DE1592144B2

DE1592144B2 - Process for producing spherical granules or lumps from aluminum chloride

Info

Publication number: DE1592144B2
Application number: DE19671592144
Authority: DE
Inventors: Koichi Arai Fujii; Ichiro Nakago Kikuchi; Tomoo Takada Sakai
Original assignee: Nippon Soda Co Ltd
Current assignee: Nippon Soda Co Ltd
Priority date: 1966-08-22
Filing date: 1967-08-22
Publication date: 1975-12-11
Also published as: DE1592144A1; FR1549271A; GB1168670A

Description

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wachsen. Somit wird die gewünschte gleichförmige legt. Sie ist gasdicht und evakuierbar. Die anfängliche Korngröße der Klumpen o'der Granulate konti- Füllung der Trommel mit Granulatkeimen erfolgt nuierlich erzeugt, da das Aluminiümchloridgas konti- vorzugsweise über eine verschließbare, in der Tromnuierlich in die Drehtrommel oder den Zylinder ein- melwand vorgesehene Einfüllöffnung. Die kontigeführt wird. Das Wachstum der Kristalle findet 5 nuierliche Aufgabe des Reaktionsgases oder des Gashauptsächlich statt, wenn die niedrigste Temperatur gemisches erfolgt axial über ein Zuleitungsrohr, das der Oberfläche der Klumpen, Granulate oder des sich axial bis etwa zum Mittelpunkt der Trommel erPulvers der Schicht im Bereich von 90 bis 180° C streckt und dann radial abwärts geführt ist, um sich liegt. Das Wachstum der Kristalle und die Bildung unterhalb der Mittelachse der liegenden Trommel zu der Keime werden entsprechend ausgeglichen, wenn io öffnen. Der Produktaustrag erfolgt über eine die Temperatur im Bereich zwischen Zimmertempe- Schnecke, die ebenfalls axial und zentral, der Einlaßratur und 90° C liegt. Die Bildung der Keime des Pul- seite gegenüber angeordnet ist. Die Eingangsseite der vers herrscht vor, wenn die Temperatur niedriger ist. Schnecke ragt nur unwesentlich in die Trommel hin-grow. Thus, the desired uniform lays. It is gas-tight and can be evacuated. The initial one Grain size of the lumps or granules continually filling the drum with granule germs Naturally generated, since the aluminum chloride gas is continuously, preferably via a closable, in the drum Filling opening provided in the rotating drum or the cylinder wall. The current will. The growth of the crystals takes place mainly when the reaction gas or the gas is mainly given up when the lowest temperature mixture takes place axially via a supply pipe, the the surface of the lumps, granules or the powder extending axially to about the center of the drum the layer stretches in the range from 90 to 180 ° C and is then guided radially downwards to itself lies. The growth of the crystals and the formation below the central axis of the lying drum increases the germs are balanced accordingly when open io. The product is discharged via a the temperature in the range between room temperature screw, which is also axial and central, the inlet temperature and 90 ° C. The formation of the nuclei of the pulse side is arranged opposite. The entry page of the verse prevails when the temperature is lower. The screw protrudes only insignificantly into the drum.

Erfindungsgemäß wird die Temperatur von Trom- ein. Die Trommel selbst ist drehbar um die auf einerAccording to the invention, the temperature of Trom-. The drum itself is rotatable around the one on one

mel oder Zylinder im Bereich von 0 bis HO⁰C, vor- 15 Achse liegende Einlaß- und Auslaßvorrichtung ge-mel or cylinder in the range from 0 to HO ⁰ C, inlet and outlet device located in front of the

zugsweise von 20 bis 95° C, gehalten, indem die lagert.preferably from 20 to 95 ° C, kept by storing the.

Temperatur des Kühlmediums auf der gleichen Tem- Das Verfahren wird in der Weise durchgeführt, peratur gehalten wird. Die Materialschicht in der daß man zunächst dem Kühlmantel der Drehtrommel Drehtrommel wird über Kühlwasser durch die Wand Kühlwasser zuführt. Anschließend wird die Drehindirekt gekühlt. Die Oberflächentemperatur jedes 20 trommel evakuiert und mit trockener Luft oder trok-Granulat- oder Klumpenteilchens, das direkt mit dem kenem Inertgas, beispielsweise mit Stickstoff oder Aluminiumchloridgas in Berührung kommt, kann Kohlendioxid, gespült. Die Trommel wird dann etwa recht hohe Werte annehmen. Die Aluminiumchlorid- bis zur Hälfte ihres Fassungsvermögens, also etwa kristalle besitzen jedoch eine gute thermische Leit- bis zur Mittelachse, mit Aluminiumchloridkeimen gefähigkeit, und die Temperatur kann sehr bald ausge- 25 füllt. Diese Keime können pulverförmig oder als glichen werden. Die mittlere Oberflächentemperatur Granulat oder Klumpen oder als Gemisch dieser der Schicht hängt ebenfalls von der Temperatur und Formen eingesetzt werden. Die anfängliche Füllung der Einführungsgeschwindigkeit des Aluminiumchlo- der Trommel mit dem Keimmaterial braucht auch ridgases, der Temperatur und der Fläche der Kühl- nicht unbedingt bis zur halben Füllhöhe zu erfolgen, wand der Drehtrommel und der Korngrößenvertei- 30 Nach dieser Vorbereitung wird die Trommel dann lung der Klumpen, der Granulate und der Pulver in mit einer Geschwindigkeit von 1 bis 10 Umdrehungen der Schicht ab. Die mittlere Temperatur der Schicht je Minute gedreht. Anschließend wird über die axiale kann daher im optimalen gewünschten Bereich mit- Zuleitung heißes, wasserfreies Aluminiumchloridgas tels des Volumens der Schicht sowie der Gestalt und auf oder in die Keimschicht eingeleitet. Das Alumi-Fläche der Kühlwand der Drehtrommel gesteuert 35 niumchloridgas kann mit Inertgas bis zu einer Menge werden. Die Temperatur und Einführungsgeschwin- von 60 Volumprozent des Gesamtvolumens verdünnt digkeit des Aluminiumchloridgases müssen in geeig- sein. Als Inertgas werden beispielsweise Stickstoff, neten Bereichen festgelegt werden. Sauerstoff, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid, Phosgen,Temperature of the cooling medium at the same tem- The procedure is carried out in such a way temperature is maintained. The material layer in that you first of all the cooling jacket of the rotating drum The rotating drum is supplied with cooling water through the wall. The rotation is then indirect chilled. The surface temperature of each drum is evacuated and treated with dry air or dry granulate or lump particles that directly with the kenem inert gas, for example with nitrogen or Aluminum chloride gas comes into contact, carbon dioxide can be purged. The drum is then about assume quite high values. The aluminum chloride up to half of its capacity, so about However, crystals have a good thermal guide up to the central axis, with aluminum chloride nucleation ability, and the temperature can be filled very soon. These germs can be in powder form or as be like. The mean surface temperature of granules or lumps or as a mixture of these the layer also depends on the temperature and shapes used. The initial filling the introduction speed of the aluminum bowl drum with the seed material also needs ridgases, the temperature and the area of the cooling not necessarily up to half the fill level, wall of the rotary drum and the grain size distribution 30 After this preparation, the drum is then treatment of the lumps, granules and powders in at a speed of 1 to 10 revolutions the shift. The mean temperature of the shift per minute rotated. Then the axial can therefore supply hot, anhydrous aluminum chloride gas in the optimally desired range means of the volume of the layer as well as the shape and introduced on or into the seed layer. The aluminum surface the cooling wall of the rotating drum controlled 35 niumchloridgas can with inert gas up to an amount will. The temperature and speed of introduction are diluted by 60 percent by volume of the total volume the aluminum chloride gas must be suitable. For example, nitrogen, designated areas. Oxygen, carbon dioxide, carbon monoxide, phosgene,

Bei günstigem Betriebsablauf und bei geeigneter Chlor, Siliciumchloridgas oder trockene Luft einge-Temperatur der Schicht wird praktisch das gesamte 40 setzt. Das Reaktionsgas oder Gasgemisch wird in die eingeführte Aluminiumchloridgas zum Aufbau der sich drehende Trommel vorzugsweise in einer Menge Klumpen, Granulate und Pulver vor dem Auftref- von 10 bis 30 kg je Stunde und Kubikmeter des fen auf die Oberfläche der Kühlwand verbraucht. Trommelvolumens eingeführt. Unter ständiger Küh-Verkrustungen auf der Kühlwand und anderen Re- lung und Umwälzung wächst dabei jedes einzelne aktorwandbereichen treten praktisch nicht auf. Zur 45 Teilchen der Keim-, Kristall- oder Granulatschicht. Erzielung höherer Produktausstoßleistungen muß der Dabei wächst das Schüttvolumen der Schicht und Volumenstrom der Aufgabe des Aluminiumchlorid- wird schließlich das Produkt mit der gewünschten gases erhöht werden. Dazu muß die wirksame Korndurchmesserverteilung über die sich drehende Kühloberfläche vergrößert und bzw. oder die Tempe- Schnecke axial aus der Drehtrommel ausgetragen, ratur der Kühlfläche erniedrigt werden. Bei erhöh- 5° Die Produktausbeute entspricht praktisch der theoretem Volumenstrom des Aluminiumchloridgases kann tischen Ausbeute,
nur so die optimale Temperatur der Granulatschicht Beispiel 1
eingehalten werden. Das Leistungsvermögen des Reaktors ist dabei selbstverständlich durch seine spezi- In eine Trommel mit einem Innendurchmesser von fischen Parameter, insbesondere Gestalt, Größe und 55 280 cm und einer Innenlänge von 162 cm wurden Auslegung des Kühlsystems, begrenzt. Klumpen kristallinen Aluminiumchlorids mit einemIf the operating sequence is favorable and if the chlorine, silicon chloride gas or dry air is suitable for the temperature of the layer, practically the entire 40 is set. The reaction gas or gas mixture is consumed in the introduced aluminum chloride gas to build up the rotating drum, preferably in an amount of lumps, granules and powder before the impact of 10 to 30 kg per hour and cubic meter of the furnace on the surface of the cooling wall. Drum volume introduced. With constant cooling encrustations on the cooling wall and other regulation and circulation, each individual actuator wall area practically does not appear. To the 45 particles of the seed, crystal or granulate layer. In order to achieve higher product output rates, the bulk volume of the layer and the volume flow of the task of the aluminum chloride increases - the product will ultimately be increased with the desired gas. For this purpose, the effective grain diameter distribution over the rotating cooling surface must be increased and / or the temperature worm must be axially discharged from the rotating drum, the temperature of the cooling surface must be reduced. At increased 5 ° The product yield corresponds practically to the theoretical volume flow of the aluminum chloride gas can table yield,
just so the optimal temperature of the granulate layer Example 1
be respected. The capacity of the reactor is of course limited by its specific design of the cooling system. Lump of crystalline aluminum chloride with a

Ein kristallines Pulver wird durch Vergrößerung Durchmesser im Bereich von 3 bis 10 mm aufgegeder Temperaturdifferenz zwischen den näher an der ben, bis etwa die Hälfte der Trommel gefüllt war. Kühlfläche liegenden Bereichen der Granulatschicht Die Klumpen wurden durch Drehen der Trommel und den weiter von der Kühlfläche entfernt liegenden 60 mit einer Geschwindigkeit von zwei Umdrehungen Bereichen der Granulatschicht und sehr rasches Ab- je Minute bearbeitet und durch in den Kühlmantel kühlen der Hauptmenge des eingeführten Gases be- eingeführtes Kühlwasser gekühlt. Bei einer Temperawirkt, tür im Bereich von 200 bis 250° C wurde Aluminhim-A crystalline powder is raised by enlarging the diameter in the range from 3 to 10 mm Temperature difference between the closer to the ben until about half the drum was filled. Cooling surface lying areas of the granule layer The lumps were removed by rotating the drum and 60 further from the cooling surface at a speed of two revolutions Areas of the granulate layer and processed very quickly every minute and through into the cooling jacket cooling the bulk of the gas introduced, the cooling water introduced is cooled. At a tempera works in the range from 200 to 250 ° C, aluminum was

Zur Durchführung des Verfahrens wird als Reaktor chloridgas in die Schicht der Klumpen in der Trom-To carry out the process, chloride gas is used as a reactor in the layer of lumps in the Trom-

vorzugsweise eine liegende Drehtrommel verwendet, 65 mel in einer Menge von 167 kg je Stunde durch einpreferably a horizontal rotating drum is used, 65 mel in an amount of 167 kg per hour through a

deren radialer Durchmesser größer als deren axiale Gaseinlaßrohr und Gasblasrohr eingeführt. Die Tem-whose radial diameter is larger than the axial gas inlet pipe and gas blowing pipe introduced. The tem-

Breite in horizontaler Richtung ist. Sie ist doppel- peratur des Kühlwassers wurde auf 70 ± 2° C anWidth in the horizontal direction. The double temperature of the cooling water was set to 70 ± 2 ° C

wandig unter Ausbildung eines Kühlmantels ausge- einer Auslaßstelle geregelt. Die Wachsgeschwindig-walled with the formation of a cooling jacket regulated from an outlet point. The growth speed

keit der Granulate und Klumpen und die Bildungsgeschwindigkeit der Keime wurden unter den obengenannten Bedingungen ausbalanciert. Die Behandlung wurde 350 Stunden lang kontinuierlich bei geeigneten und stabilen Bedingungen durchgeführt. Man erhält fast völlig kugelförmige Klumpen kristallinen Aluminiumchlorids mit einem Durchmesser von 5 bis 10 mm, und zwar kontinuierlich mit einer Ausbeute von 167 kg je Stunde. Die Reinheit der Klumpen lag bei 99,5 bis 99,7%, und die Ausbeute lag beim theoretischen Wert. Nach 350stündigem Betrieb fand keine Abscheidung von Aluminiumchlorid auf der Innenwand der Drehtrommel statt.The speed of the granules and lumps and the rate of formation of the germs were among the above Balanced conditions. The treatment was continuous for 350 hours at appropriate and stable conditions carried out. Almost completely spherical lumps of crystalline form are obtained Aluminum chloride 5 to 10 mm in diameter continuously with a yield of 167 kg per hour. The purity of the lumps was 99.5 to 99.7% and the yield was at the theoretical value. After 350 hours of operation, there was no separation of aluminum chloride held on the inner wall of the rotary drum.

Example 2

Bei diesem Versuch wurde wie in Beispiel 1 und unter Verwendung der gleichen Vorrichtung gearbeitet. Jedoch lag der Durchmesser der ursprünglich aufgegebenen Klumpen im Bereich von 3 bis 5 mm und die Temperatur des Kühlwassers am Auslaß bei 95 ± 2° C. Kugelförmige Klumpen des kristallinen Aluminiumchlorids mit einem Durchmesser von 3 bis 15 mm wurden kontinuierlich mit einer Ausbeute von 167 kg je Stunde hergestellt. Die Reinheit des Produktes betrug 99,5 bis 99,7 %. Eine Abscheidung von Aluminiumchlorid auf der Innenwand der Trommel war kaum festzustellen.This experiment was carried out as in Example 1 and using the same apparatus. However, the diameter of the originally abandoned lumps ranged from 3 to 5 mm and the temperature of the cooling water at the outlet at 95 ± 2 ° C. Spherical lumps of the crystalline Aluminum chloride with a diameter of 3 to 15 mm were continuously with a Produced yield of 167 kg per hour. The purity of the product was 99.5 to 99.7%. A deposition of aluminum chloride on the inner wall of the drum was hardly noticeable.

Example 3

Hierbei wurde mit einer Vorrichtung wie in Beispiel 1 gearbeitet. Aluminiumchloridgas wurde mit trockener Luft in einem Verhältnis von 501 Luft zuA device as in Example 1 was used for this. Aluminum chloride gas was with dry air in a ratio of 501 to air

1 kg Aluminiumchloridgas verdünnt und mit einer Menge von 167 kg Aluminiumchlorid in die Schicht der Klumpen aus Aluminiumchlorid eingeführt. Diese wiesen einen Durchmesser zwischen 3 und 10 mm auf und befanden sich in einer Trommel, die sich mitDilute 1 kg of aluminum chloride gas and add it to the layer with an amount of 167 kg of aluminum chloride the lump of aluminum chloride introduced. These had a diameter between 3 and 10 mm and were in a drum that was with

2 Umdrehungen je Minute drehte. Es wurde mit Kühlwasser von 65 + 2° C gekühlt. Kugelförmige Klumpen des Aluminiumchlorids mit einem Durchmesser im Bereich von 5 bis 10 mm wurden kontinuierlich in einer Ausbeute von 167 kg bei 150stündigem Betrieb erhalten. Die Reinheit des Produktes lag bei 99,5 %. Steigerte man die Menge der Verdünnungsluft auf ein Verhältnis von 1681 Luft zu 1 kg Gas, dann nahm die Ausbeute gegenüber der theoretischen Menge nicht ab.Rotated 2 revolutions per minute. It was cooled with cooling water of 65 + 2 ° C. Spherical Lumps of aluminum chloride ranging in diameter from 5 to 10 mm became continuous in a yield of 167 kg for 150 hours Operation. The purity of the product was 99.5%. The amount of dilution air was increased to a ratio of 1681 air to 1 kg of gas, the yield then decreased compared to the theoretical one Amount not from.

Example 4

Es wurde mit einer Vorrichtung wie in Beispiel 1 gearbeitet. Bei einer Temperatur im Bereich von 200 bis 250° C wurde Aluminiumchloridgas in die leere Drehtrommel eingeführt, die durch Kühlwasser auf 20° C abgekühlt worden war und deren Drehgeschwindigkeit 2 Umdrehungen je Minute betrug. Die Temperatur des Kühlwassers wurde allmählich 60 Stunden lang auf 95 + 2° C angehoben. Zunächst entstand Aluminiumchloridpulver, das man dann zu Granulaten und Klumpen anwachsen ließ. 60 Stunden nach Beginn der Gaseinführung wurden kontinuierlich kugelförmige Aluminiumchloridgranulate mit einem Durchmesser im Bereich von 5 bis 10 mm hergestellt. Die Reinheit des Produktes lag bei 99,5 bis 99,7 o/o.A device as in Example 1 was used. At a temperature in the range of At 200 to 250 ° C, aluminum chloride gas was introduced into the empty rotating drum by cooling water had been cooled to 20 ° C and the speed of rotation was 2 revolutions per minute. The temperature of the cooling water was gradually raised to 95 + 2 ° C for 60 hours. First aluminum chloride powder was produced, which was then allowed to grow into granules and lumps. 60 hours after the start of the gas introduction, spherical aluminum chloride granules were continuously formed made with a diameter in the range of 5 to 10 mm. The purity of the product was 99.5 up to 99.7 o / o.

Example 5

Es wurde die gleiche Vorrichtung wie in Beispiel 1 benutzt. In die Trommel wurden Klumpen kristallinen Aluminiumchlorids mit einem Durchmesser im Bereich von 1 bis 5 mm gegeben, bis das halbe Trommelvolumen etwa ausgefüllt war. Die Klumpen wurden durch Drehung der Trommel bei einer Geschwindigkeit von 2 Umdrehungen je Minute gerollt, und Kühlwasser wurde dem Kühlmantel zugeführt. Aluminiumchloridgas mit einer Temperatur im Bereich von 200 bis 250° C wurde in die Klumpenschicht in einer Menge von 167 kg je Stunde eingeführt. Stickstoffgas wurde in einer Menge von 17,5 kg je Stunde durch das Gaseinlaßrohr und das Gasblasrohr eingeleitet, wodurch die Temperatur des Kühlwassers auf 50 bis 60° C an einer Stelle des Auslassers eingestellt wurde. Die Wachstumsgeschwindigkeit der Granulate und Klumpen und die Bildungsgeschwindigkeit der Keime wurde entsprechend der obengenannten Bedingungen ausgeglichen. Diese Arbeitsweise wurde kontinuierlich 350 Stunden lang bei geeignet stabilem Zustand fortgesetzt. 100 Stunden nach dem Anfahren wurden fast völlig kugelförmige Klumpen kristallinen Aluminiumchlorids erhalten, wobei 73 % der Klumpen 2 bis 8 mm Durchmesser aufwiesen. Die Ausbeute lag bei 167 kg je Stunde. 200 Stunden nach Beginn wurden kugelförmige Klumpen erhalten, wobei 76 % der Klumpen 3 bis 15 mm Durchmesser aufwiesen.The same device as in Example 1 was used. In the drum, lumps were crystalline Aluminum chloride with a diameter in the range from 1 to 5 mm is added to half the drum volume was about filled out. The lumps were made by rotating the drum at one speed rolled at 2 revolutions per minute, and cooling water was supplied to the cooling jacket. Aluminum chloride gas with a temperature in the range from 200 to 250 ° C was introduced into the lump layer in an amount of 167 kg per hour. Nitrogen gas was introduced in an amount of 17.5 kg per hour through the gas inlet pipe and the gas blower pipe, whereby the temperature of the cooling water is set to 50 to 60 ° C at one point of the outlet became. The rate of growth of the granules and lumps and the rate of formation of the Germ was balanced according to the above conditions. This way of working was continued continuously for 350 hours under suitably stable condition. 100 hours after starting up Almost completely spherical lumps of crystalline aluminum chloride were obtained, with 73% the lumps were 2 to 8 mm in diameter. The yield was 167 kg per hour. 200 hours after At the beginning, spherical lumps were obtained, with 76% of the lumps 3 to 15 mm in diameter exhibited.

300 Stunden nach dem Anfahren wurden Klumpen erhalten, wobei 69 °/o der Klumpen 4 bis 25 mm Durchmesser aufwiesen. Die Reinheit der erhaltenen Klumpen betrug 99,6 bis 99,7 °/o, bei einer Ausbeute von 98,5 %. Nach einem Betrieb von 350 Stunden erfolgte keinerlei Abscheidung von Aluminiumchlorid auf der Innenwand der sich drehenden Trommel.300 hours after start-up, lumps were obtained, 69% of the lumps being 4 to 25 mm Had diameter. The purity of the resulting lumps was 99.6 to 99.7% with one yield of 98.5%. After 350 hours of operation, there was no separation of aluminum chloride whatsoever on the inside wall of the rotating drum.

Example 6

Es wurde mit der Vorrichtung nach Beispiel 1 gearbeitet. Es wurden Klumpen von Aluminiumchlorid mit 1 bis 5 mm Durchmesser eingesetzt, bis das halbe Trommelvolumen aufgefüllt war. Aluminiumchloridgas mit einer Temperatur von 200 bis 250° C wurde in die Trommel mit einem Massenstrom von 173 kg/h und mit einer Stickstoffzufuhr von 17,5 kg/h eingeleitet. The device according to Example 1 was used. There were lumps of aluminum chloride 1 to 5 mm in diameter until half the drum volume was filled. Aluminum chloride gas with a temperature of 200 to 250 ° C was in the drum with a mass flow of 173 kg / h and initiated with a nitrogen supply of 17.5 kg / h.

Die Trommel wurde mit 2 Umdrehungen je Minute gedreht. Durch Einstellen der Temperatur des Kühlwassers auf eine Temperatur von etwa 55° C kann die mittlere Temperatur der Schicht auf 95 bis 110° C gehalten werden. Nach j eweils 50 Stunden wurde der Zustrom des Stickstoffgases unterbrochen und nur Aluminiumchloridgas 10 Minuten lang zugeführt. Dabei wird vom Beginn der Reaktion an ein körniges Aluminiumchlorid erhalten, das weder agglomeriert noch auf den Wandflächen des Reaktors, insbesondere nicht auf den Kühlflächen, Verkrustungen bildet. Das erhaltene Produkt weist jedoch noch eine relativ breite Korngrößenverteilung auf. Bei kontinuierlichem Betrieb tritt dann jedoch eine zunehmende Verengung der Korngrößenverteilung auf. Nach etwa 300 Stunden kontinuierlichem Betrieb stellt sich dann ein außerordentlich stabiler stationärer Zustand ein. Das dann erhaltene Material weist eine sehr enge und konstante Korngrößenverteilung auf. 68°/o des Produktgranulats liegen im Korngrößenbereich von 1 bis 5 mm. Der stationäre Betriebszustand kann über Monate ohne Schwankungen und Störungen aufrechterhalten werden. Der Reinheitsgrad des erhaltenen Produktes liegt bei 99,6 bis 99,7 °/o.The drum was rotated at 2 revolutions per minute. By adjusting the temperature of the Cooling water to a temperature of about 55 ° C, the mean temperature of the layer to 95 to 110 ° C being held. After 50 hours in each case, the flow of nitrogen gas was interrupted and only supplied aluminum chloride gas for 10 minutes. From the beginning of the reaction, a grainy Obtained aluminum chloride that neither agglomerates nor on the wall surfaces of the reactor, in particular does not form incrustations on the cooling surfaces. However, the product obtained still has a relatively broad grain size distribution. In the case of continuous operation, however, an increasing one then occurs Narrowing of the grain size distribution. After about 300 hours of continuous operation, it turns out then an extremely stable steady state. The material then obtained has a very narrow one and constant grain size distribution. 68% of the product granules are in the grain size range of 1 to 5 mm. The steady operating state can be maintained for months without fluctuations or disruptions will. The degree of purity of the product obtained is from 99.6 to 99.7%.

Claims

Patent claims:

1. Process for the production of spherical granules or lumps from aluminum chloride with a relatively uniform diameter of predetermined size by introducing anhydrous Aluminum chloride gas in an indirectly cooled vessel, characterized in that that the vessel is kept at in the range from 0 to 110 ° C, preferably 20 to 95 ° C,

a process for producing spherical granules or lumps of aluminum chloride with relatively indicate a uniform diameter of a given size, which runs continuously and high output 5 prey results. This method also addresses all of the above disadvantages and difficulties be avoided.

A method for Manufacture of spherical granules or lumps

nes cooling medium, in the vessel an io made of aluminum chloride with a relatively even filling of powder, lump or granulate diameter kept in motion by introducing anhydrous moderate aluminum chloride, aluminum chloride gas in an indirectly cooled tank, this filling the aluminum chloride gas barrel. The method according to the invention is clearly initiated and the product is characterized by the measures specified in contrast to the measures specified in Proposal 1, which are continuously taken from the characteristic of the desired grain size.
will. In a preferred embodiment of the

2. The method according to claim 1, characterized according to the invention, the aluminum is characterized in that the aluminum chloride gas is introduced in the chloride gas diluted with inert gas.
Inert gas is introduced diluted. In a further preferred embodiment

3. The method according to claim 2, characterized in that the method according to the invention is pure indicates that a pure inert gas or an inert gas or a mixed gas of nitrogen, oxygen,

Carbon dioxide, carbon monoxide, phosgene, chlorine, vaporous silicon chloride and / or drier Air used.

25 By means of the method according to the invention, spherical materials are made of pure anhydrous obtained crystalline aluminum chloride, with an advantageous mean grain size and one Grain size distribution in a narrow range. the

Mixed gas of nitrogen, oxygen, carbon dioxide, carbon monoxide, phosgene, chlorine, vaporous Silicon chloride and / or dry air is used.

The invention relates to a method for producing spherical granules or lumps from aluminum chloride with a relatively even

Diameter of predetermined size by introducing 30 practical yield almost corresponds to the theoretical

of anhydrous aluminum chloride gas in an in-yield. The procedure will only be in a single

directly cooled vessel. continuous process step carried out, where-

It is known that anhydrous aluminum chloride can be obtained as starting materials aluminum chloride materials (hereinafter referred to simply as aluminum chloride, which according to any known net) by a process in which 35 processes have been produced and impurity aluminum chloride gas in a condenser for con - conditions, such as iron (III) chloride, SiIidensierung on the cooling wall in the form of a bed of cium chloride, phosgene, carbon monoxide, carbon dioxide, was introduced by crystalline aluminum chloride. May contain oxygen or nitrogen.
In the known method, the crystals that have grown up a wall form hard blocks, a suitable amount of aluminum chloride powder, Gra plates or go into a plate-like state, lumps or mixtures thereof into a, whereby the adhesion each is very significant. Rotating drum or a cylinder with a circular, oval, trigonal or polygonal cross-section, the crystals that adhere to the wall and are cooled indirectly are used. Especially scraped down directly, or it must be vigorously at 45. It is useful here when the cooling medium is knocked off the outer wall. It is therefore necessary through a cooling jacket through a space between the blocks or crystals to be introduced further on suitably concentric double tubes, the size and to be sieved into finished materials, so that within the rotating shaft are fixed, with a uniform grain size which receives aluminum and through a space between concentric dopnium chloride crystals. While this winding tube, which are arranged within a further rotating process of scraping, breaking and removing the shaft, is being withdrawn. The sieve absorbs the aluminum chloride, the dampening drum is rotated slowly to ensure that the material is good in the environment and its condition is mixed through. The aluminum chloride gas is adversely affected in hydrolysis. the layer of these materials with a suitable

Furthermore, a method is known in which the aluminum 55 introduction speed is initiated and on the

minium chloride gas is introduced and in a surface of all lumps, granules and pulp

The space of a capacitor crystallizes. With this ver deposited. Most of the gas will

However, only a fine, crystalline process is used to grow the crystals, a small

Powder produced continuously. The inner part is used for the formation of the crystal nuclei. the

Also, the process mentioned is not suitable for induction. Powder, granules and lumps separate in the process

Strial purposes suitable, neither in terms of drum from bottom to top in the sequence small to

the efficiency or the yield still looks - great by mixing, stirring, drum movements,

lent the purity of the product. In addition, by turning, etc., and the largest on the upper

the products will be made of fine powder or lumps with particles located on the surface of the layer

different shapes. Spherical granules 65 withdrawn through an outlet system. On the other hand, lets

or clumps can be created according to the known process or newly created in the process

ren cannot be produced at all. generated powder nuclei gradually to larger ones

The invention is therefore based on the object of adjusting the dimensions of the granules or lumps