DE1592441A1 - Electrolytic process for the production of copper hydroxide - Google Patents
Electrolytic process for the production of copper hydroxideInfo
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Description
J>1· Erfindung betrifft ein Verfahren »ur Gewinnung einer stabilen Form dee Kupfer(2)hydroxid· duroh elektrolytische Auflueung einer Kupferanode in Gegenwert einer Elektrolytlösung von natriumsulfat und Irinatrluephoephat.The invention relates to a method for obtaining a stable form of copper (2) hydroxide · duroh electrolytic Elution of a copper anode in the equivalent of an electrolyte solution of sodium sulphate and irinatrluephoephate.
Ke let bekannt, dag stabiles, absotaeidbares Kupfer(2)hydroxid nicht durch direkte Reaktion !wischen Kupfersulfat und tfitriuft» hydroxid herstellbar let» Wenn diese beiden Substanzen sucsjuie»- gegöbtn werden, bildet sieh ein gelatinöser, nlchtabtrennbaz*er 2ohl-umi; von blauem Kupfer(2 )aydroxid, der sloh rasch in sohwaiv see Kupfer(21)oxid verwandelt. Andere Methoden but Gewinnung von Kupiert2)hydroxid wie die Behandlung von Kupfermetall oder Kupfer(1)hydroxid in Awaonlakwasser duroh Einblasen von Luft, die Behandlung von basleohea Kupferohlorid mit Luft oder die UBKandlung von dreibaslsehe* Sulfat» Oxiohlorid, Tetramainsulfftt oder aanlloheft Vereindungen wie TetresAinoerbonat «it sind ebenfalls nioht »ufriedenetelltad, 4a dae beiIt is well known that stable, separable copper (2) hydroxide cannot be produced by direct reaction between copper sulphate and titanium dioxide. of blue copper (2) hydroxide, which quickly turns into sohwaiv see copper (2 1 ) oxide. Other methods but extraction of copper hydroxide such as the treatment of copper metal or copper (1) hydroxide in Awaonlak water by blowing in air, the treatment of basleohea copper chloride with air or the treatment of three-base * sulfate "Oxiohlorid, Tetramainulfftt or aanlloheft" it are also not satisfied, 4a dae bei
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BAD OBIG»«1- BAD OBIG "" 1 -
all diesen Verfahren erhaltenen Produkte nioht mit sicherheit als Stabil bezeichnet «erden können·All products obtained from these processes cannot be guaranteed referred to as stable «being able to earth ·
Außerden war da· nach altbekannten Methoden gewonnene Kupfer(2)-hydroxid in anderer Hinaloht auch nicht zufriedenstellend· Venn ee sun Beispiel als Fungi el d yer*endet wird, steigt die Wirkung des Kupfer(2)hydroxlds in dem Maße» in dem die Teilchengröße abnimmt. Bei einigen Verfahren ergibt eich ein Kupfer(2hydroxid v das swar relativ 3tabil i»t, deaeen Teilohen aber ziemlich groß sind· Das Kupfer(2)hydroxid, das bei wleier anderen 7er» fahren gewonnen wird, 1st kolloidal und sehr feinkörnig; es ist Jedoch unmöglich, das ,iinza oder auoh nur den größten Teil das Wassers abeuooheiden. In seinem Artikel 11L*utilisation rationell« du ouivre pour la preparation de· bouillea cupriquea" in Chimie et Industries, Band 48, Jahrgang 1945» Seiten 135 und 136, schildert Smile Carrier* ein Verfahren sur elektrilytisehen Bereitung Ton Kupfer(2)hydrat. Bas in diesen Verfahren hergestellt· Produkt besteht nach Filtrieren und Trocknen aus 10 bis 15 i» Kupfer und 65 bis 90 # Wasser. Bas in diesem Verfahren gewönnest* Kupfer(2)hydroxid verwandelt aioh unter Lufteinwirkung in Kupfer(2)oxid und hat daher dl· oben erwähnten Naohteile.In addition, copper (2) hydroxide obtained according to well-known methods was also unsatisfactory in other areas Particle size decreases. In some methods, calibration results in a copper (2hydroxid v the 3tabil i 't, deaeen Teilohen but are swar relatively quite large · D A p copper (2) hydroxide that is obtained driving at wleier other 7 Series ", 1st colloidal and very fine-grained; However, it is impossible to abeuooheiden the, iinza or auoh only the greater part of the water. In his article 11 L * utilization rationell "du ouivre pour la preparation de · bouillea cupriquea" in Chimie et Industries, volume 48, year 1945 »pages 135 and 136 Smile Carrier * a method Bas Bas describes sur elektrilytisehen preparation tone copper (2) hydrate. in these methods produced · product, after filtration and drying, from 10 to 15 i »copper and 65 to 90 # water. in this method gewönnest * Copper (2) hydroxide transforms into copper (2) oxide under the action of air and therefore has the abovementioned nutrients.
Di« US-Patentschriften 2 169 576 und 2 237 045 für Booth et al« beschreiben dl· elektrolytisch« Herstellung «in·· Kupferphoeph**- MatriujiphOiiphat-Iomplexee der Formel 3 Ou^(POj)2*2Ia (x 1·% etwe 6) durch dl· Elektrolyse einer Lösung aus 2 The US patents 2,169,576 and 2,237,045 to Booth et al. Describe the electrolytic "production" in copperphoeph ** - MatriujiphOiiphat-Iomplexee of the formula 3 Ou ^ (POj) 2 * 2Ia (x 1% etwe 6) by dl electrolysis of a solution from 2 und IaH2JO4 in Gegenwart einer Kupferanode· Dm» beiand IaH 2 JO 4 in the presence of a copper anode · Dm »
OR1GINAL OR1GIN AL
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1592U11592U1
diesem Pat«ntY*rfihren gewonnene Produkt entspricht nioht der erwfinsohten, im großen und Jansen reinen, beständigen form τοη Kupfer(2)hydroxid, da der Kupfer(2)hydr3xidgehalt da« KoHple*· molekül* relfitiT klein ist.The product obtained from this patent does not correspond to the Erwfinsohten, in the large and Jansen pure, permanent form τοη Copper (2) hydroxide, since the copper (2) hydride content is because «KoHple * · Molecule * RelfitiT is small.
Dia US-AbHnaeruagepntsntschrift 24 324 der Anmalderin beschreibt und beansprucht ein 7erstellungererfehren für stabiles Kupfer-(2)hydroxid aiit kleinen Teilchen, das Itiaht vom Wasser abgetrennt werien kann· Sae beschriebene Verfahren besteht aus folgenden Schritten! Umsetzen von Kupfar(2)sulfat in «Uasrigea !*<*&■*viii "3it <»in<»r %'9,η%(ί ^rinntriumphos^hat, die miereieht, das Kupfer(2)sulfat als Kupfematriuraeulfat üiuasufällen und 2uaats einer hinreichenden iFen^e fatrlumhylroxid, ua dao Kupfarnatrixtmphoophnt in Kupfer(2)hydroxid uasuwandel«. Praktisch wird dieses Verfahren so ausjefJhrt, daQ der Heaktionsmischung nechaelweiseThe US-AbHnaeruagepntsntschrift 24 324 of the Anmalderin describes and claims a production process for stable copper (2) hydroxide with small particles that can be separated from the water. The process described consists of the following steps! Conversion of copper (2) sulfate in "Uasrigea ! * <* & ■ * viii " 3it <"in <» r % '9, η% (ί ^ rinntriumphos ^ has, which mie it, the copper ( 2) sulfate as Kupfematriuraeulfat There is a need for a sufficient amount of sodium hydroxide, including the conversion of copper matrix into copper (2) hydroxide. "In practice, this process is carried out in such a way that the reaction mixture is repeated
lTupftr(2)sv«ilfat un3 N«.triurahydroxid au^oaotat werden· Ist das HeaktionsgefäC gefüllt, wird der ?ros;e.Q unterbrochen und die iitoratebenile, TTntriuaeulfnt ala Nebenprodukt der Tleaktion enthaltende lFKlssi7ke.it abgezogen. Pel dieses Yerf*3hren «erden auf ein Mol Kupfer(2)sulfat awei Hole Ifatriunhydroxid sur Srseugaag ▼on einem 3&>1 Kupfer(2)hydroxid benötigt.lTupftr (2) sv «ilfat un3 N« .triurahydroxid be au ^ oaotat · Is that The heating vessel is filled, the? Ros; e.Q is interrupted and the iitoratebenile, TTntriuaeulfnt ala byproduct of the reaction containing IFKlssi7ke.it deducted. Pel this Yerf * 3hren «ground on one mole of copper (2) sulfate awei Hole Ifatriunhydroxid sur Srseugaag ▼ on a 3 &> 1 copper (2) hydroxide required.
Des Ziel dieser Erfindung 1st ein Verfahren» mit den «an kontinuierlioh eine stabile Pore des Kupfer(2)hydroxlds herstellen kaaa· Sin weiteres Ziel dieser Erfindung ist ein Verfahr·« fur die direkt« Uswandlung von Kupfersehrott in die stabile Fom Ton Kupfer(2)hydroxid. Ein nooh weiteres Ziel der Erfindung let, •in« leständlge, feinkörnige Torrn dee Kttpfer(2)hydr«xids hersuThe aim of this invention is a process "with which" can continuously produce a stable pore of the copper (2) hydroxide. Another aim of this invention is a process for the direct "conversion of copper dead red into the stable form of copper (2 )hydroxide. Yet another aim of the invention is to produce long-lasting, fine-grained torrn dee k tt pfer (2) hydr xids hersu stellen, das als fungloid oder als fiulnisTerhindernderpose that as fungloid or as a foulness-preventing
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BADBATH
Bei der J urohführung des Verfahrens nach tier Erfindung wird in Gegenwart einer Kupferanode ein ölelohetro* duroh eine Elektrolytlösung, vortugaweiae eine wässrige Lösung, die natriumsulfat und Trinatriumphoephat enthält, geschickt« Die Konsentration des latriuaaulfata bei der Elektrolyse ist nioht von sehr groSer Wichtigkeit, sie muS nur hoch genug sein, us genügend Leitfähigkeit und eine hinreichende Henge von SuIfationen hervorsubringen, damit He Kupferanode »u Kupfersulfat oxydiert wird· Trinatriu«- phoephat muß in ausreichender T^enge vorhanden sein, um nit dee neugebild«ten Kupfereulfnt au reagieren, woraus eine unlösliche Kupfervarbinduns entsteht, die duroh dna »ion an der Katkode bildende liatriuah^äroxid in Kupfer(2)hydroxid uagewandelt wird. Jeder Liter ::iektrolytlt5sun.it enthält 80 bis 125 g Natriumsulfat (Xa0SC1, «in 11 0) und 20 bis 35 g TrinatriuBphosphat (NaxPO4·12Ηο0)· Per pH- ert der iloktrolytlfJsung sollte auf über 9,0 gehalten γ orden· Die temperatur der l«s».mg sollte vorzugsweise nicht Über !3O0C hinausgehen und miSgliohst unter 5O0C gehalten werden·When the method according to the invention is carried out, an oleohetro * in the presence of a copper anode is sent through an electrolyte solution, preferably an aqueous solution containing sodium sulphate and trisodium sulphate only be high enough to produce sufficient conductivity and a sufficient amount of sulfate ions so that the copper anode and copper sulfate is oxidized. Trinatrium phosphate must be present in sufficient depth so that it does not react with the newly formed copper sulfate, from which one Insoluble copper compound is formed, which is converted into copper (2) hydroxide by the liatric oxide which forms on the cathode. Each liter contains iektrolytlt5sun.it :: 80 to 125 g of sodium sulfate (Xa 0 SC 1, "in 11 0) and 20 to 35 g TrinatriuBphosphat (Na x PO 4 · 12Η ο 0) · ert by the pH should iloktrolytlfJsung over 9.0 kept γ orden · The temperature of the l «s» .mg should preferably not exceed 3O 0 C and should be kept below 50 0 C if possible.
Las in (ter elektrolytisches Zelle naoh den hier beschriebenen Verfahren hergestellte Kupfer(2)hydroxid kann leicht au» uer elektrolytisch en Zelle» duroh Filtrieren der Kiektrolyti»sung gewonnen werden· Rest« von Alkall Im Cu(OH)2-Filterkuohen könne« dureh taschen alt Leitungswasser entfernt «.erden, ausreichendes waschen des Piltortuehess wlv4 angeseift dureh des fH-fert desRead in (ter electrolytic cell naoh the methods described herein copper (2) made hydroxide can easily co »uer electrolytically s cell" duroh filtering the Kiektrolyti "obtained solution · Rest" could Alkall of the Cu (OH) 2 -Filterkuohen "dureh bags old tap water removed «. earth, sufficient washing of the Piltortuehess wlv4 soaped by the fH-fert des
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»aacnviasaers, der» nachdem ββ den !Filterkuchen durchlaufen hat, 7»5 oder niedriger ist· 3o erhMlt unn einen, sehr feinkörnigen blauen Mederachlag τοη Kupfer(2)nydroxid in einer hochstabilen Irorit. lie 2eilchen haben eine durchschnittlich« Größe von 0,01 l»is 1,0 *.ikron· Das sperifiscBf Gewicht rtee ♦;€ trockneten Produktea beträfe UÄi*Dfi"fcr ?,5 bit 2,26. rieeo beständige Form von fttiukZmLisai Kupfer(2)fcj 'roxid kann kleine Mengmvon chemi»oh gtbundenom oder adsorbiertem Phosphat und Sulfat enthalten."Aacnviasaers, the" after the ββ! Filter cake has passed, 7 "5 or lower is · 3o erhMlt unn a very fine-grained blue Mederachlag τοη copper (2) in a highly stable nydroxid I r orit. Lie 2eilchen have an average "size of 0.01 l" is 1.0 *. micron · The specific weight rtee ♦; € dried products would be UÄi * Dfi "fcr?, 5 bit 2.26. rieeo permanent form of fttiukZmLisai copper (2) Oxide may contain small amounts of chemically bound or adsorbed phosphate and sulfate.
/inalyeen 3ee ProSuktee nach üeai ü'«eohen und Trocknen üff dai fet» nftch Lufttrocknung «u 55kÖ bla 60 C-ew.-/ Kupfer, zu 2 tie A Cfc?·-;' ruü iliosphnt, berechnet ala bis au utwa 2 aew.-^ au«> Sulfat, berechnet als SO^, und euo nicht mehr bIo 4,0 Ger.-T' freiem fceeeer beeteht. Ee wird iiünf.oa, ü.yß die Ge^^ar/nrt dieser kleinen Mengen τοη Phosphat eine aiabilinierende wirkung auf dau R<iterial aueUbt, Also kann diese beutüntli^Q Foim von Kupfer(2)hydroxid, «tnstatt aioh aohnull zu Kupfer(?)oxid umzuwandeln, an der luft, bei normaler liauetempürntur mindestone einige Monate, t;ela(;ert werden, ohne daß eint Umwanulun^ su Kupfer(2)oxid atattfinden würde. Desgleiohen kann «s unter Veseer Ober «ehr als zwei «Jahre aufbewahrt «erden, ohne dar, »ich aah&digende Effekte aufeoigea·/ inalyeen 3ee ProSuktee after üeai ü '"eohen and drying üff dai fet" nftch air drying "u 55kÖ bla 60 C-ew .- / copper, to 2 tie A Cfc? · -;' ruü iliosphnt, calculated ala to au utwa 2 aew .- ^ au «> sulfate, calculated as SO ^, and euo no longer bIo 4.0 Ger.- T 'free fceeeer beeteht. Ee will be five oa, u.yß the ge ^^ ar / nrt of these small amounts of phosphate an aiabilinizing effect on permanent iterial, so this baguntli ^ Q foim of copper (2) hydroxide, instead of aioh aohnull to To convert copper (?) Oxide in the air, with normal air temperature for at least a few months, t; ela ( ; can be carried out without any change in copper (2) oxide two «years stored« earth without daring, »I aah & digende effects oneoigea ·
Das nnoh diassr Krfindun^; hergestellte Kupfer(2)hydroxld hat «uSertleu noch den Vorteil, daß es in ?orn von nncleiförmigen Age»«eaten mit neiet geringeren Durohneββer als I9O Mikron ausfällt. Die Prinilrttilohen, die uvaprUngliob in der Zelle entstehen unÄ ditse Aggregat« bilden, haben einen Duron··ββer τοηThe nnoh diassr Krfindun ^; has hydroxld copper (2) produced "uSertleu the advantage that in? orn of nncleiförmigen Age it""eaten with neiet lower Durohneββer as I 9 O microns fails. The prinilrttilohen, which arise in the cell and form this aggregate, have a duron ·· ββer τοη
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0,01 Yikron. Diese Aggregate setzen sich am Boden der Zelle oft in Form γοη sichtbaren Klumpen ab und k-lnium durch Filtration entfernt werden· ta Gegensatz au den Aggregaten können diese sichtbaren Klumpen leicht physikalisch in kleinere Klumpen zerteilt werden·0.01 yikron. These aggregates are often deposited at the bottom of the cell in the form of γοη visible clumps and k-lnium can be removed by filtration - as opposed to the aggregates, these visible clumps can easily be physically divided into smaller clumps
Ti*i der xjraktisohen Anwendung dieser Erfindung kann Kupf^raohrott als Anode verwendet werden, üas verwendete Kupfer oolite niögliohst rein sein, da das Vorhandensein einer größeren Menge von Unreinheiten die Bildung von schädlichen Nebenprodukten oder das Versehleimen Äer Kathode verursachen kann· Me Kathode kann aus irgendeinem leitfähigon Material bestehen» das nieht leicht von Natronlauge angegriffen wird, wie i£leen» Kohlenstoff, Kupfer eto. For the practical application of this invention, copper tubing can be used as the anode, while the copper olites used may not be extremely pure, since the presence of a large amount of impurities can cause the formation of harmful by-products or the messing up of the cathode any conductive material that is not easily attacked by caustic soda, such as carbon, copper, etc.
In der Praxis wird elektrischer Gleichstrom durch die Klektrolyt-1^5sung zwischen Anode und Kathode geschickt. Angelegte spannung und Stromstärke sind nicht ontacheidand und hängen von der Art der Zeil« wie auch von der Konsentration der Elektrolytlösung, den Abstund »wischen &·η Elektroden und der GrOSe der Oberfläche der Elektroden «to· ab· Si· Elektroden werden vorsugsweis· «lg» liohst nah· sueinender angeordnet» ohne dag «1« während des Betrieb·· in Kontakt können» so daß der Wideretand der Zelle und damit die erforderlich· Spannung auf einem Mindestwert gehalten werden kann. In allgemeinen werden Kiektrodenabstände von swei bis drei Zoll »la £e«lgn«t angesehen· Au· auf der Hand liegend·« Ersparnisgründen sollt« dl· an dl· Zelle angelegt· Spannung nwt In practice, a direct electrical current is sent through the electrolyte solution between the anode and the cathode. Applied voltage and current are not ontacheidand and depend on the type of Zeil "as well as from the Konsentration the electrolyte solution, the Spacing" will wipe & · η electrodes and the Great the surface of the electrode "to · off-Si-electrode vorsugsweis ·" lg »very closely arranged» without dag «1« being in contact during operation »so that the resistance of the cell and thus the required voltage can be kept at a minimum value. In general Kiektrodenabstände applied to dl · cell SWEi to three inches "la £ e" lgn "t Au viewed · · obvious lying ·" saving reasons shall "dl · voltage nwt
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etwas größer sein als für die Überwindung des Zellenwiderstandee erforderlich ist. So wird üblicherweise für die Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung eine Spannung von etwa 2,5 bis 5 Volt angelegt. Wenn die angelegte Spannung sechs Volt oder weniger beträgt, so ist die Zelle nach Gesichtspunkten des geringsten Widerstandes angeordnet, der sich aus der Zusammensetzung der Elektrolytlösung und der Anordnung der Elektroden ergibt. Außerdem-hat eine maximale Stromdichte an den Elektroden keinen schädlichen Einfluß auf das entstehende Produkt. Vorzugsweise Yierden Stromdichten von etwa 15 bis 20 Ampere pro Quadratfuß au." Anode und Kathode angewendet.slightly larger than for overcoming the cell resistance is required. Thus, a voltage of about 2.5 is usually used for carrying out the method according to the invention applied to 5 volts. If the applied voltage is six volts or less, the cell is from the point of view of the The lowest resistance is arranged, which results from the composition of the electrolyte solution and the arrangement of the electrodes results. Also-has a maximum current density at the electrodes no harmful influence on the resulting product. Preferably, the current densities are from about 15 to 20 amps per square foot au. "anode and cathode applied.
Während des elektrolytischen Prozesses dieser Erfindung werden an der Anode ÖO*-Ionen freigesetzt, Vielehe sich mit dem Kupfer " zu Zupfersulfat verbinden. Gleichzeitig wird an der Kathode Natrium gebildet, welches "Jasaer zu Natronlauge und "Wasserstoff zersetzt. Ss wird angenommen, d.?.!t das Hupfersulfat nit dem Trinatriumphosphat in der V/eise reagiert, daß Kupferns.triumphosphat gebildet wird, das seinerseits mit der iiatronlauge reagiert und Kupfer(2)hydroxid und Irinatriumphosphat bildet. Das Natriumsulfat und 'ürinatriuiiiphosphat v;erden auf diese Weise regeneriert. Bei Durchführung des Prozesses über eine lungere Zeit kann eine .'jiderung der V-usanimensetzun,=-; der Elektrolytlösung auftreten, weshalb Korrekturen notwendig sein können, um die ursprüngliche Zusammensetzung der Elektrolytlösung wieder annähernd herzustellen. During the electrolytic process of this invention at the anode ÖO * ions released, polygamy with the copper " combine to form Zupfersulfat. At the same time, sodium is formed at the cathode, which "Jasaer to caustic soda and" hydrogen decomposed. It is assumed that the copper sulfate with the trisodium phosphate reacts in the way that copper triumphal phosphate is formed, which in turn reacts with the iiatron lye and Forms copper (2) hydroxide and irisodium phosphate. The sodium sulfate and urinate triphosphate are regenerated in this way. If the process is carried out for a longer period of time, a . 'jealousy of the V-usanimensetzun, = -; the electrolyte solution occur, which is why corrections may be necessary in order to approximately restore the original composition of the electrolyte solution.
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• β -• β -
Dn aich »η der Α«οά« Kupf«i'aulfat und mn der Kathode Ratriiuihyaroxtu bild«a9 seilt· dl« elektrolyt!gehe Losung vorsugswel·· lsi Ualauf gehalten wtrdta, tue «ine eiföwitndfreie Reaktion «wlschim KatriüÄijydroxlÄ» Kupfereulf^t und Trlnatriusiphoephat eieherisuetellea* Iiös kenn dadurch fet*erlcst«lligt werden» daß man die Klektrol^tläayutig durch die £eXX$ u»d einen Saameltank D n Aich »η of Α" οά "K u pf"i'aulfat and mn the cathode Ratriiui hyaroxtu image "a 9 rappels · dl" electrolyte! Go solution vorsugswel · lsi Ualauf wtrdta kept doing "ine eiföwitndfreie reaction" wlschim KatriüÄijydroxlÄ »Kupfereulf ^ t and Trlnatriusiphoephat eieherisuetellea * Iiös can be done by the fact that the Klektrol is tayed through the £ eXX $ and a Saameltank
läßt* *o der Miedierecblag «atfernt und die Elektrolyte.g wiedtr dur@h die Zelle gLelttt wiTd* Torsugsteeiee läuft dl» Sträaungr>rlsbtaag vois ö#r Katfeod« sur Anodt, «o^fl die 3trfi%u£g uurch dlt entwicklung το» Wa£ifr®toffgaa an der Kathode uaterettitst wird·leaves * * o the middleaf bag "removed and the electrolytes run through the cell again dl "Sträaungr> rlsbtaag vois ö # r Katfeod" sur Anodt, "o ^ fl die 3trfi% u £ g uurch dlt development το »Wa £ ifr®toffgaa at the cathode uaterettitst will
fermtACihsulioUt* Si« «Inslge figur let min da» d«a Vorgang dieser ErfindungfermtACihsulioUt * Si «« Overall figure let min da »d« a process of this invention
Auf der Zeichnung iat eine elektrolyt!ache Kammer 10 dargeeteilt, die ständig Bit einer Elektrolytlösung aua N^trlunaulfnt und Trinatriumphosphat τοηnacbatohend beaohriobener Konientration gffüllt aeln aoll. Eine Anode 11 aua Kupferachrott und eine Kathode 12, die ein Kupfergitter let, aind In der Kanuner 10 in enger Nachbarschaft sueinander ungeordnet. Wahrend deβ Betriebea vlrd ein elektrischer Glelchatrom «miaohen Anode und Kntiiode angelegt« An der Kathode wird Waaneretoffgae entwickelt, daa an der Anode Torboiatreloht und dabei eine Strömung der Klektrolytlöaung In Richtung der Pfeile 13 reruraaoht. Die ReaktlonaflUsalgkeit» die regeneriert·· lRtrlu«aulfntt TrlnatrluaphoaphatIn the drawing, an electrolytic chamber 10 is shown, which is constantly filled with bits of an electrolyte solution consisting of nitrate and trisodium phosphate with an increased concentration. An anode 11 aua Kupferachrott and a cathode 12, which let a copper grid, aind in the Kanuner 10 in close proximity to each other disordered. During the operation, an electrical Glelchatrom "anode and Kntiiode" applied "Waaneretoffgae is developed at the cathode, that torboiatreloht at the anode and thereby a flow of the Klektrolyte solution in the direction of the arrows 13 reruraaoht. The reactive fluid "which regenerates" irtrlu "occurs t trlnatrluaphoaphat
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die Primärieilohen von Kupfer(2)hydroxid enthält» wird oben an der Keener 10 abgezogen und sub Absetztank 14 geleitet* I» Absetztank setzen »loh die Aggregate von Cu(OH)2 am Boden de· Sank« ab· Wenn der Absetztank 14 gefüllt let, so wird das Ventil 15 geetl&essen und das Ventil 16 geöffnet» damit die Flüssigkeit aus dwr Kammer 10 in einen weiteren Absetstank 17 fließen kann. Dann wird bei geschlossenes Ventil 19 das Ventil am Boden des Absetztank* H geöffnet, und der Inhalt des Tanks durchläuft die Filterpresse 20. Hier «erden die Kupfer(2)hydro*4d~ aggregate durch Filtration gesammelt, und das Piltrat wird sua Speicher 21 geleitet« Frische Elektrolytlösung kann naoh Bedarf diesen Speicher sugefUhrt werden, um die etwa während des Verfahrene verlorere Elektrolytlösung su ersetzen. Die Elektrolytlösung wird vorn Speicher 21 zur iSlektrolysekammer 10 eurUokgofUhrt; die Lösung sirkullert aufwärts durch das Kathodengitter und das Verfahren wird fortlaufend wiederholt·which contains the primary components of copper (2) hydroxide »is withdrawn from the top of the Keener 10 and passed to sub settling tank 14 * I» put the settling tank »loh the aggregates of Cu (OH) 2 at the bottom of the · sank« when the settling tank 14 is filled let, so the valve 15 geetl & eat and "open the valve 16 so that the fluid can flow from chamber 10 into a further DWR Absetstank 17th Then, with the valve 19 closed, the valve at the bottom of the settling tank H is opened and the contents of the tank pass through the filter press 20 “Fresh electrolyte solution can be supplied to this storage unit as needed to replace the electrolyte solution lost during the procedure. The electrolyte solution is eurUokgofUhrt from storage 21 to electrolysis chamber 10; the solution circulates upwards through the cathode grid and the process is repeated continuously
Das folgende Beispiel veraneohauliche die Erfindung und selgt die beste Methode, die si. ihrer Durchführung erarbeitet wurde.The following example illustrates the invention and is a blessing the best method that si. its implementation has been worked out.
21η· wässrige Elektrolytlösung aus 100 g latrluasulfat (Ha2SOi*10 H2O) pro Lltor und 25 g Trlnatrluaphosphat (HajPO^-12 R2O) pro Liter wurde In eine glektrolyseksjuoer von der In der Figur geselgten Art gefüllt. Die Anode war aus Kupfersohrott und die Kathode ein Kupfergitter. Der Abstand swlsohsM den Kiektrodtn betrug swei Zoll. Zwischen Anode und21η · aqueous electrolyte solution of 100 g latrluasulfat (Ha 2 SOi * 10 H 2 O) per Lltor and 25 g Trlnatrluaphosphat (HajPO ^ -12 R 2 O) per liter was placed in a glektrolyseksjuoer of the kind shown in the figure. The anode was made of copper tubing and the cathode was a copper grid. The distance between M and Kiektrodtn was two inches. Between anode and
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wurde Di· iitroadichte Bn der Kathode/auf 15 Ampere pro "uadratfuß was diethylene iitroadichte Bn the cathode / 15 amperes per "uadratfuß gehalten· Die ier,peratur der Elektrolytlösung wurde unter 5O0C gehalten. Das on der Kathode gebildete Wasserstoffgaa atleg durch die Lösung nuf und brnchte eo die hlektrolytl'sung in Umlauf» überateilende Flüssigkeit wurde am oberen 1$ηά& der Kammer abgezogen und floß in einen Absetztank· Am Boden setzten «loh KupferCzJhydrosida&gref^te ab. Als der Tank gefüllt war und cli« Kupfer(2)hy!lroxldae;;;regate oich «n ßoden abgesetzt hntton, wurdt der Inhalt de» Tanks nb^eeo^öru lie i;:lekfcrolytl*;auni: wurde von den ausgefallenen A^gregaten durch Filtration entfernt und dann tu einem Speicher geleitet, von dem sie wieier in die lilektrolysekaiÄcer geleitet wurde.· The held ier, temperature of the electrolyte solution C was kept below 5O 0th The on the cathode Wasserstoffgaa formed atleg by solving nuf and brnchte eo the hlektrolytl'sung circulated "überateilende liquid was withdrawn $ ηά & the chamber to the upper one and flowed into a settling tank · At the bottom sat" loh KupferCzJhydrosida & gref ^ te from. When the tank was full and the copper (2) hy! Lroxldae; ; ; regate oich "n ßoden deposed hntton, the contents of the" tank nb ^ eeo ^ öru lie i ; : lekfcrolytl *; auni: was removed from the failed aggregates by filtration and then passed to a storage tank, from which it was again passed into the electrolysis quay.
Der Filterkuchen, der Kupfer(2)hydroxld ehthlelt, wurde roit Leitungewaaa«r gewaBohen, bis äur pH-A'ert dea ,Vaaohwisuere 7»5 betru · left gewaschene Kuchen wurde dann an der Luft getrocknet·The filter cake, the copper (2) ehthlelt hydroxld was Roit Leitungewaaa "r gewaBohen until CDCR pH A'ert dea, Vaaohwisuere 7» 5 betru · left washed cake was then dried in air ·
Das Produkt ν,ar ein aehr feinkörnige3 (Durchachnittslurohfliüaeer der Teilohon etwa 0,1 Mikron) blaues Pulver· ita war hochbeständig und neigte naoh einer Lagerung von über einem Jnhr keinerlei Anieiohen von TTrawatidlun^ zu Fupfer(2)oxid, AIa ^ungicid verwendet, hat to das Produkt einen viel höheren #lrkumagrad al« andere auf üoai Markt erhUltliche Kupfer(2)hydroxidnrUparate. Ks war auch boaontlert; werfevoll, wenn ea bei fiiulnlawLdri on Schiffafnrben verwendet wurde·The product ν, ar a very fine-grained3 (average lurohfliüaeer the part of about 0.1 micron) blue powder was highly stable and showed no tendency after storage for over a year Adding TTrawatidlun ^ to Fupfer (2) oxide, AIa ^ ungicid used, has to the product a much higher #lrkumagrad al « other copper (2) hydroxide products available on the market. Ks was boaontlert too; throwing, if ea at fiiulnlawLdri on Shipping was used
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m obi..·;«η Beispiel wurden 2? A^pfcresttunden l«»ktri«itÄt 'l1;i.~tt um "5,5 g Kupfer in ^upfer{2)hyfJ.roxld umzuwandeln· 3 ist utt(-'efühfc 97 200 Coulorab für da» >cj«tvfil«ntgewioht de« m obi .. ·; «η example were 2? A ^ l pfcresttunden "" ktri 'ity'l1; i. ~ Tt to "5.5 g of copper in ^ {upfer 2) hyfJ.roxld convert · 3 Utt (-'efühfc 97,200 Coulorab for since"'cj" tvfil "ntgewioht de"
ϋ-'.ί-v hi-sr b*aϋ - '. ί-v hi-sr b * a
.7-U--2 ^rinctriuefJioephttt loch andtre Stoff· enthalten, Alm weder ;c-.u T4TSse0 n-'icls άηη Endprodukt der Erfindung echH<lXiob beein- * :i-sia klarten· Eua Beispiel sind ZueSt«· von kleinen ν β ng· η ;:■:sht-ioniach«r oberflSchenaktirer Reepeiiaien zu der Elektrdyt-2 ?iinr nützlich, u» da» VersohXaemen dtr Elektroden während des.7-U - 2 ^ rinctriuefJioephttt loch other substance · contain, Alm neither; c-.u T 4 TSse0 n-'icls άηη end product of the invention echH <lXiob- *: i-sia clear · Eua example are at hand « · From small ν β ng · η;: ■: sht-ioniach «r surface active Reepeiiaien to the Electrdyt-2? Iinr useful, u» da »VersohXaemen dtr electrodes during the
«u verhindern. Geeignete nicht-iemische oberfläahen-''toffe f*ta» iii^sen ?^eok eind beispieleweiee Kondenention·-«U prevent. Suitable non-chemical surface materials f * ta »iii ^ sen? ^ eok an example condensation · -
<?ij thylenoxide ?Bit l«tngkettig«n organiechen Alkoholen* :;"-:estitui«rt«n ".!;heiiol«n und Im^"""*W-V** Carboneäuren· Zur<? ij ethylene oxide? Bit long-chained organic alcohols *:; "-: estitui" rt "n".! ; heiiol «n and Im ^""" * WV ** Carbonic Acids · Zur
■:rißf!cliftu3 5H«ne v*«r-3en 0»? Ge#ioht*proeent de« Kondenentes mia OleyXall-iibol mit 15 Mol on Kthylenoxid pro *ioX Alkohol in der !Ifktroiytlöaunf ,;βηΐίίΙ? dem ßeleplel »reibst, wobej flie npwichtrproir«:nte dee Penklionsproduktee Buf dpa '" in 1er .lekitoVtlf'iBun berechnet Bind, und dna Vorfahren vic i'*; reif-pl«! nnt'efnben, durchgeführt·■: rissf! Cliftu3 5H «ne v *« r-3en 0 »? Ge # ioht * proeent de «Kondenentes mia OleyXall-iibol with 15 mol of Kthylenoxid per * ioX alcohol in the! Ifktroiytlöaunf,; βηΐίίΙ? the ßeleplel "rubs, wobej flie npwichtrproi r ": nte dee penklionsproduktee Buf dpa '"in 1er .lekitoVtlf'iBun calculated bind, and dna ancestors vic i'*; reif-pl«! nnt'efnben, carried out ·
Rb - 1GRb - 1G
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
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| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EGA | New person/name/address of the applicant | ||
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