DE1567943C - Method and device for separating sodium chloride from a brine containing calcium sulphate by evaporation - Google Patents

Method and device for separating sodium chloride from a brine containing calcium sulphate by evaporation

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DE1567943C
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Robert Wallisellen Winkler (Schweiz)
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Sulzer Escher Wyss GmbH
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Escher Wyss GmbH
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Description

3 43 4

fließt in einer Leitung 16, in welche die die an CaSO4 einer Temperatur von 120 bis 1500C ausgeschiedenflows in a line 16, in which the precipitated at CaSO4 a temperature of 120 to 150 0 C.

praktisch gesättigte Mutterlauge führende Leitung 7 wird, kann die Eindampfung und NaCl-AusfällungIf line 7 is practically saturated mother liquor, evaporation and NaCl precipitation can occur

mündet und in welche von Brüden indirekt bzw. bei der tieferen Temperatur, beispielsweise bei 90, 70,opens and in which of vapors indirectly or at the lower temperature, for example at 90, 70,

direkt'beheizte Vorwärmer 17, 18, 19 eingebaut sind. 500C in den Verdampfern 1, 2, 3 bis zur erneutendirectly heated preheaters 17, 18, 19 are installed. 50 0 C in the evaporators 1, 2, 3 up to the renewed

Der Vorwärmer 17, ist ein Wärmeaustauscher, der 5 Sättigung von CaSO4 ohne Ausscheidung von CaSO4 The preheater 17 is a heat exchanger that saturates CaSO 4 without separating CaSO 4

wärmezufuhrseitig durch eine Leitung 20 an die in den Verdampfern erfolgen.on the heat supply side through a line 20 to which take place in the evaporators.

Leitung 14 angeschlossen ist. Das im Vorwärmer 17 Die Aufheizvorrichtungen 25, 26, 27,'28 werden anfallende Brüdenkondensat verläßt jenen in einer über Leitungen 34,35,36,37 mit Brüden der Stufen 331, Leitung 21. Der Vorwärmer 18 ist in einen Wärme- : 332, 333, 33* des Entspannungsverdampfers 33 direkt ■ austauscher 181, der wärmezufuhrseitig durch eine io beheizt. Die Aufheizvorrichtung 29 wird über eine Leitung 22 an die Leitung 11 angeschlossen ist, und in Leitung38 mit.Frischdampf ebenfalls direkt beheizt.-einen direkt beheizten Vorwärmerteil 182 unterteilt, Die Vorwärmung bzw. Aufheizung der Mittel, d. h. der durch eine Leitung 221 an die Leitung 22 an- Sole und Mutterlauge erfolgt also im Bereich angeschlossen ist. Der Wärmeaustauscher 18l weist eine steigender Löslichkeit von CaSO4 (bis etwa 6O0C) in-Leitung23 für den Abfluß des Brüdenkondensats 15 direkt, d.h. durch Wärmeaustauscher, bei denen die auf. Der Vorwärmer 19 ist wieder direkt beheizt, austauschenden Wärmeträger durch Wände vonwobei eine von der Leitung 10 abzweigende Leitung 24 einander getrennt sind, und im inversen Löslichkeits-Brüden in den Vorwärmer 19 leitet. verlauf direkt, d. h. durch Dampf- bzw. Brüden-Line 14 is connected. The vapor condensate produced in the preheater 17 The heating devices 25, 26, 27, '28 leaves that in a via lines 34,35,36,37 with vapors of stages 33 1 , line 21. The preheater 18 is in a heating: 33 2 , 33 3 , 33 * of the expansion evaporator 33 direct ■ exchanger 18 1 , which is heated on the heat supply side by an io. The heating device 29 is connected to the line 11 via a line 22, and is also directly heated in line 38 mit.Frischdampf.-a directly heated preheater part 18 2 divided, the preheating or heating of the means, that is through a line 22 1 on the line 22 to brine and mother liquor is therefore connected in the area. The heat exchanger 18 has a rising l solubility of CaSO 4 directly (to about 6O 0 C) in-Leitung23 for the outflow of the vapor condensate 15, that is, through heat exchangers, in which the on. The preheater 19 is again heated directly, exchanging heat transfer medium through walls from which a line 24 branching off from the line 10 is separated from one another and conducts inverse solubility vapors into the preheater 19. run directly, i.e. through steam or vapor

Die Leitung 16 führt dann über weitere direkt . einblasung.The line 16 then leads directly over others. injection.

beheizte Aufheizvorrichtungen 25, 26, 27, 28 und 29, ao Leitungen für die Entnahme des in den Verdampfern in denen die beiden Mittel, d. h. die Sole und die ihr .1, 2, 3 auskristallisierten NaCl sind mit 39, 40, 41 bezugegebene Mutterlauge auf eine die Löslichkeits- zeichnet.heated heating devices 25, 26, 27, 28 and 29, ao lines for the removal of the in the evaporators in which the two means, d. H. the brine and its .1, 2, 3 crystallized NaCl are given with 39, 40, 41 Mother liquor on a drawing of the solubility.

grenze von CaSO4 überschreitende Temperatur er- Beim dargestellten Ausführungsbeispiel werden dietemperature exceeding the limit of CaSO 4

wärmt wird, in einen Absetzbehälter 30. In diesem beiden Mittel, d. h. die einzudampfende Sole und dieis warmed, in a settling tank 30. In these two means, d. H. the brine to be evaporated and the

werden die Mittel vom ausgeschiedenen Gipsschlamm »5 Mutterlauge miteinander vereinigt vor der Zuführungthe agents are combined with one another from the excreted gypsum sludge »5 mother liquor before being fed

befreit. Das sich im Absetzbehälter 30 absetzende in den Eindampfprozeß der Vorbehandlung unter-freed. That which settles in the settling tank 30 is subjected to the evaporation process of the pretreatment.

CaSO4 kann durch eine Leitung 31 entnommen werden. worfen, d.h. auf eine die Löslichkeitsgrenze vonCaSO 4 can be removed through a line 31. thrown, ie on one of the solubility limit of

Eine Leitung 32 führt die Mittel nach dieser Vor- CaSO4 überschreitende Temperatur erwärmt und sobehandlung von dem Absetzgefäß 30 über einen vier- dann vom ausgeschiedenen Gipsschlamm befreit. Bei stufigen Entspannungsverdampfer 33, in welchem die 3° kleinem CaSO4-Gehalt der einzudampfenden Sole Sole und Mutterlauge wieder auf eine Temperatur ab- genügt es unter Umständen jedoch, allein die Muttergekühlt wird, bei der CaSO^Löslichkeit besteht. Weiter lauge dieser Vorbehandlung zu unterziehen und die führt die Leitung 32 vom Entspannungsverdampfer 33 einzudampfende Sole, gegebenenfalls nach der übin den Eintrittsstutzen 4 des Verdampfers 1 der Ein- liehen Erwärmung, direkt dem Eindampfprozeß zudampfanlage, in der die Mittel zur Ausscheidung von 35 zuleiten. Auch kann es vorteilhaft sein, die ein-NaCl bei Temperaturen unterhalb der Löslichkeits- zudampfende Sole und die Mutterlauge getrennt vongrenze von CaSO4 eingedampft werden. einander vor dem Eindampfprozeß der geschildertenA line 32 carries the agent heated to this pre-CaSO 4 exceeding temperature and then freed from the settling vessel 30 via a four-way treatment, then freed from the precipitated gypsum sludge. In the case of a stepped expansion evaporator 33 in which the 3 ° small CaSO 4 content of the brine to be evaporated, brine and mother liquor, is reduced to a temperature, it may be sufficient, however, to cool the mother alone at which CaSO 4 solubility exists. Further lye is subjected to this pretreatment and leads the line 32 from the expansion evaporator 33 to the brine to be evaporated, if necessary after the heating in the inlet connection 4 of the evaporator 1, directly to the evaporation process, in which the means for the separation of 35 are fed. It can also be advantageous to evaporate the one-NaCl at temperatures below the solubility of the brine and the mother liquor separately from the CaSO 4 limit. each other before the evaporation process of the described

Wenn CaSO4 im Absetzgefäß 30 beispielsweise bei Vorbehandlung zu unterziehen.If CaSO 4 is to be subjected to pretreatment for example in the settling vessel 30.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (1)

Patentansprüche- Verfahren, beschrieben in Chemie-Ing.-Techn.,34. Jahrgang, 1962, Nr. 10, S. 681 bis 684, wird Salz aus Meer-"Claims method, described in Chemie-Ing.-Techn., 34. Vintage, 1962, No. 10, pp. 681 to 684, salt is made from sea " !.Verfahren zum Abscheiden vonNatriumchlorid wassersolen durch Entspannungsverdampfung geaus einer kalziumsulfathaltigen Sole durch Ein- wonnen, wobei die Rohsole der umlaufenden Sole dampfen, bei dem von den beiden Mitteln Sole 5 nach einem Vorwärmer zugemischt wird, die erhitzte und Mutterlauge zumindest das eine Mittel dem Sole mit dem ausgefallenen CaSO4 durch die Ver-. ■Eindampfprozeß nach einer Vorbehandlung zu- dämpfer zum Salzabscheider geführt und der Gipsgeführt wird, die darin besteht, daß das Mittel Schlamm mit der Endlauge als Suspension abgestoßen zunächst auf eine die Löslichkeitsgrenze von wird, wahrend das abgepumpte Salz durch Waschung CaSO4 überschreitende Temperatur erwärmt und io gereinigt wird. Bei diesem Verfahren fällt noch eine vom ausgeschiedenen Gipsschlamm befreit wird, Abschlämmung an und der Gips und das reine Salz und der der Vorbehandlung folgende Eindampf- werden miteinander abgeschieden, so daß die genannte prozeß zur Ausscheidung von NaCl bei Tempera- Waschung nötig wird. 'Method for separating sodium chloride water brine by flash evaporation from a brine containing calcium sulphate by means of recovery, the raw brine steaming the circulating brine, in which brine 5 is mixed in from the two agents after a preheater, the heated and mother liquor at least one agent to the brine with the precipitated CaSO 4 by the ver. ■ Evaporation process after a pretreatment steamer is led to the salt separator and the gypsum is led, which consists in the fact that the medium sludge with the final liquor is initially repelled as a suspension to a solubility limit of, while the pumped salt warms up and exceeds CaSO 4 by washing io is cleaned. In this process, a sludge is removed from the precipitated gypsum sludge and the gypsum and the pure salt and the evaporation following the pretreatment are separated together, so that the process mentioned is necessary for the elimination of NaCl at temperature washing. ' türen unterhalb der Löslichkeitsgrenze von CaSO4 Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen vor sich geht, dadurch gekennzeichnet, 15 kontinuierlichen Betrieb der Anlage zu ermöglichen daß die Erhitzung des Mittels bei der Vorbehand- und trotzdem Gips und Salz getrennt voneinander ablung bis zu der Temperatur von etwa 6O0C in- zuscheiden. Diese Aufgabe wird beim erfindungsdirekt, oberhalb dieser Temperatur direkt erfolgt, gemäßen Verfahren und der zugehörigen Vorrichtung und die Abscheidung des sich bildenden Gips- dadurch gelöst, daß die Erhitzung des Mittels bei der Schlammes aus dem Mittel nach der Erwärmung ao Vorbehandlung bis zu der Temperatur von etwa 6O0C vorgenommen wird. indirekt, oberhalb dieser Temperatur direkt erfolgt, 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens und die Abscheidung des sich bildenden Gipsnach Anspruch 1, mit einem oder mehreren Ver- Schlammes aus dem Mittel nach der Erwärmung vordampfern, dadurch gekennzeichnet, daß in die das genommen wird.Doors below the solubility limit of CaSO 4 The invention is based on the object of proceeding, characterized in that 15 continuous operation of the system is enabled so that the heating of the agent in the pretreatment and still gypsum and salt separately from one another up to the temperature of about 6O 0 C to be divided. This object is achieved in the inventive method, above this temperature directly, according to the method and the associated device and the deposition of the gypsum that forms in that the heating of the agent in the sludge from the agent after the heating ao pretreatment up to the temperature of about 6O 0 C is made. indirectly, above this temperature takes place directly, 2. device for carrying out the process and the deposition of the gypsum that is formed according to claim 1, pre-steaming with one or more sludge from the agent after heating, characterized in that the is taken into. Mittel zu dem bzw. den Verdampfern (1, 2,3) füh- 25 Der Erfinder konnte die Maßnahme der direkten rende Leitung (16, 32) in Strömungsrichtung des Erhitzung ergreifen, weil die infolge der Temperatur-Mittels zuerst Wärmeaustauscher (17,18) dann eine erhöhung stattfindende Übersättigung schneller zudirekt beheizte Heizvorrichtung (19, 25, 26, 27, 28, nimmt als die durch das Heizdampfkondensat auf-29) und danach ein Absetzgefäß (30) eingeschaltet tretende Verdünnung des Mittels. Eine Verkrustung sind. 30 der Apparatewandungen ist vermieden. Die AnlageMeans to the evaporator or evaporators (1, 2,3) lead 25 The inventor was able to take the measure of the direct Rende line (16, 32) seize in the flow direction of the heating, because the result of the temperature means first heat exchanger (17, 18) then an increase in supersaturation taking place faster directly heated heating device (19, 25, 26, 27, 28, takes up as that by the heating steam condensate-29) and then a sedimentation vessel (30) switched on for dilution of the agent. An incrustation are. 30 of the apparatus walls is avoided. The attachment ■ kann kontinuierlich betrieben werden.■ can be operated continuously. ~ Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens,~ A device for carrying out the procedure, - mit einem oder mehreren Verdampfern, wird so aus-Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vor- gestaltet, daß in die das Mittel zu dem bzw. den Verrichtung zum Abscheiden von Natriumchlorid aus 35 dampfern führende Leitung in Strömungsrichtung einer kalziumsulfathaltigen Sole durch Eindampfen, des Mittels zuerst Wärmeaustauscher, dann eine direkt bei dem von den beiden Mitteln Sole und Mutterlauge beheizte Heizvorrichtung, und danach ein Absetzzumindest das eine Mittel dem Eindampf prozeß nach gefäß eingeschaltet sind.- with one or more vaporizers, will be so from-die The invention relates to a method and a pre-designed that in which the means to the or the performance line in the direction of flow leading to the separation of sodium chloride from 35 steamers a brine containing calcium sulphate by evaporation, the agent first heat exchanger, then one directly in the heating device heated by the two means brine and mother liquor, and then at least one settling the means are switched on to the evaporation process according to the vessel. einer Vorbehandlung zugeführt wird, die darin besteht, In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer daß das Mittel zunächst auf eine die Löslichkeitsgrenze 40 Vorrichtung nach der Erfindung zur Durchführung von CaSO4 überschreitende Temperatur erwärmt und des erfindungsgemäßen Verfahrens vereinfacht darvom ausgeschiedenen Gipsschlamm befreit wird, und gestellt. An Hand der Erklärung des Ausführungsder der Vorbehandlung folgende Eindampfungsprozeß beispiels wird auch das Verfahren näher erläutert, zur Ausscheidung von NaCl bei Temperaturen unter- Die dargestellte Vorrichtung weist drei in Reihe halb der Löslichkeitsgrenze von CaSO4 vor sich geht. 45 geschaltete Verdampfer 1, 2, 3 auf. Die einzudanip-Ein solches Verfahren ist aus der deutschen Patent- fende Sole wird dem Verdampfer 1 durch einen Einschrift 519 123 bekannt. Bei diesem bekannten Ver- trittsstutzen 4 zugeführt, gelangt nach teilweiser Verfahren wird die Sole in einer unmittelbar beheizten dampfung und NaCl-A uskristallisierung durch eine Pfanne erhitzt. An dem beheizten Boden der Pfanne Leitung 5 aus dem Verdampfer 1 in den Verdampfer 2 scheidet sich zufolge der hier herrschenden hohen 50 und nach weiterer Verdampfung und NaCl-Aus-Temperatur der Gips aus, zumal hier die Sole eine kristallisierung durch eine Leitung 6 aus dem Verörtliche Überhitzung über die Mitteltemperatur in dämpfer 2 in den Verdampfer 3. Die an CaSO4 prakder Pfanne erfährt. Die vom Gips befreite, hoch tisch gesättigte Mutterlauge der Sole verläßt den erhitzte Sole verläßt die Pfanne und fließt zu Vakuum- Verdampfer 3 durch eine Leitung 7. Verdampfern, wo ein Teil der Sole durch Spannungs- 55 Die Verdampfer 1, 2, 3 arbeiten nach dem Prinzip erniedrigung verdampft. Nach den Verdampfern fällt einer Mehrfacheffekt-Anlage, wobei der Verdampfer 1 das Salz aus. durch eine Leitung 8 mit Frischdampf indirekt beheizt Bei dieser in der deutschen Patentschrift 519123 wird, dessen Kondensat durch eine Leitung 9 abbeschriebenen Vorrichtung werden also Gips und Salz fließt. Die nachfolgenden Verdampfer 2 und 3 werden getrennt voneinander abgeschieden. Diese Vorrichtung 60 über Leitungen 10 bzw. 11 mit den Verdampf ungsgenügt aber den heutigen Anforderungen nicht mehr. brüden des jeweils vorausgehenden Verdampfers 1 Da sich der Gips an den Wänden der Pfanne absetzt, bzw. 2 indirekt beheizt. Leitungen 12 und 13 dienen wird der Wärmeübergang im Verlauf der Eindampfung für den Abfluß des Brüdenkondensats aus den Verimmer schlechter. Wenn die Gipsschicht eine unzu- dampfern 2 bzw. 3. Die Brüden des Verdampfers 3 fragliche Dicke erreicht hat, muß das Verfahren unter- 65 treten in eine Leitung 14, die in einen Brüdenkondenbiochen, und der Gips aus der Pfanne entfernt werden, sator 15 führt, welcher mit Wasser gekühlt ist. was sehr schwierig ist. Die der bisher beschriebenen Verdampferanlage Bei einem moderneren, kontinuierlich arbeitenden zuzuführende, nötigenfalls teilweise gereinigte Rohsolea pretreatment is supplied, which consists in the drawing shows an embodiment of the agent first being heated to a temperature exceeding the solubility limit 40 device according to the invention for carrying out CaSO 4 and, in a simplified manner, freed from the precipitated gypsum sludge using the method according to the invention . With reference to the explanation of the pretreatment Ausführungsder following evaporation process example will be explained, including the method in more detail, for precipitation of NaCl at temperatures lower The illustrated device has three in-line half of the solubility limit of CaSO 4 is going on. 45 switched evaporators 1, 2, 3 on. Such a method is known from the German patent. Sole is known to the evaporator 1 through an inscription 519 123. In the case of this known transfer connection 4, the brine arrives, in some cases, and is heated in a directly heated steam and NaCl crystallization through a pan. At the heated bottom of the pan line 5 from the evaporator 1 into the evaporator 2, due to the high 50 prevailing here and after further evaporation and NaCl-off temperature, the gypsum separates out, especially since the brine here crystallizes through a line 6 from the Localized overheating above the mean temperature in steamer 2 in evaporator 3. The pan is prakder at CaSO 4. The gypsum-free, highly saturated mother liquor of the brine leaves the heated brine leaves the pan and flows to vacuum evaporator 3 through a line 7 the principle of humiliation evaporates. After the evaporators, a multiple-effect system falls, with the evaporator 1 precipitating the salt. indirectly heated by a line 8 with live steam. In this case, in the German patent specification 519123, the condensate of which is described through a line 9 means that gypsum and salt are flowing. The following evaporators 2 and 3 are separated from each other. This device 60 via lines 10 and 11 with the evaporation does not meet today's requirements. vapors from the preceding evaporator 1 As the plaster of paris settles on the walls of the pan, or 2 is indirectly heated. Lines 12 and 13 are used, the heat transfer in the course of evaporation for the drainage of the vapor condensate from the Verimmer is worse. When the layer of plaster of paris has reached the thickness of the questionnaire 2 or 3. The vapors from the vaporizer 3 must pass through a line 14, which flows into a vapor condenser and the plaster is removed from the pan, sator 15 leads, which is cooled with water. which is very difficult. The previously described evaporator system with a more modern, continuously working raw brine to be supplied, if necessary partially purified

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