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Pclarimeter mit autematisch geregelter Phasenplatte.
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Die erfindung betrifft ein Polarimeter zur Bestimmuhg einer oder nehrerer
Polarisationseigenschaften einer Probe, mit einem Meßatrahlengang, enthaltend einen
Polarisator, die Probe, einen Analysator und einen Meßdetektor sowie eine Phasenplattßr,
mit Mitte} zur periodischen Veranderung der Durchlaßrichtungen von Polarisator und/oder
Analysator, Abgleichmitteln, die von Signalkomponente-n des Detektorsignals steuerbar
sind, und einen geschloseenen Regelkreis zur. wellenlängenabhängigen Regelung des
Gangunterschiedes der Phasenplatte.
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Es ist ein Polayimeter vorgeschlagen worden, welches die gleichzeitige
Messung von optischer Rotationadispersion (optischer Drehung) und Zirkulardichroismua
einer Probe gestattet. Bei diesem ist in dem strahlengang eine lambdaviertel-Phasenplatte,
d.h. eine doppelbrechende Flatte mit einem Gangunterschied von einer Viertelwellenlänge
zwischen ordentlichem und außerordentlichem Strahl, angeordnet.
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Der Polarisator schwingt mit einer ersten Frequenz #1 um eine Mittelragez
der Analysator mit einer zweiten requenz # 2. Aus dem Signal eines photoelektrischen
Detektors werden die Komponenten mit den Einfachen der beiden Schwingfrequenzen
herausgefiltert und steurn Stellglieder, durch welche die Winkellagen von Polariaator
bzw.
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Analysator gegenüber der achnellen Achse der Phaaenplatte verdrehbar
sind. Der Drehwinkel des einen Gliedes gibt ein Maß für die
optische
Drehung α , @der Drehwinkel des anderen Gliedes gibt ein Maß fUr den Zirkulardichroismus,
den die Probe zeigt und der durch einen Elliptizitätswinkel # charakterisiert werden
kann.
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Es ist auch eine auf einem ähnlichen Prinzip beruhende Polarimeter-Anordnung
voreschlagen worden, bei welcher optische Drehung α und Zirkulardichroismus
nacheinander gemessen werden. Bei dieser Anordnung schwingt der Polarisator um eine
Mittellage und diese Mittellage ist durch ein Stellglied veränderbar welches von
der Komponente des Detektorsi mit der einfachen Frequenz der Polarisatorschwingungen
steuerbar ist. Zwischen Polarisator und Probe ist wahlweise eine Lambdaviertel-Phasenplatte
in den Strahlengang einschaltbar. Ohne die Lambdaviertel-Phasenplatte gibt die Abgleichstellung
des Polarisators in bekannter iteise die optische Drehung in der Probe. Mit der
Lambdaviertel-Phasenplatte liefert die Abgleichstellung der Phasenplatte den Elliptizitätswinkel
f des Zirkulardichioiamua.
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Die vorgenannten Polarimeter sind als Spektropolarimeter ausgebildet
d. ho sie enthalten einen Monochromator, welcher es gestattet ein Spektrum abzutasten.
Es ist die spektrale Abhängigkeit der erwKhnten Größen, die in der Praxis interessiert.
Der Gangunterschied zwischen ordentlichem und außerordentlichem Strahl in einer
Phasenplatte vorgegebener Dicke hängt von der WEllenlänge ab. Wenn man sicherstel
len will, daß die Phasenplatte stets als Lambdaviertelplatte wirkt, muß man besondere
Yorkehrungen treffen. Man kann beispielsweise die Phasenplatte aus zwei gegeneinander
verschiebbaren Keilen zusammensetzen, so daß die Dicke der Phasenplatte in Abhängigkeit
von der Wellenlänge verändert werden kann. Die Phasenplatte kann auch aus einem
elektrooptischen Kristall beatehen, wobei die Spannung, die an dem Kristall anliegt,
wellenlängenabhängig geändert wird.
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Es ist für solche utd ähnliche Anordnungen schon vorgeschlagen worden,
eine automatische Regelung des Gangunterechiedes der Phasenplatte mittels eines
geschlossenen Regelkreises vorzusehen. Es wird zu diesem Zweck ein Strahlengang
vorgesehen, der einem Polarisator, die Phasenplatte, einen Analysator und einen
Detektor in der Weise enthalt, daß der Detektor ein vom Gangunterachied zwischen
ordentlichem und außerordentlichem Strahl abhangiges Signal liefert, und von dem
Detektrosignal sind Mittel zur Regelung des Gangunterschiedes in der lhasenplatte
steuerbare Bei den vorgeschlagenen Anordnungen ist der Detektor, von dessen Signal
der Gangunterschied der Phasenplatte regelbar ist, von dem eigentlichen MeBdetektor
der die Signale für die Messung der optischen Drehung und des Zirkulardichroismus
liefert, getrennt. Entweder ist ein vollständig selbstän diger Regelstrahlengang
mit einer Hilfsphasenplatte vorgesehen, die gleich der im eigentlichen Meßstrahlengang
angeordneten ist. Letzter wird in der gleichen Weise wie die Hilfsphasenplattemitverstellt.
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Es ist auch vorgeschlagen werden. MeB-und Regelstrahlengang nebenv
einander durch ein und dieselbe Phasenplatte zu leiten oder den -Hilfastrahlengang
durch eine reflektierende Sektorscheibe hinter der im Meßstrahlengang sitzenden
einzigen Phasenplatte aber vor der Probe periodisch aus dem Meßstrahlengang auszuspiegeln.
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Der Brfindung liegt die aufgabe zugrunde, den Gangunterschied zwischen
ordentlichem und außerordentlichem Strahl einer Phasenplatte automatisch su regelh.
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Der Erfindung liegt lnebesondere die Aufgabe zugrunde, diese automatische
Regelung descGangunterschieds ohne zusätzliche optische Glieder vorzunehmen.
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Der Erfindung liegt ferner die speziellere Aufgabe zugrunde, dia
e automatische Regelung des Gangunterschieds der Phasenplatte ohne
Hilfsatrahlengang
und die zugehörigen optischen Glieder und den gesonderten Detektor vorzunehmen,
einerseits die Abmessungen der Phasenplatte klein zu halten, andererseits unmittelbar
den Gangunter schied der im Meßstrahlengang angeordneten Phasenplatte in einem geschlossenen
Regelkreis zu regeln, und nicht den Gangunterschied einer Hilfsphasenplatte, mit
welcher die Phasenplatte im MeBetrahlen gang in einem offenen Kreis mitgesteuert
wird, und weiterhin rotiere de Sektorspiegel oder hnliche spiegelnde und bewegliche
optische Glieder zu vermeidenO Die Erfindung sieht vor, daß als meßgröße fUr den
Regelkreis zur Regelung des Gangunterschieds der Phasenplatte (14) eine von diesem
Gangunterschied abhängige Komponente des Meßdetektorsignals dient.
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Zur Regelung des Ganguntersqhledes der Phasenplatte ist kein gesonderter
Strahlengang und Detektor erforderlich. Vielmehr wird eine geeignete Komponente
des Heßdetektorsignals fUr diese Pegelung ausge nutzt. rs wird in einem geschlossenen
Regelktries unmittelbar der Gangunterschied der in Meßstrahlengang angeordneten
Phasenplatte selbst geregelt. Die zur Regelung des Gangunterschiedes geeigneten
Signalkomponenten kdnnen je nach den Verhältnissen des Einzelfallea aufverschiedene.Weiseerzeugtwerden,beispielsweise,jenaohdem
ob die Durchlaßrlchtung des Polarisatorsoder die des Analyeatorseine Schwingbewegung
ausfuhrt oder beide, oder, wie die optischen Glieder im Strahlengang aufeinanderfolgen.
Im folgenden sind einige Ausführungsbeispiele der Erfindung unter Bezugnahme auf
die Zeichnungen erläutert. Nach Kenntnis dieser Möglichkeiten wird der Fachmann
in der Lage sein, gegebenenfalls auch noch andere Lösungen zu finden.
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Fig. 1 zeigt schematisch eine Anordnung nach der Erfindung.
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Fig. 2 zeigt eine Abwandlung der Anordnung von Fig. 1 Fig. 3 veranschaulicht
andere Ausführungsformen der Erfindung.
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Es bezeichnet 10 in allen Ausführungen den Polarisator, 11 bezeichnet
den Analysatoro Das durch den Analysator hindurchtretende Licht fdllt auf einen
Detektor 12. Zwischen Polarisator 10und Analysator 11 sitzen die Probe 13 und eine
Phasenplatte 14. Bei den Ausführungen von Fig. 1 und 3 sitzt die Phasenplatte 14
im Strahlengang hinter der Probe 13, in Pig.. 2 sitzt sie vor der Probe. Das Signal
des Detektors 12 wird einmal geeigneten Abgleichmitteln zugeführt die auf Polarisator
10 und/oder Analysator 11 wirken wie bei 15 angedeutet ist. Die DurchlaBriehtungen
von Polarisator und/oder Analysator werden durch geeignete Mittel in Schwingungen
versetzt.
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Es kann dabei der Polarisator bzw. Analysator als Ganzes schwingen.
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Man kann jedoch auch einen festatehenden Polarisator oder Analysator
in Verbindung mit einem Faraday-Modulator vorsehene Das Detektorsignal wird außerdem
einem Pilter 16 zugeführt, da nur eine bestimmte tomponente des detektorsinals durchläßt.
Diese Komponente, deren Amplitude vom Gangunterachied der Phasenplatte 14 abhängt,
betatigt tuber einen Verstärker 17 ein Stellglied 18, über welches der Gangunterschied
der Phasenplatte auf einen gewünschten Wert, meist #/@ oder #/2 einregelbar ist.
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Es werden im folgenden die nachstehenden Bezeichnungen benutzt !
g
= Lage der hauptdurchlaßrichtung des Polarisators 10 relativ zur schnellen Achse
der Phasenplatte 14 Lage der Hauptdurchlaßrichtung des Analysators 11 relativ zur
schnellen Achae der Phasenplatte 14.
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J des Polarisators 10 @@ RLt Schwingwinkel des Analysators 11 OVx
Schwingfrequenz des Polarisators 10 QX * Schwingfrequenz dea Analyaators 11 jw des
Polarivators 10 # = Elliptizität deas Analysators 11 t in der Phasenplatte optischer
Drehwinkel der Substanz # = Elliptizitätswinkel des Zirkulardichroismus Io Intensität
des eintretenden monochromatischen Lichts. k = Detektorempfindlichkeit.
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I. Ausführung Entsprechend Fig. 1 sind Polarisator 10 und Analysator
11 in Schwingungen versetzt. Der Analysator 11 wird in nicht dargestellter Weise
nach Maßgabe der Signalkomponente mit seiner Sohwingfrequenz Udw nachgedreht. Ebenso
erfolgt eine Nachdrehung der Mittellage des -Polarisators 10 nach Maßgabe der Signalkomponente
mit der Polarisator-Schwingfrequenz. Im abgeglichenen Zustand ist die Stellung des
Polarisators sol daß das-gegebenenfalls elliptisch polarisierte- -Licht mit seiner
Hauptpolarisationarichtung parallel zur schnellen Achse der Phasenplatte 14 liegt.
Der Analysator steht in der Mittellage senkrecht zur Polarisationsrichtung des aus
derPhasenplatte au tretenden Lichtes, dessen Neigung wieder von dem Zirkulardichroismus
der Probe 13 bestiamt wirdo Bei einer solchen Anordnung gibt dann mit einem Gangunterschied
der Phasenplatte von #/@ die Stellung des Polarisators die optische Drehung und
die Stellung des Analysators den Elliptizitätswinkel des Zirkulardichroismus der
Probe.
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Die Signalamplituden der Komponenten mit der Frequenz #1@ #2 b w.#1-#w
ergeben sich unter Benutsung der obigen Bezeichnungen zu
@ #Diese Signale verschwinden fUr
Wenn man die Regelung so vornimmt, daß die durch Gleichungen (1) und (2) gegebenen
Komponenten
verschwinden, dann ist # im allgemeinen Fall nicht 90° (entsprechend ##) sondern
weicht um einen Winkel # davon ab. Setzst man den Fehler
so ergibt sich fUr den Fehlerwinkel #
Bei dem vorstehend beschriebenen Abgleich der optischen Drehung und des Zirkulardichroismus,
wird
so daß eich ergibt :
FUr lineare Polarisatoren ist die NachfUhrung exakt. Im Palle elliptischer Polarisationspriamen
10 und 11 ergeben sich aus Gleichung (8) die fUr eine bestimmte Genauigkeit von
# zulässigen Größen von #, # und #.
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Das Regelsignal
wird vomit für # = 90° im wesentlichen zu null. Außerdem tritt an dieser Stelle
ein Phasessprung der betreffenden Signalkomponenten ein. Bei Regelung auf maximales
Signal wird eine #/# - Nachführung möglich.
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In ähnlicher Weise kann man die Phasenplatte bei einer Anordnung gem§ß
Fig. 2, bei der die Phasenplatte vor der Probe sitzt, durch die Summen-oder Differenzfrequenzkomponente
auf #/4 oder #/2 Gangunterachied regeln. Die übrigen Punktionen des Poalrimeters
werden hierbei nicht beeinträchtigt.
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II. Ausführung Die Anordnung der Teile im Strahlengang ist die gleiche
wie bei Fig. 1. Wie in Fig. 3 angedeutet ist, wird jedoch der Gangunterschied #
der Phasenplatte 14 mit einer dritten Frequenz Cj :
Wenn dann wieder der Analysator 10 mit der Frequenz #1 und der Polarisat@ 11 mit
der Frequenz #2 schwingt, dann kann man ein Regelsignala us den Komponenten mit
den Summen- und Differenzfrequenzen
erhalten. Die Signalamplitude mit der Frequens
ist beispielsweise
Sind die Pillé
ausgeschlosaen, ao erhält man (a) bei Regelung auf maximales Signal einie #/4 -nachführungs,
d.h. eine Regelung des Gangunterachiedes der Phasenplatte auf eine Viertelwellenlänge
und bei bei Regelung auf verachwindendes Signal eine #/2 -Nachführung, d. h. eine
Regelung des Gangunterschiedes der Phasenplatte 14 auf eine halbe WellenlAnge.
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@ Bei der gleichen Anordnung Mnnen auch die Signale mit den Prequenzen
durch das Filter 16 aus dem Detektoreignal heraut geolobt und zur Regelung herangezogen
werden. So ist beispielsweise die Komponente dea Detektorsißnala mit der Frequenz
Sind wieder die Fälle
ausgeschlossen, so erhält man (e) bei Regelung auf maximales signal eine #/2 -Nach-Mhrung,
und bd 0 bei Regelung auf verschwindendes Signal eine #/4 -Nachführung.
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Das sich eine Regelung auf verschwindendes Signal günstiger und genauer
bewerkstelligen läßt als eine Regelung auf maximales Signal
unbekannter
Amplitude, und insbesondere beim Nulldurohgang des Signals ein Phasensprung um.
# auftritt, der zur genauen Lokalisierung des Abgleichspunktes benutzt werden kann
wird man für eine #/2 - Nachführung der Phasenplatte vorteilhft vorteilhaft die
Lösung (b), für eine #/4 -Nachführung vorteilhaft die Lösung (d) benzutzen.
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Auch die geschilderte Ausführung II kann sinngemß mit einer Anordnung
der optischen Glieder im Strahlengang entsprechend Fig. 2 verwirklicht werden.
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III. Ausführung Es ist nicht limer möglich, Polarisator und Analysator
gleichzeitig schwingen zu lassene Bei Auftreten elliptisch polarisierten Lichts
kann man auch in solohen Fällen eQn Signal fUr die Regelung des Gangunterschiedes
in der Phasenplatte 14 erhalten. Die Anordnung entspricht de : Fig. 3, jedoch ist
entweder #1=0 oder #2=0 .
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Der Gangunterschied # in der Phasenplatte 14 wird wieder gemma8 Gleichung
(9) mit # moduliert.
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Als Meßgrößenf fur die Regelung des mittleren Gangunterschiedes #
in der Phasenplatte 14 dienen Komponenten des Detektorsignals mit der Summe oder
der Differenz der Schwing- und Modulationsfrequenz.
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Man erhält beispielsweise bei nichtsohwingendem Analysator 11 die
Komponente
bei nicht-schwingenden Polarisator die Komponente
PUr die Verwendung der Komponente
gemäß Gleichung (12) ist Veraussetzung @ # # #. Für die Verwendung der Komponente
ist Voraussetzung, daß
Außerdem müssen die Fälle 2 (#+α)
ausgeschlossen seino In diesem Falle erhilt man te) bei Regelung auf auf maximales
Signal eine #/2 -Nachführung und (f) bei Regelung auf verschwindendes Signal 1 eine
#/4 -Nach-Führung.
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Aus den unter (d0 aufgeführten Gründen eignet sich eine solche Anordnung
besondexs ftir die Einregelung eines Gangunterschiedes von eienr Viertelwellenlänge.
Auch diese Methode kann sinngemäß in einer Anordnung nach Fig. 2 angewandt werden.
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Zur Erzeugung eines modulierten Gangunteraohiedes der Phaeenplatte
gemäß Gleichung (9) bei den Ausführungsbeispielen II und III kann ein elektrooptischer
Kristall dienen, an dem eine regelbare Gleichspannung (ur Regleung von #) und eine
Uberlagerte Wechselspannung für die Modulationanliegt.