DE1225156B - Process for the production of ferrite powders - Google Patents
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. CL:Int. CL:
COIgCOIg
Deutsche Kl.: 12 η - 49/00 German class: 12 η - 49/00
Nummer: 1 225 156Number: 1 225 156
Aktenzeichen: P 33668IV a/12 ηFile number: P 33668IV a / 12 η
Anmeldetag: 24. Februar 1964 Filing date: February 24, 1964
Auslegetag: 22. September 1966Opening day: September 22, 1966
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ferritpulvern.The invention relates to a method for producing ferrite powders.
Im allgemeinen werden die Ferrite durch Zusammenschmelzen von Ferrioxyd mit einem Oxyd eines Elements von dem Charakter eines zweiwertigen Metalls hergestellt. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß es meist zu einem Produkt führt, das mit magnetischem Eisenoxyd gemischt ist.In general, the ferrites are made by fusing together ferric oxide with an oxide Element made of the character of a divalent metal. This method has the disadvantage that it usually leads to a product mixed with magnetic iron oxide.
Von zwei weiteren bekannten Verfahren für die Herstellung der Ferriten besteht das eine darin, daß ίο eine Lösung von Ferrichlorid mit dem in Betracht kommenden Oxyd gefällt und die Ferritpulver durch Trocknung des gebildeten Niederschlages gewonnen werden. Dieses Verfahren ergibt kein reines Produkt.Of two other known methods for the production of ferrites, one is that ίο a solution of ferric chloride with the oxide in question is precipitated and the ferrite powder through Drying of the precipitate formed can be obtained. This procedure does not give a pure product.
Das zweite der letzterwähnten Verfahren besteht darin, daß die Ferrite durch Ausfällen der Oxyde aus Lösungen, welche die entsprechenden Chloride in äquimolekularen Mengen enthalten, hergestellt werden.The second of the last-mentioned methods is that the ferrites by precipitation of the oxides from solutions which contain the corresponding chlorides in equimolecular amounts will.
In diesen beiden Fällen ist es, um nach dem Waschen und Trocknen eine Verbindung der beiden Oxyde zu erhalten, zweckmäßig, das Fällungsprodukt auf eine Temperatur zu erhitzen, die je nach der Art der in Frage kommenden Oxydkombinationen zwischen 500 und 1200° C liegen kann. Die Temperatur und die Zeitdauer der Wärmebehandlungen ebenso wie die Zusammensetzung der Atmosphäre, in welcher diese Behandlungen durchgeführt werden, müssen entsprechend der Art der verwendeten Oxyde und der angestrebten Eigenschaften der Ferrite gewählt werden. Die Art der Kühlung stellt, je nachdem, ob sie langsam oder schnell erfolgt, ebenfalls einen wesentlichen Faktor dar, der teilweise für die ferromagnetischen Eigenschaften der Ferrite bestimmend ist.In these two cases it is necessary to join the two after washing and drying To obtain oxides, it is advisable to heat the precipitate to a temperature which, depending on the species the oxide combinations in question can be between 500 and 1200 ° C. The temperature and the duration of the heat treatments as well as the composition of the atmosphere in which These treatments must be carried out according to the type of oxides used and the desired properties of the ferrites. The type of cooling depends on whether it is slow or fast is also a major factor, partly for the ferromagnetic properties of ferrites is decisive.
Vor den vorstehend beschriebenen Wärmebehandlungen der Ferrite, die von verhältnismäßig komplexer Art sind, sowie auch vor dem Vorpressen müssen die erhaltenen Verbindungen durch einen intensiven Mahlvorgang auf den gewünschten Feinheitsgrad sowie in den Zustand großer Homogenität gebracht werden. Dieser Mahlvorgang stellt als solcher einen erheblichen zusätzlichen Nachteil der bekannten Verfahren dar.Before the heat treatments described above, the ferrites, which are of relatively complex Type, as well as before the pre-pressing, the connections obtained must be intensive grinding process to the desired degree of fineness and a state of great homogeneity to be brought. As such, this grinding process represents a considerable additional disadvantage to the known ones Procedure.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, welches, ohne daß Mahl- oder Mischvorgänge erforderlich sind, die Möglichkeit zur unmittelbaren Herstellung von Ferritpulvern schafft, welche die für die Herstellung von Ferritköipern erforderlichen Eigenschaften hinsichtlich ihres Feinheitsgrades und ihrer Homogenität aufweisen.The invention relates to a method which, without the need for grinding or mixing, the possibility of immediate production of ferrite powder creates the properties required for the manufacture of ferrite bodies have in terms of their degree of fineness and their homogeneity.
Das Verfahren gemäß der Erfindung besteht darin, Verfahren zur Herstellung von FerritpulvernThe method according to the invention consists in methods of making ferrite powders
Anmelder:Applicant:
Produits Chimiques Pechniney-Saint-Gobain,Produits Chimiques Pechniney-Saint-Gobain,
ParisParis
Vertreter:Representative:
Dipl.-Ing. R. H. Bahr und Dipl.-Phys. E. Betzier,Dipl.-Ing. R. H. Bahr and Dipl.-Phys. E. Betzier,
Patentanwälte, Herne, Freiligrathstr. 19Patent attorneys, Herne, Freiligrathstr. 19th
Als Erfinder benannt:
Andre Steinmetz,
Auberlilliers, Seine (Frankreich)Named as inventor:
Andre Steinmetz,
Auberlilliers, Seine (France)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
Frankreich vom 26. Februar 1963 (926 040) -France of February 26, 1963 (926 040) -
daß das Ferrioxyd auf einen Trägerstoff, welcher aus einem Oxyd eines zweiwertigen Metalls in feinverteiltem Zustand besteht und als Kristallisationskeim dient, im wäßrigen Medium unter Rühren bei einer Temperatur zwischen etwa 50 und 80° C in Gegenwart von Luft aus einer wäßrigen Lösung, die außer dem Trägeroxyd Ferrosulfat und metallisches Eisen enthält, unmittelbar aufgefällt und das erhaltene Produkt abfiltriert, gewaschen und getrocknet wird. Hierbei wird das Oxyd des zweiwertigen Metalls, welches den Trägerstoff bildet, in einer Teilchengröße von größenordnungsmäßig 1 μ, vorzugsweise einer unterhalb dieses Wertes liegenden Teilchengröße, verwendet.that the ferric oxide on a carrier, which consists of an oxide of a divalent metal in finely divided State exists and serves as a crystallization nucleus, in the aqueous medium with stirring a temperature between about 50 and 80 ° C in the presence of air from an aqueous solution which in addition to the carrier oxide containing ferrous sulphate and metallic iron, immediately noticeable and the obtained Product is filtered off, washed and dried. Here the oxide of the divalent metal, which forms the carrier, in a particle size of the order of 1 μ, preferably a particle size below this value is used.
Nach dem Filtrieren, Waschen und Trocknen wird das so erhaltene Ferritpulver in üblicher Weise verpreßt und den für die Herstellung der entsprechenden Ferrite erforderlichen thermischen Behandlungen unterworfen.After filtering, washing and drying, the ferrite powder obtained in this way is pressed in the usual way and the thermal treatments required for the production of the corresponding ferrites subject.
Durch Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung werden in recht einfacher Weise Ferritpulver von genau definierter chemischer Zusammensetzung erhalten. Es genügt, die zu diesem Zweck unter Berücksichtigung der Anzahl an Metallionen, die in Lösung bleiben, vorher auf das zweiwertige Oxyd des gewählten Trägerstoffes berechnete Eisenmenge auf das zweiwertige Oxyd, aus welchem der Träger besteht, aufzufallen, um ein Ferritpulver von einem bestimmten Molekularverhältnis zu erhalten. Zum Beispiel können unmittelbar Ferritpulver hergestelltUsing the method according to the invention, ferrite powders are obtained in a very simple manner obtained with a precisely defined chemical composition. Suffice it to take into account for this purpose the number of metal ions that remain in solution, on the divalent oxide beforehand the amount of iron calculated from the selected carrier on the divalent oxide from which the carrier is to be noticed in order to obtain a ferrite powder of a certain molecular ratio. To the Example ferrite powder can be produced directly
609 667/256609 667/256
werden, welche aus zwei Oxyden in äquimolekularen anteiligen Mengen zusammengesetzt sind. So ist es, falls der Ferrioxydniederschlag aus einer Lösung, die 28 g je Liter FeSO4 -7 H2O enthält, auf einen aus Kupferoxyd bestehenden Träger aufgefällt wird, zweckmäßig, das Metallsalz in einem Überschuß von 33 bis 35 % gegenüber der theoretisch im äquimolekularen Verhältnis für die Bildung des Ferrits erforderlichen Menge zu verwenden. In der Praxis ist diese Lösung nach der Bildung des Ferrits von neuem für weitere Behandlungsvorgänge verwendbar, ohne daß es dann erforderlich ist, mit einem Überschuß an Kupferoxyd zu arbeiten, weil die Löslichkeitsschwelle dieses Salzes schon bei dem ersten Arbeitsvorgang erreicht wurde.which are composed of two oxides in equimolecular proportional amounts. Thus, if the ferric oxide precipitate is precipitated from a solution containing 28 g per liter of FeSO 4 -7 H 2 O on a support made of copper oxide, it is expedient to use the metal salt in an excess of 33 to 35% over the theoretical amount equimolecular ratio to use the amount required for the formation of the ferrite. In practice, after the formation of the ferrite, this solution can be used again for further treatment processes without it being necessary to work with an excess of copper oxide, because the solubility threshold of this salt was already reached in the first work process.
Durch Verwendung mehrerer Oxyde von zweiwertigen metallischen Elementen als Trägerstoff für das Ferrioxyd können Mischferritpulver von komplexer Art hergestellt werden.By using several oxides of divalent metallic elements as a carrier for the Ferrioxyd can be used to produce mixed ferrite powders of a complex type.
Es ist bekanntlich möglich, durch Änderung des Verhältnisses der einen Ferrit von bestimmter Zusammensetzung bildenden Bestandteile oder durch Zusatz von geringen Mengen eines oder mehrerer anderer Oxyde zweiwertiger Metalle zu den Trägerstoffen Ferrite von je nach von den verschiedenen Bestandteilen, die eingesetzt werden, unterschiedlichen Eigenschaften herzustellen.It is known to be possible by changing the ratio of a ferrite of a certain composition constituents or by adding small amounts of one or more other oxides of divalent metals to the ferrites of the carrier materials depending on the different Components that are used to produce different properties.
Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung können die eingesetzten Mengen der verschiedenen als Trägerstoffe verwendeten Oxyde zweiwertiger metallischer Elemente innerhalb weiter Grenzen geändert werden. Selbstverständlich muß im Falle der Herstellung von Ferritpulvern des äquimolekularen Typs die Anzahl der Moleküle von Ferrioxyd gleich oder im wesentlichen gleich der Gesamtzahl der Moleküle der als Träger verwendeten Oxyde zweiwertiger metallischer Elemente sein.In carrying out the process according to the invention, the amounts used can vary from one to the other Oxides of divalent metallic elements used as carriers within further Boundaries are changed. Of course, in the case of the manufacture of ferrite powders, the equimolecular The number of molecules of ferric oxide equal or substantially equal to the type Total number of molecules of the oxides of divalent metallic elements used as carriers.
Nachstehend werden zur Erläuterung im einzelnen Ausführungsformen des Verfahrens gemäß der Erfindung beschrieben.Embodiments of the method according to the invention are explained in detail below described.
In einen Reaktor, der auf eine Temperatur von etwa 20 bis 30° C erwärmtes Wasser und reines metallisches Eisen enthält, wird eine zweckentsprechende Menge eines Oxyds eines reinen zweiwertigen Elementes in Form von Teilchen von nur kleinen Abmessungen, in der Größenordnung von 1 Mikron oder noch weniger, gegeben. Dieses den Träger bildende Oxyd wird in dem Wasser durch intensives Schnellrühren dispergiert. In diesem Zeitpunkt wird in den Reaktor, ebenfalls unter intensivem Schnellriihren, Ferrosulfat eingeführt. In die wäßrige Lösung läßt man Luft einperlen und steigert die Temperatur des Reaktionsmediums bis in die Nähe von 50 bis 80° C, vorzugsweise auf größenordnungsmäßig 75° C. Die Reaktion wird durchgeführt, bis der Angriff des metallischen Eisens vollkommen erfolgt ist. Die eingesetzten Mengen der miteinander in Reaktion zu bringenden Stoffe werden so berechnet, daß am Ende des Prozesses die Menge des erhaltenen Ferritpulvers 100 bis 120 g je Liter Lösung nicht übersteigt. Oberhalb eines gewissen Grenzwertes erweist sich nämlich die Verdickung des ReaktionsT mediums als schädlich für die Übertragung und Dispergierung der Gase sowie der im Körper des Reaktionsmediums miteinander in Reaktion tretenden Stoffe, und hat eine erhebliche Verlangsamung des Ablaufs der chemischen Reaktion zur Folge. Nach einigen 10 Minuten beladen sich die Teilchen des zweiwertigen Trägeroxyds mit Ferrioxyd. Die völlige Umsetzung des metallischen Eisens erfolgt je nach der Art des Oxydes des zweiwertigen metallischen Elements, das verwendet wird, mehr oder weniger schnell.In a reactor that has water heated to a temperature of around 20 to 30 ° C and pure metallic Contains iron, an appropriate amount of an oxide becomes a pure divalent one Element in the form of particles of only small dimensions, on the order of 1 micron or even less, given. This oxide, which forms the carrier, becomes in the water through intense Fast stirring dispersed. At this point in time, the reactor is poured into the reactor, also with intensive rapid stirring, Ferrous sulfate introduced. Air is bubbled into the aqueous solution and the temperature is increased of the reaction medium up to the vicinity of 50 to 80 ° C., preferably of the order of magnitude 75 ° C. The reaction is carried out until the attack of the metallic iron has taken place completely. The amounts used of the substances to be brought into reaction with one another are calculated so that at the end of the process the amount of ferrite powder obtained is 100 to 120 g per liter of solution exceeds. This is because the thickening of the reaction T is found above a certain limit value mediums as harmful to the transmission and dispersion of the gases as well as those in the body of the reaction medium substances reacting with each other, and has a considerable slowing down of the The course of the chemical reaction. After a few 10 minutes, the particles of the divalent carrier oxide with ferric oxide. The complete implementation of the metallic iron takes place depending on the type of oxide of the divalent metallic element that is used, more or less fast.
Am Ende der Reaktion wird das gewonnene Erzeugnis abgefiltert, gewaschen und hierauf dasAt the end of the reaction, the product obtained is filtered off, washed and then the
ίο Ferritpulver in üblicher Weise mit oder ohne Zusatz eines Bindemittels verpreßt. Darauf wird das Erzeugnis dieses Vorganges mit dem Ziel, die Verbindung der Oxyde miteinander herbeizuführen, einer zweckentsprechenden Wärmebehandlung (durch Zusammenfritten und Kühlen) in einer Atmosphäre von je nach der chemischen Zusammensetzung des hergestellten Ferrits· und den unerwünschten Eigenschaften desselben gewählter Zusammensetzung unterworfen. ίο Ferrite powder in the usual way with or without additives a binder pressed. Thereupon the product of this process is aimed at the connection to bring about the oxides with each other, an appropriate heat treatment (by fritting and cooling) in an atmosphere of depending on the chemical composition of the manufactured Ferrite · and its undesirable properties subject to the chosen composition.
Allgemein gesagt können als Träger alle OxydeGenerally speaking, all oxides can be used as carriers
, von metallischen Elementen im zweiwertigen Zustand verwendet werden. Vorzugsweise geeignet sind Bleioxyd, Manganoxyd, Kupferoxyd und Nickeloxyd., of metallic elements in the bivalent state be used. Lead oxide is preferred, Manganese oxide, copper oxide and nickel oxide.
B e i s ρ i e I 2B e i s ρ i e I 2
Dieses Beispiel bezieht sich auf die Herstellung von Kupferferrit. In einen Ballon von 2000 cm3
Fassungsvermögen werden 1400 cm3 Wasser, 48,1 g reines metallisches Eisen und 44 g reines Kupferoxy'd
(CuO) gegeben. Bei der Bemessung der Gewichtsmenge an Kupferoxyd wurde dessen gewisse Löslichkeit
in der Lösung berücksichtigt. Der Inhalt des Ballons wird unter Rühren mit einer Umdrehungszahl
des Rührers von etwa 1000 je Miniute auf eine Temperatur von 20 bis 25° C erwärmt. Man läßt in
das Reaktionsmedium Luft in einer Menge von 301/Std. einperlen. Nach einigen Minuten Rührens,
welches dem Zweck dient, eine homogene Dispersion des Kupferoxyds zu bilden, werden 40 g reines
kristallisches Ferrosulfat mit 7H2O zugesetzt, und es
wird darauf die Temperatur der Lösung unter weiterem Rühren und weiterem Einperlenlassen von Luft
auf 75° C gesteigert.
Nach einem Reaktionsverlauf von 22 Stunden Dauer ist festzustellen, daß das gesamte metallische
Eisen umgesetzt worden ist. Das erhaltene Produkt wird abgefiltert und gewaschen. Nach einer bei
750° C durchgeführten Wärmebehandlung werden 104 g Kupferferritpulver von der folgenden molekularen
Zusammensetzung gewonnen: Fe2O3= 0,415;
CuO = 0,410. Dies entspricht einem Molekuarverhältnis von 50,30 für Fe2O3 zu 49,70 für CuO.
Die Teilchengröße des erhaltenen Ferritpulvers liegt größenordnungsmäßig bei höchstens 0,5 μ.This example relates to the manufacture of copper ferrite. 1400 cm 3 of water, 48.1 g of pure metallic iron and 44 g of pure copper oxy'd (CuO) are placed in a balloon with a capacity of 2000 cm 3. When measuring the amount by weight of copper oxide, its certain solubility in the solution was taken into account. The contents of the balloon are heated to a temperature of 20 to 25 ° C. while stirring at a stirrer speed of about 1000 per minute. Air is allowed into the reaction medium in an amount of 301 / hour. pearl in. After stirring for a few minutes, the purpose of which is to form a homogeneous dispersion of the copper oxide, 40 g of pure crystalline ferrous sulfate with 7H 2 O are added, and the temperature of the solution is then raised to 75 ° C. with continued stirring and further bubbling of air increased.
After a reaction period of 22 hours, it can be determined that all of the metallic iron has been converted. The product obtained is filtered off and washed. After a heat treatment carried out at 750 ° C., 104 g of copper ferrite powder with the following molecular composition are obtained: Fe 2 O 3 = 0.415; CuO = 0.410. This corresponds to a molecular ratio of 50.30 for Fe 2 O 3 to 49.70 for CuO. The particle size of the ferrite powder obtained is of the order of magnitude of at most 0.5 μ.
Dieses Beispiel bezieht sich auf die Herstellung eines Nickelferrits. In einen Ballon von 2000 cm3 Inhalt, der 1400 cm3 Wasser enthält, werden 46,35 g reines metallisches Eisen und 31g reines Nickeloxyd (NiO) gegeben. Das Reaktionsmedium wird auf eine Temperatur von 20 bis 25° C unter schnellem Rühren mit einer Tourenzahl des Rührers von. etwa 1000 je Minute unter gleichzeitigem Einperlenlassen von Luft in einer Menge von 30 1/Std. erwärmt.This example relates to the manufacture of a nickel ferrite. 46.35 g of pure metallic iron and 31 g of pure nickel oxide (NiO) are placed in a balloon with a volume of 2000 cm 3 and which contains 1400 cm 3 of water. The reaction medium is heated to a temperature of 20 to 25 ° C with rapid stirring with a number of revolutions of the stirrer of. about 1000 per minute while bubbling in air at a rate of 30 1 / hour. warmed up.
. Nach einigen Minuten-Rührdauer ergibt sich eine homogene Dispersion des Nickeloxyds. Darauf werden dem Reaktionsmedium 40g reines.kristallisier-. After a few minutes of stirring, the result is a homogeneous dispersion of nickel oxide. 40 g of pure crystallized material are then added to the reaction medium.
tes Ferrosulfat mit 7 H2O zugesetzt, und die Temperatur des Reaktionsmediums wird unter weiterem Rühren und weiterem Einperlenlassen von Luft auf 75° C gesteigert.tes ferrous sulfate with 7 H 2 O is added, and the temperature of the reaction medium is increased to 75 ° C. with further stirring and further bubbling in of air.
Nach einer Reaktionsdauer von 52 Stunden ist das das gesamte metallische Eisen umgesetzt. Das erhaltene Produkt wird abgefiltert und gewaschen. Nach einer bei einer Temperatur von 750° C durchgeführten Wärmebehandlung werden 97,2 g Nickelferrit von der folgenden molekularen Zusammensetzung gewonnen: Fe2O3 = 0,429; NiO = 0,416. Dies entspricht einem Molekularverhältnis von 50,75 für Fe2O3 zu 49,24 für NiO. Die Teilchengröße liegt bei 1 bis 2 μ, wobei Teilchen in den größenordnungsmäßigen Abmessungen von 1 μ überwiegen.After a reaction time of 52 hours, all of the metallic iron has reacted. The product obtained is filtered off and washed. After a heat treatment carried out at a temperature of 750 ° C., 97.2 g of nickel ferrite are obtained with the following molecular composition: Fe 2 O 3 = 0.429; NiO = 0.416. This corresponds to a molecular ratio of 50.75 for Fe 2 O 3 to 49.24 for NiO. The particle size is 1 to 2 μ, with particles of the order of magnitude of 1 μ predominating.
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