DE1570164B2

DE1570164B2 - METHOD FOR RECOVERING HYDROXYAETHYLCELLULOSE FROM FILM WASTE

Info

Publication number: DE1570164B2
Application number: DE19651570164
Authority: DE
Inventors: Reid Logan Murphy Charles Francis Mornstown Allen Douglas Par sippany N J Mitchell (V St A )
Original assignee: Deutsche ITT Industries GmbH
Current assignee: TDK Micronas GmbH
Priority date: 1964-09-03
Filing date: 1965-05-08
Publication date: 1973-06-14
Also published as: BE660124A; ES309552A1; NL6501571A; AT263812B; GB1065105A; CH436242A; FR1425734A; DE1570164A1; DE1570164C3

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Rückgewinnung von Hydroxyäthylcellulose aus Abfällen von mit einem hydrophoben Harz beschichteten Folien.The invention relates to a process for the recovery of hydroxyethyl cellulose from waste of films coated with a hydrophobic resin.

Die Erfindung betrifft insbesondere die Behandlung von beschichteten Folien aus einem alkalilöslichen Hydroxyäthylcellulose-Träger, der mit einem thermoplastischen hydrophoben Harz beschichtet ist, z. B. mit einem Copolymer aus Vinylidenchlorid und Vinylchlorid oder entsprechenden Verbindungen.The invention particularly relates to the treatment of coated films made from an alkali-soluble one Hydroxyethyl cellulose carrier coated with a thermoplastic hydrophobic resin, e.g. B. with a copolymer of vinylidene chloride and vinyl chloride or corresponding compounds.

Die Behandlung von kunstharzbeschichteten Cellulose-Trägerfolien zur Abtrennung der Stoffe der Trägerfolie von den Chemikalien der Schicht war bisher sehr schwierig und praktisch undurchführbar, und es wurden bisher große Mengen solcher Abfälle weggeworfen. Es war bisher praktisch nicht einmal möglich, die alkalilösliche Hydroxyäthylcellulose aus einer mit einem thermoplastischen Harz beschichteten Folie wiederzugewinnen, besonders dann, wenn die Schicht mit der Trägerfolie fest verbunden oder in der Folie verankert war.The treatment of synthetic resin-coated cellulose carrier films to separate the substances of the carrier film from the chemicals of the layer was previously very difficult and practically impracticable, and large amounts of such wastes have hitherto been produced thrown away. So far it has not even been practically possible to remove the alkali-soluble hydroxyethyl cellulose from a film coated with a thermoplastic resin, especially when the Layer was firmly connected to the carrier film or anchored in the film.

Die Hydroxyäthylcellulose der Trägerfolie enthält normalerweise etwa 3 bis 8 ⁰J₀, vorzugsweise etwa 4 % angelagertes Äthylenoxyd und ist in einer 5%>g^en Natronlauge löslich. Solche Trägerfolien sind vorzugsweise mit einem thermoplastischen Copolymerisat aus Vinylidenchlorid und einer der Verbindungen Vinylchlorid, Acrylnitril oder Methylmethacrylat beschichtet, damit sie wasserabstoßend sind.The hydroxyethylcellulose of the carrier film contains normally about 3 to 8 ⁰ J _0, preferably about 4% discrete adipose ethylene oxide and is soluble in N sodium hydroxide solution of 5%> g ^e. Such carrier films are preferably coated with a thermoplastic copolymer of vinylidene chloride and one of the compounds vinyl chloride, acrylonitrile or methyl methacrylate, so that they are water-repellent.

Ein spezielles Verfahren zur Emulsionsbeschichtung von Hydroxyäthylcellulose-Trägerfolien mit solchen Copolymerisaten, bei dem ein festes Anhaften des Harzes an der Trägerfolie erzielt wird, wurde bereits vorgeschlagen. Bei anderen Verfahren wird die Trägerfolie normalerweise mit in Lösung befindlichen Misch-Polymerisaten aus 85% Vinylidenchlorid und 15% Vinylchlorid oder mit einer in Lösung befindlichen Zusammensetzung beschichtet, in der Nitrocellulose als Filmbildner und Wachs als Feuchtigkeit festmachendes Mittel verwendet werden. Besonders wenn die Schichten mit der Folie verbunden oder verankert sind, sind sie sehr schwer abzuziehen oder zu entfernen.A special process for emulsion coating of hydroxyethyl cellulose carrier films with them Copolymers, in which a firm adhesion of the resin to the carrier film is achieved, has already been suggested. In other processes, the carrier film is normally also in solution Mixed polymers of 85% vinylidene chloride and 15% vinyl chloride or with one in solution Composition coated, in which nitrocellulose as film former and wax as moisture mooring means can be used. Especially when the layers are bonded or anchored to the foil they are very difficult to peel or remove.

Demgegenüber wild durch die Erfindung ein wirksames Verfahren zur Trennung der Bestandteile der beschichteten Folie und zu deren Rückgewinnung in einem Zustand geschaffen, der für die Wiederverwendung geeignet ist und es ermöglicht, die rückgewonnenen Stoffe unmittelbar in die ursprüngliche Behandlungslösung zurückzuführen. Hierdurch werden wesentliche wirtschaftliche Vorteile bei der Herstellung von Cellulosefolien erzielt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Folienabfälle in kleine Teilchen zerteilt werden, daß aus diesen Teilchen und verdünnter wäßriger Natronlauge ein Brei gebildet wird, dieser Brei durch eine mechanische Schervorrichtung geführt wird, in der die Teilchengröße weiter verringert wird, was zu einem schnellen Auflösen der Hydroxyäthylcellulose in der wäßrigen Lösung führt, und daß die wäßrige Hydroxyäthylcellulose-Lösung von den ungelösten Harzteilchen abgetrennt wird.In contrast, the invention provides an effective method for separating the components of the coated film and for recovering them in a state which is suitable for reuse and which enables the recovered substances to be returned directly to the original treatment solution. In this way, significant economic advantages are achieved in the production of cellulose films.
The method according to the invention is characterized in that the film waste is broken up into small particles, that a slurry is formed from these particles and dilute aqueous sodium hydroxide solution, this slurry is passed through a mechanical shearing device in which the particle size is further reduced, resulting in a rapid Dissolving the hydroxyethyl cellulose in the aqueous solution leads, and that the aqueous hydroxyethyl cellulose solution is separated from the undissolved resin particles.

Durch die Erfindung wird also ein sehr wirksames Verfahren geschaffen, nach dem Abfälle einer aus alkalilöslicher Hydroxyäthylcellulose bestehenden Folie, die mit einem undurchdringlichen Harz beschichtet ist, in einer Lauge wieder aufgelöst und sowohl die Hydroxyäthylcellulose als auch das Harz in unzersetztem Zustand wiedergewonnen werden können.The invention thus creates a very effective method after which waste a alkali-soluble hydroxyethyl cellulose film that is coated with an impenetrable resin is, dissolved again in a lye, and both the hydroxyethyl cellulose and the resin can be recovered in an undecomposed state.

Eine besondere Ausführungsform der Erfindung betrifft ein Verfahren, bei dem die Abfälle der beschichteten Folie zuerst beispielsweise mit Hilfe eines Zerreißers oder einer Hammermühle in Teilchen mit einem Durchmesser von 3 bis 6,5 mm zerkleinert und dann in einer geeigneten Menge einer verdünnten und gekühlten Lauge, z. B. einer 7 %igen Natronlauge, aufgeschlämmt werden. Dann werden die zerteilten Folienabfälle, die währenddessen in Kontakt mit der gekühlten Lauge gehalten werden, einer Scherbehandlung in einer mechanischen Schervorrichtung mit hoher Umlaufgeschwindigkeit unterworfen, wobei die Folienteilchen in äußerst kleine Teilchen zerteilt werden, der Hydroxyäthylcellulose-Bestandteil in der Lauge vollständig gelöst und das undurchdringliche Schichtmaterial darin in Form von äußerst feinen, leicht abzutrennenden Teilchen verteilt wird.A particular embodiment of the invention relates to a method in which the waste is coated First, foil into particles with the aid of a shredder or a hammer mill, for example crushed to a diameter of 3 to 6.5 mm and then diluted in a suitable amount of a and chilled lye, e.g. B. a 7% sodium hydroxide solution, be slurried. Then the divided Foil waste that is kept in contact with the cooled liquor during this time, a shear treatment subjected in a high speed mechanical shearing device, the Film particles are broken up into extremely small particles, the component in the hydroxyethyl cellulose Lye completely dissolved and the impenetrable layer material in it in the form of extremely fine, easily separated particles is distributed.

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Bei der vorher erwähnten Scherungsstufe muß schwierig zu entfernen sind. Das erfindungsgemäße darauf geachtet werden, daß keine Überhitzung ein- Verfahren kann auch zur Rückgewinnung von Hytritt, da eine übermäßige Erwärmung die in der Lauge droxyäthylcellulose aus Schichtstoffen verwendet wergelöste Hydroxyäthylcellulose nachteilig beeinflußt. den, die aus alkalilöslicher Hydroxyäthylcellulose Die erhebliche Energiezufuhr, die zum Zerteilen der 5 und alkaliunlöslichen Polymeren, wie z. B. PoIy-Folienteilchen und zum Abziehen der Harzschicht äthylen und Polypropylen, bestehen. Das erfindungsvon diesen Teilchen erforderlich ist, führt zu einer gemäße Verfahren ist jedoch ganz besonders zur Temperaturerhöhung. Diese Temperaturerhöhung Rückgewinnung einer Hydroxyäthylcellulose-Folie gesollte bei den verwendeten Konzentrationen auf eignet, die, wie bereits vorgeschlagen, mit einer höchstens 10 bis 30°C eingeschränkt werden. Eine io wäßrigen Emulsion eines Mischpolymerisats aus 85% Vorkühlung der Lauge auf 0 bis 5° C vor Beginn des Vinylidenchlorid und 15% Vinylchlorid beschichtet Schervorganges ist zur Vermeidung einer übermäßig ist und durch Infrarotbestrahlung getrocknet wurde, hohen Endtemperatur günstig. Die folgenden Beispiele zeigen eine Anwendung desAt the aforementioned shear stage it must be difficult to remove. The inventive care must be taken that there is no overheating. because excessive heating dissolves the hydroxyethyl cellulose used in the lye from laminates Hydroxyethyl cellulose adversely affected. those made from alkali-soluble hydroxyethyl cellulose The considerable energy input required to break up the 5 and alkali-insoluble polymers, such as. B. Poly film particles and ethylene and polypropylene for peeling off the resin layer. The invention of These particles are required to lead to a proper method but is particularly special to Temperature increase. This increase in temperature is intended to recover a hydroxyethyl cellulose film at the concentrations used, which, as already suggested, with a limited to a maximum of 10 to 30 ° C. An io aqueous emulsion of a copolymer of 85% Pre-cooling the liquor to 0 to 5 ° C before the start of the vinylidene chloride and 15% vinyl chloride coated The shearing process is to avoid excessive and has been dried by infrared radiation, high end temperature favorable. The following examples show an application of the

Bei einer typischen Durchführung des erfindungs- erfindungsgemäßen Verfahrens auf eine Hydroxygemäßen Verfahrens werden Folienabfälle, die aus 15 äthylcellulose-Folie, die mit einer wäßrigen Emulsion Rollenenden, Zuschneideabfällen und anderen be- eines Copolymerisates aus Vinylidenchlorid und Vinylstehen und mit einem Beschichtungsharz, einem chlorid beschichtet ist und bei der die Schicht durch Mischpolymerisat aus 85% Vinylidenchlorid und Infrarotbestrahlung erhitzt und mit der Trägerfolie 15% Vinylchlorid in einer für den Feuchtigkeits- verbunden wurde.
schutz ausreichenden Dicke verbunden oder be- 20 .
schichtet sind, zerschnitzelt und in einer wäßrigen Beispiel
Natriumhydroxyd-Lösung, die zum Lösen der aus Folienabfälle, z. B. geschlitzte Rollenenden, Blätter Hydroxyäthylcellulose bestehenden Trägerfolie be- und Maßfehler aufweisende Folienabschnitte, wie sie stimmt ist, zu einer etwa 11 % Folienabfälle enthalten- bei der Fabrikation anfallen, wurden in einer Hammerden Mischung auf geschlämmt. Die Schnitzel dieser 25 mühle mit Sieblöchern von etwa 6,5 mm Durchmesser Aufschlämmung werden dann mechanisch in sehr zerschnitzelt, so daß die erhaltenen Teilchen eine kleine Teilchen zerteilt, und es wird die Harz- Größe von annähernd 40 mm² hatten. Es zeigte sich, schicht von den Teilchen abgesogen, wobei die daß diese Größe zur Vermeidung einer Zusammen-Schnitzel mit der Lauge in Kontakt sind. Dies kann ballung zu großen Klumpen in den nachfolgenden beispielsweise dadurch erfolgen, daß die Mischung 30 nassen Verfahrensstufen von Bedeutung ist. 52 kg durch einen Mischer mit hoher Scherkraft, etwa zerschnitzelte Folienabfälle, die etwa 36 kg lösbare durch einen Oakes- oder Barrington-Mischer, bei Hydroxyäthylcellulose enthielten, wurden 417 kg einer Temperaturen unter 30°C und vorzugsweise unter wäßrigen, 7,6 Gewichtsprozent Natriumhydroxyd 20⁰C geführt wird. Die richtige Energiezufuhr und enthaltenden Lösung zugesetzt, mit dieser gut verder richtige Grad der Zerteilung durch Scherwirkung 35 mischt und auf 5⁰C vorgekühlt. Schon nach wenigen sind von hoher Bedeutung, da im Falle einer zu ge- Minuten des zur Gewährleistung einer gleichmäßigen ringen Bemessung keine Abtrennung der Schicht von Verteilung erforderlichen Mischens wurde die Aufder Trägerfolie und im Falle einer zu hohen Be- schlämmung der ungelösten Teilchen durch einen messung eher eine Hitzegelierung des Materials der kontinuierlich arbeitenden Oakes-Mischer gepumpt, Trägerfolie als dessen Dispergierung und Auflösung 4° der mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 12 m/sec erreicht wird. Die Hydroxyäthylcellulose löst sich und einer Durchgangsweite von 0,75 mm betrieben unter optimalen Bedingungen schnell, nämlich wäh- wurde, wobei sich ein Temperaturanstieg auf 20⁰C rend eines einzigen Durchganges, bei dem die Scher- ergab. Nach einer Zeit von nur 15 Sekunden, während wirkung im kontinuierlich arbeitenden Mischer nur der die Mischung der starken Scherwirkung ausgesetzt wenige Sekunden auf die Mischung ausgeübt wird. 45 war, war der Hydroxyäthylcellulose-Bestandteil voll-Dabei bleibt die undurchdringliche hydrophobe ther- ständig gelöst.In a typical implementation of the process according to the invention in a process according to the invention, film waste consisting of ethyl cellulose film with an aqueous emulsion roll ends, cut-to-size waste and other copolymers of vinylidene chloride and vinyl and is coated with a coating resin, a chloride and in which the layer was heated by a copolymer of 85% vinylidene chloride and infrared radiation and 15% vinyl chloride was bonded to the carrier film in one for moisture.
protection of sufficient thickness connected or 20.
are layered, shredded and in an aqueous example
Sodium hydroxide solution, which is used to dissolve film waste, e.g. B. slotted roll ends, sheets of hydroxyethyl cellulose existing carrier film and dimensional errors exhibiting film sections, as it is true, contain about 11% film waste incurred during manufacture, were slurried in a Hammerden mixture. The chips of this 25 mill with sieve holes of about 6.5 mm diameter slurry are then mechanically shredded into very small pieces, so that the particles obtained break up a small particle, and it will have the resin size of approximately 40 mm ² . It was found that a layer of the particles was sucked off, and that this size was in contact with the lye in order to avoid shredding together. This can be done in large lumps in the subsequent, for example, by the fact that the mixture is important in the wet process steps. 52 kg through a mixer with high shear force, such as shredded film waste, which contained about 36 kg releasable through an Oakes or Barrington mixer, with hydroxyethyl cellulose, 417 kg at a temperature below 30 ° C and preferably under aqueous, 7.6 percent by weight sodium hydroxide 20 ⁰ C is performed. The correct power supply and containing solution was added, mixed well with this verder right degree of fragmentation by shearing 35 and pre-cooled to 5 ⁰ C. Even after a few minutes are of great importance, since in the case of too many minutes of mixing that is not necessary to ensure uniform, coarse dimensioning, the layer is on the carrier film and in the case of excessive sludging of the undissolved particles by a measurement rather a heat gelation of the material of the continuously operating Oakes mixer pumped, carrier film than its dispersion and dissolution 4 ° which is achieved with a peripheral speed of 12 m / sec. The hydroxyethyl cellulose dissolves and a passage width of 0.75 mm operated under optimum conditions rapidly, namely was currency, wherein a temperature rise end at 20 ⁰ C of a single passage, in which the shear yielded. After a time of only 15 seconds, while the continuous mixer is only exposed to the strong shear force, the mixture is exerted on the mixture for a few seconds. 45, the hydroxyethyl cellulose component was full. The impermeable hydrophobic substance remains permanently dissolved.

moplastische Harzschicht in der Lösung als feinver- Demgegenüber brachte ein 4stündiges Kochen von teilter Feststoff dispergiert zurück, der durch kontinu- identischen Abfallschnitzeln in Wasser keine vollierliches Zentrifugieren leicht abgetrennt werden ständige Abtrennung der Schicht. Kochen in verkann. Die verbleibende Hydroxyäthylcellulose-Lösung 50 dünnter Säure erfordert 2 Stunden zur Abtrennung liegt in einem zum Gießen von Folien nach Ursprung- des Beschichtungsharzes und führt zu einer Spaltung licher Arbeitsweise geeigneten Zustand vor. Die Rück- der Hydroxyäthylcellulose. Kochen in verdünnter gewinnung sowohl der Hydroxyäthylcellulose als Natronlauge erfordert mehr als 1 Stunde zur Abauch des Harzes ist praktisch quantitativ, besonders trennung und führt zu einer Verfärbung und Spaltung dann, wenn eine Hydroxyäthylcellulose verwendet 55 der Hydroxyäthylcellulose und zu einer unvollwird, die wasserunlöslich, jedoch in einer mindestens ständigen Entfernung der Schicht. Auch ein 24stün-5%igen Natronlauge löslich ist und beispielsweise diges reines Stehen in Lauge führt zu keinem volletwa 4% angelagertes Äthylenoxyd enthält und mit ständigen Auflösen dei Hydroxyäthylcellulose, da ein einem Mischpolymerisat aus 85% Vinylidenchlorid Teil der Schicht haftenbleibt und ein Durchdringen und 15% Vinylchlorid oder einem ähnlichen Haiz 60 der Lauge zu der Hydroxyäthylcellulose verhindert, beschichtet ist. Hinsichtlich der Schwierigkeiten, die sich bei der Ab-thermoplastic resin layer in the solution as fine. In contrast, a 4 hour boil brought divided solid is dispersed back, which by continuously identical waste chips in water is not fully Centrifugation easily separated, permanent separation of the layer. Cooking in can. The remaining hydroxyethyl cellulose solution of dilute acid takes 2 hours to separate lies in one for casting foils according to origin- the coating resin and leads to a cleavage suitable state of operation. The back of the hydroxyethyl cellulose. Cooking in diluted Obtaining both the hydroxyethyl cellulose and sodium hydroxide solution requires more than 1 hour to Abauch the resin is practically quantitative, especially separation and leads to discoloration and splitting if a hydroxyethyl cellulose is used 55 of the hydroxyethyl cellulose and becomes incomplete, which are insoluble in water, but in at least a permanent removal of the layer. Also a 24 hour 5% igen Sodium hydroxide solution is soluble and, for example, pure standing in lye does not lead to any complete Contains 4% added ethylene oxide and with constant dissolution of the hydroxyethyl cellulose, there is a a mixed polymer of 85% vinylidene chloride part of the layer adheres and penetration and 15% vinyl chloride or a similar Haiz 60 prevents the lye from the hydroxyethyl cellulose, is coated. With regard to the difficulties encountered in the

Die in dieser Erfindung verkörperten Grundge- trennung der Schicht nach herkömmlichen VerfahrenThe basic separation of the layer embodied in this invention by conventional methods

danken können bei allen Folienabfällen aus Hydroxy- ergeben, ist es überraschend, daß die Schritte desThanks can result in all film waste from hydroxy, it is surprising that the steps of

äthylcellulose, ob beschichtet oder nicht, Anwendung erfindungsgemäßen Verfahrens die Trennung derethyl cellulose, whether coated or not, applying the process of the invention to the separation of the

finden, jedoch ist ihre Anwendung besonders dann 65 Chemikalien in so hohem Maße erleichtert,find, however, their application is so greatly facilitated, especially then 65 chemicals

von Vorteil, wenn die Trägerfolie mit Harzen be- Nach Beendigung des Scher- und Auflösungsvor-advantageous if the carrier film is coated with resins.

schichtet ist, die für Natronlauge im Grunde undurch- ganges wurde die den unlöslichen Schichtrückstandis layered, which was basically impervious to caustic soda, which is the insoluble layer residue

dringlich und mit bisherigen Methoden besonders enthaltende Lösung mit einer Verweilzeit von 30 Se-urgently and with previous methods particularly containing solution with a residence time of 30 seconds

künden durch eine kontinuierlich arbeitende Zentrifuge mit einer Zentrifugalkraft von 2000fachen der Schwerkraft geführt. Der verdichtete Schichtrückstand wurde von der Zentrifuge abgetrennt und zur weiteren Verarbeitung und zur Rückgewinnung des Schichtharzes gesammelt. Die Lösung der wiedergewonnenen Hydroxyäthylcellulose wurde durch Filtrieren geklärt und dann zur Wiederverarbeitung eingesetzt, indem sie mit einer frisch hergestellten Hydroxyäthylcellulose-Lösung bis zu einem Ausmaß von 10% Festteilen wiedergewonnener Hydroxyäthylcellulose im endgültigenHydroxyäthylcellulose-Gehaltvermischtwurde. Die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen Verpackungsfolie aus Hydroxyäthylcellulose waren denen einer Folie aus der ursprünglichen Hydroxyäthylcellulose völlig gleichwertig.announce by a continuously operating centrifuge guided with a centrifugal force of 2000 times the force of gravity. The compacted layer residue was separated from the centrifuge and used for further processing and recovery of the layered resin collected. The solution of the recovered hydroxyethyl cellulose was clarified by filtration and then used for reprocessing by using a freshly prepared hydroxyethyl cellulose solution was mixed to a level of 10% solids recovered hydroxyethyl cellulose in the final hydroxyethyl cellulose content. The physical properties of the obtained hydroxyethyl cellulose packaging film were those Completely equivalent to a film made from the original hydroxyethyl cellulose.

Example II

Aus Rollenenden bestehende Abfälle von Hydroxyäthylcellulose, die 4% angelagertes Äthylenoxyd enthielt und mit einem hydrophoben Harz (Mischpolymerisat aus 85% Vinylidenchlorid und 15% Vinylchlorid) beschichtet war, wurden in einer Hammermühle bei niedrigen Temperaturen, um eine Schädigung der Folie durch Hitzeeinwirkung zu vermeiden, zerkleinert, bis sie ein Sieb mit einer Maschenweite von 6,5 mm passierten. Die Schnitzel wurden dann bei 5⁰C in einer solchen Menge einer etwa 5%ig^en Natronlauge aufgeschlämmt, daß die Mischung etwa 6 % Hydroxyäthylcellulose und 5 % Natriumhydroxyd enthielt. In der nächsten Stufe einer kontinuierlichen Folge wurde die Aufschlämmung durch einen Mischer mit hoher Scherkraft (Oakes) bei einer Energiezufuhr von etwa 2,3 PS/kg · min gepumpt, wobei die Temperatur auf 25°C anstieg. Es muß darauf geachtet werden, daß die Aufschlämmung kühl gehalten wird, vorzugsweise bei einer unter 30⁰C liegenden Temperatur, damit eine optimale Auflösung ohne Hitzegelierung erreicht wird. Die Energiezufuhr hängt vom Haftvermögen der Schicht und außerdem von der Ausgangstemperatur der Lösung ab. Eine gewöhnlich angemessene Leistungszufuhr liegt im Bereich von 1 bis 12 PS/kg und Minute. Dies führt zu einer einheitlichen Hydroxyäthylcellulose-Lösung, die Bruchstücke der .Harzschicht in Form von feinverteilten Einzelteilchen -enthalt und die zur Entfernung dieser Bruchstücke kontinuierlich durch eine Zentrifuge geführt wird. Die Lösung wird dann filtriert und mit frisch gebildeter Hydroxyäthylcellulose zur Bereitung einer Lösung zum Gießen von Folien vermischt, die 9,0% Hydroxyäthylcellulose und 5,6% Natriumhydroxyd enthält. Die wieder eingesetzte Hydroxyäthylcellulose aus den Abfällen kann bis zu 10% der Gießcharge betragen. Eine Folie, die aus einer 10% wiedergewonnenen Hydroxyäthylcellulose enthaltenden Lösung gegossen ist, hat die gleichen Eigenschaften wie eine Folie, die nui aus frischer Hydroxyäthylcellulose gegossen ist, wie es sich aus der Bestimmung von Biegefähigkeit, Schlagfestigkeit, Reißfestigkeit und Dehnung ergibt.Waste from the ends of hydroxyethyl cellulose, which contained 4% added ethylene oxide and was coated with a hydrophobic resin (mixed polymer of 85% vinylidene chloride and 15% vinyl chloride), was in a hammer mill at low temperatures in order to avoid damage to the film by the action of heat, crushed until they passed a sieve with a mesh size of 6.5 mm. The chips were then slurried at 5 ⁰ C in an amount of about 5% strength sodium hydroxide solution, ^en that the mixture contained about 6% hydroxyethylcellulose and 5% sodium hydroxide. In the next step in a continuous run, the slurry was pumped through a high shear mixer (Oakes) at an energy input of approximately 2.3 hp / kg · min, the temperature rising to 25 ° C. It must be ensured that the slurry is kept cool, preferably at a temperature below 30 ⁰ C temperature, so that an optimal resolution is achieved without heat-gelation. The energy input depends on the adhesion of the layer and also on the initial temperature of the solution. Usually adequate power input is in the range of 1 to 12 horsepower per kilogram per minute. This leads to a uniform hydroxyethyl cellulose solution which contains fragments of the resin layer in the form of finely divided individual particles and which is continuously passed through a centrifuge to remove these fragments. The solution is then filtered and mixed with freshly formed hydroxyethyl cellulose to prepare a solution for casting films containing 9.0% hydroxyethyl cellulose and 5.6% sodium hydroxide. The re-used hydroxyethyl cellulose from the waste can amount to up to 10% of the casting charge. A film cast from a solution containing 10% recovered hydroxyethyl cellulose has the same properties as a film cast only from fresh hydroxyethyl cellulose as determined by the determination of flexibility, impact resistance, tear resistance and elongation.

Bei richtiger Einstellung des Natriumhydroxyd-Gehaltes kann eine Gießlösung unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens bei einer Standard-Mischung von 9,0 % Hydroxyäthylcellulose und 5,6 % Natriumhydroxyd vollständig aus Abfall-Folien hergestellt werden. Eine aus einer solchen Lösung hergestellte Folie zeigt im Vergleich zu den Folien, die unter den gleichen Bedingungen aus einer gleichartigen frischen Mischung gegossen sind, keine Verschlechterung in den Eigenschaften.If the sodium hydroxide content is set correctly, a casting solution can be produced using the method according to the invention with a standard mixture of 9.0% hydroxyethyl cellulose and 5.6% Sodium hydroxide can be made entirely from waste films. One made from such a solution Film shows in comparison to the films, which under the same conditions from a similar fresh mixture are poured, no deterioration in properties.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann zum Auflösen von Hydroxyäthylcellulose-Abfällen angewendet werden, die nicht beschichtet sind, und außerdem zum Auflösen von Hydroxyäthylcellulose-Abfällen, die mit anderen Harzen, z. B. mit Polyäthylen, Polyisopropylen oder mit Polyamiden, beschichtet sind.The method according to the invention can be used to dissolve waste hydroxyethyl cellulose which are not coated, and also to dissolve hydroxyethyl cellulose waste that is with other resins, e.g. B. with polyethylene, polyisopropylene or with polyamides, are coated.

Claims

1. Process for the recovery of hydroxyethyl cellulose from waste with a hydrophobic Resin coated foils, thereby characterized in that the film waste is divided into small particles that from these Particles and dilute, aqueous sodium hydroxide solution a slurry is formed, this slurry by a mechanical shear device is performed, in which the particle size is further reduced, which leads to rapid dissolution of the hydroxyethyl cellulose in the aqueous solution, and that the aqueous hydroxyethyl cellulose solution is separated from the undissolved resin particles.

2. The method according to claim 1, characterized in that a hydroxyethyl cellulose film which is coated with a thermoplastic, hydrophobic resin that is firmly bonded to the Hydroxyethyl cellulose film is connected.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that a hydroxyethyl cellulose film is treated, which contains 4% added ethylene oxide and in a 5% aqueous Sodium hydroxide solution is soluble.

4. Method according to one of the preceding claims, characterized in that one Hydroxyethyl cellulose film is treated with a copolymer of vinylidene chloride and one of vinyl chloride, acrylonitrile and methyl methacrylate is coated.

5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that an output in the range of 1 to 12 PS / kg of the pulp and per minute is used for comminuting the film particles present in the pulp and the temperature of the dispersion formed from the pulp is controlled in this way is that the temperature increase caused by the crushing in the range from 10 to 3O ⁰ C, and that a rise in the temperature of the dispersion is prevented during the comminution to about 30 ⁰ C.