DE1592079C - Process for the separation of Stron Uum - Google Patents
Process for the separation of Stron UumInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Strontium aus einer weitere Mctallionen enthaltenden Lösung. Das Verfahren ist insbesondere, jedoch nicht ausschließlich zur Rückgewinnung von Strontium 90 geeignet, das in Spaltproduktrückstandslösungen enthalten ist, die in Aufbereitungsanlagen für bestrahlte Kernbrennstoffelemente anfallen.The invention relates to a method for separating strontium from another containing metal ions Solution. The process is particularly, but not exclusively, for the recovery of Strontium 90, which is contained in fission product residue solutions that are used in processing plants for irradiated nuclear fuel elements accumulate.
Das zur Rückgewinnung des Strontiums aus solchen Lösungen vorzuschlagende Verfahren benutzt einen Ionenaustausch an Antimonsäure. Die Eigenschaften' dieses Ionenaustauschers gegenüber Strontium sind bekannt, jedoch kennt man bisher noch keine befriedigende Methode zur Rückgewinnung des an der Antimonsäure fixierten Strontiums.The method to be proposed for recovering the strontium from such solutions uses one Ion exchange with antimonic acid. The properties of this ion exchanger compared to strontium are known, but so far no satisfactory method for recovering the at the is known Antimonic acid fixed strontium.
Der Erfindung liegt also die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Abtrennung von Strontium aus einer weitere Metallionen enthaltenden Lösung, insbesondere zur Rückgewinnung von Strontium 90' aus in Aufbereitungsanlagen für bestrahlte Kernbrennstoffe anfallenden salpetersauren Spaltproduktlösungen, mittels eines aus Antimonsäure bestehenden Ionenaustauschers zu schaffen.The invention is therefore based on the object of a method for separating strontium from a further solution containing metal ions, in particular for the recovery of strontium 90 'from in Processing plants for irradiated nuclear fuel resulting from nitric acid fission product solutions, by means of an ion exchanger consisting of antimonic acid.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß zur Elution des an der Antimonsäure fixierten Strontiums eine Blei- oder Silberionen enthaltende Lösung verwendet wird.The method according to the invention is characterized in that for the elution of the antimonic acid fixed strontium, a solution containing lead or silver ions is used.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht nur Tür die erwähnten salpetersauren Restlösungen, sondern ebenso für jede andere Mischung geeignet, die Strontium in Lösung enthalten kann. Es eignet sich beispielsweise auch für salzsaure Lösungen. Ebenso braucht die Lösung nicht notwendigerweise sauer zu sein, sondern kann neutral oder schwach basisch sein, da das Strontium erst ab etwa pH 9 ausfällt.The method according to the invention is not only for the aforementioned residual nitric acid solutions, but also also suitable for any other mixture that may contain strontium in solution. It is suitable for example also for hydrochloric acid solutions. Likewise, the solution doesn't necessarily have to be acidic, but can be neutral or weakly basic, since the strontium only precipitates from about pH 9.
Die als Ionenaustauscher verwendete Antimonsäure kann nach jedem bekannten Verfahren, insbesondere durch Hydrolyse von Antimonpentachlorid, hergestellt werden, wodurch man Produkte mit reproduzierbarer Qualität erhalten kann.The antimonic acid used as the ion exchanger can by any known method, in particular by hydrolysis of antimony pentachloride whereby one can obtain products of reproducible quality.
Gemäß einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die zur Verdrängung des an der Antimonsäurc fixierten Strontiums benutzte Lösung eine Silbernitratlösung mit einer Konzentration zwischen 0,05 und 1 m, vorzugsweise zwischen 0,1 und 0,5 m. Es wurde gefunden, daß durch Erhöhung der Acidität der Silbernitratlösung auch die Elutionsgeschwindigkeit ansteigt. Es ist vorteilhaft, eine SaI-petersäureaeidität von über 1 η und vorzugsweise etwa 2 η zu wählen, da darüber hinaus die Erhöhung der Elutionsgcschwindigkeit praktisch zu vernachlässigen ist. Auch.die Lösungen mit einer Acidität unter 1 η sind in der Lage, das Strontium zu verdrängen, jedoch ist das Silbernilrat im sauren Milieu stabiler.According to a particular embodiment of the method according to the invention, that is for displacement of the strontium fixed to the antimonic acid Solution a silver nitrate solution with a concentration between 0.05 and 1 M, preferably between 0.1 and 0.5 m. It has been found that by increasing the acidity of the silver nitrate solution, the rate of elution increases. It is beneficial to have a sal-pitric acid avidity of more than 1 η and preferably about 2 η to choose, since in addition the increase the elution rate is practically negligible is. Also, the solutions with an acidity below 1 η are able to displace the strontium, however, the silver nitrate is more stable in an acidic environment.
Anschließend kann man das Strontium aus dem Eluat nach einer der klassischen Methoden abtrennen.
Beispielsweise kann man das Strontium in Form des Carbonats oder Sulfats ausfällen, während Silber und
die anderen Ionen in Lösung bleiben. Man kann auch das Silber durch Elektrolyse abtrennen, um das f>o
Strontium in Lösung zu gewinnen.
• Der cluicrle Ionenaustauscher wird durch Waschen
mit einer höher als 2 η konzentrierten Salpetersäurelösung regeneriert. Die chemische Beständigkeit der
Antimonsäure gestattet die Anwendung von Salpeter-Säurekonzentrationen von mindestens 6 η ohne Abbau
und ohne Kapazitätsverlust. Das wirtschaftliche Optimum liegt jedoch anscheinend bei etwa 5 n, da höhere
Konzentralionen nicht zu einer wesentlichen Verbesserung der Regenerierung führen.The strontium can then be separated from the eluate using one of the classic methods. For example, the strontium can be precipitated in the form of carbonate or sulfate, while silver and the other ions remain in solution. The silver can also be separated off by electrolysis in order to obtain the f> o strontium in solution.
• The cluicrle ion exchanger is regenerated by washing with a more than 2 η concentrated nitric acid solution. The chemical resistance of antimonic acid allows the use of nitric acid concentrations of at least 6 η without degradation and without loss of capacity. However, the economic optimum is apparently around 5 n, since higher concentrations do not lead to a significant improvement in regeneration.
Obgleich die Verwendung von Salpetersäure besonders vorteilhaft erscheint, kann man im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens den Ionenaustauscher auch mit jedem anderen Lösungsmittel für Silber regenerieren. So wurde mit Lösungen von Kaliumthiocyanat in salpetersaurcm Milieu eine quantitative Elution des an der Antimonsäure fixierten Silbers erreicht, wobei die Silberkonzentration im Elual konstant war und in der Nähe der dem Löslichkeitsprodukt des Silbcrthiocyanats entsprechenden Konzerttration lag.Although the use of nitric acid appears particularly advantageous, one can in the context of Process according to the invention the ion exchanger also with any other solvent for silver regenerate. Thus, with solutions of potassium thiocyanate in a nitric acid medium, a quantitative Elution of the silver fixed to the antimonic acid is achieved, whereby the silver concentration in the Elual was constant and in the vicinity of the concert filtration corresponding to the solubility product of the silver thiocyanate lay.
Gemäß einer anderen Ausfuhrungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das an der Antimon-. säure fixierte Strontium durch eine Blcisalzlösung eluiert.According to another embodiment of the invention The procedure is that of the antimony. acid-fixed strontium by a sodium chloride solution eluted.
Als Bleisalz kann man insbesondere das Acetat oder Nitrat verwenden. Die Elution geschieht vorzugsweise mittels einer Bleinitratlösung mit einer Acidität zwischen 0 und 3 η und vorzugsweise etwa 2 n. Die Konzentration des Bleinitrats liegt zwcckmäßigcrweisc zwischen 0,05 und 1 m und vorzugsweise zwischen 0,1 (~~} und 0,5 m, um jede Gefahr von Ausfällungcn zu vermeiden.Acetate or nitrate in particular can be used as lead salt. The elution is preferably carried out using a lead nitrate solution with an acidity between 0 and 3 η and preferably about 2 n. The concentration of the lead nitrate is usually between 0.05 and 1 m and preferably between 0.1 (~~} and 0.5 m, in order to avoid any risk of precipitation.
Das Blei besitzt gegenüber dem Silber den Vorteil eines geringeren Preises und einer größeren Beständigkeit der Salze. Außerdem läßt sich der Austauscher nach einer Elution mittels eines Bleisalzcs leichter als nach einer Elution mittels eines Silbersalzes durch Salpetersäure regenerieren. Für eine gleiche Rcgencrationsendausbeute kann man mit einer schwächer sauren Lösung arbeiten, und die erforderliche Menge ist erheblich geringer.Compared to silver, lead has the advantage of lower price and greater durability of the salts. In addition, the exchanger can be more easily than eluted with a lead salt regenerate with nitric acid after elution with a silver salt. For the same final regeneration yield one can work with a weaker acidic solution and the required amount is considerably less.
Im folgenden sind Ausführungsbcispiclc des crfindungsgemäßen Verfahrens in seiner Anwendung zur Rückgewinnung von Strontium, das in einer Salpetersäuren Lösung von Spallproduktcn enthalten isl, angegeben.The following are embodiments of the invention Process in its application for the recovery of strontium, which is in a nitric acid Contains a solution of splitting products is indicated.
Als zur Verdrängung des an der Anlimonsäurc f~\ fixierten Strontiums dienendes Kation wird Silber Vt-' gewählt, dessen Affinität zur Antimonsäurc größer als die des Strontiums ist.As the displacement of the at Anlimonsäurc f ~ \ fixed serving strontium cation is silver Vt - 'selected its affinity is greater than that for Antimonsäurc of strontium.
Die behandelte Lösung von Spaltproduktcn besitzt die folgende Zusammensetzung:The treated solution of fission products has the following composition:
Uran 0,2 g/lUranium 0.2 g / l
Eisen 3,3 g/lIron 3.3 g / l
Nickel .. ; 0,8 g/lNickel ..; 0.8 g / l
Chrom 0.95 g/lChrome 0.95 g / l
Aluminium 5 g/lAluminum 5 g / l
Molybdän 0,5 g/lMolybdenum 0.5 g / l
Phosphat 0,9 g/l als POI" 'Phosphate 0.9 g / l as POI "'
Magnesium 15 g/lMagnesium 15 g / l
Natrium 12 g/lSodium 12 g / l
Calcium 0,5 g/lCalcium 0.5 g / l
Cer 0,44 g/lCerium 0.44 g / l
Lanthan 1,1 g/lLanthanum 1.1 g / l
Strontium 0,15 g/lStrontium 0.15 g / l
Acidität 2 η als HNO.,Acidity 2 η than ENT.,
Die als Ionenaustauscher benutzte, durch Hydrolyse von Antimonpentachlorid hergestellte Anlimonsäure besitzt die folgenden Eigenschaften:Anlimonic acid used as an ion exchanger and produced by hydrolysis of antimony pentachloride has the following properties:
Scheinbare Dichte 1 g/ml Nach Waschen der Säule mit 2 η HNO3 wird dasApparent density 1 g / ml After washing the column with 2 η HNO 3 , this becomes
Maximale Kapazität , 5 mäq/g Strontium mittels einer 0,1 m-AgNO3-Lösung in 2 ηMaximum capacity, 5 meq / g strontium using a 0.1 m AgNO 3 solution in 2 η
* Maximale Kapazität in 2 η HNO3 eluiert. Wenn man bei 60 C arbeitet, kann man* Maximum capacity in 2 η HNO 3 eluted. If you work at 60 C, you can
salp lersaurcm Milieu 1 mäq/g etwa 90% des fixierten Strontiums zurückgewinnen.salp lersaurcm milieu 1 meq / g recover about 90% of the fixed strontium.
Nutzbare Kapazität in saurer 5 Nach der Regenerierung des Austauschers mittelsUsable capacity in acidic 5 after regeneration of the exchanger by means of
Lösung von Spaltprodukten.. 0,05 mäq/g 6 η HNO3 kann man bei einer zweiten, bei 60 CSolution of cleavage products .. 0.05 meq / g 6 η HNO 3 can be obtained with a second, at 60 ° C
durchgeführten Fixierung mit der gleichen Durchfluß-Für den Durchlauf der Spaltproduktlösung durch menge erneut 2,6 mg/g Strontium fixieren,
eine mit Antimonsäurc gefüllte Säule mit den folgen- Der Austauscher hat im Verlauf dieser verschieden
Merkmalen: Höhe H = 7,6 cm, Querschnitt io denen Maßnahmen keinerlei Veränderung erfahren.
S = 1,33 cm2, Gewicht m = 10 g, erhält man eine Die im Verlauf von mehrere aufeinanderfolgende
Kapazität bezüglich Strontium von 2,0 mg/g für eine Fixierungs-Eluierungs-Zyklen umfassenden Unter-Durchflußmenge
von etwa 1 Säulenvolumen pro suchungen erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden
Stunde und bei Raumtemperatur. Tabelle 1 aufgeführt:performed fixation with the same flow rate - for the passage of the cleavage product solution through the amount again fix 2.6 mg / g strontium,
a column filled with antimonic acid with the following The exchanger has in the course of these different features: Height H = 7.6 cm, cross-section io which measures undergo no change. S = 1.33 cm 2 , weight m = 10 g, one obtains a sub-flow rate of about 1 column volume per search, which comprises a number of consecutive capacities with regard to strontium of 2.0 mg / g for a fixation-elution cycles results obtained are in the following hour and at room temperature. Table 1 listed:
Zykluscycle
FixierungFixation
Temperatur, C Temperature, C
Durchflußmenge (SäulenvolumenFlow rate (column volume
pro Stunde) per hour)
Durchgelaufenes VolumenPassed volume
(im Säulenvolumcn) (in the column volume)
Sr fixiert, mg/ml Sr fixed, mg / ml
Sr gesamt, mg/ml Total Sr, mg / ml
ElutionElution
Temperatur, 'C Temperature, 'C
Durchflußmenge (SäulenvolumenFlow rate (column volume
pro Stunde) per hour)
Durchgelaufenes Volumen (im Säulenvolumen) Volume passed (in column volume)
Sr eluiert/fixiert, % Sr eluted / fixed,%
Sr eluiert/Sr gesamt, % ..Sr eluted / Sr total,% ..
2020th
0,890.89
61,2 2,0 2,061.2 2.0 2.0
20 dann20 then
1,01.0
116,2 88,5 88,5 60116.2 88.5 88.5 60
0,920.92
83,6 1,4 1,483.6 1.4 1.4
9090
0,860.86
60,7 99,3 99,360.7 99.3 99.3
6060
102,4 1,6 90102.4 1.6 90
0,940.94
62,2 100,0 100,062.2 100.0 100.0
Man findet, daß, wenn man die Temperatur beim Eluieren höher hält als beim Fixieren, der Austauscher wiederholte Zyklen aushält und vollkommen eluierbar ist.It is found that if the temperature is kept higher during elution than during fixation, the exchanger withstands repeated cycles and is completely elutable.
Es wird die gleiche Lösung von Spaltprodukten wie im Beispiel 1 behandelt.The same solution of cleavage products as in Example 1 is treated.
Die vorliegende Antimonsäure besitzt die folgenden Merkmale:The present antimonic acid has the following characteristics:
Scheinbare Dichte 1 g/ml ^Apparent density 1 g / ml ^
Maximale Kapazität 5 mäq/gMaximum capacity 5 meq / g
Maximale Kapazität in 2 η saurem Milieu 1,0 mäq/gMaximum capacity in 2 η acidic medium 1.0 meq / g
Nutzbare Kapazität in einer sauren Lösung vonUsable capacity in an acidic solution of
Spaltprodukten 0,05 mäq/gFission products 0.05 meq / g
Die Merkmale der Säule sind: Höhe= 13cm, Querschnitt = 0,785 cm2, Füllgewicht = 10 g.The features of the column are: height = 13 cm, cross section = 0.785 cm 2 , filling weight = 10 g.
Man erhält eine maximale Kapazität bezüglich Strontium von 4,5 mg/g für eine Durchflußmenge von Säulenvolumcn pro Stunde und bei 60 C.A maximum capacity with respect to strontium of 4.5 mg / g is obtained for a flow rate of Column volumes per hour and at 60 C.
Nach Waschen der Säule mit 2 η HNO, erfolgt die Elution des Sr mit 0,5 m AgNO3 in 2 η HNO3 beiAfter washing the column with 2 η HNO, the Sr is eluted with 0.5 M AgNO 3 in 2 η HNO 3
C. Unter diesen Bedingungen gewinnt man 90%) des fixierten Strontiums zurück.C. Under these conditions you win 90%) of the fixed strontium.
Nach Regenerierung des Austauschers mit 6 η HNO3 kann man bei einer zweiten Fixierung unter den gleichen Bedingungen erneut 1,38 mg Strontium pro Gramm Austauscher fixieren.After the exchanger has been regenerated with 6 η HNO 3 , 1.38 mg of strontium per gram of exchanger can again be fixed in a second fixation under the same conditions.
Die bei drei aufeinanderfolgenden Fixierungs-Eluierungs-Zyklen und einer vierten Fixierung erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.Those obtained in three consecutive fixation-elution cycles and a fourth fixation Results are shown in Table 2.
5
Fortsetzung 5
continuation
'5'5
IOIO
B e i s ρ i e 1 3B e i s ρ i e 1 3
Die Untersuchung wurde unter statischen (Gleichgewichts)Bedingungcn durchgeführt. ·The investigation was carried out under static (equilibrium) conditions accomplished. ·
Die Ausgangslösung von Spaltprodukten hatte die folgende Zusammensetzung:The initial solution of fission products had the following composition:
Al 16 g-'lAl 16 g-'l
Fc : 8 g/lFc: 8 g / l
Mg 4 g'lMg 4 g'l
Na 2 glNa 2 gl
Cr 0.5 g'lCr 0.5 g'l
Ni ' 0.8 alNi '0.8 al
U 0.16 alU 0.16 a l
Ca 0.5 g/IApprox. 0.5 g / l
NH4 + 0.3 g'lNH 4 + 0.3 g'l
Sr 2.3 g 1Sr 2.3 g 1
Ce ". 5 g.'lCe ". 5 g.'l
La 1.6 g'lLa 1.6 g'l
Nd · 5.6 glNd · 5.6 gl
Ba 2 glBa 2 gl
Rb 0.7 g'lRb 0.7 g'l
Mo 4.4 glMon 4.4 gl
Ru ^ 2.4 gl ·Ru ^ 2.4 gl
Die freie Acidität H+ ist 2 η als NHO.,. Die verwendete Polyantimonsäure besitzt die folgenden Merkmale:The free acidity H + is 2 η as NHO.,. The polyantimonic acid used has the following characteristics:
Scheinbare Dichte 1 g/mlApparent density 1 g / ml
Maximale Kapazität 5 mäq gMaximum capacity 5 meq g
Maximale Kapazität in 2 η
saurem Milieu 1.0 mäq.-gMaximum capacity in 2 η
acidic medium 1.0 meq.-g
Nutzbare Kapazität in derUsable capacity in the
sauren Lösung deracidic solution of the
Spaltprodukte 17 tnäq/gFission products 17 tneq / g
Wenn man mit 20 ml Flüssigkeit arbeitet und dieses Volumen in Berührung bringt mit 1 g Austauscher, beträgt im Gleichgewicht die Fixierungsausbeutc (Kapazität) 17 mg Sr pro Gramm Austauscher.If you work with 20 ml of liquid and bring this volume into contact with 1 g of exchanger, In equilibrium, the fixation yield (capacity) is 17 mg of Sr per gram of exchanger.
Zum Vergleich beträgt mit den Produkten des Beispiels 2, jedoch unter den gleichen Arbeitsbedingungen wie oben, die Austauschcrkapazilät 1 mg Sr pro Gramm Austauscher.For comparison, is with the products of Example 2, but under the same working conditions As above, the exchange capacity is 1 mg of Sr per gram of exchanger.
Die Elution kann unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 oder 2 erfolgen.The elution can take place under the same conditions as in Example 1 or 2.
Untersuchungen der Verdrängung des Strontiums durch Blei wurden unter statischen Bedingungen (Gleichgewichtsbedingungcn) durchgeführt.Studies of the displacement of strontium by lead were carried out under static conditions (Equilibrium conditionscn) carried out.
Als Austauscher wurde 1 gAntimonsäurc verwendet und mit 20 ml einer Spaltprodukllösung gleich der des Beispiels 1 24 Stunden lang in Berührung gebracht. Nach dieser Zeil waren 0,71 mg Strontium fixiert.1 g of antimonic acid was used as exchanger and brought into contact with 20 ml of a fission product solution similar to that of Example 1 for 24 hours. After this period 0.71 mg of strontium were fixed.
Der Austauscher wird anschließend mit 20 ml einer Blcinitratlösung 24 Stunden lang behandelt. Folgende Mengen an Strontium wurden mit Bezug auf das ursprünglich fixierte Strontium- in Abhängigkeit von der Konzentration der verwendeten Elutionslösung freigesetzt:The exchanger is then treated with 20 ml of a blood nitrate solution for 24 hours. The following Amounts of strontium were dependent on the originally fixed strontium the concentration of the elution solution used:
12.6% bei einer 0,1 m-Bleinitratlösung 44.5% bei einer12.6% with a 0.1 m lead nitrate solution 44.5% at a
0,1 m-Bleinitratlösung in 2η HNO.,
91,5% bei einer 0,5 m-Blcinitrallösung
96,5% bei einer0.1 m lead nitrate solution in 2η HNO.,
91.5% with a 0.5 M Blcinitrall solution
96.5% for one
0,5 m-Blcinhrallösung in 2n HNO.,0.5 m blood pressure solution in 2n ENT.,
DieRcgcncrierungdcsAuslauschcrsmittclsSaIpctcrsäurc bringt die folgenden Ergebnisse:The revision of the exclusion of acidic acid brings the following results:
10 Säulenvolumcn 2 η HNO,' regenerieren den10 column volumes 2 η HNO, 'regenerate the
Austauscher zu 60% seiner kapazität;Exchanger to 60% of its capacity;
10 weitere Volumen 4 η HNO3 ermöglichen die10 additional volumes 4 η HNO 3 enable the
Regenerierung bis 70%;Regeneration up to 70%;
12 weitere Volumen 6η HNO., gestatten, die12 additional volumes 6η ENT., Allow the
Regenerierung bis 75% zu erhöhen.Increase regeneration up to 75%.
Vergleichsweise muß man bei der Regenerierung nach einer Elution mittels Silbernilrat in stärker saurem Milieu arbeilen und regeneriert mit 50 Säulenvolumen 6η HNO' den Austauscher nur bis zu 77%.In comparison, when regenerating after elution by means of silver nilrate, one has to be stronger work in an acidic environment and regenerates the exchanger with 50 column volumes 6η HNO 'only up to 77%.
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