DE157354C

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Publication number: DE157354C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Nach Patent 135329 geht die Zersetzung des Kaliummagnesiumkarbonates nach der Gleichung:According to patent 135329, the decomposition of potassium magnesium carbonate follows the Equation:

2 (MgCO₃ - HKCO₃, 4H₂OJ +
Mg O + H₂O = 2(MgCO₃^H₂O) + Mg CO₃. 4 H₂O + K₂CO₃ 2 (MgCO ₃ - HKCO ₃ , 4H ₂ OJ +
Mg O + H ₂ O = 2 (MgCO ₃ ^ H ₂ O) + Mg CO ₃ . 4 H ₂ O + K ₂ CO ₃

vor sich, wenn diese Zersetzung bei einer unterhalb 20° C. liegenden Temperatur ausgeführt wird.before itself if this decomposition is carried out at a temperature below 20 ° C will.

Dieses quantitative Verhältnis ist auch bei der praktischen Ausführung des Verfahrens innegehalten worden, weil bei der bekannten Neigung der Magnesia, basische Salze zu bilden, angenommen werden mußte, daß ein Überschuß an Magnesia die Bildung dieser basischen Salze begünstigen würde.This quantitative ratio is also in the practical implementation of the method stopped because of the well-known tendency of magnesia to form basic salts form, it had to be assumed that an excess of magnesia would lead to the formation of this would favor basic salts.

Es ist dies in der oben erwähnten Patentschrift S. 2, linke Spalte, letzter Absatz hervorgehoben worden, indem es dort heißt:This is emphasized in the above-mentioned patent specification p. 2, left column, last paragraph by saying there:

»Würde nun zu irgend einer Zeit mehr“Would be more at some point

wirksame Magnesia vorhanden sein, als dem in Lösung befindlichen Bikarbonat entspricht, so würden die Bedingungen für die Bildung basischen Karbonates vorhanden sein, αeffective magnesia is present than corresponds to the bicarbonate in solution, so the conditions for the formation of basic carbonates would exist, α

Es ist damit also ausgedrückt worden, daß nicht nur in bezug auf das Gesamtquantum . des zu einer Operation verwendeten Doppelsalzes ein Magnesiaüberschuß über das durch die Formel bestimmte Quantum hinaus vermieden werden müsse, sondern daß auch während des Zersetzungsvorganges selber zu keiner Zeit mehr Ätzmagnesia durch Hydratisation in den reaktionsfähigen Zustand übergehen dürfe, als dem gleichzeitig in Lösung befindlichen Doppelsalze entspräche.It was thus expressed that not only in relation to the total quantum . of the double salt used in an operation an excess of magnesia over that through the formula must be avoided beyond certain quantum, but that also during the decomposition process itself Etching magnesia no longer changes into the reactive state through hydration may, than would correspond to the double salts simultaneously in solution.

Dem ersteren Teil dieser Annahme entspricht auch die der inzwischen erschienenen Patentschrift 141808 zugrunde liegende Idee. Es heißt darin (linke Spalte, Absatz 3):The first part of this assumption also corresponds to that which has appeared in the meantime Patent 141808 is the underlying idea. It says (left column, paragraph 3):

»Wird dagegen das kristallinische Karbonat gewonnen durch Neutralisieren bikarbonathaltiger Lösungen mit Ätzmagnesia bezw. Magnesiahydrat oder durch Zersetzen von Kaliummagnesiumkarbonat, dem Zwischenprodukt bei dem oben bezeichneten Pottascheverfahren, mit Wasser oder dünnen Pottaschelaugen unter Zusatz von Ätzmagnesia oder Magnesiahydrat behufs Neutralisation des auftretenden Bikarbonates, so ist das gewonnene neutrale, kristallinische Magnesiumkarbonat häufig von so geringer Beständigkeit, daß seine Wiederverwertung zur Darstellung von Kaliummagnesiumkarbonat oft schon nach wenigen Stunden in Frage gestellt ist.»If, on the other hand, the crystalline carbonate is obtained by neutralizing those containing bicarbonate Solutions with etching magnesia respectively. Magnesia hydrate or by decomposing potassium magnesium carbonate, the intermediate product in the potash process described above, with water or thin potash eyes with the addition of caustic magnesia or hydrate of magnesia for the purpose of neutralizing the bicarbonate that occurs, that is what is obtained neutral, crystalline magnesium carbonate often of such low resistance that that its recycling to produce potassium magnesium carbonate is often called into question after a few hours is.

Der Grund dieser Unbeständigkeit dieses Magnesiumkarbonates ist, wie Erfinderin festgestellt hat, darin zu suchen, daß bei dem Neutralisationsverfahren der Zusatz von Ätz-The reason for this instability of this magnesium carbonate is, as the inventor found has to look for the fact that in the neutralization process the addition of caustic

magnesia bezw. Hydrat im Fabrikbetriebe theoretisch genau nicht innegehalten werden kann.magnesia and Theoretically, hydrate cannot be stopped in factories can.

Ist aber ein wenn auch nur geringer Überschuß des Neutralisationsmittels vorhanden, so bildet dieser mit dem vorhandenen neutralen Magnesiumkarbonat sehr bald amorphes basisches Magnesiumkarbonat, welches eine schnelle Zerstörung der ganzen kristallinischenBut if there is an excess of the neutralizing agent, even if only a small one, so this very soon forms amorphous one with the neutral magnesium carbonate present basic magnesium carbonate, which causes rapid destruction of the whole crystalline

ίο Masse hervorruft.«ίο creates mass. "

Dieselbe Erfahrung hat Erfinderin gemacht, bevor sie zu dem Verfahren der Zersetzung bei niedriger Temperatur gelangte. In einerganzen Reihe von \^rersuchen bei gewöhnlicher Temperatur oder unter gelindem Erwärmen war gefunden worden, daß sich trotz Anwendung möglichst genau dem molekularen Verhältnis entsprechender Mengen von Magnesia dennoch große Mengen basisehen Magnesiumkarbonates bildeten.The same experience was made by the inventor before she came to the method of decomposition at low temperature. In a series of \ ^r request at ordinary temperature or with mild heating was found that despite the use of the molecular ratio of corresponding amounts of magnesia still based around large amounts were exactly as possible Magnesiumkarbonates.

Genaue Untersuchungen haben nun das überraschende Resultat ergeben, daß bei Innehaltung einer Temperatur von nicht über 20 ° C. die Bildung von basischen Magnesiumkarbonaten nicht nur dann ausgeschlossen ist, wenn man eine möglichst genaue, den molekularen Verhältnissen entsprechende Menge Magnesiahydrat oder Ätzmagnesia verwendet, sondern selbst dann, wenn man einen großenExact investigations have now shown the surprising result that when you pause a temperature not exceeding 20 ° C. the formation of basic magnesium carbonates is not only ruled out if one is as precise as possible, the molecular one Proportional amount of magnesia hydrate or caustic magnesia is used, but even if you have a large one

Überschuß derselben hinzufügt.Add excess of the same.

Wendet man z. B. bei der Zersetzung eines bestimmten Quantums Kaliummagnesiumkarbonates das Doppelte der nach der Gleichung erforderlichen Magnesiamenge an, so kann man das erhaltene Gemenge von Magnesiumkarbonat und Magnesia wiederum zur Zersetzung eines zweiten, dem ersten gleichen Quantums Kaliummagnesiumkarbonates benutzen. Die in dem vorerwähnten Gemenge enthaltene Magnesia tritt in Reaktion, und man erhält ein brauchbares, dreifach gewässertes Magnesiumkarbonat.If you apply z. B. in the decomposition of a certain amount of potassium magnesium carbonate twice the amount of magnesia required by the equation, so can the resulting mixture of magnesium carbonate and magnesia is again subjected to decomposition use a second quantity of potassium magnesium carbonate equal to the first. Those in the aforementioned mix The magnesia contained in it reacts, and you get a usable, triple watered one Magnesium carbonate.

Das Arbeiten mit einem Überschuß von Magnesia bietet den Vorteil, daß man in allen Fällen mit Sicherheit eine vollständige Zersetzung des Kaliummagnesiumkarbonates erreicht, während, wenn man mit molekularen Verhältnissen arbeiten muß, bei der verschiedenen Reinheit und dem verschiedenen Feuchtigkeitsgehalte der technischen Materialien sehr leicht Verschiedenheiten in der Bemessung der Quantitäten vorkommen können, infolge deren dann größere oder geringere Mengen unzersetzten Doppelsalzes in den Pottaschelaugen gelöst bleiben und bei der Aufarbeitung dieser Laugen infolge Ausscheidens von Magnesiumkarbonat Schwierigkeiten verursachen. Außerdem verursacht die genaue Abwägung der Quantitäten im Großbetriebe nicht unerhebliche Schwierigkeiten und Kosten, welche die Neuerung beseitigt.Working with an excess of magnesia has the advantage of being in in all cases with certainty a complete decomposition of the potassium magnesium carbonate achieved, while, if one has to work with molecular ratios, with the different ones Purity and the different moisture contents of the technical materials Differences in the measurement of the quantities can easily occur, as a result of their greater or lesser amounts of undecomposed double salt Remain dissolved in the potash eyes and in the processing of these alkalis as a result of excretion of magnesium carbonate cause difficulties. In addition, the exact weighing of the quantities in large-scale operations causes not inconsiderable difficulties and costs, which the innovation eliminates.

Claims

Patent claim:

Modification of the method for decomposing the potash presentation Potassium magnesium carbonate occurring as an intermediate product after the magnesia process according to patent 135329, characterized in that instead of the after . this patent to be used by the equation

2 (MgCO ₃ · HKC0 _z , 4 H ₀ O) H-
Mg O + H, O = 2 (MgCO _3. "3 H ₂ O) +

MgCO₃-4 H₂O + K₂CO₃ MgCO ₃ -4 H ₂ O + K ₂ CO ₃

expressed amount of magnesia an excess of this amount at will applies to magnesia.