DE1469459A1 - Process to make wool shrink-proof with halogenated oxidizing agents - Google Patents
Process to make wool shrink-proof with halogenated oxidizing agentsInfo
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- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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Description
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Beschreibung zu der PatentanmeldungDescription of the patent application
PRECISION PROCESSES (TEXTILES) LIMITED Ambergate, Derbyshire, EnglandPRECISION PROCESSES (TEXTILES) LIMITED Ambergate, Derbyshire, England
betreffend 'concerning '
"Verfahren zur SchrumpffeStausrüstung von Wolle mit halogenhaltigen Oxydationsmitteln"."Process for the shrink-proofing of wool with halogenated oxidizing agents ".
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Schrumpffestausrüstung von Wolle und insbesondere die Behandlung von aus Wolle bestehendem oder Wolle enthaltendem Material, das in kontinuierlicher Form vorliegt oderThe invention relates to a method for shrink-proof finishing of wool, and in particular the treatment of wool or containing wool Material that is in continuous form or
leicht zu einer kontinuierlichen Form verbunden werden kann, um dieses einer weitgehend gleichförmigen Behandlung zu unterwerfen.can easily be combined into a continuous form to give this a largely uniform treatment to subjugate.
Wollenes Material in kontinuierlicher Form sind z. B. Garne, liammzug und aus Wolle bestehendes oder wollhaltiges, gewebtes oder gewirktes Textil. StückeWoolen material in continuous form are e.g. B. Yarns, lamb drawing and made of wool or woolen, woven or knitted textile. Pieces
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in kontinuierlicher Form können auch durch Zusammennähen gewirkter Gegenstände, z. B. von Socken, hergestellt werden. Diese werden nachBeendigung der Behandlung getrennt.in continuous form, knitted objects can also be sewn together, e.g. B. of socks. These are separated after the end of the treatment.
Es sind bereits Verfahren zur Schrumpffeatausrüstung von Wolle, unter Anwendung eines halogenhaltigen Reagenz auf die Wolle, bekannt. Das Aussehen des behandelten Gu-φ tes hängt von dem pH-Wert der Behandlungslösung ab. So lösen sich Alkali-dichlorisocyajiurate normalerweise in Wasser unter Entstehung einer Lösung mit einen pH-Wert von über 6. Diese Lösungen sind verhältnismäßig stabil. Bei ihrer Anwendung auf Wolle zur Knitterfestausrüstung derselben erzeugen sie jedoch gleichzeitig eine unerwünschte, stark gelbe Färbung. Ist in der Lösung eine Wasserstoff ionen liefernde Substanzen solcher Mengt &κ~ wesend, daß der pH-Wert der Lösung ζ. Β. auf 2,0 biß 4,0 herabgesetzt wird, so erfolgt kein Vergilben. Bei diesen pH-Werten tritt jedoch eine Fällung aus den Dichlorisocyanujiratlösungen auf und beim Stehen verlieren sie Chlor» Die Verwendung großer stehender Bäder mit diesen Reagentien bei pH-Werten, bei welchenkein Vergilben eintritt, ist daher sowohl gesundheitlich bedenklich, als auch schwierig. Processes are already known for the shrink-fitting of wool using a halogen-containing reagent on the wool. The appearance of the treated product depends on the pH of the treatment solution. Alkali dichloroisocyanate usually dissolve in water to form a solution with a pH value above 6. These solutions are relatively stable. However, when they are used on wool for the anti-crease finish of the same, they simultaneously produce an undesirable, strong yellow color. If there is a quantity of hydrogen-ion-producing substances in the solution κ ~ that the pH value of the solution ζ. Β. is reduced to 2.0 bit 4.0, no yellowing occurs. At these pH values, however, precipitation occurs from the dichloroisocyanate hydrate solutions and when they stand they lose chlorine. The use of large standing baths with these reagents at pH values at which yellowing does not occur is therefore both dangerous and difficult.
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Ähnliche Schwierigkeiten wurden bei Verwendung von Alkalihypochloriten, die ebenfalls in wässrigen Lösungen zur Schrumpffestausrüstung von Wolle verwendet werden können, angetroffen.Similar difficulties were encountered when using alkali hypochlorites, which were also found in aqueous solutions can be used to make wool shrink-proof, encountered.
Ein Ziel der Erfindung ist daher ein verbessertes kontinuierliches Verfahren zur Schrumpffestausrüstung von in kontinuierlicher Form vorliegender Tnalle, wonach man M die Wolle mit einem halogenhaltigen, Knitterfestigkeit erzeugenden Reagenz unter Bedingungen behandelt, unter welchen ein wesentliches Vergilben des behandelten Materials vermieden wird.It is therefore an object of the invention to provide an improved continuous process for the shrink-proofing of continuous tubing, according to which M the wool is treated with a halogen-containing, anti-crease reagent under conditions under which substantial yellowing of the treated material is avoided.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Schrumpffestausrüstung von Wolle und wollhaltigem Material netzt man eine kontinuierliche Form eines solchen Materials mit einer wässrigen Flüssigkeit, enthaltend (a) ein Netzmittel,, (b) ein halogenhaltiges, Schrumpffestigkeit erzeugendes Oxydationsmittel für Wolle, und (c) eine Wasserstoffionen liefernde Substanz, die jedoch keine tersäure und in solcher Menge anwesend ist, daß dei^pH-Wert der Lösung auf unter 5 herabgesetzt wird, wobei das Anion der Wasserstoffionen liefernden Substanz inert in Bezug auf das halogenhaltige Oxydationsmittel ist, woraufAccording to the inventive method for the shrink-proof finishing of wool and wool-containing material wets to form a continuous form of such a material with an aqueous liquid containing (a) a wetting agent ,, (b) a halogen-containing, shrink-proof one Oxidizing agent for wool, and (c) a substance which produces hydrogen ions but which is not a tertiary acid and is present in such an amount that the pH of the solution is reduced to below 5, the anion the hydrogen ion-donating substance is inert with respect to the halogen-containing oxidizing agent, whereupon
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man im wesentlichen sofort nach dem Netzen das benetzte Material durch den Spalt zwischen einem Walzenpaar führt, um die gleichförmige. Imprägnierung des Materials mit einer bestimmten Menge Flüssigkeit herbeizuführen und die Flüssigkeit mit dem Material im Kontakt beläßt, bis zumindest die gewünschte Menge des halogenhaltigen Oxydationsmittels mit der Wolle, mit welcher es sich im Kontakt befindet, reagiert hat. Vorzugsweise wird der pH-Wert der Lösung auf etwa 2,5 bis etwa 4,5 herabgesetzt.you wet the essentially immediately after wetting Material through the gap between a pair of rollers leads to the uniform. Impregnation of the material with a bring about a certain amount of liquid and leave the liquid in contact with the material until at least the desired amount of the halogenated oxidizing agent with the wool with which it is in contact is located, has responded. Preferably the pH of the solution is reduced to about 2.5 to about 4.5.
Entsprechend einer erfindungsgemäßen Ausführungsform werden gemessene Mengen wässriger Lösungen des halogenhaltigen Oxydationsmittels und der Wasserstoffionen liefernden Substanz der wässrigen Flüssigkeit zur Aufrecht erhaltung der gewünschten Zusammensetzung zugeführt, wobei diese Mengen mit der Geschwindigkeit der Flüssigkeitsaufnahme durch das wollhaltige Material in Beziehung stehen, so daß (a) das Volumen der Flüssigkeit weitgehend konstant bleibt und (b) eine vollständige Erneuerung der Flüssigkeit in etwa 1 bis etwa 15 Minuten erfolgt.According to one embodiment of the invention, measured amounts of aqueous solutions of the halogen-containing Oxidizing agent and hydrogen ion-supplying substance of the aqueous liquid to upright preservation of the desired composition supplied, these amounts being related to the rate of fluid uptake by the woolen material stand so that (a) the volume of the liquid remains largely constant and (b) a complete renewal of the liquid takes about 1 to about 15 minutes.
Die Erfindung kann auf verschiedene Weise und unter Verwendung verschiedener halogenhaltiger Reagentien durchgeführt werden. Insbesondere ist die Erfindung auf die Be-The invention can be carried out in various ways and using various halogen-containing reagents will. In particular, the invention is based on the
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handlung von Wolle mit Natrium- und Kaliumdichlorisocyanuraten in wässrigen Bädern bei pH-Werten von unter 5,0 anwendbar. Die Art äer Veränderungen, die bei der Behandlung einer wässrigen Lösung dieser Salze mit einer Wasserstoffionen liefernden Substanz erfolgen, wird nicht vollkommen verstanden, doch wird angenommen, daß unter anderem ein Ersatz von Alkaliionen durch Wasserstoffionen in dem Dichlorisocyanuratmolekül und eine anschließende Isomerisie- ™ rung des letzteren erfolgen. Es wird angenommen, daß reaktionsfähiges Chlor aus einer isomerislerten Form der Dichlorisocyanursäure entsteht.Treatment of wool with sodium and potassium dichloroisocyanurates Can be used in aqueous baths at pH values below 5.0. The nature of the changes that occurred in the treatment an aqueous solution of these salts with a substance that yields hydrogen ions will not be perfect understood, but it is believed that, among other things, replacement of alkali ions by hydrogen ions in the dichloroisocyanurate molecule and a subsequent isomerization of the latter take place. It is believed to be reactive Chlorine is formed from an isomerized form of dichloroisocyanuric acid.
Die Wasserstoffionen liefernde Substanz kann eine Mineralsäure, z. B. Chlorwasserstoff- oder Schwefelsäure, eine starke, organische Säure, z. B. Triehloressigsäure oder ein saures Salz einer starken, mehrbasischen Säure, z. B.-Natrium- oder Kallumhydrogerjaulfat sein. λ The hydrogen ion-donating substance can be a mineral acid, e.g. B. hydrochloric or sulfuric acid, a strong organic acid, e.g. B. triehloroacetic acid or an acidic salt of a strong, polybasic acid, e.g. B. sodium or Kalumhydrogerjaulfat be. λ
Die Waeserstofflonen liefernde Substanz let jedoch frei von Peroxygruppen, da solche Verbindungen selbst Oxydationsmittel sind, die mit Wolle reagieren und deren Verwendung neue Probleme ergibt. Daher fällt z. B. die Verwendung von Monosulfopersäure oder Peressigsäure nicht in den Umfang der vorliegenden Erfindung.The substance which produces hydrogen ions, however, is free of peroxy groups, since such compounds are themselves oxidizing agents which react with wool and their use gives rise to new problems. Therefore, z. B. the use of monosulfoperic acid or peracetic acid is not within the scope of the present invention.
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Zur Durchführung des erflndungsgemäßen Verfahrens verwendet man zweckmäßig zwei Vorratsgefäße, deren eines eine wässrige Lösung der halogenhaltigen Substanz und deren anderes eine wässrige Lösung der Wasserstoffionen liefernden Substanz enthält. Eine oder beide dieser Lösungen können auch ein Netzmittel enthalten. Man kann jede.Art von Netzmittel verwenden, vorzugsweise verwendet man ein anio-Used to carry out the method according to the invention one expediently two storage vessels, one of which is an aqueous solution of the halogen-containing substance and the other contains an aqueous solution of the substance supplying hydrogen ions. You can do either or both of these solutions also contain a wetting agent. You can use any type of Use wetting agents, preferably an anionic
ψ' nisches oder nicht ionisches Netzmittel. Diese beiden Lösungen werden in gemessenen Mengen e&s#|kurz vor ihrer Anwendunh auf das zu behandelnde Wollmaterial vermengt. Die Konzentrationen der beiden Lösungen und die Mengenverhältnisse, in welchen sie vermengt werden, sind solche, daß im Gemisch ein pH-Wert von unter 5» vorzugsweise von etwa 2,5 bis etwa 4,5 und insbesondere bevorzugt von etwa 2,5 bis etwa 3>5 erhalten wird. Da die erhaltene Lösung unstabil ist, muß das Vermengen erst kurz vor der Verwendung der trhalte- ' nical or non-ionic wetting agent. These two solutions are mixed in measured amounts shortly before they are used on the wool material to be treated. The concentrations of the two solutions and the proportions in which they are mixed are such that a pH value of below 5 », preferably from about 2.5 to about 4.5 and particularly preferably from about 2.5 to about 3> 5 is obtained. Since the solution obtained is unstable, the mixing must only be carried out shortly before the use of the
. neu F.lüaaigkeit erfolgen. pH-Werte untar Ö»5 oder 110 sind. new F.lüaaigkeit take place. pH values are below Ö »5 or 110
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zulässig, aber nicht erforderlich.permitted but not required.
Entsprechend einer erfindungsgemääen Ausführun^Bform bringt man auf das Wollmaterial eine bestimmte Menge der Behandlungsflüsaigkeit auf, ludern man das Wollmaterial durch ein Bad von geringem Fassungsvermögett führt, wobei das Bad Flüssigkeit aus den oben erwähnten Vorratsbdhältern erhält. Die Flüssigkeiten aus den beiden Vorratsbe-According to an embodiment according to the invention if a certain amount of the treatment liquid is applied to the wool material, the wool material is loaded passes through a low capacity bath, whereby the bath liquid from the storage tanks mentioned above receives. The liquids from the two storage tanks
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hältera können und werden vorzugsweise auf Ihrem Weg zu dem Behandlungsbad vermengt. Das benetzte Material wird anschliessend fast sofort zwischen dem Spalt eines Präzisionswalzenpaares hindurchgeführt, das nahe dem Ausgang des Bades angeordnet 1st. Der Spalt zwischen den Walzen ist so eingestellt, daß das hindurchtretende Wollmaterial in seinen Zwischenräumen ein solches Volumen der, die halogenhaltige, Schrumpffestigkeit erzeugende Substanz enthaltenden Behandlungsflüesigkeit aufnimmt, daß das Material in einer bestimmten Zelt eine bestimmte Schrumpffestigkeit erhält. Nach dem Verlassen dee Spaltes der Franzisionswalzen wird das mit Flüssigkeit beladene Gut weiter über oder unter Walzen geführt oder auf eine Bretterwand (brattice) oder einen Rahmen (scray) gebracht oder auf andere Weise mit der Flüssigkeit solange im Kontakt belassen, daß die halogenhaltige Substanz oder zumindest ein zur Erzielung der gewünschten Schrumpffestigkeit ausreichender Anteil derselben mit den Wollfasern reagiert. Die Aufnahme an wässriger Flüssigkeit beim Walzen-spalt kann 50 bis 250 Gew.-^>, vorzugsweise 100 bis 150 Gew.-$, auf das Gewicht des Wollmaterials bezogen, betragen.Holders can and preferably will be on your way to that Treatment bath mixed. The wetted material is then almost immediately between the gap of a pair of precision rollers passed through, which is located near the exit of the bath 1st. The gap between the rollers is adjusted so that the wool material passing through is in its interstices such a volume of the, the halogen-containing, shrinkage resistance generating substance containing treatment liquid absorbs that the material receives a certain shrinkage resistance in a certain tent. After leaving The gap between the Franzision rollers is filled with liquid loaded goods are passed over or under rollers or placed on a board wall (brattice) or a frame (scray) or in some other way left in contact with the liquid until the halogen-containing substance or at least one to achieve the desired shrinkage resistance sufficient proportion of the same reacts with the wool fibers. The absorption of aqueous liquid at the roller gap can be 50 to 250 wt .- $, preferably 100 to 150 wt .- $ based on the weight of the wool material.
Die Verweil- oder Immersionszeit in dem Bad reicht im wesentlichen nur zum vollständigen Benetzen des Gutes durch die wässrige Badflüssigkeit aus. Eine bevorzugte Verweil-■ oder Immeid.onszeit der Wolle in dem Bad beträgt etwa 1 bisThe dwell or immersion time in the bath is sufficient essential only for the complete wetting of the goods by the aqueous bath liquid. A preferred dwell ■ or Immeid.onszeit of the wool in the bath is about 1 to
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etwa 2 Sekunden. Dies genügt zur vollständigen Durchdringung und Benetzung der Wolle, doch, erfolgt in dieser Zeitspänne noch keine in Betracht kommende Erschöpfung der Eädflüssigkeit. Die Konzentration der Flüssigkeit in dem Behandlungsbad bleibt während des'ganzen Verfahrens praktisch die gleiche, wie die der In das Bad eingespeisten Flüssigkeit. Man verwendet ein Bad mit einem Fassungsvermögen von etwa-4,5 bis etwa 9 1 CI to 2 gallons) FlUssigkeit, doch können auch kleinere oder etwas größere Bäder verwendet werden, wenn dies die Umstände, z. B. die Geschwindigkeit der Entfernung der Flüssigkeit aus dem Bad, erfordern. Es ist ein Merkmal der Erfindung, daß das Volumen der dem Bad zugeführten Flüssigkeit in Beziehung zur Geschwindigkeit der Flüssigkeitsaufnahme durch das durch das Bad geleitete Wollmaterial steht, so daß die vollständige Erneuerung der Badflüssigkeit In etwa 1 bis etwa 15 Minuten, vorzugsweise In weniger als to Minuten erfolgt. Es wurde gefunden, daß in einer solchen Zeitspanne kein wesentlicher Chlorverlust aus der Behandlungsflüssigkeit eintritt, bevor diese mit dem Wollmaterial in Kontakt' kommt. Auf diese Weise nimmt das Material bei seinem Durchgang durch das Bad eine bestimmte Menge einer praktisch frischen Flüssigkeit auf. Es besteht unter den genannten Bedingungen keine Möglichkeit dafür, daß in dem Wollmaterial anwesende fremde Substanzen, z. B. in Kammzug anwe-about 2 seconds. This is sufficient for complete penetration and wetting of the wool, but it takes place in it Time span not yet a consideration of exhaustion of the Eädiquid. The concentration of the liquid in the treatment bath remains practically the same during the whole process as that fed into the bath Liquid. A bath is used with a capacity of about 4.5 to about 9 1 CI to 2 gallons of liquid, however, smaller or slightly larger baths can be used if the circumstances, e.g. B. the speed the removal of the liquid from the bath. It is a feature of the invention that the volume of the liquid supplied to the bath in relation to the rate of liquid uptake by the through the bath conducted wool material is standing, so that the complete renewal of the bath liquid in about 1 to about 15 Minutes, preferably in less than to minutes. It has been found that there is no substantial loss of chlorine from the treatment liquid in such a period of time occurs before it comes into contact with the wool material. This way the material picks up in its passage a certain amount of a practically fresh liquid through the bath. It exists among the named Conditions no possibility for foreign substances present in the wool material, e.g. B. used in top
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sendes Kammöl, aus dem Material in das Bad übertreten,send comb oil, from which the material passes into the bathroom,
an '*at '*
Bich hierin/sammeln und die Reaktion stören. Man kann daher bei der Behandlung eine viel genauer standardisierte Wolle herstellen, mit vorherbestimmter Schrumpffestigkeit. Ferner werden in den verwendeten Reagentien vorhandene oder bei der Einstellung des pH-Wertes der Lösung der halogenhaltigen Substanz entstandene Salze ebenfalls in die Zwischenräume des Materials gebracht und bleiben so ein weitgehend konstanter Faktor, soferne sie überhaupt in den vorliegenden Konzentrationen einen Einfluß auf die, die Schrumpffestigkeit erzeugenden, Reaktionen ausüben.I gather in this / and disturb the reaction. One can therefore produce a much more precisely standardized wool with a predetermined shrinkage resistance during the treatment. Furthermore, in the reagents used or when adjusting the pH, the Solution of the halogen-containing substance resulting salts also brought into the interstices of the material and thus remain a largely constant factor, provided that it is in the present concentrations they have an influence on those that produce shrinkage resistance, Exercise reactions.
Es wurde bereits festgestellt, daß das Volumen der dem Bad zugeführten Flüssigkeit mit der Geschwindigkeit ihrer Aufnahme durch das hindurchgeführte Material in Beziehung steht. Anfänglich ist das Bad bis zur gewünschten Höhe mit Flüssigkeit der gewünschten Zusammensetzung gefüllt. Das Volumen der Flüssigkeit im Bad wird hierauf während weitgehend des ganzen Betriebes weitgehend konstant gehalten, indem man aus jedem der beiden Vorratsbehälter· solche Mengen frischer Lösungen dem Bad zuführt, daß dessen Zusammensetzung weitgehend konstant bleibt. Nur während der letzten Minuten des Betriebes läßt man das Volumen der Flüssigkeit in dem Bad abnehmen.It has already been established that the volume of the liquid supplied to the bath at the rate of its absorption by the material passed through Relationship stands. Initially the bath is up to the desired Height with liquid of the desired composition filled. The volume of the liquid in the bath is then largely constant during the entire operation by adding such quantities of fresh solutions to the bath from each of the two storage tanks that its composition remains largely constant. Only during the last minutes of operation is the volume of the liquid in the bath allowed to decrease.
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Entsprechend einer anderen erfindungsgemäßen Ausführungsform führt man dem Wollmaterial eine bestimmte Menge Behandlungsfliissigkeit zu, indem man die Flüssigkeit weitgehend gleichförmig aus einem Tank auf beide Seiten des Materials aufsprüht. Das Aufsprühen kann durch Verteiler, die sich auf beiden Selten des aufwärts gegen den -Walzenspalt bewegten Gutes befinden, erfolgen. Der Tank erhält P Flüssigkeit aus den oben erwähnten Vorratsbe-hältern. Es sind Vorrichtungen zum Nachfüllen des Tanks aus den Vorratsbehältern, entsprechend dem Verbrauch an Flüssigkeit, vorgesehen. Elte genaue Einstellung der Menge und gleichförmige Verteilung der aufgenommenen Flüssigkeit wird erzielt, indem man das besprühte Material durch den Spalt eines Walzenpaares in der bereits angegebenen Weise hindurchführt. According to another embodiment of the invention a certain amount of treatment liquid is added to the wool material by largely removing the liquid sprayed uniformly from a tank on both sides of the material. Spraying can be done through distributors, which are located on both sides of the upward against the roller gap moving property. The tank receives P liquid from the storage containers mentioned above. It are devices for refilling the tank from the storage containers, according to the consumption of liquid, intended. Elte precise adjustment of the amount and uniform distribution of the absorbed liquid is achieved, by passing the sprayed material through the gap of a pair of rollers in the manner already indicated.
k Nunmehr soll als typisches Beispiel, auf welches das k As a typical example to which the
erfindungsgemäße Verfahren anwendbar ist, das Natriumoder Kaliumdlchlorisocyanuratsystem mit eingestelltem pH-Wert betrachtet werden: Die wässrige Lösung von Na*ium- oder Kaliumdichlorisocyanurat wird in einem Vorratsbehälter bei einem pH-Wert von etwa 5 Ms etwa 6 gehalten, bei welchem sie beständig ist. Der 2. Vorratsbehälter enthält vorzugsweise die verdünnte Lösung einer Mineralsäure, ζ. B. von Chlorwasserstoffsäure oder eines sauren Salzes, z. B. von Natriumbisulfat oder Natrlumdihydrogenphosphat.Process according to the invention is applicable, the sodium or potassium dichloroisocyanurate system with adjusted pH be considered: The aqueous solution of sodium or potassium dichloroisocyanurate is in a storage container maintained about 6 at a pH of about 5 Ms to which it is constant. The 2nd storage container preferably contains the dilute solution of a mineral acid, ζ. B. of hydrochloric acid or an acidic salt, e.g. B. of sodium bisulfate or sodium dihydrogen phosphate.
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oder einer organischen Säure, ζ. Β. von Essigsäure. Eine der LöBungen enthält auch ein Netzmittel. Diese beiden Lösungen werden nach Bedarf vermengt, wobei man eine Behandlungsflüssigkeit mit einem pH-Wert von 2,5 bis 4,5, vorzugsweise von etwa 3»5 erhält. Diese Flüssigkeit tf±ü rasch, bevor eine wesentliche Zersetzung eintreten kann, von der Wolle aufgenommen. Nach dem Verlassen des Walzenspaltes verbleibt eine bestimmte Menge Flüssigkeit solange mit der Wolle im Kontakt, daß vorzugsweise zumindest etwa 95 % des Dichlorisocyanurats auf der Wolle verbraucht werden. Infolge der kurzen Zeltspanne zwischen der Herabsetzung des pH-Wertes und der Aufnahme durch die Wolle tritt nur eine unbedeutende Zersetzung ein, die auf jeden Fall ein weitgehend konstanter Faktor während des ganzen Betriebes 1st.or an organic acid, ζ. Β. of acetic acid. One of the solutions also contains a wetting agent. These two solutions are mixed as required, a treatment liquid having a pH of 2.5 to 4.5, preferably about 3 »5, being obtained. This liquid is absorbed by the wool quickly before any substantial decomposition can occur. After leaving the nip, a certain amount of liquid remains in contact with the wool until preferably at least about 95 % of the dichloroisocyanurate on the wool is consumed. As a result of the short period between the lowering of the pH value and the absorption by the wool, only an insignificant decomposition occurs, which in any case is a largely constant factor during the entire operation.
Ahnliche Verhältnisse liegen bei einem auf Alkalihypohalogenit basierenden System vor, z. B. einem System unter Verwendung von Natriumhypochlorit und einer Mineralsäure, auf welches die Erfindung ebenfalls anwendbar 1st^ Hiebe! wird eine*wässrige Natriumhypochloritlösung in einem Vorratsbehälter bei einem pH-Wert von 8 bis 10, bei welchem sie beständig ist, gehalten, während der 2. Vorratsbehälter eine verdünnte Lösung einer Mineralsäure, z. B. von Chlorwasserstoffsäure oder eines sauren Salzes, z.Similar conditions apply to an alkali hypohalite based system, e.g. B. a system using sodium hypochlorite and a mineral acid, to which the invention is also applicable ^ Blows! becomes an * aqueous sodium hypochlorite solution in one Reservoir kept at a pH of 8 to 10, at which it is stable, during the 2nd reservoir a dilute solution of a mineral acid, e.g. B. of hydrochloric acid or an acidic salt, e.g.
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B. von Natrlumbisulfat oder einer geeigneten organischen Säure, z. B. von Essigsäure, enthält. Eine der Lösungen», vorzugsweise die Säurelösung, enthält ein Netzmittel* Diese beiden Lösungen werden dann nach Bedarf vermengt, wobei man eine Behandlungsflüssigkeit mit einem pH-Wert von 3,0 bis 5,0, vorzugsweise von 3,0 bis 4,0, erhält, die rasch von der Wolle aufgenommen wird, bevor eine wesentliche Zer- ^ setzung eintreten kann. Nach dem Verlassen des Walzenspaltes ist eine vorherbestimmte Menge Flüssigkeit· in den Zwischenräumen des Materials vorhanden und wird während einer solchen Zeitspanne im Kontakt mit der Wolle gehalten, die vorzugsweise für den Verbrauch von zumindest 90 % des aktiven Chlors auf der Wolle ausreicht. .B. of sodium bisulfate or a suitable organic acid, e.g. B. of acetic acid contains. One of the solutions, preferably the acid solution, contains a wetting agent * These two solutions are then mixed as required, using a treatment liquid with a pH of 3.0 to 5.0, preferably 3.0 to 4.0, which is quickly absorbed by the wool before substantial decomposition can occur. After leaving the nip, a predetermined amount of liquid is present in the interstices of the material and is kept in contact with the wool for a period of time which is preferably sufficient to consume at least 90% of the active chlorine on the wool. .
Ein 3. System, auf welches das erfindungsgemäße Verfahren anwendbar ist, enthält ein Alkalipermanganat, ζ. Β. Kaliumpermanganat, ein Alkall- oder Calclumhypochlorlt und ™ eine Säure, z. B. Essig- oder Chlorwasserstoffsäure in solcher Menge, daß der pH-Wert der Flüssigkeit auf unter 5 herabgesetzt wird.A 3rd system on which the method according to the invention is applicable, contains an alkali permanganate, ζ. Β. Potassium permanganate, an alkali or calcium hypochlorite and ™ an acid, e.g. B. acetic or hydrochloric acid in such an amount that the pH of the liquid is reduced to below 5.
Nach Beendigung der Behandlung werden restliches Dichlorisocyanu^rat und Reaktionsprodukte desselben durch Waschen des behandelten Materials mit Wasser und anschliessend mit einer verdünnten wässrigen Lösung eines Reduktl-After the end of the treatment, the remaining dichloroisocyanate becomes and reaction products thereof by washing the treated material with water and then washing it with a dilute aqueous solution of a reductant
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onsmittels oder eines Antichlormittels, ζ. B. Natriumsulfit, entfernt. Das so behandelte Material wird wieder mit Wasser gewaschen und schließlich getrocknet.onsmittel or an anti-chlorine agent, ζ. B. sodium sulfite, removed. The material treated in this way is washed again with water and finally dried.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand nachstehender Beispiele näher erläutert:The method according to the invention is explained in more detail using the following examples:
10 fortlaufende Längen von Woll-Kammzug, jede mit einem Gewicht von 20 g/m, wurden durch ein Bad mit einem Fassungsvermögen von 4,5 1 geführt, das mit einer wässrigen Lösung, enthaltend 4,5 Gew.-% Essigsäure, 1,0 % des unter dem Handelsnamen Tergitol TMN bekannten, nicht ionischen Netzmittels und 1,73 % Natrium-dichlOriBocyanurat beschickt war. Diese Lösung wies einen pH-Wert von etwa 3,5. auf. Nach dem Verlassen der Lösung gelangte die Wolle in den Spalt zwischen Präzisionswalzen, der auf eine Aufnahme von 150 Gew.-% Löaung, auf die Wolle bezogen, eingestellt war. Die Wolle wurde mit einer Geschwindigkeit' von 5 m/min bewegt. Daher wurden 1 kg Wolle/Minute durch das Bad und den Walzenspalt geführt, die 5 1 der oben beschriebenen Behandlungslösung ntb si oh führten.10 continuous lengths of wool sliver, each weighing 20 g / m 2, were passed through a bath with a capacity of 4.5 liters, which was treated with an aqueous solution containing 4.5% by weight acetic acid, 1, 0 % of the non-ionic wetting agent known under the trade name Tergitol TMN and 1.73 % sodium dichlorobocyanurate was charged. This solution had a pH of about 3.5. on. After leaving the solution, the wool passed into the gap between precision rolling of a receptacle of 150 wt -.% Löaung, based on the wool was set. The wool was moved at a speed of 5 m / min. Therefore, 1 kg of wool / minute was passed through the bath and the nip, which carried 5 1 of the treatment solution ntb si oh described above.
Das Bad wurde auf dem ursprünglichen Niveau gehalten, indem man diesem gemessene Mengen einer Flüssigkeit zufuhr-The bathroom was kept at the original level, by adding measured amounts of a liquid to it
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te, die durch Vermengen von (I) 450 ml/min einer Lösung, enthaltend 9 Gew.-fo Essigsäure und 2 Gew.-fo Tergitol TMN und (II) 750 ml/min einer 3,46 gew.-?eigen Natrium-dichlorisocyanuratlösung mit einem pH-Wert von 6,4 hergestellt wurde. Das Vermengen erfolgte unmittelbar vor dem Einführen in das Behandlungsbad.te obtained by mixing (I) 450 ml / min of a solution containing 9% by weight of acetic acid and 2% by weight of Tergitol TMN and (II) 750 ml / min of a 3.46% by weight sodium dichloroisocyanurate solution with a pH of 6.4. The blending took place immediately before Introduce into the treatment bath.
Nach dem Verlassen des Walzenspaltes enthielt die Wolle 2,6 Jo ihres Gewichtes an Natrium-dichlorisocyanurat mit dem pH-Wert 3,5. Man ließ anschließend die Wolle auf" eine Bretterwand fallen, die sich mit solcher Geschwindigkeit bewegte, daß die Wolle auf dieser 1,5 bis 2,0 Minuten verblieb. Während dieser Zeit wurden zumindest 95 % des Dlchiorisocyanurate verbraucht. Anschließend passierte die Wolle die nachstehenden Bäder: (I) Ein Spülbad aus warmem, fließendem Wasser, (II) eine wässrige 1 %ige Natriumsulfitlösung, (III) 2 aufeinanderfolgende Spülbäder mit Vasser. Die Wolle wurde anschließend durch kontinuierliches Hindurchführen durch eine Trockenkammer getrocknet, ■'"■■■' ■·-...:.After leaving the nip, the wool contained 2.6 Jo of its weight in sodium dichloroisocyanurate with a pH of 3.5. The wool was then allowed to fall onto a board wall which was moving at such a speed that the wool remained there for 1.5 to 2.0 minutes. During this time, at least 95 % of the di-chloroisocyanurate was consumed. The wool then passed through the following Baths: (I) a rinsing bath of warm, running water, (II) an aqueous 1% sodium sulfite solution, (III) 2 successive rinsing baths with water. The wool was then dried by being continuously passed through a drying chamber ' ■ · -...:.
Muster der behandelten und unbehandelter Woll-Kammzüge wurden'einer standardisierten Waschprüfung in der unter dem Handelsnamen Dylan Cubex Washing Machine bekannten Vorrichtung unterworfen, wobei man folgende Ergebnisse erhielt:Samples of the treated and untreated wool tops were 'a standardized washing test in the known under the trade name Dylan Cubex Washing Machine The device was subjected to the following results:
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Unbehandeltes Vergleichsmuster 32 % SchrumpfungUntreated comparison sample 32 % shrinkage
Behandeltes Material 4 % Schrumpfung.Treated material 4 % shrinkage.
10 fortlaufende Längen von Woll-Kammzug, jede mit einem G-ewicht von 20 g/m, wurden durch ein Bad mit einem Fassungsvermögen von 4,5 1 geführt, das mit einer Lösung, enthaltend 53 ml/1 einer Natriumhypochloritlösung (mit 15 Gew.-% reaktionsfähigem Chlor), 18 ml/1 konzentrierter Chlorwasserstoffsäure und 10 ml/1 des unter dem Handelsnamen Tergitol TMN bekannten, nicht ionischen Netzmittels beschickt war. Die Lösung wies einen pH-Wert von etwa 3 auf,. Nach dem Verlassen der Lösung gelangte die Wolle in den Spalt zwischen Präzislpuswalzeii,- ,der auf eine Aufnahme von 150 G-ew.-$ Lösung, auf die Wolle,.^bezogen, eingestellt war. Die Wolle, wurde mit einer Geschwindigkeit von 5 m/mln bewegt. Daher bewegten sich 1 kg Wolle/Minute durch das Bad und den Walzenspalt und führten .1,5 1 .der oben beschriebenen BehandlTingslösungAmit sich, ν -,->·.,■10 continuous lengths of wool sliver, each with a weight of 20 g / m, were passed through a bath with a capacity of 4.5 1, which was washed with a solution containing 53 ml / 1 of a sodium hypochlorite solution (at 15% by weight) -% reactive chlorine), 18 ml / 1 concentrated hydrochloric acid and 10 ml / 1 of the non-ionic wetting agent known under the trade name Tergitol TMN. The solution had a pH of about 3. After leaving the solution, the wool got into the gap between the precision roller, which was adjusted to take up 150% by weight of solution, based on the wool. The wool was moved at a speed of 5 m / mln. Therefore, 1 kg of wool / minute moved through the bath and the roller gap and carried .1.5 liters of the above-described treatment solution Amit, ν -, -> ·., ■
Das Bad wurde auf seinem ursprünglichen Niveau gehalten, indem.man ihm gemessene Ken gen einer Flüssigkeit zuführte, die man _ durjQh;: Vermengen von (I) 75^0 ml/min einer Lösung, enthaltend 10;6 ml/1 Natriumhypochloritifeung .(mit.The bath was maintained at its original level by adding measured values to a liquid which was mixed by: mixing (I) 75 ^ 0 ml / min of a solution containing 10 ; 6 ml / 1 sodium hypochlorite solution (with.
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15 Gew.-^ reaktionsfähigem'Chlor) und (II) 750-ml/min einer wässrigen Lösung, enthaltend 36 ml/1 konzentrierter Chlorwasserstoffsäure (einer 36 gew.-^igen HCl) und 20 g/l Tergitol TMN erhielt. Die beiden Lösungen sind lange Zeit beständig. Sie wurden erst unmittelbar vor ihrer Verwendung vermengt.15 wt .- ^ reactive chlorine) and (II) 750 ml / min an aqueous solution containing 36 ml / 1 concentrated hydrochloric acid (a 36 wt .- ^ HCl) and Received 20 g / L Tergitol TMN. The two solutions are stable for a long time. They were only just before their use mingled.
W. '_ Da das Bad ein Passungsvermögen von 4,5 1 hatte und W. '_ Since the bath had a fit of 4.5 1 and
das Gemisch mit einer Geschwindigkeit von 1,5 l/min verbraucht wurde, verblieb das Gemisch 3 Minuten in dem Bad. Der Chlorverlust des Bades während dieser 3 Minuten kann vernachlässigt werden. Die Verweilzeit der Wolle in dem Bad betrug 1,5 bis 2,0 Sekunden.the mixture was consumed at a rate of 1.5 l / min, the mixture remained in the bath for 3 minutes. The chlorine loss from the bath during these 3 minutes can be neglected. The residence time of the wool in the Bath was 1.5 to 2.0 seconds.
Nach dem Verlassen des Spaltes arischen den Präzisionswalzen ließ man die Wolle auf eine Bretterwand fallen, ^ die sich mit solcher Geschwindigkeit bewegte, daß die Wolle auf dieser 1 Minute verblieb. Anschließend gelangte die Wolle durch nachstehende Bäder:(a) ein Spülbad mit Wasser, (b) eine 2 foige Natriumsulf it lösung mit dem pH-Wert 8,5 und (C) 2 weitere Spülbäder mit "Wasser. Die Verweilzeit in diesen Bädern betrug 30 Sekunden. Das Material wurde anschließend getrocknet.After leaving the gap with the precision rollers, the wool was dropped on a board wall, ^ which moved with such speed that the wool remained on this 1 minute. The wool was then passed through the following baths: (a) a rinsing bath Water, (b) a 2-fold sodium sulfite solution with the pH value 8.5 and (C) 2 more rinsing baths with "water. The dwell time in these baths was 30 seconds. The material was then dried.
Muster der behandelten und unbehandelten WoIl-Kammzüge wurden einer standardisierten Waschprüfung in derSamples of the treated and untreated wool tops were a standardized washing test in the
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unter dem Handelsnamen Dylan Cubex Machine "bekannten "Vorrichtung unterworfen,mit nachstehenden Ergebnissen: Unbehandeltes Vergleichsmuster 27 % Schrumpfungsubjected to the device "known" under the trade name Dylan Cubex Machine, with the following results: Untreated comparative sample, 27 % shrinkage
Behandeltes Material 5 7° Schrumpfung.Treated material 5 7 ° shrinkage.
PatentansprücheClaims
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 |