DE1521016A1 - Process for the production of colored oxide coatings on aluminum or its alloys by anodic oxidation - Google Patents
Process for the production of colored oxide coatings on aluminum or its alloys by anodic oxidationInfo
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Description
UcZ5: C 512 (Yo/kä) 27. Deaentoer 1966UcZ 5 : C 512 (Yo / kä) 27. Deaentoer 1966
POS - 9775 - SUIllTOKOPOS - 9775 - SUIllTOKO
SUMlTOKO OHKIulCAL COKPAlIY, LTD., Osaka, JapanSUMlTOKO OHKIulCAL COKPALIY, LTD., Osaka, Japan
"Verfahren zur Herstellung von gefärbten Oxydübereügen auf Aluminium oder seinen Legierungen durch anodischβ"Process for the production of colored oxide coatings on aluminum or its alloys by anodicβ
Oxydation"Oxidation"
Priorität; 27. Dezember 1965, Japan, Nr. 81 012/6i> 15. Oktober 1966, Japan, Nr; 67 973/66Priority; December 27, 1965, Japan, No. 81012 / 6i> October 15, 1966, Japan, No.; 67 973/66
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von gefärbten OxydUberzü£,en auf Aluminium oder seinen Legierungen durch onodiöche Oxydation mit Hilfe eines neuen wässrigen, sauren BIeJr. troly ten.The invention relates to a method for producing colored Oxide coatings on aluminum or its alloys by onodial oxidation with the help of a new aqueous, acidic BIeJr. troly ten.
Es XBt bekannt, durch anouisohe Oxydation uee Aluminiums oder seiner Legierungen Oxyaüber&üeie au erzeugen. Das au häufΙς,βten verwendete Vorfahren benutzt al» .ilejcxrülyt Schwereleuur«. ttni Vorfahren wird die schwefelsaure Lösung sowöhalich hni It is known to produce oxy over and over by the anouisohe oxidation of aluminum or its alloys. The most frequently used ancestor uses al "ilejcxrülyt Schwereleuur". ttni ancestors is the sulfuric acid solution as well as hni
009834/1340 bad orjg«nal009834/1340 bad orjg «nal
mqnchkm an η »ankkomto* mufschk ·ανκ α. <l MOmomkm. Lio^OLsem n, «?$>. n*. mqnchkm an η »ankkomto * mufschk · ανκ α. <l MOmomkm. Lio ^ OLsem n, «? $>. n *.
einer lemperatur um H&umtaiaper&tur vexwe&det, und deshalb der Elektrolyt gekühlt werden. Die nach diese* Verfahren erhaltenen Oxydübensü^e »ind gewöhnlich farblos» im Falle bestimmter Legierungen können sie jedoch auch gefärbt sein.a temperature around H & umtaiaper & tur vexwe & det, and therefore the electrolyte must be cooled. The oxide liquors obtained by these processes are usually colorless in the case of certain However, they can also be colored in alloys.
Vor kurzem wurde ein Verfahren aur Herstellung von harten öxydi&it höherer AbriobBb0Btfeai£keit bekannt, indem uanRecently a process for the production of hard öxydi & it higher AbriobBb0Btfeai £ ability known by uan
Aluminium bei Te.Mporaturen um O0C in wässrig schwefelsaurer Lösung anodisch oxydiert. .Der bei diesem Verfahren erhaltene Oxyti.ti.ber&U£ hat nioht nur eine» au^ssaichaate Abriebebeständigkeitt sondern ist auch laetalliech i;rau, graustichig braun oder dunkelbraun gefärbt. Aufgrund dieser Färbung kann das anodisch ozydierte Aluminiuia In dar Bauteohnik Verwendung finden. Um Jede ch die ßlektroXyttttftperatur bei etv/a O0C zu halten, mUeeen die Kosten für die Vorrichtung vmu cl@n Mt^ieh erheblich erhöht werden. Deshalb ist es wünschenswert*·, ®±n praktiaohereo und wirtschaftlicheres Verfahre» aux H«retellune gefürbt«r QxydUberfee zu schaffen. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.Aluminum is anodically oxidized at temperatures around 0 ° C in aqueous sulfuric acid solution. The Oxyti.ti.ber & U £ obtained by this process has not only an "external abrasion resistance" but is also metallic, rough, gray-tinged brown or dark brown in color. Due to this coloration, the anodized aluminum can be used in construction. To each the ßlektroXyttttftperatur at etv / a O ch to maintain 0 C, mUeeen the cost of the device vmu cl @ n ^ Mt ieh be significantly increased. It is therefore desirable to provide · ® ± n praktiaohereo and economical proceed "aux H" retellune gefürbt "r QxydUberfee *. This object is achieved by the invention.
Oegenetand r Krflnaune ist ein 7e?:fftitr«& eur Hör st ellung von gefärbten OxydUberr.Ü^an auf /liicii^ium odor seinen durch anodiyche Oxyd&tioa iv. tin^, teerigen» sauren lyt, welches dadurch gek4j»rji%#iütoidt iet» dass man einen Elektrolyt yerwAdat, dor 1,5 ^iB 40 6eww-j5 5ap5ithalindi»ulfoneäur@ und 0,1 bis 3,0 6«w,^ Schwefslsäure enthält, und die anodisch® Oxydation bei einer anfSaglich»n Z^llmmpfuxmmg von 20 VoltOegenetand r Krflnaune is a 7e?: Fftitr «& eur hearing position of colored OxydUberr.Ü ^ an / liicii ^ ium odor its through anodiyche Oxyd & tioa iv. tin ^, tarry, acidic lyte, which is determined by the fact that an electrolyte is yerwAdat, dor 1.5 ^ iB 40 6ew w -j5 5ap5ithalindi »sulfonic acid @ and 0.1 to 3.0 6" w , ^ Contains sulfuric acid, and anodic oxidation at an initial temperature of 20 volts
ü f! 9 H :i 4 - '■■ "■· l - ü f! 9 H : i 4 - '■■ "■ · l -
ft&ch dem erfindungsgemäSBen Verfahren let ea möglich, Oxydüberzü<ve mit ausgezeichneter Abriebe- und Wetterbeständigkeit bei einer Elektrolyttemperatur im Bereich ron Rauateitpera' tür zu erzielen» ft & ch the erfindungsgemäSBen process ea let possible to achieve Oxydüberzü <ve excellent Abriebe- and weather resistance at an electrolyte temperature ranging ron Rauateitpera 'door'
Die erfindungegerääse im xHektrolyt verwendete Maphthalindieulfoneäura echliesst sämtliche isomeren Naphthalin,sulfonsäuren oder ueren Gemische ein. Bevorzugt sind Gemische s die 1,5--» Naphthalindisulfonsäure als wesentlichen Beatandteil enthalten. Die im erfindungögemäSöen Verfahren behandelten Aluiainiumlegierun^en schliessen jede Legierung ein» die dicke Oxydliberztige durch anodische Oxydation in einem Elektrolyt bildet» der Schwe felsaure entnält.The Maphthalindieulfonäura used in the xHectrolyte according to the invention includes all isomeric naphthalene, sulfonic acids or external mixtures. Preferred mixtures contain s the 1,5-- "naphthalenedisulfonic as an essential Beatandteil. The aluminum alloys treated in the process according to the invention include every alloy "which forms thick oxide layers by anodic oxidation in an electrolyte" which removes sulfuric acid.
Die Farben der eraaltenen Cxydüberzüge körinen durc^ eines Eleictrülyts imierhalb des vorstehend genannten i' setzuiifesbereicns unci durcii legierun^eri, verechiedenerThe colors of the age-old oxide coverings are slightly different of an Eleictrülyts within the aforementioned i ' setzuiifesbereicns unci durcii alloyun ^ eri, different
und Aluminiuinlegierun&en und verschieden er Aj-.iO.i.U*i«rvj .^and aluminum alloys and various he Aj-.iO.iU * i «r v j. ^
variiert wer'varies who '
Bei Verwendung d«e erfindungegeiaäee·» Elektrolyts i»t selbst bei niedriger leaperatur ebenso hart« CxydUfc**1-"^« fe«> zuatüllen, wie sie nach deo bekannten Verfahren mit wabei3.g«ν Schwefelsäure erhalten werden. Weiterhin itanii waii bei einer lilektrolyttetiperatur von etwa iiauiatemperatur» d.h* 15 bis 5C0C gefärbte Oxydüber2Ü4,e mit ausgezeichneter Abriebs- und wetterbeständigkeit erhallen. Ea ist jedoch nicht wirtschaftlich vorteilhaft, uine Aluainiuiale^ierun,; bei nirior Kl«r.t.rolytfcop.;)eraturWhen using "e erfindungegeiaäee ·" electrolyte i "t d even at low leaperatur as hard" CxydUfc ** 1 - "^" fe "> zuatüllen, as are obtained by known methods deo with wabei3.g" ν sulfuric Furthermore itanii. At an electrolyte temperature of about 15 to 5C 0 C, colored oxides with excellent abrasion and weather resistance are obtained
0098347134000983471340
von O0G anodisch zu oxydierent -Das erfindungsge;aäßse Verfahren ist deshalb wirtschaftlich und technisch günstiger, weil die anoüiöche Oxydation bei einer KLektrolytteiaperatur ira Bereich von etwa 15 bis 3O0C durchgeführt werden kann. 0 G erfindungsge to oxydierent -The of anodically O; aäßse method is therefore economically and technologically more favorable because the anoüiöche oxidation can be carried out at a KLektrolytteiaperatur ira range of about 15 to 3O 0 C.
Mit jäunehnender Korusexitration der Maphthalindisulfonsäure sinkt die Zellenspannung und die l?arbe de» erhaltenen Oxydüborzu^s wird heller. Wenn andererseits die Konsentration der naphthalindisulfonsäure abnimmt»steigt die Zellenspanriuno und die Farbe des Oxydüberzuges wird allmählich dunkler und schlägt von braun über dunkelbraun nach echwara um» Mvmx die Konzentration der iiaphthalindisulfoneäure weniger als lf5 Crew.-1/ beträgt, ist es schwierig, einen brauchbaren» gleichmässiß· gefärbten Oxydüber~ zug zu erhalten« Der bevorssu&te Konzentrat ions bereich der iiaphthalindisulfoneäure liegt »wiacheri 5 und 20 &As the corus exitration of the maphthalenedisulphonic acid decreases, the cell tension decreases and the color of the oxide corrosive obtained becomes lighter. On the other hand, the Konsentration of naphthalene disulfonic acid decreases »increases the Zellenspanriuno and the color of Oxydüberzuges is gradually darkens and from brown to dark brown to echwara to" Mvmx the concentration of iiaphthalindisulfoneäure less than l f 5 Crew.- 1 / m, it is difficult to to obtain a usable »uniformly colored oxide coating«.
Wenn die Schwefelsäurekonzentration weniger ala 0,1 Gew.-56 beträft,ist es ebenfalls schwierig), einen gleichwässigen gefärbten Oxydüberzug zu erhalten. Bei einer Schwefelsäurekonzentration von oberhalb 3,0 Gew.»# wird die Farbe des Oxydüberzueee mit zunehmender Schwefeleäurekonzentration heller und schliesslich wird der Oxydüberzug farblos, obwohl die iiellenspannung absinkt. Der bevorzugte Konzentrationebereich für die Schwefelsäure liegt bei 0,3 bis 1,5 Gew»-#. Bei Verwendung eines wässrigen Elektrolyts, der 10 bis 20 Gew··»^ Schwefelsäure und 5 bis 25 Gew.-;u i; aph thai indisul fern säure enthält, wird die Auflösung des OxydUberzuges durch den Elektrolyt während der Elektrolyse gehemmt, so dass es möglich ist, diesen Elektrolyt aur anodlcohen Oxydation bei hoher Stvondioiite zu. verwenden. DerIf the sulfuric acid concentration is less than 0.1% by weight, it is also difficult to obtain a uniform colored oxide coating. At a sulfuric acid concentration of more than 3.0% by weight, the color of the oxide overcoat becomes lighter with increasing sulfuric acid concentration, and finally the oxide overlay becomes colorless, although the ionic tension drops. The preferred concentration range for the sulfuric acid is 0.3 to 1.5% by weight. When using an aqueous electrolyte containing 10 to 20% by weight of sulfuric acid and 5 to 25% by weight; aph thai indisulfern acid, the dissolution of the oxide coating is inhibited by the electrolyte during the electrolysis, so that it is possible to turn this electrolyte into anodic oxidation at high levels of oxygen . use. Of the
00983A/134000983A / 1340
BAD ORiGiNAUBAD ORiGiNAU
erhaltene Oxydüberzug ist jedoch farblos oder nur schwach gefärbt, bobsi aie Farbe von der Art der verwendeten Legierung abhängt. Bei Verwendung des erfindun^sgeiaäsaen Elektrolyts kann man die günstigsten Ergebnisae erzielen, wenn uan eine Aluminiuinlegierung bei einer Stromuichte von 1 bis 3 A/du anodisch oxydiert. Bei einer .tllektrolytte/üperatur um liaunite.aperatur, d.h. etwa 2O0C, liegt die Zellenspannung bei 20 bis 80 Volt, wenn die anodische Oxydation bei einer Stromdichte von 1,0-3 A/dm durcn&efiihrt wird.The oxide coating obtained, however, is colorless or only slightly colored, depending on the type of alloy used. When using the electrolyte according to the invention, the most favorable results can be achieved if an aluminum alloy is anodically oxidized at a current of 1 to 3 A / du. In a .tllektrolytte / üperatur to liaunite.aperatur, ie, about 2O 0 C, the cell voltage is 20 to 80 volts, when the anodic oxidation at a current density of 1.0-3 A / dm & durcn efiihrt is.
Wenn bei der anodischen Oxydation die anfängliche Spannung unterhalb 20 Volt liegen soll, rausϋ die anotusche Oxydation bei niedrigerer Stromdichte oder bei höherer ülektrolytteape.ratur durcn^eführt werden, oder die Schwefelsäuremenge im ülektrolyt muss erhöht werden. In allen diesen Fällen itann jedoch kein dicker, harter und tiefgefärbter Oxydüberssue, erhalten werden.If in anodic oxidation the initial voltage is below 20 volts should be, get out the anotous oxidation lower current density or higher electrolyte temperature or the amount of sulfuric acid in the electrolyte needs to be increased. In all of these cases, however, there is no thick, hard and deeply colored oxide oversize can be obtained.
Bei konstanter Stromdichte nimmt die Zellenepannung allmählich mit zunehmender Stärke des OxydUberzugs zu. ^s gibt einige Fälle, wo man, je naca der Art des verwendeten Aluminiums bzw· der Aluminiumlegierung eine Verbrennung beobachtet, wenn die Zellen« spannung während der Anodiaierun^ bei der gleichen Stromdichte den Wert von 60 Volt überschritten hat. In diesen fallen wird die Zellenapannunj vorzugsweise bei einem niedrigeren Wert gehalten, so das υ keine Verbrennung eintritt'· Dementsprechend wird also die anodische Oxydation zunächst bei konstanter Stromdichte unu danach bei konstanter Zellenspannunti durchgeführt, daciit keine Verbrennung erfolgt. Dio julreciieinun^ ucr Verbrennung kann auch durcii JÄrhönun*, uer KleKtrolytteu.pöratur vorliindert werden.With a constant current density, the cell voltage gradually increases with increasing thickness of the oxide coating. ^ there are some cases where, depending on the type of aluminum used or the Aluminum alloy combustion is observed if the cell voltage during anodization is at the same current density has exceeded the value of 60 volts. The will fall into these Cell apannunj preferably kept at a lower value, so that υ no combustion occurs the anodic oxidation is initially carried out at a constant current density and then at a constant cell voltage, so none Combustion takes place. Dio julreciieinun ^ ucr burning can also durcii JÄrhönun *, uer KleKtrolytteu.pöratur be prevented.
009834/1340009834/1340
BAUBUILDING
Die anodische Oxydation kann entweder mit Wechselstrom, mit Gleicnatron oder mit Wechselstrom moduliertem Gleichstrom durchgeführt werden. Die Behaudlungedauer hängt ab von der Stromdichte umi der gewünschten Stärke dea Oxydtiberzugs. Gefärbte Oxydüberzü^e mit ausreichender Abriebsfestigkeit können innerhalb von etwa 3& bis 60 Hinuten erhalten werden. Die Stärke des Oxydüberzugs liegt gewöhnlich zwischen 15 und 20 Mikron je A-h/tar.The anodic oxidation can either with alternating current, with Gleic soda or direct current modulated with alternating current can be carried out. The duration of the treatment depends on the current density and the desired thickness of the oxide coating. Colored Oxide coatings with sufficient abrasion resistance can be used within from about 3 & to 60 minutes can be obtained. The thickness of the oxide coating is usually between 15 and 20 microns per A-h / tar.
B-ispiel 1Example 1
Eine strantigepreaate Aluminiumlegierung 6351-Tc (»it 0,9? , Gew.-S^ Si, 0,70 Gew.-5* Mg, 0,39 Gew,-$i Pe und O,4Ö Gew.-j4 Mn wird in üblicher Weise durch -Jntf etten und Beizen vom lohiaut» befreit una dann in einem wässrigen Elektrolyt, der 9 Gew.-5£ Naphtiialindisulfonsäure und 0,6 Gew.-# Schwefolsäuro enthält, bei 250C und einer Stromdichte von 2 A/da 60 Minuten anodisiert, während man durch Einleiten von luft in den Elektrolyt dienen in Jiewegune, hält. Die Zellenspannung steigt all näh lieh von 30 ToIt bis auf 55 Volt gegen ünde der anodischen Oxydation. Der verwendete Strom entsprach in stiner Wellenform einer Tollweg- ^leichrichtung eines einphasigen Weüh»el»tron·.A strantig prepared aluminum alloy 6351-Tc ("it 0.9?, Wt. S ^ Si, 0.70 wt. 5 * Mg, 0.39 wt etten in conventional manner by -Jntf and stains from lohiaut "liberated una then in an aqueous electrolyte which contains 9 parts by weight of 5 £ Naphtiialindisulfonsäure and 0.6 wt .- # Schwefolsäuro, at 25 0 C and a current density of 2 a / anodizes for 60 minutes while the electrolyte is passed in. The cell voltage rises almost from 30 tons to 55 volts towards the end of the anodic oxidation straightening of a single-phase Weüh »el» tron ·.
Der durch diese Anodiaierbehandlung erzeugte OxydUbersug wurde in sieuendem, entsalztem Wasser nachgedichtet. Der Oxydtlberiug war von echwarsser Farbe unu seine Stärke betrug etwa 3$ iükron.The oxide oversug produced by this anodizing treatment became Resealed in simmering, desalinated water. The Oxydtlberiug It was of a genuine color, and its thickness was about 3 crowns.
009134/1340009134/1340
Eine Aluminiumlegierung 6063 -ϊκ in For;a von Strangpressling,em, die 0,43 Gew.-sS Si, Of55 Gew.-5ε Yig und 0,17 Gew.~# Fe enthielt, wurde in ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 besenrieben zur iteini&ung vorbehandelt und in einem wässrigen CLektrolyt, der 9 ßew*«$ Haplrfchalindiaulfonsäxire und 0,6 Gew«~# Schwefelsäure enthielt, bei 20°C und einer anfänglicnen Stromdichte vonAn aluminum alloy 6063-κ in For; a from extrusion, em, which contained 0.43 wt. SS Si, O f 55 wt. 5ε Yig and 0.17 wt 1 broom rubbed to iteini & pretreated clothes and contained in an aqueous CLektrolyt, 9 ßew * "$ Haplrfchalindiaulfonsäxire and 0.6 wt« ~ # sulfuric acid, at 20 ° C and a current density of anfänglicnen
2
2,4 A/dia anodisch oxydiert« Innerhalb 37 Minuten vom Beginn
der Behandlung stieg die Zellenspannung allmählich von 30 auf 56 Volt. Danach v/urdo die Legierung bei konstanter Spannung
von 56 Volt 24 Minuten anodisiert. Die Stromdichte betrug gegen2
2.4 A / dia anodically oxidized «Within 37 minutes of the beginning of the treatment, the cell voltage rose gradually from 30 to 56 volts. Then the alloy is anodized at a constant voltage of 56 volts for 24 minutes. The current density was against
iSnde der Anodisierunt, 1P3 A/dm . Der durch diese Behandlung erzeugte Oxydüberzug wurde in ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 beschriebenj nachgedichtet. Der Oxydüberaug hatte eine braune Farbe und seine Stärke betrug etwa 35 Fücron#At the end of the anodizing, 1 P 3 A / dm. The oxide coating produced by this treatment was resealed in a manner similar to that described in Example 1. The oxide over-eye was brown in color and its thickness was about 35 Fücron #
In der nachstehenden Tabelle sind weitere Beispiele unter verschiedenen Anodisierbedingungen zusammengestellt· Die Farbe der erhaltenen Oxydüberzüge ist ebenfalls aufgeführt.In the table below are further examples among various Anodizing conditions compiled · The color of the The oxide coatings obtained are also listed.
009834/1340009834/1340
spiel3ei »
game
(Rest Wasser)Electrolyte, wt
(Rest water)
ocier Al-
[legierung
Bezeichnung
nach der
Aluminium
AssociationAlvuainiun-
ocier Al-
[alloy
description
after
aluminum
Association
ichtfi,
A/dm^troa-
ichtfi,
A / dm ^
liche
Spannung
Vrequired
liche
tension
V
lyttejap.
0Cälelctro-
lyttejap.
0 C
minTime,
min
dercolour
the
sulfonsäure 30
H2SO4 1.8Jiapjatnalindi-
sulfonic acid 30
H 2 SO 4 1.8
über- Is
augeOxyd- c
about- I s
eye
sulfonsäui«? lö
H2SO4 1,2HaphtnaliEii-
sulfonic acid «? lo
H 2 SO 4 1.2
)ress-
Lingestrand
) ress-
Linge
lich-
silberyellow-
lightly-
silver
ι- <
ι
sulionsäure 15
H2SO4 1,9Jfaphtnalindi-
sulionic acid 15
H 2 SO 4 1.9
(<
(
eulfonsäure 9
H2SO4 0,6Saphtiialindi-
sulfonic acid 9
H 2 SO 4 0.6
)res8"
LingeStrand*
) res8 "
Linge
eulfonßäure 9
H2SO4 ot6Sapphthallzuii-
eulfonic acid 9
H 2 SO 4 o t 6
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sulfonsaur· 9sulfonic acid 9
H2So4 0,6H 2 So 4 0.6
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ι
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t 0.16
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•uJLf onsaure 1,5 Vaph thai 1 tv3 ■ »-
• uJLf onic acid 1.5
bis die Zellenspannung 56 Volt erreichte, und danach bei konstant56 Volt weitergeführt.until the cell voltage reached 56 volts, and then continued at a constant 56 volts.
cn κ:cn κ:
Claims (3)
1 bis 3 A/dm und bei einer Elektrolyttemperatur /on etwa 15ο
1 to 3 A / dm and at an electrolyte temperature / on about 15
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |