DE1592144A1

DE1592144A1 - PROCESS FOR MANUFACTURING BALL GRANULES OR LUMPS OF WATER-FREE ALUMINUM CHLORIDE

Info

Publication number: DE1592144A1
Application number: DE19671592144
Authority: DE
Inventors: Koichi Fujii; Ichiro Kikuchi; Tomoo Sakai
Original assignee: Nippon Soda Co Ltd
Current assignee: Nippon Soda Co Ltd
Priority date: 1966-08-22
Filing date: 1967-08-22
Publication date: 1974-10-10
Also published as: DE1592144B2; GB1168670A; FR1549271A

Description

Nippon Soda Ka/bushilci Kaisha, Ote-machi, Chiyoda-ku,Nippon Soda Ka / bushilci Kaisha, Ote-machi, Chiyoda-ku,

Tokyo-to, JapanTokyo-to, Japan

Verfahren zum Herstellen von Kugelgranulaten oder Klumpen wasserfreien AluminiumchloridsProcess for the production of pellets or lumps of anhydrous aluminum chloride

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen von Kugelgranulaten oder Klumpen wasserfreien kristallinen Aluminiumchlorids mit relativ gleichförmigem Durchmesser, in einer kontinuierlichen Verfahrensstufe.The invention relates to a method and a device for the production of spherical granules or Lumps of anhydrous crystalline aluminum chloride of relatively uniform diameter, in a continuous manner Procedural stage.

Yfasserfreies Aluminiumchlorid (im weiteran lediglich als Aluminiumchlorid bezeichnet) wurde bisher nach einem Verfahren gewonnen, bei dem AluminiumchloridgasY Casualty-free aluminum chloride (hereinafter only referred to as aluminum chloride) has so far been obtained by a process in which aluminum chloride gas

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BAD OFlGlNALBAD OFlGlNAL

in einen Kondensator zur Kondensierung auf der Kühlwand in Form eines Bettes kristallinen Aliuniniumchlrids eingeführt wurde. Nach dem bekannten Verfahren wurden die an der Wand hinaufgewachsenen Kristalle zu harten Blöcken, Platten oder gingen in einen plattenartigen ^zustand über, wobei die Haftung jeweils sehr erheblich war. Um so die Kristalle aus dem Kondensator freizube-• kommen, werden die an der Wand haftenden Kristalle nach unten direkt abgekratzt oder es muß kräftig an die Außenwand geklopft werden. Die Blöcke oder Kristalle müssen daher weiter auf geeignete Größe und zu Fertigmaterialien abgesiebt werden, damit man gleiche Korngröße der Aluminiumchloridkristalle erhält. Während dieses aufwenidgen Verfahrens des Abkratzens, Brechens und ./:.?;.sbens absorbiert das Aluminiumchlorid die Feuchtigkeit in der Atmosphäre und verschlechtert seinen Zustand durch Hydrolyse. Somit wird dieses Verfahren für die industrielle Ausnutzung im Hinblick auf Wirkungsgrad und Reinheit des Produktes ungeeignet, da weiterhin das Produkt die unterschiedlichsten Formen annimmt, von denen keine kugelförmig ist.was introduced into a condenser for condensation on the cooling wall in the form of a bed of crystalline aluminum chloride. According to the known method, the grown up on the wall crystals were too hard blocks, plates or passed in a ^{plate-like, for} about ustand, wherein the adhesion was very significantly respectively. In order to free the crystals from the • condenser, the crystals adhering to the wall are scraped directly downwards or the outer wall must be knocked vigorously. The blocks or crystals must therefore be further sieved to a suitable size and into finished materials so that the same grain size of the aluminum chloride crystals is obtained. During this laborious process of scraping, breaking and ./:.?;.sbens, the aluminum chloride absorbs the moisture in the atmosphere and deteriorates its condition through hydrolysis. Thus, this method becomes unsuitable for industrial use in terms of efficiency and purity of the product, since the product continues to take various shapes, none of which is spherical.

Erfindungsgemäß soll nun ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen von Granulaten oder Klumpen kristallinen Aluminiumchlorids mit relativ gleichförmigem Durchmesser in gewünschter Größe nach einem kontinuierlichen Verfahren bei hoher Ausbeute geschaffen werden. DurchAccording to the invention, a method and a device for producing granules or lumps of crystalline material are now to be provided Aluminum chloride having a relatively uniform diameter in the desired size after a continuous Process can be created at high yield. By

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dieses Verfahren sollen sämtliche der oben genannten Nachteile und Schwierigkeiten vermieden werden.this method is intended to avoid all of the above-mentioned disadvantages and difficulties.

. Erfindungsgemäß wird nach dem Verfahren zum Herstellen kugelförmiger Granulate oder Klumpen aus Aluminiumchlorid mit gewünschtem gleichförmigem Durchmesser, Aluminiumchloridgas in eine Schicht kristalliner Keime pulverförmigen kristallinem Aluminiumchlorids oder in einer Schicht wachsender Granulate oder Klumpen kristallinem Aluminiumchlorids eingeführt und zwar unter Kühlen, Mischen, Rühren, Trommeln oder Bewegen in Rückwärtsrichtung. Auch wird eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens vorgeschlagen.. According to the invention, the method for producing spherical granules or lumps from aluminum chloride with the desired uniform diameter, aluminum chloride gas powdered into a layer of crystalline nuclei crystalline aluminum chloride or granules or lumps of crystalline aluminum chloride growing in a layer introduced with cooling, mixing, stirring, tumbling or moving in the reverse direction. A suitable device for carrying out this method is also proposed.

Eine beispielsweise Ausführungsform der Erfindung soll nun anhand der beiliegenden' Zeichnungen näher erläutert werden, in denen .An example embodiment of the invention will now be explained in more detail with reference to the accompanying drawings be in which.

Fig· 1 eine Draufsicht auf eine zur Durchführung des Verfärens geeignete Vorrichtung ist;Fig. 1 is a plan view of one for performing the Discoloration is appropriate device;

Fig. 2 eine Ansicht teilweise im Schnitt der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung zeigt;Figure 2 shows a view, partly in section, of the device shown in Figure 1;

Fig. 3 einen Vertikalschnitt durch die Vorrichtung nach Fig. 1 darstellt, wobei der eine Teil des Abdichtungs- und Drehmechanismus auf der Ein-Fig. 3 shows a vertical section through the device according to Fig. 1 shows, wherein the one part of the sealing and rotating mechanism on the one

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laßseite dargestellt ist;laßseite is shown;

Pig. 4 ist ein Vertikalschnitt durch die Ausführungsform nach Pig. 1 und zeigt einen Teil des Abdicht- und Drehmechanismus auf der Auslaßseite.Pig. Figure 4 is a vertical section through the Pig embodiment. 1 and shows part of the sealing and rotating mechanism on the outlet side.

Entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine geeignete Menge von Aluminiumchloridpulver, Granulaten, Klumpen oder Mischungen hiervon in die Drehtrommel oder den Zylinder gegeben, der indirekt gekühlt ist und langsam zum Mischen, Bühren in der Trommel oder unter TJmkehrbewegung die Charge bearbeitet. Aluminiumchloridgas wird in die Schicht dieser Materialien bei geeigneter Einführgeschwindigkeit eingeführt und wird auf der Oberfläche sämtlicher Klumpen, Granulate und Pulver diffundiert. Der größte Teil des Gases wird dazu gebraucht, diese Kristalle wachsen zu lassen, ein .kleinerer Teil wird für die Bildung der Kristallkerne herangezogen. Man läßt die Granulate und Klumpen zu größeren, durch Abscheiden oder Absorption von Aluminiumchloridgas wachsen und sorgt für ein gleichförmiges YJachstum der Aluminiumchloridkristalle auf deren Oberflächen. Die Pulver, Granulate und Klumpen werden nach oben in der Polge klein bis groß durch Mischen, Rühren, Trommelbewegungen, durch Drehen, etc., angeordnet und die größten auf der Oberfläche der Schicht angeordneten werden durch ein Auslaßsystem abgezogen.According to the method according to the invention, a suitable amount of aluminum chloride powder, granules, Lumps or mixtures thereof are placed in the rotating drum or cylinder, which is indirectly cooled and processes the batch slowly for mixing, charging in the drum or with a reverse movement. Aluminum chloride gas is introduced into the layer of these materials at an appropriate rate of introduction and is diffused on the surface of all lumps, granules and powders. Most of the Gas is used to make these crystals grow, a smaller part is used for formation the crystal cores used. The granules and lumps are left to form larger ones, by separation or absorption of aluminum chloride gas and ensures uniform growth of the aluminum chloride crystals on their surfaces. The powder, granules and lumps become small to large upwards in the pole by mixing, Stirring, tumbling, rotating, etc., arranged and the largest on the surface of the layer arranged are withdrawn through an exhaust system.

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Andererseits werden die anfänglich erzeugten oder im Verfahren neu erzeugten Pulverkeime allmählich bis auf größere Abmessungen der Granulate oder Klumpen wachsen gelassen. Somit wird die gewünschte gleichförmige Korngröße der Klumpen oder Granulate kontinuierlich erzeugt, da das Aluminiumchloridgas kontinuierlich!in Drehtrommel oder Zylinder eingeführt wird.On the other hand, the powder nuclei initially produced or newly produced in the process gradually become up to larger dimensions of the granules or lumps are allowed to grow. Thus, the desired uniform grain size becomes which produces lumps or granules continuously as the aluminum chloride gas continuously! in rotating drum or cylinder is inserted.

Es soll nun eine nähere Erläuterung der erfindungsgemäßen Maßnahmen gegeben werden. Das Wachstum der Kristalle herrscht vor, wenn die niedrigste, Temperatur der Oberfläche der Klumpen, Granulate oder des Pulvers der Schicht sich im Bereich von 90⁰C bis 180⁰C befindet, das Wachstum der Kristalle und die Bildung der Keime werden so adäquat ausgeglichen, wenn die Temperatur sich im Bereich zwischen Zimmertemperatur und 90° befindet, die Bildung der Keime des Pulvers herrscht vor, wenn die Temperatur niedriger ist.A more detailed explanation of the measures according to the invention will now be given. The growth of the crystals prevails when the lowest temperature of the surface of the lumps, granules or the powder of the layer is in the range from 90 ^° C. to 180 ^° C., the growth of the crystals and the formation of the nuclei are thus adequately balanced, when the temperature is in the range between room temperature and 90 °, the nucleation of the powder prevails when the temperature is lower.

Gewöhnlich wird das Verfahren durchgeführt, indem die Temperatur von Trommel oder Zylinder im Bereich von O⁰C bis HO⁰C und vorzugsweise im Bereich von 2O⁰C - ■·■■ bis 95⁰C gehalten wird, indem die Temperatur des Kühlmediums auf der gleichen Temperatur gehaltenUsually, the process is carried out by keeping the temperature of the drum or cylinder in the range from O ⁰ C to HO ⁰ C and preferably in the range from 2O ⁰ C - ■ · ■■ to 95 ⁰ C by keeping the temperature of the cooling medium at the kept the same temperature

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Die Schicht in Drehtrommel oder Zylinder wird Hber Kühlwasser durch die Wand gekühlt, so daß die Temperatur der Schicht von der Stelle des Einblaseendes des Einführungsrohres für das Aluminiumchloridgas abfällt. Anders ausgedrückt, die Oberflächentemperatur jedes Granulats oder Klumpens, die direkt mit dem Aluminiumchloridgas in Berührung kommt, kann erhebliche Werte annehmen, Aluminiumchloridkristalle besitzen jedoch eine gute thermische Leitfähigkeit und die Temperatur kann sehr bald abgeglichen werden. Eine mittlere Oberflächentemperatur der Schicht hängt ebenfalls von der Temperatur und der Einführungsgeschwindigkeit des AIuminiumchloridgases, der Temperatur und der Fläche der Kühlwand von Drehtrommel oder -zylinder und der Korngrößenverteilung der Klumpen, der Granulate und der Pulver in der Schicht ab. Die mittlere Temperatur der Schicht kann daher im optimalen gewünschten Bereich mittels des "Volumens, Gestalt und Fläche der Kühlwand der Drehtrommel oder des Zylinders gesteuert werden; Temperatur und Einführgeschwindigkeit des Kühlwassers und die Temperatur und die Einführgeschwindigkeit des AIuminiumchloridgases werden richtig festgelegt.The layer in the rotating drum or cylinder is cooled by cooling water cooled by the wall, so that the temperature of the layer from the point of the injection end of the introduction tube for the aluminum chloride gas drops. In other words, the surface temperature of each Granules or lumps that come into direct contact with the aluminum chloride gas can have significant values suppose, however, to possess aluminum chloride crystals a good thermal conductivity and the temperature can be adjusted very quickly. A medium surface temperature the layer also depends on the temperature and the rate of introduction of the aluminum chloride gas, the temperature and the area of the cooling wall of the rotating drum or cylinder and the grain size distribution the lumps, granules and powder in the layer. The mean temperature of the Layer can therefore be in the optimal desired area by means of the "volume, shape and area of the cooling wall Rotary drum or cylinder can be controlled; Temperature and rate of introduction of the cooling water and the temperature and the rate of introduction of the aluminum chloride gas are properly set.

3ei einem günstigen Betriebsablauf bei geeigneter Temperatur der Schicht werden fast sämtliche Teile des eingeführten Aluminiumchloridgases zum Aufbau von Klumpen, Granulaten und Pulver vor dem Auftreffen auf die3If the operating sequence is favorable and the temperature of the shift is suitable, almost all parts of the imported aluminum chloride gas to build up lumps, granules and powder before impinging on the

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Oberfläche"der Kühlwand verbraucht, die Bildung von Filmen oder "Warzen" auf der Kühlwand von Trommel oder Zylinder treten kaum auf. Um das Leistungsvermögen bei der Herstellung von Granulaten oder Klumpen des Aluminiumchlorids durch Steigerung der Einführungsgeschwindigkeit des Aluminiumchloridgases zu erhöhen, ist es notwendig, den Oberflächenbereich der Kühlwand zu vergrößern und/oder die Temperatur der Kühlwand zu erniedrigen, um die optimale Temperatur der als Granulaten und Klumpen bestehenden Schicht beibehalten zu können. Das Leistungsvermögen der erfindungsgemäßen Torrichtung wirkt jedoch durch viele Charakteristiken, wie Gestalt, Größe und Kühlsystem der Drehtrommel oder des Zylinders und durch viele weitere andere begrenzt, da, beispielsweise kristallines Pulver, hauptsächlich durch Steigerung der Temperaturdifferenz zwischen hoch und tief gelegenen Teilen in der Schicht und sehr schnelles Abkühlen der großen in diesem Falle eingeführten Gasmenge erzeugt wird, wo eine große Menge an Aluminiumchloridgas eingeführt wird und die Oberflächentemperatur der Kühlwand erheblich gesenkt wird.Surface "of the cooling wall consumed, the formation of There are hardly any films or "warts" on the cooling wall of the drum or cylinder. To the performance at the production of granules or lumps of aluminum chloride by increasing the rate of introduction of aluminum chloride gas, it is necessary to increase the surface area of the cooling wall to increase and / or lower the temperature of the cooling wall in order to achieve the optimal temperature of the as To be able to retain granules and lumps of existing layer. The performance of the invention However, the direction of the gate acts through many characteristics, such as the shape, size and cooling system of the rotating drum or of the cylinder and by many more others because, for example, crystalline powder, mainly by increasing the temperature difference between high and deep-lying parts in the layer and very rapid cooling of the large ones introduced in this case Amount of gas is generated where a large amount of aluminum chloride gas is introduced and the surface temperature the cooling wall is lowered considerably.

'flach den Fig. ist eine Drehtrommel 1 mit horizontal liegender Achse von einem Kühlmantel 2 umgeben und wird durch sich drehende Wellen 3 und 4 und Lager 5 und β auf Lagerböcken 7 und 8 gelagert und über eine Zahnradübersetzung 9 und einen MotorlO angetrieben. Kühl-A rotating drum 1 with a horizontally lying axis is surrounded by a cooling jacket 2 and is flat in the figures supported by rotating shafts 3 and 4 and bearings 5 and β on bearing blocks 7 and 8 and via a gear ratio 9 and a motor 10 driven. Cool-

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wasser wird vom Wassereinlaß 11 und Schlitze 12 durch einen zwischen zwei konzentrischen Rohren 13 und 14> die innerhalb der Welle 3 festgelegt sind, gebildeten Baum eingeführt und zum Kühlwassermantel 2 geleitet und von dort durch einen zwischen den konzentrischen Rohren 15 und 16 innerhalb der Welle 4 gelegenen Raum sowie Schlitzen 17 und einem Wasserauslaß 18 abgeführt. AIuminiumchloridgas wird durch ein Gaseinlaßrohr 20 eingeführt, das konzentrisch mit Trägern 21 und 22 festgehalten ist, die das Rohr 14 innenseitig durchsetzen und durch einen Lagerbund 23 gehalten werden. Das Gas wird weiterhin über ein Blasrohr 19 für dieses Gas in die Schicht 24 aus Aluminiumchloridklumpen, Granulaten, Pulver und einer Mischung hiervon in die Drehtrommel geführt. Ein Spalt zwischen dem Rohr 14 und dem Rohr 20 ist luftdicht über eine Dichtung 25 abgedichtet. In der Drehtrommel angewachsene Klumpen oder Granulate, die eine gewünschte Korngröße aufweisen sollen, werden transportiert und in einem Sammler 26 durch einen Schneckenförderer aufgenommen, in dem eine Schnecke 27 zusammen mit einer Drehtrommel durch Befestigung eines Rohres 16 drehbar gelagert ist oder durch eine weitere nicht gezeigte Einrichtung schneller drehbar ist. Enthält das eingeführte Aluminiumchloridgas etwas Inertgas, so wird das Inertgas von einem Auslaß 28, der auf einem Trichter 29 oder dem Empfänger 26 angeordnet ist, abgezweigt .water is from the water inlet 11 and slots 12 through a between two concentric tubes 13 and 14> which are set within the shaft 3, introduced tree formed and passed to the cooling water jacket 2 and from there through a space located between the concentric tubes 15 and 16 within the shaft 4 as well Slots 17 and a water outlet 18 discharged. Aluminum chloride gas is introduced through a gas inlet tube 20 retained concentrically with supports 21 and 22 which pass through the tube 14 on the inside and are held by a bearing collar 23. The gas is still through a blow pipe 19 for this gas in the layer 24 of aluminum chloride lumps, granules, Powder and a mixture thereof fed into the rotating drum. A gap between the pipe 14 and the pipe 20 is hermetically sealed by a seal 25. Lumps or granules that have grown in the rotating drum, which should have a desired grain size, are transported and in a collector 26 by a Screw conveyor added, in which a screw 27 together with a rotating drum by attaching a Tube 16 is rotatably mounted or is rotatable faster by a further device, not shown. Contains the introduced aluminum chloride gas is some inert gas, so the inert gas is from an outlet 28, which is on a Funnel 29 or the receiver 26 is arranged, branched off.

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Im Betrieb wird Kühlwasser dem Kühlmantel zugeführt und die Drehtrommel evakuiert und durch trockene Luft oder trockenes Inertgas beispielsweise Stickstoff oder Kohlendioxyd durchspült, dann werden Pulverkeime oder £ne Mischung von Keimen, Granulaten und/oder Klumpen des Aluminiumchlorids in die Drehtrommel bis zu einer Menge gleich dem halben Volumen oder weniger der Trommel gegeben.During operation, cooling water is fed to the cooling jacket and the rotary drum evacuated and by dry air or dry inert gas, for example nitrogen or Carbon dioxide flushes through, then powder germs or a mixture of germs, granules and / or lumps are created of the aluminum chloride into the rotating drum up to an amount equal to or less than half the volume of the drum given.

Die Drehtrommel wird dann bei einer Geschwindigkeit von 1 bis IO U/Min gedreht. Heißes wasserfreies Aluminiumchloridgas, das gegebenenfalls Inertgas, beispielsweise Stickstoff, Sauerstoff, Kohlendioxyd, Kohlenmonoxyd, Phosphogen, Chlorgas, Eisen-III-Chloridgas, Siliziumchloridgas, trockene luft und dergeleiohen, bis zu einer Menge von 60 Vol.-^ des Gesamtvolumens enthält, wird in die sich drehende Drehtrommel vorzugsweise bei einer Geschwindigkeit von 10 kg bis 30 kg/Std und cbm Trommelvolumen eingeführt. Jeder Keim, jedes Granulat, und jeder Klumpen wächst also,während diese getrommelt und gekühlt werden, das Volumen der Shicht wird erhöht und das Granulat oder Klumpenprodukt mit der gewünsch- · ten Durchmesserverteilung wird durch die sich drehende Schnecke zur Sammlung durch einen Empfänger abgefördert. Die Ausbeute des Produktes liegt nahe bei der theoretischen.The rotary drum is then rotated at a speed of 1 to 10 rpm. Hot anhydrous aluminum chloride gas, the optionally inert gas, for example nitrogen, oxygen, carbon dioxide, carbon monoxide, Phosphogen, chlorine gas, ferric chloride gas, silicon chloride gas, contains dry air and the like, up to an amount of 60 vol .- ^ of the total volume, is fed into the rotating drum preferably at a speed of 10 kg to 30 kg / hour and cbm Drum volume introduced. Every germ, every granulate, and so each lump grows as they are tumbled and cooled, increasing the volume of the layer and the granulate or lump product with the desired diameter distribution is made by the rotating Snail conveyed away for collection by a recipient. The yield of the product is close to the theoretical.

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Die hier beschriebene und gezeigteErfindung stellt eine bevorzugte Ausführungsform dar. Jede Art von Maschinerie, beispielsweise eine horizontale oder vertikale !Trommel oder eine Zylinderanordnung mit ovalem trigonalem oder polygonalem Querschnitt, die ein sich drehendes Rührwerk, einen sich drehenden Kratzer oder einen Vibrator anstatt des rotierenden Systems für Trommel oder Zylinder besitzt, kann genauso wie die unterschiedlichsten modifizierten Einrichtungen einer ähnlichen Maschinerie für das erfindungsgemäße Verfahren verwandt werden, solange nur eine Vorrichtung oder Mittel zum Einführen von Aluminiumchloridgas, zum Mischen, Rühren oder Trommeln oder Umkehrbewegen von Klumpen, Granulaten oder Pulver des Aluminiumchlorids, um dieses abzukühlen .und das Produkt herauszunehmen, vorhanden sind.The invention described and shown herein constitutes a preferred embodiment. Any type of machinery for example a horizontal or vertical drum or a cylinder arrangement with an oval trigonal or polygonal cross-section showing a rotating agitator, a rotating scraper or having a vibrator instead of the rotating drum or cylinder system can be the same as the most varied of modified facilities of similar machinery for the inventive Method can be used as long as only a device or means for introducing aluminum chloride gas, for Mixing, stirring or tumbling or inverting lumps, granules or powder of aluminum chloride, to cool it down and remove the product.

Einige geeignete Einrichtungen oder Mittel zum Einführen des Gases können nach Art oder Zahl eines Blasrohres zur Verteilung oder Diffundierung des Gases in adäquater Weise zur Anwendung kommen.Some suitable devices or means for introducing the gas may be of the type or number of a blowpipe be used to distribute or diffuse the gas in an adequate manner.

Als eine Einrichtung oder Modifizierung, die beim Mischen, Bewegen oder Trommeln von Klumpen oder Granulaten hilft, können Rippen innerhalb der Drehtrommel oder des Zylinders, mit geeignetem Intervall und Richtung vorgesehen sein. Als eine Vorrichtung oderAs a facility or modification made at the Mixing, moving, or tumbling lumps or granules helps can ribs inside the rotating drum or the cylinder, with a suitable interval and direction. As a device or

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Abänderung zum Abziehen des Produktes kann ein Überlauf ssys tem ebenfalls Anwendung finden, das in Form eines kurzen Rohres mit großem Durchmesser vorgesehen ist, und anstelle des Schneckenförderers angeschlossen ist oder über geeignete Mittel schräg befestigt ist und die Schnecke entfernt ist.An overflow system can also be used to modify the removal of the product a short tube with a large diameter is provided and connected in place of the screw conveyor or is attached at an angle by suitable means and the screw is removed.

Nach dem erfindungsgemäßenVerfahren werden eine Reihe wichtiger Vorteile erzielt, d.h. Klumpen und Granulate mit neuartiger Gestalt aus reinem wasserfreiem kristallinem Äluminiumchlorid mit fast völlig kugeliger Gestalt, der gewünschten mittleren Korngröße und einer engen Korngrößenverteilung können mit fast theoretischer Ausbeute erhalten werden, indem nur ein einziger kontinuierlicher Verfahrensschritt Anwendung findet und zwar ausgehend von denRohmaterialien des Aluminiumchloridgases, das nach irgendeinem beliebigen Verfahren hergestellt sein kann und Nebenprodukte, wie Eisen-III-Ohlorid, Siliziumchlrorid, Phosphorgen, Kohlenmonoxyd, Kohlendioxyd, Sauerstoff, Stickstoff etc., enthalten kann.A number of important advantages, i.e. lumps and granules, are obtained from the process of the present invention with a novel shape made of pure anhydrous crystalline aluminum chloride with an almost completely spherical shape, the desired mean grain size and a narrow grain size distribution can be obtained with almost theoretical yield by using only a single continuous process step is applied, starting from the raw materials of the aluminum chloride gas, that can be produced by any process and by-products, such as ferric chloride, silicon chloride, phosphorus, May contain carbon monoxide, carbon dioxide, oxygen, nitrogen etc.

example 1

Eine Vorrichtung ähnlich der in den Figuren gezeigten, die einen Crommelinnendurchmesser von 2 800 mm und eine Innenlange von 1620 mm besitzt,wurde benutzt.A device similar to that shown in the figures, which has an inside diameter of 2,800 mm and has an inner length of 1620 mm was used.

4 09841/0367 -12-4 09841/0367 -12-

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In die Trommel vnirden Klumpen kristallinen Aluminiumchlorids mit einem Durchmesser im Bereich von 3 "bis IO mm aufgegeben, bis etwa die Hälfte des Trommelvolumens erreicht war. Die Klumpen wurden durch Drehung der Trommel bei einer Geschwindigkeit von 2 ü/Min getrommelt und durch in den Kühlmantel eingeführtes Kühlwasser abgekühlt. Aluminiumchloridgas bei einer Temperatur im Bereich von 200 bis 25O⁰C wurde in die Schicht der Klumpen in der Trommel mit einer Menge von 167 kg/Std durch das Gaseinlaßrohr und das Gasblasrohr eingeführt, die Temperatur des Kühlwassers wurde auf 7O⁰C ί 2⁰C an einer Auslaßstelle geregelt. Die Wachsgeschwindigkeit der Granulate und Klumpen und die Bildungsgeschwindigkeit der Keime wurden adäquat von dem oben genannten Zustand ausgeglichen, der Vorgang wurde kontinuierlich 350 Stunden lang bei geeignetem und stabilem Zustand durchgeführt; fast völlig kugelige Klumpen kristallinen Aluminiumchlorids in einem Durchmesser von 5 bis 10 mm erhielt man kontinuierlich bei einer Geschwindigkeit von 167 kg/Std. Die Reinheit der Klumpen wurde mit 99,5 bis 99,7 bei theoretischer Ausbeute erhalten. Nach 350 stündigem Betrieb fand sich keine Abscheidung von Aluminiumchlorid auf der Innenwand der Drehtrommel.Lumps of crystalline aluminum chloride with a diameter in the range of 3 "to 10 mm were added to the drum until about half the drum volume was reached. The lumps were tumbled by rotating the drum at a speed of 2 rpm and through into the cooling jacket introduced cooling water cooled. aluminum chloride gas at a temperature in the range of 200 to 25O ⁰ C the lump in the drum is in the layer with an amount of 167 kg / h through the gas inlet pipe and the gas blowing tube inserted, the temperature of the cooling water was applied to 7O ⁰ C . ί 2 ⁰ C regulated to a discharge location, the growth speed of the granules and lumps and the rate of formation of seed were adequately compensated by the above-mentioned state, the operation was continuously 350 hours long carried out at a suitable and stable condition; almost completely spherical lumps crystalline aluminum chloride in a diameter of 5 to 10 mm was obtained continuously erlich at a speed of 167 kg / hour. The purity of the lumps was obtained at 99.5 to 99.7 with the theoretical yield. After 350 hours of operation, there was no deposit of aluminum chloride on the inner wall of the rotating drum.

Example 2

Unter Verwendung der Vorrichtung nach Beispiel 1 wurdeUsing the apparatus of Example 1 was

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-13- 1592U4-13- 1592U4

ein ähnlicher Vorgang wie in Beispiel 1 unter unterschiedlichen Bedingungen durchgeführt, nämlich, daß der Durchmesser der ursprünglich aufgegebenen Klumpen im Bereich von 3 mm bis 5 mm und die Temperatur des Kühlwassers am Auslaß bei 95⁰C - 2 ⁰C lag. Kugelige Klumpen des kristallinen Aluminiumchlorids mit einem Durchmesser von 3 bis 15 mm wurden kontinuierlich bei einer Geschwindigkeit von 167 kg/Std hergestellt. Die Reinheit des Produktes betrug 99,5 bis 99,7 %, eine Abscheidung von Aluminiumchlorid auf der Innenwand der !Trommel war kaum festzustellen.a similar procedure performed in Example 1 under different conditions, namely in that the diameter of the originally discontinued lumps in the range of 3 mm to 5 mm and the temperature of the cooling water at the outlet at 95 ⁰ C - 2 ⁰ C was. Globular lumps of crystalline aluminum chloride with a diameter of 3 to 15 mm were continuously produced at a rate of 167 kg / hour. The purity of the product was 99.5 to 99.7 %, a deposit of aluminum chloride on the inner wall of the drum could hardly be observed.

Example 3

Es wurde mit einer Vorrichtung nach Beispiel 1 gearbeitet. Aluminiumchlorid wurdemit trockener Luft bei einem Verhältnis von 50*1 Luft zu 1 kg Aluminiumchloridgas verdünnt und mit einer Menge von 167 kg Aluminiumchlorid in die Schicht der Klumpen aus Aluminiumchlorid eingeführt, die einen Durchmesser zwischen 3 und IO mm aufwiesen und in der Trommel, die sich beiA device according to Example 1 was used. Aluminum chloride was mixed with dry air diluted at a ratio of 50 * 1 air to 1 kg aluminum chloride gas and with an amount of 167 kg Aluminum chloride introduced into the layer of lumps of aluminum chloride that have a diameter between 3 and 10 mm and in the drum, which are at

drehte,
2 ü/Min/angeordnet waren und mit Kühlwasser von 65 O - 2⁰C abgekühlt wurde. Kugelige Klumpen des Aluminiumchlorids mit einem Durchmesser im Bereich von 5 mm bis 10 mm wurden kontinuierlich bei einer Geschwindigkeit von 167 kg bei 150 stündigem Betrieb erhalten. Die Reinheit des Produktes lag bei 99,5 #. Steigerte manturned,
2 o / min / were arranged and was cooled with cooling water of 65 O - 2 ^{0 C.} Spherical lumps of aluminum chloride with a diameter in the range of 5 mm to 10 mm were continuously obtained at a speed of 167 kg for 150 hours of operation. The purity of the product was 99.5 #. One increased

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die Menge der Verdünnungsluft auf ein Verhältnis von 168 1 Luft zu 1 kg Gas bei dem vorgenannten Beispiel, so nahm die Ausbeute gegenüber der theoretischen Menge doch nicht ab.the amount of dilution air to a ratio of 168 1 air to 1 kg gas in the above example, so the yield did not decrease compared to the theoretical amount.

Example 4

Es wurde mit einer Vorrichtung wie nach Beispiel 1 gearbeitet. Aluminiumchloridgas bei einer Tempera ta: im Bereich von 20O⁰C bis 250⁰C wurde in die leere Drehtrommel eingeführt, durch Kühlwasser bei 20⁰C abgekühlt, die Drehgeschwindigkeit betrug 2 ü/Min. Die Temperatur des Kühlwassers wurde allmählich auf 95⁰C - 2⁰C 60 Stunden lang angehoben. Zunächst wurde Aluminiumchloridpulver erzeugt, dann wurde das Pulver in Granulate und Klumpen wachsen gelassen. 60 Stunden nach der Gaseinführung wurde der Betrieb unter der Bedingung der kontinuierlichen Herstellung von kugeligen Klumpen des Aluminiumchlorids mit einem Durchmesser im Bereich von 5 bis 10 mm ausgeführt. Die Reinheit des Produktes lag bei 99,5 bis 99,7 #.A device as in Example 1 was used. Aluminum chloride gas at a temperature: in the range from 20O ⁰ C to 250 ⁰ C was introduced into the empty rotating drum, ^{cooled by cooling water at 20 0} C, the speed of rotation was 2 o / min. The temperature of the cooling water was gradually increased to 95 ^° C. - 2 ^° C. for 60 hours. Aluminum chloride powder was first produced, then the powder was grown into granules and lumps. 60 hours after the gas introduction, the operation was carried out under the condition of continuously producing spherical lumps of aluminum chloride having a diameter in the range of 5 to 10 mm. The purity of the product was from 99.5 to 99.7 #.

- Patentansprüche -- patent claims -

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- 15 -- 15 -

Claims

-15- 1592M4 Claims:

1. Process for the production of pellets or

. '' Lumps of anhydrous aluminum chloride, characterized in that that aluminum chloride gas on surfaces of lumps, granules, powder or a mixture is brought into contact with it, the whole is mixed, moved or drummed and in one airtight vessel cooled from the outside is used.

2. The method according to claim 1, characterized in that the vessel by rotation, vibration or reverse. · movement is moved.

3 · The method of claim 1, characterized in that the vessel is cooled to a! Temperature in the range of up to 110 ⁰ O.

4. The method according to claim 1 ,. characterized in that the vessel is cooled to a temperature in the range from 20 to 95 ^{° C.}

5. The method according to claim 1, characterized in that a pure aluminum chloride gas is used as aluminum chloride gas is introduced.

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~¹⁶~ 1592H4~ ¹⁶ ~ 1592H4

6. The method according to: claim 1, characterized in that that the aluminum chloride gas is introduced diluted with inert gas.

7. The method according to claim 6, characterized in that the inert gas is pure or a mixed gas Nitrogen, oxygen, carbon dioxide, carbon monoxide, phosphorus, chlorine, ferric chloride gas, silicon chloride gas and / or dry air.

8. The method according to claim 1 ,. characterized in that one as a rotary drum or cylinder with Circular, oval, trigonal or polygonal cross-section trained drum works.

9. The method according to claim 1, characterized in that that a vessel with a cooling jacket is used.

10. The method according to claim 9> characterized in that that water is passed into the cooling jacket.

11. The method according to claim I _1. Characterized in that the discharge of the product is discharged by a screw conveyor or an overflow.

12. Device for the production of granules or lumps anhydrous aluminum chloride after a

- 17 -409841/0367- 17 -409841/0367

-it- 1592U4

drive of the preceding claims, characterized by a drum or a cylinder (l) with a circular, oval, trigonal or polygonal cross-section, the outside with a cooling jacket (2) and gas inlet pipe (20) and discharge means (27) for the Product is provided.

13 .. Device according to claim 12, characterized in that the cooling medium through a cooling jacket (2) a space between concentric double tubes (13; 14) is introduced inside the rotating. Shaft (3) "are attached and through a space between -. concentric double tubes (15; 16) within • arranged another rotating shaft (4). ' 'are withdrawn.

ORIGINAL INSPECTED

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