DE1564285C3 - Method of manufacturing a selenium rectifier plate with a two-layer selenium layer - Google Patents
Method of manufacturing a selenium rectifier plate with a two-layer selenium layerInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Selengleichrichterplatte mit zweilagiger Selenschicht, wobei die erste Lage der Selenschicht vor dem Aufbringen der zweiten Lage kristallisiert wird.The invention relates to a method for producing a selenium rectifier plate with two layers Selenium layer, the first layer of the selenium layer crystallizing before the second layer is applied will.
Es ist bekannt, bei der Herstellung von Selengleichrichterplatten auf die Trägerelektrode aus Aluminium oder Eisen das Selen in zwei Schichten aufzubringen. Die erste Selenschicht wird vorwiegend in kristalliner Form als graues Selen aufgebracht, z. B. indem Selen auf die Trägerplatte aufgedampft wird, wobei die Trägerplatte auf Temperaturen zwischen 140 und 170° C aufgeheizt ist.'Die zweite Selenschicht wird vorzugsweise in amorpher Form, also als schwarzes Selen, aufgetragen, und die Umwandlung in kristallines Selen ertolgt erst nachträglich durch Tempern.It is known to use the aluminum support electrode in the manufacture of selenium rectifier plates or iron to apply the selenium in two layers. The first selenium layer is predominantly in applied in crystalline form as gray selenium, e.g. B. by evaporating selenium onto the carrier plate, wherein the carrier plate is heated to temperatures between 140 and 170 ° C. The second selenium layer is preferably in amorphous form, that is as black selenium, applied, and the conversion into crystalline selenium only takes place afterwards by annealing.
Es ist ferner bekannt, die amorphe Selenschicht mit einer Deck- oder Gegenelektrode zu versehen. Als Deckelektrodenmaterial haben sich ganz allgemein sowohl für einlagige als auch für mehrlagige Selenschichten reines Cadmium oder cadmiumhaltige Legierungen bewährt. Vielfach wurde eine Cadmiumlegierung gewählt, deren Schmelzpunkt niedriger als der des Selens lag. Die Umwandlung des amorphen Selens in kristallines erfolgte dann durch geschlossene Temperung, d.h. nach dem Autbringen der Deckelektrode.It is also known to provide the amorphous selenium layer with a cover or counter electrode. As cover electrode material, both single-layer and multi-layer Selenium layers, pure cadmium or alloys containing cadmium, have proven their worth. In many cases it was a cadmium alloy chosen whose melting point was lower than that of selenium. The transformation of the amorphous Selenium in crystalline then took place through closed tempering, i.e. after applying the Cover electrode.
Meist würde bisher die eutektische Legierung aus Zinn und Cadmium mit einem Schmelzpunkt von etwa 177° C aufgebracht. Danach wurde die Selenschicht durch einen zweistufigen Tempervorgang (etwa 1 Stunde bei etwa 110° C und etwa 20 Minuten bei 216 bis 218° C) in die kristalline gut leitende Form übergeführt. Bei dem zweiten Vorgang schmilzt das Material der Gegenelektrode, während das Selen sich wenige Grade unter seinem Schmelzpunkt (220° C) befindet.So far, the eutectic alloy of tin and cadmium with a melting point of applied about 177 ° C. The selenium layer was then subjected to a two-stage tempering process (about 1 hour at about 110 ° C and about 20 minutes at 216 to 218 ° C) into the highly conductive crystalline Form transferred. In the second process, the material of the counter electrode melts, while the selenium is a few degrees below its melting point (220 ° C).
Nach diesem Verfahren hergestellte Selengleichrichterplatten zeichnen sich bei geeigneter Dotierung des Selens durch einen besonders niedrigen Innenwiderstand aus. Dagegen sind die Sperreigenschaften und besonders die Spannungsfestigkeit der Gleichrichterplatten nicht befriedigend.Selenium rectifier plates produced according to this process stand out when appropriately doped of selenium is characterized by a particularly low internal resistance. Against this are the blocking properties and especially the dielectric strength of the rectifier plates is unsatisfactory.
Bei der Verwendung von reinem Cadmium oder einer Cadmiumlegierung mit einem Schmelzpunkt oberhalb 220° C, also oberhalb dem des Selens, war man aber bestrebt, die Cadmiumschicht so zu dimensionieren, daß das gesamte Cadmium zum Cadmiumselenid umgewandelt wurde, d. h. das ganze Cadmium bei dem Tempervorgang verbraucht wurde, um eine weitere Cadmiumselenidbildung während der Gebrauchsdauer der Gleichrichterplatten zu vermeiden. Die Wärmebehandlung wurde dann ebenfalls bei einer Temperatur durchgeführt, die dicht unter dem Schmelzpunkt des Selens liegt (z. B. 200 bis 210° C).When using pure cadmium or a cadmium alloy with a melting point Above 220 ° C, i.e. above that of selenium, efforts were made to dimension the cadmium layer so that that all of the cadmium has been converted to cadmium selenide, d. H. all the cadmium was consumed in the annealing process to cause further cadmium selenide formation during the service life of the rectifier plates. The heat treatment was then also carried out at a temperature just below the melting point of selenium (e.g. 200 up to 210 ° C).
Es ist ferner bekannt, daß eine Diffusion von Metallatomen oder -ionen aus der Deckelektrode in das Selen hinein stattfindet, wobei dann in der Selenschicht Störstellen kompensiert werden. Diese Diffusion ist abhängig von der Kristallstruktur des Selens. Um die Alterung der Gleichrichterplatten durch eine Erschwerung der Diffusion zu verringern, hat man z. B. an der gerichtet kristallisierten Selenschicht, bei der die C-Achse senkrecht zur Flächenausdehnung der Gleichrichterplatte angeordnet ist, eine nicht gerichtet kristallisierte Halbleiterschicht so angebracht, daß sie der späteren Sperrschicht benachbart ist. Eine nicht gerichtet kristallisierte Selenschicht wurde z. B. dadurch erzeugt, daß durch Zufügung keimbildender Zusatzstoffe im amorphen Selen eine hohe gleichmäßig verteilte Keimdichte erreicht wird. Als keimbildende Zusatzstoffe zum Selen wurden Stoffe mit großen Molekülen oder Molekülkomplexen empfohlen, wie Aminodiphenyle. Auch Thallium wurde zu dem genannten Zweck vielfach in die amorpheIt is also known that a diffusion of metal atoms or ions from the top electrode in the selenium takes place into it, in which case impurities are then compensated in the selenium layer. This diffusion depends on the crystal structure of the selenium. To prevent the aging of the rectifier plates from a To reduce the difficulty of diffusion, one has z. B. on the directionally crystallized selenium layer which the C-axis is arranged perpendicular to the surface extension of the rectifier plate, one not directed Crystallized semiconductor layer attached so that it is adjacent to the later barrier layer. A non-directionally crystallized selenium layer was z. B. generated by the addition of nucleating agents Additives in the amorphous selenium a high evenly distributed germ density is achieved. as nucleating additives to selenium, substances with large molecules or molecular complexes were recommended, like aminodiphenyls. Thallium was also often converted into amorphous for the stated purpose
ίο Selenschicht hineingebracht, z. B. durch Zwischendampfen. ίο Selenium layer brought in, e.g. B. by intermediate steaming.
Bei der Untersuchung des Kristallisationsvorganges (Übergang von amorphem zu kristallinem Selen)
haben sich nun Hinweise ergeben, daß die Kristallisation des Selens von der Gegenelektrode aus beginnt,
sofern die amorphe Selenschicht frei von den genannten Zusatzsubstanzen ist. Bei an Luft oder
unter Schutzgas auf amorphe Selenschicht aufgespritzter Gegenelektrode, wie bisher allgemein üblich,
kommt es jedoch nur teilweise zu einem innigen Kontakt zwischen amorpher Selenschicht und Gegenelektrode,
wie man durch Ablösen der Gegenelektrode feststellen kann. Daher besteht die Möglichkeit,
daß an den nicht oder schlecht kontaktierten Stellen eine Fehlkristallisation einsetzt, z. B. durch
dendritisches Wachstum der Selenkristalle; von diesem ist aber bekannt, daß es die Sperreigenschaften
von Selengleichrichterplatten ungünstig beeinflußt.
Diese Schwierigkeiten werden bei einem Verfahren zum Herstellen von Selengleichrichterplatten mit
einer zweilagigen Selenschicht, wobei die erste Lage der Selenschicht vor dem Aufbringen der zweiten
Lage kristallisiert wird, dadurch vermieden, daß folgende Kombination von Verfahrensschritten vorgenommen
wird:When examining the crystallization process (transition from amorphous to crystalline selenium), indications have now emerged that the crystallization of selenium begins from the counter electrode, provided the amorphous selenium layer is free of the additional substances mentioned. In the case of the counter-electrode sprayed onto the amorphous selenium layer in air or under protective gas, as was generally the case up to now, there is only partial intimate contact between the amorphous selenium layer and the counter-electrode, as can be ascertained by detaching the counter-electrode. Therefore, there is the possibility that incorrect crystallization sets in at the points that are not or poorly contacted, e.g. B. by dendritic growth of the selenium crystals; but it is known of this that it adversely affects the blocking properties of selenium rectifier plates.
These difficulties are avoided in a method for producing selenium rectifier plates with a two-layer selenium layer, the first layer of the selenium layer being crystallized before the application of the second layer, in that the following combination of process steps is carried out:
a) Aufbringen der zweiten Lage der Selenschicht amorph und frei von Thallium,a) application of the second layer of selenium layer amorphous and free of thallium,
b) Auftragen einer Thallium- oder thalliumhaltigen Schicht mit Thallium in feinster bis zu atomarer Verteilung,b) Application of a thallium or thallium-containing layer with thallium in the finest up to atomic Distribution,
c) Aufbringen einer Schicht aus Cadmium, aus Cadmium mit geringen Zusätzen oder aus einer Cadmiumlegierung als Gegenelektrode, derenc) Application of a layer of cadmium, of cadmium with minor additives or of a Cadmium alloy as a counter electrode, whose
Schmelzpunkt höher liegt als der des Selens und deren Dicke so gewählt ist, daß. nur ein Teil der Elektrode mit dem Selen der zweiten Lage chemisch reagiert, undMelting point is higher than that of selenium and the thickness is chosen so that. only part of the Electrode chemically reacts with the selenium of the second layer, and
d) Vornahme einer abschließenden zweistufigen Temperung.d) Carrying out a final two-stage tempering.
Die oberste, also zweite Lage der Selenschicht soll vorteilhaft in einer Dicke von 2 bis 10 μίτι, vorzugsweise von 3 bis 6 μΐη, aufgetragen werden.The top, so second, layer of the selenium layer should advantageously have a thickness of 2 to 10 μm, preferably from 3 to 6 μΐη, can be applied.
Das Aufbringen des Thalliums bzw. der thalliumhaltigen Schicht erfolgt erfindungsgemäß in feinster Verteilung, z. B. durch Aufstäuben oder durch Aufspritzen in Form einer Lösung oder durch Aufdampfen im Vakuum, wobei sich letzteres Verfahren nls besonders geeignet erwiesen hat.According to the invention, the thallium or the thallium-containing layer is applied very finely Distribution, e.g. B. by dusting or by spraying in the form of a solution or by vapor deposition in a vacuum, the latter method nls having proven to be particularly suitable.
Das Aufbringen der Gegenelektrode kann durch Aufdampfen oder Aufstäuben bei vermindertem Druck im Vakuum oder im Hochvakuum erfolgen oder auf galvanischem oder elektrochemischem Wege. Gute Selengleichrichterplatten werden erhalten, wenn als Material für die Gegenelektrode Reinstcadmium oder Cadmium, das nur VerunreinigungenThe application of the counter electrode can be done by vapor deposition or sputtering with reduced Pressure take place in a vacuum or in a high vacuum or on galvanic or electrochemical Ways. Good selenium rectifier plates are obtained if pure cadmium is used as the material for the counter electrode or cadmium, which is just impurities
enthält, die nicht mitverdampfen oder galvanisch oder elektrochemisch nicht abgeschieden werden, verwendet wird. Auch Cadmium mit geringen Thalliumzusätzen oder Legierungen von Cadmium haben sich als geeigne: erwiesen. Die Dicke der Gegenelektrode beträgt vorteilhaft 5 bis 20 μΐη, insbesondere 10 bis 15 um.contains that do not evaporate or galvanically or not electrochemically deposited is used. Also cadmium with a small amount of thallium or have alloys of cadmium proved to be suitable: proved. The thickness of the counter electrode is advantageously 5 to 20 μm, in particular 10 to 15 µm.
Eine Verstärkung der Gegenelektrode kann vor oder nach der Umwandlung des Selens in die kristalline gutleitenda Form durch eine zusätzliche Metall- oder Legienincsschicht vorgenommen werden.The counter electrode can be strengthened before or after the selenium is converted into the crystalline good conductive form can be made by an additional metal or alloy layer.
Nach der Umwandlung des Selens in die kristalline gutleitende Form kann eine Verstärkung der Gegenelektrode durch eine Metall- oder Legierungsschicht mit beliebigem Schmelzunkt erfolgen. Geeig- net ist z.B. das nachträgliche Aufspritzen einer Zinn-Cadmium-Schicht von etwa 10 bis 50 μπι Dicke oder das Aufspritzen. Aufdampfen oder Aufstäuben einer Zinkschicht von etwa 10 bis 50 μΐη Dicke.After the selenium has been converted into the highly conductive crystalline form, the Counter electrode made by a metal or alloy layer with any melting point. Suitable net is e.g. the subsequent spraying of a tin-cadmium layer from about 10 to 50 μm thick or spraying on. Vapor deposition or dusting of a Zinc layer from about 10 to 50 μm thick.
Für die abschließende zweistufige Temperung wird die Gleichrichterplatte vorteilhaft zunächst etwa 20 bis 60 Minuten auf einer Temperatur zwischen 100 und 150° C und anschließend etwa 10 bis 20 Minuten auf einer Temperatur zwischen 210 und 220° C gehalten.For the final two-stage tempering, the rectifier plate is advantageously initially around 20 to 60 minutes at a temperature between 100 and 150 ° C and then about 10 to 20 minutes kept at a temperature between 210 and 220 ° C.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird gegenüber den bekannten Verfahren die Durchschlagsspannungsfestigkeit der Selengleichrichterplatten wesentlich erhöht und die Zahl der Formierdurchschläge erheblich herabgesetzt.The method according to the invention increases the dielectric strength compared to the known methods the selenium rectifier plates increased significantly and the number of formation breakdowns considerably reduced.
Die Betriebstemperatur der nach der Erfindung hergestellten Selenplatten kann bedeutend höher gewählt werden als bei den bisher bekannten Platten.The operating temperature of the selenium plates produced according to the invention can be chosen to be significantly higher than with the previously known plates.
Bei der Herstellung der Platten wird weiterhin durch die Erfindung die Reproduzierbarkeit verbessert, und die Herstellungskosten werden z. B. bei aufgedampfter Cadmiumelektrode durch Einsparung von Gegenelektrodenmaterial beträchtlich herabgesetzt. In the production of the plates, the reproducibility is further improved by the invention, and the manufacturing cost is e.g. B. with vapor-deposited cadmium electrode by saving considerably reduced by counter electrode material.
Die Vorteile der Erfindung erklären sich vor allem daraus, daß die zweite Lage Selen nach der Temperang, z. B. mit aufgedampfter Cadmiumelektroda, nicht ungerichtet, sondern ebenso wie die erste Lage Selen, auch gerichtet kristalliert ist, jedoch mit der C-Achse parallel zur Unterlage, also senkrecht zur Kristallisationsachse der ersten Lage der Selenschicht. The advantages of the invention are mainly explained by the fact that the second layer of selenium after the Temperang, z. B. with vapor-deposited cadmium electroda, not omnidirectional, but just like the first layer Selenium, also directionally crystallized, but with the C-axis parallel to the substrate, i.e. perpendicular to the Crystallization axis of the first layer of the selenium layer.
Claims (8)
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