DE1698177B2

DE1698177B2 - Sampler for measuring the liquidus temperature or the eutecian temperature of a melt

Info

Publication number: DE1698177B2
Application number: DE19681698177
Authority: DE
Inventors: Orvar Fagersta Nyquist (Schweden)
Original assignee: Allmanna Svenska Elektriska AB
Current assignee: ABB Norden Holding AB
Priority date: 1967-03-03
Filing date: 1968-03-01
Publication date: 1974-12-05
Also published as: FR1554516A; SE345522B; GB1212075A; DE1698177A1

Description

Die Erfindung betrifft einen Probenentnehmer zum Messen der Liquidustemperatur oder der eutektischen Temperatur einer Schmelze, der mit einem Behälter fnit einer Kavität zur Entnahme einer Probe aus einer Schmelze und mit einem darin angeordneten Tempefaturmeßelement verschen ist.The invention relates to a sampler for measuring the liquidus temperature or the eutectic temperature Temperature of a melt, which is connected to a container with a cavity for taking a sample from a Melt and is given away with a Tempefaturmeßelement arranged therein.

Es ist bekannt, daß bei Abkühlung einer Schmelze hei einer bestimmten Temperatur die Temperaturab- f>o nähme der Schmelze für eine gewisse Zeit aufhört. Diese Temperatur, die Liquidustemperatur genannt, ändert sich, wenn sich der Gehalt, der Schmelze in bestimmten Legierungsstoffen ändert. Bei einer Eiscn-Kohlenstoff-Legierung z. B. ändert sich die Liquidus- *5 temperatur nur mit dem Kohlenstoffgehalt, d. h. die genannte Temperatur ist somit eine Funktion des Kohlensioffgehaltes. Wenn man also die Liquidustemperatur soldier Legierungen kennt, kam man de.i Kohlenstoffgehalt leicht bestimmen. Bei anderen Legierungen, z. B. Nickel- oder Chiomnickel-Legierungen mit Eisen, ist die Liquidustemperatur abhängig vom Chmm-Nickel-Gehalt, man kann für jede Legierung eine Eichkurve für den Zusammenhang zwischen dem Gehalt eines gewissen Legierungsstoffes und der liquidustemperatur aufstellen.It is known that on cooling a melt hei a certain temperature Temperature- f> o would take the melt for a certain time ceases. This temperature, called the liquidus temperature, changes when the content of the melt in certain alloy materials changes. In an ice-carbon alloy z. B. the liquidus temperature changes only with the carbon content, ie the temperature mentioned is a function of the carbon content. So if one knew the liquidus temperature of these alloys, one could easily determine the carbon content. In other alloys, e.g. B. Nickel or Chiomnickel alloys with iron, the liquidus temperature depends on the Chmm-nickel content, you can set up a calibration curve for each alloy for the relationship between the content of a certain alloy and the liquidus temperature.

Bei verschiedenen modernen Stahlfrischungsprozessen und anderen metallurgischen Verfahren ist die Frischungsgeschwindigkeit sehr groß. Beispielsweise kommen bei dem bekannten LD-Prozeß, bei dem Sauerstoff mit Hilfe einer Lanze in eine in einem Konverter befindliche Stahlschmelze eingebiasen wird, Frischungszeiten von etwa 20 Minuten vor, und der Temperaturanstieg am Schluß des Prozesses beträgt fct.va 20 bis 25° C pro Minute. Dies bedeutet, daß man das Einblasen von Sauerstoff mit einer Exaktheit von etwa ± 15 Sekunden beenden muli, um einen gewünschten Kohlenstoffgehalt und damit die gewünschte Qualität des Stahles zu erhalten, r.s kommen I-Vischuiigszeüen von 16 Minuten vor. wobei der 'lemperaturanstieg am finde des Prozesses 25 bis "!|^l C pro Minute betragen kann. Eine exakte kontrolle des Prozesses ist somit dringend nötig, man muß durch L-nt-prechende Bemessung der Blaszeit und /.. 15. auch durch SchlackenzusaU den Prozeß so leiten, daß ei zeitlich gesehen einer gewünschten Temperatur und einem gewünschten Kohlenstoffgehalt folgt, und daß das Einblasen von Sauerstoff zu einem exakten Zeitpunkt mit einer Spanne von nur einigen Sekunden abgeschlossen wird.In various modern steel refining processes and other metallurgical processes, the refining speed is very high. For example, in the known LD process, in which oxygen is blown into a molten steel in a converter with the help of a lance, refining times of about 20 minutes occur, and the temperature rise at the end of the process is fct.va 20 to 25 ° C per Minute. This means that the blowing in of oxygen must be terminated with an accuracy of about ± 15 seconds in order to obtain a desired carbon content and thus the desired quality of the steel. There are cases of 16 minutes. where the temperature rise at the location of the process ^{can amount to 25 to "! | l} C per minute. An exact control of the process is therefore urgently necessary, one must by L-nt-prechende measurement of the blowing time and / .. 15. also by slag supply direct the process in such a way that it follows a desired temperature and a desired carbon content in terms of time, and that the blowing of oxygen is completed at an exact point in time with a span of only a few seconds.

Man hat die Liquidustemperatur als ein Maß des Kohlenstoffgchaltcs oder der Kohlenstoffäquivalenz benutzt und damit der Schmelze Proben entnommen, die man in einem Behälter erstarren ließ, so daß die Liquidustemperatur und somit der Kohlenstoffgehalt bestimmt werden konnten. Eine solche Meßanordnung wird beispielsweise in der US-PS 3 267 732 beschrieben. Ein außerhalb des Stshlbehandlungsbehälters befindlicher offener Behälter wird mit Schmelze für Meßzwecke gefüllt. Diese Meßmethode nimmt einige Minuten in Anspruch, was bei solchen und anderen schnellen metallurgischen Prozessen wie ■/.. B. Frischungsprozessen völlig unbefriedigend ist. Außerdem ist es umständlich, die Schmelze zunächst durch eine Schlackenschicht hindurch abfüllen zu müssen und diese dann in einen besonderen Meßbehälter zu füllen.The liquidus temperature was used as a measure of the carbon content or carbon equivalence, and samples were taken from the melt and allowed to solidify in a container so that the liquidus temperature and thus the carbon content could be determined. Such a measuring arrangement is described, for example, in US Pat. No. 3,267,732. An open container located outside the steel treatment container is filled with melt for measuring purposes. This measuring method takes a few minutes, which is completely unsatisfactory in such and other fast metallurgical processes such as ■ / .. B. refining processes. In addition, it is cumbersome to first have to fill the melt through a layer of slag and then to fill it into a special measuring container.

Hierunter leidet zugleich die Genauigkeit der Messung, da durch das Eindringen unerwünschter Zusätze die Meßprobe verfälscht wird. Die Temperatur der Schmelze selbst kann zwar schnell festgestellt werden, aber diese ist unveränderlich und nicht ausreichend für die Steuerung des Prozesses. Während eines LD-Prozesscs sinkt der Kohlenstoffgehalt allmählich und die Temperatur steigt. Der Prozeß muß genau gesteuert und die desoxidierte und raffinierte Schmelze muß zum richtigen Zeitpunkt und mit bestimmten Kohlenstoffgehalt abgezapft werden. Es kommt also darauf an, diesen Zeitpunkt richtig zu erfassen.The accuracy of the measurement also suffers as a result of the penetration of undesired additives the test sample is falsified. The temperature of the melt itself can be determined quickly, but this is immutable and insufficient to control the process. While In an LD process, the carbon content gradually falls and the temperature rises. The process must precisely controlled and the deoxidized and refined melt must be at the right time and with specific Carbon content can be drawn off. So it depends on getting this point in time right capture.

Bei gewissen Legierungen ist auch der Sauerstoffgehalt der Schmelze (die Sauerstoffaktivität) von Interesse, z. B. bei legierten Stählen, auch dieser Gehalt muß also schnell gemessen werden können. Das gleiche gilt in manchen Fällen auch für die Bestimmung der eutektischen Temperatur. Die eutektischeIn the case of certain alloys, the oxygen content of the melt (the oxygen activity) is also Interest, e.g. B. in alloyed steels, so this content must also be able to be measured quickly. That The same applies in some cases to the determination of the eutectic temperature. The eutectic

Temperatur ist von Interesse beim Bestimmen der ILohlenstolfäquivalenz von Gußeisen.Temperature is of interest in determining the carbon equivalence of cast iron.

In einer älteren deutschen Patentanmeldung (DT-OS I 648 964) wird vorgeschlagen, zur Messung der Uquidustemperatur einen Probenentnehmer zu verwenden, der aus einem eine Kavitäl enthaltenden Körper besteht, wobei in der Kavität eine Temperaturfühleinrichtung angeordnet ist. Der Probenent- »ehrrter hat eine öffnung, durch die beim Einstecken in die Schmelze nicht nur die Schmelze, sondern auch die auf der Schmelze schwimmende Schlucke in die Kavität eindringen kann.In an older German patent application (DT-OS I 648 964) it is proposed to measure the uquidus temperature to use a sampler from a cavity containing a Body consists, wherein a temperature sensing device is arranged in the cavity. The sampling “Eternal has an opening through which when you plug it in into the melt not only the melt, but also the sips floating on the melt into the Can penetrate the cavity.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Probenentnehmer der eingangs genannten Art zu entwickeln, mit dem eine sehr schnelle Messung der Liquidastemperatur möglich ist, z. B. innerhalb des Schmelzbades selbst, und bei dem keine auf der Schmelze schwimmende Schlacke in den Probenentnehmer eindringen kann.The present invention is based on the object of developing a sampler of the type mentioned at the beginning with which a very fast Measurement of the liquida temperature is possible, e.g. B. within the weld pool itself, and in which none Slag floating on the melt can penetrate into the sampler.

Zur Ϊ.ösim« dieser Aufgabe wird ein Pmbenentnehmer der eingangs genannten Art vorgeschlagen, iler dadurch gekennzeichnet ist. daß der Behälter mit einer oder mehreren Öffnungen /ur Kavitäi versehen ist. die zusammen mit AnschlußleiHiiuen für femperaiurmeßelemente innerhalb eines Mantel·, aus -i wäi meisolierendem Material angeordnet sind, wobei der Mantel mit einer oder mehreren öffnungen ver- \e'K ist. die rnil den öffnungen des Behälters fluchten, .laß in der Kavität wenigstens eine Temperaturmeßstelle und eventuell desoxulicrende Miiiel fü^r ein- ;,c dringende Schmelze angeordnet sind und dal.¹, über den Öffnungen des Mantels Deckel angeordnet sind, die derart beschaffen sind, daß sie beim Eintauchen in die Schmel/.e das Lindringen von Schlucke in die Kavität verhindern, \on der Schmelze selbst ;;ber ν durchbrochen werden. Der Behalter besteht aus feuerfestem, vorzugsweise keramischem Material. Bei Verwendung eines solchen Behälters kann dieser wahrend der 1 emperaUirmessung in der Schmelze \eibleiben. und es können an seiner Außenseite Meßgeräte zur Bestimmung der Temperatur der Schmelze oder anderer Eigenschaften der Schmelze angebracht werden. To solve this problem, a user of the type mentioned at the outset is proposed, which is characterized by this. that the container is provided with one or more openings / ur cavities. which, together with connection leads for temperature measuring elements, are arranged within a jacket made of heat-insulating material, the jacket being provided with one or more openings. the rnil align the openings of the container in the cavity .laß at least one temperature measuring point and possibly desoxulicrende Miiiel fo ^r mono-, c urgent melt are arranged and dal. ¹ , covers are arranged over the openings in the jacket, which are designed in such a way that they prevent swallowing from entering the cavity when immersed in the melt, \ on the melt itself ;; are broken through via ν. The container is made of refractory, preferably ceramic material. If such a container is used, it can remain in the melt during the 1-chamber measurement. and measuring devices for determining the temperature of the melt or other properties of the melt can be attached to its outside.

Hin Behälter gemäß der Erfindung kann mit Hilfe einer Stange in die Schmelze so weit eingetaucht wer- 4s den. daß eine Schmelzprobe durch die genannten öffnungen in den Behälter hineinlaufen kann. Da der Behälter selbst gegenüber der Schmelze nur eine sehr niedrige Temperatur hat und gegenüber der Schmelze isolier! ist, so kühl! die Probe im Behälter sehr schnell 'i ab, und der TemperaHirverlauf während des Abkühlen* der Probe kann mit Hilfe des Thermoelements gemessen werden. Es gelingt so, die Liquidustoniperatur in sehr kurzer Zeit, ζ B. innerhalb von 7 Sekunden, zu bestimmen, und man kann so in ge- =>■> nügernl kurzer Zeit den Kohlenstnifgchi'it der Schmelze feststellen und nach diesem Gehalt die Behandlung der Schmelze durchführen. Bein: Eintauchen des Behälters wird das fiindringen etwa vorhandener St'hlacke in den Behälter du".h den Deckel fm der Eintrittsöffnung vermieden. Nachdem der Probenentnehmer die Schlackenschicht durchstoßen hat und sich in der Schmelze befindet, wird der Deckel von der Schmelze selbst zerstört, so daß die Schmelze in den Probcncntncb-.ncr eindringen kann. ^fl5 The container according to the invention can be immersed so far into the melt with the aid of a rod. that a melt sample can run into the container through the openings mentioned. Since the container itself only has a very low temperature compared to the melt and insulates from the melt! is so cool! the sample in the container drops very quickly, and the temperature curve during the cooling * of the sample can be measured with the aid of the thermocouple. In this way it is possible to determine the liquid tone temperature in a very short time, e.g. within 7 seconds, and in this way one can determine the carbon content of the melt in a very short time and, according to this content, the treatment of the melt Perform melt. Leg: Immersing the container prevents any resists from entering the container or the cover of the inlet opening. After the sampler has pierced the slag layer and is in the melt, the cover is destroyed by the melt itself, so that the melt can penetrate .ncr Probcncntncb-in. ^fl 5

Der Probenenlnehmcr ist üblicherweise mit Luft gefüllt. Man kann ^:hn auch statt mit Luft mit einem inerten Gas füllen. Nach der Erfindung kann im Behälter auch ein desoxidierendes Mittel angebracht sein, z, B. ein Aluminiumband. The sampler is usually filled with air. You ^can: hn also instead of air with an inert gas filling. According to the invention , a deoxidizing agent, for example an aluminum tape, can also be applied in the container.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand der Zeichnung näher beschrieben. In dieser zeigenThe invention is described in more detail below with reference to the drawing. In this show

F1 g. 1, 2 und 4 Längsschnitte durch einige Ausführungsformen von Probenentnehmern nach der Erfindung,F1 g. 1, 2 and 4 longitudinal sections through some embodiments of samplers according to the invention,

F i g. 3 die Befestigung eines Probenentnehmers gemäß der Erfindung an einem Stab,F i g. 3 the attachment of a sampler according to the invention to a rod,

F i g. 7 eine Ansicht einer weiteren Ausführungsform der Erfindung in schematischer Darstellung, undF i g. 7 shows a view of a further embodiment of the invention in a schematic representation, and

F i g. 5 und 6 Kurven, die die Änderung des Kohlenstoff- und Siliziumgehaltes und auch der Schmelztemperatur über der Zeit während eines LD-Verfahrens zeigen.F i g. 5 and 6 curves showing the change in the carbon and silicon content and also the melting temperature over time during an LD process.

In Fig. 1 bezeichnet 11 einen rohrartigen Behälter aus keramischem Werkstoff, z. B. aus ALA₁, MGO oder SiO₂ mit einem Boden 10 und einem Deckel 9. Der Behälter hat in seinem Mantel eine öffnung 12. Im Deckel 9 ist ein Thermoelement 15 befestigt, dessen Lötstelle mit 16 bezeichnet is;. Die Zuleitungen zur Schmelzstelle verlaufen in der Längsachse des Behälters 11. Der behälter 11 ist von einem Mantel 18 aus Vvärmeisoliercnüem Werkstoff umgeben. Hierfür kann auch ein Material verwendet werden, das nicht hitzebeständig ist und unter Einwirkung der Schmelze zerstört wird, da einmal der Behälter nur kurze Zeit in der Schmelze verbleibt ui.11 nur tür eine einzige Messung verwendet win.!. In Fig. 1, 11 denotes a tubular container made of ceramic material, e.g. B. made of ALA ₁ , MGO or SiO ₂ with a base 10 and a lid 9. The container has an opening 12 in its jacket . The feed lines to the melting point run in the longitudinal axis of the container 11. The container 11 is surrounded by a jacket 18 made of Vwärmeisoliercnüem material. A material can also be used for this which is not heat-resistant and which is destroyed under the action of the melt, since once the container only remains in the melt for a short time and is only used for a single measurement.!.

Der Mantel 18 hat eine der öffnung 12 entsprechende öffnung 13. Diese öffnung ist durch einen Deckel 14 abgedeckt. Dieser Deckel soll das Eindringen von Schlacke in den Behälter verhindern, wenn der Behälter in die Schmelze eingetaucht wird, aber er soll durch die Schmelze selbst zerstört werden, so daß eine Probe der Schmelze in den Behälter eintlicßen kann. Der Deckel kann aus Aluminium oder Stahlblech bestehen.The jacket 18 has an opening 13 corresponding to the opening 12. This opening is through a Cover 14 covered. This lid is intended to prevent slag from entering the container, if the container is immersed in the melt, but it is supposed to be destroyed by the melt itself, so that a sample of the melt can pour into the container. The lid can be made of aluminum or sheet steel.

Der Behälter ist mit seinem Deckel 9 an einer Stange 20 befestigt, die aus Stahl oder erlern anderen Werkstoff bestehen kann, in F i g. 3 ist eine Stange 23 aus Holz gezeigt. Durch diese Stange sind auch die Anschlußleitungen 17 des Thermoelementes geführt. Im Behälter selbst kann ein Aluminiumband oder eine Aluminiumfolie 19 angeordnet sein, das bzw. die als Desoxydationsmittel für die Schmelzprobe dient.The container is attached with its lid 9 to a rod 20 made of steel or learn other Material can consist in F i g. 3 shows a rod 23 made of wood. Through this rod are they too Connecting lines 17 of the thermocouple out. An aluminum tape or an aluminum foil 19 may be arranged, which serves as a deoxidizer for the melt sample.

Bei der Durchführung der Messung der Liquidustemperatur wird der Behälter 11 mit der Stange 20 so weit in die Oberfläche der Schmelze eingetaucht, daß die Schlackeiiscliichl. durchstoßen wird. Der Decke! 14 wird dann von der Schmelze zerstört, und eine Schmelzprobe Hießt in das Innere des Behälters 11. Da der Behälter kalt und gegen die Wärme der Schmelze isoliert ist, so kann die Schmelze im Inneren des Behälters abkühlen. Der Verlauf der Probentemperatur und damit der LiquidustcmperatLr kann mit Hilfe des Thermoelementes 15 in wenigen Sekunden, ■/.. B. in 7 Sekunden, festgestellt werden. Diese Messung kan: wenn erforderlich während eines Fri-■vlHiiiäsprozesses wiederholt werden, und zwar mit Hilfe neuer Behälter 11. Aus der t.iquidustempcratur kann der Kohlenstoffgehalt ermitlel und der Frischungsprozcß auf Grund dieses Gehaltes beeinflußt werden, z. B. durch Änderung der Sauerstoffeinblasüiii: oder nun h Zuführung von Schrott oder auch bestimmter Schlacken.When carrying out the measurement of the liquidus temperature, the container 11 with the rod 20 is immersed so far into the surface of the melt that the slag ice cliichl. is pierced. The ceiling! 14 is then destroyed by the melt, and a melt sample flows into the interior of the container 11. Since the container is cold and insulated from the heat of the melt, the melt inside the container can cool down. The course of the sample temperature and thus the LiquidustcmperatLr can with the help of the thermocouple 15 in a few seconds, ■ / .. B. be in 7 seconds found. This measurement kan: if required repeated during a FRI ■ vlHiiiäsprozesses, namely 11 with the help of new container from the t.iquidustempcratur the carbon content can ermitlel and Fri schungsprozcß this content are affected due to such. B. by changing the oxygen inflation süiii: or now h supply of scrap or certain slag.

Das Ausführungsbeispiel nach F i g. 2 besitzt zwei Thermoelemente, d. h. außer dem Thermoelement 15 The embodiment shown in F i g. 2 has two thermocouples, ie apart from the thermocouple 15

ein Thermoelement 21, das zur Messung der Schmelztemperatur dient und unter dem Boden 10 des Behälters 11 angebracht ist. Hs ist nach außen zu durch eine Metallkappe 22 abgedeckt. Die Zuführungsleitungen zu beiden Thermoelementen 15 und 21 verlaufen hier im Mantel des Behälters 11.a thermocouple 21, which is used to measure the melting temperature serves and is attached under the bottom 10 of the container 11. Hs is through to the outside a metal cap 22 covered. The supply lines to both thermocouples 15 and 21 run here in the jacket of the container 11.

Bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 4 ist die Lötstelle des Thermoelementes 15 mit 25 bezeichnet Eine Zuleitung zur Lötstelle verläuft in der Achse des Behälters 11, die andere Zuleitung im Mantel des gleichen Behälters. Bei dem Ausführungsbeispiel nach F i g. 7 sind wie in F i g. 2 zwei Thermoelemente, ein äußeres 27 zum Messen der Schmelzten!- peratur und ein horizontal liegendes inneres 26, mit den Lötstellen 16 und 21 und mit insgesamt drei Zuleitungen vorhanden.In the embodiment according to FIG. 4, the soldering point of the thermocouple 15 is denoted by 25. One feed line to the soldering point runs in the axis of the container 11, the other feed line in the jacket of the same container. G in the embodiment according to F i. 7 are as in FIG. 2 two thermocouples, an outer 27 for measuring the melted temperature and a horizontally lying inner 26, with the soldering points 16 and 21 and a total of three leads.

In F i g. 5 ist gezeigt, wie der Silizium- und Kohlenstoffgehalt während eines LD-Prozesses mit der Zeit abnimmt und in Fig. 6 wie die Temperatur der Schmelze, über die Zeit zunimmt. Durch die strichpunktierte Linie ist angedeutet, daß der Prozeß zu einem bestimmten Zeitpunkt, d. h. bei einem bestimmten Kohlenstoffgehalt unterbrochen werden soll, d. h. zu einem Zeitpunkt, in dem der Siliziumgehalt bereits auf Null zurückgegangen ist.In Fig. 5 is shown how the silicon and carbon content decreases with time during an LD process and in FIG. 6 how the temperature of the Melt, increasing over time. The dash-dotted line indicates that the process is too at a certain point in time, d. H. interrupted at a certain carbon content should, d. H. at a point in time when the silicon content has already decreased to zero.

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims

Patent claims:

1. Sampler for measuring the liquid temperature or the eutectic temperature of a melt with a container with a cavity for taking a sample from a melt with a temperature measuring element arranged therein is provided, characterized that the container (11) is provided with one or more openings (12) to the cavity, do together with connecting lines (17) for temperature measuring elements within a jacket (18) made of heat-insulating material tind arranged, wherein the jacket (18) with one or more Openings (13) is provided which are aligned with the openings (12) of the container (11) that in the cavity at least one temperature measuring point (16) and possibly deoxidizing means for penetrating melt are arranged and that arranged over the openings of the shell cover (14) which are such that they penetrate when immersed in the melt Prevent \ iin slag in the caviity from the Melt yourself but you will be broken.

2. Sampling device according to claim 1, characterized in that a further temperature measuring element (21) for determining the temperature of the melt is present on the outside of the container (U).

3. Sampler according to claim 1, characterized gekennzeiJint \ that on the outside of the container (11) a measuring device for determining the oxygen content of the sugar is present.

4. Sampler na.h claim 1, characterized characterized that tl.e connection lines (17) either centrally through the jacket (18) to the cavity in the container (11) or one connecting conductor centrally and the other connecting conductor is guided in the container wall and the lines are guided horizontally to the Mcßstellc.

5. Sampler according to claims 1 to 4, characterized in that the jacket (18) made of paper, cardboard, ceramic or other heat-insulating material and that the lid (14) made of metal, for. B. steel or aluminum exist.