DE1597868B1 - USE OF AN ELECTROPHOTOGRAPHIC RECORDING MATERIAL - Google Patents
USE OF AN ELECTROPHOTOGRAPHIC RECORDING MATERIALInfo
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Description
graphischen Aufzeichnungsmaterials aus einemgraphic recording material from a
Schichtträger und einer photoleitfähigen Schicht, die als Photoleiter ein mit Oxalsäure, Zitronensäure oder Maleinsäure behandeltes ZnO und als BindemittelSupport and a photoconductive layer, the a ZnO treated with oxalic acid, citric acid or maleic acid as a photoconductor and a binder
Die Erfindung bezieht sich auf die Verwendung 25 Polyvinylalkohol oder einer Mischung von PoIy-The invention relates to the use of 25 polyvinyl alcohol or a mixture of poly
Aufzeichnungsmate- vinylacetat mit Polyvinylalkohol oder mit Polyvinyl-Recording material vinyl acetate with polyvinyl alcohol or with polyvinyl
eines elektrophotographischen
rials aus einem Schichtträger und einer photoleitfähigen Schicht, die als Photoleiter ein mit Oxalsäure,
Zitronensäure oder Maleinsäure behandeltes ZnO und als Bindemittel Polyvinylalkohol oder eine
Mischung von Polyvinylacetat mit Polyvinylalkohol oder mit Polyvinylacetal enthält.an electrophotographic
rials of a support and a photoconductive layer, which contains a ZnO treated with oxalic acid, citric acid or maleic acid as the photoconductor and polyvinyl alcohol or a mixture of polyvinyl acetate with polyvinyl alcohol or with polyvinyl acetal as a binder.
Die Herstellung und Verwendung solcher Aufzeichnungsmaterialien, deren photoleitfähige Schicht als Photoleiter ein mit einer der genannten oder anderen organischen Säuren behandeltes ZnO und als Bindemittel einen Kunststoff oder eine Kunststoffkombination enthält, der bzw. die aus einer großen Zahl von Kunststoffen auswählbar ist, die auch die eingangs erwähnten umfaßt, in einem elektrophotographischen Verfahren, bei dem das Aufzeichnungsmaterial vor der Belichtung aufgeladen wird, ist aus der britischen Patentschrift 1 020 506 bekannt.The production and use of such recording materials, their photoconductive layer as a photoconductor, a ZnO treated with one of the above or other organic acids and contains a plastic or a plastic combination as a binding agent, which consists of a large Number of plastics can be selected, which also includes those mentioned at the outset, in an electrophotographic Process in which the recording material is charged before exposure is off British Patent 1,020,506 known.
Elektrophotographische Platten für ladungslose elektrostatische Druckverfahren wurden bisher entsprechend hergestellt, indem man ein photoleitf ähiges Material des N-Typs, wie Zinkoxyd, und ein Kunstharzbindemittel, insbesondere in hohem Grade isolierende Kunstharze wie Alkyd- und Siliconharze, mischte, diese Mischung auf einen Schichtträger aufbrachte und den Überzug trocknete. Die photoleitfähige Überzugsschicht einer solchen elektrophotographischen Platte wird im Dunkeln aufbewahrt und, während sie im Dunkeln ist, einem festzuhaltenden Lichtbild ausgesetzt, so daß der »Dember-Effekt« stattfindet, d.h., daß Elektronen in den Körper der photoleitfähigen Überzugsschicht bewegt und positive Löcher in der Nähe der Oberfläche der photoleitfähigen Überzugsschicht festgehalten werden. So wird acetal enthält, in einem elektrophotographischen Verfahren, bei dem das Aufzeichnungsmaterial vor der Belichtung nicht aufgeladen wird.Electrophotographic plates for non-charge electrostatic printing processes have heretofore been similar prepared by using an N-type photoconductive material such as zinc oxide and a synthetic resin binder, especially highly insulating synthetic resins such as alkyd and silicone resins, mixed this mixture on a substrate and the coating dried. The photoconductive coating layer of such an electrophotographic Plate is kept in the dark and, while in the dark, one to be held on Exposure to light so that the "December effect" takes place, i.e. electrons in the body of the photoconductive coating layer moving and positive Holes are pinned near the surface of the photoconductive coating layer. So will contains acetal, in an electrophotographic process in which the recording material is present exposure does not charge.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß die aus der großen Zahl von nach der britischen Patentschrift 1 020 506 möglichen Materialien ausgewählten bestimmten Aufzeichnungsmaterialien es bei der beanspruchten Verwendung ermöglichen, die zur genannten Erholung erforderliche Zeit durch Einstellen der verwendeten organischen Säuremenge leicht zu steuern. Insbesondere wird bei Verwendung einer relativ großen Menge der organischen Säure je Einheitsmenge des Zinkoxyds die Senkung des durch die Belichtung erzeugten Oberflächenpotentials äußerst verlangsamt, und ein Latentbild kann dann wie bei einem üblichen photographischen Film aufbewahrt werden. Setzt man dagegen die organische Saure in relativ geringer Menge im Vergleich mit der Zinkoxydmenge zu, so sinkt das durch die Belichtung erzeugte Oberflächenpotential nach der zum Entwickeln erforderlichen Zeit beim Kopieren im Bürobetrieb scharf ab, und es läßt sich, selbst wenn ein photoleitf ähiges Blatt einmal belichtet wurde, darauf 3 Minuten später erneut ein scharfes Bild durch neues Belichten erzeugen, ohne daß das Bild von der vorigen Belichtung beeinträchtigt wird.Surprisingly, it has been shown that from the large number of according to the British patent 1 020 506 possible materials selected certain recording materials make it possible for the claimed use, the mentioned Recovery time required by adjusting the amount of organic acid used increases slightly steer. In particular, when a relatively large amount of the organic acid is used per unit amount of zinc oxide, the lowering of the surface potential generated by the exposure is extreme is slowed down, and a latent image can then be preserved as in an ordinary photographic film will. If, on the other hand, the organic acid is used in a relatively small amount in comparison with the amount of zinc oxide too, the surface potential generated by the exposure decreases after that for development required time when copying in the office, and it can be even if a photoconductive A like sheet was exposed once, followed by another sharp image 3 minutes later create a new exposure without affecting the image from the previous exposure.
Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung enthält die photoleitfähige Schicht des zu verwendenden Aufzeichnungsmaterials zwischen 0,36 und 20 Gewichtsprozent des Zinkoxyds Oxalsäure, Zitronensäure oder Maleinsäure.According to one embodiment of the invention, the photoconductive layer contains the recording material to be used between 0.36 and 20 percent by weight of the zinc oxide oxalic acid, citric acid or Maleic acid.
Die Erfindung wird in der Beschreibung an Hand der in den Figuren veranschaulichten Ausführungs-The invention is described in the description with reference to the embodiments illustrated in the figures.
die elektrische Doppelschicht in der photoleitf ähigen 60 beispiele näher erläutert; darin zeigt
Überzugsschicht gebildet, und anschließend wird ein Fig. 1 ein Diagramm zur Darstellung der Abfall-the electrical double layer in the photoconductive 60 examples explained in more detail; in it shows
Coating layer is formed, and then a Fig. 1 is a diagram showing the waste
diethe
elektrisch geladener Farbstoff auf die belichtete photoleitfähige Überzugsschicht aufgebracht, um ein sichtbares Bild zu erzeugen. Es ist klar, daß die Bilder mit irgendwelchen üblichen Mitteln, wie Hitze od. dgl., fixiert werden.Electrically charged dye applied to the exposed photoconductive coating layer to a to generate a visible image. It is clear that the images were made by some common means, such as heat or the like., are fixed.
Dieses bekannte Verfahren hat eine Anzahl von Nachteilen:This known method has a number of disadvantages:
kurven der zur Erholung vom Gedächtniseffekt erforderlichen Zeit mit der Abhängigkeit der Dichte des entwickelten Bildes von der Zeitdauer nach der Belichtung, wobei sich ein Vergleich der elektrophotographischen Platten, bei denen eine organische Säure zugeführt war, mit einer elektrophotographischen Platte ohne Zusatz organischer Säure ergibt,curves of the ones required to recover from the memory effect Time with the dependence of the density of the developed image on the length of time after the Exposure, a comparison of the electrophotographic plates in which an organic Acid was added, results in an electrophotographic plate without the addition of organic acid,
F i g. 2 ein Diagramm zur Darstellung der Abfallkurven der zur Erholung vom Gedächtniseffekt erforderlichen Zeit mit der Abhängigkeit der Dichte des entwickelten Bildes von der Zeitdauer nach der Belichtung für verschiedene Konzentrationen an Zitronensäure in der Überzugsschicht elektrophotographischer Platten, wobei die Belichtung 5 Sekunden mit einer Intensität von 1000 Lux durchgeführt war,F i g. 2 is a diagram showing the decay curves the time required to recover from the memory effect with the dependence of the density of the developed image from the length of time after exposure for various concentrations of citric acid in the coating layer of electrophotographic plates, the exposure being 5 seconds with an intensity of 1000 lux was carried out,
F i g. 3 ein Diagramm zur Darstellung der Abfallkurven der zur Erholung vom Gedächtniseffekt erforderlichen Zeit mit der Abhängigkeit der Dichte des entwickelten Bildes, von der Zeitdauer nach der Belichtung für verschiedene Zitronensäure-Konzentrationen in der elektroleitfähigen Überzugsscbicht der elektrophotographischen Platten, wobei die Beiichtungszeit 10 Sekunden mit 1000 Lux betrug, welches die Sättigungsbelichtung darstellt,F i g. 3 is a diagram showing the decay curves the time required to recover from the memory effect with the dependence of the density of the developed image, from the length of time after exposure for different citric acid concentrations in the electroconductive coating layer of the electrophotographic plates, the exposure time 10 seconds with 1000 lux, which is the saturation exposure,
Fig.4 ein Diagramm zur Darstellung, wie die Empfindlichkeit der elektrophotographischen Platte abnimmt, wenn die Zitronensäure-Konzentration im Verhältnis zum photoleitfähigen Material erhöht wird.Fig. 4 is a graph showing how the sensitivity of the electrophotographic plate decreases as the citric acid concentration increases relative to the photoconductive material will.
Aus den F i g. 1 und 3 ergibt sich, daß die Erholung von dem Gedächtniseffekt schnell ist, wenn weniger als 100 mg Zitronensäure je 10 g Zinkoxyd in der elektrophotographischen Überzugsschicht enthalten sind. Diese Figuren zeigen außerdem, daß es möglich ist zu bewirken, daß der Gedächtniseffekt für eine längere Zeitdauer anhält, indem man mehr als 100 mg Zitronensäure je 10 g Zinkoxyd vorsieht. Wird indessen die Zitronensäure-Konzentration weiter gesteigert, so wird das entwickelte Bild ungenau, und die Hintergrund- und die Bildzonen lassen sich kaum mehr voneinander unterscheiden.From the F i g. 1 and 3 it can be seen that the recovery from the memory effect is quick when contain less than 100 mg citric acid per 10 g zinc oxide in the electrophotographic coating layer are. These figures also show that it is possible to cause the memory effect lasts for a longer period of time by providing more than 100 mg citric acid per 10 g zinc oxide. If, however, the citric acid concentration is increased further, the developed image becomes imprecise, and the background and image zones can hardly be distinguished from one another.
Unter Beachtung der Fig.2 und 3 ist zu bemerken, daß die Empfindlichkeit der photoleitfähigen Überzugsschicht zurückgeht, wenn die Konzentration an organischer Säure erhöht wird. Die organische Säure dient daher als ein Empfindlichkeitsschwächer, wenn die organische Säurekonzentration ansteigt. Diese Abhängigkeit scheint klar, wenn Zitronensäure zugefügt wird; folgende Effekte werden außerdem gefunden:Taking into account Figures 2 and 3, it should be noted that that the sensitivity of the photoconductive coating layer decreases when the concentration of organic acid is increased. The organic acid therefore serves as a sensitivity weaker, when the organic acid concentration increases. This dependence seems clear when using citric acid is added; the following effects are also found:
tion von Zinkoxyd mit der organischen Säure, wie Zitronensäure, zugesetzt werden.tion of zinc oxide with the organic acid, such as citric acid, can be added.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, und es ist klar, daß diese Beispiele zum Erleichtern des Verständnisses der Erfindung dienen und keine Begrenzung darstellen sollen.The following examples illustrate the invention, and it will be understood that these examples are intended to facilitate are intended to aid understanding of the invention and are not intended to constitute a limitation.
MikrokristalHnes ZinkoxydMicrocrystalline zinc oxide
(Korngröße zwischen 0,1 und 0,3 μ) ... 100 g(Grain size between 0.1 and 0.3 μ) ... 100 g
0,12%ige Lösung von Zitronensäure 300 cm3 0.12% solution of citric acid 300 cm 3
Vinylacetatemulsion (Reinheit 100%) 20 gVinyl acetate emulsion (purity 100%) 20 g
Polyvinylalkohol (Polymerisationsgrad 550) 15 gPolyvinyl alcohol (degree of polymerization 550) 15 g
Die genannten Bestandteile wurden etwa 30 Minuten gemahlen, und die Mischung wurde in 15 μ Dicke auf Kunstdruckpapier aufgebracht und getrocknet. Die so hergestellte elektrophotographische Platte wurde Glühlampenlicht von 1000 Lux 2 bis 3 Sekunden lang ausgesetzt, wodurch ein elektrostatisches Latentbild darauf erzeugt wurde, welches nachher durch Eintauchen während 10 Sekunden in einen negativgeladenen Flüssigkeitsentwickler zur Erzeugung eines sichtbaren Bildes entwickelt wurde.The above ingredients were milled for about 30 minutes, and the mixture was made 15μ thick applied to art paper and dried. The electrophotographic plate thus prepared was exposed to incandescent lamp light of 1000 lux for 2 to 3 seconds, creating an electrostatic Latent image was generated thereon, which was subsequently immersed in a negatively charged liquid developer to produce a visible image.
Das entwickelte Bild kann nach Wahl negativ oder positiv gegenüber dem Original hergestellt werden, je nachdem, ob die Ladung des Entwicklers negativ oder positiv ist.The developed image can be made negative or positive compared to the original according to your choice, depending on whether the charge on the developer is negative or positive.
Zitronensäure verhindert eine Gelbildung der Vinylacetatemulsion, und die elektrophotographische Platte hat eine glänzende und glatte photoleitfähige Überzugsschicht. Die elektrophotographische Platte erholt sich von dem Gedächtniseffekt in nur 3 Minuten, so daß es leicht ist, sie im Licht zu behandeln.Citric acid prevents gelation of the vinyl acetate emulsion, and the electrophotographic Plate has a glossy and smooth photoconductive coating layer. The electrophotographic plate recovers from the memory effect in just 3 minutes, so it is easy to treat in the light.
Mikrokristallines ZinkoxydMicrocrystalline zinc oxide
(Korngröße zwischen 0,1 und 0,3 μ) 100 g(Grain size between 0.1 and 0.3 μ) 100 g
l,5%ige Lösung von Zitronensäure 300 cm3 1.5% solution of citric acid 300 cm 3
Vinylacetatemulsion (Reinheit 100%) .. 20 g Polyvinylacetat (Reinheit 100%) 15 gVinyl acetate emulsion (purity 100%) .. 20 g Polyvinyl acetate (purity 100%) 15 g
1. Die photoleitfähige Überzugsscbicht wird glatt und hindert Farbstoffe am Festhaften an Nichtbildzonen, so daß es ein Minimum an Schleiern in Hintergrund- oder Nichtbildzonen gibt;1. The photoconductive coating layer becomes smooth and prevents dyes from adhering to non-image areas, so that there is a minimum of fog in background or non-image areas;
2. die Mahlzeit zum Mischen der Bestandteile des Überzuges kann sehr kurz gehalten werden, wodurch die Produktionszeit und der Produktionsaufwand gesenkt werden; 2. The meal for mixing the ingredients of the coating can be kept very short, which means the production time and cost are reduced;
3. die Bestandteile des photoleitfähigen Überzugs verursachen, wenn sie vermischt werden, den »thixotropen Effekt«, wobei ein Überzug erzeugt wird, der wirkungsvoll und gleichmäßig auf ein Unterlageplattenmaterial, wie Kunstdruckpapier, Polyäthylenfilm od. dgl., aufgebracht werden kann.3. The components of the photoconductive coating, when mixed, cause the "Thixotropic effect", whereby a coating is created that is effective and evenly applied to a Backing plate material, such as art paper, polyethylene film or the like, can be applied can.
Aus dem Befund, daß die Mischung des Zusatzes von Zitronensäure zu Zinkoxyd neutral ist, ist anzunehmen, daß eine Reaktion zwischen Zinkoxyd und Zitronensäure-Lösung stattfindet.From the finding that the mixture of the addition of citric acid to zinc oxide is neutral, it can be assumed that that a reaction between zinc oxide and citric acid solution takes place.
Als Bindemittel wird im obigen Zusammenhang ein wasserlösliches Harz benutzt.A water-soluble resin is used as the binder in the above context.
Es kann aber auch ein Harz mit organischem Lösungsmittel dem Kristallisationsprodukt der Reak-Die vorgenannten Bestandteile wurden etwa 30 Minuten gemahlen, und die Mischung wurde in 15 μ Dicke auf Kunstdruckpapier aufgebracht und getrocknet. Die weitere Behandlung wurde, wie im Beispiel I ausgeführt, vorgenommen.However, a resin with an organic solvent can also form the crystallization product of the reac-die aforementioned ingredients were milled for about 30 minutes and the mixture was in 15 μ thickness applied to art paper and dried. Further treatment was, as in Example I carried out, made.
Die elektrophotographische Platte entsprechend Beispiel II hat die gleiche glänzende und glatte photoleitfähige Überzugsschicht wie nach Beispiel I.The electrophotographic plate according to Example II has the same glossy and smooth photoconductive plate Coating layer as in Example I.
Die elektrophotographische Platte nach Beispiel II erfordert mehr Zeit zur Erholung vom Gedächtniseffekt als die gemäß Beispiel I.The electrophotographic plate of Example II requires more time to recover from the memory effect than that according to Example I.
Mikrokristallines ZinkoxydMicrocrystalline zinc oxide
(Korngröße zwischen 0,1 und 0,3 μ) 100 g(Grain size between 0.1 and 0.3 μ) 100 g
0,12%ige Lösung von Zitronensäure ... 300 cm3 Vinylacetatemulsion (Reinheit 100%) .. 20 g0.12% solution of citric acid ... 300 cm 3 vinyl acetate emulsion (purity 100%) .. 20 g
Polyvinylacetat (Reinheit 100%) 15 gPolyvinyl acetate (purity 100%) 15 g
65 Die vorgenannten Bestandteile wurden etwa 30 Minuten gemahlen, und die Mischung wurde in 15 μ Dicke auf Kunstdruckpapier aufgebracht und 65 The aforementioned ingredients were milled for about 30 minutes, and the mixture was applied to art paper in a thickness of 15 μm and
getrocknet. Die weitere Behandlung wurde wie im Beispiel I durchgeführt.dried. The further treatment was carried out as in Example I.
Die elektrophotographische Platte gemäß Beispiel III hat die gleiche glänzende und glatte photoleitfähige Überzugsschicht wie in den Beispielen I undll.The electrophotographic plate according to Example III has the same glossy and smooth photoconductive plate Coating layer as in Examples I and II.
Die elektrophotographische Platte nach Beispiel III erholt sich vom Gedächtniseffekt in nur 3 Minuten, wie gemäß Beispiel I.The electrophotographic plate of Example III recovers from the memory effect in only 3 minutes, as in example I.
ίοίο
Mikrokristallines ZinkoxydMicrocrystalline zinc oxide
(Korngröße zwischen 0,1 und 0,3 μ) 100 g(Grain size between 0.1 and 0.3 μ) 100 g
O,O6°/oige Lösung von Oxalsäure 300 cm3 «0.06% solution of oxalic acid 300 cm 3 "
Vinylacetatemulsion (Reinheit 100%) .. 20 gVinyl acetate emulsion (purity 100%) .. 20 g
Polyvinylacetal (Reinheit 100 */o) 15 gPolyvinyl acetal (purity 100 * / o) 15 g
Die vorstehend genannten Bestandteile wurden etwa 30 Minuten gemahlen, und die Mischung wurde in 15 μ Dicke auf eine Polyäthylenfolie aufgebracht und getrocknet. Die weitere Behandlung wurde, wie im Beispiel I angedeutet, durchgeführt.The above ingredients were milled for about 30 minutes and the mixture blended applied in a thickness of 15 μ on a polyethylene film and dried. Further treatment was how indicated in example I carried out.
Die elektrophotographische Platte gemäß Beispiel IV hat die gleiche glänzende und glatte photoleitfähige Überzugsschicht wie nach den Beispielen I, II und ΙΠ.The electrophotographic plate according to Example IV has the same glossy and smooth photoconductive one Coating layer as in Examples I, II and ΙΠ.
Die elektrophotographische Platte nach Beispiel IV erholt sich vom Gedächtniseffekt schneller als im Falle der Zugabe keiner organischen Säure.The electrophotographic plate of Example IV recovers from the memory effect more quickly than in the Case of adding no organic acid.
Alle aufgezählten Beispiele haben auch die Vorteile, daß die Belichtungs- und Mahlzeiten sehr kurz sind, das entwickelte Bild mit Klarheit und Schärfe erhalten und darüber hinaus ein Schleier in der Hintergrundzone fast völlig vermieden wird.All of the examples listed also have the advantage that the exposure and meal times are very short the developed image is preserved with clarity and sharpness and, moreover, a haze in the Background zone is almost completely avoided.
Aus der vorangehenden Beschreibung wird deutlich, daß die Erfindung dadurch zahlreiche Vorteile gegenüber dem Stand der Technik hat, daß eine organische Säure in begrenzter Menge zugesetzt wird, und es ist nach ihr möglich, eine elektrophotographische Platte zu verwenden, welche sich vom Gedächtniseffekt in nur 3 Minuten erholen kann, so daß die elektrophotographische Platte bis zu einer nur sehr kurzen Zeit, bevor man eine Reproduktion herzustellen wünscht, dem Tageslicht ausgesetzt werden kann. Die elektrophotographische Platte kann dann für eine Zeitdauer von 3 Minuten ins Dunkle gebracht werden, um sich von dem Gedächtniseffekt zu erholen, und es läßt sich durch Belichtung ein gutes Bild herstellen, wobei zunächst ein Latentbild erzeugt und anschließend ein solches Latentbild sofort entwickelt wird.From the foregoing description it can be seen that the invention has numerous advantages compared to the prior art has that an organic acid is added in a limited amount, and according to her, it is possible to use an electrophotographic plate which differs from the memory effect can recover in just 3 minutes, leaving the electrophotographic plate up to one only very exposed to daylight a short time before a reproduction is desired can. The electrophotographic plate can then be placed in the dark for a period of 3 minutes to recover from the memory effect, and it can be a good one by exposure Produce an image, first generating a latent image and then developing such a latent image immediately will.
Es ist auch möglich, die Länge der zur Erholung vom Gedächtniseffekt erforderlichen Zeit zu steuern und die Empfindlichkeit der elektrophotographischen Platte zu verringern, indem die Menge der organischen Säure erhöht wird, und daher braucht die elektrophotographische Platte, wenn ihre Empfindlichkeit gesenkt und ihr Gedächtniseffekt erhöht ist, nicht unmittelbar nach der Belichtung entwickelt zu werden, so daß die Erfindung einen wesentlichen Vorteil gegenüber bekannten elektrophotographischen Platten bringt, die unmittelbar nach der Belichtung entwickelt werden müssen. It is also possible to adjust the length of the rest to control the time required by the memory effect and the sensitivity of the electrophotographic Decrease plate by increasing the amount of organic Acid is increased, and therefore the electrophotographic plate needs when its sensitivity lowered and their memory effect increased, not developed immediately after exposure to so that the invention has a significant advantage over known electrophotographic Brings plates that have to be developed immediately after exposure.
Ein anderer Vorteil der Erfindung liegt in der Verringerung der erforderlichen Mahlzeit zum Mischen der Bestandteile, da die Anwesenheit der organischen Säure zugleich mit dem Zinkoxyd es möglich macht, die Mahlzeit, die aufzuwenden ist, zu reduzieren, wodurch sich ein wesentlicher Vorteil gegenüber den bekannten Verfahren ergibt.Another advantage of the invention is reduction the meal required to mix the ingredients, given the presence of the organic Acid at the same time as zinc oxide makes it possible to reduce the meal that has to be consumed, thereby reducing there is a significant advantage over the known methods.
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