DE1472988A1 - Toner for electrophotographic purposes - Google Patents
Toner for electrophotographic purposesInfo
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Description
K 136o SP-Dr.R-eg 8.11,19-62'■. K 136o SP-Dr.R-eg 8.11.19-62 '■.
Beschreibung
zur Anmeldung vondescription
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KAIIl AKTIENGESEIISCHAIO}KAIIl AKTIENGESEIISCHAIO}
Wiesbaden-BiebriehWiesbaden-Biebrieh
für ein Patentfor a patent
betreffend
Toner für elektrophotographisehe Zweckeconcerning
Toner for electrophotographic purposes
Die""Vorliegende Erfindung bezieht sich auf elektrophotographisohe Toner, die kugelförmige oder nahezu kugelförmige Gestalt besitzen, und ein Verfahren zu deren Herstellung,The "" present invention relates to electrophotographic Toners having a spherical or nearly spherical shape and a process for their production,
latente elektrostatische Bilder werden bekanntlich in der Elektrophotographie durch Inberührungbringen mit feinverteilten, meist organischen, harzartigen Partikelchen von sehr kleiner Korngrösse und triboelektrischen Eigenschaften sichtbar gemacht. Diese harzartigen Partikelchen, die sogenannten Toner, haften entsprechend ihrer elektrostatischen ladung entweder an den geladenen Stellen des latenten Bildes oder werden von diesen abgestossen, so dass sie die entladenen Stellen bedecken. Die Verhältnisse hierbei sind sehr kompliziert und von vielerlei Paktoren, teils bekannt, teils bisherAs is known, latent electrostatic images are produced in electrophotography by contacting them with finely divided, mostly organic, resin-like particles small grain size and triboelectric properties visible made. These resin-like particles, the so-called toners, adhere according to their electrostatic charge either at the charged points of the latent image or are repelled by them, so that they are discharged Cover places. The relationships here are very complicated and of many factors, some known, some up to now
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unbekannt, a"bhängig0 unknown, a "dependent 0
Die gewünschte elektrische Aufladung des Toners kann auf verschiedene Art erreicht werden. üo wurde "bereits vorgeschlagen, den Toner mit einem Träger-Partikel grösseren Durchmessers zum sogenannten Entwickler gemischt oder auch in Form einer Staubwolke oder durch Überrieseln an das latente elektrophotographische Bild heranzubringen,. In jedem Falle ist von den Eigenschaften des Toners maßgeblich die Qualität, d.h. der optische Eindruck, der Kopie abhängig. Hierbei ist im besonderen Maße auf G-rundf reihe it zu achten, d.h. die bildfreien Stellen dürfen keinerlei mit dem Auge wahrnehmbare Spuren von Toner aufweisen.The desired electrical charging of the toner can be achieved in various ways. ü o it has already been suggested that the toner mixed with a carrier particle of larger diameter to form the so-called developer, or brought to the latent electrophotographic image in the form of a cloud of dust or by trickling over it. In any case, the properties of the toner depend on the quality ie the optical impression depends on the copy. Particular attention must be paid to the round line, ie the non-image areas must not show any traces of toner that can be perceived by the eye.
Man hat versucht, diese Forderung durch Auswahl geeigneter, nicht klebender Kunststoffe als Tonergrundsubstanz und durch Herstellung von Tonerteilchen mit möglichst günstigen triboelektrischenEigenschaften zu erfüllen. Die bisher verwendeten Toner konnten jedoch die oben genannten Wünsche an die erwähnten Eigenschaften nicht erfüllen, da sie auf Grund ihrer ungleichmässigen elektrostatischenEigenschaften und auf Grund ihrer mechanischenQualitäten durch eine elektrostatisch differenzierte Oberfläche, wie sie auf einem belichteten, elektrophotographischen Papier vorliegt,Attempts have been made to meet this requirement by selecting suitable, non-sticking plastics as a basic toner substance and by producing toner particles with the cheapest possible to meet triboelectric properties. However, the toners used heretofore could meet the above-mentioned desires do not meet the mentioned properties, as they due to their non-uniform electrostatic properties and due to their mechanical qualities by a electrostatically differentiated surface, as it is on an exposed, electrophotographic paper,
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nicht in wünschenswerter Weise beeinflusst werden«not be influenced in a desirable way "
Ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind loner für elektrophotographische Zwecke, "bestehend aus Harzen und gegebenenfalls Zusätzen, dadurch gekennzeichnet, dass sie kugelförmige oder nahezu kugelförmige Gestalt besitzen,.The present invention relates to ions for electrophotographic use "consisting of resins and optionally additives, characterized in that they are spherical or nearly spherical in shape.
Als Ha,rg;e, aus denen der erfindungsgemässe loner bestehen kann, kommen natürliche, modifizierte natürliche und synthetische Harze in IVage. Natürliche Harze sind beispielsweise Balsamharze, Colophonium oder Schellacke Als modifizierte natürliche Harze nennen wir beispielsweise öolophoniummodifizierte Phenolharze und andere Harze, wie sie weiter unten angegeben werden, mit grösstmöglichem Colophoniumanteil. Als synthetische Harze sind für den vorliegenden Fall alle für Tonerzwecke bekannten und verwendbaren Kunststoffe einzusetzen, z.B. Polymerisate, wie Vinylpolymerisate, beispielsweise Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, Polyvinylacetat, PoIyvinylacetale, Polyvinyläther, Polyacryl- und Polymethacrylsäureester, ferner Polystyrol und substituierte Polystyrole oder Polykondensate, z.B. Polyester, wie Phthalatharz, Terephthalsäure- und Isophthalsäurepolyester, Maleinatharz und Colophonium-Mischester höherer Alkohole, ausserdem Phenolformaldehydharz, besonders Colophonium-modifizierte Phenol-Pormaldehyd-Kondensate,Natural, modified natural and synthetic resins are used in IVage as Ha, rg; e of which the ioner according to the invention can consist. Natural resins are, for example, balsam resins, rosin or shellac. Modified natural resins are, for example, oil-modified phenolic resins and other resins, such as those specified below, with the greatest possible rosin content. In the present case, all plastics known and usable for toner purposes are to be used as synthetic resins, for example polymers such as vinyl polymers, for example polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, polyvinyl acetate, polyvinyl acetals, polyvinyl ethers, polyacrylic and polymethacrylic acid esters, also polystyrene and substituted polystyrenes or polycondensates, e.g. polyesters, such as phthalate resin, terephthalic acid and isophthalic acid polyesters, maleinate resin and rosin mixed esters of higher alcohols, also phenol-formaldehyde resin, especially rosin-modified phenol-formaldehyde condensates,
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Aldehydharze, Ketonharze, Xylol-Formaldehydharze, Polyamide, Polyaddukte, beispielsweise Polyurethane, ^s kommen aber · auch -tolyolefine, wie verschiedene Polyäthylene, Polypropylene, Polyisobutylene, chlorierter Kautschuk in Frageo Aldehyde, ketone, xylene-formaldehyde resins, polyamides, polyadducts, such as polyurethanes, ^ s come but also · -tolyolefine how various polyethylene, polypropylene, polyisobutylene, chlorinated rubber in question o
Unter Zusätzen verstehen wir im vorliegenden Fall im wesentlichen Farbstoffe und Farbpigmente. Diese sollen den Toner durch Färbung besser sichtbar machen. Ferner dienen sie zuweilen auch dazu, den Aufladesinn des Toners in bekannter Weise zu beeinflussenIn the present case, we understand additives essentially Dyes and color pigments. These should make the toner more visible through coloring. Also serve they sometimes also serve to influence the sense of charge of the toner in a known manner
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Als Farbstoffe kommen prinzipiell alle Verbindungen in Frage, wie sie im Color Index, Vol. I and II, Second Edition, 1956, erwähnt werden, insbesondere Fettschwarz HBN (C0Ie Nr0 26 15o), Nigro sin spritlöslich (CI, Nr. 5o.415), Sudantiefschwarζ BB (Solvent.BLack 9), Ohromögenschwarz ETOO (C4I. Nr. 14 645), Azo Oil Black (Solvent Black 12), Josol Black (Solvent Black 13), zaponschwarz X (Farbw. Hoechst AG-), Ceresschwarz ^ 'G ^Farbenfabrik Bayer AG), und auch G-emische von solchen Farbstoffen und/oder Pigmenten. Es ist ferner ., oft zweckmässig, den Tonern geringe Mengen, beispiei weise · o,l bis lo#, vorzugsweise 1 bis 5 #, Wachse oder niedrig schmelzende organische Verbindungen und, deren Substitutionsprodukte In principle, all compounds such as those mentioned in the Color Index, Vol. I and II, Second Edition, 1956, can be used as dyes, in particular Fettschwarz HBN (C 0 Ie No. 0 26 15o), Nigro are soluble in fuel (CI, No. 5o.415), Sudantiefschwarζ BB (Solvent.BLack 9), Ohromögschwarz ETOO (C 4 I. Nr. 14 645), Azo Oil Black (Solvent Black 12), Josol Black (Solvent Black 13), z aponschwarz X (Farbw. Hoechst AG-), Ceresschwarz ^ 'G ^ Farbenfabrik Bayer AG), and also mixtures of such dyes and / or pigments. It is also, often expedient, to add small amounts, for example 0.1 to 10 #, preferably 1 to 5 #, to the toners, waxes or low- melting organic compounds and their substitution products
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zuzusetzen, um den Schmelzpunkt und das Haftvermögen des Tonergemiseh.es in gewünschter Weise zu "beeinflussen. Als weitere Zusätze kommen "beispielsweise Füllstoffe, Pigmente, z.B. Hüss oder Anilinschwarz oder Stabilisatoren in Frage, wie sie in bekannter Weise für diese Zwecke verwendet werden»add in order to "influence the melting point and the adhesiveness of the toner mixture in the desired manner". Other additives include "fillers, pigments, e.g. Hüss or aniline black or stabilizers in Question how they are used in known ways for these purposes will"
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der genannten Toner, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestandteile des Toners in einem Lösungs— und/oder Dispergiermittel gelöst "bezw. dispergiert, versprüht und durch anschliessendes Erwärmen des versprühten Gutes von der Flüssigkeit "befreit werden.Another object of the invention is a process for the production of said toners, characterized in that that the components of the toner in a solution and / or "Dissolved" dispersant or dispersed, sprayed and by subsequently heating the sprayed material from the liquid "to be freed.
Die erfindungsgemässenToner "besitzen "bevorzugte Eigenschaften, Airch ihre kugelförmige Gestalt wird erreicht, dass die Teilchen nur eine punktartige Auflage auf dem zu entwickeln- ! den elektrophotographischen Papier und dadurch eine hohe Beweglichkeit "besitzen; aie werden also der beeinflussung durch die elektrostatischen Kräfte des latenten Bildes in idealer Weise folgen können, da sie nicht durch Ecken und Kanten oder durch sonstige ungleichmässige Ausbildung ihrer Oberflächen in ihrer Beweglichkeit behindert werden. Dies hat weiterhin zur Folge, dass sie auch die durch Licht entladenen Stellen, mit denen sie von vornherein voll inThe inventive toners "have" preferred properties; their spherical shape means that the particles only develop a point-like contact on the surface. The electrophotographic paper and therefore have a high degree of mobility; they will therefore be able to follow the influence of the electrostatic forces of the latent image in an ideal way, since their mobility is not hindered by corners and edges or by any other uneven formation of their surfaces also has the consequence that they also have the light-discharged areas with which they are fully in from the start
Berührung gebracht werden, leicht wieder verlassen können. 909819/0924 Be brought into contact, can easily be left again. 909819/0924
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Dadurch ergehen sich bildfreie Stellen, die keine mit dem Auge wahrnehmbare Tonerspuren mehr aufweisen. Perner ist durch den gleichen Krümmungsradius, der an jeder Stelle des einzelnen Teilchens vorliegt, die elektrische Aufladung so vergleichmässigt, dass keine M- oder polypolaren Teilchen auftreten können, welche wechselseitig geladene oder ungeladene Stellen der elektrophotograph!sehen Schicht aufzusuchen in der -^age sind·This results in image-free areas that do not match the Have more traces of toner perceptible to the eye. Perner is by the same radius of curvature, which is present at every point of the individual particle, the electrical charge so evened out that no M or polypolar particles can appear, which are mutually charged or uncharged areas of the electrophotograph! see layer to visit in the - ^ age are
Ferner drückt sich die Vergleichmässigung der elektrostatischen Eigenschaften auch hinsichtlich der ladungshöhe der einzelnen Tonerteilchen aus, d.h. in vorteilhafter Weise wird hierbei die Streuung der Aufladungshöhe" der einzelnen Tonerteilchen in sehr engen Grenzen gehalten. Dies hat zur Folge, dass praktisch keine Tonerteilchen auf die Restladung an den belichteten Stellen der photoleitfähigen· Schicht mehr ansprechen. Durch diesenlaktor wird die weitgehende Grundfreiheit des mit dem erfindungsgemässenToner entwickelten Bildes mitbestimmt.Furthermore, the equalization of the electrostatic properties is also expressed in terms of the charge level of the individual toner particles, i.e. the spread of the charge level "of the individual Toner particles kept within very narrow limits. As a result, there are practically no toner particles on the residual charge respond more at the exposed areas of the photoconductive layer. Through this laktor, the far-reaching The fundamental freedom of the image developed with the toner according to the invention is also determined.
Im folgenden soll die Erfindung an Hand eines prinzipiellen Beispiels zur Herstellung des Toners unter folgenden Gesichtspunkten näher erläutert werden:In the following the invention on the basis of a principle Examples of the production of the toner include the following Are explained in more detail:
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Io Auswahl der Komponenten der Lösung oder -dispersion unter Berücksichtigung der herzxistellendenTeilchen,Io selection of the components of the solution or dispersion taking into account the heart-forming particles,
2. die Herstellung der lösung oder Dispersion,2. H ers tellung the solution or dispersion,
3 ο das Versprühen der Lösung3 ο spraying the solution
4» die Trocknung,4 »the drying,
5. die Abscheidung·5. the deposition ·
Die Auswahl der Komponenten der ^ösung oder Dispersion soll im allgemeinen nach zwei Punkten "berücksichtigt werden:The choice of the components of the solution or dispersion should be considered in general according to two points ":
a) der Träger der Phaseneigenschaft, d„h. das Lösungs-a) the carrier of the phase property, ie. the solution
oder Dispergiermittel und
Ta) das zu trocknende Grut, "bestehend aus Harzen und'
gegebenenfalls Zusätzen»or dispersants and
Ta) the grit to be dried, "consisting of resins and 'if necessary additives"
Als LÖsungs- und Dispergiermittel kommen im wesentlichen organische !flüssigkeiten in Betracht| sie sollen zweckmäßigerweise keinen zu niedrigen Siedepunkt, etwa unter 1^o0O ■besitzen, jedoch eine möglichst geringe TercLamp^fungswäriiie1 aufweisen. Ss hat sich als vorteilhaft erwiesen; vor allen Dingen solche Flüssigkeiten anzuwenden, die nicht brennbar sind\anderenfalls müsste unter Anwendung eines Schutzgases gearbeitet werden. Es ist ferner wünschenswert,-dass auch eine Auswahl des Lösungsmittels'^^ahingehend^getroffen wird, dass alle Bestandteile der Tonersubstanz, mit Ausnahme etwa der Pigment-Zusätze, darin gut löslich sind0 Essentially organic liquids come into consideration as solvents and dispersants they should desirably not possess low boiling point, such as below 1 ^ o 0 O ■, but as small as possible TercLamp ^ fungswäriiie having first Ss has been found to be beneficial; Above all, using liquids that are not flammable \ otherwise a protective gas would have to be used. It is further desirable, -that a selection of the solvent 'is ^^ ^ ahingehend made that all components of the toner material, except as the pigment additives therein are readily soluble 0
909819/Q92A C; ; c ^ α °909819 / Q92A C; ; c ^ α °
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Besonders günstige Ergebnisse erhält man bei Verwendung von halogenieren, gesättigten oder ungesättigten, niedrigen Kohlenwasserstoffen. Auoh Mischungen dieser genannten lösungsmittel bezw. Dispergiermittel sind für den vorliegenden Zweck gut zu verwenden.Particularly favorable results are obtained when using halogenated, saturated or unsaturated, low Hydrocarbons. Also mixtures of these solvents respectively Dispersants are for the present purpose good to use.
Als Lö'sungs- und Dispergiermittel, die erfindungsgemäss einzusetzen sind, kommen in fraget Gerade und verzweigte, gesättigte und ungesättigte Kohlenwasserstoffe mit Kohlenwasserstoff ketten, von etwa 5-11 Kohlenstoffatomen, wie Pentan, Penten, iso-Hexan, Dimethylocten, gesättigte und ungesättigte cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Cyclopentan oder uyclohexan, aromatische ^erbindungen, wie Benzol, Toluol, Xylol, Mesithylen, ferner substituierte aliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe, vor allem chlorierte Kohlenwasserstoffe mit niedrigen kohlenstoffketten, z.B. Methylenchlorid, die verschiedenen handelsüblichen Äthylenchloride, fluorierte Kohlenwasserstoffe und mit Heteroatomen verbundene Kohlenwasserstoffe, z.B. Ather, wie Äthyl-, ' · Methyläther, ^iäthyläther, oder tetrahydrofuran, Dioxan, Ester, wie von einbasischen und mehrbasischen Alkoholen mit ein- oder mehrbasischen Säuren, z.B. Essigeeter, Glykoleeter uswl, Ketone, wie Aceton, Äthyl-Metliyl-Keton, Stickstoff enthaltende Verbindungen, wie ^ormamid; auch verflüssigte Gase sind im vorliegenden Fall bezw. Verfahren anwendbar.Solvents and dispersants to be used according to the invention include straight and branched, saturated and unsaturated hydrocarbons with hydrocarbon chains of about 5-11 carbon atoms, such as pentane, pentene, iso-hexane, dimethyloctene, saturated and unsaturated cycloaliphatic ones Hydrocarbons, such as cyclopentane or u yclohexane, aromatic ^ erbungen such as benzene, toluene, xylene, mesithylene, also substituted aliphatic and aromatic hydrocarbons, especially chlorinated hydrocarbons with low carbon chains, such as methylene chloride, the various commercially available ethylene chlorides, fluorinated hydrocarbons and compounds with H hydrocarbons, eg A ther as ethyl, '· ether, ^ iäthyläther, or tetrahydrofuran, dioxane, esters, such as of monobasic and polybasic alcohols with mono- or polybasic acids, eg Essigeeter, Glykoleeter uswl, ketones such as acetone, ethyl Metliyl ketone containing nitrogen end compounds, such as ^ ormamid; also liquefied gases are BEZW in the present case. Procedure applicable.
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Das zu trocknende Gut kann aus den Harzen und Zusätzen bestehen, wie sie vorher eingehend beschrieben wurden. Palis es gewünscht wird, kann zu dem zu versprühenden G-ut auch anorganisches, feingepulvertes Material, etwa solches, das magnetisch erregbare Eigenschaften besitzt, z.B«, feinstes Pulver aus i'isen oder Magnetit oder Glasstaub zugesetzt werden.The goods to be dried can consist of the resins and additives as described in detail above. Palis it is desired can be added to the G-ut to be sprayed also inorganic, finely powdered material, such as which has magnetically excitable properties, e.g. «, finest powder made of iron or magnetite or glass dust can be added.
Bei der Herstellung der Lösungen bezw. Dispersionen soll davon ausgegangen werden, dass lediglich eine solche Konzentration zur Anwendung gelangt, dass die Viskosität solcher lösungen die Versprühbarkeit nicht beeinträchtigen kann. Sehr günstige Ergebnisse wurden beim Versprühen einer lösung mit einer Viskosität zwischen 2 und 8 cp« erzielt; jedoch sind auch solche mit einer Viskosität zwischen 1 und 15 o.p. und selbst solche bis zu einer Viskosität von 5o c.p. anwendbar. Im normalen Fall entspricht eine Viskosität der bevorzugt angegebenen Art einer Konzentration zwischen 1 und Io G-ewichts-^ des Feststoffes, bezogen auf das Gesamtgewicht der lösung bezw. Dispersion.In the preparation of the solutions respectively. Dispersions should it can be assumed that only such a concentration is used that the viscosity of such solutions cannot affect the sprayability. Very favorable results were obtained when spraying a solution with a viscosity between 2 and 8 cp «achieved; however, those with a viscosity between 1 and 15 o.p. and even those up to viscosity from 5o c.p. applicable. In the normal case one corresponds to Viscosity of the preferred type specified, a concentration between 1 and Io G-ewichts- ^ of the solid, based on the total weight of the solution or Dispersion.
Die herstellung der ^osung selbst kann in bekannter Weise, etwa durch Anrühren mit oder ohne Erhitzen geschehen* Die Beständigkeit der BispersioB soll so lange watoen,, bis ihre spätere Veriiisung beendet ist«.The preparation of the solution itself can be done in a known manner, can be done by stirring with or without heating * The Persistence of the BispersioB should watoen, until their later revision has ended ”.
SiSStS/0924SiSStS / 0924
JOJO
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Das Versprühen der lösung kann aus einer oder mehreren Ein- oder Zweistoffdüsen geschehen. Auch sogenannte Misch-■ düsen können zur Anwendung gelangen. JSs ist ferner darauf zu achten, dass,diese einen definierten Zerstäubungsgrad ergeben. Normalerweise kann bei einem Druck zwischen Io und 5o kp/cm gearbeitet werden, doch ist in "besonderen Fällen ein geringerer oder höherer Druck von Yorteil. ^er Düsendurch- W messer, der Druck und die Viskosität "besitzen einen gewissen Einfluss auf die mittlere Teilchengrösse und auf die -^urchsatzmenge» Hierbei ergibt sich allgemein, dass bei geringerem Durchmesser mit höherem Druck ein kleiner Teilchendurchmesser des versprühten Gutes resultiert» Besonders gute Ergebnisse werden erzielt bei Anwendung eines Trennstrom-Strahlungssprühtrocknungsverfahrens nach Patent o „„......The solution can be sprayed from one or more one or two-fluid nozzles. So-called mixing nozzles can also be used. JSs must also ensure that these result in a defined degree of atomization. Normally, at a pressure between Io and 5o kgf / cm to work, but is in "special cases a higher or lower pressure of Yorteil. ^ He Düsendurch- W knife, the pressure and viscosity" have a certain influence on the average particle size and on the throughput quantity »This generally means that with a smaller diameter and higher pressure a smaller particle diameter of the sprayed material results» Particularly good results are achieved when using a separating current radiation spray drying process according to patent o
(Patentanmeldung *- 47 951 X/82a).(Patent application * - 47 951 X / 82a).
y Die Trocknung, d.h. die Befreiung des gelösten und diaper- y The drying, i.e. the liberation of the dissolved and diaper-
gierten Feststoffes vom lösungsmittel bezw„ Dispersionsmittel kann auf verschiedene Art "bewirkt.werden. Dabei sind jedoch generell folgende G-esiehtspunkte massgebend:gated solid from the solvent or dispersion medium can be effected in various ways In general, the following G-esichtpunkts decisive:
Die Heizleistung der Wärmequelle * ζ,Β» -von Infrarotstrahlern» die Menge des zugeführten Irägergases, z»B. der Luft, die Durchsatzgeschwindigkeit, die Stoff konstanten der Lö komponenten, wie Siedepunkte und Verdampfungswärmen»The heat output of the heat source * ζ, Β "-from infrared radiators" the M e length of the supplied Irägergases, for "B. of the air, the throughput rate, the constants of the solvent components, such as boiling points and heat of vaporization »
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Bei der Heizleistung ist zu beachten, dass sie ausreichend ist, um das Lösungsmittel innerhalb der Heizzone vollständig zu verdampfen. Bei der Bemessung der ^enge des Trägergases ist darauf zu achten, dass sie ausreichend sein muss zur Förderung und Abscheidung des !Trockengutes. öie muss ferner ausreichend sein, um eine Rückwirkung der lösungsmitteldampfe auf das Trockengut, z.B. in Form einer Wiederanquellung und dadurch bedingter nachträglicher Verformung der Teilchen, zu verhindern.It should be noted that the heating power is sufficient to completely evaporate the solvent within the heating zone. When dimensioning the tightness of the carrier gas, it must be ensured that it is sufficient to convey and separate the dry material. ö ie must also be sufficient to provide a feedback of the solvent evaporate in the dry material to prevent, for example, in the form of a Wiederanquellung and resultant subsequent deformation of the particles.
DieDurchsatzgeschwindigkeit bezw. die Stoffausbeute pro Stunde wird bestimmt durch die Wahl der Düse, den Versprühdruck und die Zahl der Düsen. Im allgemeinen werden gute Ergebnisse erzielt bei einem Durchsatz, der einer Ausbeute von loo bis looo g Trockensubstanz pro Stunde und D'üse entspricht, jedoch sind auch grössere Mengen bei guter Qualität des gewünschten Endproduktes erreichbar.The throughput speed and the material yield per hour is determined by the choice of nozzle and the spray pressure and the number of nozzles. In general, good results have been achieved with throughput, which is yield corresponds to from loo to looo g dry matter per hour and nozzle, however, larger quantities can also be achieved with good quality of the desired end product.
Als Stoffkonstanten der -^ösung sind von Bedeutung: Die Verdampfungswärme und der Siedepunkt d.es Lösungsmittels, die spezifische ^* arme der "Hauptprodukte und der Zusätze· Als Apparatur für die Trocknung der versprühten Teilchen eignet sich vorzugsweise der erwähnte Trennstrom-Strahlungssprühtrockner. Dieser besitzt gegenüber den üblichen Wärmlufttrocknern den Vorzug, dass die LösungsmitteldämpfeThe material constants of the solution are: The heat of evaporation and the boiling point of the solvent, the specific ^ * poor of the "main products and additives" As an apparatus for drying the sprayed particles the aforementioned separating current radiation spray dryer is preferably suitable. This has compared to the usual hot air dryers the merit that the solvent fumes
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welche die Beschaffenheit einer Hülle verändern können, nahezu quantitativ vom Trockengut entfernt werden. Als Endprodukt wird erfindungsgemäss ein vollkommen trockenes, rieselfähiges Pulver erhalten. Die Ausbeute ist nahezu quantitativ.which can change the nature of a casing, can be removed almost quantitatively from the dry material. As a final product a completely dry, free-flowing powder is obtained according to the invention. The yield is close quantitatively.
Durch das erfindungsgemässe Verfahren werden in vorteilhafter Weise Tonerteilchen erhalten, die eine sehr enge Korngrössenverteilung, beispielsweise zwischen 2 und 2o/u oder zwischen 5 und 25/U besitzen.Falls es für besondere Fälle wünschenswert ist, kann der Schwerpunkt der Korngrösse auch nach oben verlagert werden, etwa bis zu 3o, 4o oder 5o/u<> In wünschenswerter Weise werden durch die Erfindung die Grenzen des ^orngrössenspektrums scharf gehalten; es ist daher eine zusätzliche Sichtung oder Abtrennung einzelner Fraktionen durch relativ aufwendige Verfahren nicht mehr nötig.The inventive method is advantageously obtained toner particles which have a very narrow grain size distribution, for example between 2 and 2o / u or between 5 and 25 / u. If it is for special cases If it is desirable, the center of gravity of the grain size can also be shifted upwards, for example up to 3o, 4o or 5o / u <> Desirably, the invention the The limits of the size spectrum kept sharp; it is therefore an additional sifting or separation of individuals Fractions are no longer necessary due to relatively complex procedures.
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K 136ο , - . SP-Dr.1-eg 8,11., 19 6 2 *£» K 136ο , -. SP-Dr.1-eg 8.11., 19 6 2 * £ »
Beispiel 1; . Example 1; .
loo g Maleinatharz (Hobimal^ 'P 59)» loo g Polystyrol üß, Io g Nigrosin apritlöslich werden in 3ooo ml Trichloräthylen bei Raumtemperatur gelöst und in dieser lösung Io g Euss (Peerless Black) und 5 g Pigmenttiefschwarζ unter kräftigem Mischen suspendiert, was einer lösung von 5 G-ewichts-^ Feststoff entspricht. Diese Mischung wird mit einem Druck von 3o kp/om durch eine "Kreislll-^e'beldüse von o,35 mm Durchmesser gepresst und in ein Infrarot-Strahlungsfeld gesprüht, welches von 9 Strahlern mit etwa 5 kW Gesamtleistung erzeugt wird. Als ürenn- und Abscheidemedium werden etwa 4oo obm luft je h von Raumtemperatur benötigt, etwa 8o obm mit !lösungsmitteldampf beladen« Abluft je h wird abgesaugt. Die Austragstemperatur des lösungsmittelfreien Trockengutes beträgt etwa 4o° O. ^m Zyklon scheidet sich etwa 9o $ des eingesetzten Peststoffes ab, der zur Gänze aus Vollkugeln von Teilchengrössen zwischen 2 und -2o/u besteht.loo g maleinate resin (Hobimal ^ 'P 59) »loo g polystyrene üß, Io g nigrosine aprit-soluble are dissolved in 3ooo ml trichlorethylene at room temperature and in this solution Io g Euss (Peerless Black) and 5 g pigment deep black suspended with vigorous mixing, what a solution of 5 g by weight corresponds to solids. This mixture is at a pressure of 3o kp / om by a "circ ll - ^ e'beldüse of o pressed 35 mm diameter and sprayed into an infrared radiation field, which is generated from 9 radiators with about 5 kW total power As ürenn. - and separating medium, about 4oo obm air per hour from room temperature needed about 8o obm with solvent vapor laden "A BlAir per hour is drawn off, the discharge temperature of the solvent-free dry material is about 4o ° O. ^ m cyclone separates out about 9o $ the set. Pesticide, which consists entirely of whole spheres with particle sizes between 2 and -2o / u.
Ein so hergestellter Toner wird nun für den Einsatz für elektrophotographische Zwecke entweder mit einem Träger, z.B. Eisenpulver oder Glaskügelohen gemischt oder als 2wei-Komponenten-Toner mit einer etwa gleichen Menge eines feinverteilten Pulvers, z.B. Kieselgur, versetzt. Er kann nun in einem üblichen elektrophotographischen Verfahren zum Sichtbarmachen eines latenten elektrostatischen.Bildes VerwendungA toner produced in this way is now either mixed with a carrier, for example iron powder or glass beads, for use for electrophotographic purposes, or, as a two -component toner, an approximately equal amount of a finely divided powder, for example kieselguhr, is added. It can now be used in a conventional electrophotographic process for visualizing an electrostatic latent image
-. Ά -. Ά 909819/092 4909819/092 4
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K 156o SP-Dr,R-eg 8#llol962 K 156o SP-Dr, R-eg 8 # llol962
Es ergeben sich damit grundfreie Bilder mit grosser Handschärfe, die eine wünschenswerte Deekkraft der Bildstellen zeigen.This results in ground-free images with great hand sharpness, which has a desirable power to deceive the image areas demonstrate.
Ho g Chlordiphenylharz, 9o g Polystyrol IG, 12 g Fettschwarz HBN (C.I, 26 15o) und 2 g Geresschwarz^^· ("iärienfabrik Bayer AG·) werden in 28oo ml' Trichlorethylen zu "eine'r Gewichtsmenge Lösung aufgelöst. Durch Yerdügung,'Ho g chlorodiphenyl resin, 90 g polystyrene IG, 12 g fat black HBN (C.I, 26 15o) and 2 g Geresschwarz ^^ · ("iärienfabrik Bayer AG ·) are in 28oo ml of 'trichlorethylene to "a'r Weight of solution dissolved. By condemnation, '
wie in Beispiel 1 und Trocknung im infrarot-Strahlungsfeia von 12 Strahlern mit etwa 6,4 kW Gesamtleistung erhält man * "bei gleichem luftdurchsatz und etwa loo cm- lösungsmitteibeladener Abluft je Stunde im Zyklon einen lösungsmittelfreien Toner von etwa 85 i° Ausbeute, ^er so erhaltene Toner wird mit der gleichen Menge Kieselgur gemischt und für die Sichtbarmachung eines latenten, elektrostatischen Bildes verwendet. Es ergeben sich Bilder, auf denen an den bild- " freien Stellen mit dem. Auge keinerlei Tonerspuren mehr r " wahrzunehmen sinde ■ " - ' ■ ■■■■■■ ' ": as in Example 1 and drying in infrared Strahlungsfeia of 12 emitters are obtained with about 6.4 kW total power * "at the same air flow rate and about loo cm- lösungsmitteibeladener exhaust air per hour in the cyclone a solvent-free toners of about 85 i ° yield, ^ he The toner obtained in this way is mixed with the same amount of kieselguhr and used to make a latent, electrostatic image visible. Eye no more traces of toner r "noticeable ■" - ' ■ ■■■■■■'" :
Beispiel 3 t '"-: ■■■■-■--· ' ·■- ■ -'- ■ ■"■■'■ ■"; ■-■ · -:'" ■'■ :~~* ■'■-'-■ /s 47o< G-'ewichtsteile eines Ölfröien Alkydharzes mit 'der Wa\äft-8 zahl 8o- --9o und dem':-Schmelzpunkt 63 - 8ö9'G ^Phteö^p werden In V5oo" Volumteilen; Me^hylenOhl-or'id gelöst. Mari- Example 3 t '"- : ■■■■ - ■ - ·' · ■ - ■ -'- ■ ■" ■■ '■ ■ "; ■ - ■ · - : '" ■ '■ : ~~ * ■ '■ -'- ■ / s 47o <G-' parts by weight of an Ölfröien alkyd resin with 'the weight 8 number 8o- --9o and the' : -melting point 63 - 8ö 9 'G ^ Phteö ^ p are in V5oo " Divide by volume; Me ^ hylenOhl- or'id dissolved. Mari-
9098 19/09 24 . - ■ ,9098 19/09 24. - ■,
K 136o - JS SP-Dr. R-eg 8.11.1962 K 136o - JS SP-Dr. R-eg November 8, 1962
mischt die Lösung mit einer zweiten lösung, die 47o Gewichtsteile eines Maleinatharzes mit der Säurezahl 2o - 25 und dem Schmelzpunkt 95 - lo5°C (Beckacite^'K Io5) und 6o Gewichtsteile des Farbstoffes Azo Oil Black in Trichloräthylen enthält, und verdünnt mit .Trichloräthylen auf ein Gesamtvolumen von 5o ooo Volumteilen. Die Mischung wird unter einem Druck von 25 kp/cm mit einer o,35 mm-Düse im Durchmesser versprüht. Die zur !Trocknung nötige Wärme wird von 9 Infrarotstrahlern, die man mit 6 kW "betreibt, geliefert. Der im Zyklon gesammelte loner besteht aus kugelförmigen Teilchen.mixes the solution with a second solution, the 47o parts by weight of a maleinate resin with an acid number of 2o - 25 and the melting point 95 - lo5 ° C (Beckacite ^ 'K Io5) and 6o Parts by weight of the dye Azo Oil Black in trichlorethylene contains, and diluted with .Trichlorethylene to a total volume of 50,000 parts by volume. The mixture is sprayed under a pressure of 25 kp / cm with a nozzle o.35 mm in diameter. The one for drying The necessary heat is supplied by 9 infrared heaters, which are operated with 6 kW. The ioner collected in the cyclone consists of spherical particles.
In Mischung mit Eisenpulver (Teilchengrösse 15o - 3oo Mikron) entwickelt der Toner negative Ladungsbilder zu sauberen, grundfreien Umkehrbildern·In a mixture with iron powder (particle size 15o - 3oo microns) the toner develops negative charge images to clean, ground-free reversal images
Man löst 2o Gewichtsteile des in Beispiel 3 genannten Maleinatharzes, 2o &ewichtsteile eines Ohlordiphenylharzes mit dem Erweichungspunkt 6o - 7o° C (Olophenharz ^ W), 2o Gewiohtsteile Polystyrol IG, 3 Gewichtsteile des Farbstoffes Azo Oil Black und 3 Gewichteteile des FarbstoffesDissolve 2o parts by weight mentioned in Example 3 maleate, 2o & ewichtsteile a Ohlordiphenylharzes with the softening point 6o - 7o ° C (Olophenharz ^ W), 2o Gewiohtsteile polystyrene IG, 3 parts by weight of the dye Azo Oil Black, and 3 weight parts of the dye
(R)
Ceresschwarzv 'S in Trichloräthylen. Dazu gibt man eine
Lösung von 4o Gevrichtsteilen des in Beispiel 3 genannten
Alkydharzes in 2oo Volumteilen Methylenchlorid und (R)
Ceres black v 'S in trichlorethylene. To this is added a solution of 4o G e vrichtsteilen mentioned in Example 3 alkyd resin in 2oo volumes of methylene chloride and
909S19/092A909S19 / 092A
■'...'' - Unnra Zaldien Tag BIaIf j■ '...' '- Unnra Zaldien Day BIaIf j
■ ! t SfIo ■ Mi SP-Dr,R-eg 8.11.1962 «■! t SfIo ■ Mi SP-Dr, R-eg November 8, 1962 «
f versprüht die Mischung unter, den gleichen Bedingungen wie in f sprays the mixture under the same conditions as in
f ,' Beispiel 3 angegeben. Ber erhaltene !Eoner entwickeltf, 'Example 3 given. Developed over preserved! Eoner
J; in Mischung mit Eisenpulver ein negatives ladungsbild zu f einem sauberen, grundfreien ümkehrbildoJ; to f in mixture with iron powder, a negative charge image a clean, free base ümkehrbildo
909819/0924909819/0924
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