasPaOio oder TetranatriumdiphosphatNa4P2O7 in größerer Menge vorliegen, jedoch ein nur schwach alkalisches Waschmittel erzielt werden soll. Gegebenenfalls können auch kleine Sodamengen — z. B. bis höchstens 5% — auf diese Weise noch kompensiert werden.ser excess of acid must be given. This is e.g. B. the case when an approach containing sodium metasilicate to pH values around 10 or below should be set, or if sodium triphosphateNasPaOio or tetrasodium diphosphateNa4P2O7 are present in larger quantities, but only a weakly alkaline detergent is to be achieved. If necessary, small amounts of soda - z. B. to a maximum of 5% - in this way it can still be compensated.

Es ist jedoch nicht Gegenstand der Erfindung, größere Sodagehalte durch einen beträchtlichen Überschuß einer Tensid-Säure, z. B. Alkylbenzolsulfonsäure, zu neutralisieren. Diese Möglichkeit ist z. B.However, it is not the subject of the invention to use a considerable excess of a surfactant acid, e.g. B. alkylbenzenesulfonic acid to neutralize. This possibility is e.g. B.

kontinuierlicher Hersteilungsweise kann eine zylindrische oder einseitig konische Drehtrommel verwendet werden. Das Verfahren kann aber auch diskontinuierlich, z, B. in einer doppelt konischen Drehtroinmel, durchgeführt werden.Continuous production a cylindrical or unilaterally conical rotary drum can be used. However, the process can also be carried out discontinuously, for example in a double-conical rotating drum.

Bei Verwendung sehr großer Substratpartikeln kann es vorkommen, daß das aufgesprühte Tensid nicht bis ins Innere der Partikeln vordringt, sondern an der äußeren Oberfläche adsorbiert bleibt Es ist ίο daher oft zweckmäßig, von einem verhältnismäßig feinkörnigen Substrat auszugehen und dieses mittels aufgesprühtem Tensid so zu agglomerieren, daß ein großer Teil des Tensids im Inneren der Agglomerationen untergebracht ist Man kann des weiteren dannWhen using very large substrate particles it can happen that the sprayed on surfactant does not penetrate into the interior of the particles, but remains adsorbed on the outer surface. It is ίο therefore often expedient, from a proportionate start out fine-grained substrate and agglomerate this by means of sprayed surfactant so that a A large part of the surfactant is housed in the interior of the agglomerations

bekannt durch eine Veröffentlichung von T s c h a - 15 die Oberfläche der Agglomerationen noch mit feinemknown from a publication by T s c h a - 15 the surface of the agglomerations is still fine

kert in S. ö. F. W. Nr. 9/1962, S. 224 bis 234, Versuche 90 und 92. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß es nicht möglich ist, die Soda quantitativ umzusetzen. Man kann zwar durch Auf-kert in S. ö. F. W. No. 9/1962, pp. 224 to 234, experiments 90 and 92. However, this method has the disadvantage that it is not possible to convert the soda quantitatively. It is true that one can Pulvermaterial nachträglich »bestäuben«, um diese Oberflächen abzutrocknen. Dies kann z. B. mit gefällten Silikaten oder Phosphaten mehrwertiger Metalle geschehen, die ein gutes AdsorptionsvermögenSubsequently "dust" powder material to this Dry surfaces. This can e.g. B. happen with precipitated silicates or phosphates of polyvalent metals that have good adsorption capacity

sprühen einer Sulfonsäure auf Soda oder noch besser ao aufweisen. Es kann aber auch ein Teil des Substratsspray a sulfonic acid on soda or even better ao. But it can also be part of the substrate

oder Substratgemisches zurückgehalten werden, um dann ganz am Schluß trocken beigemischt zu werden, wozu sich feingemahlene Natriumphosphate oder -Silikate eignen.or substrate mixture are retained in order to be added dry at the very end, finely ground sodium phosphates or silicates are suitable for this purpose.

as Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln erwies sich, wie die nachfolgenden Beispiele zeigen, als erheblicher technischer Fortschritt gegenüber der bekannten Arbeitsweise.as The inventive method for production of detergents and cleaning agents turned out to be more significant, as the following examples show technical progress compared to the known way of working.

Man hat zwar schon, und zwar in der schweizerischen Patentschrift 1 02 286, vorgeschlagen, verseifbare Fette oder öle, bzw. Fettsäuren zusammen mit Alkali in einen Behälter einzublasen, u>r»«e!bst nach Angabe der Patentschrift Verseifung zu einem trocke-It has already been proposed, specifically in Swiss patent specification 1 02 286, to use saponifiable fats or oils or fatty acids together with Blowing alkali into a container is no longer necessary Specification of the patent specification saponification to a dry

nen Pulver stattfindet. Abgesehen davon, daß dabei nach eigenen Erfahrungen sich kein trockenes Pulver bilden kann — es sei denn, man verwendet feste Soda als Alkali — ist eine ausreichende Verseifung kaum vorstellbar, während nach dem erfindungsgemäßenpowder takes place. Apart from the fact that, according to our own experience, there is no dry powder can form - unless you use solid soda as alkali - a sufficient saponification is hardly imaginable while after the invention

auf ein Gemisch von Soda mit voluminösen Phosphaten einen Teil der Soda — in günstigeren Fällen maximal 50% — neutralisieren. Geht man mit dem Aufsprühen der Sulfonsäure noch weiter, dann entstehen stark klebende Produkte. Man kann demnach nur zu verhältnismäßig alkalischen Produkten kommen, die noch einen beträchtlichen Sodaanteil aufweisen. Derartige Produkte entsprechen jedoch als Haushaltswaschmittel nicht den neuzeitlichen Anforderungen. Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich demnach von diesem Soda/Sulfonsäure-Verfahren dadurch, daß auch die Base in flüssiger Form eingesetzt und gleichzeitig mit der Säure in der erfindungsgemäßen Weise versprüht wird.on a mixture of soda with voluminous phosphates part of the soda - in cheaper cases maximum 50% - neutralize. If you go further with spraying the sulfonic acid, the result is strongly adhesive products. So you can only come to relatively alkaline products that still contain a considerable proportion of soda. However, such products correspond to as Household detergents do not meet modern requirements. The process according to the invention therefore differs from this soda / sulfonic acid process in that the base is also liquid Form used and is simultaneously sprayed with the acid in the manner according to the invention.

Die Mengen an anionogenen Tensiden, die auf die erfindungsgemäße Weise in Wasch- und Reinigungsmittel eingeführt werden können, hängen einerseits von der Art des Substratgemisches, andererseits von der Art der Tensidsäure ab. Wie bei den Aufsprüh·The amounts of anionogenic surfactants which can be introduced into detergents and cleaning agents in the manner according to the invention depend on the one hand on the type of substrate mixture, on the other hand on the type of surfactant acid. As with the spray

und Sprühmischverfahren nach dem Stande der Tech- 40 Verfahren durch Sprühkegelvereinigung eine innigeand state-of-the-art spray mixing processes by spray cone association

nik eignen sich insbesondere sehr voluminöse Substrate mit großer Oberfläche, und zwar insbesondere hochvoluminöse Natriumdi- und -triphosphate mit lose gemessenen Schüttgewichten kleiner als 600 g/l,nik, very voluminous substrates with a large surface are particularly suitable, in particular high-volume sodium di- and triphosphates with loosely measured bulk weights less than 600 g / l, Vermischung der Medien stattfindet und durch Aufsprühen auf ein bewegtes Pulverbett auf jeden Fall ein festes Pulver entsteht. Die Bildung von Seifen ohne Gegenwart anderer Tenside wird erfindungsge-Mixing of the media takes place and definitely by spraying on a moving powder bed a solid powder is formed. The formation of soaps without the presence of other surfactants is inventively

nach Möglichkeit von 300 bis 400 g/l und weniger. 45 maß auch nicht beansprucht.if possible from 300 to 400 g / l and less. 45 measured also not claimed.

Ein Zusatz von im Sprühtrocknungsverfahren hergestelltem hochvoluminösem Natriumsilikat ist von Vorteil, ebenso das Einbringen von Natriumsulfat und Perborat in leichter Form.An addition of high-volume sodium silicate produced in the spray-drying process is of Advantage, as well as the introduction of sodium sulfate and perborate in a light form.

Des weiteren hat Merken ich laut F. S. A. 68, 226 bis 229 (1966) in einem Luftwirbelmischer freie Fettsäure und Natronlauge aus getrennten Düsenkränzen in das Wirbelbett eingesprüht. Die Sprüh-Furthermore, according to F. S.A. 68, 226 to 229 (1966), I have free notes in an air vortex mixer Fatty acid and sodium hydroxide solution are sprayed into the fluidized bed from separate nozzle rings. The spray

Alkylbenzolsulfonsäure vom Typ Tetrapropylen- so kegel von Fettsäure und Lauge überschneiden sichTetrapropylene-type alkylbenzenesulphonic acid - so cones of fatty acid and alkali overlap

benzolsulfonsäure verhält sich beim Spriihmischverfahren entsprechend wie beim Sprühtrocknungsverfahren günstiger als die des gcradkettigen Typs (Keryltyp), so daß bei Verwendung von Tetrapropylenbenzolsulfonsäure leichter pulverförmige Reinigungsmittel mit mehr als 30% Tensidgehalt hergestellt werden können. Ebenso bestehen auch zwischen den verschiedenen Fettsäuren Unterschiede. In jedem Falle kommt man aber auf dem erfindungsgeIn the spray mixing process, as in the spray drying process, benzenesulfonic acid behaves more favorably than that of the straight-chain type (Keryl type), so that when using tetrapropylenebenzenesulphonic acid powder detergents with more than 30% surfactant content can be produced more easily. Likewise also exist between the different fatty acids differences. In any case, you come to the inventive dabei nicht und es trifft die eine Flüssigkeit aus dem oberen Düsenkranz auf die oberen, leichteren Anteile des Wirbelbetts, die andere Flüssigkeit auf die unteren, schwereren Partien, so daß eine direkte Verseifung nur sehr partiell erfolgen dürfte. Die erfindungs gemäße Arbeitsweise des Aufsprühens auf ein Pulverbett unter Sprühkegelvereinigung wird dabei nicht nahegelegt. Laut deutscher Auslegeschrift 11 55 794 vereinigtnot and one of the liquids from the upper nozzle ring hits the upper, lighter parts of the fluidized bed, the other liquid on the lower, heavier parts, so that a direct saponification should only take place very partially. The invention proper working method of spraying onto a powder bed with spray cone association is not suggested. Unified according to German interpretation 11 55 794

mäßen Wege zu wesentlich besseren Ergebnissen, als 60 R e ρ ρ e r t Ammoniak und Schwefelsäure in einer wenn nach dem Stande der Technik eine wäßrige Lo- Zweistoffdüse unter Flüssigkeitsdruck und sprüht auf sung des Alkalisalzes aufgesprüht wird.The way to much better results than 60 R e ρ ρ e r t ammonia and sulfuric acid in one if, according to the prior art, an aqueous two-fluid nozzle under liquid pressure and sprays on solution of the alkali salt is sprayed on.

Es ist auch möglich, Fettsäure mit der Alkylbenzolsulfonsäure zu mischen und gegebenenfalls auch noch einen kleinen Anteil von nichtionogenem Tensid zuzufügen, was den Vorteil hat, ein komplettes Waschmittel unter Verwendung einer einzigen Dreistoffdüse kontinuierlich herstellen zu können. BeiIt is also possible to mix fatty acid with the alkylbenzenesulfonic acid and, if necessary, also add a small amount of non-ionic surfactant, which has the advantage of being a complete To be able to continuously produce detergents using a single three-substance nozzle. at Superphosphat auf zwecks Herstellung von Düngemitteln. Sowohl Arbeitsweise wie Endprodukt unterscheiden sich sehr wesentlich vom erfindungsgemäßen Verfahren.Superphosphate for the purpose of making fertilizers. Both the method of operation and the end product differ very significantly from the one according to the invention Proceedings.

In der USA.-Patentschrift 18 59 992 beschreibt Seil eine Dreistoffdüse, mit der zwei Flüssigkeiten durch Luftdrude versnriiht i>K»rHpn Pc hanriatt -:.J.In the USA. Patent 18 59 992 describes a three-component cable, with the two liquids through Luftdrude i> K "rHpn Pc versnriiht hanriatt - :. J.

. ι. ι

dabei aber nicht um die Durchführung einer Neutra- Aufsprühen einer Natrium-Alkyl-Arylsulfonatlösung lisationsreaktion und es wird auch nicht auf ein be- ist, auch bei tagelanger Nachreifungszeit, nicht mög-but not about carrying out a Neutra spraying of a sodium alkyl aryl sulfonate solution reaction and it is not possible, even after days of post-ripening.

wegtes Pulverbett aufgesprüht. Der erfindungsgemä- lieh.Sprayed away powder bed. The invention lent.

ße Gedanke, konzentrierte Tensidsäuren mit konzen- . . trierten Laugen durch Sprühkegelvereinigung zu ei- 5 B e ι s ρ ι e 1 3 nem hochkonzentrierten slurry zu vereinigen, der auf In derselben Sprühmischtrommel, die in den Beiein bewegtes Bett aus Waschmittel-Buildern auf ge- spielen 1 und 2 Verwendung fand, wurden 15 kg sprüht wird und dort als Sprühmisch-Bindemittel einer Pulvermischung hergestellt aus wirkt, kommt in dem berichteten Stand der Technik _{40 TeUen Na}triumtriphosphat Na₅P₃O₁₀ nicht zum Ausdruck. io _{mk dnem Schüttgewicht von 290} ^ße thought, concentrated surfactant acids with concentrated. . trated alkalis by spray cone union to form a highly concentrated slurry, which was used in the same spray mixing drum that was used in the moving bed of detergent builders 1 and 2 15 kg is sprayed and acts there as a spray mix binder made from a powder mixture, _{40 TeUen} sodium triphosphate Na ₅ P ₃ O _{10 is} not expressed in the reported prior art. io _{mk dnem bulk density of 290} ^

B e i s ρ i e 1 1 20 Teilen NatriumperborattetrahydratB eis ρ i e 1 1 20 parts of sodium perborate tetrahydrate

_ , . ,. , *·.,.. L ·. j c -u ^mit einem Schüttgewicht von 780 e/1._,. ,. , * ·., .. L ·. jc -u ^with a bulk density of 780 e / 1.

Es wurde eine diskontinuierlich arbeitende Sprüh- _{2 Tdlen CMC} (Carboxymethylzellulose)A discontinuously working spray _{2 Tdlen CMC} (carboxymethyl cellulose)

¹TiAT⁶¹ "³^ d.^er d^euS^en P^ntschrif 5 Teilen Natriumdisilikat ¹ Tiat ⁶¹ ^"3 ^ d. ^He d ^eu S P ^ ^s ntschrif 5 parts of sodium disilicate

11 97 064 verwendet. Die doppelt konische Trommel _{15 mit einem} Schüttgewicht von 80 g/l,11 97 064 used. The double conical drum _{15 with a} bulk weight of 80 g / l,

hatte eine Lange von 96 cm und einen maximalen _{4 Teilen} Natriumsulfathad a length of 96 cm and a maximum of _{4 parts} sodium sulfate

Durchmesser von 69 cm. Die Umdrehungszahl betrug _{mit einem Schütl icht von 550} ^₁ ο Upm.69 cm in diameter. The number of revolutions was _{with a bulk light of 550} ^ ₁ ο rpm.

Die Flüssigkeiten wurden gleichzeitig aus 2 Luft- Mit Hilfe einer Dreistoffdüse wurden ein Gemisch druckdüsen (Zweistoffdüsen) mit einer Bohrung von ao aus 3 kg der Alkylbenzolsulfonsäure der vorausge-1,6 mm bei einem Luftdruck von 1 atü aufgesprüht. henden Beispiele und 0,4 kg Alkylarylpolyglykoläther Die beiden Düsen waren direkt nebeneinander ange- (90%ig, flüssig) einerseits und 0,8 kg Natronlauge ordnet, so daß sich die beiden Sprühkegel überschnit- (5O°/oig) andererseits aufgesprüht, ten; sie bestrichen gleichzeitig gemeinsam die ganze Die verwendete Dreistoffdüse bestand aus Monel-Pulveroberfläche und waren nach schräg abwärts auf as metall; der innere Kanal hatte eine Weite von 3,2 mm; die in der Trommel schräg liegende Pulveroberfläche der mittlere Kanal war ein konzentrischer Ringspalt gerichtet. Das Pulver war durch festmontierte Leit- von 0,9 mm Spaltbreite, während der äußere Ringschaufeln einem in 2 einander entgegengesetzten kanal eine Spaltbreite von 0,5 mm hatte. Durch den Mischkreisläufen erfolgenden raschen Mischvorgang innersten Kanal wurde die Natronlauge, durch den unterworfen. Die Sprühkegel waren so eingerichtet, 30 mittleren die Säure (mit genanntem Zusatz) und daß durch gegenseitige Überschneidung die Neutra- durch den äußeren die Versprühungsdruckluft von lisation zum Teil in der Luft, zum anderen Teil auf 2 atü gegeben. Die Natronlauge lief aus einem Beder Substratoberfläche erfolgte. halter frei zu; die Säure (mit Zusatz) wurde mit HilfeThe liquids were simultaneously from 2 air with the help of a three-substance nozzle became a mixture pressure nozzles (two-fluid nozzles) with a bore of ao from 3 kg of the alkylbenzenesulfonic acid of the previous 1.6 mm at an air pressure of 1 atm. pending examples and 0.4 kg of alkylaryl polyglycol ether The two nozzles were placed directly next to one another (90%, liquid) on the one hand and 0.8 kg of sodium hydroxide solution arranges so that the two spray cones overlap (50%) on the other hand sprayed, th; at the same time they coated the whole of the The three-substance nozzle used consisted of Monel powder surface and were obliquely downwards on as metal; the inner channel was 3.2 mm wide; the inclined powder surface in the drum, the middle channel, was a concentric annular gap directed. The powder was through fixed guide of 0.9 mm gap width, while the outer ring blades a channel opposite to each other in FIG. 2 had a gap width of 0.5 mm. Through the Mixing cycles taking place in the rapid mixing process, the innermost channel was the caustic soda through which subject. The spray cones were set up so that the acid (with the additive mentioned) and 30 medium that by mutual overlap the neutrals through the outer the atomized compressed air of ization partly in the air, partly at 2 atmospheres. The caustic soda ran out of a bed Substrate surface took place. holder free to; the acid (with additive) was using

Es wurden 8 kg Tetranatriumpyrophosphat mit einer Schlauchpumpe auf die Düse gebracht,8 kg of tetrasodium pyrophosphate were placed on the nozzle with a peristaltic pump,

einem Schüttgewicht von 31OgA aus der einen Düse 35 Der Sprühkegel bestrich die Pulveroberfläche op-a bulk density of 31OgA from the one nozzle 35 The spray cone coated the powder surface op-

mit 5O°/oiger Natronlauge, aus der anderen mit was- timal. Das fertige Waschmittel hatte ein Schüttge-with 50% caustic soda, from the other with water. The finished detergent had a bulk

serfreier Alkylbenzolsulfonsäure vom Keryltyp wicht von 350 g/l, war schön freifließend nnd ballteSer-free alkylbenzenesulphonic acid of the keryl type, weight of 350 g / l, was nicely free-flowing and balled

gleichzeitig besprüht. Die Flüssigkeiten Hefen den sich unter Druck nur sehr schwach zusammen.sprayed at the same time. The liquids yeasts only very weakly together under pressure.

Düsen frei aus graduierten Glasgefäßen und einer Klumptest 150; Rieseltest 0,7 (siehe »Entwicklungs-Nozzles free from graduated glass vessels and a clot test 150; Trickle test 0.7 (see »Development

Niveauhöhe von etwa 25 cm ohne zusätzliche Druck- 40 möglichkeiten der Waschmittelherstellungstechnik«Level height of about 25 cm without additional pressure 40 options for detergent manufacturing technology «

anwendung zu. von O. P f r e η g 1 e; Seifen, öle, Fette, Wachse 23application to. from O. P f r e η g 1 e; Soaps, oils, fats, waxes 23

Es wurden 1,5 kg der Alkylbenzolsulfonsäure, ver- (1965) 815 bis 819. Nach 22 h waren SchüttgewichtThere were 1.5 kg of the alkylbenzenesulfonic acid, ver (1965) 815 to 819. After 22 hours, the bulk weight was

dünnt mit 75 ml Äthylalkohol, von der Natronlauge und Klumptest unverändert; der Rieseltest war 0,6.thinned with 75 ml of ethyl alcohol, unchanged from the sodium hydroxide solution and clumping test; the trickle test was 0.6.

495 g aufgesprüht. Das Material war sofort abfüllfähig. Es hatte einen495 g sprayed on. The material could be filled immediately. It had one

Das körnige Produkt enthielt 16,3% Natriumsul- 45 Tensidgehalt von 18,8% und einen Wassergehalt von fonat und 3,8% Wasser. Es war nach dem Abkühlen 13°/o, wovon 10%> als Kristallwasser aus dem Pervöllig freifließend und zeigte ein Schüttgewicht von borat stammten, während 3% Wasser aus der Be-340 g/l. sprühung kamen.The granular product contained 16.3% sodium sulfide 45 surfactant content of 18.8% and a water content of fonat and 3.8% water. After cooling it was 13%, of which 10%> as crystal water from the P completely free-flowing and showed a bulk density of borate, while 3% water came from the Be-340 g / l. spray came.

Ein entsprechendes Produkt wurde durch Auf- Anschließend wurde folgender Parallelversuch un-A corresponding product was then made by the following parallel experiment un-

sprühen einer 50⁰/oigen Lösung von Natrium-Alkyl- 50 ternonunen:ternonunen spray of a 50 ⁰ / o solution of sodium alkyl 50:

benzolsulfonat hergestellt, das dementsprechend Es wurden wieder 15 kg Substratgemisch (wie benzenesulfonate produced, which accordingly 15 kg of substrate mixture (such as

16,3% Wasser enthielt. Es benötigte bis zur Frei- oben) in der Trommel hergestellt und hierauf mit ei-Contained 16.3% water. It took up to the free top) in the drum and then with a

fließbarkeit mindestens eine Lagerungszeit (Abbinde- ner Luftdruckdüse 6.15 kg einer 5O°/oigen Lösungflowability at least one storage time (setting air pressure nozzle 6.15 kg of a 50% solution

zeit für die Hydratation) von 24 h. Trotzdem neigte eines Natriumalkylbenzolsulfonats (aus derselbentime for hydration) of 24 hours. Nevertheless, a sodium alkylbenzenesulfonate (from the same

das Produkt beim Zusammendrücken immer noch 55 Alkylbenzolsulfonsäure wie oben), sowie 0,4 kg des the product when squeezed still 55 alkylbenzenesulfonic acid as above), as well as 0.4 kg des

etwas zum Ballen. Alkylarylpolyglykoläthers aufgesprüht. Das fertigesomething to ball. Sprayed alkylaryl polyglycol ethers. The finished one

Sprühmischwaschmittel hatte einen Tensidgehalt vonSpray mix detergent had a surfactant content of B e i s ρ i e I 2 16,1% und einen Wassergehalt von 23,9»/o, wovonB e i s ρ i e I 2 16.1% and a water content of 23.9%, of which In einem weiteren, auf dieselbe Weise wie in Bei- 9,6%> als Kristallwasser aus dem Perborat undIn another, in the same way as in In- 9.6%> as crystal water from the perborate and

spiel 1 durchgeführten Versuch wurden 2 kg der Al- 60 14,3% aus der Aufsprühung stammten. Das ProduktGame 1 carried out experiment, 2 kg of Al-60 14.3% came from the spray. The product

kylbenzolsulfonsäure zusammen mit 0,56 kg Natron- ballte sich unter Druck stark zusammen; der Klumpkylbenzenesulfonic acid together with 0.56 kg of soda agglomerated strongly under pressure; the lump

lauge auf 8 kg des Phosphats aufgesprüht. Das kör- test war größer als 400; der Rieseltest 0,77, da!lye sprayed onto 8 kg of the phosphate. The körest was greater than 400; the trickle test 0.77, there!

nige Produkt enthielt 20,4 Gewichtsprozent Natrium- Schüttgewicht 400 g/l. Dieses Material war trotz geSome product contained 20.4 percent by weight sodium bulk density 400 g / l. This material was despite ge

sulfonat und 4,06 Gewichtsprozent Wasser. Nach ei- ringerem Tensidgehalt nicht abfüllfähig,sulfonate and 4.06 percent by weight water. Cannot be filled after a lower surfactant content,

ner kurzen Lagerzeit von 1 bis 2h war das Produkt «5 _{HeUniel 4} In a short storage time of 1 to 2 _{hours, the product was «5 HeUniel 4}

frei fließend und zeigte ein Schüttgewicht von 360g/l. ^öeispiei *free flowing and showed a bulk density of 360g / l. ^öeispiei *

Die Herstellung eines gleidiwertigen frei fließen- In einer rotierenden, zylindrischen Trommel voiThe production of an equivalent free-flow- In a rotating, cylindrical drum voi

den Produkts mit ebenso hohem Sulfonatgehalt durch 130 cm Länge und 85 cm 0, die gegen die Horizonthe product with the same high sulfonate content by 130 cm length and 85 cm 0, which against the Horizon

9 109 10

tale um 2,6° geneigt und auf beiden Seiten durch gewicht von 80 g/l. Außerdem Carboxymethylzellu-Valley inclined by 2.6 ° and on both sides by a weight of 80 g / l. In addition, carboxymethyl cell

einen Überlaufring von 5 cm Breite begrenzt war, lose.an overflow ring 5 cm wide was loosely.

wurde von der oberen Stirnseite kontinuierlich ein Magnesiumsilikat wurde nach der Besprühung Substratpulvergemisch zugegeben und gleichzeitig aus nachträglich mechanisch zugemischt. Das Substrat ereiner Dreistoffdüse auf die optimale Pulveroberfläche 5 gab mit dem aufgesprühten Tensid und dem nachein Gemisch aus 2 Teilen einer Tetrapropylenbenzol- gemischten Magnesiumsilikat zusammen folgende sulfonsäure und einem Teil einer Fettsäure gemein- Zusammensetzung des Fertigprodukts:a magnesium silicate became continuously from the upper end face after the spraying Substrate powder mixture added and added mechanically at the same time. The substrate is one Three-substance nozzle on the optimal powder surface 5 gave in with the sprayed surfactant and the Mixture of 2 parts of a tetrapropylene benzene mixed magnesium silicate together the following sulfonic acid and part of a fatty acid in common - Composition of the finished product:

sam mit Natronlauge die zur Neutralisation des Natriumtriphosphat 22,8«/osam with sodium hydroxide solution to neutralize the sodium triphosphate 22.8%

Saureeemisches ausreichte, aufgesprüht. Die Fettsaure „ . · .· . . . η in/Acid mixture was sufficient, sprayed on. The fatty acid ". ·. ·. . . η in /

bestand zu 85%, aus Talgfettsäure, zu 7·/. aus Ko- »o Tctranatriumdiphosphat 9,2° οconsisted of 85%, tallow fatty acid, 7 · /. from Ko- »o Tctra-sodium diphosphate 9.2 ° ο

kosöl- und zu 80/0 aus Erdnußölfettsäure. Natnumperborattetrahydrat 18,7%coconut oil and 80/0 from peanut oil fatty acid. Natnum borate tetrahydrate 18.7%

Die Dreistoffdüse hatte einen inneren Kanal mit Natriumsulfat 5,5°/oThe three-fluid nozzle had an inner channel with sodium sulfate 5.5%

Durchmesser von 4,0 mm, einen Mittelkanal in Ge- Natriumdisilikat 3,8°/oDiameter of 4.0 mm, a central channel in Ge sodium disilicate 3.8%

stalt eines konzentrischen Ringspalts mit Spaltbreite Magnesiumsilikat 1,7%shape of a concentric annular gap with gap width magnesium silicate 1.7%

1,1 mm und einen äußeren konzentrischen Ringspalt 15 CMC 1,8%1.1 mm and an outer concentric annular gap 15 CMC 1.8%

mit Spaltbreite 0,75 mm. Durch den inneren Kanal Alkylbenzolsulfonat 21,0%with a gap width of 0.75 mm. Through the inner channel alkylbenzenesulfonate 21.0%

lief die 50%ige Natronlauge aus einem Hochgefäß Seife 10 5% zu; durch den mittleren Kanal wurde das Säurege- _Wasser "_a„_s Aiifcptühung '.'.'.'.'.'.'.'. 5>/o misch mit Hufe einer Mohno-Pumpe zugeführt, wahrend über den äußeren Ringspalt die Versprühungs- 20 Die 18,7% Natriumperborattetrahydrat enthielten luft mit 2,5 atü hinzuströmte. außerdem 8,8% Wasser. Der pH-Wert betrug 10,3.The 50% sodium hydroxide solution ran from a tall vessel of soap 10 5%; through the central channel has the Säurege- _water _"a" _s Aiifcptühung '.'. '.'. '.'. '.'. 5> o mixture supplied to / with hooves of a Mohno-pump, while on the outer annular gap the Versprühungs - 20 The 18.7% sodium perborate tetrahydrate contained air at 2.5 atmospheres, and 8.8% water, and the pH was 10.3.

Das Substrat lief mit 140 kg/h der Trommel zu. das Schüttgewicht 330 g/l. Das Produkt war gut rie-The substrate ran to the drum at 140 kg / h. the bulk weight 330 g / l. The product was good-

Die Trommel machte 24 Upm. Die Bestandteile des selnd und nicht klumDend.The drum was running at 24 rpm. The components of the selnd and not clumping.

Substrats waren Natriumtriphosphat NasPsOio mit Die in den 4 Beispielen genannten WassergehalteThe substrate was sodium triphosphate NasPsOio with the water contents mentioned in the 4 examples

einem Schüttgewicht von 280 g/l, Tetranatriumdiphos- 25 der Endprodukte sind etwa höher, als sie sich au;a bulk density of 280 g / l, tetrasodium diphos- 25 of the end products are about higher than they should be;

phat Na4P2Ü7 mit einem Schüttgewicht von 400 g/l, den in Form von Natronlauge zugeführten errechnerphat Na4P2Ü7 with a bulk density of 400 g / l, the calculator supplied in the form of sodium hydroxide solution

Natriumperborattetrahydrat mit einem Schüttgewicht lassen. Es handelt sich dabei um NeutralisationswasLeave sodium perborate tetrahydrate with a bulk weight. It is a matter of neutralization

von 780 g/l, Natriumsulfat mit einem Schüttgewicht ser, das jedoch unter der starken Neutralisationsof 780 g / l, sodium sulfate with a bulk density of water, which, however, is subject to strong neutralization

von 550 g/l und Natriumdisilikat mit einem Schutt- wärme zu einem wesentlichen Teil verdampft.of 550 g / l and sodium disilicate evaporated to a significant extent with a waste heat.

Claims

Patent claims:

1. Process for the production of powder detergents and cleaning agents with a high content of anionogenic surfactants after spray mixing due to simultaneous spraying of highly concentrated solutions of a base and liquid anionic surfactants in Form their free, highly concentrated acids together from one nozzle or separately from two Nozzles in approximately equivalent amounts such that the spray cone of acid and base at the latest combine on a powder surface, characterized in that, as surfactants in acid form, alkylarylsulfonic acids, alkylsulfonic acids, Alkyl sulfuric acids and / or fatty acids are used together with sulfonic acids , the acids and the base solution on a rapidly moving powder bed of a builder mixture be sprayed on, but not more than 7% water on the powder, on the final product expected to be sprayed on.

2. The method according to claim 1, characterized in that preferably not more than 5% water can be sprayed on.

3. The method according to any one of claims 1 or 2, characterized in that the base Caustic soda is used.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that initially not the entire substrate is sprayed, but a smaller part of it, preferably in finely ground Form, after which the spraying process is dry mixed.