DE1533135C - Vorrichtung zur Gewinnung von fein verteiltem, pulverfbrmigem Barium - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Gewinnung von feinverteiltem, pulverförmigem Barium, mit einem gegen Barium inerten Tiegel, einer nicht abschmeizbaren Elektrode über dem im Tiegel untergebrachten Barium, einer Stromquelle, die mit der Elektrode und dem Tiegel verbunden ist, mit einem länglichen Gehäuse, dessen eines Ende den Tiegel und den Brenner enthält, dessen anderes Ende gekühlte Wände hat, mit einem Einlaß für ein inertes Gas an dem Ende des Gehäuses, das den Tiegel und den Brenner enthält, und mit einem mit einem Filter verbundenen Auslaß aus dem Gehäuse.

Pulverförmiges Barium wird mehr und mehr verwendet als Gettermaterial für das Erhalten eines Vakuums. In doppelwandigen Behältern mit evakuierten Zwischenräumen für tiefe Temperaturen wird pulverförmiges Barium beispielsweise verwendet, um das Vakuum zwischen den Behälterwandungen aufrechtzuerhalten. Etwa einsickernde Gase werden hierbei vom Barium adsorbiert oder verbinden sich mit ihm; ausgenommen sind natürlich die Edelgase. Das pulverförmige Gettermaterial befindet sich im evakuierten Zwischenraum in der Regel in einem porösen Behälter. Bariumpulver kann aber auch beispielsweise verwendet werden, um ein Vakuum in

so evakuierten Röhren von elektronischen Vorrichtungen aufrechtzuerhalten.

In allen diesen Fällen sollte der Teilchendurchmesser des Bariumpulvers 200 Α-Einheiten nicht überschreiten. Daher ist es wichtig, ein Pulver einer sol-chen Feinheit in großen Mengen herzustellen.

Pulverförmiges Barium wurde bisher so hergestellt, daß man metallisches Barium in einem elektrisch erhitzten Rohr aus keramischem Stoff verdampfte, und die Dämpfe durch Mitreißen mit einem Strom eines Inertgases Si einen kühleren Abschnitt der Vorrich-

'; tung kondensierte. Das verdampfende Barium wurde zwecks Vermeidung von Verunreinigungen in einem Behälter aus Molybdän gehalten. Als Inertgas verwendete man in der Regel Argon. Das Pulver wurde von dem Inertgas mittels eines Gewebefilters, z. B. aus Glasfasern, abgetrennt. Das Metallpulver fiel in ein Fläschchen unterhalb des Filters, das anschließend evakuiert und verschlossen oder zusammengeschmolzen werden konnte. Die Ausbeute an brauchbarem Pulver war bei Verwendung einer solchen Apparatur gering, was die Kosten entsprechend heraufsetzte. ;.

Es ist Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung zur Herstellung von Bariumpulver zu schaffen, die wirtschaftlicher arbeitet und größere Mengen liefert. Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, Baß bei einer Vorrichtung zur Herstellung von Bariumpulver erfindungsgemäß das Gehäuse die Form eines auf der Spitze stehenden Kegels hat, daß der Tiegel im oberen weiten Ende des Gehäuses angeordnet ist und daß um die Elektrode herum ein ringförmiger Einlaß für das inerte Gas vorgesehen ist.

Eine solche Vorrichtung hat u. a. den Vorteil, daß das verdampfte Barium von dem inerten Gas schnell vom Lichtbogen wegtransportiert und damit eine Koagulation zu größeren Teilchen und damit eine Verminderung des Wirkungsgrades verhindert wird. Dessenungeachtet entstandenes gröberes Bariumpulver wird mittels der Kegelform des Gehäuses zu einer Sammelstelle geführt und von hier bequem abgeschieden.

Eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung mit noch verbessertem Abtransport des Bariumdampfes ist am Brenner mit zusätzlichen radialen Einlassen für das inerte Gas ausgestattet.

Eine andere zweckmäßige Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die eine schnellere Bariumdampfkondensation und damit einen besseren

Wirkungsgrad aufweist, ist durch eine Flüssigkeitskühlung der Gesamtwandung des Gehäuses gekennzeichnet.

Bei einer noch anderen Ausgestaltung der Erfindung besteht der Tiegel aus Kupfer und ist mittels einer Flüssigkeit kühlbar. Hierdurch werden größere Mengen von Barium pro Zeiteinheit verdampft.

Weitere Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung dienen der Trennung und Entnahme des groben und feinen Bariumpulvers, wobei der untere Teil des kegelförmigen Gehäuses in eine Kammer mündet, die nach außen führende, mittels Manipulatorhandschuhen gasdicht abgeschlossene Öffnungen aufweist. Auch kann die Kammer mittels einer gasdichten Tür mit einer Schleuse verbunden sein; innerhalb der Kammer können sich abnehmbare Auffangbehälter für das erhaltene Bariumpulver befinden, oder es kann neben der Auffangvorrichtung für feines Bariumpulver eine Auffangvorrichtung für gröbere Bariumteilchen vorgesehen sein.

Um das inerte Gas erneut verwenden zu können, ist bei einer anderen Weiterbildung der Erfindung eine Rückführung des inerten Gases aus der Kammer zum Brenner vorgesehen.

' Die Zeichnungen zeigen beispielsweise einige Ausführungsformen der Erfindung.

F i g>. 1 ist die Seitenansicht eines erfindungsgemäßen Apparates;

F i g. 2 ist die Stirnansicht dieser Vorrichtung;
F i g. 3 zeigt, teilweise im Schnitt, Teile der Vorrichtung und die Richtung des Gasstromes;

F i g. 4 ist ein Schnitt durch einen Teil des erfindungsgemäß zu verwendenden Brenners.

Nach den F i g. 1 und 2 ist der Tiegel 10 für das zu verdampfende Barium untergebracht in einem auf der Spitze stehenden kegelförmigen Gehäuse 12 mit einem Deckel 13. Das Gehäuse 12 kann mittels Kühlschlangen 14 gekühlt werden, durch welche Wasser fließt. Der aus Kupfer bestehende Tiegel 10 kann ebenfalls mittels Wasser gekühlt werden, das durch die Leitung 16 eintritt, durch die Leitung 18 austritt und den Tiegel umfließt.

Ein Lichtbogen wird hergestellt zwischen dem Tiegel und der Elektrode 20 des Brenners 46, der in einer Isolierung 15 im Deckel 13 angeordnet ist. Eine Stromquelle 11 ist mit der Elektrode und dem Tiegel verbunden. Beim Betriebe der Vorrichtung wird in der Regel ein Gleichstrom mit einer negativen Elektrode vorgezogen. Man kann aber auch einen Gleichstrom mit einer anderen Anordnung der Elektroden oder einen Wechselstrom gebrauchen.

Das Gehäuse 12 hat eine Bodenöffnung oder einen Auslaß 24 an seinem unteren Ende. An diesem Auslaß ist das Gehäuse leckdicht verbunden mit dem zylindrischen Behälter 25, der eine Kammer 26 bildet. Die Seitenwand der Kammer 25 hat ein oberes Fenster 28 und mehrere runde Öffnungen 30. Nicht abgebildete Gummihandschuhe sind leckdicht mit den Kanten jeder dieser Öffnungen 30 verbunden, so daß man innerhalb der Kammer 26 arbeiten kann und dieses Arbeiten durch das Fenster hindurch beobachten kann.

Ein weiteres eine Hilfskammer 29 bildendes Gehäuse 27 ist mit dem Gehäuse 25 verbunden. Zwischen den beiden Kammern 26 und 29 befindet sich eine Tür 31. Unterhalb des Auslasses des Gehäuses 12 befindet sich ein Sammelgefäß 32 für gröbere Bariumteilchen. Nebenbei befindet sich ein poröser Aufnahmebehälter 34, der z. B. aus einem Stoffbeutel oder einem ähnlichen Material besteht, und in welchem das feine Getterpulver gesammelt wird.

Beim Betriebe bringt man festes metallisches Barium in den Tiegel 10 und schmilzt dieses Metall durch den Lichtbogen der Elektrode 20. Wenn das Metall verdampft, leitet man einen Strom von Heliumgas durch den Brenner 46 in der Nachbarschaft der Elektrode. Dieser Gasstrom fördert das verdampfte Barium aufwärts und aus der erhitzten Zone hinweg in die Nachbarschaft der Wandungen des konischen Gehäuses 12. Hierbei wird der Bariumdampf gekühlt, und das Barium kondensiert zu feinen Teilchen. Der Strom von Heliumgas trägt dann die gekühlten Teilchen abwärts durch den Auslaß 24 hindurch und in den porösen Aufnahmebehälter 34. Das Gas wird dann zum Brenner 46 zurückgeführt.

Gröbere Teilchen, die vom Gasstrom nicht mitgenommen werden, fallen in den Behälter 32. Wenn der Behälter 34 gefüllt ist, so entfernt man ihn mittels der Öffnungen 30 und füllt das pulverförmige Barium in besondere Röhrchen, verschließt diese Röhrchen und verbringt sie in die Schleuse 29. Durch die Anordnung der Hilfskammer ist es möglich, die Helium-Atmosphäre in der Hauptkammer 26 aufrechtzuerhalten und das Eindringen anderer Gase zu verhindern. Dann entnimmt man die Röhrchen mit dem Bariumpulver au?- der Hilfskammer, verbindet sie mit einem Verteilungskopf und evakuiert bis zu einem Druck von etwa 20 Mikron Quecksilbersäule. Die Hilfskammer wird dann mit Heliumgas gespült, und das Verfahren kann dann wiederholt werden.

Die F i g. 3 und 4 zeigen den Gasfluß, der zur Erreichung der gewünschten feinen Teilchengröße erforderlich ist. Wenn das Metall in dem Tiegel anfängt zu verdampfen, ist es notwendig, daß die Dampfteilchen schnell aus dem Gebiete des Bogens weggeführt und abgekühlt werden, bevor sie zu gröberen Teilchen koagulieren. Die bevorzugte Art des Gasstromes für den Bariumdampf ist durch Pfeile angedeutet.

Um diesen Gasfluß zu erreichen, verwendet man vorzugsweise einen Brenner, wie er in F i g. 4 gezeigt ist. Wie man sieht, sind in ihm zwei verschiedene und getrennte Gasleitungen vorgesehen:
1. die Gasleitung um die Elektrode 20 herum, wobei das Gas durch den ringförmigen Spalt 22 zwischen der Elektrode und der inneren Wandung der Düse 36 austritt.

2. einen zweiten Gasstrom durch die Leitungen 40, wobei das Gas durch die Öffnungen 38 im wesentlichen senkrecht zum Gasstrom des Ringspaltes 22 austritt. Diese kombinierten Gasströme bringen den Bariumdampf aufwärts und aus dem Tiegel hinaus, und zwar weg von der erhitzten Elektrode. Der Dampf wird also schnell gekühlt, und eine Verunreinigung der Elektrode wird verhütet. Nach der F i g. 3 strömt das Gas entlang den Wandungen des Gehäuses 12 abwärts durch den porösen Aufnahmebehälter 34 hindurch, aus der Kammer 26 hinaus und wird mittels des Kompressors 42 und die Leitung 44 wieder dem Brenner 46 zugeführt. Ein Druckventil 48 und ein Strommesser 50 können in der Leitung 44 vorgesehen sein.

Es wird vorzugsweise unter Verwendung von Helium gearbeitet. Man kann aber auch andere gegenüber Barium inerte Gase verwenden. Die Bogenspannung für eine gewisse Stromstärke ist kritisch. Die Spannung ist abhängig von dem Abstand der

Elektrode von der Schmelze, und zwar in dem Sinne, daß die Spannung um so größer ist, je größer dieser Abstand ist. Wenn die Spannung zu niedrig ist, so entstehen zu grobe Teilchen. Wenn die Spannung zu hoch ist, so wird die Konzentration des Bogens auf der Schmelze klein, und die Menge des verdampften Metalls nimmt ab, wobei allerdings der Teilchendurchmesser geringer wird. Man muß also die Bogenspannung innerhalb eines Bereiches halten, der das gewünschte Gleichgewicht zwischen Teilchengröße und Menge hält. Für einen Strom mit einer Stärke von 150 Amp. ist eine Bogenspannung von 19 bis 20 V das Optimum.

Beispiel

In einen Tiegel wurden 0,9 kg festes metallisches Barium eingebracht. Das Barium wurde erhitzt und verdampft mit einem Lichtbogen von 150 Amp. und 20 V. Durch den Ringspalt um die Elektrode wurden stündlich 5,6 m³ Helium und durch die radialen öffnungen 38 2,8 bis 5,6 m³ Helium hindurchgeleitet. Bei diesen Arbeitsbedingungen erhielt man stündlich

Lo 60 g Gettermaterial. Das erhaltene Pulver hatte eine Getterkapazität von 29 000 Mikron-Liter für Stickstoff. Die theoretische Kapazität von Barium beträgt 30 000 Mikron-Liter.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Gewinnung von feinverteiltem, pulverförmigem Barium, mit einem gegen Barium inerten Tiegel, einer nicht abschmelzbaren Elektrode über dem im Tiegel untergebrachten Barium, einer Stromquelle, die mit der Elektrode und dem Tiegel verbunden ist, mit einem länglichen Gehäuse, dessen eines Ende den Tiegel und den Brenner enthält, dessen anderes Ende gekühlte Wände hat, mit einem Einlaß für ein inertes Gas an dem Ende des Gehäuses, das den Tiegel und den Brenner enthält, und mit einem mit einem Filter verbundenen Auslaß aus dem Gehäuse, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (12) die Form eines auf der Spitze stehenden Kegels hat, daß der Tiegel (10) im oberen weiten Ende des Gehäuses (12) angeordnet ist und daß um die Elektrode (20) herum ein ringförmiger Einlaß (22) für das inerte Gas vorgesehen ist. . '

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Brenner (46) zusätzlich radiale Einlasse (38) für das inerte Gas vorgesehen sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtwandung des Gehäuses (12) durch eine Flüssigkeit gekühlt

' ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (10) aus Kupfer besteht und "durch eine Flüssigkeit gekühlt ist.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Teil des kegelförmigen Gehäuses (12) in eine Kammer (26) mündet, die nach außen führende, mittels Manipulator-Handschuhen gasdicht abgeschlossene öffnungen (30) aufweist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammer (26) durch eine gasdichte Tür (31) mit' einer Schleuse (29) verbunden ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß sich innerhalb der Kammer (26) abnehmbare Auffangbehälter (32, 34) für das erhaltene Bariumpulver befinden.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß neben der Auffangvorrichtung (34) für feines Bariumpulver eine Auffangvorrichtung (32) für gröbere Bariumteilchen vorgesehen ist.

9; Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 8, gekennzeichnet durch eine Rückführung (42, 44) des inerten Gases aus der Kammer (26) zu dem Brenner (46).