DE1518773B1 - Process for the production of tetraethyl lead - Google Patents
Process for the production of tetraethyl leadInfo
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Description
Tetraäthylblei ist eine seit langem bekannte Organometallverbindung, die ein wertvolles, hochwirksames Antiklopfmittel ist. Es wird normalerweise hergestellt durch Umsetzung einer Natriumbleilegierung mitTetraethyl lead is a long-known organometallic compound, which is a valuable, highly effective anti-knock agent. It is usually made by reacting a sodium lead alloy with
Äthylchlorid. Diese Reaktion entspricht der Gleichung ίο dampf- bzw. Trägergasdestillation, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Trägerdampf bzw. -gas Äthylchlorid oder Stickstoff verwendet und Tetra-Ethyl chloride. This reaction corresponds to the equation ίο steam or carrier gas distillation, which is characterized is that the carrier vapor or gas used is ethyl chloride or nitrogen and tetra-
4 C2H5Cl äthylblei in an sich bekannter Weise von dem Träger-4 C 2 H 5 Cl ethyl lead in a known manner from the carrier
Äthylchlorid dampf bzw. -gas abtrennt.Separates ethyl chloride vapor or gas.
4 NaPb4 NaPb
Mononatrium-Monosodium
bleilegierunglead alloy
> (C2Hs)4Pb +> (C 2 Hs) 4 Pb +
TetraäthylbleiTetraethyl lead
Bei der praktischen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind verschiedene Arbeitsweisen 4 NaCl + 3 Pb anwendbar. In einer bevorzugten AusführungsformThere are various ways of working in the practice of the method according to the invention 4 NaCl + 3 Pb can be used. In a preferred embodiment
Natrium- Blei der Erfindung werden die festen Bestandteile desSodium lead of the invention are the solid constituents of the
chlorid Reaktionsgemisches mindestens teilweise durch daschloride reaction mixture at least partially through the
inerte Gas fließfähig gemacht. In einer speziellen Ausführungsform wird das Reaktionsgemisch in eine vertikale Kammer eingebracht, und das inerte, vorerhitzte Trägergas wird von unten in diese Beschickung mit einer ausreichenden Geschwindigkeit eingeleitet,inert gas made flowable. In a special embodiment the reaction mixture is placed in a vertical chamber, and the inert, preheated Carrier gas is introduced into this feed from below at a sufficient speed
Technik des Fließfähigmachens wird als Kontaktkammer eine sich vertikal erstreckende Trommel verwendet, und die Feststoffe werden vertikal durchThe technique of fluidization uses a vertically extending drum as the contact chamber used, and the solids will flow through vertically
Dabei werden gewöhnlich Ausbeuten erzielt, die in der Größenordnung von 80 bis 90% der Theorie liegen.Yields of the order of 80 to 90% of theory are usually achieved lie.
Aus der vorstehenden Gleichung geht hervor, daß 25 so daß eine Wirbelschichtbildung der vorhandenen
bei dieser Reaktion ein Reaktionsgemisch anfällt, Feststoffe erzielt wird. Bei einer Abänderung dieser
das außer Tetraäthylblei auch beträchtliche Mengen
nicht umgesetztes oder überschüssiges Blei sowie bei
der Umsetzung gebildetes Natriumchlorid enthält.
Außerdem sind in der Reaktionsmasse gewöhnlich 30 die Gasgeschwindigkeit bewegt. Es ist eine Uberfließnoch
kleinere Mengen Äthylchlorid und der einge- anordnung vorgesehen, mit deren Hilfe die von Tetrasetzten
Bleilegierung vorhanden. äthylblei praktisch freien Feststoffe von der behan-The above equation shows that solids are obtained so that the reaction mixture present in this reaction is fluidized. If this is changed, the quantities of tetraethyl lead are also considerable
unreacted or excess lead as well as
contains sodium chloride formed during the reaction.
In addition, the gas velocity is usually moved in the reaction mass. An overflow of even smaller amounts of ethyl chloride and the arrangement are provided, with the help of which the lead alloy set by Tetra is available. solids practically free from ethyl lead from the treated
Die Hauptmenge des in dem Reaktionsprodukt delten Phase abgetrennt werden, enthaltenen Bleis muß entfernt bzw. zurückgewonnen Bei einer anderen Ausführungsform wird ein ver-The majority of the phase delten in the reaction product are separated off, contained lead must be removed or recovered. In another embodiment, a lost
werden. Es liegt in Form feiner Partikeln mit hoher 35 längertes Kontaktrohr mit verhältnismäßig geringem Oberflächenaktivität vor. Durchmesser verwendet, und die Feststoffe werdenwill. It is in the form of fine particles with a high 35 elongated contact tube with a relatively low Surface activity. Diameter used, and the solids will be
Aus diesem Grunde wurde es bisher als zweckmäßig
angesehen, das Tetraalkylblei durch Wasserdampfdestillation abzutrennen. Obwohl die Wasserdampfdestillation
sehr wirksam ist, sind dabei Probleme 40
aufgetreten, die ihren Vorteilen Abbruch tun. Dazu
gehört die Tatsache, daß die Wasserdampfdestillation
in einem großen Teil des Wasserdampfdestillationszyklus verhältnismäßig unwirksam zu sein scheint.
Beispielsweise nimmt die Geschwindigkeit, mit welcher 45 Die Partikeln der Reaktionsmischung können durch
Tetraäthylblei überdestilliert, am Ende des üblichen mechanische Vorrichtungen bewegt werden.
Verfahrens stark ab. Für einen kleinen Teil des gewinnbaren Tetraäthylbleis ist daher ein unverhältnismäßig
großer Anteil des Wasserdampfdestillations-For this reason, it has hitherto been deemed expedient
considered to separate the tetraalkyl lead by steam distillation. Although steam distillation is very effective, there are problems 40 with it
occurred, which detract from their advantages. In addition
includes the fact that steam distillation
appears to be relatively ineffective in much of the steam distillation cycle.
For example, the speed at which the particles of the reaction mixture can be distilled over by tetraethyl lead increases at the end of the usual mechanical devices. Procedure strongly. For a small part of the recoverable tetraethyl lead, a disproportionately large proportion of the steam distillation
zyklus erforderlich. Diese Ergebnisse sind insofern 50 Kondensation der Tetraäthylbleibestandteile geleitet unerklärlich, als bei einer theoretisch idealen Wasser- werden.cycle required. These results are based on condensation of the lead tetraethyl constituents inexplicable than with a theoretically ideal water-be.
dampfdestillation die Gewinnungsgeschwindigkeit Ein wesentliches Merkmal des erfindungsgemäßensteam distillation the recovery rate An essential feature of the invention
während des gesamten Zyklus einheitlich sein sollte., Verfahrens besteht darin, daß im allgemeinen eine Es gibt jedoch deutliche Hinweise darauf, daß bei schnellere und wirksamere Gewinnung allein durch einer Wasserdampfdestillation niemals ideale Arbeits- 55 den Gas-Feststoff-Kontakt erzielt wird. Dies war Verfahrensbedingungen erzielbar sind. Demgemäß überraschend, da das Wasserdampfdestillationsver-should be uniform throughout the cycle., method consists in that generally one However, there is clear evidence that faster and more effective recovery by alone A steam distillation never achieves ideal working 55 the gas-solid contact. This was Process conditions are achievable. Accordingly surprising, since the water vapor distillation
durch das Rohr oder durch Rohranordnungen mit einer verhältnismäßig hohen Geschwindigkeit durch das Trägergas getrieben bzw. mitgerissen.through the pipe or pipe assemblies at a relatively high speed the carrier gas is driven or carried away.
Eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, das Trägergas unter einer solchen Geschwindigkeit durch das Bett der Reaktionsmischung zu leiten, die nicht ausreicht, um die Partikeln der Reaktionsmischung zu suspendieren.Another embodiment of the method according to the invention consists in the carrier gas under to pass through the bed of the reaction mixture at such a rate that is insufficient to suspend the particles of the reaction mixture.
Bei der oben beschriebenen Ausführungsform können das heiße Abflußgas und das dampfförmige Tetraäthylblei zu einer Kühleranordnung zur fraktioniertenIn the embodiment described above, the hot effluent gas and the vapor tetraethyl lead to a cooler arrangement for fractionated
scheint, ohne Rücksicht auf die Arbeitsfähigkeit des Wasserdampfdestillationsgewinnungsverfahrens, eine Begrenzung hinsichtlich seiner Anwendungsmöglichkeiten zu bestehen. Außerdem führt das Vorhandensein einer wäßrigen Phase zur Agglomerisation der Bleipartikeln, so daß bei Anwendung des Wasserdampfdestillationsverfahrens die Zugabe von Antiagglomerantien erforderlich ist, was einen zusätzlichen Arbeits- und Materialaufwand darstellt.seems, regardless of the operability of the steam distillation recovery process, a There is a limitation in terms of its possible applications. It also leads to the presence an aqueous phase for agglomeration of the lead particles, so that when using the steam distillation process the addition of anti-agglomerants is required, which represents additional work and material expenditure.
Darüber hinaus führt das Vorhandensein von Antiagglomerantien zur Bildung unerwünschter Nebenprodukte (vgl. die bereits aus den USA.-Patent-In addition, the presence of anti-agglomerants leads to the formation of undesirable by-products (see the patent from the USA
fahren nach dem Stand der Technik die wirksamste Wärmeübertragung erwarten ließ.drive according to the state of the art, the most efficient heat transfer could be expected.
Beispiele 1 bis 5Examples 1 to 5
In den folgenden Reihen von Arbeitsverfahren wurde durch Umsetzung einer zerkleinerten Mononatrium-Blei-Legierung, NaPb, mit einem wesentlichen Überschuß Äthylchlorid ein Reaktionsgemisch hergestellt. Nach Beendigung der Reaktion ließ man das überschüssige Äthylchlorid abfließen, wobei einIn the following series of work processes, a crushed monosodium lead alloy was implemented, NaPb, a reaction mixture with a substantial excess of ethyl chloride manufactured. After the reaction had ended, the excess ethyl chloride was allowed to run off, a
Reaktionsgemisch der folgenden Zusammensetzung zurückblieb:Reaction mixture of the following composition remained:
Bestandteil GewichtsprozentIngredient weight percent
Tetraäthylblei 24Tetraethyl lead 24
Natriumchlorid 22Sodium chloride 22
Blei* 54Lead * 54
* Schließt ebenso kleinere Bestandteile wie nicht umgesetzte Legierung und Äthylchlorid ein.* Also includes minor components such as unreacted alloy and ethyl chloride.
Das Blei lag in Form feiner Körnchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von weniger als 500 Mikron vor.The lead was in the form of fine granules with an average particle size of less than 500 microns before.
Teile dieser Reaktionsmischung wurden in ein Vertikalrohr eingeführt, welches am Boden einen Einlaß für das vorerhitzte Gas hatte. Eine Uberkopfgasleitung führte von dieser Einheit zu einem wassergekühlten Kühler, und ein Kondensat hiervon wurde in einem Produktbehälter gesammelt.Parts of this reaction mixture were introduced into a vertical tube which had a bottom Had inlet for the preheated gas. An overhead gas line led from this unit to one water-cooled condenser, and a condensate thereof was collected in a product container.
In einer Reihe von Versuchen wurde ein Strom von vorerhitztem Stickstoff mit solcher Geschwindigkeit in die Behandlungskammer eingeleitet, die mindestens ausreicht, um den Feststoffteilchen einen flüssigkeitsähnlichen Zustand zu verleihen. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt: In a series of experiments a stream of preheated nitrogen was used at such a rate introduced into the treatment chamber, which is at least sufficient to give the solid particles a liquid-like State. The results obtained are summarized in the following table:
Gewinnkg / kg to 90%
profit
ungefähr 103 Mol Äthylchlorid mit 62 Mol einer Mononatrium-Blei-Legierung. Nach beendeter Reaktion wurde das nicht umgesetzte Äthylchlorid entfernt. Das dabei erhaltene Reaktionsgemisch (8,39 kg), welches die ungefähre Zusammensetzung hatte:about 103 moles of ethyl chloride with 62 moles of a monosodium lead alloy. After the reaction has ended the unreacted ethyl chloride was removed. The resulting reaction mixture (8.39 kg), which had the approximate composition:
Bestandteil GewichtsprozentIngredient weight percent
Tetraäthylblei 25Tetraethyl lead 25
Natriumchlorid 17,2Sodium chloride 17.2
Blei 59,8Lead 59.8
wurde mittels einer Schnecke in die Verdampfungsoder Abstreifapparatur übergeführt. Die Geschwindigkeit der Schneckenbeschickung wurde so eingestellt, daß pro Minute ungefähr 400 g Reaktiorismischung freigegeben wurden.was transferred to the evaporation or stripping apparatus by means of a screw. The speed the screw feed was adjusted to provide approximately 400 grams of reactor mixture per minute have been released.
Der Verdampfer bestand aus fünf doppelten Wärmeaustauscherrohren mit einer Innenrohrweite von 19,05 mm. Die Wärmeaustauscher wurden in einer posaunenartigen Anordnung angebracht. Die Ge-The evaporator consisted of five double heat exchanger tubes with an inner tube width of 19.05 mm. The heat exchangers were installed in a trumpet-like arrangement. The GE-
20. samtlänge des 1,91cm Durchmesser aufweisenden Rohrs betrug etwa 7,62 m. Das Produkt aus dem Verdampfer wurde zur Abtrennung der Feststoffe und Gase in eine Abtrennvorrichtung übergeführt. Durch Zufuhr von flüssigem Äthylchlorid zu einem Dampfwärmeaustauscher wurde überhitztes Äthylchlorid zugeführt. Das überhitzte Äthylchlorid hatte beim Zutritt in den Verdampfer eine Temperatur von ungefähr 1100C. Das Äthylchlorid wurde gleichzeitig mit der Reaktionsmischung mit einer Geschwindigkeit von 45,4 kg pro Stunde eingeführt. Alle Punkte im gesamten Dampfabstreifer wurden bei 103 bis 112° C gehalten. Die Reaktionsmischung wurde durch den Äthylchloridstrom durch den Verdampfer geführt. Hierbei konnten über 93 Gewichtsprozent Tetraäthylblei aus der Reaktionsmischung abgetrennt und in den Äthylchloriddampf übergeführt werden.20. The overall length of the 1.91 cm diameter tube was approximately 7.62 m. The product from the evaporator was transferred to a separation device to separate the solids and gases. Superheated ethyl chloride was added by feeding liquid ethyl chloride to a steam heat exchanger. The superheated ethyl chloride had upon entry into the evaporator to a temperature of about 110 0 C. The ethyl chloride was simultaneously kg with the reaction mixture at a rate of 45.4 introduced per hour. All points throughout the steam stripper were held at 103-112 ° C. The reaction mixture was passed through the evaporator by the ethyl chloride stream. Here, over 93 percent by weight of tetraethyl lead could be separated from the reaction mixture and converted into the ethyl chloride vapor.
* Die Werte für die angewandte Menge an Stickstoff wurden bestimmt, wenn 90% Tetraäthylbiei gewonnen wurden, und werden angegeben als Kilogramm verwendeter Stickstoff pro Kilogramm gewonnenes Tetraäthyiblei. In den vorausgehenden Beispielen 1 bis 5 gleichen die Feststoffe während des Arbeitsverfahrens einer siedenden Masse. ** TEL = Tetraäthylbiei.* The values for the amount of nitrogen used were determined when 90% tetraethylbene was obtained, and are given as kilograms of nitrogen used per kilogram of tetraethyiblei obtained. In the previous Examples 1 through 5 have the same solids operating procedure as a boiling mass. ** TEL = tetraethylbene.
Das Tetraäthylblei wurde aus einem Reaktionsgemisch unter Verwendung von Äthylchlorid als Trägergas gewonnen. Das Reaktionsgemisch wurde auf übliche Weise hergestellt durch Umsetzung vonThe tetraethyl lead was obtained from a reaction mixture using ethyl chloride as Carrier gas obtained. The reaction mixture was prepared in a conventional manner by reacting
Claims (1)
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