Verfahren zur Entfernung von Schwefelverbindungen aus Gasen Zusatz
zu Patent . .(Patentanm,K 47 894 IVc/12e) Gegenstand des Haptpatentes ist die Entfernung
von Schwefelverbindungen aus Gasen durch Waschung des Gases mit einer Lösung einer
Chelatkomplexverbindung, deren koordinativ gebundenes, mehrwertiges Metallion durch
die Schwefelverbindung unter Bildung elementaren Schwefels reduziert und durch freien
Sauerstoff wieder oxydiert wird. Process for removing sulfur compounds from gases Additive
to patent. . (Patentanm, K 47 894 IVc / 12e) The subject of the Haptpatent is the removal
of sulfur compounds from gases by washing the gas with a solution of a
Chelate complex compound, whose coordinatively bound, polyvalent metal ion through
the sulfur compound is reduced to form elemental sulfur and replaced by free
Oxygen is oxidized again.
Ein besonders typischer Vertreter einer für diesen Zweck geeigneten
Eisenchelatkomplexverbindung ist ein Komplex, der sich aus der Umsetzung des Tetranatriumsalzes
der Äthylendiaminotetraessigsäure mit Esen(II)-suliat in Gegenwart von freier Schwefelsäure
ergibt.A particularly typical representative of one suitable for this purpose
Iron chelate complex compound is a complex that results from the reaction of the tetrasodium salt
of ethylenediaminotetraacetic acid with esen (II) suliate in the presence of free sulfuric acid
results.
In dem Hauptpatent ist vorgesehen, daß die Abtrennung des in der umlaufenden
Waschlösung enthaltenen suspendierten Schwefels aus der zuvor eingedickten Lösung
mittels einer Filterpresse erfolgt. Diese Abtrennung des suspendierten Schwefels
ist an sich technisch bei anderen Entschwefelungs verfahren erprobt0 Ein wesentliches
Problem bei dieser Art der Schwefelabtrennung besteht darin, daß der abgepreßte
Schwefel noch anhaftende Waschlösung enthält, die durch eine
Nachwäsche
entfernt werden muß. Das bei dieser Nachwäsche des abgepreßten Schwefels anfallende
Wasser enthält die mit dem abgepreßten Schwefel aus dem Verfahren herausgeführte
Ohelatkomplexverbindung in großer Verdünnung.In the main patent it is provided that the separation of the circulating
Wash solution contained suspended sulfur from the previously thickened solution
takes place by means of a filter press. This separation of the suspended sulfur
has been technically tested in other desulphurisation processes0 An essential one
The problem with this type of sulfur separation is that the squeezed off
Sulfur still contains adhering washing solution, which is caused by a
Rewash
must be removed. The resulting from this rewashing of the squeezed out sulfur
Water contains the sulfur removed from the process with the squeezed out sulfur
Carbonate complex compound in great dilution.
Entweder muß man dieses Wasser verwerfen, was oft wegen der damit
verbundenen Abwasserprobleme schwierig ist, oder aber man muB die sehr.verdtinnte
Lösung aufkonzentriefen, so daß sie wieder zur Waschung von weiteren Gasmengen verwendet
werden kannO Die vorliegende Erfindung hat eine Verbesserung der Schwefelabtrennung
zum Gegenstand. Es wurde nämlich festgestellt, daß insbesondere Eisenchelatkomplexe
sehr temperaturbeständig sind und sich auch bei stundenlangem Erhitzen auf Temperaturen
von beträchtlich Über 1000 a nicht in mefibarem Umfang zersetzen Die Erfindung besteht
darin, daß die den ein suspendierten Schwefel sowie den Eisenchelatkomplex in oxydierter
Form enthaltende Waschlösung unter Druck auf Temperaturen oberhalb des Schwefelschmelzpunktes
erhitzt, der geschmolzene Schwefel von der wässrigen Lösung aus einem Scheidebehälter
flüssig abgetrennt und die wässrige Lösung nach Kühlung zur Behandlung neuer Gasmengen
zurückgeführt wird, Der geschmolsene und flÜssig abgezogene Schwefel fÜhrt keinerlei
Eisenchelatkomplex-Anteile mit eich, so daß die Abtrennung des Schwefels durch eine
Druck-Wärme-Behandlung der Waschlösung ohne Verluste von wirksamem Komplex vor sich
gehtO
Um den Wäraeaufwand für die Erhitzung der angereicherten Waschlösung
zwecks Ausschmelzen des Schwefels möglichst gering zu halten, wird gemäß einem weiteren
Kennzeichen der Erfindung aus der den fein suspendierten Schwefel enthaltenden Waschlösung
zunächst durch Eindicken eine Suspension höheren Schwefelgehaltes gewonnen und letztere
der Druck-WErme-Behandlung unterzogen.Either you have to discard this water, which is often because of it
associated wastewater problems is difficult, or you have to do the very diluted
Concentrate the solution so that it can be used again for washing further quantities of gas
The present invention has an improvement in sulfur separation
to the subject. It was found that in particular iron chelate complexes
are very temperature-resistant and even after hours of heating to temperatures
of considerably more than 1000 a do not decompose to a measurable extent. The invention exists
in that the one suspended sulfur and the iron chelate complex in oxidized
Form-containing washing solution under pressure to temperatures above the melting point of sulfur
heated, the molten sulfur from the aqueous solution from a separator
separated in liquid form and the aqueous solution after cooling for the treatment of new amounts of gas
is returned, the molten and liquid withdrawn sulfur does not lead any
Iron chelate complex shares with calibration, so that the separation of the sulfur by a
Pressure-heat treatment of the washing solution without loss of effective complex in front of it
goesO
About the heat required to heat the enriched washing solution
in order to keep the sulfur melted out as low as possible, according to another
Characteristics of the invention from the washing solution containing the finely suspended sulfur
initially a suspension with a higher sulfur content is obtained by thickening and the latter
subjected to the pressure-heat treatment.
Die Erhitzung der Waschlösung auf Schmelztemperatur des Schwefels
kann in einem Autoklaven diskontinuierlich oder in einem Durchlauferhitzer mit nachfolgendem
Scheidebehälter kontinuferlmch durchgeführt werden,The heating of the washing solution to the melting temperature of sulfur
can be discontinuous in an autoclave or in a flow heater with subsequent
Separating containers can be carried out continuously,