DE154507C - - Google Patents

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DE154507C
DE154507C DE1901154507D DE154507DA DE154507C DE 154507 C DE154507 C DE 154507C DE 1901154507 D DE1901154507 D DE 1901154507D DE 154507D A DE154507D A DE 154507DA DE 154507 C DE154507 C DE 154507C
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D01F2/02Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from solutions of cellulose in acids, bases or salts
    • D01F2/04Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from solutions of cellulose in acids, bases or salts from cuprammonium solutions
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/12Stretch-spinning methods
    • D01D5/14Stretch-spinning methods with flowing liquid or gaseous stretching media, e.g. solution-blowing

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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMTPATENT OFFICE

Das vorliegende Verfahren beruht auf der Beobachtung, daß das für Nitrocelluloselösungen benutzte Streckspinnverfahren von Dr. Lehn er (Patentschrift 58508) sich unter gewissen Bedingungen auch auf wäßrige Celluloselösungen, insbesondere Kupferoxydammoniakcelluloselösungen anwenden läßt und hier einen erheblichen gewerblichen Fortschritt in der Kunstseideerzeugung zu erzielen gestattet, nämlich einen künstlichen Textilfaden, welcher hinsichtlich Feinheit der natürlichen Kokonfaser gleichkommt und eine wesentlich größere Festigkeit und Elastizität besonders in feuchtem Zustande zeigt, als alle bekannten Kunstseiden, also sich auch für solche Artikel verwendbar erweist, welche höhere Anforderungen . an die Faserfestigkeit in trockenem und feuchtem Zustande stellen und daher bisher noch aus "natürlichen Textilfaden hergestellt werden mußten.The present method is based on the observation that that for nitrocellulose solutions draw spinning process used by Dr. Lehn he (patent 58508) under certain conditions also to aqueous Cellulose solutions, in particular copper oxide ammonia cellulose solutions can be applied and here a considerable commercial progress can be achieved in the production of rayon, namely an artificial textile thread, which in terms of fineness of the natural Cocoon fiber equals and a much greater strength and elasticity in particular in a moist condition shows, as all known artificial silk, thus also for such articles usable proves which higher requirements. of the fiber strength in dry and in a moist condition and therefore still made from "natural textile thread had to be.

Das neue Verfahren besteht darin, konzentrierte Kupferoxydammoniakcelluloselösungen aus weiten öffnungen in eine sehr langsam wirkende Fällflüssigkeit austreten zu lassen und hierin zu feinen Fäden auszustrecken. Es empfiehlt sich hierbei, die zur Streckung dienende, langsam wirkende Fällflüssigkeit und die zur vollständigen Erstarrung des Fadens erforderliche energisch wirkende Zersetzungsflüssigkeit zu schichten, um eine Entfernung der halberstarrten und daher sehr empfindlichen Fäden aus dem Bade vor ihrer völligen Erstarrung zu vermeiden.The new process consists in using concentrated copper oxide ammonia cellulose solutions to let emerge from wide openings in a very slowly acting precipitating liquid and stretch out into fine threads therein. It is advisable to do the stretching serving, slow-acting precipitating liquid and that for the complete solidification of the thread required energetic decomposition liquid to stratify to a removal the semi-rigid and therefore very sensitive threads from the bath before their complete Avoid solidification.

Als langsam fällende Flüssigkeiten können beispielsweise dienen: Wasser von o° bis 500, ätherische Flüssigkeiten, wie Äther, Essigäther und andere Äther, Benzol, Chloroform, Kohlenstofftetrachlorid u. dgl. Solche Flüssigkeiten, die für sich nicht fällend wirken, können durch Zusatz anderer Substanzen zum Ausziehen der Celluloselösungen brauchbar gemacht werden, z. B. Öle und Fette durch Zusatz von Olein, Ligroin durch Zusatz von Äther, Alkohol und ähnlichen Substanzen, Wasser durch Zusatz von Alkohol, Äther, Glycerin, Salzen, Säuren und anderen in Wasser löslichen Substanzen. Mit diesen Beispielen ist jedoch die Zahl der brauchbaren Fällungsmaterien keineswegs erschöpft. Bedingung für die - Brauchbarkeit der betreffenden Materien ist, daß sie auf die konzentrierten Celluloselösungen nur langsam fällend wirken und daher zur Bildung des starren Fadens erst nach einem gewissen Zeitraum der Einwirkung führen. Flüssigkeiten, welche, wie starke Säurelösungen, die Celluloselösungen sofort unter Abscheidung der Cellulose zersetzen, oder welche eine sofortige Koagulation der Celluloselösungen bedingen, sind für das vorliegende Verfahren nicht brauchbar. Ebensowenig lassen sich Flüssigkeiten, welche weder Wasser noch Ammoniak aus der Celluloselösung aufnehmen, zum Ausziehen der Fäden verwenden.The following liquids can be used as slowly precipitating liquids: water from 0 ° to 50 °, ethereal liquids such as ether, acetic ether and other ethers, benzene, chloroform, carbon tetrachloride and the like Substances for drawing out the cellulose solutions are made useful, e.g. B. oils and fats by adding olein, ligroin by adding ether, alcohol and similar substances, water by adding alcohol, ether, glycerine, salts, acids and other substances soluble in water. With these examples, however, the number of usable precipitation materials is by no means exhausted. The condition for the usefulness of the materials in question is that they have a slow precipitating effect on the concentrated cellulose solutions and therefore only lead to the formation of the rigid thread after a certain period of exposure. Liquids which, like strong acid solutions, decompose the cellulose solutions immediately with the separation of the cellulose, or which cause the cellulose solutions to coagulate immediately, cannot be used for the present process. Neither can liquids which absorb neither water nor ammonia from the cellulose solution be used to pull out the threads.

Die praktische Ausführung des Erfindungsgedankens gestaltet sich beispielsweise folgendermaßen :The practical implementation of the inventive idea is as follows, for example :

I. Eine hochkonzentrierte Kupferoxydammoniaklösung von Cellulose gelangt ohne Anwendung besonderen Druckes aus einem höher gelegenen Reservoir mittels mehrerer etwa ι mm weiter Ausflußöffnungen durchI. A highly concentrated copper oxide ammonia solution of cellulose gets without Application of special pressure from a higher reservoir by means of several about ι mm wider outflow openings through

die Seitenwand in ein Bassin, welches etwa I m lang ist und als Fällflüssigkeit Äther enthält. Die zunächst an der Spitze der Ausflußöffnungen hängenden Tropfen der Kupfer-5 oxydarnmoniakcelluloselösung werden mittels Greifapparatc gemeinsam gefaßt und zu einer außerhalb des Bassins in einer Säure rotierenden Glaswalze geführt. Die aus der Fällflüssigkeit austretenden, mit Flüssigkeit genetzten Einzelfasern adhärieren fest aneinander und werden innerhalb des Bades oder außerhalb desselben durch eine vor der Aufwickelvorrichtung laufende Führung zwecks Verteilung auf derselben hin- und hergeleitet.the side wall into a basin, which is about I m long and contains ether as a precipitating liquid. The first at the top of the outflow openings hanging drops of the copper-5 oxydarnmoniakcelluloselösung are grasped together by means of a gripper and become one outside the basin in an acid rotating glass cylinder. The one from the precipitation liquid emerging individual fibers wetted with liquid adhere firmly to one another and are inside or outside the bath by a front of the winder ongoing tour back and forth for the purpose of distribution on the same.

2. Die Verarbeitung der Celluloselösung geschieht in gleicher Weise wie in dem oben beschriebenen Verfahren, nur sind die Ausflußöffnungen so angeordnet, daß sie sich in einer Vertiefung am Boden des Fällungsbades befinden. Es wird hierdurch ermöglicht, die Temperatur der die Ausflußöffnungen umgebenden Flüssigkeit niedriger zu halten als das im übrigen Teil des Bassins befindliche Fällungsmedium. Als Flüssigkeit wird Wasser benutzt, und zwar mit Temperaturen von 40 bis 500 und 95 bis ioo°. Die weitere Verarbeitung des Fadens erfolgt nach den oben beschriebenen Methoden. An Stelle des heißen Wassers kann auch eine Oleinschicht benutzt werden.2. The processing of the cellulose solution takes place in the same way as in the method described above, only the outflow openings are arranged so that they are located in a depression at the bottom of the precipitation bath. This makes it possible to keep the temperature of the liquid surrounding the outflow openings lower than the precipitation medium located in the remaining part of the basin. Water is used as the liquid, at temperatures from 40 to 50 0 and 95 to 100 °. The further processing of the thread takes place according to the methods described above. A layer of olein can be used instead of the hot water.

Der Austritt der Celluloselösung und das Ausziehen des Fadens erfolgt in den vorstehend beschriebenen Flüssigkeiten in außerordentlich gleichmäßiger Weise. Sobald das Verhältnis zwischen Drehungsgeschwindigkeit der Walze und Austritt der Celluloselösung passend geregelt ist, findet ein Abreißen des Fadens überhaupt nicht mehr statt. Der Faden wird zu einer der natürlichen Seide vollkommen gleichwertigen Feinheit ausgezogen und dadurch seine wertvolle Eigenschaft bezüglich der Elastizität bez\v. Festigkeit und der damit eng zusammenhängenden Verwendbarkeit zur Herstellung von Webwaren in hohem Maße gesteigert. Die Spritzöffnungen sind infolge ihrer Weite bequem herzustellen; eine Verstopfung derselben findet überhaupt nicht statt und Unterbrechungen in der Fadenbildung sind daher ausgeschlossen. Alle diese durch Amvendung des Streckspinnverfahrens auf konzentrierte wäßrige Celluloselösung erzielten Vorteile charakterisieren das neue Verfahren als wesentlichen technischen Fortschritt.The exit of the cellulose solution and the pulling out of the thread takes place in the above liquids described in an extremely uniform manner. Once the relationship between rotation speed the roller and exit of the cellulose solution is appropriately regulated, the tearing takes place Fadens no longer takes place at all. The thread becomes perfectly natural to one of the silks equivalent fineness and thereby its valuable property regarding the elasticity re \ v. Strength and the closely related usability for the production of woven goods increased to a great extent. The injection openings are easy to manufacture due to their width; they are not clogged at all and there are interruptions in the formation of the thread are therefore excluded. All of these using the draw spinning process The advantages achieved on concentrated aqueous cellulose solution characterize the new process as a major technical advance.

Claims (2)

Patent-Ansprüche:Patent Claims: 1. Verfahren zur Erzeugung künstlicher Textilfaden aus Celluloselösungen durch nachträgliches Ausstrecken von aus weiten Spinnöffnungen austretenden dickeren Fäden, gekennzeichnet durch die Anwendung einer konzentrierten Kupferoxydammoniakcelluloselösung als Spinnflüssigkeit und einer langsam wirkenden Fällflüssigkeit.1. Process for the production of artificial textile threads from cellulose solutions by subsequently stretching out thicker threads emerging from wide spinning openings, characterized by the Use of a concentrated copper oxide ammonia cellulose solution as spinning liquid and a slow-acting precipitation liquid. 2. Eine Ausführungsform des unter 1. beanspruchten Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Fadenstreckung dienende, langsam \virkende Fällflüssigkeit und die zur Erstarrung des Fadens erforderliche energisch wirkende Zersetzungsflüssigkeit geschichtet. werden, um die Entfernung der halberstarrten, sehr empfindlichen Fäden aus dem Bade λ^ογ ihrer völligen Erstarrung zu vermeiden.2. An embodiment of the method claimed under 1., characterized in that that the slowly acting precipitating liquid serving to stretch the thread and the energetic decomposition liquid required to solidify the thread is layered. be to the Removal of the semi-rigid, very sensitive threads from the bath λ ^ ογ of theirs to avoid complete freezing.
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