DE1598708C - Method and device for the mass spectrometric analysis of fractions occurring one after the other - Google Patents
Method and device for the mass spectrometric analysis of fractions occurring one after the otherInfo
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Description
. und dadurch ergibt sich ein gut auswertbares Signal.. and this results in a signal that is easy to evaluate.
55 Wird anschließend auf die hohe Elektronenenergie55 Is subsequently to the high electron energy
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine umgeschaltet, ergibt sich zwar neben der optimalen Vorrichtung zur massenspektrometrischen Analyse Ionisierung der soeben erschienenen Fraktion auch nacheinander auftretender Fraktionen in einem eine kräftige Ionisierung des Trägergases, die Träger-Trägergas. . gasionen werden jedoch durch die massenspektro-The invention relates to a method and a switched, although this results in addition to the optimal one Device for mass spectrometric analysis and ionization of the fraction that has just appeared successively occurring fractions in a vigorous ionization of the carrier gas, the carrier-carrier gas. . however, gas ions are
Solche Verfahren und Vorrichtungen sind be-60 metrische Analyse ausgeschaltet, so daß sie in keinem kannt, üblicherweise wird das die Fraktionen mit- Fall stören, auch wenn ihre Zahl unvergleichlich führende Trägergas durch Elektronenstoß ionisiert, viel größer ist als die Zahl der Ionen von mit- und das Erscheinen einer Fraktion wird durch Über- geführten Fraktionen.Such methods and devices are be-60 metric analysis off, so they are in none knows, usually that will bother the factions with the case, even if their number is incomparable leading carrier gas ionized by electron impact, is much larger than the number of ions of medium- and the appearance of a faction is carried over by fractions.
wachung des Gesamtionenstroms mittels eines Durch das Zurückschalten auf den ersten Wertmonitoring of the total ion current by means of switching back to the first value
Zwischenauffängers erfaßt. 65 der Elektronenenergie wird umgehend nach Durch-Intermediate catcher detected. 65 of the electron energy is immediately
Zur Erzielung einer maximalen Ionenausbeute bei laufen des Spektrums die Ansprechempfindlichkeit
Elektronenstoßionisierung wird etwa die drei- bis auf die nächste Fraktion wieder erhöht,
fünffache lonisierungsspannung der betreffenden Eine Vorrichtung- zur Durchführung des erfin-In order to achieve a maximum ion yield while the spectrum is running, the sensitivity to electron impact ionization is increased again for about three to the next fraction,
five times the ionization voltage of the relevant A device for carrying out the invention
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dungsgemäßen Verfahrens ist in üblicher Weise aus Analysatorröhre AT geschickt (Fig. 1). Ein Teil des einer Ionisierungskammer, in die ein Fraktionen zu Ionenstroms wird mittels eines Kollektors CE abanalysierender Gase mitführendes Trägergas einleit- gefangen, ehe die Ionen in die Röhre AT eintreten, bar ist und wo es durch einen Elektronenstrahl und der abgefangene Ionenstrom wird einem Elektroionisierbar ist, einem dahinter angeordneten Zwi- 5 meterverstärker A1 zugeführt, dessen Ausgang an schenauffänger und einem nachgeschalteten Massen- ein Aufzeichnungsgerät REC1 zur Aufzeichnung des spektrometer zusammengesetzt und weist darüber Gesamtionenstroms angeschlossen ist. Der Rest des hinaus Schalteinrichtungen auf, die beim Anstieg des Ionenstroms läuft durch die Analysatorröhre A T Stroms am Zwischenauffänger die Elektronenenergie und den Magnetanalysator DE. Die Analysatorauf einen höheren Wert umschalten, dann das io röhre AT ist mittels einer Röhre VP an eine Hoch-Massenspektrometer zur Aufnahme eines Massen- vakuumpumpe und Kühlfallen angeschlossen. Ein spektrums in Betrieb setzen und danach die Vakuummeter VM ist an die Röhre VP ange-Elektronenenergie wieder zurückschalten. schlossen.The method according to the invention is sent in the usual way from analyzer tube AT (Fig. 1). Part of an ionization chamber, into which a fraction of an ion stream is introduced by means of a collector CE of analyzing gases, is captured before the ions enter the tube AT and where it can be electroionized by an electron beam and the captured ion stream , fed to a two meter amplifier A 1 arranged behind it, the output of which is connected to the interceptor and a downstream mass recording device REC 1 for recording the spectrometer and has a total ion flow connected to it. The rest of the additional switching devices on which when the ion current increases runs through the analyzer tube AT, current at the intermediate catcher of the electron energy and the magnetic analyzer DE. Switch the analyzer to a higher value, then the io tube AT is connected by means of a tube VP to a high mass spectrometer to accommodate a mass vacuum pump and cold traps. Put a spectrum in operation and then switch the vacuum meter VM back to the tube VP electron energy. closed.
Die Einrichtung zum Umschalten der Elektronen- In diesem Analysator AT tritt der Ionenstrahl energie weist bei einer bevorzugten Ausführungs- 15 durch ein Magnetfeld, in dem die Ionen entsprechend form der Erfindung zwei Spannungsteiler auf, deren ihrem Masse/Ladung-Verhältnis in unterschiedlichem Abgriffe an eine Elektrode . einer Elektronen- Maße abgelenkt werden. Das Magnetfeld im Analystrahlerzeugungseinrichtung für die Elektronenstoß- sator DE wird mittels eines Elektromagneten erzeugt, ionisierung geführt sind, und weiter sind Relais vor- der über einen Magnetstromregler MC mit Gleichgesehen, mit denen die Spannungsteiler wahlweise an 20 strom gespeist wird. Der Magnetstrom wird linear in die Versorgungsspannung anschließbar sind. Wird Abhängigkeit von der Zeit geändert, so daß die vom mit Hilfe der Relais der eine Spannungsteiler von magnetischen Analysator DE kommenden Ionender Versorgungsspannung getrennt und dafür der strahlen über den Eingang eines Elektronenvervielandere an diese angeschlossen, so ändert sich die fachers EM streichen.The device for switching the electron In this analyzer AT the ion beam energy occurs in a preferred embodiment through a magnetic field in which the ions according to the invention have two voltage dividers Electrode. an electron measure are deflected. The magnetic field in the analyst beam generating device for the electron pusher DE is generated by means of an electromagnet, ionization is carried out, and relays are also seen in front of a magnetic current regulator MC with which the voltage divider is optionally supplied with current. The solenoid current is linearly connectable to the supply voltage. If the dependence on the time is changed so that the ions of the supply voltage coming from the supply voltage coming with the help of the relays of a voltage divider of the magnetic analyzer DE are disconnected and the rays are connected to this via the input of an electron multiplier, so the times EM is deleted.
Spannung am Abgriff des Spannungsteilers und da- 25 Der Ausgangsstrom vom ElektronenvervielfacherVoltage at the tap of the voltage divider and there- 25 The output current from the electron multiplier
mit an einer Elektrode der Elektronenstrahl- EM wird in zwei Verstärkern A 2 und A 3 verstärkt;with at one electrode the electron beam EM is amplified in two amplifiers A 2 and A 3;
erzeugungseinrichtung, so daß auch die Elektronen- der Verstärker A 3 ist ein Breitbandverstärker, dergenerating device, so that the electron amplifier A 3 is a broadband amplifier, the
energie entsprechend geändert wird. ein photographisches Aufzeichnungsgerät REC 2energy is changed accordingly. a photographic recorder REC 2
Bei Umschalten auf die höhere Elektronenenergie speist, in dem die Massenspektren auf einem Schreibwird, wie beschrieben, der Trägergasstrom ebenfalls 30 papier RS aufgezeichnet werden. Das Aufzeichnungsionisiert, so daß der gesamte Ionenstrom erheblich gerät REC 2 wird mittels eines Schalters S1 gestartet, steigt. Wenn die an den Zwischenauffänger ange- Das Aufzeichnungsgerät kann auch mit einem schlossene Überwachungseinrichtung für den Gesamt- Schalter 5 22 kombiniert werden, mit dem der Abionenstrom nicht extrem hoch aussteuerbar ist, er- lenkstrom vom Magnetstromregler AiC gestartet wird, gibt sich dann die Gefahr, daß diese Einrichtung 35 wodurch dafür gesorgt wird, daß der Regler eine stark übersteuert oder sogar beschädigt wird, und gewisse Zeit, nachdem das Aufzeichnungspapier RS um diese Möglichkeit zu verhindern, wird gemäß in dem Aufzeichnungsgerät angelaufen ist, gestartet einer speziellen Ausbildung der Erfindung diese wird.When switching to the higher electron energy feeds, in which the mass spectra are recorded on a recorder, as described, the carrier gas flow is also recorded on paper RS. The recording is ionized so that the entire ion current is considerably increased. REC 2 is started by means of a switch S 1 and increases. The recording device can also be combined with a closed monitoring device for the overall switch 5 22, with which the abion current cannot be controlled to an extremely high level, is started by the magnetic current regulator AiC, then there is the risk of that this device 35 is thereby ensured that the controller is severely overdriven or even damaged, and a certain time after the recording paper RS has started to prevent this possibility in the recording device, according to a special embodiment of the invention, this is started .
Überwachungseinrichtung über eine Trenneinrich- Der Elektronenstrom ec gemäß Fig. 2, der inMonitoring device via a separating device. The electron flow ec according to FIG. 2, which is shown in
tung an den Zwischenauffänger angeschlossen, die 40 einem Amperemeter 1 angezeigt wird, kommt vondevice connected to the intermediate catcher, which is displayed 40 to an ammeter 1, comes from
beim Umschalten der Elektronenenergie auf den einem Draht F, läuft durch die Ionisierkammer undwhen switching the electron energy to one wire F, runs through the ionization chamber and
höheren Wert sofort trennt und beim Zurückschalten wird danach mittels einer Elektrode P aufgefangen,higher value separates immediately and when switching back is then collected by means of an electrode P,
verzögert wieder anschließt. Durch die sofortige Die Elektronenenergie wird durch die Spannung überreconnects with a delay. By the instant the electron energy is passed by the voltage
Trennung wird gewährleistet, daß die Überwachungs- dem Draht F und der Ionisierkammer /5 festgelegtSeparation ensures that the monitoring line F and the ionization chamber / 5 are fixed
einrichtung vor Übersteuerung und Überlastung zu- 45 und mittels eines Voltmeters V angezeigt. Diesedevice against overdriving and overloading 45 and indicated by means of a voltmeter V. This
verlässig geschützt wird, und durch das verzögerte Spannung wird von einem Potentiometer oderis reliably protected, and the delayed voltage is controlled by a potentiometer or
Zurückschalten wird erreicht, daß auch dann, wenn Spannungsteiler aus einem Widerstand R 2 und wahl-Switching back is achieved that even if the voltage divider consists of a resistor R 2 and optional
der Durchlauf einer Fraktion durch die Ionisierungs- weise zwei Widerständen J? 1 und R 3 oder zweithe passage of a fraction through the ionization mode two resistors J? 1 and R 3 or two
einrichtung langer dauert, als zur Aufnahme des Widerständen R 4 und RS abgenommen. Die End-setup takes longer than removed to accommodate the resistors R 4 and RS. The final
Massenspektrums benötigt wird, nicht nachträglich 50 anschlüsse des Widerstandes R 2 sind an die beweg-Mass spectrum is required, not retrospectively 50 connections of the resistor R 2 are to be
noch eine Übersteuerung oder Überlastung der liehen Kontakte von zwei Relais Xl und X 2 an-another override or overloading of the borrowed contacts of two relays Xl and X 2
Überwachungseinrichtung eintritt. . geschlossen. Wenn diese Relais nicht erregt sind,Monitoring device enters. . closed. When these relays are not energized,
Die Erfindung soll an Hand der Zeichnung noch liegen die Widerstände R1 und R 3 im Spannungsnäher erläutert werden; es zeigt teiler, wie in Fig. 2 dargestellt ist. Wenn die RelaisThe invention is to be explained with reference to the drawing, the resistors R 1 and R 3 in the voltage closer; it shows dividers as shown in FIG. When the relays
F i g. 1 schematisch die Hauptteile des Massen- 55 erregt sind, sind statt dessen die Widerstände R 4F i g. 1 schematically the main parts of the mass 55 are excited, the resistors R 4 are instead
spektrometers zur Aufzeichnung von Massenspektren und Λ 5 in den Spannungsteiler eingeschaltet. Einespectrometer for recording mass spectra and Λ 5 switched on in the voltage divider. One
und geeignete Gleichspannung wird von der Hoch-and suitable DC voltage is supplied by the high-
Fi g. 2 ein vereinfachtes Schaltbild des erfindungs- spannungsversorgung HV an den Spannungsteiler gewesentlichen Teils zur Durchführung des erfindungs- führt, deren Anschlußklemmen in Fig.2 mit plus gemäßen Verfahrens zur Aufzeichnung eines Massen- 60 und minus bezeichnet sind. Die Ionisierkammer IS spektrums. liegt direkt am positiven Ende des Spannungsteilers;Fi g. 2 is a simplified diagram of the Inventions power supply HV to the voltage divider gewesentlichen part for carrying out the Inventions leads whose terminals are designated in Figure 2 according to plus method for recording a mass 60 and minus. The ionization chamber IS spectrum. is directly at the positive end of the voltage divider;
Die Ionenquelle ist .in der Zeichnung mit /5 be- der Draht F liegt an der Verbindung des Widerzeichnet. Sie erhält die erforderlichen Spannungen Standes R 2 und dem beweglichen Kontakt des von einer geregelten Hochspannungsquelle HV und Relais X 2 über dem Mittelpunkt eines Widereinem Emissionsregler ER. Das zu untersuchende 65 Standes R 8, der zwischen den Heizstromleitungen Gas wird durch eine Röhre GS in die Ionenquelle liegt.The ion source is marked with / 5 in the drawing ; the wire F is at the connection of the drawing. It receives the required voltages level R 2 and the movable contact of a regulated high voltage source HV and relay X 2 over the center of an emission regulator ER. The 65 stand to be examined R 8, which lies between the heating current lines gas is through a tube GS into the ion source.
eingeführt. Die erzeugten Ionen werden mittels Die Widerstände R1, R 3, R4 und R 5 sind ver-introduced. The generated ions are controlled by means of The resistors R 1, R 3, R 4 and R 5 are
Fokussier- und Beschleunigungselektroden in die änderliche Widerstände; die verschiebbaren AbgrilTeFocusing and accelerating electrodes in the variable resistors; the movable AbgrilTe
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von R1 und R 3 sind mittels eines beweglichen Änderung der Elektronenenergie beim Aufzeichnenof R 1 and R 3 are by means of a movable change in electron energy in recording
Arms A1 miteinander verbunden, und die ver- von Massenspektren wird der Schalter S 2 ge-Arms A 1 is connected to each other, and the mass spectra are switched to switch S 2
schiebbaren Kontakte von R 4 und R 5 sind mittels schlossen. Wenn daraufhin der Schalter 51 ge-sliding contacts of R 4 and R 5 are closed by means of. If switch 51 is
eines beweglichen Arms A 2 miteinander verbunden, schlossen wird, starten wieder das photographischea movable arm A 2 is connected to each other, is closed, start the photographic again
wie in Fig. 2 dargestellt ist. Die verschiebbaren Ab- 5 Aufzeichnungsgerät und die Magnetspulenablenkung,as shown in FIG. The sliding recorder and the magnetic coil deflection,
griffe von Rl, R3 bzw. R4 und R5 sind mit- zusätzlich werden aber auch die RelaisX1,X2 undHandles from Rl, R3 or R 4 and R5 are also included, but relays X 1, X2 and
einander mittels einer Schwenkverbindung L ver- X 3 erregt. Die Relais Xl und X 2 trennen dieexcited each other by means of a pivot connection L ver X 3. The relays Xl and X 2 separate the
bunden, so daß eine Verkleinerung des Widerstandes Widerstände R1 und R 3 vom Spannungsteiler undbound, so that a reduction in the resistance resistors R 1 and R 3 from the voltage divider and
von R1 oder R 4 eine entsprechende Vergrößerung schalten statt derer die Widerstände R 4 und R 5 ein.A corresponding enlargement of R 1 or R 4 switch on the resistors R 4 and R 5 instead.
von R 3 bzw. R 5 bewirkt. Auf diese Weise bleibt 10 Die Elektronenenergie in der Ionisierkammer wirdcaused by R 3 and R 5, respectively. In this way the electron energy remains in the ionizing chamber
der Gesamtwiderstand des Spannungsteilers etwa jetzt durch die Spannung über dem Widerstand R 4the total resistance of the voltage divider is approximately now due to the voltage across the resistor R 4
konstant, unabhängig von der Einstellung der Ab- festgelegt, und dieser Widerstand ist so eingestellt,constant, regardless of the setting of the Ab- set, and this resistance is set so
griffe der Widerstände. Der Widerstand R 2 hat die daß der zugehörige Spannungsabfall wesentlich höhergrips of resistance. The resistor R 2 has that the associated voltage drop is much higher
Form eines Potentiometers, und an den Abgriff ist als die durch den Widerstand R1 gegebeneForm of a potentiometer, and to the tap is as that given by the resistor R1
dieses Potentiometers ist eine Elektronenapertur EB 15 Spannung. Die Elektronenenergie für die Ionisierungthis potentiometer is an electron aperture EB 15 voltage. The electron energy for ionization
angeschlossen, die zwischen dem Draht F und der wird also erhöht. Wenn die Elektronenenergie aufconnected, the one between the wire F and the is thus increased. When the electron energy on
Ionisierkammer IS liegt. diese Weise vergrößert wird, ergibt sich ein beträcht-Ionization chamber IS is located. is enlarged in this way, there is a considerable
Im Betrieb können die Spulen der Relais Zl und lieh größerer Ionenstrom, der einen Anstieg in derIn operation, the coils of the relay Zl and lent larger ion current, which increases the
X 2 parallel an den Ausgang eines Gleichrichters G1 Angabe des Aufzeichnungsgerätes RECl (Fi g. 1), X 2 in parallel to the output of a rectifier G1 specification of the recording device RECl (Fig. 1),
angeschlossen werden, der von einer Wechselstrom- 20 der den Gesamtionenstrom angibt, herbeiführt,connected by an alternating current 20 which indicates the total ion current,
quelle über den Schalter S 2 und den Transformator Γ Um zu verhindern, daß dieses Aufzeichnungsgerätsource via the switch S 2 and the transformer Γ To prevent this recorder
gespeist wird. Die Sekundärwicklung des Trans- überlastet wird, wird sein Eingang mittels des Kon-is fed. The secondary winding of the Trans- is overloaded, its input is controlled by means of the
formators T ist an einen weiteren Gleichrichter G 2 taktes S 3 des Relais X 3 abgeschaltet, wenn auf dieformator T is switched off to another rectifier G 2 clock S 3 of the relay X 3 when on
angeschlossen, der Erregungsstrom an ein drittes höhere Elektronenenergie übergegangen wird. Wennconnected, the excitation current is transferred to a third higher electron energy. When
Relais X 3 liefert. Die Relais X1, X 2 und X 3 kön- 25 der Schalter 51 wieder geöffnet ist, werden dieRelay X 3 supplies. The relays X 1, X 2 and X 3 can 25 the switch 51 is opened again, the
nen mittels des Schalters 51 an die zugehörigen Relais Zl, Z 2 und X 3 aberregt, so daß dieNEN by means of the switch 51 to the associated relays Zl, Z 2 and X 3 de-energized, so that the
Gleichrichter angeschlossen werden, der, wie bereits Elektronenenergie wieder den ursprünglichen WertRectifiers are connected, which, as already electron energy, returns the original value
erwähnt, auch an die Antriebsschaltung des photo- annimmt, und das Aufzeichnungsgerät für denmentioned, also to the drive circuit of the photo-adopts, and the recorder for the
graphischen AufZeichnungsgerätes REC2 (Fig. 1) Gesamtionenstrom wird wieder angeschaltet. Es istgraphic recorder REC2 (Fig. 1) total ion current is switched on again. It is
angeschlossen ist. Dieses Aufzeichnungsgerät wird 30 jedoch erwünscht, daß das Einschalten des Auf-connected. However, this recording device is desirable so that the activation of the
über eine getrennte, nicht dargestellte Stromquelle Zeichnungsgerätes etwas verzögert wird. Das Relaisa separate, not shown power source drawing device is somewhat delayed. The relay
gespeist. Solange der Schalter52 offen ist, arbeitet X3 ist deshalb, wie in Fig.2 dargestellt, mit einemfed. As long as switch 52 is open, X 3 is therefore, as shown in FIG
die Emissionsregelung in der üblichen Weise, und RC-Kxtis R 6 und C 6 kombiniert, der eine geeignetethe emission control in the usual way, and RC-Kxtis R 6 and C 6 combined, which is a suitable one
Massenspektren können durch Schließen des Kon- Zeitkonstante zur Verzögerung des Abfalls desBy closing the constant, mass spectra can be used to delay the decay of the
taktes 51 in üblicher Weise aufgezeichnet werden. 35 Relais X 3 hat.clock 51 are recorded in the usual way. Has 35 relay X 3.
Beim Schließen von 51 werden lediglich das photo- In der beschriebenen Vorrichtung ist davon ausgraphische Aufzeichnungsgerät REC 2 und die Ab- gegangen worden, daß die Umschaltung von einem lenksteuerung des magnetischen Analysators DjE ge- Elektronenenergieniveau zum anderen von Hand startet. Die Elektronenenergie in der Ionisierkammer durch Betätigen des Schalters 51 durchgeführt wird, wird jedoch durch das Schließen von 51 nicht be- 40 Gewünschtenfalls kann das Gerät selbstverständlich troffen. Die Elektronenenergie wird durch die so aufgebaut werden, daß diese Umschaltung autoSpannung über dem Widerstand R1 festgelegt. Zur matisch erfolgt.When 51 is closed, only the photographic recorder REC 2 and the switchover from one steering control of the magnetic analyzer DjE to the other is started manually. The electron energy in the ionization chamber is carried out by actuating the switch 51, however, by closing 51, the device can of course be applied if so desired. The electron energy is built up by the so that this switching auto voltage is set across the resistor R 1. To be done automatically.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (4)
der nächsten Fraktion wieder auf den ersten 20 Es ist bereits bekannt, zur Ionisierung von Kom-Wert eingestellt wird. ponenten oder Fraktionen in Gasgemischen ver-it is established that when a fraction of the fraction appears, the energy of the electrons at the intermediate catcher moves the energy of the electrons to a higher, 15 composed ionic current mainly from the carrier gas The mass fraction is relatively small, so that the spectrum is recorded and that after that, of small amounts of fractions, only the energy of the electrons appears to be difficult or impossible to determine until it appears,
the next fraction again on the first 20 It is already known to set the ionization of Com value. components or fractions in gas mixtures
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