DE1592363A1 - Improvement in the production of ammonium nitrate - Google Patents
Improvement in the production of ammonium nitrateInfo
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DR.-ING. WALTER ABITZ 1592363 8 München 27, PienzenauerstraßeDR.-ING. WALTER ABITZ 1592363 8 Munich 27, Pienzenauerstraße
DR. DIETER MORF Telefon 483225 und 486415DR. DIETER MORF Telephone 483225 and 486415
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13. April 1967 R. 131April 13, 1967 R. 131
OFFICE NATIONAL INDUSTRIEL DE L1AZOTE 31 Toulouse 03» FrankreichOFFICE NATIONAL INDUSTRIEL DE L 1 AZOTE 31 Toulouse 03 »France
Verbesserung bei der Herstellung von AmmoniumnitratImprovement in the production of ammonium nitrate
Granuliertes Ammoniumnitrat wird üblicherweise in grosstechni-BCheη Masstab durch Neutralisation von Salpetersäure mit gasförmigenAmmoniak hergestellt, wobei die erhaltene lösung eingeengt wird, ehe man sie im oberen Teil eines Granulierturme, welcher von einem aufsteigenden Luftstrom durchlaufen wird, *«*- stäubt» Bas am Boden des Turms gewonnene feste Produkt, welches noch einen erheblichen Feuchtigkeitsgehalt aufweist, wird in notwendiger Weise vor der Lagerung getrocknet»Granulated ammonium nitrate is usually used in large-scale engineering Scale by neutralizing nitric acid with gaseous ammonia prepared by concentrating the solution obtained before placing it in the upper part of a granulating tower, which is traversed by an ascending stream of air, * «* - dusts »Bas solid product obtained at the bottom of the tower, which still has a significant moisture content, becomes more necessary Way dried before storage »
Es wurden verschiedene Verfahren vorgeschlagen» mit dem Ziel, den Verbrauch an Energie und/oder Dampf, welchen diese Endstufe nach sich zieht, zu vermeiden; bestimmte davon bestehen darin, dass man im Laufe der Neutralisation und der primären Konzentration AMoniumnitrat-Lösungen herstellt, deren Konzentration Various methods have been proposed »with the aim of reducing the consumption of energy and / or steam which this final stage entails avoiding; Certain of these consist in the fact that in the course of the neutralization and the primary concentration, ammonium nitrate solutions are prepared, their concentration
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etwa 98 56 beträgt· Das nachfolgende Einblasen von Luft mit etwa 2000C ermöglicht die praktisch vollständige Entfernung des zurückgebliebenen Wassers und führt zu einer Endkonzentration des Produkts im Bereich von 99»8 bis 100 ^.is about 98 56 · The subsequent blowing in of air at about 200 0 C enables the practically complete removal of the remaining water and leads to a final concentration of the product in the range from 99 »8 to 100 ^.
Die Wirtschaftlichkeit des Dampfs, welcher die Ausführung dieser Verfahren ermögiioht, ist dennoch nicht allzu günstig. Darüberhinaus stellt das Halten erheblicher Mengen an Ammoniumnitrat hoher Konzentration in der Apparatur wegen der !Instabilität dieses üalzes oberhalb 170 0O eine utändige Quelle von Explosionsgefahr dar.The economic viability of the steam that enables these processes to be carried out is, however, not very favorable. In addition, provides holding significant amounts of ammonium nitrate of high concentration in the apparatus because of the! Instability of this üalzes above 170 0 O a utändige source of explosion hazard.
Nach anderen verbesserten Verfahren werden diese Nachteile in gewissem Masse behoben durch den Einsatz eines von den Wänden beheizten Dünnschicht-Verdampfer«, der gegebenenfalls ein Bewegungsorgan enthält,, und es erlaubt, die Ausgangslösung, welche von der Neutralisation und der primären Konzentration kommt, durch den kontinuierlichen Kontakt des Films mit einem fliessfähigen Heizmedium einzuengen.·> Die Lenkung eines derartigen Vorgangs erweist sich jedoih als schwierig, insbesondere aus dem Gesichtspunkt der kontinuierlichen Zuführung eines flüssigen Films von konstanter Dicke ο Im übrigen hat die mögliche Anwendung beweglicher mechanischer Vorrichtungen, deren Aufgabe darin besteht, die FlüssigkeitAccording to other improved methods, these disadvantages are remedied to a certain extent by the use of a thin-film evaporator, which is heated by the walls and optionally contains a movement element, and which allows the starting solution, which from the Neutralization and the primary concentration comes from the continuous contact of the film with a flowable heating medium. ·> The steering of such a process proves proves difficult, however, especially from the point of view of the continuous supply of a liquid film of constant Thickness ο moreover has the possible use of moving mechanical devices, the task of which is to control the liquid
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in Berührung mit der Austausch-Oberfläche zu erneuern, sehr schwie rige Instandhaltungs-Probleme zur folge ·to renew in contact with the exchange surface is very difficult resulting in maintenance problems
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren, das es erlaubt, Ammoniumnitrat-Lösungen mit eines Gehalt von mehr als 90 #, welche nach den herkömmlichen Verfahren der Heutralisation und der primären Konzentration erhalten wurden, auf einen Gehalt von 99s5 bis 99f8 % zu bringen und dabei jegliche Explosionsgefahr dank der geringen Ansammlung des konzentrierten Produkte zu vermeiden» Dieses Verfahren» welches eine einfache Begelung und Lenkung des Vorgangs ermöglicht und den Einsatz empfindlicher beweglicher Teile im Inneren der Apparatur vermeidet, beruht auf dem Prinzip der "Atomisierung" oder Feinstzerstäubung der heisaen, zur konzentrierenden Ammoniumnitratlösung zu Flüssigteilchen mit einem mittleren Durchmesser zwischen 0,5 und 2 mm in einer Umgebung grossen Volumens, deren Wände auf eine Temperatur oberhalb dee Kristallisationspunkts des Salzes gebracht werden, wobei die Temperatur der Ausgangslösung oberhalb 170 0C liegt» Das Verfahren wird in Gegenwart eines gasförmigen chemisch gegenüber dem Aamoniumniart trat inerten fliessfähigen Mediums ausgeführt, wie beispielsweise Luft, welches auf eine Temperatur von 200 bis 210° vorerhiSzt ist und von dem ein erheblicher Anteil in das Verfahren zurückgeführt wird ο Biases Mediums welchee dem unteren Teil des Kontenträtionsraume zugeführt wird, kann in eine turbulente Bewegungafcum mraetztThe present invention relates to an improved process which makes it possible to bring ammonium nitrate solutions with a content of more than 90 #, which were obtained by the conventional method of Heutralisation and the primary concentration, to a content of 99s5 to 99 f 8% and avoid any risk of explosion thanks to the low accumulation of the concentrated products »This process», which enables the process to be controlled and controlled easily and avoids the use of sensitive moving parts inside the apparatus, is based on the principle of "atomization" or superfine atomization of the hot water For concentrating ammonium nitrate solution to liquid particles with a mean diameter between 0.5 and 2 mm in a large volume environment, the walls of which are brought to a temperature above the crystallization point of the salt, the temperature of the starting solution being above 170 ° C. »The method is in the presence of a g As-shaped, chemically inert, flowable medium is carried out, such as air, which is preheated to a temperature of 200 to 210 ° and of which a considerable proportion is fed back into the process ο bias medium s which is fed to the lower part of the contraction area, can mraetzt in a turbulent movement
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werden, welche den FlUssigkeitsfilm niederschlägt, der sich auf denwhich precipitates the liquid film that is on the
Wänden, die die flüssigen, teilweise entwässerten Teilchen aufaehmen, bildet und auf diese Weise den Austausch begünstigt und die Konzentration vollendete Diese Ausführungsform ist jedoch in keiner Weise zwingend, insbesondere kann man im Falle, wenn die Ausgangskonzentration der Lösung gleich oder oberhalb 95 $> liegt 9 den Gasstrom in einer nichttangentialen Weise den inneren Wänden des Raumes zuführen« Das so erhaltene hochkonzentrierte Nitrat wird direkt den Zerstäubern zum Granulieren mittels Schwerkraft zugeführt«Walls aufaehmen the liquid partially dehydrated particles, forms and favors the exchange in this way and the concentration completed this embodiment, however, is mandatory in any way, in particular it is possible in the case when the initial concentration of the solution is equal to or above 95 $> 9 feed the gas stream in a non-tangential manner to the inner walls of the room «The highly concentrated nitrate obtained in this way is fed directly to the atomizers for granulation by means of gravity«
Die der Beschreibung beiliegenden schematischen Zeichnungen stellen den Aufriss zweier verschiedener Apparaturen dar, womit die vorliegende Erfindung ausgeführt werden kanno Hierzu ist zu beachten, dass diese Vorrichtungen in gleicher Weise Teil der Erfindung sind, wie jegliche andere Apparatur, welche die innige Berührung von auf über 90 i> vorkonzentrierten Ammoniumnitratlösungen, die einer Feinzerteilung zu FlUssigteiIcheη mit einem mittleren Durchmesser zwischen 0,5 und 2 mm unterworfen wurden, mit einem heissen Gasstrom, der nicht mehr als 10 Volumsprozent Feuchtigkeit enthält» bei Temperaturen im Bereiche von 170 bis 200 0C erlaubt οThe description accompanying diagrammatic drawings represent the elevation of two different apparatuses, with which the present invention can be carried out o For this purpose, it should be noted that these devices part of the invention in the same manner as any other apparatus which applies the intimate contact of over 90 i> pre-concentrated ammonium nitrate solutions, which have been subjected to fine division into liquid parts with an average diameter between 0.5 and 2 mm, with a hot gas stream that does not contain more than 10 percent by volume of moisture at temperatures in the range from 170 to 200 0 C allowed ο
In der Zeichnung gemäss Figo 1 wird die von der Neutralisation und primären Konzentrationsanlage kommende Ammoniumnitratlösung von der Pumpe 1 aufgenommen, ehe sie mittels der Dispersionsvorrich-In the drawing according to FIG. 1, the neutralization and primary concentration system coming ammonium nitrate solution from the pump 1 received before it by means of the dispersion device
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tung 4 im Raum 2 "atomisiert" wird» dessen Wände durch im Mantel 3 umlaufenden Dampf auf einer Temperatur zwischen 170 und gehalten werden. Die Lösung, deren Temperatur im Bereich von bis 190 0C liegt, befindet sich auf diese Weise im Zustand starker Verteilung in Berührung mit der auf etwa 210 0C vorerhitzten Luft, welche in den Konzentrationerautn 2 mittels der Leitungen 5 tangential eingeführt wird, gemäss dem Querschnitt AA1, der in Fig° 2 dargestellt ist. Die Ammoniumnitrat-Teilchen werden an den erhitzten Wänden des Raums 2 niedergeschlagen und sammeln eich im flüssigen Zustand bei einer Konzentration von 99,5 bis 99»8 56 im Behälter 6, welcher direkt Über die Rohrleitung 7 die Zerstäuber des in der Figur nicht eingezeichneten Granulierturms versorgt« Ein erheblicher Anteil der vom Atomisator 4 versprühten und von der heissen Luft, welche als Trägergas für den während des Vorgangs freigesetzten Dampfs dient, mitgeführteη Teilchen wird durch ein System von Prallflächen zurückgehalten, welche in 8 schematisch dargestellt sind, und fliesst Über die Wände des Raums zurück, während die Luft bei 9 abgezogen wird. Ein Teil dieser. Luft wird, nachdem er einen Zyklon und eine Aufheizvorrichtung herkömmlicher Art (in der Zeichnung der Figo 1 nicht dargestellt) durchlaufen hat und mit in geeigneter Weise vorerhitzter Frischluft versetzt ist, dem Verfahren durch die Leitungen 10 und 5 neuerlich zugeführt, während eine dem zugesetzten Anttil entsprechende Fraktion in die Atmosphäre abgeblasen wird, nachdemDevice 4 is "atomized" in space 2 »the walls of which are kept at a temperature between 170 and 170 by steam circulating in the jacket 3. The solution, the temperature of which is in the range of up to 190 0 C, is in this way in the state of strong distribution in contact with the air preheated to about 210 0 C, which is tangentially introduced into the concentration room 2 by means of the lines 5, according to the Cross section AA 1 , which is shown in FIG. The ammonium nitrate particles are precipitated on the heated walls of the room 2 and collect in the liquid state at a concentration of 99.5 to 99 »8 56 in the container 6, which is directly via the pipe 7 the atomizer of the granulation tower not shown in the figure A considerable proportion of the particles sprayed by the atomizer 4 and carried along by the hot air, which serves as the carrier gas for the steam released during the process, is retained by a system of baffles, which are shown schematically in FIG. 8, and flows over the walls of the room back while the air is exhausted at 9. Part of this. Air is, after it has passed through a cyclone and a heating device of a conventional type (not shown in the drawing in FIG. 1) and is supplied with fresh air that has been suitably preheated, to the process again through lines 10 and 5, while one of the added Anttil appropriate fraction is blown into the atmosphere after
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man ihre fühlbare Wärme zum Vorheizen der Frischluft in einem herkömmlichen, nicht eingezeichneten Wärmeaustauscher verwendet hat οyou can feel its warmth to preheat the fresh air in one has used a conventional heat exchanger, not shown ο
Die Fig. 3 stellt sohematisch eine andere AusfUhrungsform der Erfindung dar« Die von der Neutralisation und primären Konzentration kommende Nitratlösung wird von oben nach unten durch die Dispersionevorrichturtg 1 in den Raum 2 eingeführt, dessen Wände durch im Mantel 3 umlaufenden Dampf auf einer Temperatur von 170 bis 210 0C gehalten werden. Die sehr geringe Dimensionen aufweisenden Teilchen treffen, ehe sie die Wände berühren, auf den aufsteigenden heiaeen Luftstrom, welcher in den Raum 2 mittels der Leitungen A eingeführt wirdo Das flüssige Salz, welches nioht mehl als 0,2 bis 0,5 $> Wasser enthält, sammelt sich im Behälter 5, welcher durch die Leitung 6 die in der Zeichnung nicht dargestellten Zerstäuber des Granulißrturms versorgt» Die heisae Luft, welche das während des Vorgangs verdampfte Wasser mit sich führt, wird durch die Schächte 7 abgezogen, wobei ein durch θ schematisch dargestelltes System von Ablenkflächen die mitgerissenen Bläschen zurückhält, ehe der Gasstrom in einen Zyklon eintritt. Ein Anteil der abgezogenen Luft wird in den Raum zurückgeführt, nachdem man seine Temperatur wieder auf die anfängliche Höhe gebracht hat und eine bestiemte Menge trockener, auf 170 bis 210 0C gebrachter Eraatssluft zugeführt hat» Der dem Kreislauf entnommen« Teil der Luft3 shows a different embodiment of the invention to 210 0 C are kept. Meet the very small dimensions having particles before they touch the walls of the ascending heiaeen air stream which is introduced into the chamber 2 by means of the lines A o The liquid salt which nioht flour as 0.2 to 0.5 $> Water contains, collects in the container 5, which supplies the atomizer of the granule tower, not shown in the drawing, through the line 6 Schematic system of deflection surfaces holds back the entrained bubbles before the gas flow enters a cyclone. A portion of the extracted air is returned to the room after its temperature has been brought back to the initial level and a certain amount of dry Eraatssluft brought to 170 to 210 0 C has been supplied "the removed from the circuit" part of the air
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°Ri0mL ° Ri0mL
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wird in die Atmosphäre abgeblasen, nachdem seine fühlbare Wärme zum Vorerhitzen der äquivalenten Menge trockener Zusatzluft verwendet worden ist οis vented to the atmosphere after its sensible heat is used to preheat the equivalent amount of dry make-up air has been ο
In bestimmten Fällen, insbesondere wenn es erwünscht ist, das Volumen des Konzentrat!, onsrauras maximal zu beschränken oder wenn die Ammoniumnitratlösung einen Wassergehalt von 5 bis 10 ^ aufweist f ist es vorteilhaft, einen Teil der frischen Zusatzluft, welche auf eine Temperatur von 170 bis 210 0C gebracht wird, mit oem konzentrierten Ammoniumnitrat in Berührung zu bringen, welches sich im Behälter 6 (Figo 1) bzw. 5 (ilg« 3) ansammelt. Geraäsa dieser letzteren Ausführungsfcrm der Erfindung wird dieser Luftstrom inmitten der Flüssigkeit ar einem Punkt zugeführt, der sich oberhalb Jer Abzugsleitung für die auf 99 »5 bis 99,8 i* konzentrierte lösung,, welche die Zerstäuber des Turms beschickt, befindet, wobei die Verteilung eines ßasas im Inneren einer Flüssigkeit ermöglichte In certain cases, particularly when it is desired to limit the volume of the concentrate !, onsrauras maximum or if the ammonium nitrate solution has a water content of 5 to 10 ^ it is advantageous for a part of the fresh secondary air which at a temperature of 170 to 210 0 C is brought into contact with oem concentrated ammonium nitrate, which collects in the container 6 (Figo 1) or 5 (ilg «3). Geraäsa this latter Ausführungsfcrm the invention, this air stream in the middle of the liquid ar supplied to a point above Jer withdrawal line for the 99 "5 to 99.8 i * concentrated solution ,, which feeds the sprayer of the tower is located, the distribution a ßasas inside a liquid made possible
Das nachfolgende Beispiel erläutert die Erfindung weiter, ohne sie zu Ve schränken ·, The following example explains the invention further without restricting it ,
Dem "Atomisator" einer der in den beiliegenden Zeichnungen schematiech dargestellten Apparaturen führt man 2 Tonnen/Stunde 95 bisThe "atomizer" one of the schematiech in the accompanying drawings Apparatus shown is carried out to 2 tons / hour 95 to
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96 # Ammoniumnitrat enthaltende Lösung von 180 0C und 4 800 mV Stunde auf 210 0C erhitzte luft zu. Die Wände des Konzentrations= raums werden durch den Umlauf von Wasserdampf unter einem Druck von 13 ata im Mantel auf 190 0C gehalten» Die 4800 m5/Stunde Luft von 170 0C, welche 10 Volumsprozent Dampf enthalten und die Apparatur verlassen, werden von einem Ventilator aufgenommene Nach dem Durchlaufen des Zyklons werden davon 3 600 nr/Stunde in die Apparatur zurückgeführt, nachdem man ihre Temperatur in einem mit Dampf von 21 ata versorgten Wärmeaustauscher wiederum auf 210 °0 gebracht hat und 1 200 m** / Stunde trockener, auf dieselbe Temperatur gebrachte luft zugefügt hat ο Die 1 200 m3 / Stunde kontinuierlich aus dem Kreislauf abgezogene luft passieren einen Wärmeaustauscher, wo sie vor dem Austreten in die Atmosphäre einen Teil ihrer fühlbaren Wärme auf 1 200 m* /Stunde Frischluft übertragen, die an ihre Stelle treten, und deren Temperatur auf diese Weise auf 70 0O gebracht wird, ehe sie in einem zweiten, mit Dampf von 21 ata versorgten Wärmeaustauscher auf 210 0C gebracht wird,,96 # ammonium nitrate-containing solution of 180 0 C and 4 800 meters V hour at 210 0 C to heated air. The walls of the concentration = space are ata by the circulation of water vapor under a pressure of 13 in the jacket at 190 0 C held "The 4800 m 5 / hour of air of 170 0 C, containing 10 volume percent of steam and leave the apparatus are of After passing through the cyclone, 3 600 nr / hour of this are returned to the apparatus after their temperature has been brought back to 210 ° 0 in a heat exchanger supplied with steam of 21 ata and 1 200 m ** / hour drier, air brought to the same temperature ο The 1 200 m 3 / hour continuously withdrawn from the circuit pass through a heat exchanger, where it transfers part of its sensible heat to 1 200 m * / hour of fresh air before it is released into the atmosphere take their place, and the temperature of which is brought to 70 0 O in this way, before it is brought to 210 0 C in a second heat exchanger supplied with steam of 21 ata earth,
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