DE1521831A1 - Process for the treatment of metal surfaces - Google Patents

Process for the treatment of metal surfaces

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DE1521831A1 DE19621521831 DE1521831A DE1521831A1 DE 1521831 A1 DE1521831 A1 DE 1521831A1 DE 19621521831 DE19621521831 DE 19621521831 DE 1521831 A DE1521831 A DE 1521831A DE 1521831 A1 DE1521831 A1 DE 1521831A1
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Description

Verfahren zur Behandlung von MetalloberflächenProcess for the treatment of metal surfaces

Zur Vorbereitung metallischer Oberflächen, insbesondere von Eisenmetallen, für das Aufbringen von Phosphatüberzügen ist es im allgemeinen notwendig, die Oberflächen zu reinigen, um Fingerabdrucke, Öl, Fett Schmutz, Ziehschmiermittel und dgl. zu entfernen. Die Verwendung alkalischer'Reinigungslösungen für diesen Zweck ist gebräuchlich. Viele derartiger Lösungen enthalten Borax. Es ist bereits vorgeschlagen worden, vor der Phosphatierung lieinigungslüsungen anzuwenden, die beispielsweise ein Alkalisilikat, Borax und als oberflächenaktives mittel ein rolyäthylenoxydaddukt enthalten. In alkalischen Reinigungslösungen neigt das Borax jedoch dazu, die Lösung derart zu puffern, daß der pH-Wert unterhalb den für die Entfernung von groben Verschmutzungen und Fetten erforderlichen Wert fällt.For the preparation of metallic surfaces, especially of ferrous metals, for the application of phosphate coatings it is generally necessary to clean the surfaces to remove fingerprints, oil, grease, dirt, drawing lubricants and the like. To remove. The use of alkaline cleaning solutions for this purpose is common. Many such solutions contain borax. It's already suggested been to apply before phosphating cleaning solutions, for example an alkali silicate, borax and as surface-active agent contain a rolyethylene oxide adduct. In alkaline cleaning solutions, however, the borax tends to to buffer the solution in such a way that the pH value is below that for the removal of coarse dirt and grease required value falls.

üs wurde nun gefunden, daß diese Neigung nicht in Erscheinung j tritt, wenn man anstelle von Borax ein Metaborat verwendet. ürfindungsgemäß werden Metalloberflächen vor dem Aufbringen eines Phosphatüberzugs mit einer alkalischen Reinigungslösung, die ein Alkalimetaborat und ein Alkalisilikat enthält,It has now been found that this tendency does not appear j occurs when a metaborate is used instead of borax. According to the invention, metal surfaces are made prior to application a phosphate coating with an alkaline cleaning solution containing an alkali metaborate and an alkali silicate,

909849/1136909849/1136

gereinigt. Besonders geeignet sind Natriummetaborat und Natriummetasilikat. Sie stellen daher bevorzugte Bestandteile der Reinigungslösungen dar.cleaned. Sodium metaborate and sodium metasilicate are particularly suitable. They are therefore preferred components of the cleaning solutions.

Außerdem enthalten die Heinigungslösungen vorzugsweise ein oder mehrere oberflächenaktive Mittel. Ein weiterer Vorteil der Verwendung eines Metaborats anstelle von Borax ergibt sich für trockene pulverförmige Mittel, die die Bestandteile für die Reinigungslösungen enthalten. Es wurde auch gefunden, daß Metaborate eine wesentlich geringere Neigung zum Zusammenbacken zeigen, wenn sie als Pulver mit oberflächenaktiven Mitteln, wie z.B. Polyäthylenoxydprodukten, gemischt werden.In addition, the cleaning solutions preferably contain one or more surfactants. Another advantage the use of a metaborate instead of borax results in dry powdered agents containing the ingredients for the cleaning solutions included. It has also been found that metaborates have a much lower propensity to stick together when they are powdered with surface-active agents such as polyethylene oxide products, be mixed.

Mr eine anschließende Herstellung von besonders festhaftenden Zinkphosphatschichten ist eine Reinigung der Metalloberflächen mit einer Lösung zweckmäßig, in der die Bestandteile (ausgedrückt als Na2O, SiO2 und BpO,) in einem Gewichtsverhältnis von Na2O ι (SiO2 + B2°3^ von °»9 » 1 ^is 1,9 »1 und in einem Gewichtsverhältnis von B2O, ι SiO2 von 0,2 » 1 bis 0,8 : 1 anwesend sind. Der Silikatgehalt, ausgedrückt als Natriummetasilikat, in diesen bevorzugten Lösungen liegt zwischen 1 und 20 g/l.For subsequent production of particularly firmly adhering zinc phosphate layers, cleaning of the metal surfaces with a solution in which the constituents (expressed as Na 2 O, SiO 2 and BpO) in a weight ratio of Na 2 O ι (SiO 2 + B 2 ° 3 ^ ° of "9" 1 ^ is 1.9 »1 and in a weight ratio of B 2 O, SiO 2 of 0.2 ι» 1 to 0.8: 1 are present, the silicate content, expressed as sodium metasilicate, in. these preferred solutions is between 1 and 20 g / l.

BAD 909849/1136BATH 909849/1136

Als oberflächenaktive Mittel, die anwesend sein können, sind Kondensationsprodukte von Alkylphenolen, Alkoholen und Fettsäuren mit Äthylenoxyd geeignet. Der Gesamtbetrag an oberflächenaktiven Mitteln in der Reinigungslösung kann bis zu 10 Gew.# der festen Bestandteile, mit denen die Lösung angesetzt wird, betragen. Vorzugsweise beträgt der Gehalt jedoch 2 bis 5 5ί.Surfactants that may be present are condensation products of alkyl phenols, alcohols and fatty acids suitable with ethylene oxide. The total amount of surfactants in the cleaning solution can be up to 10 wt. # Of the solid components with which the solution is prepared will amount. However, the content is preferably 2 to 5 5ί.

Wenn die zu reinigenden Metalloberflächen eine Spritzreinigung innerhalb eines weiten Temperaturbereiches, etwa von 15 bis 710C, erfordern, sollen das oberflächenaktive Mittel oder Mischungen solcher Mittel einen Triibungspunkt von über 710C aufweisen. Es wurde gefunden, daß eine Kombination von oberflächenaktiven Mitteln, die aus Kondeneationeprodukten von Alkylphenol mit 8 bis 11 Äthylenoxydgruppen, von Alky!phenol mit 1 bis 3 Äthylenoxydgruppen und von Fettalkohol mit wenigstens 15 Äthylenoxydgruppen besteht, gute Eeeultate ergibt. Es sind bereits derartige Kombinationen oberflächenaktiver Mittel vorgeschlagen woraen, in denen der Fettalkohol 16 bis 18 C-Atome enthält und 50 bis 80 Äthylenoxydmoleküle pro AlkoholmolekUl vorhanden sind·If the to-clean metal surfaces require a spray cleaning over a wide temperature range, about 15-71 0 C, the surfactant or mixtures of such agents should have a cloud point of about 71 0 C. It has been found that a combination of surfactants consisting of condensation products of alkylphenol with 8 to 11 ethylene oxide groups, of alky! Phenol with 1 to 3 ethylene oxide groups and of fatty alcohol with at least 15 ethylene oxide groups gives good results. Such combinations of surface-active agents have already been proposed in which the fatty alcohol contains 16 to 18 carbon atoms and 50 to 80 ethylene oxide molecules are present per alcohol molecule.

Die Qualität der nach der Reinigung erzeugten Phosphatüberzüge kann weiter verbessert werden, wenn dit Reinigungs-The quality of the phosphate coatings produced after cleaning can be further improved if the cleaning

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

909849/113S909849 / 113S

lösungen außerdem eine geringe Menge Titan, vorzugsweise 0,005 bis 0,25 g Ti/l als aktivierenden Bestandteil enthalten. Geeignete aktivierende, Titan enthaltende Mittel sind beispielsweise in USP 2 874· 081 und in den britischen Patentschriften 560 847 und 560 848 beschrieben.solutions also contain a small amount of titanium, preferably Contain 0.005 to 0.25 g Ti / l as an activating ingredient. Suitable activating agents containing titanium are for example in USP 2,874,081 and in the British Patent Specifications 560,847 and 560,848 are described.

Die Reinigungslösungen werden vorzugsweise im Spritzen angewendet. Sie können bei beliebigen Spritzverfahren eingesetzt werden, bei den/die Lösung kräftig auf die zu reinigende Oberfläche aufgespritzt wird, d. h. mit einer ausreichenden Stärke, um den durch die Lösung gelockerten oder aufgelösten Schmutz wegzuwaschen. Die Reinigung kann bei Temperaturen von 15 bis 710C durchgeführt werden, es ist jedoch vorteilhaft, sie bei Temperaturen unterhalb 490C durchzuführen, weil dann unmittelbar und bequem eine Kaltphosphatierung angeschlossen werden kann·The cleaning solutions are preferably used by spraying. They can be used in any spraying process in which the solution is sprayed vigorously onto the surface to be cleaned, ie with sufficient strength to wash away the dirt loosened or dissolved by the solution. The cleaning can be carried out at temperatures from 15 to 71 ° C., but it is advantageous to carry out it at temperatures below 49 ° C. because then a cold phosphating can be followed directly and conveniently.

Der Phosphatüberzug kann nach einer beliebigen Methode aufgebracht werden* Vorzugsweise wird eine saure Zinkphosphatlösung auf die Metalloberfläche aufgespritzt· Derartige Zinkphoephatlöeungen sind gut bekannt. Bei dem anmeldungsgemäßen Verfahren sind Zinkphosphatlösungen niedriger Punktzahl, beispielsweise von 6 bis 10 Punkten, die Nitrit als Be-The phosphate coating can be applied by any method * Preferably an acidic zinc phosphate solution is sprayed onto the metal surface are well known. In the process according to the application, zinc phosphate solutions with a low score are for example from 6 to 10 points, which nitrite

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909849/113$909849 / $ 113

schleuniger enthalten und bei Temperaturen von etwa 430O angewendet werden, besonders vorteilhaft anwendbar. Unter "Punkte" werden die Anzahl ml 0,1 η NaOH verstanden, die erforderlich sind, um 10 ml der Phosphatierungslösung bei Verwendung von Phenolphthalein als Indikator zu neutralisieren, ils wurde festgestellt, daß mit Hilfe derartiger Zinkphosphatlösungen auf den in der erfindungsgemäßen Weise gereinigten Metalloberflächen Überzüge erhalten werden, die insbesondere widerstandsfähig sind gegen Verfärben und Rostbildung bei Störungen, die bei Benutzung eines Fördersysteme in Reinigungs- und Phosphatierungszonen in der Anlage auftreten können·contain faster and can be used at temperatures of about 43 0 O, particularly advantageously applicable. "Points" are understood to mean the number of ml 0.1 NaOH which are required to neutralize 10 ml of the phosphating solution when using phenolphthalein as an indicator Coatings are obtained that are particularly resistant to discoloration and rust formation in the event of faults that can occur when using a conveyor system in cleaning and phosphating zones in the system.

Es wurde weiterhin gefunden, daß gewisse Stähle, insbesondere kohlenstoffarme, unberuhigte Stähle (rimming steals), die normalerweise unter Verwendung von Zinkphoaphatlöaungen niedriger Punktzahl bei niedriger Temperatur nur schwierig mit einem befriedigenden Überzug zu versehen sind, leicht nach der erfindungsgemäßen Arbeitsweise mit einem Überzug versehen werden können.It has also been found that certain steels, in particular low carbon rimming steals, the usually using zinc phosphate solutions low score at low temperature are difficult to provide with a satisfactory coating, easily can be provided with a coating according to the procedure according to the invention.

Die Bestandteile der Reinigungslösungen werden vorzugsweise als trockenes pulverförmiges Mittel zur Verfügung gestellt, das vor dem Gebrauch in Wasser gelöst wird. Ein derartigesThe components of the cleaning solutions are preferably provided as a dry powdery agent, which is dissolved in water before use. Such a thing

BAD ORIGINAL 109849/1151BATH ORIGINAL 109849/1151

~ 6 —~ 6 -

• i • i

Mittel hat beispielsweise folgende Zusammensetzung (in Gewichtsteilen) jAgent has the following composition (in parts by weight) j

Natriummetasilikat (Na2SiO3 . 5 HgO) 616Sodium metasilicate (Na 2 SiO 3. 5 HgO) 616

Natriummetaborat (Na2B2O. . 8 H2O) 300Sodium metaborate (Na 2 B 2 O.. 8 H 2 O) 300

titanhaltiges Aktivierungsmittel mit 50activating agent containing titanium with 50

einem Gehalt von 1,5 $> Tia salary of $ 1.5> Ti

ρ Pettalkohol-Äthylenoxydkondensationsprodukt 10 ρ petalcohol-ethylene oxide condensation product 10

Nonylphenol-Äthylenoxydkondensationsprodukt 15Nonylphenol-ethylene oxide condensation product 15

mit 8 bis 11 Äthylenoxydgruppenwith 8 to 11 ethylene oxide groups

Nonyiphenol-Äthylenoxydkondensationsprodukt 9·Nonyiphenol-ethylene oxide condensation product 9

mit 1 bis 3 Äthylenoxydgruppenwith 1 to 3 ethylene oxide groups

Es kann in einer Konzentration von 2 bis 20 g/l mit ausgezeichneten Reinigungsergebnissen angewendet werden. Auf den in dieser Weise gereinigten Metallgegenständen können festhaftende, feinkörnige Phosphatüberzüge erhalten werden.It can be used in a concentration of 2 to 20 g / l with excellent Cleaning results are applied. on Firmly adhering, fine-grain phosphate coatings can be obtained from the metal objects cleaned in this way.

j BEISPIBI1J j EXAMPLE 1 J

j Metallbleche, die mit einem dicken Überzug von Schutzfett : auf lanolin-Basis versehen sind, werden 1 Min. mit einer j 710C warmen lösung folgender Zusammensetzung bespritzt»j metal sheets with a thick coating of protective fat: lanolin are provided on base are 1 min with a j 71 0 C. solution of the following composition are sprayed ".

Natriummetasilikat (Na2SiO3 . 5 H2O) 6,0 g/lSodium metasilicate (Na 2 SiO 3. 5 H 2 O) 6.0 g / l

Natriummetaborat (Na2B2O2, . 8 H2O) 3,0 g/lSodium metaborate (Na 2 B 2 O 2 ,. 8 H 2 O) 3.0 g / l

• titanhaltiges Aktivierungsmittel mit 0,5 g/l• Activating agent containing titanium with 0.5 g / l

einem Gehalt von 1,5 # Ii a grade of 1.5 # Ii

• 09849/111· OR1GlNALiNSPECTED• 09849/111 · OR 1 GlNALiNSPECTED

— 7 —- 7 -

Nonylphenol-ithylenoxydkondensationaprodukt 0,9 g/l mit 1 bia 3 ÄthylenoxydgruppenNonylphenol-ethylene oxide condensation product 0.9 g / l with 1 or 3 ethylene oxide groups

Nonylphenol-Äthylenoxydkondensationsprodukt 1,6 g/l mit 8 bis 11 ÄthylenoxydgruppenNonylphenol-ethylene oxide condensation product 1.6 g / l with 8 to 11 ethylene oxide groups

Spermölalkohol-Äthylenoxydkondensationsprodukt 1,0 g/l, mit 20 ÄthylenoxydgruppenSperm oil alcohol-ethylene oxide condensation product 1.0 g / l, with 20 ethylene oxide groups

Naoh dem Spulen werden die Bleche bei 430O mit einer 0,18 $> NO-, 0,23 Jt Zn, 0,59 t PO^ und 0,01 Ji KO2 enthalenden Zink- ( phosphatlösung (Punktezahl 10, freie Säure 0,5 Punkte) bespritzt. Sie Punktezahl der freien Säure iat die Anzahl ml 0,1 η HaOH, die zur Titration von 10 ml der Lösung gegen Bromphenolblau als Indikator erforderlich sind.After winding the sheets at 43 0 O with a 0.18 $> NO-, 0.23 Jt Zn, 0.59 t PO ^ and 0.01 Ji KO 2 containing zinc ( phosphate solution (score 10, free acid The number of points for the free acid is the number of ml 0.1 η HaOH required to titrate 10 ml of the solution against bromophenol blue as an indicator.

Hervorragend feinkörnige Zinkphosphatübereüge wurden auf sämtlichen Blechen erhalten. Bei der Behandlung von Metallteilen, die nur einen dünnen Sohuteölfilm aufweisen, er- · hält man gleich gute Resultate bei einer Btinigungetemperatur von 320C. Beim Srtati des Spsraulalkoholkondenaationsproduktea durch ein von Tridtoylalkoholkondeneationsprodukt mit 20 Äthylenoxydgruppen wurden gleioh gute Ergebnisse erzielt·Excellent fine-grained zinc phosphate coatings were obtained on all panels. In the treatment of metal parts, which have only a thin Sohuteölfilm, ER · keeps it equally good results at a Btinigungetemperatur of 32 0 C. When the Srtati Spsraulalkoholkondenaationsproduktea by one of Tridtoylalkoholkondeneationsprodukt 20 Äthylenoxydgruppen good results have been achieved gleioh ·

- Patentansprüche - - 8 -- Claims - - 8 -

909849/1131909849/1131

ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED

Claims (10)

- 8 , *· Patentansprüche- 8, * · patent claims 1. Verfahren zur Behandlung von Metalloberflächen, insbesondere von Eisen und Stahl, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen, vorzugsweise durch Spritzen, mit einer wäßrigen alkalischen Lösung, die ein Alkalimetaborat und «in Alkalimatasillkat enthält, gereinigt und anschließend phosphatiert werden*1. A method for the treatment of metal surfaces, in particular iron and steel, characterized in that the surfaces, preferably by spraying, with an aqueous alkaline solution containing an alkali metaborate and «in alkali metasilicate contains, cleaned and then phosphated * 2» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen mit einer Lösung gereinigt werden, in denen die Bestandteile (ausgedrückt als Na2O, SiO2 und B2O,) in einem Gewichteverhältnis von Na2O t (SiO2 + B2O,) von 0,9 * 1 bis 1,9 * 1 und einem Gewichtsverhältnis von BpO, » SiO2 von 0,2 t 1 bis 0,8 ι 1 anwesend sind, wobei die Konzentration des Silikats, ausgedrückt als Natriummetasilikat, zwischen 1 und 20 g/l liegt. 2 » Method according to claim 1, characterized in that the surfaces are cleaned with a solution in which the components (expressed as Na 2 O, SiO 2 and B 2 O,) in a weight ratio of Na 2 O t (SiO 2 + B 2 O,) of 0.9 * 1 to 1.9 * 1 and a weight ratio of BpO, »SiO 2 of 0.2 t 1 to 0.8 ι 1 are present, the concentration of the silicate being expressed as sodium metasilicate , is between 1 and 20 g / l. 3· Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen mit einer Lösung gereinigt werden, die ein oder mehrere oberflächenaktive Mittel, vorzugsweise Konden-•ationeprodukte von Alkylphenolen, Alkoholen oder Fettsäuren mit ithylenoxyd, enthält·3 · Method according to claim 1 and 2, characterized in that the surfaces are cleaned with a solution that contains one or more surface-active agents, preferably condensation products of alkylphenols, alcohols or fatty acids with ethylene oxide, contains 4· Verfahren nach Anspruch 1 bis 3$ dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen mit einer Lösung gereinigt werden, die bis zu4 · The method according to claim 1 to 3 $ characterized in that the surfaces are cleaned with a solution that is up to 909849/1138909849/1138 ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED 10 Gew.^ö, vorzugsweise 2 bis 5 96, oberflächenaktive Mittel, bezogen auf die festen Bestandteile der Lösung, enthält.10 wt. ^ Ö, preferably 2 to 5 96, surface-active agents, based on the solid components of the solution. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen durch Spritzen mit einer Lösung gereinigt werden, die eine Kombination von oberflächenaktiven Mitteln enthält, die aus einem Ikylphenoläthylenoxydkondensationsprodukt mit 8 bis 11 Äthylenoxydgruppen, einem Alky!phenol- " äthylenoxydkondensationsprodukt mit 1 bis 3 Äthylenoxydgruppen und einem 3?ettalkoholäthylenoxydkondensationsprodukt mit wenigstens 15 A'thylenoxydgruppen besteht.5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that the surfaces cleaned by spraying with a solution containing a combination of surfactants derived from an Ikylphenoläthylenoxydkondensationsprodukt with 8 to 11 ethylene oxide groups, an alky! phenol- " Ethylene oxide condensation product with 1 to 3 ethylene oxide groups and a 3 ettalkoholäthylenoxydkondensationsprodukt with at least 15 ethylene oxide groups. 6. Verfahren naoh Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen durch Spritzen mit einer Lösung gereinigt werden, die eine Kombination von oberflächenaktiven Mitteln.6. The method naoh claim 1 to 5, characterized in that the surfaces cleaned by spraying with a solution that are a combination of surfactants. enthält, die aus einem Alkylphenoläthylenoxydkondensations-contains, which consists of an alkylphenolethylene oxide condensation i produkt mit 8 bis 11 A'thylenoxydgruppen, einem Alkylphsnoläthylenoxydkondensationsprodukt mit 1 bis 3 Äthylenoxydgruppen und einem C^- bis O.g-Fettalkoholathylenoxydkondeneationsprodukt mit 50 bis 80 Äthylenoxydgruppen besteht·i product with 8 to 11 ethylene oxide groups, an alkylphsnolethylene oxide condensation product with 1 to 3 ethylene oxide groups and a C ^ - to O.g-Fettalkoholathylenoxydkondeneationsprodukt with 50 to 80 ethylene oxide groups 7* Verfahren nach Anspruoh 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen mit einer Lösung gereinigt werden, die eine geringe Menge Titan, vorzugsweise 0,005 bis 0,25 g Ii/l , als aktivierenden Bestandteil enthält.7 * Method according to Claims 1 to 6, characterized in that the surfaces are cleaned with a solution containing a small amount of titanium, preferably 0.005 to 0.25 g Ii / l , as an activating component. BAD ORSGiNAL 9098A9/113SBAD ORSGiNAL 9098A9 / 113S - 11 -- 11 - 8· Verfahren nach Anspruch 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächen bei Temperaturen von 15 bis 710O gereinigt werden.8. Method according to Claims 1 to 7 »characterized in that the surfaces are cleaned at temperatures of 15 to 71 0 O. 9· Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Phosphatüberzug durch Aufspritzen einer sauren Zinkphosphatlösung, vorzugsweise durch Aufspritzen einer nitritbeschleunigten Lösung mit 6 bis 10 Punkten bei einer Temperatur von etwa 430C, auf die Oberfläche aufgebracht wird.9 · A method according to claim 1 to 8, characterized in that the phosphate coating by spraying an acidic zinc phosphate solution, preferably by spraying a nitrite accelerated solution of 6 to 10 points at a temperature of about 43 0 C, is applied to the surface. '· '· 10. Pulverförmiges Mittel zur Herstellung von Lösungen zur Durchj führung der Reinigung nach Anspruoh 1 bis 8, enthaltend Natriummetaborat, Natriummetasilikat und ein Kondensationsprodukt von Alkylphenolen, Alkoholen oder Fettsäuren mit Äthylenoxyd·10. Powdered agent for the preparation of solutions for Durchj Execution of cleaning according to claims 1 to 8, containing sodium metaborate, sodium metasilicate and a condensation product of alkylphenols, alcohols or fatty acids Ethylene oxide Frankfurt (Main), 8. Mai 1962
DrBr/BKFrankfurt (Main), May 8, 1962
DrBr / BK BAD ORiGlNAL 909849/1136 BAD ORiGlNAL 909849/1136
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FR2461020A1 (en) * 1979-07-06 1981-01-30 Produits Ind Cie Fse IMPROVEMENTS IN METHODS OF MANGANESE PHOSPHATION OF IRON AND STEEL SURFACES

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