DE1583739C - Process for increasing the particle size of carbonyl nickel powder - Google Patents

Process for increasing the particle size of carbonyl nickel powder

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DE1583739C DE19671583739 DE1583739A DE1583739C DE 1583739 C DE1583739 C DE 1583739C DE 19671583739 DE19671583739 DE 19671583739 DE 1583739 A DE1583739 A DE 1583739A DE 1583739 C DE1583739 C DE 1583739C
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Description

die Mühle geleitet. Die bei einer Versuchsreihe mit verschiedener Mahldauer und -temperatur ermittelten Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt, aus der sich die Wirkung der erfindungsgemäßen Verfahrensbedingungen auf die Teilchengrößenverteilung und das Raumgewicht beim Mahlen bei Raumtemperatur und unter Wasserstoff sowie bei 100° C in Stickstoffatmosphäre ergibt.ran the mill. Those determined in a series of tests with different milling times and temperatures Results are compiled in the table below, from which the effect of the invention Process conditions on the particle size distribution and the density during milling at room temperature and under hydrogen as well as at 100 ° C in a nitrogen atmosphere.

PulvertypPowder type AlITlO"AlITlO " TempeTempe Mahldauer (tfGrinding time (tf HaltenKeep insgesamtall in all Teilchengrößenverteilung (%)Particle size distribution (%) 250 bis 45 μπι250 to 45 μm <45 μΐη<45 μΐη Raumspace Versuchattempt Sphäresphere raturrature 1313th 1313th 27,227.2 68,268.2 gewichtWeight AA. H2 H 2 (0C)( 0 C) AufwärmenWarm up 1212th 1313th > 250 μΐη> 250 μΐη 42,542.5 6,76.7 (g/cm3)(g / cm 3 ) 11 AA. H.,H., 1515th 00 1818th 1919th 4,64.6 52,552.5 2,42.4 3,893.89 22 AA. HCHC 7070 11 1212th 1313th 50,850.8 52,452.4 2,12.1 3,373.37 33 AA. H2"H 2 " 7070 11 11 1313th 45,145.1 58,258.2 18,218.2 4,164.16 44th AA. H2 H 2 100100 11 1212th 1313th 45,545.5 - - 3,913.91 55 AA. H,H, 150150 11 1212th 1313th 23,623.6 50,550.5 37,637.6 3,73.7 66th AA. NöNope 150150 11 1212th 1313th 48,048.0 2,02.0 77th BB. H2 H 2 100100 11 11,911.9 3,733.73 88th 100100 11 50,050.0 3,693.69

Bei den Versuchen 1 bis 7 wurde Karbonylnickelpulver vom Typ »A« mit einem Raumgewicht von 2,38 g/cm3 und einer durchschnittlichen Teilchengröße von 5,22 μπι eingesetzt; dabei überstieg die maximale Teilchengröße 45 μπι nicht. Nach dem Mahlen kann die gröbere Fraktion direkt benutzt oder auch in Luft zur Verringerung der Teilchengröße gemahlen werden, d. h. der normalen Wirkung einer Kugelmühle unter diesen Mahlbedingungen unterworfen werden, um Pulver mit einer Teilchengröße unter 210 μΐη zu erzeugen. Das hierbei auf eine geringere Teilchengröße gebrachte Pulver kann erneut unter Wasserstoff gemahlen oder auch einer neuen Charge beigemengt werden, um auf diese Weise die Teilchengröße auf den gewünschten Wert zu bringen.In experiments 1 to 7, carbonyl nickel powder of type "A" with a density of 2.38 g / cm 3 and an average particle size of 5.22 μm was used; the maximum particle size did not exceed 45 μm. After grinding, the coarser fraction can be used directly or ground in air to reduce the particle size, ie subjected to the normal action of a ball mill under these grinding conditions in order to produce powder with a particle size below 210 μm. The powder brought to a smaller particle size in this way can be ground again under hydrogen or also added to a new batch in order to bring the particle size to the desired value in this way.

Aus der obigen Tabelle ergibt sich, daß durch eine längere Mahldauer der Feinanteil noch weiter verringert und der Anteil der gewünschten Teilchengröße weiter gesteigert werden kann. Dasselbe läßt sich auch durch Steigerung der Mahltemperatur und Verringerung der Mahldauer erreichen, wie sich aus dem Versuch 4 ergibt.The table above shows that a longer grinding time increases the fines content reduced and the proportion of the desired particle size can be increased further. Same leaves can also be achieved by increasing the grinding temperature and reducing the grinding time, as can be seen from the experiment 4 results.

Bei Versucht betrug die Mahltemperatur 150° C. Diese Temperatur wurde nur 1 Stunde lang beibehalten und beim Abkühlen bzw. im abgekühlten Zustand weitere 11 Stunden lang gemahlen. Dies führte zu einer weiteren Steigerung des Anteils der gewünschten Teilchengröße, wobei es jedoch auf der Hand liegt, daß die vergleichsweise kurze Zeit des Mahlens bei hoher Temperatur nicht ausreichend war, da der Anteil des feinen Pulvers noch 18,2°/o betrug. Andererseits ist die Steigerung der Verweilzeit bei 150° C auf 12 Stunden zu groß, wie sich aus Versuch 6 ergibt, da bei Versuchsende das gesamte Pulver in der Mühle als Kuchen vorlag und in der Mühle kein freies Pulver mehr vorhanden war.When tested, the grinding temperature was 150 ° C. This temperature was only maintained for 1 hour and while cooling or in the cooled down State ground for another 11 hours. This led to a further increase in the proportion of desired particle size, but it is obvious that the comparatively short time of the Milling at high temperature was not sufficient because the proportion of fine powder was still 18.2% fraud. On the other hand, the increase in the residence time at 150 ° C. to 12 hours is too great, as it turns out Experiment 6 shows that at the end of the experiment all of the powder was present in the mill as a cake and in the The mill ran out of free powder.

Beim Vergleich der Ergebnisse der Versuche 4 und 7 stellt man fest, daß der Agglomerationsgrad bei sonst gleichen Versuchsbedingungen beim Mahlen in reduzierender Atmosphäre beträchtlich größer ist als in inerter Atmosphäre.When comparing the results of experiments 4 and 7, it is found that the degree of agglomeration under otherwise identical test conditions, it is considerably larger when grinding in a reducing atmosphere is than in an inert atmosphere.

Die Charge des Versuches 8 bestand aus Karbonylnickelpulver des Typs »B« mit einem Raumgewicht von 0,87 g/cm3 und einer durchschnittlichen Teilchengröße von 3,19 μΐη; dabei überstieg die maximale Teilchengröße 45 μπα nicht. Aus den Versuchsdaten ergeben sich die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren bei 100° C und einer Mahldauer von 12 Stunden unter Wasserstoff erzielten ausgezeichneten Ergebnisse.The batch of test 8 consisted of carbonyl nickel powder of type "B" with a density of 0.87 g / cm 3 and an average particle size of 3.19 μm; the maximum particle size did not exceed 45 μπα. The experimental data show the excellent results achieved with the method according to the invention at 100 ° C. and a grinding time of 12 hours under hydrogen.

Die Versuche wurden sämtlich bei chargenweisem Einsatz durchgeführt. Dabei kann eine kleine Fraktion mit einer Teilchengröße unter 45 μΐη von dem gemahlenen Pulver getrennt und entweder allein oder mit einer neuen Charge wieder in die Mühle eingespeist werden.The tests were all carried out in batches. A small fraction can do this with a particle size below 45 μΐη separated from the ground powder and either alone or fed back into the mill with a new batch.

Ein besonderer Vorteil der Verwendung üblicher Kugelmühlen besteht darin, daß an Stelle des chargenweisen Mahlens eine kontinuierlich arbeitende Mühle verwendet werden kann, wobei das Pulver gegebenenfalls zirkuliert. Eine solche Vorrichtung sollte neben einer kontinuierlich arbeitenden Mühle Mittel zum Abtrennen der groben Fraktion des gemahlenen Pulvers sowie zum Zirkulieren des Feinanteils zum erneuten Mahlen zusammen mit ungemahlenem Pulver umfassen. Bei geeigneter Einstellung der Verfahrensbedingungen kann der überwiegende Teil des Pulvers bei großem Durchsatz auf die gewünschte Teilchengröße gebracht werden.A particular advantage of using conventional ball mills is that instead of using a batch A continuous mill can be used to grind the powder if necessary, circulates. Such a device should be in addition to a continuously operating mill Means for separating the coarse fraction of the ground powder and for circulating the fine fraction to regrind along with unground powder. With a suitable setting the process conditions, the major part of the powder can with a high throughput be brought to the desired particle size.

An Stelle einer einfachen Rotations-Kugelmühle kann das Mahlen auch in einer Vibrationsmühle erfolgen, die aus einem Kugeln enthaltenden Stahlrohr besteht, das in Vibration versetzt wird. Bei einer solchen Mühle ist die Abdichtung des Gaseinlasses und -auslasses vereinfacht, da das Rohr sich nicht dreht. Außerdem wird bei einer derartigen Mühle auch das Einspeisen und Abziehen des Pulvers beträchtlich vereinfacht.Instead of a simple rotary ball mill, grinding can also take place in a vibration mill, which consists of a steel tube containing balls, which is set in vibration. At a such a mill, the sealing of the gas inlet and outlet is simplified, since the tube is not turns. In addition, in such a mill, the feeding and discharging of the powder also becomes considerable simplified.

Grobes Nickelpulver, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten worden ist, besitzt die Form unregelmäßiger Granalien.Coarse nickel powder obtained by the process of the invention has the Form of irregular granules.

Claims (4)

1 2 Hochgeschwindigkeits-Kugelmühlen sind teuer, bePatentansprüche· sitzen einen verhältnismäßig komplizierten Aufbau und sind nicht für eine großtechnische Pulvererzeugung geeignet. Außerdem besitzen sie den Nachteil,1 2 High-speed ball mills are expensive, the patent claims have a relatively complex structure and are not suitable for large-scale powder production. They also have the disadvantage 1. Verfahren zur Steigerung der Teilchengröße 5 daß sie nur zum chargenweisen Mahlen, nicht aber von Karbonylnickelpulver, bei dem das feine für eine kontinuierliche Pulvererzeugung geeignet Pulver in einer Kugelmühle in reduzierender oder sind.1. Method for increasing the particle size 5 that they are only for batch grinding, but not of carbonyl nickel powder, the fine of which is suitable for continuous powder production Powder in a ball mill in reducing or are. inerter Atmosphäre gemahlen wird, g e k e η η - Durch Versuche konnte nun festgestellt werden,is milled in an inert atmosphere, g e k e η η - Experiments have now shown zeichnet durch eine Mahltemperatur von 40 daß in reduzierender oder inerter Atmosphäre und bis 200° C. ίο bei erhöhter Temperatur gemahlene Pulver eine wirt-characterized by a grinding temperature of 40 that in a reducing or inert atmosphere and up to 200 ° C. 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet schaftlich interessante Steigerung der durchschnittdurch eine aus Wasserstoff bestehende oder liehen Teilchengröße erfahren, ohne daß eine nur Wasserstoff enthaltende Mahlatmosphäre. mit einer Hochgeschwindigkeitsmühle erreichbare2. The method according to claim 1, characterized economically interesting increase in the average experience a particle size consisting of or borrowed from hydrogen without just one Milling atmosphere containing hydrogen. achievable with a high speed mill 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, hohe Zentrifugalkraft erforderlich ist. Ausgehend dadurch gekennzeichnet, daß das Gas und das 15 von dieser Feststellung besteht die Erfindung darin, Nickelpulver kontinuierlich in die Mühle ein- Karbonylnickelpulver in einer einfachen Rotationsgespeist werden. oder Vibrations-Kugelmühle bei Temperaturen von3. The method according to claims 1 and 2, high centrifugal force is required. Outgoing characterized in that the gas and the 15 of this finding, the invention consists in Nickel powder is continuously fed into the mill- carbonyl nickel powder in a simple rotation will. or vibration ball mill at temperatures of 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, 40 bis 200° C zu mahlen und auf diese Weise die gekennzeichnet durch eine Mahltemperatur von Teilchengröße zu steigern. Unter einer einfachen 50 bis 150° C. 20 Rotationsmühle ist eine Kugelmühle zu verstehen,4. The method according to claims 1 to 3, 40 to 200 ° C to grind and in this way the characterized by increasing a milling temperature of particle size. Under a simple 50 to 150 ° C. 20 Rotary mill is to be understood as a ball mill, die nur um eine Achse rotiert und eine übliche Kugelmühle sein kann.which only rotates around one axis and can be a conventional ball mill. Die Mahlatmosphäre ist reduzierend in bezug aufThe grinding atmosphere is reducing with respect to die Oxide des Metallpulvers und enthält bevorzugt 25 Wasserstoff bzw. besteht ausschließlich aus Wasserstoff. Mit besonderem Vorteil werden sowohl dasthe oxides of the metal powder and preferably contains hydrogen or consists exclusively of hydrogen. Both Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gas als auch das Pulver kontinuierlich durch die Steigerung der Teilchengröße von Karbonylnickel- Mühle geführt.The invention relates to a method for the gas as well as the powder continuously through the Increase in particle size led by carbonyl nickel mill. pulver, bei dem das feine Pulver in einer Kugelmühle Der Grad der Agglomeration steigt bei dem erfin-powder, in which the fine powder in a ball mill The degree of agglomeration increases with the invented in reduzierender oder inerter Atmosphäre gemahlen 30 dungsgemäßen Verfahren mit der Temperatur an. wird. Obgleich eine gewisse Agglomeration von Karbonyl-ground in a reducing or inert atmosphere 30 according to the method with the temperature. will. Although some agglomeration of carbonyl Karbonylnickelpulver fällt üblicherweise in Gestalt nickelpulver auch beim Mahlen in einer Kugelmühle sehr kleiner Teilchen einer Größe unter 45 μπι an, unter Wasserstoffatmosphäre bei Raumtemperatur die im allgemeinen 8 μίτι oder weniger, beispielsweise erfolgt, ist dieses Verfahren jedoch für eine wirt-2 bis 8 μίτι, entsprechend den Zersetzungsbedingun- 35 schaftliche Auswertung viel zu langsam. Andererseits gen des Nickelkarbonyls beträgt. . ist die Pulveragglomeration bei Temperaturen überCarbonyl nickel powder usually falls in the form of nickel powder also when grinding in a ball mill very small particles of a size below 45 μm, under a hydrogen atmosphere at room temperature which is generally 8 μίτι or less, for example, but this method is for a host-2 up to 8 μίτι, according to the Zersetzungbedingun- scientific evaluation much too slow. on the other hand gene of the nickel carbonyl. . is the powder agglomeration at temperatures above Geringe Teilchengröße und schlechte Fließeigen- 200° C zu stark, so daß das Verfahren nicht mehr schäften machen das Karbonylpulver für verschie- einwandfrei abläuft. Besonders geeignete Mahltempedene Verwendungszwecke ungeeignet, insbesondere raturen liegen zwischen 50 und 150° C. Innerhalb für die Herstellung röhrenförmiger Schweißelektro- 40 dieses Temperaturbereichs hängt die Mahlzeit soden. Darüber hinaus begrenzt diese Feinheit die wohl von der Mahltemperatur als auch von der ge-Banddicke beim Walzverdichten des Pulvers. Grö- wünschten Teilchengröße ab, wobei die Mahlzeit für bere Pulver mit einer durchschnittlichen Teilchen- eine vorgegebene Steigerung der Teilchengröße mit größe von beispielsweise 45 μπι besitzen weitaus bes- steigender Mahltemperatur geringer wird. Aus diesem sere Fließeigenschaften und können bis auf eine 45 Grunde ist es erforderlich, die Verweilzeit des PuI-Banddicke von beispielsweise 2,5 mm und mehr vers in der Mühle auf die Mahltemperatur abzuwalzverdichtet werden. Daraus resultiert die Förde- stimmen. Beim kontinuierlichen Mahlen ist die Verrung, die durchschnittliche Teilchengröße feiner Pul- weilzeit des Pulvers in der Mühle im allgemeinen ver zu vergrößern, da ein großer Bedarf an Pulvern geringer als beim chargenweisen Mahlen, wobei mit einer Teilchengröße von 45 bis 250 μπι besteht. 50 Mahltemperaturen im oberen Bereich von 50 bis Es sind bereits Verfahren zur Steigerung der Teil- 150° C vorzuziehen sind.Small particle size and poor flow properties - 200 ° C too strong, so that the process is no longer Shafts make the carbonyl powder for variously run off flawlessly. Particularly suitable milling times Uses unsuitable, especially temperatures between 50 and 150 ° C. Inside For the production of tubular welding electrodes 40 this temperature range depends on the meal. In addition, this fineness probably limits the grinding temperature as well as the ge-strip thickness when roller compaction of the powder. Largest particle size, with the meal for Bere powder with an average particle size with a predetermined increase in particle size size of, for example, 45 μπι have much lower grinding temperature is lower. For this Its flow properties and can be up to a 45 reason it is necessary to reduce the dwell time of the PuI tape thickness of, for example, 2.5 mm and more verses in the mill to be rolled down to the grinding temperature will. This results in the funding votes. With continuous grinding, the the average particle size of the fine powder residence time in the mill in general ver to enlarge, since a large demand for powders is less than with batch-wise grinding, whereby with a particle size of 45 to 250 μm. 50 grinding temperatures in the upper range from 50 to There are already methods to increase the partial 150 ° C are preferable. chengröße solcher Pulver bekannt. Insbesondere ist Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich bein der deutschen Patentschrift 1151 665 ein Verfall- sonders für Karbonylnickelpulver des Typs »A«, das ren beschrieben, bei dem das Pulver in einer Kugel- aus diskreten Teilchen besteht, sowie für das Nickelmühle, beispielsweise einer Planetenmühle, gemahlen 55 pulver des Typs »B«, das aus ineinander verhakten wird, in der das Mahlgut und die Kugeln 2 Stunden Ketten von verwachsenen Teilchen besteht und im lang einer Zentrifugalkraft von mindestens dem allgemeinen ein niedriges Raumgewicht besitzt.
Zweifachen der Erdbeschleunigung ausgesetzt wer- Bei einem Versuch wurden in eine Kugelmühleknown size of such powder. In particular, the method according to the invention is suitable in German patent specification 1151 665, a special expiry date for carbonyl nickel powder of type "A", which is described in which the powder consists of discrete particles in a ball, and for the nickel mill, for example a planetary mill , milled 55 type "B" powder, which is interlocked, in which the grist and the balls consist of chains of intergrown particles for 2 hours and have a centrifugal force of at least the general low density.
Two times the acceleration due to gravity were exposed to the den. Nach dem deutschen Patent 1172 857 wird die mit einer Länge von 2,9 m und einem Durchmesser Steigerung der Teilchengröße dadurch beschleunigt, 60 von 2 m 13 kg Karbonylnickelpulver gegeben. Die daß das Mahlen in sauerstofffreier Atmosphäre er- Mühle arbeitete mit einer Umdrehungsgeschwindigfolgt. Die Mahlatmosphäre kann reduzierend sein, keit von 45 UpM und wurde mittels unter der Mühle ist vorzugsweise jedoch inert, wobei die Pulver vor- angeordneten Gasbrennern innerhalb einer Stunde zugsweise zur Entfernung jeglicher Oxidhäute, die auf die Mahltemperatur gebracht, auf der sie eine bereits vor dem Mahlen vorhanden sind, vorteil- 65 bestimmte Zeit gehalten wurde; schließlich wurde die hafterweise chemisch reduziert werden. Bei den be- Mühle mit Inertgas ausgespült und auf Raumtempekannten Verfahren erfolgt das Mahlen jedoch bei ratur abgekühlt. Während der Heizperiode wurde Raumtemperatur. Wasserstoff in einer Menge von 170 Liter/h durchthe. According to the German patent 1172 857, the with a length of 2.9 m and a diameter Increase in particle size accelerated by giving 60 by 2 m 13 kg of carbonyl nickel powder. the that the grinding was carried out in an oxygen-free atmosphere. Mill worked at a speed of rotation. The grinding atmosphere can be reducing, speed of 45 rpm and was made by means of under the mill is preferably inert, however, with the powder being placed in front of gas burners within one hour preferably to remove any oxide skins that have been brought to the grinding temperature at which they are a are already present before grinding, has been held for a certain time; eventually the may be chemically reduced. In the case of the mill, flushed out with inert gas and brought to room temperature In the process, the grinding is carried out but cooled at temperature. During the heating season it was Room temperature. Hydrogen in an amount of 170 liters / h
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