DE1495465C - Process for the production of paraformal dehydration - Google Patents

Process for the production of paraformal dehydration

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DE1495465C
DE1495465C DE1495465C DE 1495465 C DE1495465 C DE 1495465C DE 1495465 C DE1495465 C DE 1495465C
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DE
Germany
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formaldehyde
paraformaldehyde
liquid
weight
percent
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Expired
Application number
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German (de)
Inventor
Helmut Dr Loffler Friedrich Dr 6000 Frankfurt Junkermann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Deutsche Gold und Silber Scheideanstalt
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Claims (1)

1 . 2 1 . 2 Es ist bekannt, daß man Paraformaldehyd durch . setzt sich unmittelbar nach seiner Bildung am Boden Entwässerung von wäßrigen Formaldehydlösungen ab. Er kann leicht von .-'der1 Flüssigkeit abgetrennt und durch anschließendes Abkühlen des erkalteten werden, z. B. durch Filtrieren, Dekantieren oder Konzentrats hergestellt. Die Entwässerung kann Zentrifugieren. Die dem Paraformaldehyd dann noch durch Anwendung von Vakuum oder durch Destil- 5 anhaftende Flüssigkeit kann durch Verdunsten, gelation mit organischen Flüssigkeiten, die mit Wasser gebenenfalls im Luftstrom oder unter Anwendung niedrigsiedende azeotrope Gemische ergeben, durch- von Vakuum, bei niederen Temperaturen und bei geführt werden. Nach anderen Verfahren arbeitet geringsten Formaldehydverlusten entfernt werden, man mit partieller Kondensation von Formaldehyd- Nach dem Trocknen liegt der Formaldehydgehalt des dämpfen. io Paraformaldehyds zwischen 85 und 95 Gewichts-Bei der Durchführung dieser Verfahren wird in prozent, meist zwischen 88 und 92 Gewichtsprozent, der ersten Entwässerungsstufe ein Produkt erhalten, Der erfindungsgemäß hergestellte Paraformaldehyd das sogenannte »Formaldehyd-Vorkonzentrat«, dessen zeichnet sich gegenüber den nach bekannten Ver-Formaldehydgehalt bei etwa 70 Gewichtsprozent und fahren erhaltenen Produkten durch Staubfreiheit, mehr liegt. Das Vorkonzentrat stellt bei den Tem- 15 gutes Fließvermögen, hohe Löslichkeit und Alterungsperaturen, bei denen es entsteht, und zwar über 7O0C, Stabilität aus.It is known that one can use paraformaldehyde. Immediately after its formation, drainage of aqueous formaldehyde solutions settles on the bottom. It can readily by .- '1 of the liquid separated and the cooled by subsequent cooling, z. B. produced by filtration, decanting or concentrate. The dehydration can be centrifuged. The liquid then still adhering to the paraformaldehyde by the application of vacuum or by distillation can be carried out by evaporation, gelation with organic liquids, which may result in low-boiling azeotropic mixtures with water, if necessary in a stream of air or using low-boiling azeotropic mixtures, by vacuum, at low temperatures and at will. Other methods are used to remove the slightest loss of formaldehyde, with partial condensation of formaldehyde. After drying, the formaldehyde content of the steam is lower. io Paraformaldehyde between 85 and 95 weight-When this process is carried out in percent, mostly between 88 and 92 weight percent, of the first dehydration stage, a product is obtained Ver formaldehyde content is about 70 percent by weight and drive the products obtained by being dust-free, more is. The pre-concentrate is from 15 good flowability, high solubility and aging Pera doors, where it arises, through 7O 0 C, stability at the tem-. eine leicht bewegliche, je nach seinem Formaldehyd- Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung deran easily mobile, depending on its formaldehyde- The following examples serve to illustrate the gehalt mehr oder weniger klare Schmelze dar. Wenn Erfindung,content is more or less clear melt. If invention, sie auf Zimmertemperatur abgekühlt wird, dann B e i s ο i e 1 1
erhält man zwar ebenfalls eine je nach Formaldehyd- 20
it is cooled to room temperature, then ice ο ie 1 1
one also obtains a 20 depending on the formaldehyde
gehalt mehr oder weniger schwach viskose, gelatinöse Von einem auf 106° C erhitzten Formaldehydbis feste opake Masse, diese Masse kann aber nicht Vorkonzentrat mit einem·. Formaldehyd gehalt von ohne weiteres wieder geschmolzen werden. 76 Gewichtsprozent wurden mittels eines angewärm-Wenn die Herstellung von Formaldehyd aus dem ten Hebers 107 g entnommen und diese durch eine Vorkonzentrat so durchgeführt wird, daß der weiter 25 Düse, deren lichte Weite 1,1 mm betrug und deren zu vollziehende Entwässerungsprozeß unter An wen- Öffnung sich 4 cm- über dem Flüssigkeitsspiegel der dung von höheren Temperaturen vorgenommen wird, Kühlflüssigkeit befand, in dünnem Strahl und unter treten dabei größere Formaldehyd Verluste auf. Das mäßigem Druck in ein Becherglas mit 500 ml Benzol ist auch dann der Fall, wenn man das flüssige Vor- von 22° C eingeleitet. Das Benzol, das sich dabei auf konzentrat, wie es bei der Herstellung von Paraform- 30 35°C erwärmte, wurde heftig gerührt. Durch die aldehyd in Schuppenform üblich ist, über rotierende bewegte Flüssigkeit'wurde der Flüssigkeitsstrahl in Kühlwalzen laufen läßt, auf denen die Masse zu Tropfen zerrissen. Es bildeten sich Perlen, die sich einem plastischen Film erstarrt und dann abgeschabt am Boden absetzten. Unmittelbar nach Beendigung werden kann. des Einleitens wurden die festen Perlen, die einen In der USA.-Patentschrift 2 704 765 wird zum 35 Durchmesser von 0,4 bis 1,5 mm aufweisen, vom Herstellen von Paraformaldehyd ein Verfahren be- Benzol abfiltriert. Nach dem Trocknen an der Luft schrieben, nach dem ein dampfförmiges Gemisch erhielt man 83,6 g Paraformaldehyd mit einem Formvon 60 bis 90 Gewichtsprozent Formaldehyd mit aldehydgehalt von 90 Gewichtsprozent,
inerten Verdünnungsstoffen, z. B. Wasserdampf, ....
Methanol, Methan und/oder Kohlenoxyden in eine 40 J3 e 1 s ρ ι e 1 2
organische Flüssigkeit eingeleitet wird, die als Kühl-, Es wurden 21,5 g eines auf 103°C erhitzten Formmedium dient und die als Kondensationskatalysator aldehyd-Vorkonzentrates mit einem Formaldehydeine basische oder eine sauer reagierende Substanz gehalt von 80 Gewichtsprozent in schwach gerührten enthält. Der Paraformaldehyd fällt in diesem Falle Petroläther von 25° C (Siedebereich 80 bis 1000C) als breiige Masse an, die noch einem intensiven 45 mittels" einer Düse, deren lichte Weite 1,4 mm betrug Trockenprozeß unterworfen werden muß. und deren Öffnung sich 12 cm über dem Flüssigkeits-Aufgabe der Erfindung ist es, die Nachteile des spiegel befand, in dünnem Strahl eingetragen. Es bekannten Verfahrens zu verbessern. bildeten sich weiße Perlen, die sich sofort am Boden Es wurde nun gefunden, daß man Paraformaldehyd absetzten. Der überstehende Petroläther wurde abdurch Abkühlen von wasserhaltigen konzentrierten 50 gegossen und die Perlen getrocknet. Man erhielt Formaldehydlösungen herstellen kann, indem ein 70- 17,0 g Paraformaldehyd mit einem Formaldehydbis 85gewichtsprozentiges Formaldehydkonzentrat in gehalt von 88,5 Gewichtsprozent.
Form eines dünnen Strahles in eine gegenüber Form-
content more or less slightly viscous, gelatinous From a formaldehyde heated to 106 ° C to a solid opaque mass, but this mass cannot be pre-concentrate with a ·. Formaldehyde content can easily be melted again. 76 percent by weight were taken by means of a warmed-when the production of formaldehyde from the th siphon 107 g and this is carried out by a pre-concentrate in such a way that the further 25 nozzle, whose clear width was 1.1 mm and whose dewatering process to be carried out under An Wen - The opening is 4 cm above the liquid level where the dung is made at higher temperatures, the cooling liquid is in a thin stream and under this, greater formaldehyde losses occur. The moderate pressure in a beaker with 500 ml of benzene is also the case when the liquid pre-temperature of 22 ° C is introduced. The benzene, which concentrated in the process, as it warmed to 35 ° C in the manufacture of Paraform, was stirred vigorously. Due to the fact that aldehyde is common in flake form, over rotating moving liquid, the liquid jet was allowed to run in cooling rollers, on which the mass was torn into drops. Pearls formed, which solidified into a plastic film and then deposited on the floor after being scraped off. Immediately after termination can be. In US Pat. No. 2,704,765, the diameter of 0.4 to 1.5 mm was filtered off from the manufacture of paraformaldehyde by a process called benzene. After drying in the air, wrote that after a vaporous mixture was obtained 83.6 g of paraformaldehyde with a form of 60 to 90 percent by weight of formaldehyde with an aldehyde content of 90 percent by weight,
inert diluents, e.g. B. water vapor, ....
Methanol, methane and / or carbon oxides in a 40 J3 e 1 s ρ ι e 1 2
Organic liquid is introduced, which serves as a cooling, 21.5 g of a mold medium heated to 103 ° C and which contains as a condensation catalyst aldehyde preconcentrate with a formaldehyde, a basic or an acidic substance content of 80 percent by weight in weakly stirred. The paraformaldehyde falls in this case, petroleum ether 25 ° C (boiling range 80 to 100 0 C) as a pasty mass in which 1.4 mm was the dry process must be subjected to even an intense 45 by means' of a nozzle whose inside diameter. And opening 12 cm above the liquid object of the invention is to find the disadvantages of the mirror, entered in a thin stream, to improve the known method, white pearls formed, which immediately settled on the bottom It has now been found that paraformaldehyde was deposited. The supernatant petroleum ether was poured off by cooling water-containing concentrated 50 and the pearls were dried.formaldehyde solutions can be obtained by using a 70-17.0 g paraformaldehyde with a formaldehyde to 85% by weight formaldehyde concentrate in a content of 88.5% by weight.
Shape of a thin beam into an opposite shape
aldehyd inerte organische Flüssigkeit eingetragen Patentansprüche:aldehyde inert organic liquid registered patent claims: wird, die sich in turbulenter Bewegung befindet und 55 1. Verfahren zum Herstellen von Paraform-which is in turbulent motion and 55 1. Process for the production of Paraform- deren Temperatur mindestens 50°C unter der Tem- aldehyd durch Abkühlen von wasserhaltigen,whose temperature is at least 50 ° C below the temaldehyde by cooling water-containing, peratur der einzutragenden Schmelze liegt. Der erfin- konzentrierten Formaldehydlösungen, dadurchtemperature of the melt to be entered is. The inven- concentrated formaldehyde solutions, thereby dungsgemäß hergestellte Paraformaldehyd wird in gekennzeichnet, daß ein 70- bis 85ge-Paraformaldehyde produced according to the invention is characterized in that a 70 to 85 Perlform erhalten und besitzt eine hohe Löslichkeit wichtsprozentiges Formaldehydkonzentrat in FormObtained pearl form and has a high solubility weight percent formaldehyde concentrate in the form und Reaktionsfähigkeit. 60 eines dünnen Strahles in eine gegenüber Form-and responsiveness. 60 of a thin beam in an opposite shape Der Paraformaldehyd wird dadurch in Form aldehyd inerte organische Flüssigkeit eingetragenThe paraformaldehyde is thus introduced in the form of aldehyde-inert organic liquid kleiner Perlen erhalten, daß das Vorkonzentrat in wird, die sich in turbulenter Bewegung befindetget small pearls that the pre-concentrate is in, which is in turbulent motion dünnem Strahl, vorzugsweise unter mäßigem Über- und deren Temperatur mindestens 5O0C unter derthin stream, preferably at a moderate excess and its temperature at least 5O 0 C below druck, in die gerührte inerte Kühlflüssigkeit, deren Temperatur der einzutragenden Schmelze liegt.pressure, in the stirred inert cooling liquid, the temperature of which is the melt to be introduced. Siedepunkt vorzugsweise unter 1200C liegen soll, 65 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-Boiling point should preferably be below 120 0 C, 65 2. The method according to claim 1, characterized in that eingetragen wird. Als Kühlflüssigkeit kommen bei- zeichnet, daß für die Erzeugung des dünnenis entered. The coolant used is that for the generation of the thin spielsweise Benzol, Toluol, Cyclohexan oder Petrol- Strahles eine Düse benutzt wird und der Strahlfor example benzene, toluene, cyclohexane or petroleum jet a nozzle is used and the jet äther in Frage. Der entstandene Paraformaldehyd unter mäßigem Überdruck austritt.ether in question. The resulting paraformaldehyde escapes under moderate excess pressure.

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