DE1501291A1

DE1501291A1 - Device for refilling a helium bath at temperatures below the? Point and operating procedures for this

Info

Publication number: DE1501291A1
Application number: DE19661501291
Authority: DE
Inventors: Elsner Dipl-Phys Albrecht; Hildebrandt Dipl-Ing Gerd; Klipping Dr Gustav
Original assignee: Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Current assignee: Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Priority date: 1966-12-24
Filing date: 1966-12-24
Publication date: 1969-12-04
Also published as: CH498351A; NL6705948A; NL6919393A; GB1312511A; FR2035082B2; CH499072A; DE1918624A1; US3620033A; DE1913788A1; FR2035083A2; US3442091A; FR1551304A; FR2035082A2; GB1229767A; FR2038420A1; DE1913788B2; NL7000576A; DE1913789A1; DE1918624B2; FR2035083B2

Description

. tolenexemplar. tol copy

)λΐ\ ni. lit iie.ip.dtiit vv'-rden ) λΐ \ ni. lit iie.ip.dtiit vv'-rden

50455045

HAX-PLANCK-GESELLSCHAFT zur Förderung der Wissenschaften e.V.HAX-PLANCK-GESELLSCHAFT for the Promotion of Science e.V.

Vorrichtung zur Nachfüllung eines Heliumbades bei Temperaturen bis unterhalb des Λ -Punktes und Betriebsverfahren hierzu. Device for refilling a helium bath at temperatures below the Λ point and operating procedures for this .

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Tiefkühlung von Objekten in einem Flüssigkeitsbad, insbesondere unterhalb von 2,17°K unter Verwendung eines He-II-Bades, wobei die Temperatureinstellung durch Druckregulierung im Dampfraum oberhalb des Heliumbades erfolgt und eine Nachfüllung aus einem Helium-Vorratsgefäß in Abhängigkeit \on der Füllhöhe des Heliumbades über einen Vakuummantelheber intermittierend durchgeführt wird.The invention relates to an apparatus for continuous Freezing of objects in a liquid bath, in particular below 2.17 ° K using a He-II bath, the Temperature setting by pressure regulation in the steam room above of the helium bath and a refill from a helium storage vessel depending on the fill level of the helium bath a vacuum jacket lifter is performed intermittently.

Temperaturen unterhalb 4,2⁰K werden durch Verdampfung von flüssigem Helium unter vermindertem Druck erzeugt. Ja für viele Anwendungen, insbesondere bei wissenschaftlichen Experimenten, die Konstanthaltung tiefer Temperaturen unterhalb 4,2⁰K über lange Zeitspannen erfordfferlich'i wurden Vorrichtungen entwickelt, bei denen bspw. das normalsiedende Helium über ein Ventil unter teilweiser Verdampfung und damit Abkühlung· in das unter vermindertem liruck siedende Ana nachgefüllt wird.(J.Nicol, H.V. Böhm, Advances in Cryogenic Engineering Bd.5, .3.332, Pleaurn Press Inc., New York 1960; OAS 1.151.264; H.H. Madden, U.V. 3ohm, Rev. Sei. Instrum. 35(1964)1554). Jiesen Vorrichtungen ist jedoch der Nachteil gemeinsam, daß die Einstellung von Temperaturen unterhalb des λ -Punktes (2,17⁰K) äußerst schwierig und die Konstanthaltung der Temperatur in diesem Bereich praktisch unmöglich ist.Temperatures below 4.2 ^° K are generated by evaporation of liquid helium under reduced pressure. Yes means the normalsiedende helium through a valve with partial evaporation and thus cooling · in the developed erfordfferlich'i for many applications, particularly in scientific experiments, the constant low temperatures below 4.2 ⁰ K over long periods of time, for example where. Under reduced liruck boiling Ana is topped up (J. Nicol, HV Böhm, Advances in Cryogenic Engineering Vol. 5, .3.332, Pleaurn Press Inc., New York 1960; OAS 1.151.264; HH Madden, UV 3ohm, Rev. Sci. Instrum. 35 (1964) 1554). Jiesen devices is, however, the disadvantage that the adjustment of temperatures below the λ point location (2.17 ⁰ K) and the stabilization of the temperature is practically impossible together extremely difficult in this area.

Bei 2,17⁰K wandelt sLch bekanntlich Helium I in das in seinen Eigenschaften teilweise völlig anders-artige Helium II um. Helium II besitzt bspw. eine abnorm hohe Wärmeleitfähigkeit. Sie ist um sechs Zehnerpotenzen größer als die Wärmeleitfähigkeit von Helium I und um ein bis zwei Zehnerpotenzen größer als die maximale Wärmeleitfähigkeit reinster Metalle. Ferner zeigt Helium II die bei keiner anderen Flüssigkeit auftretende Eigenschaft der Suprafluidität.2.17 ⁰ K SLCH converts helium known to I in the partially completely different-like in its properties helium II. Helium II, for example, has an abnormally high thermal conductivity. It is six powers of ten greater than the thermal conductivity of helium I and one to two powers of ten greater than the maximum thermal conductivity of the purest metals. Furthermore, Helium II shows the property of superfluidity that does not occur in any other liquid.

909849/0187909849/0187

Badbath

Die Ursache für die großen Schwierigkeiten bei der Nachfüllung τοη He-lI-Bädern dürfte in erster Linie darin liegen, daß beim Nachfüllen stets "warmes" Gas (zu Beginn des Naehfüllrorgangee, wenn der Hobör abgekühlt werden muß, Temperatur > 4,2⁰K, während de» Überlaufs Temperatur ^4,2⁰K) in den Kryostaten gelangt. Dieses Gas kondensiert zwangsläufig zumindest teilweise an der kalten Flüssigkeit, wobei Kondensationswärae an das Bad abgegeben und dessen Temperatur erhöht wird. Im tfall eines Helium-I-Bades, d.h. bei Temperaturen zwischen 4,2⁰K und 2,17⁰K, resultiert danulg/e wegen der verhältnismäßig schlechten Wärmeleitfähigkeit des Bades jedoch keine generelle Temperaturerhöhung in der flüssigkeit, sondern es erwärmt sich lediglich eine Oberflächenschicht. Hjbt ist also eine Nachfüllung über ein Entspannungaventil unter Konstanthaltung der Badtimperdur durchaus möglich. Das He-II-Bad (Temperatur 2,17⁰K oder tiefer) besitzt dagegen die bereits erwähnte extrem hohe wärmeleitfähigkeit, so daß sich jede Temperaturerhöhung, bspw. durch ^inkondensation wärmeren Gases, sogleich auf das ganze Flüssigkeitsvolumen überträgt. £aher ist die Konstanthaltung der Badtemperatur bei der Hachfüllung in der bisher bekannten Weise ausgeschlossen.The cause of the great difficulties in refilling τοη He-ll-baths is expected to be primarily in the fact that when refilling always "warm" gas (when the Hobör must be cooled at the beginning of Naehfüllrorgangee, temperature> 4.2 ⁰ K while the overflow temperature (4.2 ^° K) reaches the cryostat. This gas inevitably condenses at least partially on the cold liquid, with condensation heat being given off to the bath and its temperature being increased. In tfall a helium-I-bath, that is at temperatures between 4.2 K and 2.17 ⁰ ⁰ K, however, results danulg / e because of the relatively poor thermal conductivity of the bath is no general increase in temperature of the liquid, but it heats up only a Surface layer. Refilling via a relaxation valve while keeping the bath time constant is therefore entirely possible. The He-II bath (temperature ⁰ 2.17 K or below), however, has the already mentioned extremely high thermal conductivity, so that any increase in temperature, for example. By ^ inkondensation warmer gas, once transferred to the whole volume of liquid. It is therefore impossible to keep the bath temperature constant during top-filling in the manner known up to now.

Ks ist Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung zu schaffen, welche die kontinuierliche Nachfüllung eines durch Druckerniedrigung auf Temperaturen unterhalb des A -Punktes (2,17°K) gehaltenen Heliumbades unter möglichst weitgehender Konstanthaltung der Badtemperatur Im Dauerbetrieb ermöglicht. Das Kennzeichen der Erfindung ist darin zu sehen, daß der Auslaß des Vakuummantelhebers in einen unter vermindertem Druck stehenden lachfüllraum mündet, der durch •in Filterelement abgeschlossen ist, welches tüjc gasförmig·* Helium, Helium I sowie Helium II mit einer hdheren Temperatur al· dl· Temperatur des Hellum-II-ledea vemlgeteme teilweise mataalas- *19 1st, and da* der Amelafi dies·· Filterelemeatee la de* ebeafalla unter vermindertem Drmek etekemdem Badraom mit dem tu KQklung verwendeten flüssigkeitsbad mündet. Bei einer derartigen Vorrichtung let elehergeetellt, daß kein durch den laohfüllvorgang entstehender Dampf Ia das unterhalb des Filterelement·· ansmsamaelad· Ie-II-Arbeltebad einkondensieren kann. Dieser Dampf kann da· FilterThe object of the invention is to create a device which enables the continuous refilling of a helium bath maintained by lowering the pressure to temperatures below the A point (2.17 ° K) while keeping the bath temperature as constant as possible in continuous operation. The characteristic of the invention is to be seen in the fact that the outlet of the vacuum jacket lifter opens into a lachfüllraum which is under reduced pressure and which is closed by a filter element, which is gaseous · * helium, helium I and helium II with a higher temperature al · dl · Temperature of the Hellum-II-ledea vemlgeteme partly mataalas- * 19 1st, and since * the Amelafi dies ·· Filterelemeatee la de * ebeafalla under reduced Drmek etekemdem Badraom with the liquid bath used tu KQklung flows. In such a device it is ensured that no steam Ia produced by the laoh filling process can condense into the working bath below the filter element ·· ansmsamaelad · Ie-II. This steam can filter

• 09049/0117 BADOR.GJNAL• 09049/0117 BADOR.GJNAL

-3--3-

nicht passieren und wird aus dem Raum oberhalb den Pilterolementes abgesaugt« Ferner tritt auch keine wärmere Flüssigkeit in das He-II-Arbeitsbad ein, da daa Tilter für diese ebenfalls undurchlässig ist.does not happen and is from the space above the Pilterolementes sucked off «Furthermore, no warmer liquid enters the He-II working bath, as the tilter is also impermeable to this.

In weiterer vorteilhafter Auec'OBtalturif; der Lrfindunn- wird vorgeschlagen, als .Filter ein poröuos Material mit einer Porenweite von weniger als 10 cm zu verwenden. Filter mit so kleinen Porenweiten ■ind im allgemeinen für Heliumgas und Helium I undurchlässig, während Helium II mit einer ausreichend tiefen Temperatur derartige Filter ohne Schwierigkeiten passiert.In another advantageous Auec'OBtalturif; the Lrfindunn- it is proposed to use a porous material with a pore size of less than 10 cm as a filter. Filters with such small pore sizes are generally impermeable to helium gas and helium I, while helium II with a sufficiently low temperature passes such filters without difficulty.

Bei einer zweckmäßigen Ausbildung der .Erfindung kann als Filtermaterial Ton verwendet werden. Tonkörper sind mit Porenweiten von etwa 10 cm erhältlich und besitzen eine la Vergleich zu Metallen schlechte Wärmeleitfähigkeit, wag hinsichtlich der Wameübertragung vom Nachfüllraum in den Badraum von Vorteil sein kann.In an expedient embodiment of the invention, clay can be used as the filter material. Clay bodies have pore sizes of about 10 cm available and have a poor thermal conductivity compared to metals, wag in terms of heat transfer from the refill to the bathroom can be an advantage.

Es kann ferner von Vorteil aein, als Filtermaterial Sintermetall zu verwenden, bei dem vorzugsweise die Porengröße in einer Oberflächenschicht durch Aufgalvaniaieren einer Metallschicht verringert ist. Sintermetallkörper sind ebenfalls in den erforderlichen kleinen Porenwelten erhältlich und haben den Vorteil, besonders leicht zu verarbeiten au sein, da sie eich wie kompakte Metalle mechanisch bearbeiten lassen, gelötet und geschrumpft werden können. Jurch das Aufgalvaniaieren von Metall ist die Möglichkeit gegeben, die Porenweite von handelsüblichen Sintermetallen genau und in reproduziorbarer Weise den jeweiligen speziellen Betriebsbedingungen anzupassen.It can also be advantageous to use sintered metal as the filter material to be used, in which the pore size in a surface layer is preferably reduced by galvanizing a metal layer. Sintered metal bodies are also required small pore worlds and have the advantage of being particularly easy to process, since they are like compact metals can be mechanically processed, soldered and shrunk. By galvanizing metal, it is possible to the pore size of commercially available sintered metals precisely and in a reproducible manner according to the respective special operating conditions adapt.

Um einen gleichmäßigen Durchtritt von Helium II über die gesamte Fläch· de· Filter« zu erreichen, kann ·· »weckmäßig sein, das Filter scheibenförmig au gestalten.To ensure an even passage of Helium II over the entire Achieving flat · de · filters «can ··» be awake, that Design the filter in the shape of a disk.

Andererseits kann ·· günstig »ein, dafi das Filter al· Hohlkörper gestaltet let. Damit iet dl· Möglichkeit gegeben, dl· Filterfläche auch in solchen Fällen ausreichend grofi dimensionieren zu können,On the other hand, it can be beneficial that the filter is a hollow body designed let. This gives the dl · possibility of dl · filter surface to be able to dimension sufficiently large even in such cases,

909849/0187909849/0187

in denen aue konstruktiven Gründen eine Vergrößerung des Filterquerschnittes über einen bestimmten Maxiaalwert nicht möglich ist.in which, for structural reasons, it is not possible to enlarge the filter cross-section beyond a certain maximum value.

Bei einer günstigen Gestaltung der Erfindung kann es ferner zweckmäßig sein, daß das Filter von einer vorzugsweise schlecht wärmeleitenden Zwischenwand getragen wird, welche ein von außen betätigbares Ventil zur überbrückung des Filters aufweist. Mit Hilfe einer aolchen Zwischenwand kann das Filter einfach und in der günstigsten Anordnung eingebaut werden. Durch das Uberbrückungsventil ist die Möglichkeit der schnellen und einfachen Füllung des Kryostaten zu Beginn des Betriebes unter rationellem Kältemittelverbrauch gegeben.In a favorable embodiment of the invention, it can also be expedient that the filter is carried by a preferably poorly thermally conductive partition which has an externally actuatable valve for bridging the filter. With the help of a Such a partition can be easily and cheaply made by the filter Arrangement to be installed. The bypass valve is the Possibility of filling the cryostat quickly and easily Start of operation given rational refrigerant consumption.

Es kann zweckmäßig sein, die Zwischenwand topfformig auszubilden, wobei das Filter und das Ventil am Boden des Topfes angeordnet sind« Damit wird eine einfache Konstruktionswelse der Vorrichtung ermöglicht, bei der die Zwischenwand an einem geeigneten Träger aufgehängt ist. Ferner ist sichergestellt, daß Filter und Ventil am tiefsten Punkt der Zwischenwand angeordnet sind.It can be useful to design the partition in the shape of a pot, with the filter and the valve located at the bottom of the pot « This enables a simple construction of the device in which the partition is suspended from a suitable support. It is also ensured that the filter and valve are on lowest point of the partition are arranged.

Es kann dabei nützlich sein, daß die Zwischenwand am Deckel des Kryostaten angesetzt ist. Jaduroh ist die Möglichkeit gegeben, bereits vorhandene Kryostaten in einfachster Weise den Erfordernissen der Erfindung anzupassen und auch bereits vorhandene Heber zu verwenden..It can be useful that the partition on the lid of the Cryostat is attached. Jaduroh is given the opportunity to adapt existing cryostats in the simplest possible way to the requirements of the invention and also to adapt existing siphons to use..

Andererseits kann es aber auch günstig sein, dl· Zwischenwand am Ende dee Hebers anzusetzen. Damit 1st die Möglichkeit gegeben, die Erfindung auch in solchen Fällen anzuwenden, in denen der das He-II-Arbeitsbad aufnehmende Kryostat bspw. Teil einer gröfieren Apparatur ist und nur unter erheblichem Aufwand durch Umbau eines Filterelementes geändert werden kennte. Die Halterung der Zwischenwand mit Filter am Ende des Heber« ergibt einen Helium II Heber, der in jeden beilegen Krrostaten eingeführt werden kann.On the other hand, it can also be advantageous to place the partition on the To put the end of the lifter. This gives the opportunity to The invention can also be used in cases in which the cryostat accommodating the He-II working bath, for example, is part of a larger one Apparatus and could only be changed with considerable effort by converting a filter element. The holder of the partition with filter at the end of the lifter «results in a Helium II lifter, which can be inserted into each of the enclosed crates.

Ferner kann es nützlich sein, dafl im Hachfüllraum mad im le.dre.um je ein in der Höhe verstellbarer elektrischer liveamfHhler für fSteiges Helium vorgesehen 1st, wobei der maSrnm IlveaufühlerIn addition, it can be useful to have a height-adjustable electric live sensor for steep helium in the upper level, with the maSrnm Ilve sensor

909849/0187 badoriqinal909849/0187 badoriqinal

im Badraum unterhalb der Auetrittefläche des Filters angeordnet ist. Dadurch \utatl der Nachfüllitythmus sowohl dem jeweiligen Flüssigkeitsstand im He-II-Arbeitsbad als auch dem Flüssigkeitsstand im Nachfüllbad oberhalb des Filters durch geeignete Steuerung des Entspannungsventils in Abhängigkeit von beiden Flüssigkeitsniveaus anzupassen.is arranged in the bathroom below the footprint of the filter. As a result, the refill cycle can be adapted to the respective liquid level in the He-II working bath as well as the liquid level in the refill bath above the filter by suitable control of the expansion valve as a function of both liquid levels.

Es kann auch zweckmäßig sein, daß der Nachfüllraum und der Badraum, vorzugsweise unter Zwischenschaltung von Ventilen, wahlweise durch zwei voneinander getrennte ^Vakuumpumpen oder durch eine gemeinsame Vakuumpumpe evakuierbar sind. Dadurch kann bei Temperaturen unterhalb 2,17°K die Druck- bzw. Temperaturregelung des He-II-Bades unabhängig von der Druckregelung im Nachfüllraum erfolgen. Andererseits können aber Badraum und Nachfüllraunm.m Bereich oberhalb 2,17^OK an eine gemeinsame, zur Jruck- bzw. Temperaturregelung dienende Pumpe angeschlossen werden.It can also be useful that the refill space and the bath space, preferably with the interposition of valves, can optionally be evacuated by two separate vacuum pumps or by a common vacuum pump. This means that at temperatures below 2.17 ° K, the pressure or temperature control of the He-II bath can take place independently of the pressure control in the refill space. On the other hand, however, bath room and Nachfüllraunm.m range above 2.17 ^O K to a common, are connected to temperature control or Jruck- serving pump.

"£in vorteilhaftes Betriebsverfahren für die beschriebene Vorrichtung kann in der Weise ausgeführt werden, daß die Nachfüllung des Heliums über einen vorzugsweise mit einem Entspannungsventil versehenen Heber in den durch das Filterelement abgetrennten Nachfüllraum im Kryo3taten erfolgt, und daß die Temperatur des im Nachfüllraum angesammelten ITachfüllbades durch Jruckerniedrigung mittels der an diesen Raum angeschlossenen Vakuumpumpe derart auf einen vorgegebenen Sollwert unterhalb des X-Punktes abgesenkt wird, daß das entstehende Helium II dampffrei durch das Filter hindurchtritt und in den unteren, durch eine weitere Vakuumpumpe auf dem.der Solltemperatur entsprechenden niedrigen )ruckwert gehaltenen Badraum abläuft. Jiese Art der Nachfüllung ermöglicht es, die Temperatur des im Badraum befindlichen He-II-Arbeitsbades auch während der iiachfüllung weitestgehend konstant auf beliebig vorwählbaren Temperaturwerten zwischen 2,17⁰K und etwa 1⁰K zu halten.An advantageous operating method for the device described can be carried out in such a way that the helium is refilled via a siphon, preferably provided with an expansion valve, into the refill space in the cryo3tate separated by the filter element, and that the temperature of the refill bath accumulated in the refill space is carried out Pressure reduction by means of the vacuum pump connected to this room is lowered to a predetermined setpoint below the X point in such a way that the resulting helium II passes through the filter free of vapor and into the lower pressure value, which is kept at the lower pressure value corresponding to the setpoint temperature by another vacuum pump bath room expires. Jiese type of replenishment makes it possible to keep the temperature of the bath room located in the He-II-working bath also during the iiachfüllung largely constant at any pre-selectable temperature values between 2.17 ⁰ K and about 1 ⁰ K.

Bei einem solchen Betriebsverfahren kann es außerdem zweckmäßfe sein zu Beginn des Betriebes zur Abkühlung des Kryostaten das aus dem Heber austretende Helium bei geöffnetem Ventil in der Zwischenwand und unter Betrieb von einer an den Badraum und den WachfüllraumIt may also be useful in such an operating method at the beginning of operation to cool the cryostat from the Helium escaping from the siphon when the valve in the partition is open and under operation of one to the bath room and the awake fill room

909849/0187909849/0187

-6--6-

angeschlossenen Vakuumpumpe solange einzufüllen, bis ein bestimmtes, unterhalb des Filters liegendes I'lüssigkeiteniveau im Badraum erreicht ist, und dann das Ventil in der Zwischenwand zu eohließen und, nach Schließen der überbrückung zwischen den Absaugleitungen, die zweite Vakuumpumpe einzuschalten. Damit wird erreicht, daß zur Abkühlung das gesamte in den Kryostaten eintretende Kältemittel dem Badraum zugeführt wird, wodurch eine sehr weitgehende Ausnutzung des Kälteinhalts von Flüssigkeit und kaltem Gas gegeben ist und der Kältemittelverbrauch bei der Abkühlung des Kryostaten auf einem Minimalwert gehalten wird.connected vacuum pump until a certain, The level of the liquid below the filter has been reached in the bathroom and then pour the valve into the partition and, after closing the bridging between the suction lines, switch on the second vacuum pump. This ensures that all of the refrigerant entering the cryostat is used for cooling is supplied to the bath room, whereby a very extensive utilization of the cold content of liquid and cold gas is given and the Refrigerant consumption is kept to a minimum when cooling the cryostat.

In weiterer Ausgestaltung des Betriebsverfahrens kann es nützlich sein, daß im stationären Betrieb bei geschlossenem Ventil in der Zwischenwand und unter Betrieb der an den Nachfüllraum und an den . Badraum angeschlossenen Vakuumpumpen, vorzugsweise unter Einstellung bestimmter Sauggeschwindigkeiten durch vorzugsweise automatische Einstellung von Ventilen in den Absaugleitungen, dae Entspannungsventil am Heber in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand im Badßaum geöffnet und in Abhängigkeit vom Flüssigkeitsstand im I&hfüllraum geschlossen wird. Damit sind die Bedingungen für den automatischen Betrieb der Vorrichtung bei Temperaturen unterhalb 2,17⁰K gegeben.In a further embodiment of the operating method, it can be useful that in stationary operation with the valve closed in the partition and during operation of the refill space and the. Vacuum pumps connected to the bath area, preferably with the setting of certain suction speeds by preferably automatic setting of valves in the suction lines, since the expansion valve on the siphon is opened depending on the liquid level in the bath area and closed depending on the liquid level in the filling area. Thus the conditions for the automatic operation of the device are added at temperatures below ⁰ 2.17 K.

Ea kann ferner günstig sein, das Betriebsverfahren so zu gestalten, daß die Höhe des Flüssigkeitsstandes im Hachfüllraum und die Hdhe des Flüsslgkeitsstandes im Badraum aufeinander abgestimmt werden. Da die Niveauschwankung der Flüssigkeit im Badraum vondftr Hiveaueinstellung im Hachfüllraum abhängig]^ ist, und da andererseits die Gleichgewichtseinstellung hinsichtlich Temperatur bzw. Dampfdruck bei der durch das Filter hindurchtretenden Flüssigkeit von der Höhendifferenz zwischen Filterunterseite und Flüssigkeitsspiegel beeinflußt wird können durch Abstimmung der Flüssigkeiten!veaua aufeinander bei Jeder Temperatur jeweils optimale Betriebsbedingungen eingestellt werden, wodurch der Kältemittelverbrauch niedrig gehalten wird. Ea can furthermore be advantageous to design the operating method so that the height of the liquid level in the top filling space and the height of the liquid level in the bath space are matched to one another. Since the level fluctuation of the liquid in the bath is dependent on the level setting in the top-filling area, and on the other hand, the setting of equilibrium with regard to temperature or vapor pressure in the liquid passing through the filter is influenced by the height difference between the bottom of the filter and the liquid level by coordinating the liquids! Optimum operating conditions can be set at each temperature, which keeps refrigerant consumption low.

909849/018?909849/018?

Bei eine» derartigen Betriebeverfahren kann es auch von Vorteil sein, dl· von den beiden Niveaufühlern gelieferten Signale über eine elektrische Schaltung zur Steuerung des in an eich bekannter Weise als elektromagnetisches Yentil ausgebildeten Entspannungsventils auszunutzen. Damit ist ein kontinuierlicher automatischer Betrieb der Torrichtung muglioh.With such an operating procedure, it can also be advantageous dl · signals supplied by the two level sensors via an electrical circuit for controlling the in a manner known per se to utilize the expansion valve designed as an electromagnetic valve. This is a continuous automatic operation of the Gate direction muglioh.

Xn weiterer !Umgestaltung des Betriebsverfahrens kann es zweckmäßig ■ein, daß zur Eineteilung von Temperaturen oberhalb 2,17⁰K die lachfüllung bei geöffnetem Tentil in der Zwischenwand unter ausschließlicher Steuerung den Entspannungsventils durch den Niveaufühler im Badraum und unter Evakuierung von Nachfüllraun und Badraum durch eine gemeinsame Pumpe erfolgt. Dieses Verfahren ermöglicht den störungsfreien t^bergang von Temperaturen unterhalb 2,17⁰E au Temperaturen oberhalb 2,17⁰K.Xn further! Transformation method of operation, it may suitably ■ one that, for a division of temperatures above 2.17 ⁰ K the laughing filling opened Tentil in the intermediate wall under exclusive control of the expansion valve, a by the level sensor in the bath room and evacuation of Nachfüllraun and bath room by common pump takes place. This method enables the smooth transition from t ^ temperatures below ⁰ E 2.17 2.17 ⁰ au temperatures above K.

In den Zeichnungen sind vorteilhafte Ausfuhrungebeispiele der Erfindung dargestellt; es zeigenIn the drawings, advantageous exemplary embodiments of the invention are shown; show it

Figur 1 einen über einen lieber mit EntspannungsventilFigure 1 one over a preferred with a relief valve

mit einem Kaltemitte!vorratsbehälter verbundenen Kryostaten mit einer ein Filter und ein Tentil enthaltenden Zwischenwand in schematischer Darstellung,connected to a cold center! storage container Cryostat with a partition containing a filter and a valve in a schematic representation,

Figur 2 einen Schnitt durch einen Kryostaten mit eingesetztem Heber und am Kryostatdeckel aufgehängter Zwischenwand mit Filter und Ventil, undFIG. 2 shows a section through a cryostat with an inserted lifter and a lifter suspended from the cryostat cover Partition wall with filter and valve, and

Figur 3 einen Schnitt durch den in den Kryostaten einzusetzenden Schenkel eines Hebers mit am Heberende aufgehängter Zwischenwand mit Filter und Ventil (nelium-II-Heber).FIG. 3 shows a section through the leg of a lifter to be inserted in the cryostat with at the end of the lifter suspended partition with filter and valve (nelium II lifter).

Figur 1 zeigt in echematischer Darstellung einen herkömmlichen Glas· kryoitaten 1, der au« einem doppelwandigen vakuumisollerten Außenbehalter 2, welcher Bit flüssigem Stickstoff 3 gefüllt 1st, und eine« ebenfalls doppelvmndlgen Takuumleolierten Innenbehälter 4 besteht, in dem sich ein unter Konstanthaltung einer vorwfihlbaren Temperatur unterhalb 2,17°E nachzufüllendes JU-II-Arbeiteead befindFigure 1 shows an echematic representation of a conventional glass cryoitaten 1, which consists of a double-walled, vacuum-insulated outer container 2, which is filled with liquid nitrogen 3, and a “double-walled, double-walled inner container 4 consists, in which a preselectable while keeping a constant Temperature below 2.17 ° E to be refilled JU-II work lead located

909849/0187 ^Bad°^QHNal 909849/0187 ^Bad ° ^ QHNal

Der Innenbehälter 4 iat mit einem Deckel 6 gasdicht verschlossen· An den Deckel 6 ist eine Abs äugle ltung 7 angeschlossen, welohe über ein Ventil 8 mit einer Vakuumpumpe 9 in Verbindung steht, die ihrerseits druckseitig über den Anschlußflansch H 10 an ein nicht gez/3\ejbhnetes Helium-Rückgewinnungssystem angeschlossen 1st.The inner container 4 is sealed gas-tight with a lid 6 To the cover 6 a Abs äugle ltung 7 is connected, welohe via a valve 8 with a vacuum pump 9 in connection, which in turn is not on the pressure side via the connecting flange H 10 to a drawn / 3 \ ejbhnetes helium recovery system connected 1st.

Am Deckel 6 ist an der Innenseite eine topfförmig ausgebildet· {Ea»e4wand 11 gasdicht so aufgehängt, daß der Anschluß der Absaugleitung 7 außerhalb der Zwischenwand 11 liegt. Ah Boden der Zwischenwand 11 iat ein feinporiges Filter 12 (Porenweite 4 10 α«) eingesetzt. Ferner ist am Boden der Zwischenwand 11 ein Ventil zur Überbrückung des Filters 12 angeordnet, dessen bewegliches Ventilelement mit einem aus schlecht wärmeleitenden Material, bspw. Edelstahl, bestehenden und durch den Kryostatdeckel 6 gasdicht nach außen geführten Betätigungselement 14, bspw. einer Stange, verbunden ist. Das Ventil 15 kann also von außen betätigt werden. In dem durch die Zwischenwand 11 vom restliehen Innraum 15 des Kryostaten 1 abgetrennten Hachfüllraum 16 befindet sieh ein Htlium-Nachfüllbad 17, welches über den Heber 18 mit Entspannungsventil 19 aus dem Vorratsbehälter 20 nachgefült worden ist. Der Heber ist in den Kryostaten 1 mittels am Deckel 6 angeordneter bekannter Dichtungeelemente 21 gasdicht eingesetzt.On the inside of the lid 6 there is a cup-shaped The wall 11 is suspended in a gas-tight manner so that the connection of the suction line 7 lies outside the partition 11. At the bottom of the partition 11 is a fine-pored filter 12 (pore size 4 10 α «) used. Furthermore, a valve for bridging the filter 12 is arranged at the bottom of the partition wall 11, the movable one Valve element with a material that is a poor conductor of heat, for example. Stainless steel, existing actuating element 14, for example a rod, which is guided to the outside in a gas-tight manner through the cryostat cover 6, connected is. The valve 15 can therefore be actuated from the outside. In that through the partition 11 from the rest of the interior 15 of the Cryostat 1 separate top filling space 16 is a Htlium refill bath 17, which is via the siphon 18 with expansion valve 19 has been refilled from the storage container 20. The lifter is known in the cryostat 1 by means of means arranged on the cover 6 Sealing elements 21 used gas-tight.

Der Heber 18 ist, wie aus Figur 2 später im eineeinen im ersehen ist, in bekannter Weise mit einem abgasgekühlten Strahlungsschutz versehen, d.h. daS im Ifachfüllraum 16 anfallende kalte Gas wird mittels einer Vakuumpumpe 22 durch eine in Figur 1 nioht eingezeichnete, innerhalb des Hebermantelrohres (23) verlaufende Ansaugleitung (24) aus dem Kryostaten entfernt und in das nicht eingezeichnete Helium-Rückgewinnungssystem gefördert. Im der Heberabsaugleitung (24) ist ein Ventil 25 angeordnet. Zum Anschluß der Vakuumpumpe 22 an das Helium-Rückgewinnungssystem dient flanschThe lifter 18 is, as can be seen later in FIG is, in a known manner, with an exhaust-gas-cooled radiation protection provided, i.e. that the cold gas accumulating in the compartment 16 becomes removed from the cryostat by means of a vacuum pump 22 through a suction line (24) not shown in FIG. A valve 25 is arranged in the siphon suction line (24). To connect the Vacuum pump 22 to the helium recovery system is used flange

Im Kryostaten 1 sind zwei elektrische niveaufühler für flussige· Helium 27,28 angeordnet, von denen sich einer (27) Xm Badraum befindet, während der eweite (28) im Hachfüllraum 16 angeordnet ist. Die Zuleitungen 29,30 der niveaufühler 27_f28 sind ebenfallsIn the cryostat 1, two electric level sensor for LIQUID · helium 27, 28 are arranged, of which one (27) Xm bath room is located, during the eweite (28) is arranged in Hachfüllraum sixteenth The leads 29,30 of the level sensor 27 _f 28 are also gasdicht durch den Deckel 6 nach außen geführt und stehen mit einergas-tight through the cover 6 to the outside and stand with a

909849/0187909849/0187

durch einen Block symbolisierten elektrischen Schaltung 31 in Verbindung. Von der Schaltung 31 rührt eine Steuerleitung 32 zu dem 'als elektromagnetisches Ventil ausgebildeten Entspannungsventil 19·electrical circuit 31 symbolized by a block in connection. From the circuit 31, a control line 32 moves to the 'The expansion valve 19 designed as an electromagnetic valve

Figur 1 zeigt ferner eine Überbrückungsleitung 66 zwischen den Absaugleitungen 7 und 24, welche ein Ventil 67 enthält. Die für eine an sich bekannte automatische Druck- bzw. Temperaturregelung der Bäder 5 bzw. 17 notwendigen Druckmeßfühler im Badraum 15 bzw. im Nachfüllraum 16, das Druckregelgerät und die Steuerleitungen zu den Ventilen 8 und 25 sind der Übersichtlichkeit halber nicht eingezeichnet.FIG. 1 also shows a bridging line 66 between the suction lines 7 and 24 which contains a valve 67. The for a per se known automatic pressure or temperature control of the baths 5 or 17 necessary pressure sensors in the bath space 15 or in the refill space 16, the pressure regulator and the control lines to the valves 8 and 25 are not for the sake of clarity drawn.

Ergänzend ist noch darauf hinzuweisen, daß der Voratsbehälter 20 in üblicher Weise aLa vakuumisolierter Doppelbehälter ausgebildet ist, "bei dem der innere Heliumbehälter 33 von einem mit flüssigem Stickstoff gefüllten Außenbehälter 34 umgeben ist, wobei die Abgasleitunj des Heliumbehälters 33 über die Anschlußleitung 35 an das nicht gezeichnete Helium-Rückgewinnungssystem angeschlossen ist.It should also be pointed out that the storage container 20 is formed in the usual way aLa vacuum-insulated double container, "in which the inner helium container 33 is from a liquid Nitrogen-filled outer container 34 is surrounded, with the exhaust pipe of the helium container 33 is connected via the connection line 35 to the helium recovery system, not shown is.

Figur 2 zeigt ein weiteres Ausbildungsbeispiel der Erfindung als Schnittzeichnung. An Hand von Figur 1 bereits beschriebene Teil· sind mit gleichen Ziffern bezeichnet. Es ist wieder der Kryostat 1 mit dem He-II-Arbeitsbad 5 zu erkennen. Ferner sieht man den Kryostatdafcel 6 mit einer Deckeldichtung 36 und der Absaugleitung 7. Der Deckel 6 ist durch übliche, hier nicht gezeichnete Spannelemente fest am Innenbehälter 4 gehaltert. Die Zuleitung 29 de· Niveaufühlers 27 ist hier durch die Absaugleitung 7 nach auBen geführt. Die topfförmige Zwischenwand 11 mit dem am Boden angeordneten ?ilter 12 und Ventil 13 ist auch hier wieder aa Deckel 6 gehaltert. Die Zwischenwand 11 ist als Doppelwand ausgebildet, deren Itinenraum 37 über ein Ventil 38 erakuierbar ist, und ist an ihrem oberen Ende durch eine Deckplatte 39 gasdicht verschlossen. Die Beckplatte 39 trägt die 0-Ringverschraubung 21, in welche der Heber 18 eingesetzt ist.Figure 2 shows a further embodiment of the invention as Sectional drawing. Part already described with reference to FIG. are denoted by the same numbers. The cryostat 1 with the He-II working bath 5 can be seen again. You can also see the Kryostatdafcel 6 with a cover seal 36 and the suction line 7. The cover 6 is firmly held on the inner container 4 by conventional clamping elements (not shown here). The feed line 29 de The level sensor 27 is led to the outside through the suction line 7 here. The cup-shaped partition 11 with the one arranged on the floor Filter 12 and valve 13 are also held here again on a cover 6. The partition 11 is designed as a double wall, the line space 37 of which can be detected via a valve 38, and is on its the upper end is sealed gas-tight by a cover plate 39. The Beckplatte 39 carries the O-ring screw connection 21, in which the Lifter 18 is used.

In Pirnir 2 sind auch konstruktive Einzelheiten des Hebers 18 «u erkennen. Der Heber 18 beeteht in bekannter Weise au· des eTaku-In Pirnir 2, structural details of the lifter 18 'and the like are also shown recognize. The lifter 18 is in a known manner from the eTaku-

909849/0187909849/0187

ierbaren Hantelrohr 23, welches ·1η von einem Strahlungeachutzrohr ' 40'umgebenes flüssigkeitsführendes Innenrohr 41, eine mit dem Strahlungsschutzrohr 40 in Kontakt stehende Abeaugleitung 24 für das Abgas aus dem Kryostaten, sowie üln Führungsrohr 42 mit dem Betätigungselement 43 für das Entspannungeventil 19 umschließt. Das Innenr^ohr 41 mündet in ein als Ventileita ausgebildetes ober·· Teilstück 44 des Entspannungsventils 19· Durch Verschieben des beweglichen Ventilelementes 45 in axialer Richtung wird das Kntspannungsventil 19 geöffnet bzw. geschlossen. Daβ Entspannungeventil 19 ist unten von einem allseitig geschlossenen Hohlkörper 46 aus Sintermetall umgeben.baren dumbbell tube 23, which · 1η from a radiation tube '40' surrounded liquid-carrying inner tube 41, one with the Radiation protection tube 40 in contact with Abeaugleitung 24 for the exhaust gas from the cryostat, as well as a guide tube 42 with the Actuating element 43 for the expansion valve 19 encloses. The inner tube 41 opens into an upper Part 44 of the expansion valve 19 · By moving the movable valve element 45 in the axial direction, the expansion valve 19 is opened or closed. The expansion valve 19 is at the bottom of a hollow body that is closed on all sides 46 surrounded by sintered metal.

Die innerhalb des Hebers 18 verlaufende Absaugleitung 24 ist an die in Figur 2 nicht gezeichnete Vakuumpumpe 22 angeschlossen. Hit dieser Vakuumpumpe steht auch eine zusätzlich in die Deckplatte 39 eingesetzte, ein Ventil 47 enthaltende Abgasleitung 48 in Verbindung. Durch diese Abgasleitung 48 ist die Zuleitung 30 des im Raum 16 angeordneten Niveaufühlers 28 nach außen geführt.The suction line 24 running inside the lifter 18 is on the vacuum pump 22 (not shown in FIG. 2) is connected. Hit this vacuum pump is also an additional one in the cover plate 39 inserted, a valve 47 containing exhaust pipe 48 in connection. Through this exhaust line 48, the supply line 30 of the im Space 16 arranged level sensor 28 led to the outside.

In die Deckplatte 39 ist neben der O-Bingdurchführung 21 und der Absaugleitung 48 mit einer weiteren O-Ringdurchführung; 49 das Betätigungselement 14 für das im Boden der Zwischenwand 11 angeordnete Ventil 13 eingesetzt.In the cover plate 39 is next to the O-Bing bushing 21 and the Suction line 48 with a further O-ring leadthrough; 49 the actuating element 14 is used for the valve 13 arranged in the bottom of the partition 11.

Die Wärmeisolierungen 50 und 51 unterhalb des Deckels 6 und der Deckplatte 39 dienen zur Verminderung der Värmeeinstrahlung von oben in den Kryostaten.The thermal insulation 50 and 51 below the cover 6 and the Cover plate 39 are used to reduce the heat radiation from up in the cryostat.

Figur 3 zeigt als weiteres Ausbildungsbeispiel der Erfindung einen Schnitt durch den in den Kryostaten einzusetzenden Schenkel eines Helium-II-Hebers. Man erkennt den Hebermantel 23, welcher an der Umlenkungestelle als Dose 52 ausgebildet ist, das Abgasrohr 24, das Strahlungsschutzrohr 40 und das von ihm umschbsaene flüasigkeitsführende Innenrohr 41. Ferner zeigt die Figur das Führungsrohr 42 und das Betätigungselement 43 des Entspannungsventils 19, welche beide über die Dose 52 zum außen liegenden elektromagnetischen Teil 53 des Ehtspannungsventils 19 geführt sind. Die Zwischenwand 11 mit dem Filter 12 und dem Ventil 13 let an da« untereFIG. 3 shows a further exemplary embodiment of the invention Section through the leg of one to be inserted into the cryostat Helium II siphon. You can see the lifter jacket 23, which at the Deflection point is designed as a box 52, the exhaust pipe 24, the radiation protection tube 40 and the liquid-carrying inner tube 41 surrounded by it. Furthermore, the figure shows the guide tube 42 and the actuating element 43 of the expansion valve 19, both of which are led via the socket 52 to the electromagnetic part 53 of the tension valve 19 located on the outside. The partition 11 with the filter 12 and the valve 13 let down

909849/0187909849/0187

Sude dta Mantelrohre« 25 des Hebers angesetzt. Das Ventil 15 tat als Plattenventil ausgebildet. Die Bodenplatte 54- der Zwischenwand 11 veist eine Bohrung 55 auf, welche durch eine Ventildatte 56 rerschlossen vird. Die Ventilplatte 56 wird bei geschlossenem Tentll 15 durch eine Feder 57 gegen die Bodenplatte 54 gedrückt, wobei als Gegenlager der Feder 57 ein das Ventil 15 umgebendes,an die Bodenplatte 5* angesetztes, oben teilweise offenes Gehäuse 58 dient. Die Ventilplatte 56 1st mit einem Draht 59 (bspw. aus Edelstahl) verbunden, welcher mit eines teilweise im Abgas rohr 24 Hegenden Führungarohr 60 nach außen zu einem an die Jose 52 angesetzten Stutzen 61 geführt ist. Dort ist das Führungsrohr 60 fest in ein injien Stutzen 61 eingesetztes Zwischenstück 62 eingesetzt, d.h. der Innenraum des Stutzens 61 i3t bis zum Zwischenstück 62 Teil des evakuierten Innenraums des Hebermantels. Der über das Zwischenstück 62 herausragende Teil des ]^?ührung3rohrs 60 ist bis zu einem darauf gleitenden rotationssymmetrischen Endstück 65 geführt, in welches der Draht 59 fest eingesetzt ist. An das Zwischenstück 62 einerseits und an das Endstück 65 andererseits ist sin Faltenbalg 64- angesetzt, welcher den Heliumraum gegen die Atmosphäre abdichtet. Das Endstück 65 ist gleitend in eine ein entsprechend ausgebildetes Gegenstück 65 tragende, auf den Stutzen 61 aufgeschraubte Hülse 68 eingesetzt. Wenn die Hülse 68 nach oben bzw. unten geschraubt wird, werden daa Endstück 65» der Iraht 59 sowie die Ventilplatte 56 in axialer Richtung bewegt und damit das Ventil 15 geöffnet bzw. geschlossen.Sude dta jacket pipes «25 of the jack attached. The valve 15 was designed as a plate valve. The base plate 54 of the intermediate wall 11 has a bore 55 which is closed by a valve plate 56. When the valve plate 15 is closed, the valve plate 56 is pressed against the base plate 54 by a spring 57, with a housing 58 that surrounds the valve 15 and is attached to the base plate 5 * and is partially open at the top serving as a counter bearing for the spring 57. The valve plate 56 is connected to a wire 59 (for example made of stainless steel) which, with a guide tube 60 partially in the exhaust pipe 24, is guided to the outside to a connecting piece 61 attached to the jose 52. There the guide tube 60 is firmly inserted into an intermediate piece 62 inserted into the socket 61, ie the interior of the socket 61 is part of the evacuated interior of the jack jacket up to the intermediate piece 62. The part of the] ^? ührung3rohrs 60 is guided up to a rotationally symmetrical end piece 65 sliding thereon, in which the wire 59 is firmly inserted. A bellows 64 is attached to the intermediate piece 62 on the one hand and to the end piece 65 on the other hand, and seals the helium space from the atmosphere. The end piece 65 is inserted in a sliding manner into a sleeve 68 which carries a correspondingly designed counterpart 65 and is screwed onto the connector 61. When the sleeve 68 is screwed up or down, the end piece 65, the wire 59 and the valve plate 56 are moved in the axial direction and the valve 15 is thus opened and closed.

Bei geöffnetem Ventil 15 gelangen Gas bzw. Flüssigkeit durch die obere Öffnung i« Gehäuse 58 und die Ventllöffnunt; 55 in dsn in der Figur nu4&| annedeuteten Badraum 15 alt den Arbeitebad 5· Falls erforderlich, können weitere Durchtritteöffnungen seitlich im Gehäuse 58 vorgesehen werden.When the valve 15 is open, gas or liquid pass through the upper opening in housing 58 and the valve opening; 55 in dsn in the Figure nu4 & | indicated bathroom 15 old the working bath 5 · If necessary, further through openings can be provided in the side of the housing 58.

Kino Vorrichtung entsprechend der Erfindung wird vorteilhaft in folgender Weise betrieben. Bei der Inbetriebnahme werden star linkühlung des Kryostaten 1 nach vorhergehender Evakuierung das Ventil 15 ("HaltfahrventiV) in der Zwischenwand 11 und das Entspannungeventil 19 reöffnet und bei laufender Pumpe 9 ('v^berbrückung 66,67Cinema device according to the invention is advantageous in operated in the following way. When the cryostat 1 is put into operation, the valve is rigidly cooled after previous evacuation 15 ("HaltfahrventiV) in the partition 11 and the expansion valve 19 reopened and with the pump 9 ('v ^ bridging 66,67

909849/0187909849/0187

-12--12-

geöffnet) Helium aus dem Vorratsbehälter 20 in den Kryostaten gesaugt, !"it fortschreitender Abkühlung von Heber und Kryostat gelangt schließlich Flüssigkeit in den Badraum 15 und sammelt sich dort als Arbeitsbad 5 an, in das bspw. eine zu untersuchende Probe über sine herkömmliche.am Kryostatdeckel angeordnete, in den Figuren der ITbersiehe halber nicht ffezeichnete Schleuse oderopened) helium sucked from the storage container 20 into the cryostat, As the siphon and cryostat cool down, liquid finally enters the bath space 15 and collects there as working bath 5, in which, for example, a sample to be examined via its conventional. arranged on the cryostat cover, in the Figures for the sake of illustration see lock or not shown

hineingebracht wird. Wenn ein vorgegebenes, unterhalb des l'ilter.q 12 liegendes Flüssigkeitsniveau in Badraum 15 erreicht ist, id.rd, vorzugsweise automatisch mit Hilfe dee Niveaufühlers 27, der über die elektrische Schaltung 31 einen entsprechenden Steuerimpuls ar das Entspannun£sventil 19 gibt, das Entspannungventil reschlossen und die Flüssigkeitszufuhr unterbrochen. Dann werden das Ealtfahrventil 13 und die Überbrückung 66,67 geschlossen, die mit dem Nachfüllraum 16 in Verbindung stehende Vakuumpumpe 22 eingeschaltet und unter Einstellung des Yentils 8 der Oruck im Badraum 15 auf den der Solltemperatur des' 3ades ? entsprechenden Wert (zv/ischen 3716 mm Hg entsprechend 2,17⁰K und etwa 0,1 ran Hg entsprechend etwa 1⁰K) unterhalb dee λ-Punktes abgesenkt. Damit sind die Auspangsbedingtmgen für den stationären Betrieb unterhalb 2,17°K erreicht.is brought in. When a predetermined liquid level lying below the filter.q 12 is reached in the bath space 15, typically, preferably automatically with the aid of the level sensor 27, which emits a corresponding control pulse ar the expansion valve 19 via the electrical circuit 31, the The expansion valve is closed and the supply of liquid is interrupted. Then the Ealtfahrventil 13 and the bridging 66,67 are closed, the vacuum pump 22 connected to the refill space 16 is switched on and the pressure in the bath space 15 is adjusted to the target temperature of the '3ades? corresponding value (zv / ischen 3716 mm Hg corresponding to 2.17 ⁰ K and about 0.1 ran Hg corresponding to about 1 ⁰ K) lowered below the λ point. This means that the output conditions for stationary operation below 2.17 ° K are achieved.

J"JR stationären Betrieb erfolgt die Nachfüllunc vorteilhaft automatisch. Oas Ksltfahrventil 13 bleibt ständig Geschlossen und beide Vakuumpumpen 9 und 22 sind in Betrieb. Wenn das Niveau des Bades 5» welches vor allem durch die über die Probe zugeführte Wärme abdampft, unter den Niveaufühler 27 absinkt, 5ffnet das Entspannunnsventil und es celanst flüssices Helium unter Entspannung und Abkühlung unter 4-,2⁰K in den unter vermindertem Druck (zwischen ⁷60 und 38 ram Hg) stehenden Nachfüllraum 16. Wenn das Miveau des sich über dem für 6ie Flüssickeit zunächst undurchlässigen Jilter 12 ansammeMen Nachfüllbades 17 den Niveaufühler 28 erreicht, wird das Entspannunn;sventil 19 mit Hilfe des vom Fühler 28 gelieferten Signals viieder reschlossen. Wie oben bereits erwähnt, wird die Temperatur des aus dem Vorratsbehälter angesaugten, unter Normaldruck stehenden Heliums (4,2⁰K) bereits beim Durchtritt durch das Entspannungsventil unter 4,2⁰K erniedrigt. Nach Schließen des Entnpannunrsventils 19 wird je.r Druck und damit die Temperatur des Nachfüllbaden 17 auf einen um einige 10 Grad unter derIn steady-state operation, the refill is advantageously automatic. The cooling valve 13 remains closed and both vacuum pumps 9 and 22 are in operation decreases, the 5ffnet Entspannunnsventil and celanst flüssices helium under relaxation and cooling to below 4, K 2 ⁰ in the (ram between 60 ⁷ and 38 Hg) under reduced pressure refilling property 16. If the Miveau of about IE for 6 Flüssickeit When the initially impermeable filter 12, when the refill bath 17 reaches the level sensor 28, the expansion valve 19 is closed again with the aid of the signal supplied by the sensor 28. As already mentioned above, the temperature of the helium which is sucked in from the storage container and which is under normal pressure (4, 2 ⁰ K already) is lowered during passage through the expansion valve below 4.2 K ^0. After closing the Entnpannunrsvent ils 19 is depending on the pressure and thus the temperature of the refill bath 17 to some 10 degrees below the

909849/0187 ^^HK 909849/0187 ^^ HK

Solltemperatur des Helium-II-Arbeitsbndes 5 liegenden Wert (Drucke ,im Bereich, unterhalb 37,6 mm Hg entsprechend Temperaturen unterhalb 2,17⁰K) abgesenkt. Erst nach Erreichen dieser Temperatur tritt Helium II in größeren Mengen (größenordnungsmäßig; 1 cnr see" cm ) durch das Filter 12 und läuft in den Raum 15 unter Auffüllung desTarget temperature of the Helium-II-Arbeitsbndes (, pressures in the range below 37.6 mm Hg corresponding to temperatures below ⁰ 2.17 K) 5 lying lowered value. Only after this temperature has been reached does helium II pass in larger quantities (of the order of magnitude; 1 cm see "cm) through the filter 12 and run into the space 15, filling the

-JL2---JL2--

HeliumBades 5 ab. Dieser Vorgang wird periodisch wiederholt. Die Temperatur des Heliumbades 5 wird zweckmäßin unter Vervrendung einer bekannten, das Ventil 8 steuernden Druckregelvorrichtung konstant gehalten.HeliumBades 5 off. This process is repeated periodically. the The temperature of the helium bath 5 is expediently using a known, the valve 8 controlling pressure regulating device constant held.

Obwohl die Temperatur des aus dem Filter 12 austretenden Helium II etwas niedriger ist, als die Temperatur dee Heliunroades 5» tritt keine Temperaturerniedrigung im Bad ein, wenn durch entsprechende Einstellung der Höhe der Niveaufühler 27,28 dafür rbsorgt ist, daß die ans dem Filter austretende Flüssigkeit vor dem Eintritt in das Helium-II-Bad 0>5 die Gleichgewichts tempern tür annimmt. In dem Gas, welches den Badraum 15 oberhalb des Bades f> erfüllt, bildet eich trotz des kontinuierlichen Abpumpens zwangsläufig in vertikaler Sichtung ein Temperaturgradient zwischen dem warinen Kryostatdeckel 6 und dem kalten Bad 5 aus. 3as filter 12 befindet sich aleo bereits in einer etwas v/ärmeren %one des Gases. Infolge der relativ großen >urchtrittsfläche des filters und der extrem hohen Wärmeleitfähigkeit des Helium II stellt sich das Temperaturgleichgewicht zwischen dem umgebenden Gas und der vom Filter ablaufenden Flüssigkeit sehr schnell ein, so daß bei geeigneter Anpassung der Entfernung zwischen der Oberfläche des Bades 5 und dem Filter 12 die in das Bad 5 eintretende Flüssigkeit dieselbe Temperatur hat wie das Bad. Die Entfernung Filter/nachzufüllendes Bad hängt τοη der Stellung beider den Uachfüllvorgang steuernden Niveaufühler ab.Although the temperature of the helium II emerging from the filter 12 is somewhat lower than the temperature of the helium road 5, there is no temperature decrease in the bath if the level sensor 27, 28 is adjusted accordingly to ensure that the level sensor 27, 28 is released from the filter Liquid before entering the helium-II bath 0> 5 assumes the equilibrium tempering door. In the gas which fills the bath space 15 above the bath f>, a temperature gradient inevitably forms in a vertical view between the warm cryostat cover 6 and the cold bath 5 despite the continuous pumping out. 3 the aleo filter 12 is already in a slightly poorer% of the gas. As a result of the relatively large passage area of the filter and the extremely high thermal conductivity of the helium II, the temperature equilibrium between the surrounding gas and the liquid draining off the filter is established very quickly, so that with a suitable adjustment of the distance between the surface of the bath 5 and the filter 12 the liquid entering the bath 5 is at the same temperature as the bath. The distance between the filter and the bath to be refilled depends on the position of both level sensors controlling the refilling process.

Zur Einstellung von Temperaturen oberhalb 2,17°K ist es zweckmäßig, bei geöffnetem Kaltfahrventil 13 das Entepannungeventil 19 nur durch den Niveaufühler 27 zu steuern, und zur Druck- bzw. Temperature ins te llung bei geöffneter Überbrückung 66,67 nur eine der beiden Vakuumpumpen 22 bzw. 9 zu verwenden.To set temperatures above 2.17 ° K, it is advisable to control the depressurization valve 19 only by the level sensor 27 when the cold start valve 13 is open, and only one of the two vacuum pumps for pressure or temperature control when the bridging 66, 67 is open 22 or 9 to be used.

Der Vorteil der Erfindung liegt in erster linie darin, daß der beim Nachfüllen von Helium unvermeidbare Druckanstieg sieh nichtThe advantage of the invention is primarily that the do not see unavoidable pressure increase when refilling helium

90 98 49/018790 98 49/0187

bis zum He-11-Arb.eitsbad 5 fortpflanzen kann und daß kein· wäraere Flüssigkeit in dieses Bad gelangt, ao daß die Temperatur d·· Bade· im kontinuierlichen Betrieb auf vorwählbaren Werten zwischen 2,17 und etwa 1⁰K über lange Zeit konstant gehalten werden kann· Darüber hinaus ist der übergang zu Temperaturen oberhalb 2,17⁰K ohne Schwierigkeiten möglich. Ferner zeichnet «ich die Erfindung dadurch aus, daß ein automatischer Betrieb mit einfachen Mitteln und dementsprechender Sicherheit möglich ist. Darüber hinaus iat der Vorteil pen;eben, daß zur Konstanthaltung der Temperatur dea Arbeitsbades 5 eine Vakuumpumpe mit relativ kleiner Saugleietung ausreicht. Gans besonders ist auf den guten Wirkungegrad der erfindungagemäßen Vorrichtung hinzuweisen. Wenn der Wirkungsgrad als Verhältnis der in das Arbeitsbad 5 nachgefüllten Flüssigkeitslinse zu der aus dem Vorratsbehälter 20 entnommenen Flüesigkeitsmenfxe definiert wird, so liegt der Wirkungsgrad bspw. bei einer Temperatur des Bades 5 von 1,7°K bei 52$ und höher. Der theoretische Wirkungsgrad bei isenthalper Entspannung auf 1,7⁰K ergibt sieh zu can propagate to the He-11-Arb.eitsbad 5 and that no · wäraere liquid gets into this bath, ao that the temperature d ·· · bath in a continuous operation to preselectable values between 2.17 and about 1 ⁰ K for a long time can be kept constant · In addition, the transition to temperatures above ⁰ 2.17 K is possible without difficulty. Furthermore, the invention is characterized by the fact that automatic operation is possible with simple means and corresponding safety. In addition, the advantage iat pen; just in that for keeping the temperature constant dea working bath 5, a vacuum pump having a relatively small Saugleietung sufficient. Goose is particularly to be pointed out to the good degree of effectiveness of the device according to the invention. If the efficiency is defined as the ratio of the liquid lens refilled in the working bath 5 to the liquid menfxe removed from the storage container 20, the efficiency is, for example, at a temperature of the bath 5 of 1.7 ° K at 52 $ and higher. The theoretical efficiency with isenthalpic relaxation to 1.7 ^° K results in see to

909849/0187909849/0187

-15--15-

Claims

,, "π nu m changed graze \

^L —Γ51ΙΤ2ΤΪ

Pate n t claims

1. Device for the continuous freezing of objects in a liquid bath, in particular below 2.17 ° K using a He-II bath with the temperature setting by regulating the pressure in the steam room above the helium bath and refilling from a helium reservoir depending on the level of the helium bathea is carried out intermittently via a vacuum jacket lifter, characterized in that the outlet of the vacuum jacket lifter (18) opens into a refill space (16) which is under reduced pressure and which is closed off by a filter element (12) is which for gaseous helium, helium I and helium II with a higher temperature than the temperature of the Helium-Ilr bath (5), is at least partially impermeable, and that the outlet of this filter element (12) in the also bath room (15) under reduced pressure ait dem Flad 5 used for cooling opens.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that as Filter (12) a porous material with a pore size of less than 10 cm is used.

3. Apparatus according to claim 2, characterized in that clay is used as the filter material.

4. Apparatus according to claim 2, characterized in that as Filter material sintered metal is used, in which preferably the pore size in a surface layer by electroplating a metal layer is reduced.

5. Apparatus according to claim 2, characterized in that the Filter (12) is designed disc-shaped.

6. Apparatus according to claim 2, characterized in that the filter (12) is designed as a hollow body.

909849/0187 -16-

7. The device according to claim 1, characterized in that the filter (12) is carried by a preferably poorly thermally conductive intermediate wall (11) which has an externally operable valve (13) for bridging the filter (12) .

8. Apparatus according to claim 7 j, characterized in that the partition (11) is cup-shaped, the filter (12) and the valve (13) being arranged at the bottom of the Topfee.

9. Apparatus according to claim 7, characterized in that the intermediate wall (11) is attached to the cover (6) of the cryostat (1).

10. The device according to claim 7 »characterized in that the partition (11) is attached to the end of the lifter (18).

11. The device according to claim 1, characterized in that in the refill room (16) and in the bathroom (15) each have an electrical level sensor (28,27) is provided for liquid helium, the level sensor (27) in the bathroom (15) below the Exit surface of the filter (12) is arranged.

12. The device according to claim 1, characterized gekenneelehnet that the refill space (16) and the bath space (15), preferably with the interposition of valves (25 »8), optionally by two separate vacuum pumps (22,9) or by a common vacuum pump (22 or 9) can be evacuated.

13. A method for operating a device for refilling a He-II bath according to claim 1, in which liquid helium is refilled in a manner known per se via a siphon, preferably provided with a relief valve, into a cryostat kept under reduced pressure by means of a vacuum pump, characterized in that the top filling into the refill space (16) separated by the filter element (12) takes place in cryostats (1), and that the temperature of the refill base (17) accumulated in the top fill space (16)

909849/0187909849/0187

-17--17-

by lowering the pressure in the middle of those connected to this room Vacuum pump (22) lowered to a predetermined setpoint below the λ point in such a way that the resulting Helium II passes through the filter (12) free of vapor and in the lower one, held by a further vacuum pump (9) at the low pressure value corresponding to the setpoint temperature Bathroom (IfO expires.

Method of operating a device according to the claims 1 and 7 »characterized in that to lecinn of the operation to cool down the eryostat (1) the one emerging from the lifter (18) Helium with the valve (13) open in the partition (11) and with one operating to the bath space (15) and the vacuum pump (9) connected to the flat filling room (16) as long as it is poured in until ice is below the Filters (12) liquid level in the bottom space (15) is reached, tmd that then the valve (13)) ^ after closing a bridging (66.6?) Aryan der. Suction lines (7 »

the second vacuum bulb (22) switched on

will.

Process for operating a device according to claims 1, 7 and 11, characterized in that in stationary operation with the valve (13) closed in the central wall (11) and with the operation of the refill chamber (16) and the 3ad space (15) connected vacuum pumps (22,9), preferably with the setting of certain Sgu ^ speeds by pre-7, un; s ^T -j "also automatic setting of valves (25» 8) in the suction lines (24,7) , the relief valve (19) on the lifter (18) is opened depending on the liquid level in the bath space (15) and is closed depending on the liquid level in the refill space (16).

16. The method according to claim 15 »characterized in that the height of the liquid level in the refill space (16) and the Height of the liquid state in the bathroom (15) coordinated will.

909849/018?909849/018?

Method according to Claim 15, characterized in that the signals supplied by the two level sensors (27, 28) are used via an electrical circuit (3Ό to control the expansion valve (19) designed as an electromagnetic valve in a manner known in the art.

18. The method according to claim 1, 7 and 11 » characterized in that for setting temperatures above 2.17 ° K, the IT refill with the valve (13) open in the partition (11) under exclusive control of the expansion valves (19) by the level sensor (27) in the bath room (15) and under the evacuation of the refill room (16) and bath room (15) by a common pump (22 or 9).

909849/0187909849/0187