DE1592435B1

DE1592435B1 - Process for the production of polycrystalline silver chloride insensitive to light and UV rays for optical purposes

Info

Publication number: DE1592435B1
Application number: DE19661592435
Authority: DE
Inventors: Dr Klaus Warnach
Original assignee: Jenaer Glaswerk Schott and Gen
Current assignee: Schott AG
Priority date: 1966-09-29
Filing date: 1966-09-29
Publication date: 1970-01-15
Also published as: GB1181264A

Description

Vorgeschlagen ist bereits ein Verfahren zum Herstellen von gegen Licht- und UV-Strahlung unemp- ^ί findlichem Silberhalogenid für optische Zwecke, wobei das Silberhalogenid aus einer Silbersalzlösung, insbesondere Silbernitratlösung, mittels einer Halogenwasserstoffsäure, insbesondere Salzsäure, gefällt wird, bei welchem der Silbersalzlösung vor dem Fällen ein Quecksilbersalz zugesetzt wird.A method has already been proposed ^for producing silver halide which is insensitive to light and UV radiation for optical purposes, the silver halide being precipitated from a silver salt solution, in particular silver nitrate solution, by means of a hydrohalic acid, in particular hydrochloric acid, in which the silver salt solution is precipitated before Cases a mercury salt is added.

Die vorliegende Erfindung stellt eine Weiterbildung dieses Verfahrens dar und bezweckt, polykristallines Silberchlorid zu erhalten.The present invention represents a further development of this method and aims to be polycrystalline Obtain silver chloride.

Silberchlorid hat wegen seines hohen Brechwertes ,■ (n_d 2,02) und seiner hohen IR-Durchlässigkeit (bis zu 30 μ) ein großes Interesse für die Herstellung von optischen Linsen und Filtern, insbesondere im langwelligen Spektralbereich.Because of its high refractive index, ■ (n _d 2.02) and its high IR permeability (up to 30 μ), silver chloride is of great interest in the manufacture of optical lenses and filters, especially in the long-wave spectral range.

Es ist bereits bekannt, Silberchlorid als Einkristall herzustellen. Man geht dabei von einer Silbernitratlösung aus, aus der durch Zugabe von Salzsäure Silberchlorid gefällt wird.It is already known to produce silver chloride as a single crystal. One assumes a silver nitrate solution from which silver chloride is precipitated by adding hydrochloric acid.

Das abfiltrierte Silberchlorid wird geschmolzen und durch Durchleiten von mit Chlor gesättigtem Stickstoff durch die Schmelze gereinigt. Anschließend wird der Silberchlorid-Einkristall aus der Schmelze gezogen. Da aber Silberchlorid sehr lichtempfindlich ist, müssen alle Arbeiten bei Rotlicht vorgenommen werden. Außerdem muß der fertige Kristall mit Ammoniumpolysulfid behandelt werden, wobei sich eine Silbersulfidschicht auf seiner Oberfläche ausbildet, die den Kristall vor der schädlichen Einwirkung des Lichtes schützt. Ein Nachteil dieser Methode besteht ferner darin, daß die Abmessung der Silberchlorid-Einkristalle nicht beliebig groß gewählt werden ., können.The filtered silver chloride is melted and bubbled in with nitrogen saturated with chlorine cleaned by the melt. Then the silver chloride single crystal is made from the melt drawn. But since silver chloride is very sensitive to light, all work must be done under red light will. In addition, the finished crystal must be treated with ammonium polysulphide, whereby a Silver sulfide layer forms on its surface, which protects the crystal from the harmful effects of the Light protects. Another disadvantage of this method is that the size of the silver chloride single crystals cannot be chosen arbitrarily large., can.

'""' Es"'wurde nun gefunden, daß man alle Schwie-35 rigkeiten, die bei der Einkristallzüchtung von Silberchlorid auftreten, vermeiden kann, wenn man von lichtstabilisiertem Silberchlorid ausgeht und dies bei einer Temperatur von 20 bis 300° C und einem Druck von 500 bis 5000 Atmosphären verdichtet. '""' It "'has now been found that you can handle all difficulties problems that occur in the single crystal growth of silver chloride can be avoided if one starts from light-stabilized silver chloride and this at a temperature of 20 to 300 ° C and compressed to a pressure of 500 to 5000 atmospheres.

So kann das lichtstabilisierte Silberchlorid bei einer .-Temperatur von 150 bis 300° C und einem Druck von 500 bis 5000 Atmosphären gepreßt werden.Thus, the light stabilized silver chloride at a .- temperature of 150 to 300 ° C and a pressure of 500 to 5000 atmospheres can be pressed.

Ferner ist es möglich, das lichtstabilisierte Silberchlorid zu schmelzen und die Schmelze nach dem Abkühlen bei mindestens 2000 Atmosphären zwischen zwei polierten Stempeln zu pressen. Das Schmelzen kann in einem abgeschlossenen Rohr oder im Autoklaven unter Quecksilber(II)-chlorid-Atmo-Sphäre erfolgen. Die Stempel bestehen zweckmäßig aus Widiastahl.It is also possible to use the light-stabilized silver chloride to melt and the melt after cooling at at least 2000 atmospheres between to press two polished dies. Melting can take place in a sealed tube or in an autoclave under a mercury (II) chloride atmosphere. The stamps are functional made of widia steel.

Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, dem lichtstabilisierten Silberchlorid vor dem Pressen zur Härtung etwa 1% einer vorzugsweisen kristallinen Verbindung, beispielsweise Alkalihalogenid, zuzusetzen. Alle Arbeiten können im Gegensatz zu den bisher üblichen Verfahren der Einkristallzüchtung bei Tageslicht durchgeführt werden. Ferner lassen sich nach der erfindungsgemäßen Methode Preßlinge beliebiger Größe herstellen. Ein weiterer Vorteil gegenüber der Einkristallzüchtung von Silberchlorid liegt darin, daß die Herstellung von polykristallinem Silberchlorid weniger Zeit in Anspruch nimmt als das Ziehen eines Silberchlorid-Einkristalls aus der Schmelze.It has proven to be useful to use the light stabilized Silver chloride before pressing for hardening about 1% of a preferred crystalline compound, for example alkali halide to be added. All work can be contrary to the previous one customary methods of single crystal growth can be carried out in daylight. Furthermore, using the method according to the invention produce compacts of any size. Another advantage over The single crystal growth of silver chloride is that the production of polycrystalline Silver chloride takes less time than pulling a single crystal of silver chloride from it Melt.

Ausführungsbeispiele 1.Embodiments 1.

100 g lichtstabilisiertes Silberchlorid wurde in einem Preßwerkzeug auf 200° C erhitzt und mit einem Druck von 2000 Atmosphären verdichtet. Nach dem Abkühlen zeigte der Silberchlorid-Preßling im sichtbaren und infraroten Spektralbereich eine Durchlässigkeit von mindestens 60% bis zu einer Wellenlänge von 25 μ bei einer Schichtdicke von 2 mm.100 g of light-stabilized silver chloride was heated to 200 ° C. in a press tool and with compressed to a pressure of 2000 atmospheres. After cooling, the silver chloride compact showed in the visible and infrared spectral range a transmission of at least 60% up to a wavelength of 25 μ with a layer thickness of 2 mm.

2.2.

100 g lichtstabilisiertes Silberchlorid wurde mit 1 g Natriumchlorid gut vermischt und anschließend bei einer Temperatur von 480° C in einem abgeschlossenen Gefäß unter Quecksilber(II)-chlorid-Atmosphäre geschmolzen. Die abgekühlte Schmelze wurde dann bei 5000 Atmosphären verpreßt. Der gehärtete Silberchlorid-Preßling hatte im sichtbaren und infraroten Spektralbereich eine Durchlässigkeit von mindestens 60% bis zu einer Wellenlänge von 25 μ bei einer Schichtdicke von 2 mm.100 g of light-stabilized silver chloride was mixed well with 1 g of sodium chloride and then mixed with a temperature of 480 ° C in a closed vessel under a mercury (II) chloride atmosphere melted. The cooled melt was then compressed at 5000 atmospheres. The hardened silver chloride compact had a transmittance of at least in the visible and infrared spectral range 60% up to a wavelength of 25 μ with a layer thickness of 2 mm.

Claims

Patent claims:

1. Process for the production of polycrystalline polycrystalline which is insensitive to light and UV rays Silver chloride for optical purposes, the silver chloride consisting of a silver salt solution, in particular Silver nitrate solution, is precipitated by means of hydrochloric acid, in which the silver salt solution is before a mercury salt is added to the felling,

. characterized in that the light-stabilized silver chloride obtained using a pressure of 500 to 5000 atmospheres and a temperature of 20 to 300 ° C is compressed to polycrystalline compacts.

2. The method according to claim 1, characterized in that the light-stabilized silver

. chloride at a temperature of 150 to 300 ° C and a pressure of 500 to 5000 atmospheres is pressed.

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3. The method according to claim 1, characterized in that that the light-stabilized silver chloride melted and the melt after cooling at at least 2000 atmospheres is pressed between two polished punches.

4. The method according to claim 3, characterized in that the melting of the light-stabilized Silver chloride is made in a closed vessel.

5. The method according to claims 3 and 4, characterized in that the melting of the light-stabilized silver chloride in an autoclave under a mercury (II) chloride atmosphere will.

6. The method according to claims 1 and 3, characterized in that the light-stabilized Silver chloride before pressing to harden about 1% of a preferably crystalline compound, for example alkali halide, is added.