DE1598674A1

DE1598674A1 - Sampler

Info

Publication number: DE1598674A1
Application number: DE19661598674
Authority: DE
Inventors: Rolf Kuenzer
Original assignee: Kuenzer & Co
Current assignee: Kuenzer & Co
Priority date: 1966-06-02
Filing date: 1966-06-02
Publication date: 1971-02-25
Also published as: DE1648954A1; DE1598674B2; DE1598674C3; DE1648954B2

Description

PROBENEHMER Bekannt ist die Entnahme von Proben aus flüssigen Eisen-, Stahl-und Metallbädern mit Hilfe eines Löffels. Hierbei wird jedoch die Probe immer durch die sich über dem Bad befindliche Schlacken- oder Oxydationsschicht gebracht. Es kann nicht verhindert werden, daß Schlackenteile oder Anteile der Oxydationsschicht in der entnommenen Probe verbleiben. Man hat versucht, Proben mit Hilfe von Kolbenpumpen nach dem Prinzip der Fahrradpumpe bzw. -In jektions spritze den Bädern zu entnehmen. Dieses Verfahren ist zwar gangbar aber umständlich, da durch die hohen Temperaturen an die Pumpen große Anforderungen gestellt werden. Es wurde dann der Weg beschritten, die Proben mit Hilfe von evakuierten Quarzröhrchen zu entnehmen. Diese Röhrchen sind auf der einen Seite, die in das Bad getaucht wird, mit einem Spezialglas verschmolzen, dessen Schmelzpunkt unterhalb dem des Röhrchens liegt. Nach dem Einbringen des Röhrchens in das Bad schmilzt die Verschmelzstelle auf und das flüssige Medium tritt in das evakuierte Quarzrohr ein. Da der Schmezlpunkt des Quarzrohres höher liegt als die Schmelztemperatur des Bades, wird es hierbei nicht zerstört. Dieses Verfahren hat aber den großen Nachteil, daß sich das während des Schmelzprozesses im Medium enthaltene Gas beim Eindringen in das evakuierte Quarzrohr durch die Veränderung der Druckverhältnisse sehr stark ausdehnt. Diese Ausdehnung findet aufgrund des Gesetzes der allgemeinen Glasgleichung PV = RT statt. Die mit diesen evakuierten Röhrchen entnommenen Proben sind@folgedessen oftmals vollkommen mit Lunkern durchsetzt. Die Proben sind dadurch für die vorgesehene chemische Untersuchung nicht brauchbar.SAMPLES The taking of samples from liquid iron, Steel and metal baths with the help of a spoon. Here, however, the sample is always brought through the slag or oxidation layer located above the bath. It cannot be prevented that slag parts or parts of the oxidation layer remain in the sample taken. Attempts have been made to take samples using piston pumps to be taken from the baths according to the principle of the bicycle pump or injection syringe. Although this process is feasible, it is cumbersome because of the high temperatures Great demands are placed on the pumps. The path was then followed take the samples with the help of evacuated quartz tubes. These tubes are fused with a special glass on one side, which is immersed in the bath, whose melting point is below that of the tube. After inserting the tube the fusion point melts into the bath and the liquid medium enters the evacuated quartz tube. Since the melting point of the quartz tube is higher than that Melting temperature of the bath, it is not destroyed. This procedure has but the great disadvantage that it is contained in the medium during the melting process Gas when entering the evacuated quartz tube due to the change in pressure conditions expands very much. This expansion takes place on the basis of the law of general Glass equation PV = RT instead. The samples taken with these evacuated tubes are @ consequently often completely interspersed with voids. The samples are through not usable for the intended chemical analysis.

Nachstehend beschriebene Erfindung vermeidet alle Nachteile der bisher bekannten und vorher beschriebenen bis jetzt gebräuchlichen Probeentnahme.The invention described below avoids all of the disadvantages of the previous one known and previously described sampling that has been used up to now.

Ein Entnahmerohr (Fig.1 at aus einem hochhitzebeständigen Werkstoff, meistens Quarz, wird an einer Seite kapillartig verengt oder mit einer Kapillare (Fig.1 b) ebenfalls meistens Quarz, versehen. Der vordere, ebenfalls offene Teil des Entnahmerohres wird je nach Verwendungszweck mit einer Stahl-, Aluminium-, Messing-, Kupfer- oder einer Kappe (Fig.1 d) aus dem Material verschlossen, welches beim Schmelzen die Probe nicht verfälscht. Das Entnahmerohr (Fig.1 a) mit aufgeschobener Kappe (Fig. 1 d) wird mit Hilfe einer hochhitzebeständigen Einbettmasse (Fig. 1 e) meistens aus hochhitzebeständigem Zement, so in ein Papprohr Fig. 1 f) eingebracht, daß das vordere mit Kappe (Fig.1 d) versehene Teil etwas aus dem Papprohr (Fig.1 f) heraussteht. Die, Kappe (Fig.id) wird bis zum Ende des Papprohres (Fig. 1 f) durch die Einbettmasse (Fig, 1 e) festgehalten. Das kapillarartig verengte oder mit angesetzter Kapillare versehene Ende (Fig 1 b) des Entnahmerohres (Fig.1 a} ragt im Inneren des Papprohres (Plg. 1 f) aus der Einbettmasse (Fig.1 e) heraus. Die Länge des Papprohres (Fig.@f) richtet sich nach der Größe des Schmelzofens in dem das zu untersuchende Medium in den flüssigen Zustand versetzt wird.A sampling tube (Fig. 1 at made of a highly heat-resistant material, mostly quartz, is narrowed like a capillary on one side or with a capillary (Fig.1 b) also mostly quartz. The front, also open part of the extraction pipe is fitted with a steel, aluminum, brass, Copper or a cap (Fig.1 d) closed from the material that melts does not adulterate the sample. The extraction tube (Fig.1 a) with the cap pushed on (Fig. 1 d) is usually with the help of a highly heat-resistant investment (Fig. 1 e) made of heat-resistant cement, so placed in a cardboard tube Fig. 1 f) that the front part provided with a cap (Fig. 1 d) protrudes slightly from the cardboard tube (Fig. 1 f). The, cap (Fig.id) is up to the end of the cardboard tube (Fig. 1 f) through the investment (Fig, 1 e) recorded. The capillary narrowed or with attached capillary provided end (Fig 1 b) of the extraction tube (Fig.1 a} protrudes inside the cardboard tube (Plg. 1 f) out of the investment (Fig. 1 e). The length of the cardboard tube (Fig. @ F) depends on the size of the furnace in which the medium to be examined is used is brought into the liquid state.

Bringt man das in das Papprohr (Fig. if) eingebettete. Entnahmerohr (Fig.1 a) in das zu untersuchende Medium, so wird durch die-Kappe (Fig.1 d) beim Durchstoßen der über dem Medium befindlichen Schlackendecke oder Oxydschicht, das Eindringen der Schlache bzw. der Oxydschichtanteile in das Entnahmerohr (Fig.1 a) verhindert.Bring the embedded into the cardboard tube (Fig. If). Extraction tube (Fig.1 a) in the medium to be examined, then through the cap (Fig.1 d) at Pierce the slag cover or oxide layer above the medium, the Penetration of the sludge or the oxide layer components into the extraction pipe (Fig.1 a) prevented.

Die Schmelzz-eit für die Kappe (Fig.1 d) ist durch- die- Veränderung der Wandstärken entsprechend den einzelnen zu untersuchenden Medien so gewählt, daß das endgültige Aufschmelzen der Kappe (Fig.1d) erst dann erfolgt, wenn die störende Schläcken- oder Oxydationsschicht durchdrungen ist. Das-zu untersuchende Medium kann dann nach dem Prinzip der kommunizierenden Gefäße in das Entnahmerohr (Fig.1 a) eindringen. Die in dem Entanahmerohr (Fig-.1 a) befindliche Luft entweicht durch die kapillarartig verengte oder mit einer Kapillare versehenen Seite (Fig.1 b) in das Papprohr (Fig.1 f).The melting time for the cap (Fig. 1 d) is due to the change the wall thicknesses selected according to the individual media to be examined, that the final melting of the cap (Fig.1d) only takes place when the disturbing The Schläcken or oxidation layer is penetrated. The medium to be examined can then be inserted into the sampling tube according to the principle of communicating vessels (Fig. 1 a) penetrate. The air in the removal tube (Fig. 1a) escapes through the side that is narrowed like a capillary or provided with a capillary (Fig. 1 b) in the cardboard tube (Fig. 1 f).

In das Entnahmerohr (Fig.1 a) eindringende Medium gelangt an die kapillarartig verengte oder mit einer Kapillare (Fig.1 b) versehene Seite des Entnahmerohres (Fig.1 a). Wenn sich das Medium bis zu dieser Stelle nicht schon vorher in dem Entnahmerohr bis zur Erstarrung abgekühlt hat, so erf-ol-gt die Abkühlung in der kapillárartigen Verengung oder dem angesetzten Kapillarrohr (Fig. 1 b).Medium penetrating into the sampling tube (Fig.1 a) reaches the capillary-like narrowed or with a capillary (Fig. 1 b) side of the sampling tube (Fig. 1 a). If the medium has not already been in the sampling tube up to this point has cooled down to solidification, then the cooling takes place in the capillary-like Constriction or the attached capillary tube (Fig. 1 b).

Die durch das eingedrungene Medium mitgeführte Wärmemenge wird über die Wandung des Entnahmerohres(Fig. 1 a) und über das kapillarartig verengte oder mit einer Kapillare versehene Ende (Fig. 1 b) an die Einbettmasse (Fig. 1, e) abgegeben. Somit erstarrt das einige drungene flüssige Medium zu einer festen Masse. Die-Erstarrung setzt zuerst an dem kapillarartig verengten oder mit einer Kapillare versehen Ende (Fig. b) ein. Beim Herausziehen des Papprohres (Fig.1 f) aus dem flüssigen Medium, verhindert das erstarrte Medium in dem Entnahmerohr (Fig.I a) daß das evtl. noch flüssige Medium an der Setie des Entnahmerohres (Fig.1 a), welche mit der Kappe (Fig. 1 d versehen Xfar9 das Nachdringen von Luft aus dem Papprohr (Fig.1 f)) durch die kapillarartig verengte oder mit einer Kapillare versehenen Seite (Fig. 1 b). Somit kann das noch flüssige Medium nicht aus der offenen Seite des Entnahmerohres wieder hauslaufen. Durch das Herausnehmen des Papprohres aus dem flüssigen Medium in die normale Umgebungstemperatur des Ofens erstarrt das noch evtl. im Entnahmerohr (Fig.1 a) befindliche flüssige Medium sehr schnell. Man gewinnt somit eine Probe die den tatsächlichen Verhältnissen im flüssigen Medium unterhalb der Schlackendecke oder Oxydationsschicht zum Zeitpunkt der Entnahme entspricht.The amount of heat carried along by the penetrated medium is over the wall of the extraction tube (Fig. 1 a) and over the capillary-like narrowed or with a capillary end (Fig. 1 b) released to the investment (Fig. 1, e). The liquid medium that has penetrated it solidifies into a solid mass. The stupor sets first at the end that is narrowed in a capillary manner or provided with a capillary (Fig. B) a. When pulling the cardboard tube (Fig. 1 f) out of the liquid medium, prevents the solidified medium in the extraction tube (Fig.I a) that the possibly still liquid medium at the setie of the sampling tube (Fig.1 a), which with the cap (Fig. 1 d provided Xfar9 the penetration of air from the cardboard tube (Fig. 1 f)) the capillary-like narrowed or provided with a capillary side (Fig. 1 b). This means that the still liquid medium cannot leave the open side of the extraction pipe run home again. By removing the cardboard tube from the liquid medium in the normal ambient temperature of the furnace, this may still solidify in the extraction pipe (Fig.1 a) located liquid medium very quickly. You win a sample the actual conditions in the liquid medium below the slag cover or oxidation layer at the time of removal.

Der Abkühlvorgang innerhalb des Entnahmerohres (Fig.1 a) kann je nach extrem hochliegenden Temperaturen des zu untersuchenden Mediums dadurch beschleunigt werden, daß man das Entnahmerohr (Fig.1 a) und erforderlichenfalls einschl. der kapillarartigen Verengung bzw. mit einer Kapillare versehenen Ende (Fig.1 6), mit einem Mantel aus einem sehr wärmeleitfähigen Material, z.B. Kupfer (Fig. 1 g).The cooling process within the extraction tube (Fig.1 a) can depending on This accelerates extremely high temperatures of the medium to be examined be that the extraction pipe (Fig.1 a) and, if necessary, including the capillary-like constriction or provided with a capillary end (Fig.1 6), with a jacket made of a very thermally conductive material, e.g. copper (Fig. 1g).

Die Gestaltung der Kappe nach Fig. 1d) wird je nach dem zu untersuchenden Medium vorgenommen. Ihre Wandstärke hängt von der Temperatur des zu untersuchenden Mediums ab. Die Schmelzzeit der Kappe (Fig.1 d) ist abhängig von der Zeit die erforderlich ist, um das Entnahmerohr (Fig. 1 a) durch die Schlacke bzw. O",,"dationsschicht in das zu untersuchende Medium zu bringen.The design of the cap according to FIG. 1d) depends on the one to be examined Medium made. Their wall thickness depends on the temperature of the object to be examined Medium. The melting time of the cap (Fig.1 d) depends on the time required is to the extraction pipe (Fig. 1 a) through the slag or O ",," dationsschicht to bring into the medium to be examined.

Bei flüssigem Stahl, als zu untersuchendes Medium, ist jedoch bekannt, daß dieser-im beruhigten und im unberuhigten Zustand unter$uchtrnwerden muß. Im beruhigten Zustand gilt bezüglich der Wandstärke der Kappe das vorher gesagte. Unberuhigte Stähle werden bekanntlich durch Aluminium mit einem gewissen Prozentgehalt von Eisen beruhigt. Die Kappe des hierzu erforderkchen Entnahmerohres (Fig.1 a) wird aus einer solchen Aluminiumlegierung mit Eisenanteil hergestellt. Die Form einer solchen Kappe ist aus Fig. II ersichtlich. Der innere Durchmesser der Kappe ist so groß, daß sie sich auf das Entnahmerohr (Fig.1 a) aufschieben läßt.In the case of liquid steel as the medium to be investigated, however, it is known that this - in the calmed and in the unsettled state must be taken under control. in the In a steady state, what has been said above applies to the wall thickness of the cap. Unrestrained As is well known, steels are replaced by aluminum with a certain percentage of iron calmed down. The cap of the extraction tube required for this purpose (FIG. 1 a) is made from a such aluminum alloy made with iron content. The shape of such a cap can be seen from Fig. II. The inner diameter of the cap is so large that it can be pushed onto the extraction tube (Fig. 1 a).

Die Wandstärke ist, wie Fig. II zeigt, veränderlich. Sie hängt von der Höhe der Temperatur des zu untersuchenden Stahles ab. Um die Aluminiumlegierung der Kappe zur Beruhigung des in das Entnahmerohr (Fig.1 a) eindringenden Stahles, verwenden zu können, wird die Kappe nach Fig. II gefertigt. Die Mitte des Kappenbodens (Fig. IIh ist dünner als der Kappenbodenrand (Fig.II i). Die Wandstärke des zylinderischen Teils (Fig. II j) der Kappe entspricht der des Kappenrandes (Fig. II i). Schon beim Durchdringen des Probenehmers durch die Schlackenschicht beginnt das Abschmelzen der Kappe (Fig. 1d) Der dünnste Teil der Kappe (Fig.II h) .schmilzt zuerst auf. Der flüssige, unberuhigte Stahl, kommt beim Eindringen in das Entnahmerohr (Fig. 1a) mit der Aluminiumlegierung der Kappe (Fig. II) in Berührung. Durch diese Berührung wird dieser Stahl beruhigt. Durch die Verstärkung der Kappe (Fig.II i) wird erreicht, daß der nachströmende Stahl weiter mit dem Aluminium in Berührung kommt und die Kappe water aufschmilzt. Die Beruhigung des Stahles ist aufgrund der gemachten Versuche gesichert.The wall thickness is variable, as FIG. II shows. It depends on the level of the temperature of the steel to be examined. To the aluminum alloy the cap to calm the steel penetrating into the extraction pipe (Fig. 1 a), to be able to use, the cap is made according to Fig. II. The center of the cap base (Fig. IIh is thinner than the edge of the cap base (Fig.II i). The wall thickness of the cylindrical Part (Fig. II j) of the cap corresponds to that of the cap edge (Fig. II i). Already at When the sampler penetrates the slag layer, melting begins of the cap (Fig. 1d) The thinnest part of the cap (Fig.IIh) melts first. The liquid, unquenched steel comes when it penetrates the extraction tube (Fig. 1a) in contact with the aluminum alloy of the cap (Fig. II). Through this touch this steel is calmed down. By reinforcing the cap (Fig. II i) it is achieved that the steel that flows in continues to come into contact with the aluminum and the Cap water melts. The calming of the steel is due to the experiments made secured.

Die so gewonnenen Proben sind für die weiteren chemischen Untersuchungen brauchbar.The samples obtained in this way are for further chemical investigations useful.

Claims

s C H U T -Z A N S P R Ü C H E 1.) Sampler for taking samples from a liquid medium below the slag cover or oxide layer thereby characterized in that the extraction pipe Fig. 1 a made of highly heat-resistant material (e.g. quartz) and at one end with a cap (Fig. 1 d) and at the other The end is provided with a capillary-like constriction or with a capillary tube.

2.) cap (Fig.1 d) according to item 1, characterized in that the material the cap (Fig. 1 is selected to match the medium to be examined to remove the Sample not to falsify.

3.) extraction tube according to Fig.1 a, Item.1) characterized in that it together with the cap (Fig.1 d) Pos.2) using a highly heat-resistant The investment material (Fig. 1 e) is embedded together in a cardboard tube (Fig. 1 f) in such a way that that part of the cap cylinder (Fig.1 d) is in the investment and the cap base (Fig. II h) protrudes from the investment and the cardboard tube.

4.) sampling tube Fig.1 a) according to item 3), characterized in that the capillary-like constriction or the end provided with a capillary (Fig. 1 b) protrudes from the investment material inside the cardboard tube1 so that the opening the capillary is not closed.

5.) sampling tube Fig.1 a) according to item 4), characterized in that it for better heat dissipation with a good heat conductor Fig.1 g) z. B. copper, is surrounded.

6.) cap Fig.1 d) according to item 2) characterized in that it is for Sampling from unstilled medium is designed according to FIG. II.