DE1494814A1 - Method and device for gas cleaning - Google Patents
Method and device for gas cleaningInfo
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Description
Die bindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Gasreinigung -u>< ,iM Vorrichtung zur Durchfuhrung dieses Verfahrens. Di e bond to an improved method for gas purification -u><, i M device for carrying out this method.
Bestimmte Abgase ve» Industriepro.eseen enthalten Zyanw,33er3toff,und eine wir.cungsvolle undCertain gases ve "Industriepro.eseen contain Zyanw, 33 er3toff and a wir.cun g svolle and
Bntfr-ung dieses giftigen Bestandteiles ist ein we.ent-Detection of this poisonous component is a we.ent-
liches Problem.real problem.
B3 i,t die der Krfindune zugrunde liegende Aufgabe, ein verbesaertes Verfahren su* Eeinigen eine, Zyan.asseratoff enthaltenden Gases au schaffen. B 3 i, t the task on which the Krfindune is based, an improved process to create a gas containing cyanogen water.
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Beispiele für Zyanwasserstoff enthaltende Gase sind Koksofengas, Hochofengas und Abgas aus kontinuierlichen vertikalen Muffelofen.Examples of hydrogen cyanide-containing gases are coke oven gas, blast furnace gas, and continuous vertical exhaust gas Muffle furnace.
Die Erfindung schafft ein Verfahren zum Reinigen eines Zyanwasserstoff enthaltenden Gases, wobei nach diesem Verfahren zuerst eine Reaktion zwischen dem Zyanwasserstoff, Ammoniak, Schwefelwasserstoff, Schwefel und Wasser herbeigeführt wird und das Reaktionsprodukt mit Schwefelsäure unter Druck umgesetzt wird»The invention provides a method for purifying a gas containing hydrogen cyanide, after which First process a reaction between the hydrogen cyanide, ammonia, hydrogen sulfide, sulfur and water is brought about and the reaction product is reacted with sulfuric acid under pressure »
Die Erfindung schafft auch ein Verfahren zum Reinigen von Zyanwasserstoff und Schwefelwasserstoff enthalten« dem Gas, wobei das Verfahren darin besteht, daß aus dem im Gas enthaltenen Schwefelwasserstoff Schwefel abgespalten wird und eine Reaktion zwischen den im Gas enthaltenen Zyanwasserstoff, Ammoniak und Schwefelwasserstoff dem abgespaltenen Schwefel und Wasser herbeigeführt wird οThe invention also provides a method for purifying hydrogen cyanide and hydrogen sulfide containing " the gas, the process being that sulfur is split off from the hydrogen sulfide contained in the gas and a reaction between the hydrogen cyanide, ammonia and hydrogen sulfide contained in the gas the split off sulfur and water is brought about ο
Die Erfindung schafft außerdem ein Verfahren zum Reinigen von Zyanwasserstoff und achwefelwasserstoff enthaltendem Gas, wobei Schwefel aus dem im Gas enthaltenen Schwefelwasserstoff abgespalten wird und eine Reaktion zwischen dem Zyanwasserstoff, Ammoniak, Schwefelwasserstoff, dem freigegebenen Schwefel und Waseer herbeigeführt wird,The invention also provides a method for purifying hydrogen cyanide and hydrogen sulfide containing Gas, whereby sulfur is split off from the hydrogen sulfide contained in the gas and a reaction between the hydrogen cyanide, ammonia, hydrogen sulfide, the released sulfur and water will,
·0ββ24/1050· 0ββ24 / 1050
BAD ORIGINALBATH ORIGINAL
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Ferner schafft die Erfindung ein Verfahren zum Reinigen eines Zyanwasserstoff enthaltenden Gases, wobei eine Reaktion zwischen dem Zyanwasserstoff, Ammoniak, Schwefelwasserstoff, in einem wässrigen Medium ausgefällten Schwefel und Wasser herbeigeführt wird«The invention also provides a method for purifying a gas containing hydrogen cyanide, wherein a reaction between the hydrogen cyanide, ammonia, hydrogen sulfide, precipitated in an aqueous medium Sulfur and water is brought about "
Ferner schafft die Erfindung ein Verfahren zum Reinigen eines Zyanwasserstoff enthaltenden Gases, wobei eine Reaktion des Zyanwasserstoffes mit Ammoniumpolysulfid herbeigeführt und das Reaktionsprodukt mit Schwefelsäure unter Druck umgesetzt wird«The invention further provides a method for purifying a gas containing hydrogen cyanide, wherein a Reaction of hydrogen cyanide with ammonium polysulphide brought about and the reaction product is reacted with sulfuric acid under pressure «
Die Erfindung schafft ferner ein Verfahren zum Reinigen eines Koksofengases, welches Zyanwasserstoff, Schwefelwasserstoff und Ammoniak enthält, wobei das Gas mit einer wässrigen Suspension von Schwefel gewaschen und das Reaktionsprodukt mit Schwefelsäure unter Druck so erhitzt wird, daß Aramoniumsulfat entsteht, worauf Schwefel aus dem nach dem Erhitzen unter Druck im Gas verbleibenden ächwefelwasserstoff so abgespalten wird, daß eine wässrige Suspension von jchwefel entsteht, von der ein Teil in die '/.aschstufe zurückgeleitet wird«The invention also provides a method for purifying a coke oven gas which contains hydrogen cyanide, hydrogen sulfide and containing ammonia, the gas being washed with an aqueous suspension of sulfur and the reaction product is heated with sulfuric acid under pressure so that aramonium sulfate is formed, whereupon Sulfur is split off from the hydrogen sulfide remaining in the gas after heating under pressure in such a way that that an aqueous suspension of sulfur is formed, part of which is returned to the '/.aschstufe will"
3ei der Reaktion von Zyan.vasserstofχ Mit Ammoniak, Schwef elwosseratof f, ^cnweiel und Wa33er wird Amnio-In the reaction of hydrogen cyanide with ammonia, Schwef elwosseratof f, ^ cnweiel and Wa33er becomes amniotic
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niumpolysulfid gebildet, welches mit dem Zyanwasserstoff reagiert und ein Reaktionsprodukt erzeugt, welches Ammoniumthiozyanat enthält. Beim Erhitzen dieses Reaktionsproduktes unter Druck mit Schwefelsäure wird Ammoniumsulfat, Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff gebildet. Dabei finden die folgenden chemischen Reaktionen statt»formed nium polysulphide, which with the hydrogen cyanide reacts and produces a reaction product which contains ammonium thiocyanate. When this reaction product is heated under pressure with sulfuric acid ammonium sulphate, carbon dioxide and hydrogen sulphide are formed. The following chemical reactions take place »
(1) 2NH4CH + H2S + (x - I)S(1) 2NH 4 CH + H 2 S + (x-I) S
(2) (NH4)2SX +■ 2HCN(2) (NH 4 ) 2 S X + ■ 2HCN
(3) NH4CNS + 2H2O + H3SO4 (3) NH 4 CNS + 2H 2 O + H 3 SO 4
)2SX + 2H2O 2NH4CNS + H2S + (x - 3)S (NH4)2 SO4 + CO2 + H2S.) 2 S X + 2H 2 O 2NH 4 CNS + H 2 S + (x - 3) S (NH 4 ) 2 SO 4 + CO 2 + H 2 S.
Der in einem wässrigen Medium niedergeschlagene Schwefel hat eine optimale Netzfähigkeit und Feinstverteilung für die oben geschilderte Reaktion (1) und zeigt eine außerordentliche Aktivität bei dieser Reaktion·The sulfur precipitated in an aqueous medium has an optimal wetting ability and fine distribution for the above reaction (1) and shows an extraordinary activity in this reaction
Vorzugsweise wird der Zyanwasserstoff mit Ammoniak, Schwefelwasserstoff, Schwefel und Wasser in etwa bei Umgebungstemperatur und etwa atmosphärischem Druck umgesetzt. Wenn das Gas zu heiß ist, bleibt Ammoniak nicht in wässriger Lösung« Bei Ammoniak enthaltenden Gasen kann dieser Ammoniak zur Reaktion herangezogen werden.Preferably, the hydrogen cyanide with ammonia, hydrogen sulfide, Sulfur and water reacted at about ambient temperature and about atmospheric pressure. If the gas is too hot, ammonia will not stay in the aqueous solution. ”In the case of gases containing ammonia, this Ammonia can be used for the reaction.
Vorzugsweise liegt der Schwefel in einer wässrigen Paste mit zwischen 1-7 Gewichts-% Schwefel vor, wobei wenigstens 80 io des Schwefels eine Teilchengröße unter 5 Mi-The sulfur is preferably present in an aqueous paste with between 1-7% by weight of sulfur, with at least 80 io of the sulfur having a particle size below 5 Mi-
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krön aufweist, und es wird eine zwischen der hundertfachen und fünftausendfachen der stöchiometrisehen Menge gemäß den Reaktionen (1) und (2) liegende Menge des Schwefels und die stöchiometrische Menge an Schwefelsäure nach der Reaktion (3) oder ein geringer Übersohuß verwendet.crown has, and it becomes one between a hundred times and five thousand times the stoichiometric view Amount according to reactions (1) and (2) lying amount of sulfur and the stoichiometric amount of sulfuric acid after reaction (3) or a slight excess is used.
Die Erhitzung unter Druck erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 1200C und 235°C (2500F und 450 F) und unter einem Druck zwischen 2,5 atü und 10,5 atü (40 psig und 150 psig)»The heating under pressure is preferably at a temperature between 120 0 C and 235 ° C (250 0 F and 450 F) and under a pressure between 2.5 atg and 10.5 atg (40 psig and 150 psig) »
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert»The invention is explained in more detail below with reference to the drawing using an exemplary embodiment »
Die Zeichnung zeigt ein Strangschema einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens βThe drawing shows a line diagram of a system for carrying out the method β according to the invention
Die Anlage bildet den Teil einer Koksofenanlage und kann zum Reinigen eines Schwefelwasserstoff, Ammoniak und Zyanwasserstoff enthaltenden Gases verwendet werden. Die Anlage enthält einen Wäscher 12, der mit Haschigringen in willkürlicher Verteilung gefüllt ist. Das Gas wird in den Wäscher durch eine Leitung H geführt, um zum Entfernen des Zyanwasserstoffes durch eine Flüssigkeit gewaschen zu werden, die eine wäss-The plant forms part of a coke oven plant and can be used to purify a gas containing hydrogen sulfide, ammonia and hydrogen cyanide. The system contains a washer 12 which is filled with hash rings in random distribution. The gas is fed into the scrubber through a line H in order to remove the hydrogen cyanide a liquid to be washed that has a watery
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rlge Suspension von Schwefel enthält, welcher in einer "Stretford"-Schwefeldaratellungsanlage I5 niedergeschlagen ist. Die Flüssigkeit wird dem Wäscher 12 durch eine Leitung 16 zugeführt» Die oben angeführten Reaktionen (1) und (2) finden im Wäscher 12 statt. Das Gas verläßt den Wäscher 12 durch eine Leitung 18 und die Flüssigkeit tritt durch eine Leitung 20 aus»contains rlge suspension of sulfur, which in a "Stretford" sulfur control system I5 knocked down is. The liquid is fed to the scrubber 12 through a line 16. The above Reactions (1) and (2) take place in the washer 12. The gas leaves the scrubber 12 through a line 18 and the liquid exits through a line 20 »
Die Leitung 20 führt zu einer Destillierblase 21, in der Schwefelwasserstoff und Ammoniak aus der Flüssigkeit ausgetrieben werden» Der Schwefelwasserstoff und der Ammoniak werden durch eine Leitung 23 in die Leitung 14 zurückgeführt ο Die Flüssigkeit tritt aus der Destillationsblase 21 durch eine Leitung· 25 aus. Die Leitung 25 führt zu einem Absitzbehälter 22, wo die Dchwefelpaste aus der Flüssigkeit abgeschieden wird. Die Schwefelpaste wird aus dem Behälter 22 in den Wäscher 12 durch, die Leitung 16 zurückgeführt, Durch eine in die Leitung 16 mündenäe Leitung 17 wird Wasser zugesetzt. Die klare Flüssigkeit verläßt den Behälter 22 durch eine Leitung 26,Line 20 leads to still 21 in which hydrogen sulfide and ammonia are removed from the liquid The hydrogen sulfide and the ammonia are driven out through a line 23 into the line 14 returned ο The liquid escapes from the Distillation pot 21 through line 25. The line 25 leads to a settling tank 22, where the Sulfur paste is separated from the liquid. The sulfur paste is returned from container 22 to scrubber 12 through line 16, through a line 17 opening into the line 16 becomes water added. The clear liquid leaves the container 22 through a line 26,
Die Leitung 26 führt in einen Chargenautoklaven 24, in dem die Flüssigkeit unter Druck mit hochkonzentrierter Schwefelsäure erhitzt wird, welche dem Autoklaven 24 durch eine Leitung 28 zugeführt wird» ImThe line 26 leads into a batch autoclave 24, in which the liquid under pressure with highly concentrated Sulfuric acid is heated, which is fed to the autoclave 24 through a line 28 »Im
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Autoklaven 24 findet die oben erläuterte Reaktion (3) statt. Die Flüssigkeit verläßt den Autoklaven 24 duroh eine Leitung 50, und das Gas durch eine Leitung 32, welche in die Leitung 18 mündet.In the autoclave 24, the reaction (3) explained above takes place. The liquid leaves the autoclave 24 duroh a line 50, and the gas through a line 32 which opens into the line 18.
Die Leitung 30 führt in die Anlage 34 für die Auskristallisatton von Ammoniumsulfat aus der Flüssigkeit.The line 30 leads into the system 34 for the crystallization of ammonium sulfate from the liquid.
Die Leitung 37 führt in die Anlage 13, in der Elementarschwefel aus dem Schwefelwasserstoff abgespalten wird. Die Anlage 13 enthält einen Wäscher 36, in welchem das Gas aus der Leitung 37 zum Ausscheiden des Schwefelwasserstoffes mit einer wässrigen Alkalilösung gewaschen wird, welche Natriumealze der Anthrachinondisulfosäur»n und Natriumvanadin enthält. Die Lösung tritt in den Wäscher 36 durch eine Leitung 38 ein und wird durch eine Leitung 40 abgeführt« Das Gas tritt durch eine Leitung 43 aus.The line 37 leads into the plant 13, in the elemental sulfur is split off from the hydrogen sulfide. The system 13 contains a washer 36 in which the Gas from line 37 to remove the hydrogen sulfide is washed with an aqueous alkali solution, which sodium salts of anthraquinone disulfonic acid »n and contains sodium vanadium. The solution enters the scrubber 36 through a line 38 and is discharged through a line 40. The gas exits through a line 43.
Die Leitung 40 führt in einen Belüftungsbehälter 42, in dem die Lösung durchlüftet wird. Ein Belüftungsrad 44 liegt im Behälter 42, der im wesentlichen die im deutschen Patent Nr. , ο (bzw. britisches Patent 919 467) beschriebene Ausbildung aufweistο EineThe line 40 leads into a ventilation tank 42, in which the solution is aerated. A ventilation wheel 44 is located in the container 42, which is essentially the in German patent no., o (or British patent 919 467) has o a
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wässrige Paste von niedergeschlagenem Schwefel wird aus der Lösung abgeschieden und verläßt den Behälter 42 dureh eine Leitung 46. Die im wesentlichen schwefelfreie Lösung wird aus dem Behälter 42 in den Wäscher 36 in eine Leitung 38 rückgeführtoaqueous paste of precipitated sulfur separates from the solution and leaves the container 42 through line 46. The essentially sulfur-free solution is transferred from container 42 to the scrubber 36 fed back into a line 38
Eine leitung 48 führt von der Leitung 46 zur Leitung 16 und ein Teil der wässrigen Schwefelpaste wird
durch diese Leitung 48 zurückgeführt und hält denA line 48 leads from the line 46 to the line 16 and part of the aqueous sulfur paste is
returned through this line 48 and holds the
Sohwefelanteil der Waschflüssigkeit für den WäscherSulfur content of the washing liquid for the washer
Selbstverständlich können viele Abwandlungsformen der beschriebenen Anlage vorgenommen werden. So kann z.B.
in einigen Fällen die Destillierblase 21 entfallen
oder der Absitzbehälter 22 durch ein Filter ersetzt
werden.Of course, many modifications of the system described can be made. In some cases, for example, the still 21 can be omitted
or the sedimentation tank 22 is replaced by a filter
will.
Wässrige Suspension von Schwefel mit S = 4,6 %f der inAqueous suspension of sulfur with S = 4.6 % f the in
_ Q —_ Q -
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einer der Anlage 13 entsprechenden Anlage niedergeschlagen istoa system corresponding to Annex 13 is deposited
Korngrößenverteilung der Schwefelteilchen:Grain size distribution of the sulfur particles:
Die Größenverteilung wurde in einer Vorrichtung bestimmt, wie sie in der britischen Patentanmeldung 68 23/62 der gleichen Anmelderin beschrieben ist»The size distribution was determined in a device as described in the British patent application 68 23/62 by the same applicant is described »
42,5 m'/h (1 590 cft/h) des Koksofengases werden mit 36 lit/min (9 gallons pom.) der Schwefelsuspengion gewaschene 42.5 m '/ h (1,590 cft / h) of the coke oven gas are washed with 36 lit / min (9 gallons p o m.) Of the sulfur suspension
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Nach dem Waschen hat das Gas folgende Zusammensetzung:After washing, the gas has the following composition:
Die Flüssigkeit wird nach dem Waschen mit konzentrierter Schwefelsäure bei einer Temperatur von 1380C (2800P)
und einem Druck von 3»1 atü (45 psig) erhitzt„ Dabei
* wurde eine anscheinend stöchiometrische Umwandlung des Ammoniumthiozyanats im Anunoniumsulf at beobachtet,The liquid is, after washing with concentrated sulfuric acid at a temperature of 138 0 C (280 0 P) and a pressure of 3 »1 atm (45 psig)" In this case, heated
* An apparently stoichiometric conversion of the ammonium thiocyanate in the ammonium sulfate was observed,
KoksofengasCoke oven gas
wie Beispiel Iolike example Io
42,5 a?/h (1 590 eft/h) Koksofengas wurden mit 36 lit/ min (8 gallons pam.) der Sohwefelsuspension gewaschene42.5 a? / H (1 590 eft / h) coke oven gas were washed with 36 lit / min (8 gallons p a m.) Of the sulfur suspension
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Nach dem Waschen hat das Gas folgende Zusammensetzung: After washing, the gas has the following composition:
Die Flüssigkeit wurde nach dem Waschen mit konzentrierter Schwefelsäure bei einer Temperatur von 177 C (350 F) und einem Druck von 8.75 atü (125 psig) erhitzt. Es erfolgte eine etwa 94 $-ige Umwandlung in Ammoniumsulfat.The liquid was after washing with concentrated sulfuric acid at a temperature of 177 C (350 F) and a pressure of 8.75 atmospheres (125 psig). About $ 94 conversion to ammonium sulfate occurred.
Es wurde im wesentlichen das Verfahren des Beispiele II wiederholt, wobei die Wanne-Druck-Behandlung der ge waschenen Flüssigkeit jedoch bei einer Temperatur von 1770C (35O0F) und einem Druck von 9,8 atü (125 psig) erfolgte. Dabei wurde eine etwa 97,5 $-ige Umwandlung in Ammoniumsulfat erreicht. There was repeated the procedure of Examples II essentially, wherein the trough-pressure treatment of liquid but ge washed (125 psig) was carried out at a temperature of 177 0 C (35O 0 F) and a pressure of 9.8 atm. About 97.5 $ conversion to ammonium sulfate was achieved.
- Patentansprüche -- patent claims -
-12-90982A/1050 -12-90982A / 1050
Claims (1)
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB3955064A GB1101379A (en) | 1964-09-29 | 1964-09-29 | Improvements in or relating to gas purification |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE1494814A1 true DE1494814A1 (en) | 1969-06-12 |
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Family Applications (1)
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DE19651494814 Pending DE1494814A1 (en) | 1964-09-29 | 1965-09-17 | Method and device for gas cleaning |
Country Status (2)
Country | Link |
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DE (1) | DE1494814A1 (en) |
GB (1) | GB1101379A (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4375450A (en) * | 1981-04-15 | 1983-03-01 | Osaka Gas Company, Ltd. | Gas purification system |
US4431608A (en) * | 1981-04-15 | 1984-02-14 | Osaka Gas Company | Gas purification system |
DE3327592A1 (en) * | 1983-07-30 | 1985-02-14 | Bergwerksverband Gmbh, 4300 Essen | Process for the elimination of hydrogen cyanide from gas mixtures containing this |
-
1964
- 1964-09-29 GB GB3955064A patent/GB1101379A/en not_active Expired
-
1965
- 1965-09-17 DE DE19651494814 patent/DE1494814A1/en active Pending
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1101379A (en) | 1968-01-31 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 |