DE1492955C3

DE1492955C3 - Process for the preparation of an edible fat mixture

Info

Publication number: DE1492955C3
Application number: DE19651492955
Authority: DE
Inventors: David Patrick Joseph Potters Bar Middlesex Moran, (Grossbritannien)
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1964-03-25
Filing date: 1965-03-24
Publication date: 1976-08-12

Description

Die Erfindung bezieht sich auf Speisefettmischungen, die aus einer kontinuierlichen Phase auf der Basis von Emulsionen, die eine kontinuierliche Phase von halbfestem Fett und eine disperse Phase, die selbst aus einer Fett-in-Wasser-Emulsion besteht, umfassen.The invention relates to edible fat mixtures which consist of a continuous phase on the basis of Emulsions that have a continuous phase made up of semi-solid fat and a disperse phase that is made up of itself a fat-in-water emulsion.

Die hier verwendeten Ausdrücke »öl« und »Fett« werden gleichbedeutend angewendet.The terms "oil" and "fat" used here are used synonymously.

Gewöhnliche Margarine stellt eine normalerweise feste Emulsion von Öl und Wasser dar, welche aus 15 bis 20 Gewichtsprozent einer wäßrigen Phase, die in der kontinuierlichen Fettphase dispergiert ist, besteht, d. h., sie ist eine sogenannte »Wasser-in-öl-Emulsion«, wobei die wäßrige Phase zwischen 15 und 20 % des Gesamtgewichts darstellt. Die physikalischen Eigenschaften und bis zu einem gewissen Ausmaß die organoleptischen Eigenschaften dieser Wasser-in-Öl-Emulsionen werden von der Zusammensetzung der kontinuierlichen und homogen gebildeten Fettphase weitgehend bestimmt, wodurch die Wahl und/oder die Mengen der Komponenten wesentlich begrenzt sind.Ordinary margarine is a normally solid emulsion of oil and water which consists of 15 to 20 percent by weight of an aqueous phase which is dispersed in the continuous fat phase, d. That is, it is a so-called "water-in-oil emulsion", with the aqueous phase between 15 and Represents 20% of the total weight. The physical properties and, to some extent, the Organoleptic properties of these water-in-oil emulsions are determined by the composition of the continuous and homogeneously formed fat phase largely determined, whereby the choice and / or the quantities of the components are substantially limited.

Die Erfindung bezieht sich auf eine andere Art von normalerweise festen Emulsionen von öl und Wasser, welche eine kontinuierliche Phase von halbfestem Fett und eine disperse Phase, die selbst aus einer stabilisierten Dispersion eines flüssigen Öls in einem wäßrigen Medium besteht, umfassen. Unter einem halbfesten Fett ist ein Fett mit den Schmelzeigenschaften von Butterfett oder Margarinefett und vorzugsweise mit einem Steigschmelzpunkt von etwa 32 bis 35°C zu verstehen.The invention relates to another type of normally solid emulsions of oil and water, which is a continuous phase of semi-solid fat and a disperse phase that is itself made up of a stabilized Dispersion of a liquid oil in an aqueous medium comprises. Under a semi-solid Fat is a fat with the melting properties of butter fat or margarine fat and preferably with to understand a slip melting point of about 32 to 35 ° C.

Aus der US-PS 25 75 874 ist es bekannt, daß die Konsistenz von Butter, verglichen mit gewöhnlicher Margarine, mit der Tatsache verbunden ist, daß die Fettphase von Butter emulgiertes Fett eines höheren Schmelzpunkts enthält. In der US-Patentschrift wird eine Margarine beschrieben, in der die Fettphase emulgiertes Fett eines höheren Schmelzpunkts enthält, um die Konsistenz von Butter nachzuahmen. Die Bildung und Stabilität der vorgesehenen Doppelemulsion soll von dem Unterschied zwischen den beidenFrom US-PS 25 75 874 it is known that the consistency of butter, compared with ordinary Margarine, is associated with the fact that the fat phase of butter emulsified fat of a higher level Contains melting point. In the US patent a margarine is described in which the fat phase Contains emulsified fat with a higher melting point to mimic the consistency of butter. the The formation and stability of the intended double emulsion should differ from the two

ίο ölphasen abhängen, wobei die innere Phase zu hart und zu spröde ist, um eine Phasenumkehr zu erfahren. Gelatine- und Alginatstabilisierungsmittel sind zusätzlich zu den Emulgatoren vorgesehen, um die Emulsion zu stabilisieren. Der Durchmesser der dispergierten Fettkügelchen ist etwa der gleiche wie der jenige von Milchfett.ίο Oil phases depend, the inner phase being too hard and is too brittle to experience phase reversal. Gelatin and alginate stabilizers are additional provided to the emulsifiers in order to stabilize the emulsion. The diameter of the dispersed Fat globule is about the same as that of milk fat.

In der US-PS 27 87 550 ist eine Doppelemulsionsmargarine mit einem höherschmelzenden, dispergierten Fett, das gewöhnlich fest ist, um den Emulgator zu adsorbieren, anstatt ihn aufzulösen, und dann eine größere Oberflächenaktivität zu schaffen, beschrieben.In US-PS 27 87 550 is a double emulsion margarine with a higher melting, dispersed Fat, which is usually solid, to adsorb the emulsifier instead of dissolving it, and then a to create greater surface activity is described.

Es ist gefunden worden, daß Margarinen auf derIt has been found that margarines on the

Basis von Doppelemulsionsstrukturen (Duplex-Margarinen), welche dispergiertes Fett von höherem Schmelzpunkt enthalten, für Handelszwecke ungenügend stabil sind, da sie sich in Einzelemulsionsstrukturen umwandeln, wobei das innere Fett in die kontinuierliche Fettphase aussickert.
Die Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung einer Speisefettmischung mit einer stabilen Doppelemulsionsstruktur, bei welchem die Gefahr des Aussickerns des inneren Fetts in die kontinuierliche Fettphase wesentlich herabgesetzt ist.Based on double emulsion structures (duplex margarines), which contain dispersed fat with a higher melting point, are insufficiently stable for commercial purposes, since they transform into single emulsion structures, with the inner fat seeping out into the continuous fat phase.
The object of the invention is to create a method for producing an edible fat mixture with a stable double emulsion structure, in which the risk of the inner fat seeping out into the continuous fat phase is substantially reduced.

Das Verfahren gemäß der Erfindung zur Herstellung einer Speisefettmischung, bei welchem Fett in einem wäßrigen, Casein enthaltenden Medium zur Bildung einer rahmavtigen Fett-in-Wasser-Emulsion dispergiert wird, diese homogenisiert wird, die homogenisierte Emulsion im Fett dispergiert wird und die sich ergebende Emulsion einer raschen Abschreckung mit nachfolgender partieller Kristallisation von Fett unterworfen wird, ist durch die folgende Kombination von Merkmalen gekennzeichnet, daß (a) als disperse PhaseThe method according to the invention for the preparation of an edible fat mixture, in which fat in one aqueous, casein-containing medium to form a creamy fat-in-water emulsion is, this is homogenized, the homogenized emulsion is dispersed in the fat and the The resulting emulsion is subjected to rapid quenching with subsequent partial crystallization of fat is characterized by the following combination of features that (a) as the disperse phase

eine Öl-in-Wasser-Emulsion, deren Öltröpfchen eine Größe von 0,5 bis 1 Mikron aufweisen und die 30 bis 65 Gewichtsprozent eines Speiseöls mit hohen Anteilen an Linolsäure, 10 bis 15 Gewichtsprozent Casein und 1 bis 5 Gewichtsprozent eines Sequestrierungsmittels für Calcium enthält, wobei die Prozentangaben jeweils auf das Gewicht der sich ergebenden wäßrigen Phase bezogen sind, und (b) als kontinuierliche Phase ein plastisches Margarinefett mit einem Steigschmelzpunkt von 32 bis 35⁰C verwendet werden.an oil-in-water emulsion, the oil droplets of which are 0.5 to 1 micron in size, and which contains 30 to 65 percent by weight of an edible oil with high levels of linoleic acid, 10 to 15 percent by weight of casein and 1 to 5 percent by weight of a calcium sequestering agent , the percentages being based in each case on the weight of the resulting aqueous phase, and (b) a plastic margarine fat with a slip point of 32 to 35 ^° C. being used as the continuous phase.

Bei einer Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung wird ein öl, das während der Lagerzeit des Produkts bei atmosphärischer Temperatur im wesentlichen flüssig verbleibt (in einer Menge, welche im Bereich von wenigen Prozent bis zu etwa 65 Ge-In one embodiment of the method according to the invention, an oil is used during the storage period of the product remains essentially liquid at atmospheric temperature (in an amount which in the range from a few percent up to about 65

wichtsprozent der herzustellenden Öl-in-Wasser-Emulsion liegen kann), in einer wäßrigen Phase in Gegenwart von Casein und gegebenenfalls Gelatine das Sequestrierungsmittel für Calciumionen einer Temperatur von etwa 55 bis 65° C dispergiert, die so erhalteneweight percent of the oil-in-water emulsion to be produced), in an aqueous phase in the presence of casein and optionally gelatin, the sequestering agent for calcium ions of a temperature dispersed from about 55 to 65 ° C, the thus obtained

Öl-in-Wasser-Emulsion bis zu einer Teilchengröße des Öls von etwa 0,5 bis etwa 1 Mikron homogenisiert und die homogenisierte Dispersion in der vorstehend angegebenen Weise weiterbehandelt.Oil-in-water emulsion homogenized to a particle size of the oil of about 0.5 to about 1 micron and the homogenized dispersion is further treated in the manner indicated above.

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Eiweißartige Schutzkolloide, wie Casein, ergeben werden, werden bisweilen als unbefriedigend für einen eine maximale Stabilität und sind besonders für solche solchen Verwendungszweck auf Grund eines uneröl-in-Wasser-Emulsionen wichtig, welche 50 bis wünschten Geschmacks angesehen. Gemäß der Er-65 Gewichtsprozent Fett enthalten. Die Verwendung findung können derartige Fette in der inneren Fettvon Casein in Mischung mit einer geringeren Menge 5 phase ohne Nachteile zur Anwendung gelangen.
Gelatine, beispielsweise 2 bis 10% Casein und 0,5 bis Die Produkte gemäß der Erfindung erlauben auch 1 oder 2%. Gelatine, bezogen auf das Gewicht von die Einverleibung von öllöslichen, geschmackerteilen-Wasser, ist besonders vorteilhaft. Als Hilfsmittel kann den Verbindungen oder deren Vorläufern in die disein Emulgiermittel, beispielsweise Mono- und/oder perse ölphase, die eine gewünschte Geschmacks-Diglycerid von Stearin- und/oder anderen höheren io wirkung beim Kochen ergeben, die jedoch bei gleicher Fettsäuren, Fettsäureester von Polyglycerin, Fett- Konzentration bei Raumtemperatur als Verbindungen säureteilester von mehrwertigen Alkoholanhydriden angesehen werden können, die Wasser-in-öl-Emul- und Fettsäurepolyalkylenteilester von mehrwertigen sionen, wie gebräuchliche Margarine, einen uner-Alkoholanhydriden, Anwendung finden. wünschten Geschmack oder Geruch erteilen. Produkte Die wäßrige Phase wird vorzugsweise hergestellt, 15 dieser Art, die in der dispersen ölphase eine oder indem man ein geeignetes Sequestrierungsmittel in mehrere der geschmack- oder geruchgebenden VerWasser oder Magermilch löst, so daß der pH-Wert bindungen oder deren Vorläufer enthalten, zeigen den bei etwa 10 ist, dann Casein mit oder ohne einem Vorteil, daß bei Anwendung als Brotaufstrich die disEmulgiermittel zugibt und anschließend den pH-Wert perse ölphase nicht so leicht mit den geschmacksauf etwa 5 bis 7 einstellt. Geeignete Sequestrierungs- 20 empfindlichen Bereichen des Mundes in Berührung mittel sind z. B. Trinatriumcitrat und insbesondere gelangt, während beim Kochen der erwünschte Ge-Natriumtripolyphosphat. Vorzugsweise wird das Emul- schmack oder Geruch freigegeben wird,
giermittel in einer Menge von 0 bis etwa 2% einver- Diese Geschmack oder Geruch erteilenden Verbinleibt, wobei die Prozentangabe auf das Gewicht der düngen (Aromatisierungs- oder Würzstoffe) können sich ergebenden wäßrigen Phase bezogen ist. Die Ein- 25 irgendwelche der öllöslichen Verbindungen sein, welche stellung des pH-Werts kann beispielsweise durch Zu- zur Erteilung eines Butteraromas an Margarine beim gäbe der erforderlichen Menge Citronensäure oder Kochen verwendet werden, beispielsweise die Lactone Sorbinsäure ausgeführt werden, wobei diese Säuren von 7- und ^-Hydroxycarbonsäuren, insbesondere auch zur bakteriologischen Stabilität des Endprodukts solchen mit einem Gehalt von 10 bis 14 Kohlenstoffbeitragen. 30 atomen, Nelkenöl und Phenylacetaldehyd.Proteins-like protective colloids, such as casein, are sometimes found to be unsatisfactory for maximum stability and are particularly important for such uses due to a non-oil-in-water emulsions which have a desired taste. According to the Er-65 percent by weight fat. Such fats can be used in the inner fat of casein in admixture with a smaller amount without any disadvantages.
Gelatin, for example 2 to 10% casein and 0.5 to The products according to the invention also allow 1 or 2%. Gelatin, based on the weight of the incorporation of oil-soluble, flavor-fringing water, is particularly beneficial. As an aid, the compounds or their precursors can be incorporated into the disein emulsifying agents, for example mono- and / or per se oil phase, which give a desired taste diglyceride of stearic and / or other higher io effect when cooking, but which, with the same fatty acids, fatty acid esters of Polyglycerin, fat concentration at room temperature can be viewed as compounds of partial acid esters of polyhydric alcohol anhydrides, the water-in-oil emuls and fatty acid polyalkylene partial esters of polyvalent sions, such as common margarine, a non-alcoholic anhydride, are used. desired taste or smell. Products The aqueous phase is preferably produced, 15 of this type, which in the disperse oil phase one or by dissolving a suitable sequestering agent in several of the taste or odor-giving water or skimmed milk, so that the pH value binds or contain their precursors is at about 10, then casein with or without an advantage that when used as a spread, the disemulsifying agent is added and then the pH value per oil phase is not so easily adjusted to about 5 to 7 with the taste. Suitable sequestering 20 sensitive areas of the mouth in contact are z. B. trisodium citrate and in particular, while cooking the desired Ge sodium tripolyphosphate. Preferably the emul- taste or odor is released,
These taste or odor-imparting compounds are included, the percentage being based on the weight of the fertilizing (flavoring or spices) resulting aqueous phase. The input can be any of the oil-soluble compounds, which setting the pH value can be used, for example, by adding a buttery flavor to margarine when giving the required amount of citric acid or cooking, for example the lactones sorbic acid, these acids being carried out from 7 - And ^ -hydroxycarboxylic acids, in particular those with a content of 10 to 14 carbon contribute to the bacteriological stability of the end product. 30 atoms, clove oil and phenylacetaldehyde.

Das teilweise kristallisierte Fettgemisch, in welches Vorläufer für diese Aromatisierungsmittel oder -verdie homogenisierte Öl-in-Wasser-Dispersion einge- bindungen sind z. B. Ester von γ- und <5-Hydroxy-. mischt wird, enthält vorzugsweise etwa 0,5 bis etwa carbonsäuren, insbesondere solcher mit einem Gehalt 1 Gewichtsprozent eines eßbaren oder genießbaren von 10 bis 14 Kohlenstoffatomen.
Emulgiermittels, wie z. B. Lecithin. Da dieses Fett- 35 Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beigemisch die äußere Fettphase bildet, soll es einen spielen näher erläutert,
etwas unterhalb der Mundtemperatur liegenden Steig- . .
schmelzpunkt von etwa 32 bis 35° C aufweisen. Das B e 1 s ρ ι e 1 1
Fettgemisch soll beim Mischen in der Öl-in-Wasser- 3 Gewichtsteile Natriumtripolyphosphat wurden in Dispersion teilweise kristallisiert sein, und die Tempe- 40 90 Gewichtsteilen frisch entrahmter Milch mit einem ratur des genannten Fettgemisches soll in Abhängig- Gehalt an etwa 3,5 Gewichtsteilen Eiweiß bei einer keit von seinem Steigschmelzpunkt bei etwa 30 bis Temperatur von etwa 40⁰C unter mäßigem Rühren 32° C gehalten werden. gelöst. In dieser Lösung wurden unter Rühren 8 Ge-Gewünschtenfalls kann während der Herstellung wichtsteile Säure-Casein dispergiert, wodurch die oder Bereitung Salz zugegeben werden. Zur Erzielung 45 Gesamteiweißkonzentration in der Milch auf etwa einer homogenen Verteilung wird es vorzugsweise in 12 Teile gebracht wurde. Dieser Dispersion-wurde eine geringen Mengen der wäßrigen Phase einverleibt. Die ausreichende Menge einer 60 %igen Lösung von gemäß der Erfindung hergestellte Fettzusammen- Citronensäure zugegeben, um den pH-Wert von etwa Setzung, wie Margarine, erfordert weniger Salz als 7,2 auf 6,0 zu erniedrigen. Nach Steigerung der Temgewöhnliche Margarine. 50 peratur dieser wäßrigen Phase auf etwa 65° C wurden Das normalerweise flüssige Öl kann aus einem Öl unter konstantem Rühren allmählich 185 Gewichtsmit einem verhältnismäßig hohen Anteil von mehrfach teile einer ölphase, bestehend aus 74 Teilen eines auf ungesättigten Fettsäuregruppen wie Sonnenblumenöl einen Steigschmelzpunkt von 43° C gehärteten Palmöls oder Safloröl bestehen. Aus biologischen Gründen und 111 Teilen Erdnußöl, zugegeben, und die erhaltene werden derartige öle durch die Auswahl einer öl- 55 Mischung wurde homogenisiert, bis die Teilchengröße t zusammensetzung mit einem zufriedenstellenden Steig- der ölphase 0,5 bis 1,0 Mikron betrug, wobei die \ schmelzpunkt als kontinuierliche Ölphase besonders Temperatur bei etwa 60° C gehalten wurde. Das e bewertet oder beurteilt, wobei keine Schwierigkeit bei erhaltene Rahmprodukt wurde nach Abkühlung auf der Herstellung eines Produktes mit einem hohen 30⁰C in kleinen Anteilen unter kontinuierlichem Anteil an mehrfach ungesättigtem öl auftritt, das aus- 60 Rühren bei dieser Temperatur zu 255 Gewichtsteilen reichend steif ist, um geformt zu werden, wohingegen einer ölphase, bestehend aus 101 Teilen eines durch ein gebräuchliches Produkt mit einer ölphase, welche ungelenkte Umesterung erhaltenen Schmaizprodukts mit den verbundenen Ölphasen eines derartigen Pro- und 152 Teilen eines auf einen Steigschmelzpunkt von _;e dukts gemäß der Erfindung identisch ist, zu weich 35° C gehärteten Fischöls und 2 Gewichtsteilen Leci- ;s sein würde, um geformt zu werden, und im flüssigen 65 thin, von gleicher Temperatur zugegeben. Das sich rt Zustand in Behälter eingefüllt werden müßte. ergebende Rahm-in-öl-System wurde nacheinander .d Bestimmte Fette, z. B. Rapssamenöl, welche in ge- durch einen Vormischer, eine Vorkristallisationseinbräuchlicher Margarine gegebenenfalls verwendet heit, eine Wärmeaustauscher-A-Einheit und eineThe partially crystallized fat mixture, in which precursors for these flavoring agents or flavorings are incorporated, for example, the homogenized oil-in-water dispersion. B. Esters of γ- and <5-hydroxy-. is mixed, preferably contains about 0.5 to about carboxylic acids, especially those containing 1 percent by weight of an edible or palatable of 10 to 14 carbon atoms.
Emulsifier, e.g. B. lecithin. Since this fat forms the outer fat phase, it should be explained in more detail below by means of admixture.
rising slightly below mouth temperature. .
have a melting point of about 32 to 35 ° C. The B e 1 s ρ ι e 1 1
Fat mixture should be partially crystallized when mixed in the oil-in-water- 3 parts by weight of sodium tripolyphosphate were partially crystallized in dispersion, and the temperature should be based on about 3.5 parts by weight of protein be held at a speed from its slip melting point at about 30 to a temperature of about 40 ⁰ C with moderate stirring 32 ° C. solved. 8 Ge-If desired, parts by weight of acid-casein can be dispersed in this solution with stirring, whereby salt can be added to the preparation. To achieve 45 total protein concentration in the milk on approximately a homogeneous distribution it is preferably divided into 12 parts. A small amount of the aqueous phase was incorporated into this dispersion. The sufficient amount of a 60% solution of fatty compound citric acid prepared according to the invention added to lower the pH from about a settlement, such as margarine, requires less than 7.2 salt to 6.0. After increasing the tempo Ordinary margarine. 50 temperature of this aqueous phase to about 65 ° C. The normally liquid oil can gradually 185 weight from an oil with constant stirring with a relatively high proportion of several parts of an oil phase, consisting of 74 parts of an unsaturated fatty acid group such as sunflower oil a slip point of 43 ° C are hydrogenated palm oil or safflower oil. For biological reasons, and 111 parts of peanut oil are added, and the resulting oils are homogenized by selecting an oil mixture until the particle size t composition with a satisfactory increase in the oil phase is 0.5 to 1.0 microns, with was the \ melting point as a continuous oil phase particularly temperature at about 60 ° C. The e rated or assessed, with no difficulty in the obtained cream product occurring after cooling on the production of a product with a high 30 ⁰ C in small proportions with a continuous proportion of polyunsaturated oil, sufficient stirring at this temperature to 255 parts by weight is stiff to be shaped, whereas an oil phase consisting of 101 parts of a blown product obtained by a common product having an oil phase which unguided transesterification with the associated oil phases of such a pro and 152 parts of a slip melting point of _; The product according to the invention is identical, to soft 35 ° C hardened fish oil and 2 parts by weight of Leci-; s would be to be molded, and added in the liquid 65 thin, at the same temperature. The red state would have to be filled into the container. The resulting cream-in-oil system was successively .d Certain fats, e.g. B. rapeseed oil, which is used in ge by a premixer, a precrystallization-ready margarine, a heat exchanger-A-unit and a

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Wärmeaustauscher-B-Einheit geführt. Das die B-Ein- und in einen Behälter einer WärmeaustauscheranlageHeat exchanger B-unit out. The B-A and in a tank of a heat exchanger system

heit verlassende Produkt besitzt eine ausreichende eingebracht. In einen zweiten Behälter wurdenthe product leaving it has a sufficient amount of introduced. Were in a second container

Stärke, um mühelos zu Formungen geformt und in 265,4 Teile einer Fettmischung gegossen, welche durchStarch to be effortlessly molded into shapes and poured into 265.4 parts of a fat blend which through

einer Verpackungsmaschine verpackt zu werden. Umesterung vonto be packed in a packaging machine. Transesterification of

^{B e} ' ^s P ^{i e} ^l ² 132,7 Teilen Sonnenblumenöl, ^{B e} ' ^s P ^ie ^l ² 132.7 parts of sunflower oil,

Gemäß einer Abänderung der im Beispiel 1 be- 39,8 Teilen eines auf einen SteigschmelzpunktAccording to a modification of the 39.8 parts in Example 1 to one slip melting point

schriebenen Verfahrensweise wurden bei der Herstel- von 58°C gehärteten Palmöls undThe procedure described were used in the production of 58 ° C hydrogenated palm oil and

lung der wäßrigen Phase 3 Gewichtsteile Natrium- 92,9 Teilen Kokosnußöl
tripolyphosphat in einer Mischung aus 20 Gewichts- iodevelopment of the aqueous phase 3 parts by weight of sodium 92.9 parts of coconut oil
tripolyphosphate in a mixture of 20 weight io

teilen Butterserum und 80 Gewichtsteilen frisch ent- und Zugabe von 3 Teilen von Monoglyceriden vonshare butter serum and 80 parts by weight freshly removed and added 3 parts of monoglycerides from

rahmter Milch mit einem Gehalt von etwa 2,5 Ge- Schmalz bei 70° C erhalten worden war.cream milk with a content of about 2.5 g lard at 70 ° C.

wichtsteilen Eiweiß bei einer Temperatur von etwa Die Fettmischung wurde aus dem zweiten Behälterparts of protein at a temperature of about The fat mixture was from the second container

40° C unter mäßigem Rühren gelöst. In dieser Lösung zu einer Wärmeaustauscher-Α-Einheit geführt, wo sie40 ° C with moderate stirring. In this solution led to a heat exchanger Α unit, where they

wurden unter Rühren 8 Gewichtsteile von Säure- 15 auf 25°C abgekühlt wurde. In das aus dieser Einheit8 parts by weight of acid-15 were cooled to 25 ° C. with stirring. In that from this unity

Casein zugegeben und dispergiert, wodurch die Ge- fließende Fett wurde das Fettgemisch aus dem erstenCasein was added and dispersed, making the flowing fat the fat blend from the first

samteiweißkonzentration in der Dispersion auf etwa Behälter in solchen Anteilen zugegeben, daß eineVelvet protein concentration in the dispersion is added to approximately container in such proportions that a

11 Teile gebracht wurde. Zu dieser Dispersion wurde Mischung mit einem Gehalt von 16 bis 20% Wasser11 parts was brought. A mixture with a content of 16 to 20% water was added to this dispersion

eine ausreichende Menge einer 60%igen Lösung von sich ergab. Die Mischung wurde zuerst zu einer Vor-resulted in a sufficient amount of a 60% solution of itself. The mixture was first made into a pre

Citronensäure zugegeben, um den pH-Wert von etwa 20 kristallisationseinheit geführt, wo eine weitere Kri-Citric acid was added to bring the pH to around 20 crystallization unit, where another crisis

7,1 auf etwa 6,0 zu erniedrigen. Nach Steigerung der stallisation des Fettes unter Rühren stattfand, und7.1 to lower to about 6.0. After increasing the stallisation of the fat took place with stirring, and

Temperatur dieser wäßrigen Phase auf etwa 60° C dann wiederum durch eine weitere Α-Einheit geleitet,Temperature of this aqueous phase to about 60 ° C then again passed through another Α-unit,

wurden allmählich unter konstantem Rühren 190 Ge- in welcher sie auf 15° C gekühlt wurde, worauf siewere gradually under constant stirring 190 Ge in which it was cooled to 15 ° C, whereupon it

wichtsteile Butteröl zugegeben, und die erhaltene durch eine Wärmeaustauscher-B-Einheit zu einer Ver-parts by weight of butter oil added, and the obtained through a heat exchanger B unit to a

Mischung wurde homogenisiert, bis die Teilchengröße 25 packungseinheit geführt wurde,Mixture was homogenized until the particle size was 25 packing units,

der ölphase 0,5 bis 1,0 Mikron betrug, wobei die Das Produkt besaß trotz seines hohen Gesamt-the oil phase was 0.5 to 1.0 microns, the product having, despite its high overall

Temperatur bei etwa 60° C gehalten wurde. Der gehalts an flüssigem Fett eine untere Fließgrenze vonTemperature was maintained at about 60 ° C. The liquid fat content has a lower yield point of

erhaltene Rahm wurde auf 30° C gekühlt und dann etwa 850 g/cm² und konnte nach dem gebräuchlichenobtained cream was cooled to 30 ° C and then about 850 g / cm ² and could after the usual

bei dieser Temperatur in kleinen Mengen unter konti- Einwickelverfahren verpackt werden,be packed at this temperature in small quantities using a continuous wrapping process,

nuierlichem Rühren zu 335 Gewichtsteilen Butteröl 30 . .thorough stirring to 335 parts by weight of butter oil 30. .

und 5 Gewichtsteilen Lecithin von gleicher Tempe- ü e 1 s ρ 1 e l 4and 5 parts by weight of lecithin at the same temperature

ratur gegeben, wobei die Temperatur bei 30° C auf- Eine wäßrige Phase wurde hergestellt, indem mangiven temperature, the temperature at 30 ° C. An aqueous phase was prepared by

rechterhalten wurde. Das erhaltene Rahm-in-öl- zu frisch entrahmter Milch bei 40° C etwa 1% Na-was preserved. The obtained cream-in-oil to freshly skimmed milk at 40 ° C about 1% Na-

System wurde dann aufeinanderfolgend durch einen triumtripolyphosphat, 2% Salz, 1 bis 2% Gelatine,System was then successively replaced by a trium tripolyphosphate, 2% salt, 1 to 2% gelatin,

Vormischer, eine Vorkristallisationseinheit, eine War- 35 4 bis 6 % ausgefälltes Casein (jeweils bezogen auf dasPremixer, a precrystallization unit, a was- 35 4 to 6% precipitated casein (each based on the

meaustauscher-A-Einheit und eine Wärmeaustauscher- Gewicht der Milch) und eine ausreichende Menge anmeaustauscher-A-unit and a heat exchanger- weight of the milk) and a sufficient amount of

B-Einheit geführt. Das die B-Einheit verlassende Citronensäure zugab, um einen End-pH-Wert von 5,6B-unit led. The citric acid exiting the B-unit added to a final pH of 5.6

Produkt besaß eine ausreichende Stärke oder Festig- zu erhalten. Die Bestandteile wurden nacheinanderThe product possessed sufficient strength or strength to be obtained. The ingredients were one after the other

keit, um mühelos zu Formungen oder Preßstücken zugegeben, wobei bei jeder Stufe auf die Erzielungability to be added effortlessly to moldings or pressed pieces, with each step aimed at achieving

geformt und in einer Verpackungsmaschine verpackt 4° einer vollständigen Lösung unter Vermeidung einermolded and packed in a packaging machine 4 ° of a complete solution avoiding a

zu werden. Belüftung durch zu kräftiges Rühren geachtet wurde.to become. Ventilation was taken care of by stirring too vigorously.

B e i s t> i e 1 3 ^'^e Temperatur der Endlösung wurde auf 60 bis 65° CB ice t> Ie 1 3 ^ ^e temperature of the final solution was at 60 to 65 ° C

gesteigert, und es wurde ein Rahm hergestellt, indemincreased, and a cream was made by

Eine wäßrige Phase wurde hergestellt aus in die wäßrige Phase gemäß der im Beispiel 4 beschrie-An aqueous phase was prepared from in the aqueous phase according to the described in Example 4

87,8 Teilen Magermilch oder süß-saurer Milch 45 benen Arbeitsweise Sonnenblumenöl emulgiert wurde;87.8 parts of skimmed milk or sweet and sour milk 45 benen procedure sunflower oil was emulsified;

7,0 Teilen Säure-Casein die erhaltene Creme wurde in der im Beispiel 4 an-7.0 parts of acid-casein, the cream obtained was in the example 4 different

2,6 Teilen Natriumtripolyphosphat gegebenen Weise homogenisiert.2.6 parts of sodium tripolyphosphate homogenized given manner.

0,8 Teilen Citronensäure Das in diesem Beispiel beschriebene Verfahren0.8 parts citric acid. The procedure described in this example

1,8 Teilen Salz wurde dann mit der Abänderung fortgeführt, daß an1.8 parts of salt was then continued with the modification that on

jQQQ 50 Stelle des Einspritzens des Rahms in die Fettmischung,jQQQ 50 point of injecting the cream into the fat mixture,

' ' welche die äußerste Fettphase bilden soll, die Mischung'' which should form the outermost fat phase, the mixture

Die Milch wurde auf 40° C erhitzt und das Poly- mittels Durchleiten durch eine Wärmeaustauscherphosphat darin aufgelöst. Dieser Lösung wurde lang- Α-Einheit gekühlt wurde, der Rahm in die Fettsam das Säure-Casein unter kräftigem Mischen, jedoch mischung bei 4O⁰C in dem Vormischbehälter einge-• unter Vermeidung von Belüftung zugegeben. Citronen- 55 mischt wurde und das erhaltene Gemisch wiederum säure und Salz wurden ebenfalls eingebracht. Die durch eine Vorkristallisationseinheit, eine A-Einheit Temperatur wurde danach auf 65°C gesteigert und aus welcher es bei 25°C abgegeben wurde, und eine 185,7 Teile Sonnenblumenöl wurden anteilweise unter B-Einheit zu der Verpackungsmaschine geführt wurde, kräftigem Rühren zur Erzielung einer teilweisen Emul- Es ist ersichtlich, daß die im Beispiel 8 beschriebene gierung zugegeben. 60 Arbeitsweise sich von den vorstehenden BeispielenThe milk was heated to 40 ° C and the polymer dissolved in it by passing it through a heat exchange phosphate. This solution was long Α unit was chilled, the cream the acid casein with vigorous mixing, but the mixture at 4O ⁰ C in the premix tank einge- • avoiding ventilation added to the Fettsam. Lemon 55 was mixed and the resulting mixture, in turn, acid and salt were also added. The through a precrystallization unit, an A-unit temperature was then increased to 65 ° C and from which it was dispensed at 25 ° C, and a 185.7 parts of sunflower oil was partially fed under the B-unit to the packaging machine, vigorous stirring A partial emulsion is obtained. It can be seen that the alloy described in Example 8 is added. 60 Procedure differs from the previous examples

Nach Vervollständigung der Zugabe wurde das sich dadurch unterscheidet, daß der Rahm, aus dem dieAfter the addition was complete, the difference was that the cream from which the

ergebende öl-in-Wasser-System zunächst bei einem wäßrige Phase gebildet wird, mit dem die kontinuier-resulting oil-in-water system is initially formed in an aqueous phase with which the continuous

Druck von etwa 35,2 atü und dann bei etwa 176 oder liehe Phase bildenden Fett ohne Vorkühlung des FettesPressure of about 35.2 atmospheres and then about 176 or less phase-forming fat without pre-cooling the fat

211 atü homogenisiert, bis die öltröpfchengröße auf zur Erzielung einer teilweisen Kristallisation gemischt einen Mittelwert von etwa 1 Mikron erniedrigt war. 65 wird, wobei das Mischen bei einer gut oberhalb des211 atmospheres homogenized until the oil droplet size is mixed up to achieve partial crystallization was decreased by an average of about 1 micron. 65, with mixing at well above the

Die Temperatur wurde bei 65°C, erforderlichenfalls Steigschmelzpunktes des Fettes liegenden TemperaturThe temperature was 65 ° C, if necessary the rising melting point of the fat

durch Erhitzen des Homogenisators, gehalten. ausgeführt wird. Diese Arbeitsweise besitzt verschie-by heating the homogenizer. is performed. This way of working has different

Der viskose Rahm wurde dann auf 40° C gekühlt dene Vorteile. Sie vereinfacht die erforderliche Anlage,The viscous cream was then cooled to 40 ° C for the advantages. It simplifies the required system,

indem nur eine Stufe von Wärmeaustauscher-Kühlung erforderlich ist. Diese vereinfachte Arbeitsweise ist auch leichter regelbar als die Arbeitsweise, welche die Vorkristallisation des Fetts vor der Einführung des Rahms umfaßt. Es wurde auch festgestellt, daß sie im allgemeinen zu festeren Produkten führt, was einen Vorteil von besonderer Bedeutung darstellt, wenn die äußere ölphase einen hohen Anteil von mehrfach ungesättigtem öl enthält. Zur Erzielung dieser Vereinfachung erwies es sich als besonders vorteilhaft, bei der Stabilisierung des Rahms eine Mischung von Casein mit Gelatine zu verwenden, und es scheint in gleicher Weise, daß diese wesentlich für die Schaffung eines stabilen Verfahrens der beschriebenen vereinfachten Art ist. Die Verwendung einer derartigen Mischung, insbesondere in Gegenwart eines Sequestrierungsmittels für den angegebenen Zweck führt allgemein zu einem neuen Effekt.by requiring only one stage of heat exchanger cooling. This simplified way of working is also easier to regulate than the mode of operation, which the pre-crystallization of the fat before the introduction of the Includes creams. It has also been found that it generally leads to stronger products, which is a The advantage is of particular importance when the outer oil phase has a high proportion of multiple Contains unsaturated oil. To achieve this simplification, it was found to be particularly advantageous to use a mixture of casein with gelatin in stabilizing the cream, and it appears in in the same way that these simplified the described substantially for the creation of a stable process Kind is. The use of such a mixture, especially in the presence of a sequestering agent for the stated purpose generally leads to a new effect.

Es wurden Vergleichsversuche zwischen den Produkten gemäß der US-PS 25 75 874 und den Erzeugnissen gemäß dem Verfahren der Erfindung gemacht, wobei der Einfluß des erfindungsgemäß vorgesehenen, geregelten Zusatzes einer ausreichenden Menge an Casein oder Casein und Gelatine und eines Sequestrierungsmittels für Calciumionen zur Stabilisierung der Emulsion untersucht wurde.There were comparative tests between the products according to US-PS 25 75 874 and the products made according to the method of the invention, wherein the influence of the inventively provided, regulated addition of a sufficient amount of casein or casein and gelatin and a sequestering agent for calcium ions to stabilize the emulsion was investigated.

Versuche, die bezüglich des Einflusses dieser Zusatzmittel ausgeführt wurden, basierten auf der Verwendung eines 60gewichtsprozentigen Rahmes, der in einer geeigneten Fettphase unter starker Bearbeitung und tiefer Kühlung in einem sonst üblichen Wärmeaustauschersystem mit abgeschabter Oberfläche und Wiederumlaufmöglichkeit dispergiert war. Die Kühlung wurde bei einer Temperatur von —10° C oder weniger ausgeführt, und die Wellengeschwindigkeit der Abschabmesser betrug 1250 U/min.Tests carried out on the influence of these additives were based on use of a 60 percent by weight cream, which is in a suitable fat phase with strong processing and deep cooling in an otherwise common heat exchanger system with a scraped surface and Recirculation was dispersed. The cooling was carried out at a temperature of -10 ° C or less and the shaft speed of the scraper blades was 1250 rpm.

Das innere öl bestand aus gleichen Mengen PaImkernöl und Sonnenblumenöl.The inner oil consisted of equal amounts of pork kernel oil and sunflower oil.

ίο Die Wirkung des Sequestrierungsmittels und des zugesetzten Caseins wurde unter Bezugnahme auf das Ausmaß des Aussickerns des inneren Öles in die kontinuierliche Fettphase gemessen. Dies wurde gemessen, indem man die Zusammensetzung der äußeren Phase vor der Herstellung der Margarine mit ihrer Zusammensetzung nach der Trennung von der Duplex-Margarine zu einem Zeitpunkt nach der Herstellung der Margarine verglich. Zu diesem Zweck wurde die Margarine vorsichtig geschmolzen und zentrifugiert,ίο The effect of the sequestering agent and the added casein was determined with reference to the extent of the inner oil seepage into the continuous fat phase measured. This was measured by looking at the composition of the exterior Pre-production phase of margarine with its composition after separation from the duplex margarine compared to a time after the margarine was made. For this purpose the Margarine carefully melted and centrifuged,

so wobei sich das äußere öl sauber von dem Rahm trennte. Der Rahm selbst wurde durch diese Bedingungen nicht geschädigt. Methylester von Fettsäuren, die als Glyceride in der äußeren Phase vorlagen, wurden hergestellt und durch Analyse mittels Gas-Flüssig-Chromatographie (GLC) verglichen. ■.:·. ■.:-. .-.':< Das Ausmaß des Aussickerns aus den getesteten Proben ist als Prozentsatz angegeben, der durch Berechnung der vorher kalibrierten Ergebnisse erhalten wurde (vgl. Tabelle!). -so that the outer oil separated cleanly from the cream. The cream itself was not damaged by these conditions. Methyl esters of fatty acids present as glycerides in the outer phase were prepared and compared by analysis by gas-liquid chromatography (GLC). ■.: ·. ■.: -. .-. ': < The extent of seepage from the tested samples is given as a percentage that was obtained by calculating the previously calibrated results (see table!). -

Table I.

Wirkung des CaseingehaltesEffect of casein content

CaseinCasein STPP*)STPP *) AnfänglicherBeginner Prozentsatzpercentage % C 12 im% C 12 im Produktproduct % Aussickerung an% Seepage on Produktproduct (%)(%) (%)(%) von C 12from C 12 äußeren ölouter oil 4,90 .4.90. innerem ölinner oil 6262 auf wäßrigeon aqueous auf wäßrigeon aqueous 5,405.40 7070 Phasephase Phasephase inneres ölinner oil äußeres ölexternal oil VormischungPremix . 3,72 ·■ ■ . ■. 3.72 · ■ ■. ■ . Vormischung. Premix 43:·-43: · - 22 22 24,1524.15 0,100.10 1,051.05 3,603.60 1010 4545 33 22 24,0024.00 0,210.21 1,101.10 2,722.72 1010 3030th 44th 33 24,0024.00 0,210.21 0,990.99 99 55 44th 24,1524.15 0,100.10 0,300.30 22 88th 44th 24,1524.15 0,100.10 0,240.24 22

*) Natriumterpolyphosphat.*) Sodium terpolyphosphate.

Aus den Ergebnissen der Tabelle I ist ersichtlich, daß die geringen Mengen an Casein, das in dem Produkt gemäß der US-PS 25 75 874 auf Grund der Verwendung von Milch in der wäßrigen Phase vorliegen kann, nicht ausreichen, um eine bemerkenswerte Verbesserung der Stabilität, die durch den Konzentrationsbereich des Verfahrens gemäß der Erfindung geschaffen wird, zu liefern.From the results in Table I it can be seen that the small amounts of casein contained in the Product according to US-PS 25 75 874 due to the use of milk in the aqueous phase may not be enough to make a notable improvement in stability brought about by the concentration range of the method according to the invention is provided.

Zusätzlich zu diesen Proben wurde ein weiteres Duplex-Produkt gemäß der Erfindung unter Verwendung eines flüssigen Öles als Fett in dem Rahm hergestellt. In addition to these samples, another duplex product according to the invention was used of a liquid oil made as fat in the cream.

Alle Produkte wurden hinsichtlich der Härte mittels des Standardpenetrationstestes bei bestimmten Temperaturen nach einer bestimmten Anzahl von Tagen geprüft. Die Bedeutung dieser Art von Stabilitätsprüfung des Duplex-Systems ist die folgende: Die Härte des Produktes wird im wesentlichen durch das Wesen der kontinuierlichen äußeren Fettphase bestimmt, wozu die innere dispergierte Fettphase gewöhnlich keinen Beitrag leistet. Folglich kommt die Konsistenz einer Duplex-Margarine gewöhnlich derjenigen einer einfachen Margarine sehr nahe, wobei die Fettphase der einfachen Margarine in ihrer Zusammensetzung der kontinuierlichen äußeren Phase der Duplex-Margarine entspricht. Wo jedoch das Aussickern der inneren Fettphase auftreten kann und eine bedeutende Veränderung der Zusammensetzung der äußeren Phase mit sich bringt, wird die Konsistenz der Margarine beeinträchtigt, und zwar wird die Konsistenz weicher, wenn die innere Fettphase flüssig ist, und sie wird härter, wenn die innere Fettphase auf einem harten Fett basiert.All products were tested for hardness using the standard penetration test at certain temperatures checked after a certain number of days. The importance of this type of stability test of the duplex system is as follows: The The hardness of the product is essentially determined by the nature of the continuous outer fat phase, to which the inner dispersed fat phase usually makes no contribution. Hence comes the The consistency of a duplex margarine is usually very close to that of a plain margarine, where the fat phase of simple margarine in its composition of the continuous outer phase corresponds to the duplex margarine. However, where leakage of the inner fat phase can occur and one significant change in the composition of the outer phase will be the consistency of margarine, and the consistency becomes softer if the inner fat phase is liquid, and it becomes harder when the internal fat phase is based on a hard fat.

Die in der Tabelle II genannten Proben basierten auf einem 60%igen Rahm, der in einer äußeren ölzusammensetzung dispergiert war, die aus etwa 2 Teilen Schweinefett zu 3 Gewichtsteilen Fischöl, das auf 42°C gehärtet war, bestand.The samples listed in Table II were based on a 60% cream contained in an external oil composition Was dispersed, which was composed of about 2 parts of pork fat to 3 parts by weight of fish oil, the was cured to 42 ° C, insisted.

609 623/9609 623/9

Table II

Steigschmelzpunkt
des inneren FettesSlip melting point
of internal fat

Härtewerte nach sieben Tagen
5°C 10⁰C 15°CHardness values after seven days
5 ° C 10 ⁰ C 15 ° C

35,535.5 28002800 12501250 860860 38,538.5 25002500 15501550 800800 43,543.5 35003500 26002600 13001300 flüssiges ölliquid oil 950950 730730 430430

1010

Die Ergebnisse der Tabelle II zeigen, daß bei jeder angegebenen Temperatur, bei der die Härtewerte gemessen wurden, die Härte der Margarine mit der Härte des inneren Fettes stetig zunimmt, wobei nur geringe Ausnahmen auftreten, die den Grenzen experimenteller Fehler zuzuschreiben sind.The results in Table II show that at each indicated temperature at which the hardness values are measured the hardness of margarine increases steadily with the hardness of the inner fat, with only minor exceptions arise, attributable to the limits of experimental error.

Die größere Stabilität der Duplex-Produkte, die flüssiges öl in der inneren Phase gemäß der Erfindung verwenden, wurde in einer weiteren Versuchsreihe gezeigt. Es wurde eine herkömmliche Margarine, deren Fettphase flüssiges Öl und einen Anteil härteren Fettes enthielt, hergestellt und mit der gemäß der Erfindung hergestellten Duplex-Margarine verglichen, die dieselbe Gesamtfettzusammensetzung wie die einfache Margarine hatte, wodurch die äußere Phase der Duplex-Margarine einen höheren Anteil an harter Fettkomponente enthielt. Die Härtewerte wurden wie oben gemessen und sind in der Tabelle III angegeben.The greater stability of the duplex products, the liquid oil in the inner phase according to the invention use, was shown in a further series of experiments. It became a conventional margarine whose Fat phase contained liquid oil and a portion of harder fat, prepared and with the according to the invention The duplex margarine produced had the same total fat composition as the simple margarine had, whereby the outer phase of the duplex margarine had a higher proportion of hard fat components contained. The hardness values were measured as above and are reported in Table III.

3030th

Table III

Margarinemargarine

Härte
5°Chardness
5 ° C

15° C15 ° C

20°C20 ° C

Herkömmlich 960 60 öligConventional 960 60 oily

Duplex 1645 185 60Duplex 1645 185 60

.(60%iger Rahm). (60% cream)

3535

Die Ergebnisse der Tabelle III zeigen deutlich, daß die Zusammensetzung der äußeren Phase in der Duplex-Margarine gemäß der Erfindung reicher anThe results of Table III clearly show that the composition of the outer phase in the Duplex margarine according to the invention richer

harter Fettkomponente als die herkömmliche Margarine bleibt. Dies spiegelt sich in den wesentlich höheren Härtewerten der Duplex-Margarine bei allen Temperaturen wieder, bei denen die Bestimmungen gemacht wurden. Diese Ergebnisse haben ein bedeutsames Verhältnis zu denen aus Tabelle II, wo im Gegensatz dazu gezeigt ist, daß auf derselben äußeren Fettphase basierende Margarinen Veränderungen in den Härtewerten erfahren, wenn die innere Fettphase auf einem Fett basiert, das bei Umgebungstemperatur gemäß der US-PS 25 75 874 hergestellt ist.harder fat component than conventional margarine remains. This is reflected in the much higher Hardness values of the duplex margarine again at all temperatures at which the determinations were made became. These results have an important relationship with those of Table II, where in contrast It is shown that margarines based on the same outer fat phase experience changes in hardness values when the inner fat phase is on a Grease is based, which is manufactured according to US Pat. No. 2,575,874 at ambient temperature.

Ein weiterer Beweis für die Instabilität von Duplex-Margarinen, die gemäß der US-PS 25 75 874 auf einem Rahm basieren, der bei normalen Temperaturen fest ist, wurde in folgender Weise erhalten:Further evidence of the instability of duplex margarines made according to US Pat. No. 2,575,874 based on a cream that is solid at normal temperatures was obtained in the following way:

Die Härtecharakteristiken der Duplex-Margarine gemäß der US-PS 25 75 874 wurden mit denen von zwei verschiedenen einfachen Margarinen verglichen. Bei der einen entsprach die Fettphase in der Zusammensetzung nur derjenigen des Produktes gemäß der US-PS 25 75 874. Bei der anderen Margarine entsprach die Fettzusammensetzung der des gesamten Fettgehaltes des Produktes gemäß der US-PS 25 75 874. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV angegeben.The hardening characteristics of the duplex margarine according to US Pat. No. 2,575,874 were compared with those of compared two different plain margarines. In one case, the composition of the fat phase corresponded only that of the product according to US Pat. No. 25 75 874. Corresponding to the other margarine the fat composition of the total fat content of the product according to US-PS 25 75 874. The results are given in Table IV.

Table IV

Temperaturtemperature HärtewerteHardness values Einfach-Margarine
FettzusammensetzungSimple margarine
Fat composition Duplex-
MargarineDuplex
margarine wie bei US-PS wie der Gesamt-
25 75 874 fettgehalt bei
nur öl US-PS 25 75 874as with US-PS as the overall
25 75 874 fat content
only oil US-PS 25 75 874 (US-PS
25 75 874)(U.S. PS
25 75 874) (B) (C)(B) (C) CQCQ (A)(A)

4040

10
15
2010
15th
20th

1046
508
255
2671046
508
255
267

859
550
348
387859
550
348
387

1184 533 233 2811184 533 233 281

Die Zusammensetzung der geprüften Margarine ist in Tabelle V gezeigt.The composition of the margarine tested is shown in Table V.

Table V

(A) (B)(AWAY)

Innere PhaseInner phase

Wäßrige Komponente
530Aqueous component
530

Fettkomponente
500Fat component
500

Äußere PhaseOuter phase

Wasser 350Water 350

Magermilch 150Skimmed milk 150

Milchpulver 10Milk powder 10

DGM 15DGM 15

Lecithin 5Lecithin 5

Diacetyl 0,25Diacetyl 0.25

Kokosnußöl 200Coconut oil 200

gehärtetes Palmkernöl (38° C)hydrogenated palm kernel oil (38 ° C)

Sojabohnenöl 90,3Soybean oil 90.3

Erdnußöl 893Peanut oil 893

gehärtetes Fischöl (42° C) 760,9hydrogenated fish oil (42 ° C) 760.9

Färbung 6,8Staining 6.8

ebensoas well

Eine Analyse der Ergebnisse der Tabelle IV zeigt in schlüssiger Weise, daß das Produkt gemäß der US-Patentschrift härter ist, als man von der Zusammensetzung seiner "äußeren Phase erwarten würde. Dadurch ist wiederum ein Beweis für die Instabilität des Produktes gemäß der US-PS 25 75 874 und für die Neigung des die innere Fettphase darstellenden harten Fettes zum Aussickern in die Masse der kontinuierlichen Fettphase gegeben.An analysis of the results of Table IV shows conclusively that the product according to the US patent is harder than one would expect from the composition of its "outer phase". This in turn is evidence of the instability of the product according to US Pat. No. 25 75 874 and for the tendency of the hard fat, which is the internal fat phase, to seep into the bulk of the continuous fat Fat phase given.

Eine Bestätigung über das Aussickern des Fettes aus der inneren in die äußere Phase wurde durch Prüfung des Fettsäuregehaltes der äußeren Phase vor und nach der Herstellung des Duplex-Produktes erhalten, wobei die GLC-Methode der oben beschriebenen Analyse angewandt wurde. In Tabelle VI zeigt das Fettsäureverhältnis C₁₂/C₁₄ den fast vollständigen Verlust des harten Fettes aus der inneren Phase an das äußere öl.Confirmation of the seeping out of the fat from the inner into the outer phase was obtained by testing the fatty acid content of the outer phase before and after the production of the duplex product, using the GLC method of the analysis described above. In Table VI, the fatty acid ratio C ₁₂ / C _{14 shows} the almost complete loss of hard fat from the inner phase to the outer oil.

Tabelle VI
GLC-AnalyseTable VI
GLC analysis

Probesample

vorherbefore

Verhältnis
nachratio
after

Inneres ölInner oil 3,8/3,73.8 / 3.7 0,5 Tagen0.5 days 6 Tagen6 days Äußeres ölOutside oil 0,5/0,40.5 / 0.4 3,73.7 2,12.1 Gesamtes ölTotal oil 3,6/2,33.6 / 2.3

Der Einfluß von höheren Mengen von Casein wurde ίο durch Versuche, ähnlich denjenigen, welche in Tabelle I berichtet sind, gezeigt. In der nachstehenden Tabelle VII sind die Analysen der inneren und äußeren ölphasen in Verhältnissen der Spitzenbereiche der kombinierten Fettsäuren, die durch GLC aufgezeichnet sind, ausgedrückt. Zum Vergleich ist das Verhältnis einer voll gemischten Mischung des inneren und äußeren Öles zusammen mit demjenigen des äußeren Öles allein angegeben.The influence of higher amounts of casein was ίο through experiments similar to those in table I reported are shown. In Table VII below are the analyzes of the internal and external oil phases in ratios of the peak areas of the combined fatty acids recorded by GLC are expressed. For comparison, the ratio of a fully mixed mix is the inner one and outer oil together with that of the outer oil alone.

Tabelle VII
Gewichtsverhältnis C₁₂: C₁₄: C₁₆ Table VII
Weight ratio of C ₁₂ : C ₁₄ : C ₁₆

Inneres ölInner oil Gemischtes ölMixed oil Äußeres ÖlExternal oil getrennt vom Produktseparate from the product (inneres + äußeres)(inner + outer) alleinalone Gewichtsprozent CaseinWeight percent casein 0,2:1:33,00.2: 1: 33.0 1010 3,25:1:0,83.25: 1: 0.8 1,94 :1: 7,61.94: 1: 7.6 0,16:1: 28,50.16: 1: 28.5 0,16:1: 32,50.16: 1: 32.5 1515th 3,25 :1: 0,83.25: 1: 0.8 1,94:1: 7,61.94: 1: 7.6 0,16:1: 28,50.16: 1: 28.5 0,160.16 C12 ■ C₁₄-C12 ■ C ₁₄ - 3,253.25 1,941.94 0,160.16 GewichtsverhältnisWeight ratio

Aus den Werten der obengenannten Tabelle ist ersichtlich, daß, wenn ein hundertprozentiges Aussickern eintritt, die Analyse des äußeren Öles die gleiche wie diejenige des gemischten Öles wäre, wobei sich ein C₁₄: C₁₂-Verhältnis von 1,94 ergibt.From the values in the above table it can be seen that if one hundred percent seepage occurred, the analysis of the external oil would be the same as that of the mixed oil, giving a C ₁₄ : C ₁₂ ratio of 1.94.

Andererseits wäre für 0% Aussickern das entsprechende Verhältnis (für das äußere öl allein) 0,16. Es ist aus den angegebenen Werten dieser Verhältnisse ersichtlich, daß in keiner Probe ein Aussickern stattfand.On the other hand, for 0% seepage, the corresponding ratio (for the outer oil alone) would be 0.16. It can be seen from the stated values of these ratios that there was no seepage in any sample took place.

Claims

Patent claims:

1. Process for the preparation of an edible fat mixture, in which fat in an aqueous, Casein-containing medium dispersed to form a cream-like fat-in-water emulsion is, this is homogenized, the homogenized emulsion is dispersed in the fat and the resulting emulsion of a rapid quench with subsequent partial crystallization of Is subjected to fat, characterized that

(A) as the disperse phase, an oil-in-water emulsion, the oil droplets of which have a size of 0.5 to 1 micron and the 30 to 65 weight percent of a high level edible oil of linoleic acid, 10 to 15 percent by weight casein and 1 to 5 percent by weight of one Contains sequestering agent for calcium, the percentages being based on the Weight of the resulting aqueous phase are based, and

(b) as the continuous phase, a plastic margarine fat with a slip melting point of 32 to 35 ° C

be used.

2. The method according to claim 1, characterized in that 0.5 to 2 percent by weight of the Casein has been replaced by gelatin.