DE1449403C3

DE1449403C3 - Method of making a polycrystalline! see nickel ferrite body, and magnetic head consisting of such a ferrite body

Info

Publication number: DE1449403C3
Application number: DE19631449403
Authority: DE
Inventors: Andreas Leopoldus Eindhoven Stuijts (Niederlande)
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1962-07-25
Filing date: 1963-07-20
Publication date: 1977-03-10

Description

15 bis 35 Mol-% NiO,
15 bis 35 Mol-% ZnO,
47,3 bis 50 Mol-% Fe₂O₃,15 to 35 mol% NiO,
15 to 35 mol% ZnO,
47.3 to 50 mol% Fe ₂ O ₃ ,

wobei ein gegebenenfalls vorgesintertes Gemisch von Nickeloxyd, Zinkoxyd und Eisenoxyd feingemahlen und unter einem Druck von wenigstens 0,2 t/cm², vorzugsweise von wenigstens 1 t/cm², isostatisch zusammengepreßt wird, worauf der Preßkörper bei einer Temperatur zwischen 1200⁰C und 1350⁰C, insbesondere zwischen 1250⁰C und 1300⁰C, gesindert wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzielung eines Ferritkörpers mit einem Porenvolumen unter 3% und einer mittleren Porengröße kleiner als 3 Mikron, der keine größeren Poren als 5 Mikron enthält, das Gemisch zu einem Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von höchstens 0,5 Mikron feingemahlen und vor dem Zusammenpressen in einer Propeller-Mischvorrichtung desagglomeriert wird.where an optionally pre-sintered mixture of nickel oxide, zinc oxide and iron oxide is finely ground and ^{isostatically compressed under a pressure of at least 0.2 t / cm 2} , preferably of at least 1 t / cm ² , whereupon the pressed body at a temperature between 1200 ⁰ C and 1350 ⁰ C, in particular between 1250 ⁰ C and 1300 ⁰ C, is reduced, characterized in that to achieve a ferrite body with a pore volume below 3% and an average pore size less than 3 microns, which does not contain pores larger than 5 microns, the Mixture is finely ground to a powder with an average particle size of not more than 0.5 microns and deagglomerated in a propeller mixer before compression.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eines oder mehrere der Metalloxyde des Ausgangsmaterials durch andere Verbindungen gleicher Metalle, die bei Erhitzung in diese Oxyde übergehen, ersetzt werden.2. The method according to claim 1, characterized in that one or more of the metal oxides of the starting material by other compounds of the same metals, which when heated into these oxides pass over, be replaced.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver vor dem isostatischen Zusammenpressen in einer Preßmatrize vorgepreßt wird.3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that the powder before isostatic compression is pre-pressed in a compression die.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Sinterung in einer Sauerstoffatmosphäre erfolgt.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the sintering in one Oxygen atmosphere takes place.

5. Verwendung eines nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 hergestellten Ferritkörpers als Kern für Magnettonköpfe.5. Use of a prepared by the method according to any one of claims 1 to 4 Ferrite body as a core for magnetic sound heads.

ten Ferritkörper, die ihre Eignung zur Anwendung in der Hochfrequenztechnik bestimmen, von verschiedenen Herstellungsmaßnahmen abhängig, wie der Art und Weise des Mahlens des Ausgangsmaterials, der Granuliertechnik, dem Preßdruck, der Temperatur und der Dauer der Sinterung und der darauffolgenden Abkühlung, dem Sauerstoffgehalt der Gasatmosphäre, in der gesintert bzw. abgekühlt wird, und gegebenenfalls vom Vorsintern des Ausgangsmaterials und dem anschließenden Abkühlen, vom Mahlen des Vorsinterproduktes, vom Pressen und vom Wiedersintern.ten ferrite bodies, which determine their suitability for use in high-frequency technology, from different Manufacturing operations depend on such as the way of grinding the starting material, the Granulation technology, the pressing pressure, the temperature and the duration of the sintering and the subsequent Cooling, the oxygen content of the gas atmosphere in which sintering or cooling takes place, and if necessary from the pre-sintering of the starting material and the subsequent cooling, from the grinding of the pre-sintered product, from pressing and re-sintering.

Die Vorsinterung, welche gewünschtenfalls mit zwischenzeitlichen Abkühlen und erneutem Mahlen wiederholt werden kann, wird gewöhnlich bei Temperatüren durchgeführt, die einige hundert ⁰C niedriger liegen als diejenigen, bei denen die Endsinterung erfolgt.The pre-sintering, which can be optionally repeated with intermediate cooling and re-grinding is usually carried out at temperature doors that several hundred ⁰ C lower than those where the final sintering is carried out.

Bei bestimmten Anwendungen (besonders bei derWith certain applications (especially with the

Verwendung als Magnetkopf zur Aufzeichnung und/ oder Wiedergabe von Information) sind die vorliegenden Ferritkörper einer schweren Abnutzung ausgesetzt. Nach der Erfindung hat sich ergeben, daß für eine hohe Abnutzungsfestigkeit der betreffenden Ferritkörper bei diesen Anwendungen eine niedrige Porosität von großer Wichtigkeit ist. Unter einem Körper mit »niedriger« Porosität ist hier ein Körper mit einem kleineren Porenvolumen als 3% des Außenvolumens zu verstehen, wobei naturgemäß das Porenvolumen einbegriffen ist. Die Porosität eines gegebenen Ferritkörpers wird dadurch bestimmt, daß einerseits seine Dichte d_s (sogenannte »scheinbare Dichte«), sowie derUsed as a magnetic head for recording and / or reproducing information), the present ferrite bodies are subjected to severe wear. According to the invention it has been found that a low porosity is of great importance for a high wear resistance of the ferrite bodies in question in these applications. A body with “low” porosity is understood here to mean a body with a pore volume smaller than 3% of the external volume, the pore volume being naturally included. The porosity of a given ferrite body is determined by its density d _s (so-called "apparent density") and the

Quotient—des Gewichtes wund des Außenvolumens v, Quotient of the weight and the external volume v,

und andererseits seine Dichte ^sogenannte »Röntgendichte« oder »absolute« Dichte) mit Hilfe von Röntgenstrahlen bestimmt wird. Die Porosität p, welche in Prozentsätzen des Gesamtvolumens des Körpers ausgedrückt wird, beträgt dannand on the other hand its density (so-called "X-ray density" or "absolute" density) is determined with the help of X-rays. The porosity p, which is expressed as a percentage of the total volume of the body, is then

Es ist bekannt, polykristallische Ferritkörper zur elektromagnetischen Anwendung dadurch herzustellen, daß ein feinverteiltes Gemisch von Metalloxyden durch Erhitzung auf Temperaturen über 1000⁰C gesintert wird. Unter »Ferrit« wird hier ein weich-magnetischer fester Stoff verstanden, der im wesentlichen aus kubischen Kristallen mit einer chemischen Zusammensetzung nach der Formel MO · ^Fe₂O₃, oder aus kubischen Mischkristallen mit der ZusammensetzungIt is known to produce polykristallische ferrite body for electromagnetic application characterized in that a finely dispersed mixture of metal oxides sintered by heating to temperatures above 1000 C ^0. “Ferrite” is understood here to mean a soft, magnetic solid substance which is essentially composed of cubic crystals with a chemical composition according to the formula MO · ^ Fe ₂ O ₃ , or of cubic mixed crystals with the composition

(MO · ATe₂O₃ + ZnO · 7Fe₂O₃)(MO ATe ₂ O ₃ + ZnO 7Fe ₂ O ₃ )

besteht, wobei M ein zweiwertiges Metall, zum Beispiel Ni (Nickel) oder Mn (Mangan) dargestellt, und 0,8 ^ x< 1,5 und 0,8 <y< 1,5. Bekannte Ferrite in diesem Zusammenhang sind unter anderem diejenigen, welche im wesentlichen aus Mischkristallen der soeben erwähnten Art bestehen und meist als »Nickelzinkferrite« bzw. »Manganzinkferrite« bezeichnet werden. Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf aus Nickelzinkferriten aufgebaute Körper.
Bekanntlich sind die Eigenschaften der hier gemein-where M is a divalent metal, for example Ni (nickel) or Mn (manganese), and 0.8 ^ x <1.5 and 0.8 <y < 1.5. Known ferrites in this context include those which essentially consist of mixed crystals of the type just mentioned and are usually referred to as "nickel zinc ferrites" or "manganese zinc ferrites". The present invention relates to bodies constructed from nickel zinc ferrites.
It is well known that the properties of the

P =P =

d_r - d_s d _r - d _s

100.100.

Als zweite Bedingung für eine hohe Abnutzungsfestigkeit der vorliegenden Ferritkörper gilt nach der Erfindung, daß die mittlere Größe der Poren (unter »Größe« ist hier die größte in irgendeiner Richtung gemessene Abmessung zu verstehen) kleiner als 3 Mikron ist. Die dritte Bedingung nach der Erfindung ist, daß die betreffenden Ferritkörper keine größeren Poren als 5 Mikron enthalten.The second condition for a high wear resistance of the present ferrite body applies after Invention that the mean size of the pores (under "Size" here is the largest in some direction measured dimension) is less than 3 microns. The third condition according to the invention is that the ferrite bodies in question do not contain pores larger than 5 microns.

Die Ferritkörper nach der Erfindung sind nicht nur durch eine hohe Abnutzungsfestigkeit, sondern auch durch eine gute mechanische Bearbeitbarkeit hervorragend, was naturgemäß bei der Herstellung von Magnetköpfen mit einem verhältnismäßig kleinen Luftspalt, z. B. kleiner als 10 Mikron, wie er in der gegenwärtigen Aufzeichnungs- und Wiedergabetechnik üblich ist, von großer Wichtigkeit ist. Weiterhin stehen sie, was ihre Eignung für Hochfrequenzanwendungen im allgemeinen anbelangt, hinter den technisch üblichen Ferritkörpern entsprechender chemischer Zusammensetzung nicht zurück.The ferrite bodies according to the invention are not only characterized by high wear resistance, but also excellent mechanical machinability, which naturally occurs in the production of Magnetic heads with a relatively small air gap, e.g. B. smaller than 10 microns, as shown in the current recording and playback technology is of great importance. Continue to stand in terms of their suitability for high-frequency applications in general, they lag behind the technically common ones Ferrite bodies of the corresponding chemical composition are not returned.

Nach den normalen, bekannten Verfahren zur Herstellung der betreffenden Ferritkörper wird die etwa vorgesinderte Masse naß feingemahlen, das Mahlprodukt granuliert (um die Masse besser preßbar zu machen; meist wird hierbei das noch feuchte Mahlprodukt durch ein feinmaschiges Sieb gedrückt) in die Form gepreßt und gesintert. Es ergibt sich aber, daßAccording to the normal, known processes for the production of the ferrite bodies in question For example, pre-shredded mass is finely ground wet, the mill product is granulated (the mass is easier to press close; usually the still moist ground product is pressed through a fine-meshed sieve) in the shape pressed and sintered. But it turns out that

sich bei Anwendung der üblichen Mahlverfahren mit Hilfe von Kugelmühlen oder Schwingmühlen in den Mahlprodukten nach dem Trocknen harte Agglomerate bilden, die dem Entstehen eines homogenen und porenarmen Sinterproduktes im Wege stehen. Auch die üblichen Granulierverfahren führen zum Auftreten verhältnismäßig großer Poren im Sinterproduktwhen using the usual grinding process with the help of ball mills or vibrating mills in the Mill products form hard agglomerates after drying, which results in a homogeneous and stand in the way of a low-pore sintered product. The usual granulation processes also lead to occurrence relatively large pores in the sintered product

Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren, das es möglich macht, polykristallische Ferritkörper herzustellen, die den bereits erwähnten Bedingungen für Abnutzungsfestigkeit und mechanische Bearbeitbarkeit unter den vorher angedeuteten Verhältnissen entsprechen und die hinsichtlich ihrer Eignung für allgemeine Hochfrequenzanwendung nicht hinter den nach den üblichen Verfahren hergestellten Ferritkörpern entsprechender chemischer Zusammensetzung zurückstehen. Nach dem Verfahren nach der Erfindung wird in bekannter Weise von einem Gemisch von Nickeloxyd, Zinkoxyd und Eisenoxyd ausgegangen (diese Oxyde können, wie an sich bekannt ist, gegebenenfalls völlig oder teilweise durch andere Verbindungen der betreffenden Metalle ersetzt werden, die bei starker Erhitzung in die entsprechenden Oxyde übergehen). Dieses Gemisch wird gegebenenfalls zunächst vorgesintert, zum Beispiel bei einer Temperatur zwischen 900⁰C und 1100⁰C, und das Vorsinterprodukt wird abgekühlt. Das Oxydgemisch oder dessen Vorsinterprodukt wird dann nach einem der üblichen Kahlverfahren in Berührung mit Wasser oder einer anderen geeigneten Mahlflüssigkeit, zum Beispiel Ethanol, zu einem Pulver mit einem mittleren Teilchengröße von höchstens 0,5 Mikron feingemahlen. Dieses Pulver wird dann getrocknet und einige Zeit in einer Propeller-Mischvorrichtung nachbehandelt, wodurch es desagglomeriert wird, d. h. daß die beim Trocknen der Mahlsuspension entstandenen harten Agglomerate kräftig auseinander geschlagen werden. Die bei den normalen Herstellungsverfahren übliche Granulierung erfolgt hier nicht. Das trockene desagglomerierte Pulver wird unter einem Druck von wenigstens 0,2 t/cm² zusammengepreßt. Gewöhnlich erfolgt nach der Erfindung dieses Zusammenpressen »isostatisch«, vorzugsweise unter einem Druck von wenigstens 1 t/cm². Unter »isostatischem« Zusammenpressen des Pulvers wird hier das Ausüben eines allseitigen Drucks auf das Pulver verstanden, zum Beispiel dadurch, daß ein das Pulver enthaltender Gummisack in Wasser getaucht und auf die Wassermasse ein Druck ausgeübt wird (sogenanntes »hydrostatisches« Pressen). Vorzugsweise wird das Pulver vor dem isostatischen Pressen in einer Preßmatrize vorgepreßt. Die zusammengepreßte Pulvermasse wird schließlich durch Erhitzung auf eine Temperatur zwischen 1200⁰C und 1350⁰C, vorzugsweise zwischen 1250° C und 1300⁰C, gesintert.The invention also relates to a method which makes it possible to produce polycrystallic ferrite bodies which correspond to the aforementioned conditions for wear resistance and mechanical workability under the previously indicated conditions and which, in terms of their suitability for general high-frequency applications, are not inferior to the ferrite bodies produced by conventional methods chemical composition. According to the method according to the invention, a mixture of nickel oxide, zinc oxide and iron oxide is assumed in a known manner (these oxides can, as is known per se, optionally be completely or partially replaced by other compounds of the metals in question, which when heated to the pass corresponding oxides). This mixture is optionally first pre-sintered, for example at a temperature between 900 ^° C. and 1100 ^° C., and the pre-sintered product is cooled. The oxide mixture or its presintered product is then finely ground to a powder with an average particle size of at most 0.5 microns by one of the customary grinding processes in contact with water or another suitable milling liquid, for example ethanol. This powder is then dried and post-treated for some time in a propeller mixer, as a result of which it is deagglomerated, ie the hard agglomerates formed during the drying of the grinding suspension are vigorously broken apart. The granulation that is customary in normal manufacturing processes does not take place here. The dry, deagglomerated powder is compressed under a pressure of at least 0.2 t / cm ² . According to the invention, this compression is usually carried out "isostatically", preferably under a pressure of at least 1 t / cm ² . "Isostatic" compression of the powder is understood here as the exertion of all-round pressure on the powder, for example by dipping a rubber bag containing the powder in water and applying pressure to the body of water (so-called "hydrostatic" pressing). The powder is preferably pre-pressed in a press die before isostatic pressing. The compressed powder mass is finally heating to a temperature of between 1200 and 1350 ⁰ C ⁰ C, preferably between 1250 ° C and 1300 ⁰ C, sintered.

Vorzugsweise wird die Zusammensetzung des Ausgangsmaterials derart gewählt, daß im polykristallischen Ferritkörper nach der Erfindung das Verhältnis der darin vorhandenen Mengen an Nickel, Zink und Eisen, auf Molekülprozente der Oxyde NiO, ZnO und Fe₂O₃ umgerechnet, zwischen folgenden Grenzen liegt:The composition of the starting material is preferably chosen so that in the polycrystallic ferrite body according to the invention the ratio of the amounts of nickel, zinc and iron present therein, converted to molecular percentages of the oxides NiO, ZnO and Fe ₂ O ₃ , lies between the following limits:

15-35 Mol-% MiO,
15-35 Mol-% ZnO und
49-50 Mol-% Fe₂O₃.15-35 mol% MiO,
15-35 mol% ZnO and
49-50 mole percent Fe ₂ O ₃ .

Dabei muß der Umstand berücksichtigt werden, daß infolge der Abnutzung der Mühlen während des Mahlens die Mahlprodukte lose Eisenteilchen enthaltenThe fact must be taken into account that as a result of the wear and tear of the mills during the Milling the mill products contain loose iron particles

65 können, so daß dann für den Eisengehalt des Materials eine Korrektur durchgeführt werden muß. 65 , so that a correction must then be made for the iron content of the material.

Die. Erfindung wird an Hand einiger Beispiele mit zugehörigen Mikrophotographien erläutert. Letztere sind mit Hilfe eines Metallmikroskops hergestellt (Vergrößerung 400fach). Die schwarzen Punkte in den Bildern entsprechen den in den Präparaten vorhandenen Poren.The. The invention is illustrated by means of a few examples with associated microphotographs. Latter are made using a metal microscope (400x magnification). The black points in the Images correspond to the pores present in the preparations.

Example I.

Ein aus ll,3Gew.% NiO, 21,8Gew.°/o ZnO und 66,9 Gew.°/o Fe₂O₃ bestehendes Gemisch wird 4 Stunden lang mit Wasser in einer Kugelmühle gemahlen. Nach Filtern und Trocknen wird das Gemisch 4 Stunden lang bei einer Zimmertemperatur von 1030⁰C vorgesintert. Das Vorsinterprodukt wird pulverisiert und dann 10 Stunden lang mit Wasser in einer Kugelmühle gemahlen. Die mittlere Teilchengröße des so erhaltenen Mahlproduktes beträgt 0,6 Mikron. Dieses Mahlprodukt wird 48 Stunden lang in einer Schwingmühle tüchtig nachgemahlen. Die mittlere Teilchengröße ist dann nur noch 0,4 Mikron.A mixture consisting of 1.1% by weight NiO, 21.8% by weight ZnO and 66.9% by weight Fe ₂ O ₃ is ground with water in a ball mill for 4 hours. After filtering and drying the mixture is pre-sintered for 4 hours at room temperature of 1030 ⁰ C. The presintered product is pulverized and then ground with water in a ball mill for 10 hours. The mean particle size of the mill product thus obtained is 0.6 microns. This ground product is vigorously re-ground for 48 hours in a vibrating mill. The mean particle size is then only 0.4 microns.

Gegebenenfalls wird, zum Ausgleich von eingemahlenem Eisen, nach einer Analyse die Zusammensetzung des Mahlproduktes bis zum gewünschten "Wert korrigiert, wobei die Reaktionskomponenten durch Mahlen zugemischt werden. Diese Korrektur kann gegebenenfalls auch bereits beim Zusammensetzen des Ausgangsgemisches erfolgen.If necessary, to compensate for ground iron, the composition is analyzed after an analysis of the milled product corrected to the desired "value, the reaction components by milling are mixed in. This correction can also be made when the starting mixture is being put together respectively.

Nach dem Filtrieren und Trocknen des Mahlproduktes wird eine Menge des erhaltenen Pulvers in einer Propeller-Mischvorrichtung nachbehandelt und anschließend in einer Stahlmatrize zu einem Brikett gepreßt. Dieses Brikett wird in einem Gummisack gebracht. Der Gummisack wird luftleer gepumpt und in einem hydrostatischen Preßgefäß mit einem Druck von 1 t/cm² zusammengepreßt. Das Brikett wird anschließend 24 Stunden lang bei einer Temperatur von 1250⁰C in Sauerstoff gesintert. Die scheinbare Dichte des so gebildeten Sinterkörpers beträgt 5,263 g/ccm. Dies bedeutet, daß der Sinterkörper (mit einer absoluten Dichte von 5,33 g/ccm) ein Porenvolumen von 1,26% hat. Aus der Mikrophotographie »KV 464 B« (siehe Zeichnung) ist ersichtlich, daß die mittlere Porengröße des Sinterkörpers kleiner als 3 Mikron ist und daß dieser Körper keine größeren Poren als 5 Mikron enthält.After the grinding product has been filtered and dried, a quantity of the powder obtained is post-treated in a propeller mixer and then pressed into a briquette in a steel die. This briquette is placed in a rubber bag. The rubber bag is evacuated and pressed together in a hydrostatic press vessel at a pressure of 1 t / cm ^2. The briquette is then sintered in oxygen at a temperature of 1250 ^{° C. for 24 hours.} The apparent density of the sintered body thus formed is 5.263 g / ccm. This means that the sintered body (with an absolute density of 5.33 g / ccm) has a pore volume of 1.26%. From the photomicrograph "KV 464 B" (see drawing) it can be seen that the mean pore size of the sintered body is less than 3 microns and that this body does not contain any larger pores than 5 microns.

Example II

Es wird von einem Ferritpulver ausgegangen, das durch Vorsintern, Mahlen in einer Kugelmühle und einer Schwingmühle, Nachbehandeln in einer Propeller-Mischvorrichtung, Filtrieren und Trocknen, wie im Beispiel I beschrieben, erhalten wurde. Das getrocknete Pulver wird in einen Gummisack geschüttet, der luftleer gepumpt und anschließend hydrostatisch unter einem Druck von 10 t/cm² zusammengepreßt wird. Das so entstandene Brikett wird 30 Minuten lang bei einer Temperatur von 123O⁰C gesintert. Der erhaltene Sinterkörper hat eine scheinbare Dichte d_s von 5,255 g/ccm. In Anbetracht des Umstandes, daß die absolute Dichte d_rdes Sinterkörpers 5,33 g/ccm beträgt, bedeutet dies, daß die Porosität des Körpers gleich 1,41% ist. Aus der Mikrophotographie »KV 61-T48-2 S l^e« (siehe die Zeichnung) ist ersichtlich, daß die mittlere Porengröße des Sinterkörpers kleiner als 3 Mikron ist und daß dieser Körper keine größeren Poren als 5 Mikron enthält.The starting point is a ferrite powder which was obtained as described in Example I by pre-sintering, grinding in a ball mill and a vibrating mill, aftertreatment in a propeller mixer, filtering and drying. The dried powder is poured into a rubber bag, which is pumped out of air and then hydrostatically compressed under a pressure of 10 t / cm ² . The resulting briquette is sintered at a temperature of 123O ⁰ C for 30 minutes. The sintered body obtained has an apparent density d _s of 5.255 g / ccm. In view of the fact that the absolute density d _{r of} the sintered body is 5.33 g / ccm, it means that the porosity of the body is 1.41%. From the photomicrograph "KV 61-T48-2 S l ^e " (see the drawing) it can be seen that the mean pore size of the sintered body is less than 3 microns and that this body does not contain any pores larger than 5 microns.

Beispiel IIIExample III

Ein aus 12,5Gew.% NiO, 23,0Gew.% ZnO und 64,5 Gew.% Fe₂O₃ bestehendes Gemisch wird 72 Stunden lang in einer Schwingmühle naß gemahlen und nach Abfiltrieren getrocknet. Die mittlere Teilchengröße des so erzielten Pulvers ist 0,3 Mikron. Beim Zusammensetzen des Ausgangsgemisches wurden die eingemahlenen Eisenteilchen berücksichtigt. Das erzielte Pulver wird 60 Sekunden lang in einer Propeller-Mischvorrichtung nachbehandelt. Anschließend wird es in einer Stahlmatrize zu einem Brikett gepreßt. Dieses Brikett wird inA mixture consisting of 12.5% by weight of NiO, 23.0% by weight of ZnO and 64.5% by weight of Fe ₂ O ₃ is wet-ground in a vibrating mill for 72 hours and, after being filtered off, dried. The mean particle size of the powder so obtained is 0.3 microns. The ground iron particles were taken into account when composing the starting mixture. The powder obtained is post-treated for 60 seconds in a propeller mixer. It is then pressed into a briquette in a steel die. This briquette is made in

einen Gummisack gebracht, der luftleer gepumpt, abgebunden und in einem hydrostatischen Preßgefäß unter einem Druck von 1 t/cm² zusammengepreßt wird. Der Preßkörper wird darauf 2 Stunden lang bei einer Temperatur von 1250⁰C gesintert Der erzielte Sinterkörper hat eine scheinbare Dichte d_s von 5,20 g/ccm und eine absolute Dichte von 5,33 g/ccm; die Porosität beträgt also 2,5%. Aus der Mikrophotographie »KV 259 A« (siehe die Zeichnung) ist ersichtlich, daß die mittlere Porengröße des Sinterkörpers viel kleiner als 3 Mikron ist und daß dieser Körper keine größeren Poren als 3 Mikron enthält.brought a rubber sack, which is evacuated, tied and compressed in a hydrostatic pressing vessel under a pressure of 1 t / cm ² . The compact is subsequently for 2 hours at a temperature of 1250 ⁰ C sintered The sintered body obtained had an apparent density d _s of 5.20 g / cc and an absolute density of 5.33 g / cc; the porosity is therefore 2.5%. From the photomicrograph "KV 259 A" (see the drawing) it can be seen that the mean pore size of the sintered body is much smaller than 3 microns and that this body does not contain any pores larger than 3 microns.

Claims

Patent claims:

1. Process for the production of a polycrystalline nickel-zinc ferrite body with a content of nickel, zinc and iron, converted to the oxides NiO, ZnO and Fe ₂ O ₃ , between the following limits: