DE1567261C3 - Process for treating sugar juices - Google Patents

Process for treating sugar juices

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DE1567261C3 DE1964M0060936 DEM0060936A DE1567261C3 DE 1567261 C3 DE1567261 C3 DE 1567261C3 DE 1964M0060936 DE1964M0060936 DE 1964M0060936 DE M0060936 A DEM0060936 A DE M0060936A DE 1567261 C3 DE1567261 C3 DE 1567261C3
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Description

Regenerierung auf der ersten Stufe Kochsalz (wobei Calciumsalzlösungen als Ablaugen anfallen), auf der zweiten Stufe Ammoniumcarbonat und zur Kaustifizierung Calciumhydroxyd.Regeneration on the first stage table salt (with calcium salt solutions occurring as waste lye), on the second stage ammonium carbonate and calcium hydroxide for causticizing.

Schließlich ist bekannt, den durch Kationenaustauscher enthärteten, alkalihaltigen Dünnsaft dadurch von Alkaliionen zu befreien, daß man ihn zunächst durch eine mit Ammoniumionen gesättigte Kationenaustauschersäule leitet Der Ammoniumionen enthaltende Dünnsaft wird dann mit doppelt soviel Calciumäquivalenten versetzt, als Metallionen (einschließlich des Calciums) ausgetauscht werden, wobei eine Ausflokkung von organischen Calciumverbindungen erfolgt. Das überschüssige Calciumhydroxyd wird nun mit Kohlendioxyd als Calciumcarbonat ausgefällt, welches zusammen mit den Ausflockungen entfernt wird. In dem hinterbleibenden Dünnsaft verbleibt noch soviel Calciumalkalität, daß der daraus durch Verkochung gebildete Dicksaft noch einen pH-Wert von 8 bis 8,5 zeigt. Bei diesem Verfahren ist zur Regeneration des ersten Austauschers wiederum die Verwendung von Kochsalz erforderlich, wobei wiederum Abwässer anfallen. Weiterhin wird durch die Einschaltung eines Ammoniumzyklus das Verfahren relativ kompliziert. Schließlich besteht infolge des restlichen Calciumgehaltes beim Eindampfen die Gefahr der Verkrustung der Heizflächen. Finally, it is known that the alkali-containing thin juice softened by cation exchangers can thereby be removed To free alkali ions, that it is first passed through a cation exchange column saturated with ammonium ions The thin juice containing ammonium ions is then with twice as many calcium equivalents when metal ions (including calcium) are exchanged, causing a flocculation of organic calcium compounds. The excess calcium hydroxide is now with Carbon dioxide precipitated as calcium carbonate, which is removed together with the flocculation. By doing remaining thin juice still remains so much calcium alkalinity, that the thick juice formed from it by boiling still has a pH of 8 to 8.5. at In this process, common salt is used to regenerate the first exchanger required, which again results in wastewater. Furthermore, by switching on an ammonium cycle the procedure is relatively complicated. Finally, due to the remaining calcium content, the Evaporation risk of encrustation of the heating surfaces.

Mit Hilfe des Verfahrens gemäß der Erfindung werden die erwähnten Nachteile der bekannten Verfahren beseitigt. Einerseits kann der mit der Beschaffung und Anwendung des für die Regenerierung des Ionenaustauschers erforderlichen Kochsalzes und der Ammoniumsalze verbundene Kostenaufwand vermieden werden, andererseits entfallen alle jene Schwierigkeiten und Verluste, mit denen bisher in der letzten Kristallisationsstufe beim Kochen des von Calciumionen befreiten Nachproduktes mit hoher Alkaliionenkonzentration zu rechnen war.With the aid of the method according to the invention, the disadvantages mentioned become the known ones Procedure eliminated. On the one hand, you can deal with the procurement and application of the for regeneration of the ion exchanger required table salt and the ammonium salts associated costs avoided on the other hand, all those difficulties and losses with which so far in the last crystallization stage when boiling the byproduct freed from calcium ions with a high Alkali ion concentration was to be expected.

Die Erfindung beruht auf der überraschenden Erkenntnis, daß die beim Austausch von Ionen verschiedener Wertigkeit am Ionenaustauscher gefundene Gleichgewichtskonstante nicht nur eine Funktion der Ionenkonzentration der Lösungen, sondern u. a. auch eine Funktion der Zuckerkonzentration in der Lösung ist.The invention is based on the surprising finding that the exchange of ions equilibrium constant found on the ion exchanger with different valency not just a function the ion concentration of the solutions, but among other things. also a function of the sugar concentration in the Solution is.

Bekanntlich sind Ionenaustauschreaktionen" Gleichgewichtsreaktionen, deren Verlauf von der Zusammensetzung bzw. dem Zustand der zu behandelnden Lösung und des Ionenaustauscherharzes bestimmt wird. Beim Austausch von Ionen verschiedener Wertigkeit wird darüber hinaus der Wert der für den gegebenen Austauschvorgang charakteristischen Gleichgewichtskonstante auch durch die Ionenkonzentrationen in den an der Reaktion teilnehmenden Lösungen beeinflußt In verdünnten Lösungen verschiebt sich das Reaktionsgleichgewicht zugunsten der zweiwertigen, in konzentrierten Lösungen zugunsten der einwertigen Ionen. Dies bedeutet, daß in verdünnten Lösungen die Bindung von Calciumionen am Kationenaustauscher begünstigt wird, während die Regenerierung des Kationenaustauschers mittels Natriumionen durch Verwendung konzentrierterer Lösungen begünstigt wird.It is well known that ion exchange reactions are "equilibrium reactions, their course on the composition or the condition of the solution to be treated and the ion exchange resin is determined. When ions of different valence are exchanged, in addition, the value of the equilibrium constant characteristic of the given exchange process also influenced by the ion concentrations in the solutions participating in the reaction In dilute solutions the equilibrium of the reaction shifts in favor of divalent solutions, in concentrated ones Solutions in favor of the monovalent ions. This means that in dilute solutions the binding is favored by calcium ions on the cation exchanger, while the regeneration of the cation exchanger using sodium ions by using more concentrated solutions.

Es wurde nun festgestellt, daß bei einer höheren Zuckerkonzentration in der Lösung das Ionenaustauschgleichgewicht d. h. die Aktivität der Alkaliionen, so verschoben wird, daß diese den mit Calcium beladenen Austauscher mit besserem Wirkungsgrad zu regenerieren fähig sind, als dies selbst bei Verwendung einer gesättigten Kochsalzlösung (etwa 25%ig) möglich wäre. -It has now been found that at a higher sugar concentration in the solution, the ion exchange equilibrium d. H. the activity of the alkali ions is shifted in such a way that this corresponds to that of calcium loaded exchanger are able to regenerate with better efficiency than this even when using a saturated saline solution (about 25%) would be possible. -

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Behandeln von Zuckersäften, bei dem Dünnsaft zunächst mittels Kationenaustauschern enthärtet und anschließend eingedampft und auskristallisiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß man den durch Eindampfen erhaltenen Dicksaft oder die auf einer Zwischenstufe der Kristallisation anfallenden Abläufe durch den zuvor zur Enthärtung des Dünnsaftes verwendeten, mit den Calciumionen beladenen Kationenaustauscher führt und diesen dadurch regeneriert und den Calciumionen enthaltenden Ablauf in die entsprechende Stufe der Kristallisation zurückführtThe invention thus relates to a method for treating sugar juices, in which the thin juice is first softened by means of cation exchangers and then evaporated and crystallized out, characterized in that the thick juice obtained by evaporation or that at an intermediate stage the crystallization occurring processes through the previously used to soften the thin juice, with the calcium ion-laden cation exchanger leads and thereby regenerates it and the calcium ions containing effluent returned to the corresponding stage of crystallization

Zweckmäßig verwendet man zur Regenerierung des Kationenaustauschers Dicksaft oder den aus der vorletzten Phase der Zuckersaftkristallisation herrührenden Grünablauf. Bei der Regenerierung wird der Alkaligehalt des Dicksaftes bzw. des Grünablaufes zum Teil wieder gegen Calciumionen ausgetauscht Der nun neben Alkaliionen auch eine erhebliche Menge von Calciumionen enthaltende Dicksaft bzw. Ablauf wird sodann in die entsprechende Stufe der Kristallisation zurückgeführt, wodurch die Nachproduktkristallisation wieder in Gegenwart von Calciumionen erfolgen kann.It is useful to use thick juice or that from the to regenerate the cation exchanger penultimate phase of the sugar juice crystallization resulting from green drainage. During regeneration, the The alkali content of the syrup or the green drain is partly exchanged for calcium ions In addition to alkali ions, thick juice or drainage containing a considerable amount of calcium ions is also used then returned to the corresponding stage of crystallization, whereby the by-product crystallization can take place again in the presence of calcium ions.

Durch das vorliegende Verfahren wird daher der Vorteil einer Enthärtung von Zuckersäften mittels Ionenaustausches (Beseitigung der Ausscheidung von Kalksalzen im Laufe der Verdampfung) vollständig verwirklicht, und gleichzeitig werden alle jene Nachteile (Kostenaufwand der Regenerierung, Schwierigkeiten und Verluste bei der Endkristallisation) behoben, die bisher mit der Enthärtung durch Ionenaustausch verbunden waren.The present method therefore has the advantage of softening sugar juices by means of Ion exchange (elimination of the excretion of calcium salts in the course of evaporation) completely realized, and at the same time all those disadvantages (cost of regeneration, difficulties and losses during final crystallization), which was previously resolved with softening through ion exchange were connected.

Die Calciumkonzentration von Zuckerfabriksdünnsaft beträgt 0,005 bis 0,015 n, seine Alkali- (vor allem Kalium-)Konzentration etwa 0,06 n. Aus dieser verdünnten Lösung können die Calciumionen trotz des relativ hohen Alkaligehaltes praktisch vollständig entfernt werden. In den auf den verschiedenen Kristallisationsstufen zurückbleibenden Mutterlaugen erhöht sich die Alkalikonzentration teils infolge der höheren Gesamtkonzentration, teils infolge der Anreicherung von Nichtzuckerstoffen bis auf Werte zwischen 0,5 und l,0n. Erfahrungsgemäß sind die Abläufe mit einer Alkalikonzentration von 0,5 bis l,0n zur Regenerierung des mit Calciumionen beladenen Kationenaustauschers hervorragend geeignet, da infolge des hohen Zuckergehaltes dieser Abläufe die Aktivität der Alkaliionen in solcher Weise verschoben wird, daß diese den mit Calciumionen beladenen Austauscher mit besserem Wirkungsgrad zu regenerieren fähig sind, als dies selbst bei Verwendung von gesättigter Kochsalzlösung möglich wäre.The calcium concentration of sugar factory thin juice is 0.005-0.015N, its alkali (especially Potassium) concentration about 0.06 n. The calcium ions can be extracted from this dilute solution in spite of the relatively high alkali content can be removed practically completely. In the on the different The remaining mother liquors in the crystallization stages, the alkali concentration increases partly as a result of the higher total concentration, partly due to the enrichment of non-sugar substances up to values between 0.5 and 1.0n. Experience has shown that the processes are carried out with an alkali concentration of 0.5 to 1.0n Regeneration of the cation exchanger loaded with calcium ions is excellently suited, since as a result of the high sugar content of these processes, the activity of the alkali ions is shifted in such a way that these are able to regenerate the exchangers loaded with calcium ions with better efficiency than this would be possible even with the use of saturated saline solution.

Erfindungsgemäß erfolgt die Enthärtung von Dünnsaft im allgemeinen wie folgt:According to the invention, thin juice is generally softened as follows:

Der Dünnsaft wird über mit Alkaliionen gesättigtes Kationenaustauscherharz geleitet. Hierbei werden die im Dünnsaft befindlichen Calciumionen gegen Alkaliionen ausgetauscht Der auf diese Weise enthärtete Dünnsaft wird wie üblich eingedampft und der erhaltene Dicksaft wird den üblichen Kristallisationsverfahren unterworfen. Zur Regenerierung des mit Calciumionen beladenen Kationenaustauschers wird Grünablauf aus einer (zweckmäßig aus der vorletzten) Stufe vor der Endkristallisation auf den Ionenaustauscher geleitet. Hierbei wird der Alkaliionengehalt des Grünablaufes teilweise gegen Calciumionen ausgetauscht, wobei derThe thin juice is passed over cation exchange resin saturated with alkali ions. Here are the Calcium ions in the thin juice are exchanged for alkali ions The one softened in this way Thin juice is evaporated as usual and the thick juice obtained is the usual crystallization process subject. To regenerate the cation exchanger loaded with calcium ions, the green drain is turned off one (expediently from the penultimate) stage passed onto the ion exchanger before the final crystallization. Here, the alkali ion content of the green drain is partially exchanged for calcium ions, with the

Kationenaustauscher erneut mit Alkaliionen beladen und dadurch regeneriert wird. Der neben Alkaliionen nun auch Calciumionen enthaltende Grünablauf wird in das Kristallisationssystem zurückgeführtCation exchanger is loaded again with alkali ions and thereby regenerated. The one next to alkali ions Green waste, which now also contains calcium ions, is returned to the crystallization system

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist durch die nachstehenden Beispiele erläutert.The method according to the invention is illustrated by the following examples.

Beispiel 1example 1

Über eine Ionenaustauscherkolonne, die 3000 Liter in Alkaliform befindliches, stark saures Kationenaustauscherharz enthält, werden 250 m3 Dünnsaft mit einer Temperatur von 80 bis 90° C geleitet Der Dünnsaft enthält, bezogen auf 100 g Trockensubstanz, eine 200 mg Calciumoxyd äquivalente Kalksalzmenge. Während des Ionenaustauschvorganges wird der Calciumgehalt des Dünnsaftes bis zu 90 bis 95% gegen Alkaliionen ausgetauscht. Der enthärtete Dünnsaft wird in die Eindampfanlage weitergeleitet. 250 m 3 of thin juice at a temperature of 80 to 90 ° C. are passed through an ion exchange column containing 3000 liters of strongly acidic cation exchange resin in alkali form. During the ion exchange process, up to 90 to 95% of the calcium content of the thin juice is exchanged for alkali ions. The softened thin juice is passed on to the evaporation plant.

Der nach der Sättigung des Kationenaustauschers in der Kolonne befindliche Dünnsaft wird mit Wasser verdrängt, und die auf diese Weise erhaltene verdünnte Zuckerlösung wird zusammen mit der behandelten Lösung in die Eindampfanlage geleitet.The thin juice in the column after the cation exchanger is saturated is mixed with water displaced, and the diluted sugar solution obtained in this way is together with the treated Solution passed into the evaporation plant.

Über die mit Calciumionen gesättigte Austauscherkolonne werden nunmehr 8 m3 vorfiltrierter Mittelprodukt-Grünablauf mit einem Trockensubstanzgehalt von 70%, einer Alkalikonzentration von 0,8 η und einer Temperatur von 80 bis 90° C geleitet. Der Alkaligehalt des Grünablaufes wird zum Teil gegen Calciumionen ausgetauscht, während das Austauscherharz mit Alkaliionen gesättigt wird. Nach erfolgtem Ionenaustausch wird der Grünablauf zum Kochen von Nachproduktzukker verwendet Der Grünablauf wird aus der Kolonne mit Wasser verdrängt. Der während des Auswaschens erhaltene verdünnte Ablauf wird teils zur Verdünnung des bei der Regenerierung verwendeten Grünablaufes, teils an Stelle von Frischwasser zur Verdünnung von Füllmassen verwendet. 8 m 3 of prefiltered middle product green drain with a dry matter content of 70%, an alkali concentration of 0.8 η and a temperature of 80 to 90 ° C. are now passed over the exchange column saturated with calcium ions. The alkali content of the green drain is partly exchanged for calcium ions, while the exchange resin is saturated with alkali ions. After the ion exchange has taken place, the green waste is used to cook byproduct sugar. The green waste is displaced from the column with water. The diluted drainage obtained during the washing out is partly used to dilute the green drainage used in the regeneration, partly instead of fresh water to dilute filling compounds.

Beispiel 2Example 2

Über eine Ionenaustauscherkolonne, die 6000 Liter eines stark sauren Kationenaustauscherharzes in Alkaliform enthält, werden 900 m3 Dünnsaft, welcher KalksalzAbout an ion exchange column, which contains 6000 liters of a strongly acidic cation exchange resin in alkali form, 900 m 3 of thin juice, which lime salt

ίο entsprechend einem deutschen Härtegrad von 15 enthält, mit einer Geschwindigkeit von 60 m3 pro Stunde geleitet. Der Calciumgehalt des Dünnsaftes wird durch den Ionenaustauschvorgang bis auf einen deutschen Härtegrad von 1—2 gesenkt, und der enthärteteίο corresponding to a German degree of hardness of 15, passed at a speed of 60 m 3 per hour. The calcium content of the thin juice is lowered by the ion exchange process down to a German degree of hardness of 1-2, and the softened

•5 Dünnsaft wird in die Eindampfanlage der Zuckerfabrik weitergeleitet• 5 thin juice is put into the evaporation plant of the sugar factory forwarded

Nach dem Hindurchleiten von 900 m3 Dünnsaft werden über die mit Calciumionen gesättigte Ionenaustauscherkolonne 100 m3 Dicksaft mit einem Trockensubstanzgehalt von 60% geleitet Der Alkaligehalt des Dicksaftes wandelt das Ionenaustauscherharz wieder in die Alkaliform um. Die erste Teilmenge des Dicksaftes verdrängt den noch in der Kolonne befindlichen Dünnsaft, der vor den Dünnsaftfilter zurückgeführt wird. Die weiteren Mengenanteile des Dicksaftes, die von der Ionenaustauscherkolonne abgeführt werden, werden zum Dicksaftfilter und anschließend nach dem Filtrieren zur Kristallisation geleitetAfter passing 900 m 3 of thin juice through the ion exchange column saturated with calcium ions, 100 m 3 of thick juice with a dry matter content of 60% are passed. The alkali content of the thick juice is converted back into the alkali form by the ion exchange resin. The first portion of the thick juice displaces the thin juice still in the column, which is returned to the thin juice filter. The other proportions of the syrup that are removed from the ion exchange column are passed to the syrup filter and then, after filtration, to the crystallization

Nach dem Hindurchleiten des Dicksaftes dient die Kolonne wieder zur Entkalkung von Dünnsaft Die erste Teilmenge des eingeführten Dünnsaftes verdrängt den auf der Kolonne !unterbliebenen Dicksaft, welcher wieder zum Dicksaftfilter geleitet wird.After the thick juice has passed through, the column is used again to decalcify thin juice. The first Part of the thin juice introduced displaces the thick juice left on the column, which is directed back to the syrup filter.

Claims (1)

Patentanspruch:Claim: Verfahren zum Behandeln von Zuckersäften, bei dem Dünnsaft zunächst mittels Kationenaustauschern enthärtet und anschließend eingedampft und auskristallisiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß man den durch Eindampfen erhaltenen Dicksaft oder die auf einer Zwischenstufe der Kristallisation anfallenden Abläufe durch den zuvor zur Enthärtung des Dünnsaftes verwendeten, mit den Calciumionen beladenen Kationenaustauscher führt und diesen dadurch regeneriert und den Calciumionen enthaltenden Ablauf in die entsprechende Stufe der Kristallisation zurückführtProcess for treating sugar juices, in which the thin juice initially uses cation exchangers is softened and then evaporated and crystallized out, characterized in that that you get the thick juice obtained by evaporation or at an intermediate stage of the Crystallization occurring processes through the previously used to soften the thin juice, with the calcium ion-laden cation exchanger leads and regenerates it and the Calcium ion-containing drain returns to the corresponding stage of crystallization Bei den zur Zuckergewinnung üblicherweise angewendeten technologischen Verfahren wird der aus Zuckerrübe mittels Diffusion gewonnene Zuckersaft zwecks Reinigung mit Kalk behandelt. Der zu diesem Zweck dem Saft beigegebene Kalk wird durch Einführung von Kohlendioxyd in Calciumcarbonat umgewandelt und der auf diese Weise erhaltene Niederschlag abfiltriert. Nach diesem Verfahren wird jedoch das Calcium nicht mit Sicherheit vollständig aus dem Saft entfernt, da Calciumverbindungen in einer gewissen Menge in gelöstem Zustand im Zuckersaft zurückbleiben. Die Menge der zurückbleibenden Calciumverbindungen ist von der Art und Menge der vorhandenen Anionen sowie von der Löslichkeit des Calciumcarbonats im Saft abhängig. Der im Safte verbleibende Calciumgehalt pflegt je nach Rübenqualität und nach der Art des angewendeten Saftreinigungsverfahrens, auf Calciumoxyd umgerechnet, 100 bis 300 mg je 100 g Safttrockensubstanz zu betragen. Dieser Calciumgehalt führt jedoch im Laufe der nun folgenden Operationen zur Zuckergewinnung zu Schwierigkeiten. Der erhaltene Dünnsaft mit einem Trockensubstanzgehalt von etwa 14 bis 17% wird nämlich zwecks Herstellung eines zum Auskristallisieren des Zuckers geeigneten Dicksaftes mit einem Trockensubstanzgehalt von etwa 60% in mehreren Stufen eingedampft; während dieser Eindampfung erhöht sich naturgemäß auch die Kalksalzkonzentration im Saft proportional zum Eindampfgrad, und die Lösung wird hinsichtlich eines Teiles der Kalksalze (Calciumoxalat, Calciumcarbonat, Calciumsilicat) übersättigt Die genannten Calciumsalze scheiden sich dann zum Teil aus dem Saft in Form von Ablagerungen auf den Röhren des Verdampfungsapparates aus. Infolge der ungünstigen Wärmeleitfähigkeit der Ablagerungen wird die Wärmeübergangszahl verringert und das Dampfgleichgewicht der Zuckerfabrik in gewissem Maße gestört Hieraus folgt ein gesteigerter Dampfverbrauch, so daß im kontinuierlichen Betrieb die gegebene Eindampfeinrichtung für die Eindampfung des Zuckersaftes bis zur erforderlichen Konzentration unzureichend wird. Aus diesem Grunde müssen die einzelnen Elemente der Eindampfanlage durchschnittlich alle 10 bis 20 Tage außer Betrieb genommen und durch Auskochen mit Soda bzw. Salzsäure von den Ablagerungen gereinigt werden. Hierdurch wird einerseits die Kapazität der Eindampfanlage beeinträchtigt, andererseits sind diese Reinigungsverfahren dem Material der Eindampfapparate abträglich und verringern deren LebensdauerIn the case of the technological processes usually used for sugar production, the Sugar juice obtained by diffusion is treated with lime for cleaning. The one to this The purpose of adding lime to the juice is by introducing carbon dioxide into calcium carbonate converted and the precipitate obtained in this way filtered off. Following this procedure will be however, the calcium is not completely removed from the juice with certainty, since calcium compounds in one remain in a certain amount in a dissolved state in the sugar juice. The amount of calcium compounds left depends on the type and amount of anions present and the solubility of the calcium carbonate in the juice. The one in the juice Remaining calcium content maintains depending on the beet quality and the type of juice cleaning process used, converted to calcium oxide to be 100 to 300 mg per 100 g of dry juice substance. However, this calcium content leads to sugar production in the course of the operations that now follow Trouble. The resulting thin juice with a dry matter content of about 14 to 17% is namely for the purpose of producing a syrup suitable for crystallizing the sugar with a Dry matter content of about 60% evaporated in several stages; during this evaporation Naturally, the calcium salt concentration in the juice also increases proportionally to the degree of evaporation, and so does the solution is over-saturated with regard to some of the calcium salts (calcium oxalate, calcium carbonate, calcium silicate) The so-called calcium salts then partially separate from the juice in the form of deposits on the tubes the evaporator off. As a result of the unfavorable thermal conductivity of the deposits, the The heat transfer coefficient is reduced and the steam equilibrium in the sugar factory is disturbed to a certain extent This results in increased steam consumption, so that the given evaporation device can be used in continuous operation becomes insufficient for the evaporation of the sugar juice up to the required concentration. the end For this reason, the individual elements of the evaporation plant have to be installed every 10 to 20 days on average taken out of service and cleaned of deposits by boiling with soda or hydrochloric acid will. This on the one hand affects the capacity of the evaporation plant, on the other hand it is Cleaning processes are detrimental to the material of the evaporation apparatus and reduce their service life wesentlich.essential. Zwecks Beseitigung der schädlichen Auswirkungen \ des im Dünnsaft verbleibenden Calciumgehaltes wurde | in letzter Zeit versucht, den Calciumgehalt des j Dünnsaftes durch Ionenaustausch vollständig zu entfer- j nen. Die Calciumionen werden mit Hilfe von Kationen- ' . austauschern gegen Natriumionen ausgetauscht, worauf I der Ionenaustauscher mittels Kochsalzlösung regeneriert wird. Da der von Calciumionen befreite DünnsaftIn order to eliminate the harmful effects \ of the calcium content remaining in the thin juice, | Recently, attempts have been made to completely remove the calcium content of the thin juice by ion exchange. The calcium ions are with the help of cations- '. exchanged for sodium ions, whereupon the ion exchanger is regenerated by means of saline solution. Because the thin juice freed from calcium ions to während der Eindampfung keine Salzausscheidung verursacht, können die obenerwähnten nachträglichen Auswirkungen vermieden werden.to cause no salt excretion during the evaporation, the above-mentioned subsequent Effects are avoided. Das hier kurz umschriebene Enthärtungsverfahren von Zuckerfabriksdünnsäften durch Ionenaustausch ist jedoch mit zwei wesentlichen Nachteilen behaftet die auch die Verbreitung des Verfahrens hindern: Einerseits wird die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens durch die hohen Kosten des Regenerierungsmittels stark beeinträchtigt andererseits entstehen auf der letzten Kristallisationsstufe, d.h. beim Kochen des Nachproduktzuckers aus dem durch Ionenaustausch enthärteten Dicksaft Schwierigkeiten, die eine Erhöhung der Melassemenge, d.h. die Verminderung der zu gewinnenden Weißzuckermenge zur Folge haben. Die Löslichkeit des Zuckers ist nämlich in Gegenwart von Alkaliionen höher als in Gegenwart der äquivalenten Menge Calciumionen, weshalb man im Falle von durch Ionenaustausch enthärteten Zuckersäften in der letzten Kristallisationsstufe mit Zuckerlösungen von höherer Konzentration, also höherer Viskosität arbeiten muß,The softening process for thin sugar factory juices by means of ion exchange is briefly described here However, it has two major disadvantages which also hinder the spread of the process: On the one hand the economy of the process is severely impaired by the high cost of the regenerant on the other hand, the byproduct sugar is formed in the last crystallization stage, i.e. when boiling from the syrup softened by ion exchange difficulties that increase the The amount of molasses, i.e. the reduction in the amount of white sugar to be obtained. the This is because the solubility of sugar is higher in the presence of alkali ions than in the presence of the equivalent Amount of calcium ions, which is why in the case of sugar juices softened by ion exchange in the last Crystallization stage must work with sugar solutions of higher concentration, i.e. higher viscosity, . was einerseits die Kristallisation erschwert, andererseits einen erheblichen Mehrverlust an Melassezucker verursacht
Es ist weiterhin bekannt, Zuckerfabriksdünnsäfte dadurch vollständig zu entsalzen, daß man zunächst den Erdalkaliionengehalt des Dünnsaftes mittels einer in der Na-Form befindlichen Kationenaustauschersäule gegen Natriumionen austauscht, den so erhaltenen Dünnsaft zum Austausch der Natriumionen durch Ammoniumionen durch eine in der Ammoniumform befindliche Kationenaustauschersäule leitet, die Anionen des Ammoniumkationen enthaltenden Dünnsaftes auf einer in der Hydroxylform befindlichen Anionenaustauschersäule gegen Hydroxylionen austauscht und aus dem ,. which on the one hand makes the crystallization more difficult, on the other hand causes a considerable additional loss of molasses sugar
It is also known that sugar factory thin juices can be completely desalinated by first exchanging the alkaline earth metal ion content of the thin juice for sodium ions using a cation exchange column in the Na form, then passing the thin juice obtained through a cation exchange column in the ammonium form to exchange the sodium ions with ammonium ions, exchanges the anions of the thin juice containing ammonium cations on an anion exchange column in the hydroxyl form for hydroxyl ions and from which, erhaltenen Dünnsaft des Ammoniumhydroxyds abde- ( stilliert Der erhaltene, entsalzte Dünnsaft wird schließlich eingedampftThe resulting thin juice of the ammonium hydroxide is distilled off (The obtained, desalted thin juice is finally evaporated Die Regenerierung der bei diesem Verfahren verwendeten Ionenaustauscher erfolgt hierbei aufThe ion exchangers used in this process are regenerated so folgende Weise. Die erste, zur Entfernung der Erdalkaliionen verwendete Kationenaustauschersäule wird in üblicher Weise durch Kochsalz regeneriert Die zweite, im Alkali-Ammonium-Zyklus gefahrene Kationenaustauschersäule wird mit Ammoniumcarbonat regeneriert Die Regenerierung der Anionenaustauschersäule erfolgt mit Hilfe einer kaustifizierten Alkalicarbonatlösung; diese wird dadurch erhalten, daß die aus der zweiten Kationenaustauschersäule kommende, Alkali- und Ammoniumcarbonat enthaltende Regenerieriösung zunächst durch Destillation von Ammoniumcarbonat befreit wird, worauf die hinterbleibende Alkalicarbonatlösung durch Zusatz von Calciumhydroxyd kaustifiziert und der gebildete Calciumcarbonatniederschlag abfiltriert wird.so following way. The first cation exchange column used to remove alkaline earth ions is regenerated in the usual way by means of common salt. The second cation exchange column, operated in the alkali-ammonium cycle is regenerated with ammonium carbonate. The regeneration of the anion exchange column takes place with the help of a causticized alkali carbonate solution; this is obtained in that the regeneration solution which comes from the second cation exchange column and contains alkali and ammonium carbonate is first freed from ammonium carbonate by distillation, whereupon the remaining Alkali carbonate solution causticized by adding calcium hydroxide and the calcium carbonate precipitate formed is filtered off. 6S Mit Hilfe dieses Verfahrens wird zwar der Alkaligehalt entfernt der beim Eindampfen des Dünnsaftes die Melassemenge erhöhen würde. Das Verfahren ist aber infolge seiner vielen Stufen kompliziert es benötigt zur 6 S With the help of this process, the alkali content is removed, which would increase the amount of molasses when the thin juice is evaporated. However, the process is complicated because of its many stages
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