DE1492932A1 - Process for the production of cocoa butter substitutes and for the production of chocolate - Google Patents
Process for the production of cocoa butter substitutes and for the production of chocolateInfo
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Description
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Verfahren sur Herstellung von Xakaobutterereatz sowie sur Herstellung von SchokoladeProcess for the production of Xakaobutterereatz as well sur production of chocolate
Die lrflndung betrifft die Beratellung eines Kakaobutterersatses, der abgesehen von Oeaoheaok, Oeruoh und Farbe Kakaobutter gleleh oder nahesu gleioh 1st. Die Blgensohaften dieses Brestsea sind derart« da· ei·, wie erwünscht, voll* stMndig oder nahesu vollständig in die Orensen der Abweichungen dieser Eigenschaften bei Kakaobutter fallen·The founding concerns the consultation of a cocoa butter council, which apart from Oeaoheaok, Oeruoh and color cocoa butter is gleleh or nahesu gleioh. The Blgensohaften this Brestsea are so «ei ·, as desired, full * permanently or almost completely in the orensen of the There are deviations from these properties in cocoa butter
Bin Oeaisoh des Kakaobuttereraatses der Srflndung alt Kakaobutter in Irgendeine« Verhältnis hat Eigenschaften, die, wie erwUnsoht, vollständig oder nahesu vollstlndlg swlsohen denen des Brsatses und denen von Kakaobutter liegen« was bedeutet, dad der Kakaobutter Jede Menge des Braatses sugosetst werden kann« wobei die Blgensohaften des Oealsohes unverändert denen von Kakaobutter gleioh bleiben.Am oeaisoh of the cocoa butter advice of the source old Cocoa butter in any ratio has properties which, as mentioned, completely or almost completely like those of the frying pan and those of cocoa butter lie «which means dad's cocoa butter Lots of Braatses sugosetst can be «whereby the Blgensohaften of the Oealohes unchanged to those of cocoa butter stay.
Unter den natUrlloh vorko— inden Fetten nlant Kakaobutter eine besondere Stellung ein» da sie bei 71—srteaperatur fest und hart ist, sioh infolgedessen nloht fett anfühlt,Cocoa butter is one of the naturally occurring fats a special position because it is stuck at 71 ° C and it is hard, as a result it doesn’t feel fat,
009811/0536 Neue Unterlagen (Art7|iAtM.2Nr.isttzsitMAndwunimiM.v.<i · .009811/0536 New documents (Art7 | iAtM.2Nr.isttzsitMAndwunimiM.v. <I ·.
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trotzdem aber unter Körpertenperatur leloht und vollsttfndlg schmilzt. Wegen dieses Sohnelsverhaltens, das für Fette außergewöhnlich kurs 1st» sohnilzt sie leloht in Mund. Diesen ungewöhnlichen Eigenschaften 1st es zuzuschreiben, daß Kakaobutter sloh auBerordentllob gut für die Herstellung von Schokolade eignet. Deswegen und In Anbetracht der vergleichsweise geringen Produktion an Kakaobutter 1st diese verglichen Bit anderen Fetten leeer teuer gewesen. Deher wird Kakaobutter seit langen gans oder teilweise durch billigere Fette ersetzt, und es wird stund ig versucht, diese letzteren tu verbessern.Nevertheless, under body temperature, it is smooth and complete melts. Because of this sonic behavior, which is an exceptional course for fats, ”she leloht in mouth. It is due to these unusual properties that cocoa butter is extremely good for making of chocolate. Because of this and in view of the comparatively low production of cocoa butter, this is the case compared bit to other fats leeer expensive. Deher will Cocoa butter since long goose or partly by cheaper Replaced fats, and attempts are constantly being made to find the latter do improve.
" Zunächst wurden natUrlloh vorkosaende Fette, wie Palnöl,"First of all, naturally occurring fats such as palm oil,
Palaikernfett, Sheabutter (Shea butter). Mow rahfett (Mowrah fat), Borneotalg (Borneo tallow) zu diesen Zweck verwendet. Unter diesen Fetten 1st Borneotalg ein aus ge selohneter Kakaobuttarersatz, well seine Eigenschaften denen von Kakaobutter nahezu gleich sind. Palekemfett hat einen Schmelzpunkt In der Mthe von den von Kakaobutter; es besitzt Jedoch einen hohen Gehalt an Laurlnsäureestern, die In der Kakaobutter nicht anwesend »ind.AuSerdee hat es eine niedrige Jodsahl. Die übrigen Fette sind bei Zlnnertenperatur Öle alt einigen Feststoff gehalt. Die Jodsahl 1st hoch, für PaIeUl höher als 50, für die übrigen Fette höher als 60.Palaikernfett, Shea butter (Shea butter). Mow rahfett (Mowrah fat), Borneo tallow (Borneo tallow) used for this purpose. Borneo algae is one of these fats Cocoa buttar substitute because its properties are almost the same as those of cocoa butter. Palekemfett has one Melting point similar to that of cocoa butter; it owns However, a high content of lauric acid esters, which In the Cocoa butter not present »ind.AuSerdee has one low iodine meal. The other fats are at internal temperature Oils have some solid content. The iodine meal is high, higher than 50 for PaIeUl, higher than 60 for the other fats.
Auanahne von Borneotalg nur 1 bis 2Jf zu Kakaobutter zugesetzt werden, wenn abweichende Eigenschaften vermieden werden sollen.Auana cream from Borneo algae added only 1 to 2Jf to cocoa butter if deviating properties are to be avoided.
Bs sind danach viele Versuche unto ι nwnjen worden, un ein Fett nlt besseren Eigenschaften zu erhalten, das Kakaobutter in gröSeren Mengen zugesetzt werden könnte. Die After that, many attempts have been made untouched, un To obtain a fat with better properties, which could be added to cocoa butter in larger quantities. the
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hauptsächlichen Methoden «ur Herstellung dieser Fette slndsthe main methods of making these fats
a) Teilweiaes ISlrten von Ölen« Nie Erdnußöl, Kokosnuflöl, WaIUl.a) Partial use of oils - Never peanut oil, coconut oil, WaIUl.
b) Blaidiniaierung von Fetten, wie Palmöl, mit beispielsweise Selen als Katalysator.b) Blaidiniaierung of fats such as palm oil with, for example Selenium as a catalyst.
o) Umesterung von Fetten mit oder ohne anschließende Kristallisation au» Lösungsmitteln.o) Transesterification of fats with or without subsequent crystallization from solvents.
d) Fraktionierte Kristallisation von Fetten aus Lösungsmitteln. d) Fractional crystallization of fats from solvents.
Pel den unter a), b) und c) erwähnten Methoden wurden die Fette derart Modifiziert/ daß, obwohl ale manohmal einen Schmelzpunkt, eine Jodsahl oder eine Verseifuns»zahl hatten, die etwa gleich der von Kakaobutter waren« der Zusatz steigender Mengen zu Kakaobutter ein bis zu einem Maximum ansteigendes Abweichen der Erstarrung»- und Sohmelzeigen· echaften von Kakaobutter ergaben. Daher konnten blaher nur geringe Mengen an diesen Fetten zugesetzt werden, wenn ein Abweichen der Eigenschaften von denen von Kakaobutter vermieden werden sollte.For the methods mentioned under a), b) and c), the fats were modified in such a way that, although all of them were manohmal Had a melting point, an iodine steel or a saponification number, which was roughly equal to that of cocoa butter «the addition of increasing amounts to cocoa butter up to a maximum increasing deviation of the solidification »- and Sohmel indicators · properties of cocoa butter. Therefore blaher could only Small amounts of these fats are added if the properties differ from those of cocoa butter should be avoided.
Der Kakaobuttereraatz,der naoh den in der Deutschen Patentanmeldung DAS 1 030 668 beschriebenen Verfahren aus einen pflanzlichen Fett, wie Palmöl, duroh fraktionierte Kristallisation erhalten wird, besteht su mehr als 705* aus Dipalmitinelure-oleinsHure-triglyzeriden. Das ergibt sioh aus der Fettalureanalyae dieses Ersatzes, die einen Oehalt an PalmitlneKure von etwa 55# und einen Gehalt an Stearinsäure von etwa 73* ergibt, sowie aus der Arbeit von T.P. Hilditch und L. Maddlson in J.Soo.Chem.Xnd. 67-71 (1940), Tabelle II auf Seite 68, wonach duroh fraktionierte Kristallisation von PaIaUl das gleicheThe cocoa butter razor, the naoh in the German Patent application DAS 1 030 668 a vegetable fat, such as palm oil, was fractionated through Crystallization is obtained, there is more than 705 * from dipalmitic acid oleic acid triglycerides. That makes sioh from the Fettalureanalyae of this substitute, the one A content of PalmitlneKure of about # 55 and a content of Stearic acid of about 73 *, as well as from the work of T.P. Hilditch and L. Maddlson in J.Soo.Chem.Xnd. 67-71 (1940), Table II on page 68, after which fractional crystallization of PaIaUl did the same
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Produkt nit der gle lohen Jodzahl hergestellt wird nie das in der oben erwMhnten Deut ao hen Pat ent Anmeldung als Kskaobuttereraatz bezelohnete. Bei dleaer Fraktionierung beateht die Palmölfraktion zu 60,1* aua PalmltlneKure und au 5,y& aua Stearinsäure, wlhrend der Oehalt an DlpalmitlnsMure-oleinalure-trlglyoenden etwa 80J< beträgt, wie eloh aus Tabelle III auf Seite 69 ergibt. Die Fraktion, dl« hler als Kakaobuttereraats dienen soll« hat Jedoch bei 20° eine niedrigere Dilatation als Kakaobutter (d.h. 1st weniger hart), wfhrend die Dilatationen swieohen X500 und 500 bei einer un 3° niedrigeren Temperatur al· bei Kakao* W butter erreicht werden. Außerdem liegen die Eigenschaften ironA product with the same iodine number is never paid for in the above-mentioned German patent application as cheese butterer substitute. In dleaer fractionation of palm oil fraction beateht 60.1 * ouch PalmltlneKure and au 5, y ouch stearic acid, wlhrend the Oehalt to DlpalmitlnsMure-oleinalure-trlglyoenden about 80J <is how eloh seen from Table III on page 69th However, the fraction which should serve as cocoa butter sera has a lower dilatation at 20 ° than cocoa butter (that is, it is less hard), while the dilations such as 500 and 500 at a temperature 3 ° lower than that of cocoa * W butter can be achieved. In addition, the properties are iron
Gemischen de· Ersatzes mit Kakaobutter nloht unter allen Umstünden zwlaohen denen de· Brest »es und denen von Kakaobutter (Figur 1). Die Brstarrungakurven von Kakaobutter und dea sue PsIm(Jl erhaltenen Ersätze· elnd in Figur 2 dargestellt.Mixing the substitute with cocoa butter is not acceptable among all Circumstances between those of de Brest and those of cocoa butter (Figure 1). The solidification curves of cocoa butter and dea sue PsIm (Jl received replacements in Figure 2 shown.
Bei der Herstellung eine· Xaksobuttereraatae· aus Schweinefett naoh der Deuteohen Patentanmeldung DAS 1 030 159 «ix* durch fraktionierte Kristalllestion sue Schweinefett sin« einfach ungesättigte Olyeerldfraktion erhalten, dia ala Kakaobutter«restss dienen soll, und gemKf Tabelle 89 A auf Seite 320 dea Buches von T.P. Hildltoh "Ths ChemicalDuring the production of a · Xaksobuttereraatae · from pork fat according to the German patent application DAS 1 030 159 «ix * through fractionated crystal lestion sue pork fat sin « obtained monounsaturated oil fraction, dia ala Cocoa butter «restss, and according to Table 89 A Page 320 of the book by T.P. Hildltoh "Ths Chemical
" Constitution of Natural Pst β", (19*9) «ι mehr als 75* aus"Constitution of Natural Pst β", (19 * 9) «ι more than 75 * from
Auoh Kakaobutter besteht zu mehr ala 50Jl aus Trlglyoeriden von Palmltln-, Stearin- und Olalura (vgl. Seit« 249 das oben erwKhnten Buohes von T.P. Hildltoh), Jedooh ist die Zusammensetzung dieser Trlglyeerlde offene loht 1 lohAlso cocoa butter consists of more than 50 liters of triglyoerides of Palmltln-, Stearin- and Olalura (cf. Since «249 das Buohes by T.P. Hildltoh), Jedooh is that Composition of this Trlglyeerlde open loht 1 loh
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•in« ander« als dl· der Triglyaerlde» die au« fiohwelne· fett erhalten werden, da durch Vermischen der Sohwelnefettfraktion alt Kakaobutter die Dilatationskurve betrüohtlloh gesenkt wird» wie sloh aus der folgenden Tabelle ergibtι• in «other« than dl · der Triglyaerlde »die au« fiohwelne · fat can be obtained by mixing the sole fat fraction old cocoa butter the dilatation curve is lowered »as shown in the following table
2(tt 251C 30* ysK 3*c 36t2 (tt 25 1 C 30 * ysK 3 * c 36t
8ohwelnefettfraktlon8ohel fat fraction
alt Jodsahl 35 »4 2040 2030 1θ80 Ι69Ο 1400 1000old iodine steel 35 »4 2040 2030 1θ80 Ι69Ο 1400 1000
QealsohtQealsoht
75* Kakaobutter I680 1850 330 100 20 0 25% 8ohwelnefett- *75 * cocoa butter I680 1850 330 100 20 0 25% 8
fraktionfraction
Wenn also die einfaoh ungesättigte Olyoeridfraktlon von Sohtrelnefett mit Kakaobutter veralsoht wird» so erfolgt ein betriohtllohes Absinken des Sohaelspunktes, so da8 die Anordnung der Fettsäuren in den α- und e«8tellungen in der eohwelnefettfraktlon andere 1st als in Kakaobutter, weshalb diese Fraktion sieh nloht dasu eignet» als zufriedenstellender Kakaobutterersats su dienen. In dieses Zusasaenhang sei auf die Arbeit von D. Chapman o.e. in J.Chea.Soo. (1957)» 8. 1502» hingewiesen» der su entnebaen ist» da* die Palaltyl· oleyl-steaxyl-glyoerlde in Kakaobutter 0-Oleyltriglyoeride und diejenigen in Sohweinefett e«Falaityltüglyoerlde sind.So if the simply unsaturated oleroeride fraction of Sohtrelnefett is spoiled with cocoa butter »so a Dreadful lowering of the balance point, so that the Arrangement of the fatty acids in the α and e «positions in the Eohwelnefattfraktlon is different than in cocoa butter, which is why this faction does not see this as more satisfactory Serve cocoa butterersats. In this context be up the work of D. Chapman o.e. in J.Chea.Soo. (1957) » 8. 1502 »pointed out» the su enthaen is »da * the palaltyl · oleyl-steaxyl-glyoerlde in cocoa butter 0-oleyltriglyoeride and those in gravy are Falaityltüglyoerlde.
Sohokolsde wird gewOhnlioh hergestellt» indea aan SBueker und Kakaobutter (oder einen Kakaobutterertats) su einerSohokolsde is usually made »indea aan SBueker and cocoa butter (or a cocoa butter act) su one
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Kakaomaaee, die etwa 5Ojf Kakaobutter enthält, hinzufügt. Seibat wenn man Schokolade aua Kakaopulver mit einem niedrigen Fettgehalt, das etwa 10£ Kakaobutter enthält, und Kakaobutterertatζ allein herstellen würde» ao würde dleae nooh ein Oeniaoh von Kakaobutter und Ersatz enthalten.Add cocoa aee, which contains about 50 ounces of cocoa butter. Seibat if you have chocolate aua cocoa powder with a low fat content that contains about 10 pounds of cocoa butter, and Cocoa Butterertatζ would produce alone »ao would dleae nooh an oeniaoh of cocoa butter and substitutes contain.
Die Änderungen der Eigenschaften von Kakaobutter, die aua der Zugabe dea Eraatzea folgen, sind daher von größter Bedeutung für die Bewertung der Qualität des Ersatzes. Ein Idealer Kakaobutterersatζ ist daher ein Fett, dessen Eigenschaften, ( wie So heelz- und Bratarrungseigenaohaften, Jodzahl, Verselfungasahl) denen von Kakaobutter gleloh aind, sofern auoh Jedea Geoilaoh des Ersatzes alt Kakaobutter Eigenschaften hat, die denen von Kakaobutter gleich sind. The changes in the properties of cocoa butter, which also the Adding dea Eraatzea to follow are therefore of the utmost importance for evaluating the quality of the replacement. An ideal Cocoa butter sat is therefore a fat whose properties (like so heel and roast properties, iodine number, Verselfungasahl) those of cocoa butter gleloh aind, if auoh Any Geoilaoh of Substitute old cocoa butter has properties equal to those of cocoa butter.
Die Erfindung betrifft nun die Herstellung eines idealen Kakaobutterersatzes in dem obigen Sinn, d.h. eineβ Fettes dessen Zusammensetzung derjenigen von Kakaobutter annähernd gleich 1st, so da8 eine teilweise Verwendung des Ersatzes anstelle von Kakaobutter kein Oemlach ergibt, das eine geringere Qualität als reine Kakaobutter besitzt. Ua den Ausdruck "gleloh Kakaobutter11 sowohl hinsichtlich der Dilatation bei einigen Temperaturen ala auch hinsichtlich der Erstarrungspunkte genauer zu definieren, wurde eine Anzahl verschiedener Kakaobutterarten (10 bis 20} untersucht. The invention now relates to the production of an ideal cocoa butter substitute in the above sense, ie a fat whose composition is approximately the same as that of cocoa butter, so that partial use of the substitute instead of cocoa butter does not result in an oemlach that is of a lower quality than pure cocoa butter. Among other things, a number of different types of cocoa butter (10 to 20) were investigated to define the expression "gleloh cocoa butter 11" both with regard to the dilation at some temperatures and also with regard to the solidification points.
PUr alle Arten Kakaobutter alt Ausnahme von Brasilianischer Kakaobutter betrug die Dilatation bei 20V in Mittel 2075« bei 25<C I960 und bei yjK l}}0. Die Standardabweichung S betrug bei yOK 201, so daö eich für eine Dilatation beiFor all types of cocoa butter old, with the exception of Brazilian cocoa butter, the average dilatation at 20V was 2075 "at 25 <C 1960 and at yjK l}} 0. The standard deviation S for yOK was 201, so that it is for a dilatation at
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30* von 1000 die Wahrscheinlichkeit, da8 dieser Wert Überschritten wird» su 0,95 ergab. PUr Brasilianische Kakaobutterarten betrug die Dilatation bei 20* in Mittel 1730, bei 25% 1555 und bei J(K 850. Die Standardebtfelchung < bei 30* betrug 96,0· so daS bei einer Dilatation von 1000 bei 30% die Wahrscheinlichkeit, daS dieser Wert Überschritten wird, 0,06 betrug.30 * out of 1000 the probability that this value will be exceeded »0.95 below resulted. PUr Brazilian cocoa butters was dilatation at 20 in Central 1730, at 25% in 1555 and at J (K 850. The Standardebtfelchung <30 * was 96.0 · so tHe at a dilation of 1000 at 30% the probability of tHe Value exceeded was 0.06.
Da brasilianische Kakaobutterarten wegen ihres niedrigen Schmelzpunktes allgemein wenig erwünscht sind, sind die Orensen für die Abweichung, die noch als "gleich Kakaobutter" ansuaehen sind, diejenigen jeder Kakaobutter mit Ausnahme von Brasilianischer Kakobutter, so dafl 95# aller Kakaobutterarten bei 30% eine Dilatation von Über 1000 haben.Because Brazilian cocoa butters because of their low Melting point are generally less desirable, are Orensen for the deviation, which is still called "equal to cocoa butter" Looked at are those of any cocoa butter with the exception of Brazilian cocoa butter, so 95 # of all Cocoa butters have a dilatation of over 1000 in 30%.
PUr die gleiche Gruppe von Kakaobutterarten wurden Erstarrungspunkte von in Mittel 26,3% mit einer Standardabweichung f von 0,24 gefunden. Die Wahrscheinlichkeit, daS ein Erstarrungspunkt über 25,9% liegt, beträgt also 0,95« so dafl 95$ aller Xakaobutterarten einen Erstarrungspunkt Über 25,9% haben.For the same group of cocoa butter types, freezing points of an average of 26.3% with a standard deviation f of 0.24 were found. The probability that a freezing point is above 25.9% is therefore 0.95%, so that $ 95 of all xakao butters have a freezing point above 25.9%.
Die Bestimmung der Dilatation, die als bekannt vorausgesetzt sein kann, erfolgte gemte den D.G.F.-Blnheltsmethoden C-IVT 3e (1957) nach genormter Stabilisierung der Fette. Die Erstarrungekurven wurden mit der in Figur 3 dargestellten Apparatur (MaSatab ItI) bestimmt. Sie besteht aus einen mit Wasser von 15% gekühlten Mantel 1, der ein mit 15,0 g Pett gefülltes Erstarrungarohr (3) umsohlleet, das mittels einer OlasschlIf !verbindung unveränderlich in der gleiohen Welse in den Kühlmantel eingesetzt 1st. Zwischen dem B ret ar rungerohr und dem Wassermantel befindet sich ein Luftmantel (2).Determination of the dilatation, which is assumed to be known can be, was carried out according to the D.G.F. C-IVT 3e (1957) after standardized stabilization of fats. The freezing curves were with the apparatus shown in Figure 3 (MaSatab ItI) certainly. It consists of a jacket 1 cooled with water of 15%, the one filled with 15.0 g of Pett Solidification tube (3) umsohlleet, which is by means of an OlasschlIf ! Connection unchangeable in the same catfish inserted into the cooling jacket. Between the barrage pipe and the water jacket is an air jacket (2).
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In der Ao ha β dee Rohres let ein Thermometer elngepaSt, dessen QueoksllberbehJIlter sieh in der Mitte der Fettsäure befindet. Darum dreht sich der Mechanische SplrelrUhrer mit einer Geschwindigkeit von l80 Upm.In the Ao ha β dee tube let a thermometer fit, Its mercury container can be seen in the middle of the fatty acid is located. That’s what the mechanical spreader clock rotates at a speed of 180 rpm.
Die Beobachtung beginnt, wenn die Temperatur de· Fettes genau 551C beträgt; dlea ist der Anfangspunkt der Bestimmung. Wenn durch Kühlen die niedrigste Temperatur erreicht ist, wird das Rühren unterbrochen. Die höchste Temperatur* die auf diese Welse zufolge des Ansteigens der Temperatur erreicht wird, wird als der Erst arrange punkt bezeichnet.The observation begins when the temperature of the fat is exactly 55 1 C; dlea is the starting point of determination. When the lowest temperature is reached by cooling, the stirring is stopped. The highest temperature reached in this way as a result of the rise in temperature is called the first arrange point.
Oemät der Erfindung wird ein Kakaobutter«restχ hergestellt, dessen Triglyoerldzusammeneetzung der von Kakaobutter so weitgehend gleicht, das die Eigenschaften des Produktes, wie gewünscht, vollständig oder fast vollatändig denen von Kakaobutter gleichen und ein Oemlsoh diese· Ersatzes mit der letzteren in irgendeinem Mengenverhältnis derart 1st, defl seine Eigenschaften, wie gewUnsoht, vollständig oder fast vollständig zwischen denen de· Ersätze· und denen von Kakaobutter liegen} dies wird dadurch bewirkt, das man von pflanzlichen Fetten, die wenigsten· 100 einfach ungesättigte Trlglyoeride, deren gesättigte Fettsäuren, PalmIt in- und/oder Stearinsäure sind und deren ungesättigte Fettsäure Ölsäure 1st, enthalten, duroh Fraktionleren mit Aceton einfach ungesättigte Triglyoeridf raktionen A, B, und D und eine Fraktion C, die hauptsächlich aus zweifach ungesättigten Triglyoeriden besteht, abtrennt und ansohlleeend 40 bis 75# der Fraktion A, O bis 30$, vorzugsweise 15 bis 20 %, der Fraktion B, O bis 15* der Fraktion C und O bis 25* der Fraktion D miteinander vermischt, wobei die Fraktion A von Mowrah-Fett, die Fraktionen B und C von Shea~Butter, Dumorl-Butter,According to the invention, a cocoa butter "residue" is produced, the triglyo-oil composition of which is so largely similar to that of cocoa butter that the properties of the product, as desired, are completely or almost completely similar to those of cocoa butter and an Oemlsoh this substitute with the latter in any proportion is such , defl its properties, as usual, lie completely or almost completely between those of the substitutes and those of cocoa butter} This is caused by the fact that from vegetable fats, at least 100 monounsaturated triglyoerides, their saturated fatty acids, PalmIt, and / or stearic acid and the unsaturated fatty acid of which oleic acid is contained, by fractionating with acetone monounsaturated triglyoeride fractions A, B, and D and a fraction C, which mainly consists of diunsaturated triglyoerides, separates and leaves 40 to 75 # of the fraction A, 0 to $ 30, preferably 15 to 20 %, of the fraction n B, O to 15 * of fraction C and O to 25 * of fraction D mixed together, fraction A of Mowrah fat, fractions B and C of Shea butter, Dumorl butter,
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die elnfaoh ungeaKttigten Fraktionen A, B und D die RestfraktIonen sind, die von den ursprttngllohen Fetten erhalten «erden· indes «an 50 bis 75* d·· Qewiohtes al· niedrigst eohnelsende Fraktion durch Fraktionieren in einer 8tufe oder in Mehreren Stufen abtrennt, wofür einethe otherwise unsaturated fractions A, B and D are the residual fractions are those of the original fats receive «earth · meanwhile« at 50 to 75 * d ·· Qewiohtes al · The lowest-emission fraction is separated by fractionation in one or more stages, for which one
anaohlieöend die MBohst sohaeliende Fraktion al· unlBsliohe Fraktion durch Fraktionieren bei Temperaturenanaohlieöend the MBohst sohaelieliende faction al Insoluble fraction by fractionation at temperatures
swlMhen 12 und 351C «it 2 bi· 20 1 Aoeton Je kg Fett i swlMhen 12 and 35 1 C «it 2 to 20 1 Aoeton per kg fat i
abtrennt, wthrand die niedrigst sohaelsende Fraktion vonseparates, whrand the lowest sohaelsende fraction of
Da· Verfahren kann auoh darin beetehen, dad swel oder «ehr Fette, von denen die Fraktionen A, B* C und 0 erhalten werden kOnnen, sunllohat veralaoht werden· bevor «le fraktioniert werden.The process can also be in it, dad swel or «ehr Fats, of which fractions A, B * C and 0 get can be, sunllohat be pardoned before «le be fractionated.
die su »ehr al· 80·* aus Palaltyl-oleyl-steaxyltri-the su »ehr al · 80 · * made of palaltyl-oleyl-steaxyltri-
glyoerlden besteht, von Nowrah-Fett isoliertι die Fett- (glyoerlden consists, isolated from Nowrah fat the fat (
eKuresueewnnietsung dieser Fraktion 1st in Tabelle I angegeben.The appointment of this fraction is shown in Table I. specified.
Bei der Fraktionierung von Shea-Butter wird eine bei Zlanerteaperttur feste Fraktion und eine Olfraktion erhalten» wlhrend der nloht verselfbare Anteil entfernt wird. Die feste Fettfraktion besteht su nehr als 80jiWhen shea butter is fractionated, a fraction that is fixed at Zlanerteaperttur and an oil fraction are used preserved »while the non-disposable portion is removed will. The solid fat fraction consists of more than 80ji
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aus Dlatearyl-oleylglyoeriden und zu etwa 100 aus vollständig gesättigten Triglyoeriden von PaimItin- und Stearinsäure (Fraktion B), und die ölfraktion (Fraktion C) besteht su etwa 750 «us Stearyl-dloleyl-glyoerld, xu etwa 170 aus Palsiltyl-dloleyl-glyoerld und su etwa 00 aus Trioley lglyo erid.from Dlatearyl-oleylglyoeriden and about 100 from fully saturated triglyoerids from PaimItin and Stearic acid (fraction B), and the oil fraction (fraction C) consists of about 750 us stearyl-dloleyl-glyoerld, xu about 170 made of palsiltyl-dloleyl-glyoerld and su about 00 Trioley lglyo erid.
Die PetteMurezuaassMneetsungen dieser Fraktionen sind in Tabelle I angegeben. Die Fett fraktion, die von PaIs)Bl isoliert wird (Fraktion D) hat etwa dl« glelohe Zusaseensetzung, wie die, die von T.P. Hlldltoh und L. Naddlson (J.Soo.CheH.Xnd. 59, 67-71 ( 19*0). Tabellen IX und III auf Selten 68 und 69) erhalten 1st und neon deren Angaben aus 800 Dtpalsrttyl-oleyl-trlglyoerld besteht. Die FetteBuresuaasaiensetsung dieser Fraktion 1st in Tabelle I angegeben.The PetteMurezuaassMneetsungen of these factions are given in Table I. The fat fraction, that of PaIs) Bl is isolated (fraction D) has about dl «glelohe addition, like those made by T.P. Hlldltoh and L. Naddlson (J.Soo.CheH.Xnd. 59, 67-71 (19 * 0). Tables IX and III on rare 68 and 69) received 1st and neon whose information consists of 800 Dtpalsrttyl-oleyl-trlglyoerld. The FetteBuresuaasaiensetung this fraction is given in Table I.
sture butterFat cocoa
stubborn butter
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BAD OWiGiNALBAD OWiGiNAL
H92932H92932
In Tabelle II wird die Olyoerfdsusaeaensetsung de· gealß der Erfindung hergestellten Ersatzes alt den Olyoerldxusanaeneetzungen Ton Kakaobutter und dee au· PaIaBl geaKfi der deutschen Patentanmeldung DAe 1 030 668 gewonnenen Ersats (vgl. da· Buch von T.P. Hilditoh, Tabelle 69» Seite 249) verglichen.In Table II the oligoerfdsusaeasetung is described of the invention made replacement old the Olyoerldxusanaeneätze Clay cocoa butter and dee au · PaIaBl geaKfi of the German patent application DAe 1 030 668 obtained Ersats (see the book by T.P. Hilditoh, table 69 » Page 249).
Tabelle IITable II
gemlte
der vorl.
AnaeldungBraats
painted
the preliminary
Announcement
buttercocoa
butter
gewMB
der DAS
1 030 668Board a
GewMB
the DAS
1 030 668
stearylPalaityl oleyl
stearyl
DaB die Zuaewaensetsung der Trlglyoerlde de· Kakobutterereatxes der von Kakaobutter gleioh 1st, ist der Tatsache tu entnehmen, daB geaU der vorliegenden Erfindung •In Pettgealseh erhalten werden kann» das» wie sieh au·That the addition of the Trlglyoerlde de · Kakobutterereatxes The one that is the same as cocoa butter is that The fact can be deduced that the present invention • In Pettgealseh can be obtained »the» as you see ·
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Figur 4 ergibt, bei verschiedenen Tenperaturen die gleichen Dilatationswerte wie Kakaobutter bealtst und da«, wenn es In Irgendeine« Verhältnis «it Kakaobutter vermischt wird, Gemische ergibt, deren Werte zwischen denen des Ersatzes und denen von Kakaobutter liegen«Figure 4 shows that at different temperatures the same dilatation values as cocoa butter and because "when it is mixed in any" ratio "with cocoa butter, mixtures result whose values are between them of the substitutes and those of cocoa butter "
Aus Figur 5 ist erslohtlloh, daS der Erstarrungspunkt des Ersatses gleioh de» von Kakaobutter 1st und daS die Brstarrungskurve eines Oeaisohes des Ersatses Bit Kakaobutter in irgendeines) Verhältnis Werte ergibt« die zwischen denen der Fette,die das Gemisch bilden, (Ersatz Ρ und Kakaobutter) liegen.It is clear from FIG. 5 that the point of solidification The replacement is the same as the cocoa butter 1st and that the solidification curve of an Oeaisohes des Ersatses bit Cocoa butter in any) ratio gives values «those between those of the fats that make up the mixture (substitute Ρ and cocoa butter).
Aus den Obigen ist also erelohtlloh, daS die Triglyceridzusaaneneetzung des nach den obigen Verfahren hergestellten Kakaobutter«rest zee in beträchtliche« MaSe von der der üblichen KakaobuttersubstItute abweichen.From the above it is therefore erelohtlloh that the triglyceride composition of the cocoa butter residue produced by the above process in a considerable amount of differ from that of the usual cocoa butter ingredients.
Bisher war kein Kakaobutterersatz mit den oben angeführten Eigenschaften bekannt.So far there has been no cocoa butter substitute with the above Properties known.
Durch die Fraktionierung soll die elnfaoh ungesättigte Triglyoerldfraktlon in abglichet reinem Zustand von den Fetten abgetrennt werden, so dafi nur eine nlnlnale Menge f an zweifach und dreifach ungesättigten und vollständig gesättigten Triglyoeriden in dieser Fraktion anwesend 1st. Obwohl es möglich ist, durch fraktionierte Kristallisation Fraktionen zu erhalten« die sioh dazu eignen, in der oben beschriebenen Welse als Kakaobutterersatz verwendet zu werden, 1st eine fraktionierte Extraktion bevorzugt. Das dafür angewandte Verfahren 1st wie folgt: Das Fett wird in An- oder Abwesenheit vonBy fractionation the elnfaoh unsaturated Triglyoerldfraktlon to be separated in the pure state abglichet from fats, so Dafi only one nlnlnale amount f 1st present at two-fold and tri-unsaturated and fully saturated Triglyoeriden in this fraction. Although it is possible to obtain fractions by fractional crystallization which are suitable for use as a cocoa butter substitute in the catfish described above, fractional extraction is preferred. The procedure used for this is as follows: The fat is in the presence or absence of
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zwisohen 0 und 12t mit einer Gesamtmenge an Aceton· die gleioh den 2- bis 20-faohen der Menge Fett beträgt, extrahiert« der die niedrig sohnelzende Fraktion desbetween 0 and 12t with a total amount of acetone which is 2 to 20 times the amount of fat, extracted «of the low-footed fraction of the
oder die letztere Fraktion wird als Fett freiet ion C gewonnen» wenn das Ausgangsnaterlal Shea-Butter»or the latter fraction is called fat free ion C won »if the starting material is shea butter»
der Extraktion(en) wird einmal oder mehrere Male bei derthe extraction (s) is carried out once or several times in the
gleiohen Temperatur oder bei zunehmenden Temperaturen i Same temperature or with increasing temperatures i
zwischen 12 und 25% mit einer Gesamtmenge an Aoeton» die gleioh den 2- bis 20-faohen dsr Menge nn Fett 1st, extrahiert» und von diesen Extrakt (diesen Sxtrakten) wird die Fettfraktion A, B oder D (Fraktion 2) durchbetween 12 and 25% with a total amount of Aoeton » the same as the 2 to 20 fold dsr amount nn fat, extracted »and from this extract (these extracts) the fat fraction A, B or D (fraction 2) is processed
wesentlichen aus unverseifbaren Bestandteilen oder aus hoohsohnelzenden Triglyoeriden (Fraktion 3} besteht.consists essentially of unsaponifiable constituents or of high-boiling triglyoerides (fraction 3}.
Ss ist ratsam, so vorzugehen» da0 das Fett* nachdem es in einen extrahierbaren Zustand übergeführt 1st» in einer Stufe oder in zwei Stufen bei etwa 4ΐ und bsi etwa 7% nlt 2 bis 5 1 Aoeton je kg Fett extrahiert wird. Die Abtrennung des nioht verseifbaren Anteiles von den festen (It is advisable to proceed so that the fat * after it converted into an extractable state 1st »in one stage or in two stages at about 4ΐ and up to about 7% nlt 2 to 5 1 aoetone per kg fat is extracted. the Separation of the non-saponifiable part from the solid (
einfach ungesättigten Olyoeridfraktionen A und B kann in der Weise erfolgen« dafl nan diese Fraktionen in Aoeton löst und die LSsung von der nicht gelösten licht verseifbaren Fraktion abtrennt.monounsaturated oleroeride fractions A and B can be used in the manner in which these fractions take place in Aeton dissolves and the solution of the undissolved light saponifiable Fraction separates.
Die Auftrennung in Fraktionen 1st bei einer Extraktion sohÄrfer als bei einer Kristallleation, d.h,, wenn das Fett beispielsweise in einfaoh ungesättigte und zweifachThe separation into fractions is more severe in an extraction than in a crystal leation, i.e. if the Fat, for example, can be divided into monounsaturated and twofold
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ungesättigte Triglyoeridfraktionen aufgetrennt wird« so können diese Fraktionen duroh Extraktion in reinerer Porra erhalten werden als durch Kristallisation. Bei einer Kristallisation tritt immer eine übersattigung mit der weniger löslichen (höher schmelzenden) Fraktion auf, die zu gegebener Zeit kristallisiert. Bei diese:.* Kristallisation wird gleichzeitig eine gewisse Menge der IC3Höheren (niedriger schmelzenden) Fraktion in dem Kristall eingeschlossen und gelangt so In den Niederschlag. Per Orad der Übersättigung hängt von der KUhlgeiohwindigkelt ab, in dem Sinne, dafl die Übersättigung bei raschem Abkühlen größer ist als bei langsamem.unsaturated triglyoeride fractions is separated «so can these fractions duroh extraction in purer Porra can be obtained than by crystallization. During crystallization there is always oversaturation with the less soluble (higher melting) fraction which crystallizes in due course. With this:. * Crystallization becomes at the same time a certain amount of the IC3Higher (lower melting) fraction trapped in the crystal and so gets into the precipitate. By Orad of supersaturation depends on the KUhlgeiohwindigkelt from, in the sense that the supersaturation at rapid Cooling is greater than slow.
Bei einer fraktionierten Kristallisation so 1I deshalb die Abkühlung immer langsam erfolgen. Da bai gleichen Umständen der Orad der Unterkühlung zu einer Zeit größer let ale zu einer anderen, ergeben sich Schwankungen in der Ausbeute und den Eigenschaften der Kakaobutterersatzfraktion. In the case of a fractional crystallization of so 1 I, the cooling must therefore always take place slowly. Since under the same circumstances the degree of hypothermia at one time is greater than at another, there are fluctuations in the yield and properties of the cocoa butter substitute fraction.
Der Vorteil der fraktionierten Extraktion gegenüber der fraktionierten Kristallisation besteht darin, daS sich bei einer bestimmten Temperatur die niedriger schmelzende Fraktion sehr viel rasoher in Ao et on löst als die höher ^ schmelzende Fraktion, so da8 die niedriger sohmelzendeThe advantage of fractional extraction over fractional crystallization is that at a certain temperature the lower melting fraction dissolves much more rapidly in Ao et on than the higher ^ melting fraction, so that the lower sohmelende
Olyzeridfraktion in kurzer Zeit von der höher schmelzenden abgetrennt werden kann, während diese letztere Fraktion gleichzeitig in reinerem Zustand als duroh Kristallisation erhalten wird.Olyceride fraction in a short time from the higher melting point can be separated while this latter fraction is simultaneously in a purer state than duroh crystallization is obtained.
Außerdem kann das Extrakt ions verfahren sehr viel leichter kontinuierlich durchgeführt werden als das Kristallisation verfahren.In addition, the extraction process can do a lot can be carried out continuously more easily than the crystallization process.
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a) 302,7 g entsäuertes Mowrah-Fett (rohes Mowrah-Fett enthielt 12,3£ freie FettaKure, Jodzahl 6:5,5) wurde durch Erwärmen auf 35^ In 450 nl praktisch trockenem Aceton gelöst. Die Lösung wurde unter langsamen Rühren mit einer Geschwindigkeit von etwa 2*C Je 15 Minuten auf +2«C gekühlt. Dabei kristallisierte eine große Menge des Fettes. Der Krlstallnaese wurden dann 900 nl Ao et on von etwa CFC zugesetzt, worauf die Kristallemeee etwa 1 Stunde lang bei 4ΐ extrahiert wurde. Die Krlstallmasse wurde danach mit . Hilfe eines auf 41C gekühlten BUchner-Triohters filtriert. Der Extrakt (das FiItrat) enthielt 124,7 g - 41,2* Ol mit einer Jodzahl von 73*8.a) 302.7 g of deacidified Mowrah fat (raw Mowrah fat contained 12.3 pounds of free fat cure, iodine number 6: 5.5) was dissolved by heating to 35 ^ in 450 nl of practically dry acetone. The solution was cooled to +2 ° C. for 15 minutes at a rate of about 2 ° C. while stirring slowly. A large amount of the fat crystallized. 900 μl Ao et on of about CFC were then added to the Krlstallnaese, whereupon the Kristallemeee was extracted for about 1 hour at 4ΐ. The Krlstall mass was then with. Means of a cooled to 4 C 1 Triohters Buchner filtered. The extract (the filtrate) contained 124.7 g - 41.2 * oil with an iodine number of 73 * 8.
Anschließend wurde die Kristallmasse mit 51OO ml Aceton extrahiert, indem man die Masse 50 Minuten bei 7^C rührte. Die Krlstallmasse wurde abfiltriert und dann noch einmal 30 Minuten bei dieser Temperatur m'.t 52K) ml Aoeton extrahiert. Nach der Filtration wurden die beiden Extrakte vereinigt. Das Gemisch enthielt 32,5 g - ZJ,5% öl mit einer Jodzahl von 69,5.Subsequently, the crystal mass with 5 1 OO ml of acetone was extracted by the mass stirred to 50 minutes at 7 ^ C. The crystal mass was filtered off and then extracted again for 30 minutes at this temperature with 5 2 K) ml of aoetone. After filtration, the two extracts were combined. The mixture contained 32.5 g - ZI, 5% oil with an iodine number of 69.5.
Die Kristallmasee wurde dann 90 Minuten bei 250C mit 750 ml Aceton extrahiert. Nach der Filtration wurde die Extraktion 90 Minuten bei der gleichen Temperatur mit 250 ml Aceton wiederholt.The crystal mass was then extracted for 90 minutes at 25 ° C. with 750 ml of acetone. After the filtration, the extraction was repeated for 90 minutes at the same temperature with 250 ml of acetone.
Die beiden Extrakte (Filtrate) wurden nach der Filtration vereinigt. Das Oemisoh enthielt 36,5 g - 28,6$ Fett mit einer Jodzahl von 38,8.The two extracts (filtrates) were combined after filtration. The Oemisoh contained 36.5 g - $ 28.6 Fat with an iodine number of 38.8.
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.16- H92932.16- H92932
Die feet« Fraktion wurde noch einmal 20 Minuten mit 150 al Aceton von 30*C extrahiert. Haoh Filtration ergab eioh der Oehalt dee Filtrates an Fett zu 0,9 g - 0,3% nit einer Jodzahl von 24,5. Naoh Abdampfen dee Acetone betrug der BxtraktionerUokstand 3*5 g - 1.2* »it einer Jodsahl von 123,9 und bestand aus unverselfbaren Bestandteilen. The feet fraction was extracted again with 150 μl of acetone at 30 ° C. for 20 minutes. After filtration, the fat content of the filtrate was 0.9 g - 0.3% with an iodine number of 24.5. After evaporation of the acetone, the extraction rate was 3 * 5 g - 1.2 * »with an iodine steel of 123.9 and consisted of non-fillable components.
Die Fraktion Bit einer Jodzahl von 38,8, die in einer Ausbeute von 28,6* erhalten wurde, soll als Fettkonponente A dienen.The fraction bit has an iodine number of 38.8, which in a Yield of 28.6 * was obtained is said to be the fat component A serve.
b) Diese Fraktion kann auoh durch fraktionierteb) This faction can also be fractionated by
401,1 g entsäuertes Mowrah-Fett (das in rohen Zustand 12,3* freie Fettsauren enthält, Jodzahl 63,5) »it 0,17* freier Fettsäure wurde in 2000 ml praktisch trockenen Aoeton gelöst.401.1 g of deacidified Mowrah fat (that in its raw state 12.3 * contains free fatty acids, iodine number 63.5) »it 0.17 * free fatty acid was dissolved in 2000 ml of practically dry aoeton.
Die Lösung wurde unter langsamem Rühren mit einer Geschwindigkeit von etwa 2*C Je 15 Minuten auf Ctt gekühlt. Dabei kristallisierte ein Teil des Fettes. Die Kristallnasse wurde mit einem gekühlten doppelwand igen BUohner-Trlohter abfiltriert und nooh einmal mit einer geringen MengeThe solution was stirred slowly at one speed cooled to Ctt from about 2 * C for 15 minutes each time. Included some of the fat crystallized. The crystal wet was with a cooled double-walled BUohner-Trlohter filtered off and nooh once with a small amount
kalten Aoeton gewaschen. Das FiItrat enthielt 188,6 g - 47* Ol mit einer Jodsahl von 72*5 bis 73* 1.cold aoeton washed. The filtrate contained 188.6 g - 47 * oil with an iodine steel of 72 * 5 to 73 * 1.
Die Krlstallfraktion (244,8 g) wurde unter Erwärmen auf 39% in 2200 ml Aoeton gelöst. Die Lösung wurde erneut unter langsamem Rühren kristallisiert, inden nan sie mit einer Geschwindigkeit von 2 bis 3*C je 15 Minuten auf 71C abkühlte. Die Krietallaaeee wurde abfiltriert, wobeiThe crystal fraction (244.8 g) was dissolved in 2200 ml of aoeton with heating to 39%. The solution was re-crystallized with slow stirring, indene they nan with a speed of 2 to 3 * C for 15 minutes each at 7 1 C cooled. The Krietallaaeee was filtered off, whereby
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ein PlXtrat erhalten wurde, das 90,8 g - 22,6£ Ol alt einer Jodzahl von 62,9 enthielt. Nach Abdampfen des anhaftenden Acetone betrug die Kristallfraktion 110,1 g • 27,4£ alt einer Jodzahl von 38,0.a PlXtrat was obtained which was 90.8 g - 22.6 pounds of oil old contained an iodine number of 62.9. After the adhering acetone had evaporated, the crystal fraction was 110.1 g • £ 27.4 old with an iodine number of 38.0.
Sine zweite Kristallisation bei annähernd gleichen Bedingungen ergab 124,6 g * 31 »3£ dieser Krietallfraktion mit einer Jodsahl von 40,2.Its second crystallization under approximately the same conditions yielded 124.6 g * 31 »3 pounds of this crystal fraction with an iodine meal of 40.2.
beginnendes Schmelzenincipient melting
vaselinartige KonsistenzVaseline-like consistency
gesohmolsen, trübe fgesohmolsen, cloudy f
geschmolzen, klarmelted, clear
a) 200,3 g raffinierte Shea-Butter (Jodzahl 56,8, freie Fettsäuren 0,180) wurden in 300 Bl Aceton gelöst. Die Lösung wurde ansohlieSend mit einer Oesohwindlgkeit von etwa yc Je 15 Minuten auf O4C gekühlt.a) 200.3 g of refined shea butter (iodine number 56.8, free fatty acids 0.180) were dissolved in 300 μl of acetone. The solution was ansohlieSend with a Oesohwindlgkeit yc of about 15 minutes each at 4 C O cooled.
Die Kristallmasse wurde 15 Minuten absitzen gelassen, wonaoh die Überstehende LOsung absiphonlert wurde.The crystal mass was allowed to settle for 15 minutes, after which the supernatant solution was siphoned off.
Danaoh wurden 750 ml Aoeton von (K hinzugefügt, und die LBsung wurde bei 2*C extrahiert. Naoh 30HnInUtlgem Rühren bei dieser Temperatur HeB man die Kristallmasse 10 Minuten absitzen, wonaoh der klare Extrakt absiphonlert wurde.750 ml of acetone from (K were then added, and the solution was extracted at 2 ° C. NaOH 30HnInUtl after stirring at this temperature, the crystal mass was allowed to settle for 10 minutes, after which the clear extract was siphoned off.
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U92932U92932
Bel der gleichen Temperatur «mrde die Extraktion nooh βin«al alt 450 ml kalten Aoeton wiederholtAt the same temperature, the extraction is no longer exhausted Repeatedly in 450 ml of cold Aoeton
Die drei Extrakte wurden vereinigt zut Extraktion bis zuThe three extracts were combined for extraction up to
Die folgenden Extraktionen, die in der gleichen Weise durohgefUhrt wurden, erfolgten wie in den .inten angegebenen Schema beschrieben:The following extractions are done in the same way were carried out as specified in the .intern Scheme described:
1° Extraktion mit 650 nl Aoeton 2° Extraktion mit 300 al Aoeton1st extraction with 650 nl Aoeton 2nd extraction with 300 al Aoeton
1° Extraktion mit 500 nl Aoeton 2° Extraktion mit 300 «1 Aoeton1st extraction with 500 nl aoetone 2nd extraction with 300 «1 aoetone
Diese Extrakte von 5 und 7<€ wurden vereinigt zu?
Extraktion 2 bis
Extraktion beiThese extracts of 5 and 7 <€ were combined to form? Extraction 2 to
Extraction at
Die Kristalle wurden 1 Stunde alt 500 el Aceton extrahiert und dann filtriert· d.h. Extraktion 7 bis 30"C,The crystals became 500 ml of acetone for 1 hour extracted and then filtered i.e. extraction 7 to 30 "C,
Die abfiltrierte feste Substanz wurde zu den Kolben zurUokgeleitet und eine Stunde alt 250 al Aoeton bei 505: extrahiert, wonach die Filtration wiederholt wurde, d.h. Extraktion 30 bis 50*. Die feste Fraktion, die sioh bei 50*C nooh nicht gelöst hatte, betrug 2,9 g « 1,4£ nit einer Jodzahl von 315 1JRd bestand aus nicht verseifbaren Bestandteilen.The solid matter filtered off was sent to the flask and extracted for one hour old 250 al aoeton at 505: after which the filtration was repeated, ie extraction 30 to 50 *. The solid fraction, which had not dissolved at 50 ° C., was 2.9 g «1.4 l, with an iodine number of 315 1 JRd, consisted of non-saponifiable constituents.
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Naoh Destillation der versohiedentn Extrakte wurden die in der folgenden Tabelle angegebenen FettTraktionen in den angegebenen Mengen erhalten:Naoh distillation of the various extracts were the fat tractions given in the following table received in the specified quantities:
Die Fett frakt lon von den Extrakt von 7 bis 30*C mit einer Jodxahl von 31*0, die in einer Ausbeute von 34,1* erhalten wurde, soll als Fettkomponente B dienen. Die vereinigten Fett frakt ionen bl3 zu 7*C, d.h. 62,7* j sollen als Fettkomponente C dieneα.The fat frakt lon from the extract from 7 to 30 * C with an iodine number of 31 * 0, which in a yield of 34.1 * is to serve as fat component B. The combined fat fractions bl3 to 7 * C, i.e. 62.7 * j should serve as fat component C.
b) Diese Fraktionen können auoh durch Kristallisation erhalten werden.b) These fractions can also be obtained by crystallization.
253,1 g Shea-Butter wurden bei 25Ϊ in 1265 ml Aceton gelöst. Es löste sioh Jedoch nicht die ganr.e Butter. Der unlöellohe Teil wurde abfiltriert und war ziemlich viskos. Gewicht 4,2 g « 1,7*. Er bestand aus nicht verseifbaren Material.253.1 g of shea butter were at 25Ϊ in 1265 ml of acetone solved. However, it did not dissolve the whole butter. The insoluble part was filtered off and was quite viscous. Weight 4.2 g «1.7 *. It consisted of unsaponifiable Material.
Naoh Erwärmen auf 30* war das FlItrat noch etwas trübe. Die Lösung wurde unter langsamen Rühren mit einer (Sesohwindigkelt von etwa 2K je 15 Minuten auf 0*C abgekühlt. Naoh Filtrieren wurde in der aceton?sehen Lösung ein Gehalt von 125,1 E - 49,4* Ol mit einer Jodzahl von 65,7 gefunden.After heating to 30 *, the filtrate was still a little cloudy. The solution was cooled to 0 * C while slowly stirring with a (Sesohwindigkelt of about 2K every 15 minutes. After filtering, the acetone solution contained 125.1 E - 49.4 * oil with an iodine number of 65, 7 found.
009811/0536009811/0536
BADBATH
Die Kristallfralction (121,8 g) wurde durch Erwärmen auf 37Ό in 1000 ml Aceton gelöst. Diese Lösung wurde dann unter langsamem Rühren mit einer Geschwindigkeit von je 15 Minuten auf 7<C gekühlt, wonach die Kristallmasse abfiltriert wurde.The crystal fraction (121.8 g) was dissolved in 1000 ml of acetone by heating to 37Ό. This solution was then cooled to 7 ° C. with slow stirring at a rate of 15 minutes each, after which the crystal mass was filtered off.
Das Piltrat enthielt 25,7 g - 1£»3# öl mit einer Jodzahl von 57,6. Nach Abdampfen det Acetone betrug die Kristallfraktion 75,0 g = 35,9# nit einer Jodzahl von 32,0.The piltrate contained 25.7 g - £ »3 # oil with an iodine number of 57.6. After evaporation of the acetone, the crystal fraction was 75.0 g = 35.9 with an iodine number of 32.0.
Auch diese Fraktion soll als Fet< komponente B dienen, während die vereinigten ölfraktionen der Kristallisation bei 0 und 70C als Fett komponente ( dienen sollen.Also, this fraction will serve as Fet <B component, while the combined oil fractions are intended to crystallization at 0 and 7 0 C as fat component (.
37j59C beginnendes Sclunelzen37j5 9 C incipient smelling
vaselinartige Konsistenz geschmolzen, klarVaseline-like consistency melted, clear
a) Die Fettkomponente D kann durch Extraktion von Palmöl mit Aceton hergestellt werden. PiJmOl von j?5*C wurde zunächst unter Rühren langsam au:' etwa 100C gekühlt, durch welche MaSnahme eine einleitende Kristallisation erzielt wurde. Danach wurde eine dünne Schicht dieses viskosen Palmöls auf eine glatte Fläche aufgebracht und weiter bis zu O0C gekühlt. Die dünne Schien' war nun ziemlich hart, geworden und konnte mit einem Messer entfernt werden, wobei Flocken erhalten wurden, d:_e als solche extrahiert werden konnten«a) The fat component D can be produced by extracting palm oil with acetone. ? PiJmOl of j 5 * C was added slowly with stirring initially au: 'about 10 0 C cooled by which MaSnahme a preliminary crystallization was obtained. Then a thin layer of this viscous palm oil was applied to a smooth surface and cooled further down to 0 ° C. The thin rail was now quite hard, and could be removed with a knife, whereby flakes were obtained which could be extracted as such «
1 1 / Π s 3 61 1 / Π s 3 6
.21- H92932.21- H92932
65 g dieser Flocken wurden mit Aoeton bei 2, 5 und extrahiert, wobei während der Extraktionen langsam gerührt wurde. Naoh jeder Extraktion llefl man die Flocken und Kristalle 15 Minuten absitzen, wonach der Extrakt ab' alphonlert wurde. Die Fraktionen wurden zu einem Extrakt vereinigt, aus den naoh Abdampfen des Acetone 41 g Ol (d.h. 63, l£) mit einer Jodzahl von 64,6 erhalten wurden. Die Plooken wurden anschließend bei 22, 25, 28 und 5&C extrahiert. Von den vereinigten Extrakten wurden naoh Abdampfen des Acetone 18,8 g Fett (d.h. 29,0£, bezogen auf das Palmöl) mit einer Jodzahl von 32,5 erhalten, welohes Fett als Fettkomponente D dienen soll. Nach Abdampfen des Extraktionemittele betrug der Rest der Kristalle 5,0 g » 7,7$ und hatte eine Jodzahl vcn 4,5.65 g of these flakes were extracted with aoeton at 2, 5 and 4, with slow stirring during the extractions. After each extraction, the flakes and crystals were allowed to sit for 15 minutes, after which the extract was removed. The fractions were combined to form an extract from which, after evaporation of the acetone, 41 g of oil (ie 63.1 £) with an iodine number of 64.6 were obtained. The plaques were then extracted at 22, 25, 28 and 5 & C. After evaporation of the acetone, 18.8 g of fat (ie 29.0 pounds, based on the palm oil) with an iodine number of 32.5 were obtained from the combined extracts, which fat is to serve as fat component D. After evaporation of the extraction agent, the remainder of the crystals amounted to 5.0 g to 7.7% and had an iodine number of 4.5.
b) 300 g rohes PaImOl (Jodzahl 52,2, freie Fettsäuren 4,4*) wurden in 1 500 ml Aceton gelöst und auf 43,5^C erwärmt. Diese Lösung wurde unter langsamein Rühren mit einer Geschwindigkeit von 2 bis JK je 15 Minuten auf 2K gekühlt. Die so gebildeten Kristalle wurden abfiltriert.b) 300 g of crude PaImOl (iodine number 52.2, free fatty acids 4.4 *) were dissolved in 1,500 ml of acetone and heated to 43.5 ° C. This solution was cooled to 2K with slow stirring at a rate of 2 to JK every 15 minutes. The crystals thus formed were filtered off.
Die aoetonlsohe Lösung enthielt 138,2 g öl (46,1?) mit einer Jodzahl von 65,9. Die KrlstAllfraktion wurde in 1500 ml Aoeton gelöst und ansohlIeSend unter langsamem Rühren auf 22X gekühlt. Die kristallisierte feste Substanz wurde abfiltriert. Qewioht 32,1 g - 10,7t mit einer Jodzahl von 12,1. Die aoetonisohe Lösung enthielt 123,0 g - 41* Fett mit einer Jodzahl von 43,1.The aoetonlsohe solution contained 138.2 g of oil (46.1?) With an iodine number of 65.9. The crystal fraction was dissolved in 1500 ml of acetone and initially cooled to 22X with slow stirring. The crystallized solid substance was filtered off. Qewioht 32.1 g - 10.7t with an iodine number of 12.1. The aoetonisohe solution contained 123.0 g - 41 * fat with an iodine number of 43.1.
Diese Fettfraktion enthält etwas festes Fett, das bei Zimmertemperatur langsam zu kristallisieren vermag und als Fettkomponente D dienen soll.This fat fraction contains some solid fat, which at Can slowly crystallize at room temperature and to serve as fat component D.
009811/0 536009811/0 536
H92932H92932
Diese Fraktion kann auch noch eimral kristallisiert worden, so daß in geringerer Ausbeute eine Fraktion mit einer niedrigeren Jodzahl und einem höheren Schmelzpunkt erhalten wiro, die ebenfalle als Fettkompouente D dienen kann, beispielsweise eint? Fraktion mit einer Jodzahl von 34,2.This fraction can also be crystallized once, so that a fraction with a lower yield With a lower iodine number and a higher melting point, we get the same as fat component D. can serve, for example, one? Fraction with an iodine number of 34.2.
502» Pottkomponente A502 »Pot component A
25# Pettkomponente D25 # Pett component D
Erstarrungskurve Nr. 2 (Figur 5) Gemisch des Ersatzes I mit 50$ Kakaobutter:Solidification curve no.2 (Figure 5) Mixture of substitute I with 50 $ cocoa butter:
Dilatation Nr. 3 (Figur 4) Gemisch des Ersatzes I mit 5% Kakaobutter:Dilatation No. 3 (Figure 4) Mixture of substitute I with 5% cocoa butter:
Dilatation !ir. 4 (Figur 4) Oemisoh des Ersatzes I mit 95£ KakaobutterίDilation! Ir. 4 (Figure 4) I replace Oemisoh with 95 pounds of cocoa butterί
Ψ 6o£ Fettkoeponente A Ψ 60 £ fat component A
25% FiJt-komponente B 5% Fettkompor.ente C 10^ Fottkompcnente D 25% fat component B 5% fat component C 10% fat component D
3rstarrung«kurvβ Nr. 3 (Pigur 5)3solidification «curve β No. 3 (Pigur 5)
0 0 9 8 11/05360 0 9 8 11/0536
BAD OfliGiNALBAD OfliGiNAL
Beispiel J5. Zusammensetzung des Kakaobu'ot erersatzes IHt Example J5. Composition of the cocoa bu'ot ere rsa tzes IHt
6O# Fett komponente A
25$ Fettkomponente P
15# Fettkomponente C6O # fat component A
25 $ fat component P
15 # fat component C
Eigen3ohaftun* Dilatation Nr. 8 (Figur 6)Eigen3ohhaftun * Dilatation No. 8 (Figure 6)
Erstarr-Angekurve Nr. 5 (Figur 5)Solidification-Ange curve No. 5 (Figure 5)
Gernisah dee Ersatzes .Q. mit S>0# Kakaobu-;t ar:Gernisah dee replacement .Q. with S> 0 # cocoa fruit:
Dilatation Nr= 9 (Fi.L^r 6) Eratarrungskurve ?ir. f (Figur 5)Dilatation Nr = 9 (Fi.L ^ r 6) Eratarrungskurve? Ir. f (Figure 5)
Beispiel 4, Kakaobutterereatz 17Example 4, Ka kaobutter ereatz 17
Herstellung duroh Fraktionieren aines Gen:3choc von Mowrah-Fett, Shea-Butter und PaLnSl.Production by fractionating a gene: 3choc of Mowrah fat, shea butter and PalnSl.
Ein Gemisch von 83,3 β entsäuertem Mowrah-^ett, 59»! E raffinierter Shea-Butter υ.-id 50,3 ε PaImOT wuvclen in 860 ml praktisch trockenem Äcetci pelöst. Die j/r'Bung, die bei 250C trübe war, wurde fi IV. rl art. Daß l'ilti'at, das noch eine schwache Trübung- aufwies, wurcl? untc;r langaamem Rühren mit einer Geschwindiskeit von etva 2K ,1c 15 Minuten auf 2^ gekühlt. Die Kriafcallma£5Se wuixli; abfiltriei*. Das Fllt^at enthielt 8?£1 g - 47.·2·'* öl mit einer Jodzahl von 68,1.A mixture of 83.3 β deacidified Mowrah- ^ ett, 59 »! E refined shea butter υ.-id 50.3 ε PaImOT wuvclen in 860 ml practically dry Äcetci peeled. The y / r'Bung, which was at 25 0 C turbid, was fi IV art. Rl. That l'ilti'at, which was still slightly cloudy, was rooted? with slow stirring at a speed of about 2K , 1c for 15 minutes, cooled to 2 ^. The Kriafcallma £ 5Se wuixli; filter off *. The fall contained 8? £ 1 g - 47. * 2 * '* oil having an iodine value of 68.1.
Die Kristallmasse wurde durch Er-armen tm< ^5^· Ir- 650 ml Aceton gelöst, wonach die Lösung untar lai^spnvm Rühren auf 21,7"C gekühlt wurde. Die Kristailmas3p wuröe eine Stunde bei dieser Temperatur gchcK·;'· vrfi <!nschlie9end filtriert. Nach Abdampfen des /.aetons betrug die fsste Substanz 5,Og = 2.9.£ nit einer Jodv.-thl vom ^9*6. Der lösung wurden weitere 22C -ti A^o:cn i/ugefügt, und anschlieiJend wurde cle unter Iririsre.iman· Rühren aufThe crystal mass was dissolved by warming tm <^ 5 ^ · Ir- 650 ml of acetone, after which the solution was cooled to 21.7 ° C with stirring. The crystal mass was cooled for one hour at this temperature. !... vrfi <nschlie9end filtered /.aetons After evaporation of the substance fsste 5, Og = 2.9 was £ nit a Jodv.-thl from ^ 9 * 6 to the solution was further 22C -ti ^ o a: cn i / ugefügt , and then cle was under Iririsre.iman · stirring up
0 C 9 L' ' '' .' 0 b 3 60 C 9 L ''''.' 0 b 3 6
gekühlt. Die Masse wurde weitere JK) Minuten bei dieser Temperatur gehalten und dann filtriert. Das Piltrat enthielt 28 g =■ l6,2% öl mit einer Jodzahl von 62,6. Nach Abdampfen des Acetona betrug die Kristallfraktion 54,6 g « 31,5% mit einer Jodzahl vonchilled. The mass was kept at this temperature for a further 1/2 minute and then filtered. The piltrate contained 28 g = 16.2% oil with an iodine number of 62.6. After evaporation of the acetona, the crystal fraction was 54.6 g «31.5 % with an iodine number of
Die Fraktion ist der in Frage stehende KrKaobutterersatζ IV.The parliamentary group in question is KrKaobutterersatζ IV.
Für die Eigenschaften des Ersatzes XV siehe: Dilatation Nr. 10 (Figur 7) Erstarrungskurve Nr. J (Figur 8)For the properties of substitute XV see: Dilatation No. 10 (Figure 7) Solidification curve No. J (Figure 8)
Eigenschaften eines Gemisches den Ersatzes IV mit 5θ£ Kakaobutter:Properties of a mixture substitute IV with 5θ £ Cocoa butter:
Dilatation Nr. 11 (Figur 7) Erstarrungskurve Nr. 8 (^igur 8)Dilatation No. 11 (Figure 7) Solidification curve No. 8 (^ igur 8)
Herstellung von Schokolade, in dor anstelle von nahezu der Hälfte der Kakaobutter ein Ersatz verwendet wlrdtMaking chocolate, in dor instead of near half of the cocoa butter is used as a substitute
Zusammensetzung: 28 g Kakaopulver (lOjG Fett)Composition: 28 g cocoa powder (lOjG fat)
20 g Eraatzfett20 g of petroleum fat
21 g Kakaobutter·
56 g Puderzucker21 g cocoa butter
56 g powdered sugar
Schokolade dieser Zusammensetzung, die in der gleichen Welse hergestellt ist <<ie Schokolade, in die ausschließlich Kakaobutter eingearbeitet wurde, kanr. hinsichtlich ihrer Eigenschaften (Härte, Schmalzeigenschaften, Bildung der "Hiume" ("bloom") etc.) nicht als von Schokolade, in die nur Kakaobutter e Inge arbeite'; wurde, verschieden bezeichnet werden.Chocolate of this composition that in the same Catfish is produced << ie chocolate, in which exclusively Cocoa butter was incorporated, can. in terms of their properties (hardness, lard properties, education the "Hiume" ("bloom") etc.) not as of chocolate, in who only work in cocoa butter; was named differently will.
009811/0536009811/0536
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