DE1569749A1 - Aminodiphenyl indolyl methane dyes - Google Patents

Aminodiphenyl indolyl methane dyes

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DE1569749A1
DE1569749A1 DE19671569749 DE1569749A DE1569749A1 DE 1569749 A1 DE1569749 A1 DE 1569749A1 DE 19671569749 DE19671569749 DE 19671569749 DE 1569749 A DE1569749 A DE 1569749A DE 1569749 A1 DE1569749 A1 DE 1569749A1
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hydrogen
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Dr Hans-Peter Kuehlthau
Dr Roderich Raue
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    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09B11/00Diaryl- or thriarylmethane dyes
    • C09B11/04Diaryl- or thriarylmethane dyes derived from triarylmethanes, i.e. central C-atom is substituted by amino, cyano, alkyl
    • C09B11/26Triarylmethane dyes in which at least one of the aromatic nuclei is heterocyclic

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Description

Aminodilphenyl-indolyl-methanfarbotoffe (Zusatz zu Patent o es# *es (Patentanmeldung F 49 866 IVe/22e) Gegenstand des deutschen Patentes , es@ tue (patentanmeldung F 49 866 IVe/22e) sind Verfahren zur Herstellung neuer Amino diphenylindolylmethanfarbotoffe der allgemeinen Formel -Indieser Formel bedeuten R Wasserstoff, einen-Alkyl-p Aralkyl-oder Arylrest, eine Nitro-9 Cyan"v CarbonBäureester-, gegebenenfalle N-eubotituierte Carbonamid-, Acyl-9 Alkyleulfonyl- oder Arylaulfonylgruppef B 1 Waaaeratoffl, einen Alkyl-9 kralkyl-9 Cycloalkyl.4 oder Arylreatt R 2 Wasserstoff, einen Alkyl-9 Cycle--alkyl- odei Aralkylrests R Waseeratoffg eine Alkyl- oder Aryl-3 gruppe, @14@ earbonaäureestergruppeg eine gegebenenfalls, X-eubstituierte Carbonamidgruppe oder eine Alkoxygruppeg R 4' Waseerutof#, einen Alkyl-f Atalkyl-9 'Cycloalkyl- oder Arylrent und X einen anioniaohen Reut. In weiterer Bearbeitung dieses Erfindungsgegenstandes wurden nun Verfahren zur Herstellung von weiteren wertvollen neuen Aminchdiphenyl-indolylmethanfarbotoffen der allgemeinen Formel In dieser Formel haben R 39R4 und X die gleiche Bedeutung wie in Formel I, R6 steht für Wasserstoff, einen Alkyl-, Cycloalkyl-oder Aralkylrest und R 7 für Wasserstoff, einen aliphatischen, eydloaliphatischeng araliphatischen oder aromatischen Restl für eine Alkoxy- oder für eine Aminogruppe, die auch durch Alkyl-9 Aralkyl-9 Cycloalkylreste oder einen Arylrest aubstituiert sein kann; die neuen Farbstoffe können in den aliphatischeng cycloaliphatischeng amliphatiechem und aromatischen Resteng einschließlich der formelmäßig wiedergegebenen Benzolringe weitere Substituenten'(nichtionogene Substituenten) mit Ausnahme von Sulfgnaäure- und Carbonsäuregruppen aufweisen. Als nichtionogene Substituenten kommen beispielsweise in Betrachts niedere Alkyl- und Alkoxyreate mit 1-4 Kohlenstoffatomens Aralkyl, wie Benzol, Aralkoxyv wie Benzyloxyt krylg wie Phonyl, und durch nichtionogene Rente aubstituierte Phonylrente, zoB* Ohlorphe , nylg Ne . thylphenylg ÄthylphonylptSitrophonylg Cyanphonyl,# usw., Aryloxygruppen, wie Phenyloxy, Halogenaubstituenteng inäbe-c sondere 01 und Brg Carbonsäurpentergruppenp insbesondere Carbonsäuremethylester und -äthylestergruppen, gegebenenfalls N-aubstituierte Carbonamidgruppeng wobei als N-Substituenten niedere Alkylgruppen bevorzugt sind» die weitersubstituiert sein könneng z.B. durch Cl, Br und OH, die Cyan- Nitro-, Hydroxyl- oder Aminogruppe, AlkylBulfonyl, wie Methylsulfonyl und Äthylsulfonyl, -Arylaulfonyl, wie Benzolsulfonyl und-p-Toluolsulfonyl, Acyloxy.gruppeng wie Acetoxy und Propionyloxy, Acylaminogruppen, wie Acetylamino, Propionylamino, Äthylsulfonylaminot Methylsulfonylamino-, Benzoylaminog Benzölsulfonylamino usw. und keylreste, wie der Benzoyl- und der Acetylrest.Aminodilphenyl-indolyl-methane dyes (addendum to patent o es # * es (patent application F 49 866 IVe / 22e) Subject of the German patent , es @ tue (patent application F 49 866 IVe / 22e) are processes for the production of new amino diphenylindolylmethane dyes of the general formula In this formula, R denotes hydrogen, an -alkyl-p aralkyl or aryl radical, a nitro-9 cyano "v carbon acid ester, optionally N-substituted carbonamide, acyl-9 alkyl sulfonyl or arylaulfonyl group, B 1 waaaeratoffl, an alkyl-9 alkyl -9 Cycloalkyl.4 or Arylreatt R 2 hydrogen, an alkyl-9 Cycle - alkyl or aralkyl radicals R Waseeratoffg an alkyl or aryl-3 group, @ 14 @ earbonaäureestergruppeg an optionally, X-substituted carbonamide group or an alkoxy groupg R 4 ' Waseerutof #, an alkyl-f atalkyl-9'-cycloalkyl- or arylrene and X an anioniaohen Reut. In further processing of this subject matter of the invention, processes for the production of further valuable new aminchdiphenylindolylmethane dyes of the general formula have now been found In this formula, R 39R4 and X have the same meaning as in formula I, R6 stands for hydrogen, an alkyl, cycloalkyl or aralkyl radical and R 7 for hydrogen, an aliphatic, eydloaliphatic, araliphatic or aromatic radical for an alkoxy or for one Amino group which can also be substituted by alkyl-9 aralkyl-9 cycloalkyl radicals or an aryl radical; The new dyes can have further substituents (nonionic substituents) with the exception of sulfaic acid and carboxylic acid groups in the aliphatic, cycloaliphatic, amliphatic and aromatic radicals, including the benzene rings represented by the formula. As non-ionic substituents, for example, lower alkyl and alkoxy radicals with 1-4 carbon atoms are aralkyl, such as benzene, aralkoxy, such as benzyloxy, kryl, such as phonyl, and phonyl, substituted by non-ionic, zoB * Ohlorphe , nylg Ne . ethylphenylg ÄthylphonylptSitrophonylg cyanophonyl, # etc., aryloxy groups such as phenyloxy, halogen substituents in special 01 and Brg carboxylic acid penter groups in particular carboxylic acid methyl ester and ethyl ester groups, optionally N-substituted carbonamide groups, where N-substituted carbonamide groups are preferred, for example, lower alkyl groups are preferred as N-substituents , Br and OH, the cyano, nitro, hydroxyl or amino group, alkyl sulfonyl, such as methylsulfonyl and ethylsulfonyl, -arylaulfonyl, such as benzenesulfonyl and -p-toluenesulfonyl, acyloxy.gruppen, such as acetoxy and propionyloxy, propylamino groups, such as ethylaminetylaminoyl Methylsulfonylamino, benzoylaminog Benzölsulfonylamino, etc. and keyl radicals, such as the benzoyl and acetyl radical.

Die neuen-Farbstoffe werden erhalten, wenn man Benzophenone der allgemeinen Formel worin R6 und R 7 die oben angegebene Bedeutung babe.ng mit Indolderivaten der allg emeinen Formel worin R 3 und R 4 die angegebene Bedeutung habent in Gegenwart saurer Kondensationamittel zu Farbstoffen der Formel (II) kond«-siert und hierbei die Ausgangskomponenten frei von Sulfonsäure-und Carbonsäuregruppen wählt, Als Ausgangsmaterial zur Herstellung der erfindungegemäßen Farbstoffe eignen sich beispielsweise folgende Aminobenzophenone (III): 4-Pormylaminobenzophenon, 4-Aoetylaminobenzophenon, 4-Propionylaminobenzophonont 4-Butyrylaminobenzophenon, 4"N-Acotyl-N-methylaminobenzophenon, 4-N-Aaetyl-N-äthylaminobenzophenong 4-N-Aaetyl-N-benzylaminobenzophenon, 2-Ohlor-41-aaetylaminobenzophenong 3-Ohlor-41-aoetylaminobenzophenon,'4-Methyl-4f-aaetylaminobenzophenong' 4-Methoxy-41-acetylaminobenzophenong-4-(o-Chlorbenzoylamino)benzo--. phenon, 4-Ureidobenzophenong 4-Methyl-ureidobenzophenon, 4-Dimethylureidobenzophenont 4-Carbäthoxyaminobenzophenon, 2-Ohlor-41-dimet.hyl ureidobenzophenont 3-Ohlor-#41-methylureidobenzophenon, 4-Methyl-49ureidobenzophenonl 295-Dimethyl-41-acetylaminobenzophenon, 295-Dichlor-41-aoetylaminobenzophenon, Geeignete Indolderivate IV- eind beispielsweise: 2-Methylindol, 2-Phenylindolg 2t5-Bimethylindol, 2-Zethyl-5-chlorindolg 2-Phenyl-5-methylindolg 2-Phenyl-5-chlorindol, ,192-Dimethylindolg 1-Methyl-2-phenylindolg 1,2,5-Trimäthylindolg 195-Dimethyl-2-phenylindol, 192-Dimethyl-5-ohlorindol, 1-Methyl-2-Phenyl-5-chlorindolg 1-Ä,thyl-2-methylindol,1-Äthyl-2-phenylindol, 1-Äthyl-295-dimethylindolg 1-Äthyl-2-phenyl-5-methylindolg 1-Äthyl-2-methyl-5-chlorindol, 1-Äthyl-2-phenyl-5-chlorin dolg 1-Benzyl-2-methylindolg 1,4,7-Trinethyl-2-phenylindol, 1-n-Butyl-2-phenylindolg 1-Iaobutyl-2-(4q-chlorphenvi)-4,6-dimethylindol#'1-Cyanäthyl-2-mothylindol, 1-Gyanä.thyl-2-phenylindol. Geeignete saure Kondensationamittel sind beispielsweise*: Phoaphoroxychloridy Thionylchlorid, Phoagen, Zinkehlorid, kluminiumehlorid, oder Zinnchlorid.The new dyes are obtained when using benzophenones of the general formula wherein R6 and R 7 have the meaning given above babe.ng with indole derivatives of the general formula wherein R 3 and R 4 are as defined habent acid in the presence Kondensationamittel to dyes of the formula (II) cond "-siert and in this case the starting components freely selected from sulfonic acid and carboxylic acid groups, as the starting material for the preparation of erfindungegemäßen dyes, for example, the following aminobenzophenones useful ( III): 4-Pormylaminobenzophenon, 4-Aoetylaminobenzophenon, 4-Propionylaminobenzophonont 4-Butyrylaminobenzophenon, 4 "N-Acotyl-N-Methylaminobenzophenon, 4-N-Aaetyl-N -äthylaminobenzophenongaminob-N-A-benzophenonaetyl -41-aaetylaminobenzophenong 3-chloro-41-aoetylaminobenzophenone, '4-methyl-4f-aaetylaminobenzophenong' 4-methoxy-41-acetylaminobenzophenong-4- (o-chlorobenzoylamino) benzo--. Phenone, 4-ureidobenzophenone 4-ureidobenzophenone, 4-ureidobenzophenone , 4-dimethylureidobenzophenone, 4-carbethoxyaminobenzophenone, 2-chloro-41-dimethyl-ureidobenzophenone, 3-chloro- # 41-methylureidobenzophenone, 4-methyl-49ureidobenzophenone, 295-dimethyl-41-acetylaminobenzo phenone, 295-dichloro-41-aoetylaminobenzophenone, suitable indole derivatives IV and for example: 2-methylindole, 2-phenylindole, 2t5-bimethylindole, 2-zethyl-5-chloroindole, 2-phenyl-5-methylindole, 2-phenyl-5-chloroindole, , 192-dimethylindole 1-methyl-2-phenyl indole 1,2,5-trimethylindole 195-dimethyl-2-phenylindole, 192-dimethyl-5-chloroindole, 1-methyl-2-phenyl-5-chloroindole 1-Ä, ethyl -2-methylindole, 1-ethyl-2-phenylindole, 1-ethyl-295-dimethylindole, 1-ethyl-2-phenyl-5-methylindole, 1-ethyl-2-methyl-5-chloroindole, 1-ethyl-2-phenyl -5-chlorine dolg 1-benzyl-2-methylindole 1,4,7-trinethyl-2-phenylindole, 1-n-butyl-2-phenylindole, 1-laobutyl-2- (4q-chlorophenvi) -4,6-dimethylindole # '1-Cyanoethyl-2-mothylindole, 1-Gyanä.thyl-2-phenylindole. Suitable acidic condensation agents are, for example: Phoaphoroxychloridy thionyl chloride, phoagen, zinc chloride, aluminum chloride, or tin chloride.

Die Reaktion kann in Gegenwart oder Abwes'enheit eines inerten Lösungsmittels ausgeführt werden. Geeignete Lösungsmittel sind beispielsweise Chlorbenzol, o-Dichlorbenzol, Toluolg Xylol, Benzol, Ligroin, Dioxan, Cyclohexan, Tetrachlorkohlenatoffl Chloroform und in einigen Fällen auch Methanolg Äthanol und Acetono Die Reaktion wird im allgemeinen bei erhöhter Temperaturg z.B. bei 40-160 0 C, vorzugsweise bei 70-120 0 C ausgeführt, Die anionischen Reste )r können sowohl anorganiache als auch organische Ionen sein; beispielsweise sind zu nennen: Cl-, Br'», j-p CH 3 so 4-9 C2H5S04-9 p-Tolaolsulfonat-9 HS04- Benzolaulfonat-9 p-Chlorbenzol-aulfonatt Phosphat-, Acetat-9 Formiat-9 Propionat-9 Oxalat-9 Laetat-9 Maleinat-9 Crotonat-9 Tartrat-q Citrat-9 NO 3-9 Perohlorat-9 Zno13 . Die Art der anionischen Reste ist für die Eigenschaften der Farbstoffe ohne Belangg soweit es sich um weitgeh end farblose Reste handelt, die die Löslichkeit der i Farbstoffe nicht in unerwünschter Weise beeinträchtigen. Eine weitere Verfahrensweise zur-Darstellung der neuen Parbstoffe (II) besteht daring daß man Aminodiphonyl-indolylnothangarbotoffe der Formel worin Rp RVX und R6 die angegebene Bedeutung babenop mit Acylverbindungen Y-OCR 7 (VI) oder mit Inoeyanaten der Pormel OCN-R8 (YU), worin R die angegebene Bedeutung hatt Y einen anionisch 7 abepaltbaren' Rest darstellt und R 8 für einen aliphatiocheng cycloaliphatischeng araliphatischen oder aromatiaohen Rest steht, kondensiert.The reaction can be carried out in the presence or absence of an inert solvent. Suitable solvents are, for example, chlorobenzene, o-dichlorobenzene, Toluolg xylene, benzene, naphtha, dioxane, cyclohexane, Tetrachlorkohlenatoffl chloroform and in some cases also Methanolg ethanol and Acetono The reaction is generally conducted at elevated Temperaturg example at 40-160 0 C, preferably at 70-120 ° C. The anionic radicals can be both inorganic and organic ions; Examples include: Cl-, Br '», jp CH 3 so 4-9 C2H5S04-9 p-tolaolsulfonate-9 HS04-benzenesulfonate-9 p-chlorobenzene-sulfonate phosphate, acetate-9 formate-9 propionate-9 oxalate -9 Laetat-9 Maleinat-9 Crotonat-9 Tartrat-q Citrate-9 NO 3-9 Perohlorat-9 Zno13 . The nature of the anionic radicals is irrelevant for the properties of the dyes, insofar as they are largely colorless radicals which do not adversely affect the solubility of the dyes. A further procedure for the preparation of the new paraffins (II) consists daring that one aminodiphonyl-indolylnothangarbotoffe of the formula where Rp RVX and R6 have the meaning given babenop with acyl compounds Y-OCR 7 (VI) or with inoeyanates of the formula OCN-R8 (YU), where R has the meaning given, Y is an anionically 7 separable radical and R 8 is an aliphatiocheng cycloaliphatic araliphatic or aromatic radical is condensed.

Geeignete Acylierungsmittel (VI) bzw. (VIa) sind beispielsweise: Eseigsäureanhydridv Aootylohloridg Propionsäurechlorid, Buttersäurechlorid, Phenyleseigeäurechloridg Acrylaäuroohlorid, Benzoylohlorid, p-Methoxy-benzoylehloride 4-Ohlorbenzoylohloridp 3-Nothyl-benzoylohlorid, 4-Methylbenzoylohlorid, 2-Mathoxybenzoylohlorid, 2-Ohlorbenzoylohlorid, 2-Nothylbengoylohlorid; N,N.#,Dimethylearbamidsäurtohlorid, N,N-DigthyloarbawidsäLureohlorid; Ohlorameisenaäureäthylenterg Chlorameinenaäuro»thyltoter, Ohlorameinenaäuro-n-propylenterg Ohlorameinenaäurtiaopropylenter, Ohlorameinenaäureiaobutylosterg Ohlorameinen-4durobennylenter, Chlorameinenadurophonylentert n-Propyliaooymatv Äthylinooyanatg Phony-li,aooyanat, Cyclohexyliegoyanat. Die verfahrensgemäß erhältlichen Produkte sind äußerst wertvolle Farbstoffeg die zum Färben und Bedrucken von Naterialien aus Lederg tannierter Baumwolle9Celluloseacetatg synthetischen Superpolyamiden und -polyurethanen.sowie zum Färben ligninhaltiger Faserng wie Kokos, Jute und Siaal, verwendet werden können. Sie sind weiter geeignet zur Herstellung von Schreibflüssigkeiten, Stempelfarben, Kugelschreiberpasten und lassen sich auch im Gummidruck verwenden. Sie eignen#sich vor allem gut zum Färben und Bedrucken von Materialieng die ganz oder teilweise aus polymerisiertem Acrylnitril und/oder Vinylidencyanid oder aus sauer modifizierten Polyestermaterialien, wie aulfonsäuregruppenhaltigen Polyäthylenglyiolterophthalaten (Typ DACRON 64 der Dul>Ont de #Nemours and Company) , wie sie beispieln.#-weise in der belgischen Patentschrift 549 179 und in der USA-Patentschrift 2 893 816 beschrieben eindv bestehen und zeichnen sich hier durch a.ehr-gute Lichtechtheit, Naß-, Reib- und Sublimierechtheit aus. Sie besitzen weiter ein sehr gutes Ziehvermögen auf diesen Fasern und besitzen eine gute Überfärbeechtheit. Die Farbstoffe bilden mit anionischen Fällungsmitteln, wie Tonerde, Tannin, Phoaphorwolfram(molybdän)-säuren licht- - echte Pigmente, die vorteilhaft im Papierdurck eingesetzt werden können. Beispiel-1: 10 Gewichteteile 4-AoetYlaminobenzophenon werden zusammen mit 5,4 Gewichteteilen 2-Methylindol und 15 Gewichtateilen Phosphoroxyo . hlorid auf 600 erwärmt und 5 Stunden bei dieser Temperatur gerühiet. Dann trägt man die Schmelze auf 500 Volumteile eiskalte 10 %ige Kochealzlösung aus, rührt 3 Stunden und-trennt dann das Farbharz von der Lösung ab. Der Farbstoff wird in 1 000 Volumenteilen Wasser und 50 Volumenteilen Eiaeasig gelöstg die Lösung wird,mit Aktivkohle geklärt und dann der Farbstoff mit Zinkchlorid gefällt. Er entspricht der Formel und färbt Polyacrylnitril In einem rotstichigen Orange. Die Färbung zeichnet sich durch sehr gute Behtheitseigenaohaften aus" Fährt man die Umsetzung nach dem oben angegebenen Verfahren mit den in der folgenden Tabelle aufgeführten Aminobensophononen und Indolderivaten durch, so erhält man ebenfalls Parbotofte# die sich durch sehr gute färberische Eigenschaften auszeiehnen. Aininobenzophenon Indol Farbton auf Poly-- acrylnitrilfasern 4-Acetylaminobenzo- 1-Methyl-2-phenyl- Bordo phenon indol 4(2-Ot-Chlorbenzoylamino)- 2 Meihylindol blaußtichigeo Rot 4(21LOhlorbenzoylamino) 1,2-Dimethylindol Rubin -21-chlorbenzophenon 4(211-Ohlorbenzoylamino)- 1-Me'thyl-2-phenyl- Korinthgrau 21-chlorbenz.ophenon indol 4-Benzoylaminobenzo-z 1,2-Dimethylindol Rotorange phenon 4-Benzoylaminobenzo- 1-Methyl-2-phenyl- Bordo phenon indol 1 1 Beispiel 2: 20 Gewichteteile des Parbstoffes der Formel worden mit 60 Volumteilen EseigaUureanhydrid 5 Stunden bei WO gerühA,. Dann gießt man di.o Mischung auf 500 Volumteilt 20%ige Koch#alziösung, rührt 5 ßtun$on und trennt dann den an der prigären Aminogruppe acotylierten Farbstoff von der Ibeung ab. Er färbt Polyacrylnitril in einem rototiahigen Beie#ie 3: Sauer modifizierte Polyglycoltherephthalatfasern vom Typ DACRON 64 (DuPont),bzw. wie sie in der belgischen Patentschrift 549 179 und in der USA-Patentschrift 2 893 816 beschrieben sind, werden bei 20 0 im Flottenverhältnie 1 : 40 in ein wäseriges Bad eingebracht, das pro Liter 3 g Natriumeulfat, 0,5 - 2 g einen Oleylpolyglycoläthers (50 Kol Äthylenoxyd), 2,5 - 5 g Diphenyl und 093 g des Farbstoffen der Formel des Beispiele 1 enthält, ulid mit Benigeäure auf einen pH-Wert von 495 - 595 eingestellt wurde. 0 Man erhitzt innerhalb von 30 Minuten auf 98 und hält das Bad 60 Minuten bei dieser Temperatur. Anschließend werden die Fasern gespült und getrocknet. Man erhält eine rotattehig oraffl,PiLrbung von sehr guten Echtheitseigenschaften.Suitable acylating agents (VI) or (VIa) are, for example: acetic anhydride, aootylochloride, propionic acid chloride, butyric acid chloride, phenyl seige acid chloride, acrylaic acid chloride, benzoylochloride, p-methoxy-benzoylechloride, 4-chlorobenzylochloride, 2-chlorobenzyloxylochloride, 2-chlorobenzylo-chloro-2-chloro-2-chloro-2-chloro-2-chloro-2-chloro-2-chloro-2-chloro-benzoylbenzoylbenzoylbenzoylbenzoylbenzoylbenzoylloxychloride. 2-nothylbengoylochloride; N, N. #, Dimethylearbamic acid chloride, N, N-digthyloarbawidic acid chloride; OhlorameinenaÄureäthylenterg Chlorameinenaäuro »thyltoter, Ohlorameinenaäuro-n-propylenterg Ohlorameinenaäurtiaopropylenter, OhlorameinenaÄureiaobutylosterg Ohlorameinen-4durobennylenter, Chlorameinenadurophonylenet agohephonylentn-Propoyiaoyo-yylyat n-Propoyiaoyo-yylie. The products obtainable according to the process are extremely valuable dyes that can be used for dyeing and printing materials made from leather-tanned cotton, cellulose acetate, synthetic super polyamides and polyurethanes, and for dyeing lignin-containing fibers such as coconut, jute and siaal. They are also suitable for the production of writing fluids, stamp inks, ballpoint pen pastes and can also be used for rubber printing. They are particularly suitable for dyeing and printing materials which are made entirely or partially of polymerized acrylonitrile and / or vinylidenecyanide or of acid-modified polyester materials, such as polyethylene glycol terophthalates containing sulfonic acid groups (type DACRON 64 from Dul> Ont de #Nemours and Company) , like them Example # - as described in Belgian patent specification 549 179 and in US patent specification 2 893 816 and are characterized here by very good lightfastness, wet fastness, rub fastness and sublimation fastness. They also have very good drawability on these fibers and have good over-dyeing fastness. The dyes form with anionic precipitants such as clay, tannin, phoaphor-tungsten (molybdenum) -acids light- - real pigments, which can be used advantageously in paper printing. Example-1: 10 parts by weight of 4-acetylaminobenzophenone together with 5.4 parts by weight of 2-methylindole and 15 parts by weight of phosphorusoxyo . Chloride heated to 600 and stirred for 5 hours at this temperature. The melt is then applied to 500 parts by volume of ice-cold 10 % cooking salt solution, stirred for 3 hours and then the colored resin is separated from the solution. The dye is dissolved in 1,000 parts by volume of water and 50 parts by volume of Eiaeasig, the solution is clarified with activated charcoal and then the dye is precipitated with zinc chloride. He corresponds to the formula and colors polyacrylonitrile in a reddish orange. The dyeing is characterized by very good brittleness properties. "If the reaction is carried out according to the process given above with the aminobensophonones and indole derivatives listed in the table below, then Parbotofte # which are distinguished by very good dyeing properties are also obtained. Ainobenzophenone indole hue on poly- acrylonitrile fibers 4-acetylaminobenzo-1-methyl-2-phenyl-bordo phenone indole 4 (2-Ot-Chlorbenzoylamino) - 2 Meihylindol bluish-tinged red 4 (21L chlorobenzoylamino) 1,2-dimethylindole ruby -21-chlorobenzophenone 4 (211-chlorobenzoylamino) -1-methyl-2-phenyl-corinth gray 21-chlorobenz.ophenone indole 4-Benzoylaminobenzo-z 1,2-dimethylindole red orange phenone 4-benzoylaminobenzo-1-methyl-2-phenyl-bordo phenone indole 1 1 Example 2: 20 parts by weight of the paraffin of the formula been stirred with 60 parts by volume of EseigaUureanhydrid for 5 hours at WO . The mixture is then poured into 500 parts by volume of 20% boiling alcohol solution, stirred for 5 hours and then the dye which has acotylated on the primary amino group is separated from the coating. It dyes polyacrylonitrile in a Rototiahigen Beie # ie 3: Acid modified polyglycol therephthalate fibers of the type DACRON 64 (DuPont), or. as described in Belgian Patent 549,179 and in US Patent 2,893,816, are grown at 20 0 in Flottenverhältnie 1: introduced 40 in a wäseriges bath per liter of 3 g Natriumeulfat 0,5 - 2 g of a Oleylpolyglycoläthers was set 595 - (50 Kol ethylene oxide), 2.5 - 5 g biphenyl and 093 g of the dye of the formula of Examples 1 contains ulid with Benigeäure to a pH-value of the 495th 0 It is heated to 98 within 30 minutes and the bath is kept at this temperature for 60 minutes. The fibers are then rinsed and dried. A red-colored orange, pearly coloration with very good fastness properties is obtained.

Beiskiel 4: Bauer modifizierte Polyglycoltherephthalatfaeorn, wie in Beiapiel«3, werden bei 200 im Flottenverhältnie 1 : 40 in ein wäneriges Bad eingebracht, das pro Liter 6 - 10 g Natriumaulfat., 095 - 1 g Oleylpolyglyooläther (50 Mol Äthylenoxyd), 0 - 15 g Dimethyl-benzyl-dodeoyl-ammoniumohlorid und 0,3 g des Farbstoffe der Formel den Beispiele 1 enthält, und mit Beeigeäure auf PH 4.- 5 eingentellt wurde. Man erhitzt innerhalb vot 30'Minute4 0 auf 120 0 und hält das Bad 60 Minuten bei dieser Tentoratur. Anachließend worden die Fasern gespült und getrocknet. Man erhält eine rotatichig oraffl* Pärbung von nehr guten Echtheitseigen-Le A 10 689Beiskiel 4: Bauer modified Polyglycoltherephthalatfaeorn as in Beiapiel "3, at 200 in Flottenverhältnie 1: introduced 40 in a wäneriges bath per liter of 6 - 10 g Natriumaulfat, 095-1 g Oleylpolyglyooläther (50 moles of ethylene oxide), 0 -. 15 g of dimethyl-benzyl-dodeoyl-ammoniumohlorid and 0.3 g of the dye of the formula contains the Examples 1, and was eingentellt with Beeigeäure to PH 4.-. 5 The mixture is heated within vot 30'Minute4 0 to 120 0 and the bath holding 60 minutes at this Tentoratur. The fibers were then rinsed and dried. A rotatichig orange coloration of very good fastness properties Le A 10 689 is obtained

Claims (1)

Patentansprüche: 1) Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung von Aminodiphenylindolylmethanfarbstoffen gemäß dem deutschen Patent 0 *to .. (Patentanmeldung F 49 866-IVe/22e), dadurch gekennzeichnet, daß man Verbindungen der allgemeinen Formel worin R 6 für Wasserstoff, einen Alkyl-9 Cycloalkyl- oder Aralkylrest und R 7 für Wasserstoff, einen aliphatischeng cycloaliphatischeng araliphatischen oder aromatischen Restg #ür eine Alkoxy- oder für eine Aminogruppe steht, die auch durch Alkyl-, Aralkyl-9 Cycloalkylreste oder einen Arylrest aubstituiert sein kannmit Indolderivaten der allgemeinen Pormel worin R 3 für Wasserstoff, eine Alkyl- oder Arylgruppe, eine Carbonsäureestergruppe, eine gegebenenfalls N-aubstituierte Carbonamidgruppe oder eine Alkoxygruppe steht und R 4 Wasserstoff, einen Alkyl-, Aralkyl-9 Cycloalkyl- oder Arylrest bedeutetg in Gegenwart saurer Kondensationsmittel in 3-Stellung kondensiert, wobei die Ausgangekomponenten weitere Substituenten mit Ausnahme von Sulfonsäure- und Carbonsäuregruppen aufweisen können. 2) Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Aminodiphenyl-indolylmethanfarbstoffe der Formel worin R und die angegebene'Bedeutung haben, und X 3 9 R4 R6 für einen anionischen Rest stehtg mit Acylverbindungen Y- OCR 7 oder mit Isoeyanaten OCN- R 8 worin R 7 die angegebene Bedeutung hat, Y einen anionisch abspaltbaren Rest darstellt und R 8 für einen aliphatischen" cycloaliphatischen, araliphatischen oder aromatischen Rest steht, kondensiert. 0 Sulfonsäure- und earbonsäuregruppenfreie Aminodiphenylindolylmethanfarbstoffe der Formel worin R 3 Wasserstoff, eine Alkyl- oder Arylgruppe, eine Carbonestergruppe, eine gegebenenfalls N-aubstituierte Carbonamidgruppe oder eine Alkoxygruppe, R 4 Wasserstoff, einen Alkyl-, Aralkyl-, Cycloalkyl- oder krylrest, R 6 Wasserstoff, einen Alkyl-, Cycloalkyl- oder kralkylrest, R 7 Wasserstoff, einen aliphatischen, cycloaliphatischen, araliphatischen oder aromatischen Rest, eine Alkoxygruppe oder eine Aminogruppe, die auch durch Alkyl-, Aralkyl-, Cycloalkylreste oder einen*Arylrest substituiert sein kann, bedeuten, in der X für einen anionischen Rest steht und worin die aliphatischen, araliphatischen,-cycloaliphatischen und aromatischen Reste weitere Substituenten mit Ausnahme von Sulfonsäure und Carbonsäuregruppen aufweisen können. 4) Verfahren zum Färben und Bedrucken von Polymerisaten und Mischpolymerisaten des Acrylnitrils bzw. as. Dieyanäthylens, oder von nauer modifizierten Polyestermaterialien, dadurch gekennzeichnet, dass man Farbstoffe der Formel des-Anspruchs 3 verwendet. 5) Verwendung von Farbstoffen der Formel des Anspruchs 3 zum Färben von Leder, tannierter Baumwolle, synthetischen Superpolyamiden und -polyurethanen, von Schreibflüssigkeiten, von ligninhaltigen. Fasern und für Druckpaeten. 6) Materialien aus Polymerisaten bzw. Mischpolymerisaten des Acrylnitrils oder as. Dieyanäthylens oder aus sauer modifizierten Polyestermaterialien gefärbt bzw. bedruckt mit Farbstoffen des Anspruchs 3. Claims: 1) Further development of the process for the preparation of aminodiphenylindolylmethane dyes according to the German patent 0 * to .. (patent application F 49 866-IVe / 22e), characterized in that compounds of the general formula wherein R 6 represents hydrogen, an alkyl-9 cycloalkyl or aralkyl radical and R 7 represents hydrogen, an aliphatic, cycloaliphatic, araliphatic or aromatic radical, an alkoxy or an amino group, which is also represented by alkyl, aralkyl-9 cycloalkyl radicals or a Aryl radical can be substituted with indole derivatives of the general formula where R 3 is hydrogen, an alkyl or aryl group, a carboxylic ester group, an optionally N-substituted carbonamide group or an alkoxy group and R 4 is hydrogen, an alkyl, aralkyl-9 cycloalkyl or aryl radical in the presence of acidic condensing agents in the 3-position condensed, it being possible for the starting components to have further substituents with the exception of sulfonic acid and carboxylic acid groups. 2) modification of the method according to claim 1, characterized in that aminodiphenyl-indolylmethane dyes of the formula where R and have the meaning given, and X 3 9 R4 R6 is an anionic radical with acyl compounds Y-OCR 7 or with isoeyanates OCN-R 8 where R 7 has the meaning given, Y is an anionically removable radical and R 8 cycloaliphatic an aliphatic ", araliphatic or aromatic radical, condensed. 0 sulfonic acid and earbonsäuregruppenfreie Aminodiphenylindolylmethanfarbstoffe of formula where R 3 is hydrogen, an alkyl or aryl group, a carbon ester group, an optionally N-substituted carbonamide group or an alkoxy group, R 4 is hydrogen, an alkyl, aralkyl, cycloalkyl or acrylic radical, R 6 is hydrogen, an alkyl, cycloalkyl or alkyl radical, R 7 is hydrogen, an aliphatic, cycloaliphatic, araliphatic or aromatic radical, an alkoxy group or an amino group, which can also be substituted by alkyl, aralkyl, cycloalkyl radicals or an aryl radical, in which X is an anionic radical and in which the aliphatic, araliphatic, -cycloaliphatic and aromatic radicals can have further substituents with the exception of sulfonic acid and carboxylic acid groups. 4) Process for dyeing and printing polymers and copolymers of acrylonitrile or as. Dieyanäthylens, or of more precisely modified polyester materials, characterized in that dyes of the formula of claim 3 are used. 5) Use of dyes of the formula of claim 3 for dyeing leather, tannin cotton, synthetic super polyamides and polyurethanes, of writing fluids, of lignin-containing. Fibers and for printing packages. 6) Materials made from polymers or copolymers of acrylonitrile or as. Dieyanethylene or from acid-modified polyester materials colored or printed with the dyes of claim 3.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7211117B2 (en) 2002-12-30 2007-05-01 L'oreal S.A. Composition for dyeing keratin fibers comprising at least one dye chosen from monoheteroyldiarylmethane direct dyes and the leuco precursors thereof and dyeing method using it
US7211118B2 (en) 2002-12-30 2007-05-01 L'oreal S.A. Composition for dyeing keratin fibers comprising a defined triheteroylmethane direct dye or leuco precursor of this dye and dyeing method using it
US7217297B2 (en) 2002-12-30 2007-05-15 L'oreal S.A. Composition for dyeing keratin fibers comprising a defined diheteroylarylmethane direct dye or a leuco precursor of this dye and dyeing method using it

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US7211117B2 (en) 2002-12-30 2007-05-01 L'oreal S.A. Composition for dyeing keratin fibers comprising at least one dye chosen from monoheteroyldiarylmethane direct dyes and the leuco precursors thereof and dyeing method using it
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