DE1568273C - Process for the production of phthalic anhydride - Google Patents
Process for the production of phthalic anhydrideInfo
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Description
,.. tür in den letzten Horden auf 355.bis365°C möglich,
wodurch eine bessere Ausbeute erzielt wird, verglichen
mit den bekannten Verfahren, in denen das Eintrittsgas
im Endaustauscher auf 350° C vorgewärmt wird., .. door in the last hordes to 355 to 365 ° C possible,
whereby a better yield is achieved compared
with the known method in which the inlet gas
is preheated to 350 ° C in the end exchanger.
Dafür muß das katalysierte Gas mindestens 370, besser 38O0C heiß sein, damit die Wärmeaustauschfläche nicht zu groß wird.For this, the catalyzed gas at least 370, better 38O 0 C must be hot, so that the heat exchange surface is not too large.
Es ist für den vorliegenden Fall belanglos, ob das Eintrittsgas vor dem Eintritt in die WärmetauscherIn the present case, it is irrelevant whether the inlet gas enters the heat exchanger before it enters
ίο schon anderweitig aufgewärmt wurde oder nicht. Wesentlich ist die Erwärmung in diesen Austauschern . zwischen den ersten Horden bis auf die Anspringtemperatur. ίο has already been warmed up otherwise or not. The heating in these exchangers is essential. between the first hordes down to the light-off temperature.
B ei spiel 1Example 1
Bei der Oxydation von o-Xylol zu Phthalsäureanhydrid wird Luft auf 148 0C vorgewärmt, mit 40 g o-Xylol je Nm3 beladen und durch Wärmeaustausch mit den aus der ersten bis vierten Horde eines Hordenkontaktapparates austretenden Gasen weiter erhitzt bis auf 35O0C. Für die ersten vier Horden gelten mit ihren Austauschern folgende Temperaturen:In the oxidation of o-xylene to phthalic anhydride, air is pre-heated to 148 0 C, with 40 g of o-xylene per loaded Nm 3 and by heat exchange with the from the first to the fourth tray of a tray contact apparatus exiting gases further heated up to 35O 0 C. The following temperatures apply to the first four hordes with their exchangers:
Leitet man ein Gemisch aus Luft und verdampften aromatischen Kohlenwasserstoffen über einen Oxydationskatalysator, so bekommt man bei bestimmten Reaktionsbedingungen und Ausgangsstoffen wertvolle Produkte, z. B. Phthalsäureanhydrid oder Maleinsäureanhydrid. Es ist bekannt, solche Oxydationen in Röhrenkontakten oder Hordenkontakten durchzuführen. If a mixture of air and vaporized aromatic hydrocarbons is passed over an oxidation catalyst, so you get valuable under certain reaction conditions and starting materials Products, e.g. B. phthalic anhydride or maleic anhydride. It is known to have such oxidations in To carry out tube contacts or rack contacts.
Die Erfindung betrifft eine Verbesserung des Hordenkontaktverfahrens.The invention relates to an improvement in the tray contact method.
Da zwischen den einzelnen Horden das Reaktionsgemisch gekühlt werden muß, ist es üblich, entweder ~ indirekt mit Wärmeaustauschern zu kühlen oder dem heißen Gasstrom Luft und Wasser oder auch Kohlenwasserstoffe zuzumischen und so direkt zu kühlen. Die verhältnismäßig starke Wärmeentwicklung und der enge Temperaturbereich, in dem eine gute Ausbeute zu erzielen ist, verlangen eine große Anzahl von Horden im Gegensatz zu anderen katalytischen Oxydationen, z. B. bei der SO3-Erzeugung.Since the reaction mixture must be cooled between the various trays, it is common to either ~ indirect cooling with heat exchangers, or admix the hot gas stream air and water or hydrocarbons and to cool so directly. The relatively strong development of heat and the narrow temperature range in which a good yield can be achieved require a large number of trays in contrast to other catalytic oxidations, e.g. B. in SO 3 production.
Die direkte Kühlung mit Luft ergibt ein unnötig großes Gasvolumen, und die Ausbeute wird infolge der hohen Abgasverluste schlecht. Die direkte Kühlung mit Wasser bereitet Schwierigkeiten bei der Kondensation des Oxydationsproduktes.The direct cooling with air results in an unnecessarily large volume of gas and the yield is consequential the high exhaust gas losses bad. Direct cooling with water causes difficulties with condensation of the oxidation product.
Die indirekte Kühlung wurde bisher so durchgeführt, daß die Wärme an ein Zwischenmedium übertragen und anderweitig nutzbar gemacht wurde. Zur Vorwärmung des in den Hordenkontakt eintretenden Gasstromes wurde ein Wärmeaustausch mit den aus 30 2 Horde dem Kontakt austretenden Gasen gewählt. Dies hat jedoch den Nachteil, daß man nicht hoch genug vorwärmen kann, weil man im Interesse einer guten Ausbeute in den letzten Horden niedrige Temperaturen einhalten muß. Nach dem bisherigen Stand der Technik hielt man es für nötig, den Temperaturanstieg in jeder Horde auf 25 bis 35° C zu begrenzen, so daß kein Anreiz bestand, die zwischen den Horden verfügbare Wärme für die Vorwärmung des in die Kontaktvorrichtung eintretenden Gases auszunutzen.Indirect cooling was previously carried out in such a way that the heat was transferred to an intermediate medium and otherwise made usable. To preheat the one entering the tray contact In the gas stream, heat exchange with the gases emerging from the contact from the 30 2 tray was chosen. this has however, the disadvantage is that you cannot preheat high enough because you are in the interests of good Yield in the last hordes must keep low temperatures. According to the current state of the art it was considered necessary to limit the temperature rise in each tray to 25 to 35 ° C, so that there was no incentive consisted of the heat available between the trays for preheating the in the contact device exploiting incoming gas.
Es wurde nun gefunden, daß man auch die in den ersten Hordenkohtäkten frei werdende und'in den nachgeschalteten Wärmeaustauschern abgeführte Wärmemenge für die Vorwärmung des Ausgangsgases ausnutzen kann.It has now been found that the ones that were released in the first hordes of hordes can also be found in the Downstream heat exchangers dissipated amount of heat for preheating the output gas can take advantage of.
Erfindungsgemäß wärmt man das Ausgangsgasgemisch in den Wärmeaustauschern hinter den ersten Hordenkontakten, in denen der Gesamtumsatz noch unter 50% liegt, auf die Oxydationstemperatur vor und setzt es dann in diesen ersten Hordenkontakten 5° H. Horde derart um, daß der Temperaturanstieg in jedem dieser Hordenkontakte 50 bis 60° C beträgt. Auf diese Weise wird dss Ausgangsgasgemisch in den ersten Wärmeaustauschern — im allgemeinen genügt je ein Aus-. tauscher nach dem ersten bis vierten Hordenkontakt — stufenweise auf die Anspringtemperatur vorgewärmt, die bei den bekannten vanadinhaltigen Katalysatoren bei etwa 3500C liegt. Zwischen den dann folgenden Kontakthorden wird die Wärme z. B. in bekannter Weise an Diphenyl-diphenyloxid übertragen oder anderen Zwecken nutzbar gemacht. Erfindungsgemäß erhält man so eine recht gute Vorwärmung mit relativ kleinen Wärmetauschern.According to the invention, the starting gas mixture is preheated to the oxidation temperature in the heat exchangers behind the first tray contacts, in which the total conversion is still below 50%, and it is then implemented in these first tray contacts 5 ° H. Tray in such a way that the temperature rise in each of these tray contacts 50 to 60 ° C. In this way, the starting gas mixture in the first heat exchangers - in general, one outlet each is sufficient. to fourth contact tray exchanger according to the first - gradually preheated to the initiation temperature, which lies in the known vanadium catalysts at about 350 0 C. The heat is then generated between the contact hurdles that follow, for. B. transferred in a known manner to diphenyl diphenyl oxide or made usable for other purposes. According to the invention, quite good preheating is obtained with relatively small heat exchangers.
Es war überraschend, daß die bekannte maximaleIt was surprising that the known maximum
Temperatursteigerung von 35° C in einer Horde ohne 65 dann durch Wärmeaustausch mit dem aus der ersten nachteilige Wirkung auf die Ausbeute überschritten bis vierten Horde des Hordenkontaktapparates aus= werden kann. Da die Gasvorwärmung nicht durch den tretenden Reaktionsgas weiter bis auf 370° C erhitzt. Endgastauscher erfolgt, ist eine Senkung der Tempera- In den ersten vier Horden steigt die Temperatur desTemperature increase of 35 ° C in a tray without 65 then through heat exchange with that from the first adverse effect on the yield exceeded up to the fourth tray of the tray contact apparatus from = can be. Since the gas preheating is not further heated up to 370 ° C by the emerging reaction gas. If the end gas exchanger takes place, the temperature is lowered. In the first four trays, the temperature of the rises
Eintritt
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entry
0 C
Austritt
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exit
0 C
Eintritt
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entry
0 C
Austritt
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exit
0 C
2. Horde Heat exchanger ..
2. Horde
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350
400350
400
3. Horde . Heat exchanger ..
3. Horde.
350400
350
400350
400
4. Horde 'Heat exchanger ..
4. Horde
350400
350
400350
400
Es folgen darauf noch zehn Horden, in denen man den Temperaturanstieg von Horde zu Horde kleiner hält, wie aus der folgenden Tabelle hervorgeht.This is followed by ten more trays, in which the temperature rise from tray to tray is reduced as shown in the following table.
Nach der 14. Horde ist die Oxydation beendet. Das Gas wird in bekannter Weise in einem Dampfkessel vorgekühlt und dann in Abscheider geleitet, aus denen man das Phthalsäureanhydrid in üblicher Weise gewinnt.After the 14th horde the oxidation is over. The gas is in a known manner in a steam boiler pre-cooled and then passed into a separator, from which the phthalic anhydride is in the usual way Way wins.
Zur Oxydation von Naphthalin zu Phthalsäureanhydrid wird Luft auf 165°C vorgewärmt und mit 38 g/Nm3 Naphthalin beladen. Das Gasgemisch wirdTo oxidize naphthalene to phthalic anhydride, air is preheated to 165 ° C. and loaded with 38 g / Nm 3 of naphthalene. The gas mixture is
Reaktionsgases jeweils von 370 auf etwa 4200C. Zwischen den Horden wird das katalysierte Gas durch das vorzuwärmende Eingangsgas auf 3700C rückgekühlt.Reaction gas in each of the 370 catalysed gas is cooled down by the preheated inlet gas at 370 0 C to about 420 0 C. Between the trays.
In den folgenden Hordenkontakten nimmt der Temperaturanstieg bis auf etwa 150C ab.In the following tray contacts the temperature rise decreases to about 15 0 C.
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