DE1489848C3 - Process for the production of nuclear fuel particles - Google Patents

Process for the production of nuclear fuel particles

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Arend Jaman Oosterbeek Noothout
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    • Y02E30/30—Nuclear fission reactors

Description

BeispiellFor example

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kernbrennstoffteilchen, wobei eine Actinide- Ein halber Liter einer 1-molaren Thoriumnitrat-Verbindung in Form eines wässengen Sols gebracht 60 lösung wird unter Rühren bei Raumtemperatur mit wird und dieses Sol in einem organischen Disper- einem halben Liter einer 14-molaren Ammoniakgiermittel dispergiert wird. lösung versetzt. Der erhaltene Thoriumhydroxidnie-The invention relates to a process for the production of nuclear fuel particles, wherein an actinide - half a liter of a 1 molar thorium nitrate compound The solution is brought into the form of an aqueous sol while stirring at room temperature and this sol in an organic dispersant - half a liter of a 14 molar ammonia lubricant is dispersed. solution added. The thorium hydroxide obtained

Es ist bekannt, beispielsweise aus der französischen derschlag wird gewaschen, bis das Verhältnis Patentschrift 1274 653, zur Gewinnung von Teilchen, Thorium: Nitrat 100: 5 beträgt.
in diesem Falle insbesondere von solchen aus 65 Daneben wird eine Suspension von 40 g Kohlen-Thoriumoxid, ein diese Stoffe enthaltendes wäßriges stoff in 400 g Wasser hergestellt. Desgleichen werden Sol herzustellen und aus diesem Sol durch ein Ge- 55,5 ml einer 1-molaren Uranylnitratlösung hergelierungsverfahren die Teilchen zu gewinnen. Das stellt, der 5,5 ml einer 14-molaren Salpetersäurelö-It is known, for example from the French derschlag, washing is carried out until the ratio of patent specification 1274 653, for the production of particles, thorium: nitrate, is 100: 5.
in this case in particular from those from 65. In addition, a suspension of 40 g of carbon thorium oxide, an aqueous substance containing these substances, in 400 g of water is prepared. Sol is prepared in the same way and the particles are obtained from this sol by a gelation process 55.5 ml of a 1 molar uranyl nitrate solution. That is, the 5.5 ml of a 14 molar nitric acid solution

3 43 4

sung zugesetzt werden. Die Kohlenstoffsuspension 1-molaren Thoriumnitratlösung unter Rühren zugewird dann mit der sauren Uranylnitratlösung ver- setzt, wobei jeglicher Lufteinschluß zu verhindern ist. mischt. Die erhaltene Suspension wird zu einem halben Litersolution can be added. The carbon suspension is added to 1 molar thorium nitrate solution while stirring then mixed with the acidic uranyl nitrate solution, avoiding any inclusion of air. mixes. The suspension obtained becomes half a liter

Der Thoriumniederschlag wird dann peptisiert, in- einer 14-molaren Ammoniaklösung unter Rühren bei dem ihm anteilweise die genannte Kohlenstoff suspen- 5 Raumtemperatur zugesetzt. Der erhaltene Thoriumsion in der sauren Uranylnitratlösung bei erhöhter hydroxid-Kohlenstoffniederschlag wird gewaschen, Temperatur und zweistündigem Kochen zugesetzt bis das Verhältnis Thorium: Nitrat 100 :5 beträgt,
wird. Das entstandene Thorium-Uran-Sol wird dann Ein halber Liter einer 14-molaren Uranylnitrat-The thorium precipitate is then peptized in a 14 molar ammonia solution with stirring at which the said carbon suspension is partially added to it at room temperature. The thorium ion obtained in the acidic uranyl nitrate solution with increased hydroxide carbon precipitation is washed, temperature and two-hour boiling are added until the thorium: nitrate ratio is 100: 5,
will. The resulting thorium uranium sol is then half a liter of a 14 molar uranyl nitrate

durch Eindampfen auf ein Volumen von 250 ml zu lösung wird mit 5,5 ml einer 14-molaren Salpetereiner 1,5-molaren Thorium- und/oder Urankonzen- io säurelösung versetzt. Der Thoriumhydroxid-Kohlentration pro Kilogramm eingeengt. Stoffniederschlag wird durch anteilweises Zusetzensolution by evaporation to a volume of 250 ml is made with 5.5 ml of a 14 molar saltpeter 1.5 molar thorium and / or uranium concentrated acid solution are added. The thorium hydroxide carbon concentration constricted per kilogram. Substance precipitation is caused by partial clogging

5 g des eingeengten Sols werden mit 0,6 ml einer der sauren Uranylnitratlösung bei erhöhter Tempe-2-molaren Hexamethylentetraminlösung gut ver- ratur und nachfolgendes zweistündiges Kochen mischt. Das Gemisch wird sofort tropfenweise in peptisiert. Das erhaltene Sol wird auf die in Beispiel I einem Bad, das Tetrachloräthan und etwa 0,2% eines 15 angegebene Weise geliert,
grenzflächenaktiven Mittels enthält, bei einer Badtemperatur von 90° Cpeptisiert. Beispiel III5 g of the concentrated sol are mixed well with 0.6 ml of one of the acidic uranyl nitrate solutions at an increased tempe-2 molar hexamethylenetetramine solution and then boiled for two hours. The mixture is immediately peptized dropwise in. The sol obtained is gelled in the manner indicated in Example I a bath, the tetrachloroethane and about 0.2% of a 15,
contains surfactant, peptized at a bath temperature of 90 ° C. Example III

Die Tröpfchen verteilen sich in der hochdichtenThe droplets are distributed in the high density

Flüssigkeit des Bades, die selbstverständlich nicht ' Ein halber Liter einer 1-molaren Thoriumnitratmischbar mit der Solflüssigkeit ist, und bilden kugel- 20 lösung wird mit 20 g eines ausgesuchten Kohlenförmige Körper. schwarzpulvers unter Rühren versetzt, wobei jegli-Liquid of the bath, which of course not 'half a liter of a 1 molar thorium nitrate is miscible with the sol liquid, and form a spherical solution with 20 g of a selected charcoal Body. black powder added with stirring, whereby any-

Die Tröpfchengröße wird durch Versuche einge- eher Lufteinschluß zu vermeiden ist. Die entstandene stellt, und sie schwankt in Abhängigkeit solcher Pa- Suspension wird mit einem halben Liter einer 14-rameter wie der Öffnungsgröße, der Druckdifferenz molaren Ammoniaklösung unter Rühren bei Raumüber die Öffnung, der Viskosität, sowie davon, ob 25 temperatur versetzt. Der erhaltene Thoriumhydroxiddas Sol unmittelbar über der Flüssigkeitsoberfläche Niederschlag, der Kohlenstoff eingeschlossen enthält, in das Bad eingetropft wird. Bei 90 0C bildet sich wird gewaschen, bis das Verhältnis Thorium: Nitrat homogen in dem gesamten Tröpfchen Ammoniak, 100: 5 beträgt.The droplet size is determined through experiments - rather air entrapment should be avoided. The resulting represents, and it fluctuates depending on such Pa-suspension is mixed with half a liter of a 14-rameter as the opening size, the pressure difference molar ammonia solution with stirring at room over the opening, the viscosity, as well as whether 25 temperature. The resulting thorium hydroxide sol is dripped into the bath just above the liquid surface, precipitate containing carbon included. Washing is carried out at 90 ° C. until the thorium: nitrate ratio, homogeneous in the total ammonia droplet, is 100: 5.

wobei gleichzeitig das Tröpchen über seinen gesam- Daneben wird aus 20 g Kohlenschwarz in 200 gAt the same time, the droplet over its entire area becomes 200 g from 20 g of carbon black

ten Querschnitt geliert. 30 Wasser eine Suspension hergestellt, die zu 55,5 mlth cross-section gelled. 30 water a suspension made up of 55.5 ml

Bemerkenswert ist, daß beim Einschließen von einer 1-molaren Uranylnitratlösung zugegeben wird. Kohlenstoff in die Verfahrensstoffe vor der Peptisa- Das Gemisch aus Thoriumniederschlag plus Kohlention, so daß er bei der Peptisation bereits anwesend stoff wird dann durch Vermischen mit der Uranylist, Kohlenstoff während der Gelierung in dem Tropf- nitratlösung und Erwärmen auf die in Beispiel II chen zurückbleibt. Dies steht im Widerspruch zu der 35 angegebene Weise peptisiert.It is noteworthy that when enclosing a 1 molar uranyl nitrate solution is added. Carbon in the process materials before Peptisa- The mixture of thorium precipitate plus carbon retention, so that it is already present during the peptization then by mixing with the uranylist, Carbon during gelation in the drip nitrate solution and heating to the temperature in Example II chen remains behind. This is in contradiction to the peptized manner indicated.

Erfahrung, die man macht, wenn Kohlenstoff dem Das erhaltene Sol wird auf die in Beispiel I be-Experience obtained when carbon is added to the sol obtained in Example I

SoI zugesetzt wird, da dann auf das Gelieren ein schriebene Weise geliert.
Übergang in die organische Phase erfolgt. Gewünschtenfalls können die Teilchen, die eineIf it is added, then the gelation will gel in a written manner.
Transition into the organic phase takes place. If desired, the particles, the one

Nach einigen Minuten werden die Teilchen aus hohe Dichte aufweisen und Thorium, Uran und Kohdem Bad entnommen und bei einer Temperatur zwi- 40 lenstoff enthalten, zur Bildung von Kernmetallcarschen 50 und 60 0C in eine verdünnte wässerige biden auf etwa 1400 bis 1800 0C erhitzt werden, die Ammoniaklösung (NH3: H2O 1: 0) geführt, um das mit einem äußeren Überzug aus Kohlenstoff oder Nitrat herauszuwaschen, das zu einem Zerfall der einem anderen Spaltprodukte zurückhaltenden Stoff Teilchen bei der nachfolgenden Wärmebehandlung auf übliche Weise überzogen werden können,
führt. Nach der Nitratentfernung werden die Teil- 45 Bei der Herstellung der Kohlenstoff-Wasser-Suschen sofort in einen Ofen von 100 0C eingebracht. pension ist es notwendig, den Kohlenstoff in hydro-Nach dreistündigem Erhitzen bei 100 0C werden die philer Form zu verwenden, wie es beispielsweise Teilchen langsam auf 250 0C erhitzt. Die Teilchen, handelsübliches Kohlenschwarz ist. Dieses kann gedie nun in einem Zustand vorliegen, in dem sie leicht wünschtenfalls zur Verbesserung seiner Hydrophilizu behändem sind, läßt man abkühlen. 50 tat und zur Verminderung der Gefahr von LufteinAfter a few minutes, the particles are comprise of high density and thorium, uranium and Kohdem bath removed and at a temperature be- 40 lenstoff contain, for forming Kernmetallcarschen 50 and 60 0 C in a dilute aqueous Biden to about 1400-1800 0 C heated the ammonia solution (NH 3 : H 2 O 1: 0) is passed in order to wash it out with an outer coating of carbon or nitrate, which can be coated in the usual way during the subsequent heat treatment to disintegrate the substances that retain other fission products ,
leads. After the nitrate has been removed, the parts are immediately placed in an oven at 100 ° C. during the production of the carbon-water suspension. pension, it is necessary to use the carbon in hydro-After three hours of heating at 100 0 C, the philer form will be used, as it heats particles slowly to 250 0 C, for example. The particle that is commercially available carbon black. This can now be in a state in which they can be easily handled, if so desired, to improve its hydrophilicity, and are allowed to cool. 50 did and to reduce the risk of inhalation

schlüssen entsprechend behandelt werden.conclusions are treated accordingly.

Beispiel II In sämtlichen vorstehenden Beispielen können dieExample II In all of the above examples, the

Bestandteile Uran und/oder Thorium durch Pluto-Components of uranium and / or thorium through pluto-

Eine Suspension von 40 g Kohlenschwarz in 400 g nium oder andere Kernbrenn- oder -Brutstoffe erWasser wird anteilweise zu einem halben Liter einer 55 setzt werden.A suspension of 40 g carbon black in 400 g nium or other nuclear fuel or nuclear waste water will be proportionately to half a liter of a 55 sets.

Claims (6)

1 2 letztere Verfahren hat zur Folge, daß sich in einem Patentansprüche: organischen Dispergiermittel Soltröpfchen verteilen. Dieser Weg zur Gewinnung von Teilchen ist ein Bei-1 2 the latter method has the consequence that in one of the claims: organic dispersants distribute sol droplets. This way of obtaining particles is a contribution 1. Verfahren zur Herstellung von Kernbrenn- spiel dafür, was nachstehend als Sol/Gel-Verfahren Stoffteilchen, wobei eine Actinide-Verbindung in 5 bezeichnet wird, und er hat sich als erfolgreich für Form eines wässerigen Sols gebracht wird und die Bildung von hochdichten Teilchen mit einem dieses Sol in einem organischen Dispergiermittel Durchmesser von etwa 2 mm erwiesen. Die gelieferdispergiert wird, dadurch gekennzeich- ten Teilchen können durch Wärmebehandlung in net, daß man hydrophilen Kohlenstoff zugibt, einen kristallinen Zustand überführt oder auf andere bevor das Sol gebildet wird. io Weise verarbeitet werden.1. Process for the production of nuclear fuel game for what is hereinafter referred to as the sol / gel process Particulate matter, being an actinide compound is referred to in 5, and he has been found successful for Form of an aqueous sol is brought and the formation of high-density particles with a this sol proved to be about 2 mm in diameter in an organic dispersant. The delivery dispersed is characterized by heat treatment in net that one adds hydrophilic carbon, transfers a crystalline state or another before the sol is formed. io way to be processed. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Die Anwendung des Sol/Gel-Verfahrens auf dem kennzeichnet, daß Kohlenstoff in hydrophiler Kernbrennstoff gebiet war, soweit festgestellt werden Form einer Lösung eines Kernbrennstoffmetall- kann, auf Kernbrennstoffmetalle und deren Oxide nitrats zugesetzt wird, daß die Lösung mit Am- beschränkt; insbesondere im Hinblick auf die Techmoniak zusammengebracht wird, so daß der Koh- 15 nologie von Hochtemperaturkernreaktoren ist es belenstoff in dem ausgefallenen Metallhydroxid sonders interessant, Teilchen herzustellen, die neben eingeschlossen wird, daß der Niederschlag zur Kernbrennstoffmetallen oder -oxiden Fremdstoffe Bildung eines Sols peptisiert wird und daß das wie Kohlenstoff u. dgl. einschließen, welche die Ver-SoI tropfenweise in ein organisches Geliermittel arbeitbarkeit oder die Eigenschaften der Teilchen eingebracht wird. 20 verbessern.2. The method according to claim 1, characterized in that the application of the sol / gel method on the indicates that carbon was in hydrophilic nuclear fuel area, as far as can be determined Form a solution of a nuclear fuel metal can, based on nuclear fuel metals and their oxides nitrate is added that the solution is limited with Am-; especially with regard to the Techmoniak is brought together so that the co-nology of high-temperature nuclear reactors is belenstoff in the precipitated metal hydroxide it is particularly interesting to produce particles which, in addition to It is included that the precipitate to the nuclear fuel metals or oxides impurities Formation of a sol is peptized and that such as carbon and the like include which the Ver-Sol dropwise into an organic gelling agent or the properties of the particles is introduced. 20 improve. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Es ist festgestellt worden, daß eine Schwierigkeit kennzeichnet, daß durch Ausfällen ein Metall- beim Einschließen von Kohlenstoff beispielsweise in hydroxid hergestellt wird, daß mit Ammoniak ein wässeriges Soltröpfchen darin besteht, daß in Ge- und danach mit Wasser gewaschen wird, bis das genwart eines organischen Dispergiermittels Kohlen-Verhältnis Metall: Nitrat mindestens 100: 5 be- 35 stoff in der wässerigen Phase zurückbleibt. Beispielsträgt, und daß das Nitrat peptisiert wird, indem weise hat man gefunden, daß, wenn dem Sol Kohlenihm ein saures Peptisiermittel, das Kohlenstoff in stoff zugesetzt und dann ein Soltröpfchen in das or-Suspension enthält, zugesetzt wird. ganische Geliermittel eingetropft wird, der Übergang3. The method according to claim 1, characterized in that a difficulty has been found indicates that by precipitation a metal when including carbon, for example in hydroxide is produced that with ammonia there is an aqueous droplet of sol in that in ge and then washed with water until the presence of an organic dispersant is carbon Metal: nitrate at least 100: 5 remains in the aqueous phase. Example carries, and that the nitrate is peptized by being wise it has been found that when the sol coals it an acidic peptizer that is added to the carbon in fabric and then a droplet of sol in the or-suspension contains, is added. ganic gelling agent is added dropwise, the transition 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- des Kohlenstoffes von der wässerigen in die organikennzeichnet, daß durch Ausfällen in der Art, 30 sehe Phase leicht stattfinden kann, so daß das erdaß in dem Niederschlag hydrophiler Kohlen- haltene gelierte Teilchen arm an Kohlenstoff ist.
stoff eingeschlossen wird, ein erstes Kernbrenn- Erfindungsgemäß wird dieser Kohlenstoffübergang stoffmetallnitrat hergestellt wird, das ein zweites bei dem Verfahren der eingangs genannten Art da-Kernbrennstoffmetallnitrat in Form einer sauren durch ermöglicht, daß man hydrophilen Kohlenstoff Lösung in Mischung mit hydrophilem Kohlenstoff 35 zugibt, bevor das Sol gebildet wird.4. The method according to claim 1, characterized in that the carbon from the aqueous to the organic phase can easily take place through precipitation in the manner of a phase, so that the gelled particles contained in the precipitate of hydrophilic carbon are poor in carbon .
material is included, a first nuclear fuel, according to the invention, this carbon transition is produced material metal nitrate, which enables a second in the process of the type mentioned above because nuclear fuel metal nitrate in the form of an acidic by adding a hydrophilic carbon solution mixed with hydrophilic carbon 35 before the sol is formed. hergestellt wird, daß die das zweite Brennstoff- Für die Durchführung dieses Verfahrens in der metall enthaltende Lösung dem das erste enthal- Praxis gibt es zahlreiche Möglichkeiten. Gemäß einer tenden Präparat zugesetzt wird, wobei das erste Durchführungsform, die beispielsweise für die Her-Brennstoffmetall zu einem Sol peptisiert wird, stellung von Thorium enthaltenden Teilchen anwend- und das Soltröpfchen in einem organischen Di- 40 bar ist, ist der Verfahrensausgangsstoff Thoriumspergiermittel zum Gelieren gebracht werden. nitrat, wobei einer Thoriumnitratlösung Kohlenstoffis manufactured that the the second fuel To carry out this process in the metal-containing solution which contains the first- practice there are numerous possibilities. According to a tend preparation is added, the first implementation form, for example for the Her-fuel metal is peptized to a sol, position of thorium-containing particles applied and the sol droplet is in an organic di- 40 bar, the process feedstock is thorium dispersant to be made to gel. nitrate, with a thorium nitrate solution being carbon 5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch ge- in hydrophiler Form zugesetzt wird, so daß, nachdem kennzeichnet, daß das Thoriumnitrat und das man die Lösung auf bekannte Weise mit Ammoniak Hydroxid mit eingeschlossenem daraus abge- zusammengebracht hat, der Kohlenstoff von dem schiedenem Kohlenstoff enthaltende Kernbrenn- 45 ausgefallenen Thoriumhydroxid eingeschlossen wird, stoffnitrat durch Zusammenbringen des Gemi- Gemäß einer weiteren Durchführungsform des sches mit Uranylnitratlösung peptisiert wird. Verfahrens wird eine Kohlenstoffsuspension herge-5. The method according to claim 2, is thereby added in hydrophilic form, so that after indicates that the thorium nitrate and that the solution in a known manner with ammonia Hydroxide brought together with entrapped from it, the carbon from the nuclear fuel containing separated carbon 45 precipitated thorium hydroxide is enclosed, substance nitrate by bringing together the Gemi- According to a further embodiment of the sches is peptized with uranyl nitrate solution. A carbon suspension is produced 6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch ge- stellt, die mit einer Lösung vermischt wird, wie sie kennzeichnet, daß das Metall Thorium ist und für die Peptisation von Verfahrensstoffen zur Solbildaß das Thoriumnitrat zu einer Kohlenstoff in 3° dung verwendet wird. Beide Verfahrensweisen kön-Suspension enthaltenden sauren Uranylnitratlö- nen in Kombination angewendet werden.6. The method according to claim 3, characterized in that it is mixed with a solution as it is indicates that the metal is thorium and is used for the peptization of process substances for solbildaß the thorium nitrate is used to form carbon in 3 °. Both procedures can-suspension Acid uranyl nitrate solutions containing acidic uranyl nitrate solutions can be used in combination. sung zugesetzt wird. Zum besseren Verständnis der Erfindung werden .. .. in den folgenden Beispielen I, II und III Durchführungsformen des Verfahrens nach der Erfindung nä-— 55 her beschrieben.solution is added. For a better understanding of the invention will be .. .. in the following examples I, II and III embodiments of the method according to the invention. 55 described.
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