DE1492916A1 - Process for removing potassium from industrial by-products - Google Patents
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Description
Poetecheck: Münohen Nr. 47 382 Bank: Deutsche Bank Nr. 6BO5O6 Hypothekenbank Stachue Nr. 28OOPoetecheck: Münohen No. 47 382 Bank: Deutsche Bank No. 6BO5O6 Mortgage bank Stachue No. 28OO
H92916H92916
Ci3b^ MÜNCHEN 27 Sohumannetr. 2 — Telefon: 40 81 47 Teleoramme: Potentwedde - München Ci3b ^ MUNICH 27 Sohumannetr. 2 - Telephone: 40 81 47 Teleoram: Potentwedde - Munich
7, Rue Montallνet, Paris Öme, Prankreich 7, Rue Montallνet, Paris Öme, France
VERFAHREN PUR DAS AUSSCHEIDEN VON KALIUM AUS INDUSTRIELLEN NEBENPRODUKTEN THE PURE PROCESS OF SEPARATING POTASSIUM FROM INDUSTRIAL BY-PRODUCTS
Dl« vorliegend« Erfindung besieht sich auf ein Verfahren zur Ausscheidung vott laliuesalaen, die In gelöstes ZiwtMBd in f ia«ale«A iadvstrl«llen Hebenprodulcten vorhanden •Sad. Die·«· Terfahrem l»t Tprtellhaft, wenn e· erlaubt.The "present" invention relates to a method for excreting vott laliuesalaen, the dissolved in ZiwtMBd in all cases of lifting products available • Sad. The · «· Terfahrem l» tprtellhaft, if e · allowed.
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und große Mengen von Natrium- und Kaliumsalzen enthalten; deren Haupt- und praktisch einziger industrieller Verwendungszweck in der Verarbeitung zu Dünger besteht. Nach der gesamten oder teilweisen Ausscheidung der Kaliumsalze können diese Heferei- und Destillations-Nebenprodukte vorteilhafterweise beispielsweise für die Herstellung von Viehfutter verwendet werden.and contain large amounts of sodium and potassium salts; whose main and practically only industrial use is processing into fertilizer. After All or part of the potassium salts can be eliminated advantageously by these yeast and distillation by-products for example used in the production of fodder.
Es wurde vorgeschlagen, zur Austrennung von Kaliumsalzen aus diesen Produkten Schwefelsäure oder ein Sulfat in genügender Menge zuzusetzen, um einen Kaliumsulfatniederschlag zu erzielen, der anschließend durch Filterung oder Zentrifugieren aus der Lösung ausgeschieden wird. Dieser Niederschlag, der jedoch aus sehr kleinen Kristallen besteht, ist schwierig auazuflltern oder auezuzentrifugieren, so dafl die Kaliumsalze nur alt einem Energieaufwand abgetrennt werden können, der in keinen Verhältnis zum Gewinn steht, wie er durch die Erhöhung des Marktwertes dieser Erzeugnisse durch die Ausscheidung dieser Salze erzielt werden kann· In order to separate potassium salts from these products, it has been proposed to add sulfuric acid or a sulphate in sufficient quantity to achieve a potassium sulphate precipitate which is then separated out of the solution by filtering or centrifugation. This precipitate, which, however, consists of very small crystals, is difficult to filter out or centrifuge, so that the potassium salts can only be separated off with an energy expenditure which is in no relation to the profit, as it is due to the increase in the market value of these products through the elimination of these Salts can be achieved
Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung 1st, dieses Verfahren zu verbessern, us grofie Kaliueaulfatkristalle su erzielen, die beispielsweise durch Zentrifugleren leicht abzutrennen sind.The object of the present invention is to improve this process using large crystals of potassium sulfate su achieve, which are easy to separate for example by centrifuging.
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BAD OWGiNAL BAD OWGiNAL
Dl· Merkmal· de· erflndungsgemälen Verfahren· ergeben »ich aus der folgenden Beschreibung einer AusfUhrungsform dieses Verfahrens für die Behandlung von Heferei-Schlempen.The characteristic of the process according to the invention result from the following description of an embodiment of this process for the treatment of yeast-making beverages.
Die verschiedenen Verfahreneschritte sind die folgenden:The different procedural steps are as follows:
1.) die Restlösungen werden bis zu einer Konzentration von ungefähr 45 gK20/l konzentriert.1.) The remaining solutions are concentrated to a concentration of approximately 45 gK 2 0 / l.
2.) Die Lösungen werden entweder durch Schwefelsäure oder durch eine Base und Schwefelsäure oder durch das Sulfat dieser Base sulfatiert.2.) The solutions are either replaced by sulfuric acid or sulfated by a base and sulfuric acid or by the sulfate of this base.
Im Falle von Heferel-Schlempen wird empfohlen, die Sulfatierung durch Zusatz von Ammonium-Sulfat durchzuführen, da durch den Zusatz von nur Schwefelsäure ein zu saures Endprodukt hergestellt wird. Der Zusatz von Natron ergibt eine Erhöhung des Natriumgehaltes der von Kalium befreiten Schlempe, was oft mit Hinblick auf die Verwendung dieser Nebenprodukte nicht erwünscht 1st.In the case of Heferel Schlempen, it is recommended that Carry out sulphation by adding ammonium sulphate, as the addition of sulfuric acid only produces an end product that is too acidic. The addition of baking soda makes one Increase in the sodium content of the depleted vinasse, which is often with regard to the use of this By-products not wanted 1st.
Die Menge von Schwefelsäure oder Sulfat, die den Lösungen zugesetzt wird, muß ziemlich gering sein, damit sich während dieses Vorganges kein Niederschlag bildet.The amount of sulfuric acid or sulfate added to the solutions must be quite small in order for it to be no precipitate forms during this process.
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BADBATH
2.) Das in der sulfatierten Lösung vorhandene Kaliumsulfat wird durch Konzentration im Vakuum und Kühlen kristallisiert.2.) That present in the sulfated solution Potassium sulfate is crystallized by concentration in vacuo and cooling.
Da diese Lösungen oft sehr viel Natrium enthalten« kann dann das Kristallisierungsproblem des K2SO21 dieser Lösungen auf die Kristallisierung im System KgSO^ - Na2SO^ - HpO zurückgeführt werden, indem die Löslichkeit des N3SO1+ steigt, wenn die Temperatur abnimmt, während die Löslichkeit des KgSO^ mit der Temperatur zunimmt« was erlaubt« beim Ende der Kristallisation KgSO^-Kristalle von großer Reinheit zu erzielen.Since these solutions often contain a lot of sodium, the crystallization problem of the K 2 SO 21 in these solutions can be traced back to the crystallization in the KgSO ^ - Na 2 SO ^ - HpO system, in that the solubility of the N 3 SO 1+ increases when the The temperature decreases, while the solubility of the KgSO ^ increases with the temperature, which allows KgSO ^ crystals of great purity to be obtained at the end of the crystallization.
Um große Kristalle herzustellen« die leicht von der Nutterlösung (von Kalium befreite Schlempe) getrennt werden können« wird die Kristallisierung in einen nicht kontinuierlich arbeitenden Kristallisiergerät durchgeführt« dessen Konstruktion ein gutes Rühren der Nasse während der Kristallisierung erlaubt« und zwar auf folgende Art und Welse:To make large crystals «which are easily separated from the nut solution (stillage freed from potassium) can «the crystallization is carried out in a non-continuously working crystallizer« of this Construction allows good stirring of the liquid during crystallization «in the following ways:
a) Eine kleine Menge der Lösung wird zuerst bis zu einem Gehalt von 75 bis ϋθ g KgO/l konzentriert« um eine "Krlstalllsatlonsmasse" zu bilden.a) A small amount of the solution is first concentrated to a content of 75 to ϋθ g KgO / l «by one "Krlstalllsatlonsmasse" to form.
b) Die Kristallbildung wird durch Rütteln begonnen.b) The crystal formation is started by shaking.
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c) Die"Krlstallisatlonsma3se" wird mit der 45 g p enthaltenden sulfatierten Lösung beschickt, wobei die Vakuumverdampfung des roduktes während der Kristal-c) The "Krlstallisatlonsma3se" is with the 45 g p containing sulfated solution charged, wherein the vacuum evaporation of the product during the crystal
rsrs
lisation fortgesetzt wird. Die Beschickung wird so eingestellt, daß das Produkt eine geeignete KpO-Konzentratlon beibehält. lization is continued. The feed is adjusted so that the product maintains an appropriate KpO concentration .
4.) Das Produkt wird schließlich konzentriert, bis es den gewünschten Gehalt an Trockenmasse erreicht; bei Heferei-Schlempen auf ungefähr 75 %* 4.) The product is finally concentrated until it reaches the desired dry matter content; in the case of yeast brews to about 75 % *
5.) Das Produkt wird bis auf ungefähr 35°C gekühlt, was der Mindestlösllchkelt des KgSO^ bei Anwesenheit von entspricht· 5.) The product is cooled down to about 35 ° C, which corresponds to the minimum solubility of KgSO ^ in the presence of
6.) Die Kallumsulfatkristalle werden durch Zentrifugleren abgetrennt.6.) The potassium sulfate crystals are separated off by centrifugation.
Die Erfahrung hat gezeigt, daJ «in derartiges Verfahren bei Heferei-Schlempen erlaubt, den KgO-Qehalt dieser von 16 Oewichtsproient nach der Trockenmasse berechnet, auf 2 % und weniger «u verringern.Experience has shown that in such a process in yeast-brewing stillages the KgO content of 16% by weight, calculated on the dry matter, can be reduced to 2 % and less.
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bad cm\Q\n/KL bad cm \ Q \ n / KL
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