DE1447985A1 - Process for the production of magnetogram carriers - Google Patents
Process for the production of magnetogram carriersInfo
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Description
BADISCHE ANILIN" & SODA-FABRIK AGBADISCHE ANILIN "& SODA-FABRIK AG
Dr. Exp<Dr. Exp <
Unser Zeichen: O. Z. 23 763 Ki/Wl Ludwigshafen am Rhein, 16.7*1965Our reference: O. Z. 23 763 Ki / Wl Ludwigshafen am Rhein, July 16, 1965
Verfahren zur Herstellung von MagnetograiranträgernProcess for the production of magnetographic carriers
Magnetogrammträger werden dadurch hergestellt, daß man auf einen Träger eine Dispersion magnetisierbarer Teilchen in einem Bindemittel aufbringt und die Schicht anschließend verfestigt. Der Träger stellt in der Regel eine Folie dar aus z.B. Papier, Celluloseacetat, Polyvinylchlorid oder Polyestern. Als Bindemittel dienen filmbildende Stoffe, wie Celluloseester, Polyvinylchlorid, Polyurethane oder Polyamide. ZurVerbesserung der mechanischen Eigenschaften dieser Magnetogrammträger, insbesondere zur Verminderung des bei ihrer gleitenden Bewegung über die Magnetköpfe auftretenden Reibungszuges ist es bekannt, dem Bindemittel hochpolymeres Dimethylsiloxan zuzusetzen. Hierdurch wird zwar der Reibungszug des Bandes vermindert, jedoch treten bei mit solchen Zusätzen versehenen Bändern andere Nachteile auf. Diese liegen vor allem darin begründet, daß das polymere Dimethylsiloxan mit den Bindemitteln mehr oder weniger schlecht verträglich ist und nach einiger Zeit aus der Schicht auswandert. Dies hat zur Folge, daß die Tonköpfe eines magneto-Magnetogram carriers are produced by applying a dispersion of magnetizable particles in a binder to a carrier and then solidifying the layer. The carrier is usually a film made of, for example, paper, cellulose acetate, polyvinyl chloride or polyesters. Film-forming substances such as cellulose esters, polyvinyl chloride, polyurethanes or polyamides are used as binders. To improve the mechanical properties of these magnetogram carriers, in particular to reduce the frictional tension occurring during their sliding movement over the magnetic heads, it is known to add high-polymer dimethylsiloxane to the binding agent. Although this reduces the tension on the belt, there are other disadvantages with belts provided with such additives. These are mainly due to the fact that the polymeric dimethylsiloxane is more or less poorly compatible with the binders and migrates out of the layer after some time. As a result, the sound heads of a magneto
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809902/0831809902/0831
- Z - O.Z. 23- Z - OZ 23
U479&5U479 & 5
graphischen Aufzeichnungsgerätes stark verschmutzt werden. Gleichzeitig wird die Haftfestigkeit der Bindemittelschicht auf dem Träger herabgesetzt.graphic recording device are heavily soiled. At the same time, the adhesive strength of the binder layer on the carrier is reduced.
Es wurde gefunden, daß man diese Nachteile vermeiden kann, wenn man vor der Verfestigung des Bindemittels zumindest eine Verbindung der allgemeinen FormelIt has been found that these disadvantages can be avoided if at least one prior to the solidification of the binder a compound of the general formula
RnSiX4-n R n SiX 4-n
in das Bindemittel in einer Menge von 0,5 bis 26 Gewichtspro-.zent, bezogen auf die magnetisierbaren Teilchen, einbringt, worin η eine ganze Zahl von 1 bis 3, R einen oder verschiedene aliphatische, gegebenenfalls ungesättigte oder aromatische Kohlenwasserstoffreste und X ein Halogen und/oder Alkoxy- und/oder Hydroxyl- und/oder Aminorest bedeutet.in the binder in an amount of 0.5 to 26 percent by weight., based on the magnetizable particles, in which η is an integer from 1 to 3, R is one or different aliphatic, optionally unsaturated or aromatic hydrocarbon radicals and X is a halogen and / or alkoxy and / or hydroxyl and / or amino radical.
Man kann die genannten Verbindungen der Bindemittelschicht in einem beliebigen Stadium vor ihrer Verfestigung zusetzen. Es ist dementsprechend möglich« diese Verbindungen beispielsweise der bereits fertigen Dispersion zuzusetzen. Vorteilhaft werden die Verbindungen jedoch während der Herstellung der Dispersion selbst zugegeben, da sie den Dispersionsvorgang günstig beeinflussen. Es ist besonders vorteilhaft, die magne-You can use the compounds mentioned of the binder layer clog at any stage before solidification. It is accordingly possible «these connections, for example to be added to the already finished dispersion. However, the connections are advantageous during the production of the Dispersion itself added, as it has a favorable effect on the dispersion process. It is particularly beneficial to
tlsierbaren Teilchen vor der Dispergierung mit den genannten Verbindungen zu behandeln, gegebenenfalls in Gegenwart der DispergierflUssigkeit. In diese Mischungen werden dann anschliefiend die Bindemittel eingearbeitet. Durch die genanntenDissolvable particles before dispersing with the said Treat compounds, optionally in the presence of the dispersing liquid. These mixtures are then followed incorporated the binders. Through the said
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Verbindungefr wird bewirkt, daß homogene Dispersionen in kürzerer Zeit hergestellt werden können, als dies ohne die genannten Zusätze möglich ist. Als aliphatische Kohlenwasserstoffreste kommen im wesentlichen solche mit 1 bis 16 Kohlenstoffatomen in Präge, die gegebenenfalls auch ungesättigt sein können. Besonders günstig sind Verbindungen mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen. Die aromatischen Kohlenwasserstoffreste können beispielsweise Phenyl- oder Naphthylgruppen sein. Selbstverständlich ist es möglich, daß bei Verbindungen, bei denen n>als 2 ist, für R verschiedene Kohlenwasserstoffreste in Frage kommen können. Von den mit X bezeichneten Liganden besitzen Halogene und besonders Alkoxygruppen, insbesondere solche mit bis zu 4 C-Atomen, die beste Wirkung. Im einzelnen seien als geeignete Siliciumverbindungen die folgenden Verbindungen genannt: Trimethylmonochlorsilan, Diäthyldichlorsilan, Tripropylmonochlorsilan, Phenylmethyldichlorsilan, Tributylmonoehlorsilan, Diphenylmethylchlorsilan, Phenyldiäthylchlorsilan, Vinyltriehlorsilan, Dimethyldodecylchlorsilan, Octadecylmethyldichlorsilan usw. In diesen Verbindungen kann das Chlor selbstverständlich auch durch eine OH-Gruppe, Äthoxy- oder Aminogruppe ersetzt sein. Beispielsweise seien genannt: Tributoxyäthylsilan, Diäthoxydimethylsilan, Diäthylsilandiol, Trimethylaminosilan oder Diäthyloctyiaminosilan.Compounds for causing homogeneous dispersions in shorter Time can be produced than is possible without the additives mentioned. As aliphatic hydrocarbon residues essentially those with 1 to 16 carbon atoms are imprinted, which may also be unsaturated. Particularly Compounds with 2 to 4 carbon atoms are favorable. The aromatic hydrocarbon radicals can be, for example, phenyl or naphthyl groups. Of course it is It is possible that, in the case of compounds in which n is> 2, different hydrocarbon radicals can be used for R. Of the ligands marked X have halogens and especially alkoxy groups, especially those with up to 4 carbon atoms, the best effect. The following compounds may be specifically mentioned as suitable silicon compounds: trimethylmonochlorosilane, Diethyldichlorosilane, tripropylmonochlorosilane, phenylmethyldichlorosilane, tributylmonoehlorsilane, diphenylmethylchlorosilane, Phenyl diethylchlorosilane, vinyltriehlorsilane, dimethyldodecylchlorosilane, octadecylmethyldichlorosilane etc. In these compounds, the chlorine can of course also be replaced by an OH group, ethoxy or amino group be. Examples include: tributoxyethylsilane, diethoxydimethylsilane, Diethylsilanediol, trimethylaminosilane or diethyloctyiaminosilane.
Grundsätzlich können'als Bindemittel die für die Herstellung ;?" von Magnetogrammtrkgern bisher üblichen' Bindemittel verwenäet-^- werden. Besonders gute Ergebnisse werden erzielt, wenn' man" alsBasically, binders can be used for the production ; "binders commonly used by magnetogram carriers are used - ^ -. Particularly good results are achieved if" one "is used as
8 0 9 9 0 2 /: 0 8 3 % ■' BAD ORIGINAL8 0 9 9 0 2 /: 0 8 3 % ■ ' BAD ORIGINAL
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Bindemittel Folyamide verwendet, die sich ihrerseits bereits durch besonders gute mechanische Eigenschaften auszeichnen. Unter Polyamiden seien besonders in Lösungsmitteln lösliche Polyamide erwähnt, die, auf die Gesamtgewichtsmenge der Polyamide bezogen, 50 bis 100 Gewichtsprozent an lineare Polyamide bildende Komponenten mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen einpolymerisiert enthalten. Die Bindemittelschichten können ferner in •bekannter Weise auch Zusätze wie Dispergierhilfsmittel enthalten. Folyamide binders used, in turn, already characterized by particularly good mechanical properties. Polyamides are said to be particularly soluble in solvents Mentioned polyamides which, based on the total amount by weight of the polyamides, are 50 to 100 percent by weight of linear polyamides Containing forming components with 8 to 20 carbon atoms in copolymerized form. The binder layers can also be used in • As is known, they also contain additives such as dispersing aids.
Wie erwähnt, werden die genannten Siliciumverbindungen den Bindemitteln in einer Menge von 0,5 bis 26 Gewichtsprozent, bezogen auf das in ihnen enthaltene magnetisierbare Pigment, zugesetzt. Schon bei geringen Mengen von 0,5 Gewichtsprozent läßt sich eine deutliche Verbesserung der mechanischen und damit verbunden auch der magnetischen Eigenschaften der Magnetogrammträger beobachten. Im allgemeinen enthalten die magnetisierbaren Schichten etwa 0,5 bis 5 Gewichtsprozent an magnetisierbaren Teilchen.As mentioned, the silicon compounds mentioned are the Binders in an amount of 0.5 to 26 percent by weight, based on the magnetizable pigment contained in them, added. Already in small amounts of 0.5 percent by weight There is a significant improvement in the mechanical and, therefore, also in the magnetic properties of the magnetogram carriers watch. In general, the magnetizable layers contain about 0.5 to 5 percent by weight of magnetizable Particle.
Durch den Zusatz dieser Verbindungen vor oder während der Herstellung der Dispersion kann man, wie bereits erwähnt, sehr homogene Dispersionen in kürzeren Zeiten erhalten. Die fertigen Magnetogrammträger zeichnen sich durch eine hohe Abriebfestigkeit und gute Dauerlaufeigenschaften selbst bei starker mechanischer Beanspruchung, wie dies in Fe rnsehauf ze i chnungs geräten der Fall ist, aus.By adding these compounds before or during the preparation of the dispersion, you can, as already mentioned, very homogeneous dispersions obtained in shorter times. The finished magnetogram carriers are characterized by high abrasion resistance and good endurance properties even with strong mechanical Stress, as is the case in television display devices.
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BAD ORiQINAt -8 09902/083 1
BAD ORiQINAt
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Die in den Beispielen genannten Teile stellen Gewichtsteile dar.The parts mentioned in the examples represent parts by weight.
A) 50 g nadelförmiges ^*-Eisenoxyd werden mit 0,7 g eines Copolymeren aus 80 Teilen Butylacrylat und 20 Teilen Acrylsäure, 1,5 Teilen ölsäure-Monoäthanolamid, 45 Teilen n-Propanol und 15 Teilen Wasser 30 Minuten lang in einer Rührwerkskugelmühle dispergiert. Das Rührwerk läuft mit 4 000 Umdrehungen/ Minute. Die Kugelmühle enthält 400 g Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 1 mm. Anschließend setzt man der Mischung 2,5 g Trimethylsilanchlorid zu und dispergiert weitere 30 Minuten . Dann werden dieser Mischung 63 Teile einer 20 #igen Lösung eines Copolymerisate aus Caprolactam, Adlpinsäurehexamethylendiamln und Sebacinsäurehexamethylendiamin in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Teilen Propanol und 20 Teilen Wasser zugefügt und die Mischung weitere 60 Minuten lang dispergiert.A) 50 g of acicular ^ * - iron oxide are mixed with 0.7 g of one Copolymers of 80 parts of butyl acrylate and 20 parts of acrylic acid, 1.5 parts of oleic acid monoethanolamide, 45 parts of n-propanol and 15 parts of water in an agitator ball mill for 30 minutes dispersed. The agitator runs at 4,000 revolutions per minute. The ball mill contains 400 g of steel balls with a 1 mm in diameter. Then 2.5 g of trimethylsilane chloride are added to the mixture and the mixture is dispersed for a further 30 minutes . Then 63 parts of a 20% solution of a copolymer of caprolactam, adipinic acid hexamethylenediamine are added to this mixture and sebacic acid hexamethylenediamine in one A solvent mixture of 80 parts of propanol and 20 parts of water was added and the mixture continued for a further 60 minutes dispersed.
B) In einem weiteren Versuch wird, wie unter A) beschrieben, verfahren, jedoch wird anstelle des Trimethylsiliciumchlorids der Mischung 2,5 g Ä"thyltriisobutoxysilan zugesetzt.B) In a further experiment, the procedure is as described under A), but instead of trimethylsilicon chloride 2.5 g of ethyltriisobutoxysilane were added to the mixture.
Die gemäß A) und B) erhaltenen Dispersionen werden durch ein Papierfilter filtriert und anschließend auf eine 20/U dicke Folie aus Polyäthylenterephthalat zu einer Trockenfilmdicke von 10/U aufgebracht.The dispersions obtained according to A) and B) are filtered through a paper filter and then applied to a 20 / U thick film of polyethylene terephthalate to a dry film thickness of 10 / U.
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In der folgenden Tabelle sind die= Eigenschaften der gemäß A) und B) erhaltenen Magnetogrammträger aufgeführtϊThe table below shows the properties of those according to A) and B) obtained magnetogram carrier listedϊ
Oberflächenwiderstand IQ? 109 (Ohm/cm)Surface resistance IQ? 10 9 (ohms / cm)
Rauhtiefe 0,2 0,3Surface roughness 0.2 0.3
Beide Magnetogrammträger zeigen nach Belastung in einer Fernsehauf Zeichnungsmaschine mit rotierendem Kopf nach einer Beanspruchung von 1 Minute an der gleichen Stelle keine mikroskopischen Veränderungen der Oberfläche.Both magnetogram carriers show on a television after exposure Drawing machine with rotating head after exposure of 1 minute in the same place no microscopic Changes in the surface.
800 g nadeiförmiges ^-Eisen(III)-oxyd werden mit 400 ml Äthylacetat, 400 ml Chlorbenzol und 40 g Phenylmethyldichlorsilan 16 Stunden lang in einer Kugelmühle gemahlen. Dieser Mischung wird eine Lösung von 92 g eines Polyesters aus 3 Mol Adipinsäure, 2 Mol 1,3-Butylenglykol und 2 Mol Hexantriol sowie 59 g eines Mischpolymerisats aus Vinylchlorid und Vinylacetat in einem Lösungsmittelgemisch aus 600 ml Äthylacetat, 6θΟ ml Chlorbenzol und l60 ml Cyclohexanol zugefügt und weitere 32 Stunden gemahlen.800 g of acicular ^ iron (III) oxide are mixed with 400 ml of ethyl acetate, 400 ml of chlorobenzene and 40 g of phenylmethyldichlorosilane were ground in a ball mill for 16 hours. This mixture a solution of 92 g of a polyester from 3 mol of adipic acid, 2 mol of 1,3-butylene glycol and 2 mol of hexanetriol and 59 g a copolymer of vinyl chloride and vinyl acetate in a solvent mixture of 600 ml of ethyl acetate, 6θΟ ml of chlorobenzene and 160 ml of cyclohexanol were added and a further 32 hours ground.
Die erhaltene Dispersion wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, auf einer Polyesterfolie aufgetragen, zeigt eine ausgezeichneteThe dispersion obtained is applied to a polyester film, as described in Example 1, and shows excellent results
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Abriebfestigkeit sowie hervorragende gleitende Eigenschaften.Abrasion resistance and excellent sliding properties.
A) 100 g nadeiförmiges Jf-Eisen(lII)-oxyd werden mit 5 g des in Beispiel 1 beschriebenen Acrylharzes und 150 g Lösungsmittel, bestehend aus 3 Teilen Methanol, 2 Teilen Benzol und 1 Teil Wasser, 60 Minuten lang in einer Kugelmühle dispergiert.A) 100 g of acicular Jf-iron (III) oxide are mixed with 5 g of the in Example 1 described acrylic resin and 150 g of solvent, consisting of 3 parts of methanol, 2 parts of benzene and 1 part of water, dispersed in a ball mill for 60 minutes.
B) Es wird, wie unter A) beschrieben, gearbeitet, jedoch mit dem Unterschied, daß anstelle des Acrylharzes 5 g Propyltrläthoxysilan eingesetzt wird.B) The procedure is as described under A), but with the difference that instead of the acrylic resin, 5 g of propyltrlethoxysilane is used.
Beide Ansätze werden mit je 7|> g einer 20 #igen Lösung eines Copolyamides aus Caprolactam, Adipinsäure-hexamethylendiamin und Adipinsäure-diaminodicyclohexylmethan in dem obengenannten Lösungsmittel vermengt und weitere 60 Minuten dispergiert.Both approaches are each with 7 |> g of a 20 # solution of a copolyamide from caprolactam, adipic acid-hexamethylenediamine and adipic acid diaminodicyclohexyl methane in the above Mixed solvents and dispersed for a further 60 minutes.
Die Dispersionen werden, wie in Beispiel 1 beschrieben, auf eine Polyesterfolie aufgetragen und getrocknet. Sie haben nach dem Trocknen die folgenden Eigenschaften:As described in Example 1, the dispersions are applied to a polyester film and dried. You have after drying the following properties:
Haftfestigkeit Elastizität MagnetkopfverschmutzungAdhesion elasticity Magnetic head contamination
(Klebebandprobe) (Magnetband (nach 1 Minute Rota-(Adhesive tape sample) (magnetic tape (after 1 minute of rotation)
wird bis zur tion auf der gleichen Streckgrenze Magnetbandstelle) gedehnt)is up to the tion on the same yield point on the magnetic tape) stretched)
A Schicht reißt Magnetschicht stark vereinzelt ab springt anA layer tears magnetic layer very occasionally jumps off
den Kanten abthe edges
B kein Schicht- Schicht haftet keine VerschmutzungB no layer - no pollution adheres to the layer
abriß sehr gutdemolished very well
809902/0831 "8"809902/0831 " 8 "
Badische Anilin-& Soda-Fabrik Au · Ludwigshäfen ämHKeTiVBadische Anilin- & Soda-Fabrik Au · Ludwigshäfen ämHKeTiV
B 82 887 IXa/4-2 g ο.ζ. 23 763B 82 887 IXa / 4-2 g ο.ζ. 23 763
Ki/Wl NachtragKi / Wl addendum
50 g nadeiförmiges tf"-Eisen(lIl)-oxyd werden mit 85 g eines Gemisches aus 40 Teilen Tetrahydrofuran und 60 Teilen Toluol, 4 g Butylamin, 2g Wasser und 5 g n-Octadecyltriehlorsilan in eier eisernen 200 ml fassenden RUhrwerkskugelmühle 30 Minuten lang bei einer Temperatur von 6O0C dispergiert. Sodann werden in diese Mischung 10 g einer 25 #igen Lösung eines Copolymeren aus 90 Teilen Vinylchlorid und 10 Teilen DimethylmaIeinat eingebracht und weitere 60 Minuten bei Raumtemperatur dispergiert. Abschließend werden nochmals 4θ g dieser Lösung zugefügt und weitere j50 Minuten dispergiert. Als Kugelfüllung für die Mühle werden 400 g Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 1 mm verwendet,50 g of acicular tf "iron (III) oxide are mixed with 85 g of a mixture of 40 parts of tetrahydrofuran and 60 parts of toluene, 4 g of butylamine, 2g of water and 5 g of n-octadecyltriehlorsilane in an iron 200 ml stirred ball mill for 30 minutes a temperature of 6O 0 C dispersed. Then, in this mixture, 10 g of a 25 #igen solution of a copolymer of 90 parts vinyl chloride and 10 parts DimethylmaIeinat and dispersed for a further 60 minutes at room temperature. Finally, this solution is again 4θ g were added and further J50 Minutes. 400 g of steel balls with a diameter of 1 mm are used as the ball filling for the mill,
Die so hergestellte Dispersion wird mit Hilfe von Stickstoff durch ein Papierfilter gedruckt und aif eine 20 Ai dicke Folie aus Polyäthylenterephthalat in einer Trockenfilmdicke von 8/u aufgetragen. Die Schicht wird 10 Minuten lang bei einer Temperatur von 100°C getrocknet.The dispersion prepared in this way is pressed through a paper filter with the aid of nitrogen and a 20 Ai thick film of polyethylene terephthalate is applied in a dry film thickness of 8 / u. The layer is dried for 10 minutes at a temperature of 100 ° C.
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809902/0831809902/0831
Deutsches Patentamt M U η c h enGerman Patent Office MU η c h en
Unser· ZeichenOur sign
Patentabt. Ki/WlPatent dept. Ki / Wl
67 Ludwlgthafen67 Ludwlgthafen
Blatt 2 Sheet 2
B 82 887 IXa/42 g O.Z; 25 763B 82 887 IXa / 42 g O.Z; 25 763
Ohne weitere Behandlung zeigt die Oberfläche des so hergestellten Magnetograramträgers eine Rauhtiefe von 0,15/U und einen Ober- Without further treatment, the surface of the magnetogram carrier produced in this way shows a surface roughness of 0.15 / U and an upper
flächenwiderstand von 1,5 . 10 Ohm/cm.sheet resistance of 1.5. 10 ohms / cm.
/l / l
BADISCHE ANILIN- & SODA-FABRIK AGBADISCHE ANILIN- & SODA-FABRIK AG
zweifachtwofold
8099027083180990270831
Claims (2)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEB0082887 | 1965-07-17 | ||
| DEB0082887 | 1965-07-17 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1447985A1 true DE1447985A1 (en) | 1969-01-09 |
| DE1447985B2 DE1447985B2 (en) | 1975-06-05 |
| DE1447985C3 DE1447985C3 (en) | 1976-01-15 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2377073A1 (en) * | 1977-01-07 | 1978-08-04 | Philips Nv | MAGNETIC RECORDING FLUID AND ITS MANUFACTURING PROCESS |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2377073A1 (en) * | 1977-01-07 | 1978-08-04 | Philips Nv | MAGNETIC RECORDING FLUID AND ITS MANUFACTURING PROCESS |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1147518A (en) | 1969-04-02 |
| DE1447985B2 (en) | 1975-06-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |