DE1469096A1 - Process for the production of polyvinyl alcohol fibers - Google Patents
Process for the production of polyvinyl alcohol fibersInfo
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Description
KURASHIKI RAYON COMPANY LIMITED, Kurashiki City, JapanKURASHIKI RAYON COMPANY LIMITED, Kurashiki City, Japan
aus Polyvinylalkohol-Reihenfrom polyvinyl alcohol series
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von synthetischen Fasern aus Polyvinylalkohol, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man nach dem Spinnen der Borsäure enthaltenden Polyvinylalkohollö'sung und nach dem Waschen der gesponnenen Fasern mit Wasser zwecks Entfernung der Borsäure sie einem Strecken und erforderlichenfalls weiteren ITachbehandlungen, wie beispielsweise einer Wärme- oder einer chemischen Behandlung unterwirft.The invention relates to a method for the production of synthetic Fibers made of polyvinyl alcohol, which is characterized in that, after spinning, the boric acid containing Polyvinyl alcohol solution and after washing the woven Fibers with water to remove the boric acid they are stretched and, if necessary, further post-treatments, such as subjected to heat or chemical treatment.
Der Erfindung liegt als Hauptaufgabe die Erzeugung von Polyvinylalkoholfasern mit hervorragender Festigkeit und Heißwasserbeständigkeit mittels eines einfachen und bequemen Verfahrens zugrunde.The main object of the invention is the production of polyvinyl alcohol fibers with excellent strength and hot water resistance by means of a simple and convenient process underlying.
Bekanntlich tat die Polyvinylalkoholfaser eine synthetische Faser mit ausgezeichneter Festigkeit. Gemäß der Erfindung verwendet man bei der Herstellung von Polyvinylalkoholfasern eine Borsäure enthaltende Polyvinylalkohol-Spinnlösung zum Spinnen der synthetischen Fasern, und die so gesponnenenAs is known, the polyvinyl alcohol fiber did a synthetic one Fiber with excellent strength. According to the invention, one uses in the manufacture of polyvinyl alcohol fibers a boric acid-containing polyvinyl alcohol dope for spinning the synthetic fibers, and those so spun
«ÜÖÖ11/Ü929«ÜÖÖ11 / Ü929
Fasern werden durch ausreichendes Waschen von Borsäure freigemacht, worauf sie unter Anwendung von Wärme gestreckt und erforderlichenfalls weiteren Nachbehandlungen, wie beispielsweise einer Wärme- oder einer chemischen Behandlung unterworfen werden, wodurch ihre Festigkeit und Heißwasserbeständigkeit beachtlich gesteigert werden können. Die mit der Erfindung erzielbaren Wirkungen werden nachstehend an Hand eines Beispiels erläutert:Fibers are freed from boric acid by washing them sufficiently, whereupon they are stretched with the application of heat and, if necessary, further after-treatments, such as subjected to a heat or chemical treatment, which increases their strength and hot water resistance can be increased considerably. The effects attainable by the present invention are given below by way of an example explained:
Die Spinnlösung wird aus einer 15 folgen wässrigen lösung von Polyvinylalkohol mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 1 700 hergestellt, die zusätzlich auf der Basis des Gewichtes des Polyvinylalkohol 0,8 Gewichts-^ Borsäure enthält, und diese Lösung wird bei 20 0C in verschiedene Arten von Koagulationslösungen gespritzt, d. h. 1»)in eine gesättigte wässrige Lösung aus Ammoniumsulfat (530 g/l)j 2.) in eine gesättigte wässrige Lösung aus Ammcniumhydroxyd (8 g/l) enthaltendem Ammoniumsulfat; 3») in eine gesättigte wässrige, Ammoniumhydroxyd (8 g/l) und Borsäure (15 g/l) enthaltende Ammoniumsulfatlösung, unter den Spinnbedingungen mit einer Eintauchlänge von 1 m, der Austrittsgeschwindigkeit von 10 m/min, einem Walzstrecken von 100 °β> und einem ITaß- und Heißstrecken von 150 ?δ (was in einer gesättigten wässrigen Ammoniumsulfatlösung durchgeführt wird), worauf die so erzielten Fasern zum Auswaschen der Borsäure bei 500C für die Dauer von 5 Minuten in fließendes Wasser eingetaucht, bei 18O0C in Luft getrocknet, in Polyäthylenglykol bei 23O0C 5 Sekunden lang bis auf einen Höchstgrad gestreckt und in Polyäthylenglykol bei 235°G 5 Sekunden lang wärmebehandelt werden, wonach man die soThe spinning solution is prepared from a 15 follow aqueous solution of polyvinyl alcohol with an average degree of polymerization of 1,700, which additionally contains 0.8 wt .- ^ boric acid based on the weight of the polyvinyl alcohol, and this solution is at 20 0 C in various types of Coagulation solutions injected, ie 1 ») into a saturated aqueous solution of ammonium sulfate (530 g / l) j 2.) into a saturated aqueous solution of ammonium hydroxide (8 g / l) containing ammonium sulfate; 3 ») in a saturated aqueous ammonium sulfate solution containing ammonium hydroxide (8 g / l) and boric acid (15 g / l), under the spinning conditions with an immersion length of 1 m, the exit speed of 10 m / min, a rolling stretch of 100 ° β > and a ITaß- and hot stretching of 150 δ? (which is conducted in a saturated aqueous ammonium sulfate solution), whereupon the fibers thus obtained immersed for washing out the boric acid at 50 0 C for a period of 5 minutes in running water, at 18O 0 C dried in air, stretched in polyethylene glycol at 23O 0 C for 5 seconds to a maximum degree and heat-treated in polyethylene glycol at 235 ° G for 5 seconds, after which the so
behandelt es Fasern mit den ohne Ensat ζ von Borsäure gesponnenen und in gleicher Weise behandelten lasern vergleicht. Diese lasern werden hinsiehtli-ch Ihrer Qualität, und zwar der Brockenfestigkeit, der Dehnung und der Heißwasserbeständigkeit (wobei die maximale {Temperatur weniger als eine 10 $ige Schrumpfung anzeigt, die gemessen wird, indem man die Fasern unter einer Belastung τοη 0,02 g/d von 1000O an alle 50G eine Stunde lang in Heißwasser eintaucht) gemessen. Es werden die nachstehend aufgeführten Yersuchsergebnisse erzielt:treats it compares fibers with the lasers spun from boric acid without Ensat ζ and treated in the same way. These lasers are tested for their quality, namely lump strength, elongation and hot water resistance (the maximum temperature indicating less than 10% shrinkage, which is measured by placing the fibers under a load of τοη 0.02 g / d from 100 0 O to every 5 0 G immersed in hot water for one hour). The following search results are obtained:
lösungSpinning
solution
lations-
badKoagu
lational
bath
streckung
nach 7er-
Iassen d.
Bades ($>) treasury
stretching
after 7
Let d.
Baths ($>)
dicke
Denierlaser
thickness
denier
festig-
keit
(g/d)Srock
consolidate
speed
(g / d)
dehnungMohawk
strain
serbestän
digkeit
(0G)Hot something
serbestän
age
( 0 G)
satz von)
Borsäure)Without-)
sentence of)
Boric acid)
satz von
BorsäureWith to
sentence of
Boric acid
Wie aus den vorstehenden Ergebnissen ersichtlich, sind durch Yerwendung der Borsäure enthaltenden Spinnlösung aus Polyvinylalkohol' die festigkeit und die Heißwasserbeständigkeit der !fasern beachtlich verbessert woräen»As can be seen from the above results, by Use of the boric acid-containing spinning solution from polyvinyl alcohol ' the strength and hot water resistance of the! fibers were considerably improved »
-Bisher wurden PolyvinylalkohDlfasern mit einer maximalen Festigkeit ύοώ. 10 bis 11 g/d erzielt und sie waren die stärksten ψόώ. allen lasern einschließlich natürlicher» künstlicher und @jn- - So far, polyvinyl alcohol fibers have been used with a maximum strength ύοώ. Achieved 10 to 11 g / d and they were the strongest ψόώ. all lasers including natural »artificial and @ jn-
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thetischer Fasern. Durch die Erfindung ist eine beachtliche weitere Qualitätsverbesserung von mehr als 50 $ erreicht worden, wobei Fasern erzielt wurden, die, ohne sie irgendeiner chemischen Behandlung, wie beispielsweise einer Acetatbehandlung zu unterwerfen, gegen Heißwasser mit einer Temperatur von 12O0O beständig sind.thetic fibers. The invention provides a substantial further improvement in quality of more than $ 50 has been reached, in which fibers were obtained which, without it, to hot water having a temperature of 12O 0 O are resistant to any chemical treatment such as to subject such as a Acetatbehandlung.
Die vorstehend beschriebenen Wirkungen der Erfindung können erzielt werden, indem man der Polyvinylalkohol-Spinnlösang Borsäure zusetzt, nach dem Spinnen während des Verfahrens die erzielten Fasern zwecks Entfernung der Borsäure wäscht und1sie dann unter Anwendung von Wärme streckt. Die Wirkung des Koagulationsbades scheint mehr hervorzutreten, wenn die Lösung etwas alkalisch ist.The above-described effects of the invention can be achieved by adding to the polyvinyl alcohol-boric acid Spinnlösang, after spinning during the procedure washes the fibers obtained in order to remove the boric acid and 1 then stretched under application of heat. The effect of the coagulation bath seems to be more pronounced when the solution is somewhat alkaline.
Eine 15 $ Polyvinylalkohol mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 1 600 und auf der Basis des Polyvinylalkohols 0,8 Gewichtsprozente Borsäure enthaltende wässrige Lösung wird bei 200G naß in eine 500 g/l Ammoniumsulfat, 10 g/l Ammoniumhydroxyd und 15 g/l Borsäure enthaltende wässrige Lösung gesponnen, und die so erzielten Fasern werden einer 100 folgen Walzstreckung sowie einer 150 'folgen. Naß- und Heißstreckung unterworfen, bei 5O0C 10 Minuten lang in fließendem Wasser gewaschen und mittels heißer Blasluft von 18O0C getrocknet. A 15 $ polyvinyl alcohol with an average degree of polymerization of 1,600 and based on the polyvinyl alcohol containing 0.8 percent by weight boric acid is wet at 20 0 g in a 500 g / l ammonium sulfate, 10 g / l ammonium hydroxide and 15 g / l boric acid containing aqueous solution spun, and the fibers thus obtained will follow a 100 follow roll stretching and a 150 'follow. Subjected to wet and hot stretch, washed at 5O 0 C for 10 minutes in running water and dried by means of hot blast air of 18O 0 C.
Die so erzeugten Fasern werden dann bei 23O0C 5 Sekunden lang in Polyäthylenglykol maximal gestreckt (nach dem Verlassen des Bades beträgt die Gesamtstreckung T 600 <fi) und bei.2350C inThe fibers thus produced are then stretched five seconds maximum, at 23O 0 C for in polyethylene glycol and bei.235 0 C (after leaving the bath, the total stretching T 600 <fi is) in
Polyäthylenglykol 5 Sekunden lang wärmebehandelt.Polyethylene glycol heat treated for 5 seconds.
Die so behandelten Fasern zeigen eine Trockenfestigkeit von 16,0 g/d, eine Trockendehnung von 7,0 $ und eine Heißwasserbeständigkeit von 12O0C, was besser ist als bei zum Zwecke des Vergleichs ohne Zusatz von Borsäure erzeugten Fasern (deren Gütefaktoren 10,0 g/d, 7,5 $> bzw. 1000G sind).The thus treated fibers exhibit d a dry strength of 16.0 g /, a dry elongation of 7.0 $ and a hot water resistance of 12O 0 C, which is better than for the purpose of comparison without addition of boric acid produced fibers (whose quality factors 10, 0 g / d, 7.5 $> and 100 0 G, respectively).
Eine wässrige Lösung aus 20 fa Polyvinylalkohol mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 1 300 und aus auf der Basis des Polyvinylalkohole 0,5 Gewichtsprozente Borsäure wird bei 2O0C in eine 480 g/l Ammoniumsulfat und 6 g/l Ammoniumhyr droxyd enthaltende wässrige lösung gesponnen, und die so erziel ten Fasern werden einer 100 $igen Walzstreckung sowie einer 150 'folgen Maß- und Heißstreckung unterworfen, dann bei 600C 1 Minute lang in fließendem Wasser gewaschen und mittels heißer Blasluft von 1800C getrocknet.An aqueous solution of 20 fa polyvinyl alcohol having an average degree of polymerization of 1300 and made on the basis of polyvinyl alcohol 0.5 weight percent boric acid is spun at 2O 0 C in a 480 g / l ammonium sulfate and 6 g / l Ammoniumhyr droxyd containing aqueous solution, and the so-th recoverable fibers are subjected to 100 $ by weight and a stretching roller 150 'follow dimensions and hot stretch, then washed at 60 0 C for 1 minute in running water and dried by means of hot blast air of 180 0 C.
Die so erzeugten Fasern werden dann bei 23O0C in einem geschmol zenen Lot 15 Sekunden lang maximal gestreckt (die Gesamtstrekkung beträgt nach dem Verlassen des Bades 1 550 tfo) und bei 2350C für die Dauer von 5 Sekunden in einem geschmolzenen Lot wärmebehandelt, was eine 15 $ige Schrumpfung ergibt.The fibers thus produced are then 15 seconds long stretched maximally at 23O 0 C in a geschmol Zenen Lot (the total Trek Kung is after leaving the bath 1550 tso) and heat treated at 235 0 C for a period of 5 seconds in a molten solder, which gives a 15 $ shrinkage.
Die so erzielten Fasern weisen eine Trockenfestigkeit von \z &/ä eine Trockendehnung von 12,8 $ und eine Heißwasserbeständigkeit von 1250C auf, was eine weit bessere Qualität in der Festigkeit' und der Heißwasserbeständigkeit im Vergleich zu den ohne. Zusatz von Borsäure gesponnenen Fasern bedeutet (deren GütefaktorenThe fibers obtained in this way have a dry strength of \ z & / ä, a dry elongation of 12.8 $ and a hot water resistance of 125 ° C., which is a far better quality in terms of strength and hot water resistance compared to those without. Addition of boric acid means spun fibers (their quality factors
80 9811/0 92980 9811/0 929
7,8 g/d, 12,2 io bzw. 1050C sind).
Beispiel 3 7.8 g / d, 12.2 io and 105 0 C respectively).
Example 3
Eine wässrige Lösung aus 25 9^ Polyvinylalkohol mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 1 000 und aua auf der Basis des Polyvinylalkohole 0,4 Gewichtsprozente BorsäureAn aqueous solution of 25 9 ^ polyvinyl alcohol with a average degree of polymerization of 1,000 and aua based on polyvinyl alcohols 0.4 percent by weight boric acid
/8 g/l Ammoniumhydroxyd / 8 g / l ammonium hydroxide
wird bei 20 C in eine 530 g/l Anmoniumsülfat/und 15 g/l Borsäure enthaltende wässrige Lösung gesponnen, und die so erzielten Fasern werden einer 400 folgen Haß- und HeißStreckung unterworfen, dann bei Raumtemperatur 15 Minuten lang in fließendem Wasser gewaschen, 1 Minute lang in Methanol eingetaucht und dann an der Luft getrocknet.is spun at 20 C in a 530 g / l Anmoniumsülfat / and 15 g / l boric acid-containing aqueous solution, and the fibers thus obtained are a 400 follow hatred and hot stretching then subjected to 15 minutes washed at room temperature in flowing water, 1 Immersed in methanol for one minute and then air dried.
Die Fasern werden dann bei 23O0C für die Dauer von 5 Sekunden, in einem Bad aus geschmolzenem Woodmetall heiß gestreckt (die Gesamt Streckung beträgt nach dem Verlassen des Bades 1 600 $>) und bei 2350C für die Dauer von 5 Sekunden in einem Bad aus geschmolzenen Woodmetall wärmebehandelt, was eine 10 $ige Schrumpfung ergibt.The fibers are then stretched heat at 23O 0 C for a period of 5 seconds in a bath of molten Wood's metal (the total stretching is after leaving the bath 1600 $>), and at 235 0 C for a period of 5 seconds heat treated in a bath of molten Woodmetall to give a 10 $ shrinkage.
Die so behandelten Fasern zeigen eine Trockenfestigkeit von 13,3 g/d, eine Trockendehnung von 9,1 i° und eine Heißwasserbestandigke.it von 120 C,was im Vergleich zu den ohne Zusatz von Borsäure gesponnenen Fasern eine beachtliche Verbesserung in der Festigkeit und in der Heißwasserbeständigkeit bedeutet.The fibers treated in this way show a dry strength of 13.3 g / d, a dry elongation of 9.1 ° and a hot water resistance of 120 ° C., which is a considerable improvement in strength and strength compared to the fibers spun without the addition of boric acid in the hot water resistance means.
Eine wässrige Lösung aus 11 % Polyvinylalkohol mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 2 5oo und aus aufAn aqueous solution of 11 % polyvinyl alcohol with an average degree of polymerization of 2,500 and off
- 7 -80981 1/0929- 7 -80981 1/0929
der Basis des Polyvinylalkohole 1,5Gewichtsprozente Borsäure wird "bei 450C in eine 500 g/l Ammoniumsulfat, 8 g/l Ammoniumhydroxyd und 1,5 g/l Borsäure enthaltende wässrige Lösung gesponnen, und die so erzielten Pasern werden einer 100 $igen Walzstreckung sowie einer 150 folgen laß- und Heißstreckung unterworfen,' dann bei 50 0 für die Dauer von 5 Minuten in fließendem Wasser gewaschen und schließlich mittels heißer Blasluft von 180 C getrocknet.The base of the polyvinyl alcohols 1.5 percent by weight boric acid is "spun at 45 0 C into an aqueous solution containing 500 g / l ammonium sulfate, 8 g / l ammonium hydroxide and 1.5 g / l boric acid, and the fibers thus obtained become 100% Roll stretching, followed by stretching and hot stretching, then washed at 50 ° for 5 minutes in running water and finally dried by means of hot air at 180 ° C.
Die so erzeugten Fasern werden dann bei 24O0C in einem Silikonölbad 5 Sekunden maximal gestreckt und außerdem bei 2450C in einem Silikonölbad 5 Minuten lang wärmebehandelt.The fibers thus produced are then maximal stretched at 24O 0 C in a silicone oil 5 seconds and further heat-treated for 5 minutes at 245 0 C in a silicone oil.
Die Fasern zeigen eine [Drockenfestigkeit von 12,5 g/d, eine Trockendehnung von 6,8 $ und eine Heißwasserbeständigkeit von 1150CThe fibers show a [Drockenfestigkeit of 12.5 g / d, a dry elongation of 6.8 $ and a hot water resistance of 115 0 C.
Eine wässrige Lösung aus 15 c/> Polyvinylalkohol mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 1 700 und aus auf der Basis des Polyvinylalkohols 1,2 Gewichtsprozente Borsäure wird bei 300C in eine 380 g/l Natriumsulfat und 3 g/l Natriumhydroxyd enthaltende wässrige Lösung gesponnen, und die so erzielten Pasern werden einer 100 ?Sigen Walzstreckung sowie einer 150 folgen Naß- und Heißstreckung unterworfen, dann bei 650C für die Dauer von einer Minute in fließendem Wasser gewaschen und schließlich mittels heißer Blasluft von 1800C getrocknet.An aqueous solution of 15 c /> polyvinyl alcohol with an average degree of polymerization of 1,700 and, based on the polyvinyl alcohol, 1.2 percent by weight boric acid is spun at 30 ° C. into an aqueous solution containing 380 g / l sodium sulfate and 3 g / l sodium hydroxide and the parsers are thus obtained are a 100? Sigen stretching roll and a 150 follow wet and hot stretch subjected, then at 65 0 C for a period of one minute washed in running water, and finally by means of hot blast air of 180 0 C dried.
Die Pasern werden bei 23O0C in einem Bad-aus geschmolzenemThe parsers are are melted at 23O 0 C in a bath of
14690981469098
Woodmetall maximal gestreckt und bei 235°C in geschmolzenem . Woodmetall wärmebehandelt.Woodmetall stretched to the maximum and melted at 235 ° C. Woodmetall heat treated.
Die so erzeugten lasern zeigen eine Trockenfestigkeit von 14,7 g/d, eine Trockendehnung von 7,2 $ und eine Heißwasserbeständigkeit von 12O0C, was gegenüber den Gütemerkmalen der ohne Zusatz von Borsäure gesponnenen lasern eine beachtliche Verbesserung bedeutet. The lasers thus produced show a dry strength of 14.7 g / d, a dry elongation of 7.2 $ and a hot water resistance of 12O 0 C, which in relation to the quality characteristics of the spun without addition of boric acid lase means a considerable improvement.
Eine wässrige Lösung aus 30 <fo Polyvinylalkohol mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 1 700 und aus auf der Basis dee Polyvinylalkohole 0,4 Gewichtsprozente Borsäure wird in ein Luftbad trocken gesponnen, die entstehenden lasern bei Raumtemperatur 20 Minuten lang in fließendem Wasser gewaschen und an der Luft getrocknet.An aqueous solution of 30 <fo polyvinyl alcohol with an average degree of polymerization of 1,700 and, based on the polyvinyl alcohols, 0.4 percent by weight boric acid is spun dry in an air bath, the resulting lasers are washed at room temperature for 20 minutes in running water and in the air dried.
Die Fasern werden dann bei 23O0C für die Dauer von 5 Sekunden in einem ,Silikonölbad heiß gestreckt und bei 235°C in einem Silikon-Ölbad für die Dauer von 5 Sekunden wärmebehandelt.The fibers are then hot stretched at 23O 0 C for a period of 5 seconds in a, silicone oil and heat-treated at 235 ° C in a silicone oil bath for a period of 5 seconds.
Die so erzeugten lasern zeigen eine Trockenfestigkeit von 11,8 g/d, eine Trockendehnung von 7,2 f» und eine Heißwasserbeständigkeit von 1150CThe lasers thus produced show a dry strength of 11.8 g / d, a dry elongation of 7.2 f "and a hot water resistance of 115 0 C.
Andererseits zeigen die zwecks Vergleichs ohne Zusatz von Borsäure hergestellten lasern den Gütefaktor von 7,5 g/d, 11,3 $On the other hand, for the purpose of comparison, they show without the addition of boric acid manufactured lasers have a figure of merit of 7.5 g / d, $ 11.3
bzw. 95°C.or 95 ° C.
8098ti/09298098ti / 0929
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 |