DE1444103A1

DE1444103A1 - Method of controlling the formation of spheres or pills on the surface of fabrics made from acrylic fibers or threads

Info

Publication number: DE1444103A1
Application number: DE19631444103
Authority: DE
Inventors: Hirshfeld Sen Julian Jehudah; Edward Szlosberg
Original assignee: Monsanto Co
Current assignee: Monsanto Co
Priority date: 1962-05-18
Filing date: 1963-05-17
Publication date: 1968-12-19
Also published as: DK114756B; BE632531A; NL292998A; GB1030317A

Description

W. 11316/63 13/NÖW. 11316/63 13 / Lower Austria

Monsanto Chemical Company St, Louis, Missouri (V.St.A.)Monsanto Chemical Company St, Louis, Missouri (V.St.A.)

Verfahren zur Kontrolle der Bildung von. Kugelchen oder Pi lungs auf der Oberfläche von Geweben aus Acrylfasern oder -fadenMethod of controlling the formation of. Spheres or pilings on the surface of fabrics made from acrylic fibers or threads

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Vermeidung oder Kontrolle der Bildung von Knötchen, Kügelchen oder Pillings (pills) auf der Oberfläche von Geweben» welche äiio synthetischen linearen Fasern oder Fäden zusammengesetzt sind. Insbesondere bezieht sich die.Erfindung auf die Vermeidung oder Kontrolle der Bildung von Kugelohen oder Pillings auf der Oberfläche von aus Acrylfasern oder -fäden zusammengesetzten Geweben.The invention relates to a method for preventing or controlling the formation of nodules, globules or pills (pills) on the surface of tissues » what aiio synthetic linear fibers or threads are composed. In particular, the invention relates to the prevention or control of formation of pebbles or pills on the surface of fabrics composed of acrylic fibers or threads.

Es ist auf dem Textilgebiet allgemein bekannt, daß bei natürlich vorkommenden Fasern, wie Wolle, das fortwährende Zusammenreiben oder Aneinanderscheuern von zwei Stücken von Wollwaren allgemein sur Bildung vor* Knötchen oder Kügelchen (pills) führt» Jedoch werden im allgemeinen bei diesem Ziisaicmenbewegen die Kügelshen von der Oberfläche des Gewebes varsshobsn oder ©ntf 6r*nt und bleiben rdeht als un&ngenahmes Merkmal auf diesem r.urück« Während diaoes Problem der Bildung von Kügelchen im allgemeinen nicht auf die natürlich vorkommenden Fasern anwendbar ist, stellt es ein ernsthaftes Problem für Textilwaren oder Gewebe auf dem Gebiet von synthetischen Fasern dar« All« gemein besitzen die aus synthetischen Materialien herge*· stellten Fasern oder Fäden eine viel höhere Festigkeit oder Stärke als Fasern oder Fäden, welche aus natürlich vorkommenden Materialien gebildet sind« Daher werden Kügelchen oder Fillings, welche auf aus synthetischen Fasern oder Fäden zusammengesetzten Geweben gebildet sind, nicht so leicht entfernt wie die auf den natürlich vorkommenden FasenV gebildeten Kügelchen oder Fillings. Es wurden zahlreiche Methoden und Versuche durchgeführt» mn die Bildung von Kügelchen oder Fillings auf aus synthetischen Fasern oder Fäden zusammengesetzten Geweben zu verringern, wie dichtes Sengen der Gewebe, AufbringenIt is well known in the textile field that with naturally occurring fibers such as wool, the continual rubbing or rubbing of two pieces of woolen goods together generally leads to the formation of nodules or pills The surface of the fabric is varsshobsn or © ntf 6r * nt and remains as an unrecognizable feature on this right. While the problem of globule formation is generally not applicable to naturally occurring fibers, it poses a serious problem for textiles or fabrics In the field of synthetic fibers, fibers or threads made from synthetic materials generally have a much higher strength or strength than fibers or threads made from naturally occurring materials fabrics composed of synthetic fibers or threads ge are not removed as easily as the globules or fillings formed on the naturally occurring fibers. There have been many methods and experiments "mn the formation of beads or on Fillings composed of synthetic fibers or filaments to reduce tissues, such as dense singeing the fabric, applying

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von kolloidalem Siliciumdioxyd oder Aluminiumoxyd, jedoch führte dies zu einer Beeinträchtigung des Griffes des Gewebes in einem solchen Ausmaß, daß dieser flr den Handel nicht mehr einwandfrei war. In vielen Fällen können die gebildeten Kügelchen oder Pillinps auf der Oberfläche von synthetischen Geweben oder Textilwaren fortgeschabt werden, wobei dies jedoch eine kostspielige und zeitraubende Arbeitsweise ist»of colloidal silica or alumina, however this led to an impairment of the handle of the fabric to such an extent that it was suitable for trade was no longer flawless. In many cases, the globules or pillinps formed can be on the surface scraped off synthetic fabrics or textiles, but this is costly and time consuming Working method is »

Ein Zweck der Erfindung besteht in einem Verfahren, nach welchem aus synthetischen Fasern oder Fäden zusammengesetzte Gewebe ao behandelt werden» daß eine annehmbare minimal geringe Bildung von Kügelchen oder · Pillings vorhanden ist*One purpose of the invention is a method by which synthetic fibers or threads composed Tissues are treated so that there is an acceptable minimal formation of globules or · Pillings is present *

Ein anderer Zweck der Erfindung besteht in einem Verfahren zur Vermeidung oder Kontrolle der Bildung von Kügelchen oder Pillings auf der Obefläche von aus Acrylfasern oder -fäden zusammengesetzten Geweben.Another purpose of the invention is to provide a method of preventing or controlling formation of beads or pills on the surface of Woven fabrics composed of acrylic fibers or threads.

Ein anderer Zwack der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Kontrolle oder Vermeidung der Bildung von Kügelchen oder Pillings auf der Oberfläche von Geweben, welche aus Fasern oder Fäden hergestellt \ sind, die aus mindestens 80 % Acrylnitril bestehen. \, Another purpose of the invention is to provide a method of controlling or preventing the formation of globules or pills on the surface of fabrics made from fibers or filaments comprised of at least 80% acrylonitrile. \,

Ein anderer Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahren-s zur Vergütung oder Kontrolle der Bildung von Kügelchen oder Pillings auf der OberflächeAnother purpose of the invention is to provide a method of reducing or controlling the formation of globules or pills on the surface

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von Geweben» welche aus Fasern oder Fäden aus 9H t Acrylnitril und 6 % Vinylacetat hergestellt sind·of fabrics »which are made of fibers or threads of 9H t Acrylonitrile and 6% vinyl acetate are made

Ein anderer Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens für die Vermeidung oder Kontrolle des* Bildung von Kügelchen oder Fillings auf der Oberfläche von Geweben» welche aus Fasern oder Fäden hergestellt sind» die aus einer Mischung von zwei Mischpolymerisaten» wovon ein Mischpolymerisat aus 9% % Acrylnitril und 6 % Vinylacetat und das zweite Mischpolymerisat aus 50 % Acrylnitril und 50 % Methy!vinylpyridin besteht» zusammengesetzt sind*Another purpose of the invention is to provide a method for preventing or controlling * the formation of beads or fillings on the surface of fabrics »which are made from fibers or threads are »those made from a mixture of two copolymers» of which a copolymer of 9% acrylonitrile and 6% vinyl acetate and the second copolymer 50% acrylonitrile and 50% methy! Vinylpyridine consists » are composed *

Andere Zwecke und Vorteile der Erfindung sind aus , * der nachstehenden Beschreibung ersichtlich*Other objects and advantages of the invention will be apparent from, the following description * *

Die Zwecke der Erfindung werden im allgemeinen dadurch erreicht» daß man die Gewebe» nachdem fiie gefärbt» gereinigt und gespült wurden» mit einer Lösung «ine· Mittels zur permanenten Verhinderung von elektrostatischer Aufladung (Antistatikmittel) und eines anionisch·*! oberflächenaktiven Mittels behandelt·The purposes of the invention are generally achieved by "after dyeing the fabric" cleaned and rinsed with "a solution" in a · Agent for the permanent prevention of electrostatic charge (antistatic agent) and an anionic · *! surface active agent treated

Insbesondere ist das Verfahren gemäß der Erfindung auf gewebte» nicht-gewebte» mit Nadeln durchlochte (nnedle punched) und gestrickte oder gewirkte Gewebe» weiehe gefärbt und gereinigt oder gespült wurden» anwendbar« Diese Gewebe werden dann in ein wäßriges Bad eingebracht» welches 0,5 % bis 25»O %» bezogen auf das Gewicht de*In particular, the method according to the invention is applied to woven "non-woven" pierced with needles (nnedle punched) and knitted or knitted fabrics »woe dyed and cleaned or rinsed were »applicable« These fabrics are then placed in an aqueous bath » which 0.5% to 25 »O%» based on the weight of the *

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Gewebes, eines Produktes enthält, welches aus den Kondensationsprodukten von Aminotriazin oder anderen Derivaten von Keto- und Oxydverbindungen von Polyalkylenen besteht und unter der Bezeichnung "Stanex", das in der belgischen Patentschrift 58U 608 ausführlich beschrieben ist, bekannt ist, wobei 5,0 % bevorzugt werden. Wenn nachstehend in der Beschreibung auf dieses antistatisch machende Mittel Bezug genommen wird, wird es mit der Bezeichnung "PoIyalkylen" angeführt, welche, entsprechend wie in der angegebenen belgischen Patentschrift, die vorstehend angegebene Bedeutung besitzt« Außerdem enthält das Bad 0,2S % bis 12,5 %, bezogen auf das Gewicht des Gewebes, eine* Produktes, welches aus Alkylarylsulfonaten zusammen gesetzt ist und von Standard Chemical Produkts, Inc. von Hoboken, N.J. unter der Handelsbezeichnung Stantex-207 hergestellt und vertrieben wird, wobei ein Gehalt von 2,5% bevorzugt ist. Zusätzlich wird ein anionischer Weichmacher, beispielsweise ein Produkt aus einer Kombination von FettAlkoholsulfaten, wie Utinal-302, diesem Bad zugesetzt· Der genaue prozentuale Anteil von diesem Weichmacher ist unwesentlich und jeder Fachmann auf diesem Gebiet kann mühelos die erforderliche Menge bestinmen, um einen im Handel annehmbaren weichen Griff zu erzielen. Dieser Lösung wird eine Menge irgendeiner schwachen Säure, wieTissue, a product that consists of the condensation products of aminotriazine or other derivatives of keto and oxide compounds of polyalkylenes and under the name "Stanex", which is in the Belgian Patent specification 58U 608 is described in detail, is known with 5.0% being preferred. When referring to this antistatic agent in the description below Is referred to, it is named "Polyalkylene" listed, which, according to the Belgian patent specified, has the meaning given above «In addition, the bath contains 0.2S% to 12.5%, based on the weight of the fabric, a * product composed of alkylarylsulfonates and available from Standard Chemical Products, Inc. from Hoboken, N.J. under the trade designation Stantex-207 is manufactured and sold, with a content of 2.5% being preferred. In addition, an anionic plasticizer For example, a product made from a combination of fatty alcohol sulfates, such as Utinal-302, is added to this bath The exact percentage of this plasticizer is immaterial and any person skilled in the art is skilled in the art can easily determine the amount required to produce a to achieve a commercially acceptable soft hand. This solution gets a lot of some weak acid like

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Essigsäure, zugegeben, um den pH-Wert der Lösung indem Bereich zwischen ¹1,8 und 5,0 zu halten. Dieses Bad wird dann auf etwa 37,8°C (100⁰F) erwärmt und das Gewebe wird dann in das Bad eingebracht und während 10 bis 30 Minuten, vorzugsweise während 20 Minuten, bei einer Temperatur von etwa 5»i° bis 96°C (13ö^o-20&°F), vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 85°C (185°F), erwärmt» Nach dem Verstreichen dieser Zeitdauer wird Natriumcarbonat oder irgendein anderes alkalisches Mittel dem Bad zugegeben, um den pH-Wert des Bades auf 8,0 oder darüber zu ändern. Die vorstehende Arbeitsweise kann vereinfacht werden, indem man die Verwendung einer Säure zur Erzielung eines ersten pH-Werts, welcher niedrig ist, ausschaltet· Dies führt bereits zu Beginn der Behandlung zu einem pH-Wert im basischen Bereich durch die Verwendung irgendeines basischen Mittels, wie Natriumbicarbonat oder Natriumcarbonat od.dgl* Das Bad mit dem zu behandelnden Gewebe wird bei einer Temperatur von etwa 85°C (185°F) während weiterer 15 bis 30 Minuten gehalten, wobei 20 Minuten bevorzugt werden. Zu diesem Zeitpunkt wird das Gewebe dann mehrmals gut gespült und während 5 bis 30 Minuten, vorzugsweise während 20 Minuten, bei etwa 37,8° bis S¹I⁰C C1OO°-13O°F), und vorzugsweise bei etwa 46°C (IiS⁰F) axt einer Mischung aus kationischem und anionischem gebräuchlichen Weichmacher behandelt und anschließend bei irgendeiner zwefcaäMgen Temperatur- oberhalb etwa 82° bis 149°C " C180° - 300⁰F) getrocknet,Acetic acid added to adjust the pH of the solution by keeping the range between ¹ 1.8 and 5.0. This bath is then (F ⁰ 100) heated to about 37.8 ° C and the tissue is then placed in the bath and for 10 to 30 minutes, preferably for 20 minutes, at a temperature of about 5 »i ° to 96 ° C (13ö ^o -20 ° F), preferably at a temperature of about 85 ° C (185 ° F), "After heating the lapse of this time duration is sodium carbonate or some other alkaline agent added to the bath to adjust the pH value of the bath change to 8.0 or above. The above procedure can be simplified by eliminating the use of an acid to achieve a first pH, which is low Sodium bicarbonate or sodium carbonate or the like * The bath containing the tissue to be treated is held at a temperature of about 85 ° C (185 ° F) for an additional 15 to 30 minutes, with 20 minutes being preferred. At this time, the tissue is then repeatedly rinsed well and for 5 to 30 minutes, preferably for 20 minutes at about 37.8 ° to S ¹ I ⁰ C C1OO ° -13O ° F), and preferably at about 46 ° C ( IiS ⁰ F) ax a mixture of cationic and anionic commonly used plasticizers and then dried at any two caäMgen temperature - above about 82 ° to 149 ° C "C180 ° - 300 ⁰ F),

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Die vorstehende ausführliche Beschreibung bezieht eich hauptsachlich auf die Behandlung der Gewebe oder der Gewebewareη gemäß einer ausziehenden oder erschöpfenden Arbeitsweise. Bei Anwendung der Aufklotzarbeitsweise in üblicher Weise wurden ebenfalls ausgezeichnete Ergebnisse gefunden. Wenn das Aufklotzverfahren zur Anwendung gelangt, können die Trocknungs- und Verfestigungs- oder Härtungsstufen (curing step) zu einer Stufe vereinigt werden oder das Gewebe kann auch getrennt getrocknet und verfestigt werden. Die Verfestigung oder Härtung findet bei etwa 127°C (260⁰F) statt und gewöhnlich werden die Fasern, insbesondere die Acrylfasern, bei einer Temperatur oberhalb etwa 160⁰C <32O°F) nachteilig beeinflußt. Die Trocknung findet im allgemeinen in einem Temperaturbereich von etwa 82° bis 12i°C (180° -2SO⁰F) statt. Ferner kann diese Behandlungslösung auf das Gewebe aufgesprüht werden«The foregoing detailed description relates primarily to the treatment of the fabrics or fabrics according to an exhaustive or exhaustive mode of operation. Using the padding procedure in the usual manner, excellent results were also obtained. If the padding process is used, the drying and solidification or curing steps can be combined into one step, or the fabric can also be dried and solidified separately. The solidification or curing takes place (260 ⁰ F) instead of at about 127 ° C and usually the fibers, especially acrylic fibers, adversely affected at a temperature above about 160 ⁰ C <32O ° F). The drying generally takes place in a temperature range of about 82 ° to 12i ° C (180 ° -2SO ⁰ F). This treatment solution can also be sprayed onto the tissue «

Obgleich das Verfahren gemäß der Erfindung allgemein auf synthetische Gewebe oder Gewebewaren anwendbar ist» ist es insbesondere brauchbar bei der Kontrolle oder Verhütung der Bildung von Kügelchen oder Fillings auf Geweben» welche aus Fasern oder Fäden aus Acrylpolymerisaten bestehen* Die polymeren Materialien, welche bei der praktischen Durchführung des Verfahrens gemafi der Erfindung xur Anwendung gelangen können, umfassen PoIy-Although the method according to the invention is generally applicable to synthetic fabrics or fabric goods » it is particularly useful in controlling or preventing the formation of beads or fillings Fabrics »which consist of fibers or threads made from acrylic polymers * The polymeric materials used in the practical implementation of the procedure Invention xur application, include poly-

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acrylnitril, Mischpolymerisate, einschließlich binäre und ternäre Polymerisate mit einem Gehalt von mindestens 8 5 Gew,% an Acrylnitril in dem Polymerisatmolekül oder eine Misihung aus Polyacrylnitril oder Mischpolymerisaten, welche Acrylnitril zusammen mit 2 bis 50 % eines anderen polymeren Materials enthalten, wobei die Mischung einen Gesamtgehalt an polymerisiertem Acrylnitril von mindestens 80 Gew,% besitzt« Obgleich die bei dem Verfahren gemäß der Erfindung bevorzugt verwendeten Polymerisate solche sind, welche mindestens 80 % Acrylnitril enthalten, die allgemein als das faserbildende Acryl·» nitrilpolymerisat anerkannt sind, ist es ersichtlich, daß das Verf-ahren gemäß der Erfindung in gleicher Weise auf Polymerisate mit einem geringeren Gehalt als 80 % Acrylnitril anwendbar ist.acrylonitrile, copolymers, including binary and ternary polymers with a content of at least 8 5% by weight of acrylonitrile in the polymer molecule or a mixture of polyacrylonitrile or copolymers, which contain acrylonitrile along with 2 to 50% of another polymeric material, the mixture has a total content of polymerized acrylonitrile of at least 80% by weight, although that in the process According to the invention, the preferred polymers used are those which contain at least 80% acrylonitrile contain, commonly called the fiber-forming acrylic · » nitrile polymer are recognized, it can be seen that the method according to the invention works in the same way is applicable to polymers with a content of less than 80% acrylonitrile.

Beispielsweise kann das Polymerisat aus einem Mischpolymerisat aus 80 bis 98 % Acrylnitril und 2 bis 20 % eines anderen Monomeren, welches die>C * C< -Bindung enthält und mit Acrylnitril mischpolymerisierbar ist, bestehen. Geeignete monoolefinisch« Monomere umfassen Acrylsäure, oC-Chloraerylsäure und Methacrylsäure, die Acrylate, wie Methylmethacrylat, Äthylmetheorylat» Butylmethacrylat, Methoxymethylmethacrylat, β -Chlorathyl-, methacrylat und die entsprechenden Ester von Acryl- und ^-Chloraerylsäure, Vinylchlorid, Vinylfluorid, Vinylbromid Vinylidenchlorid, l-Chlor-l-bromäthylen, MethÄcrylnitrll* For example, the polymer can consist of a copolymer of 80 to 98% acrylonitrile and 2 to 20% of another monomer which contains the> C * C < bond and is copolymerizable with acrylonitrile. Suitable monoolefinic monomers include acrylic acid, oC chloroerylic acid and methacrylic acid, the acrylates, such as methyl methacrylate, ethyl methacrylate, butyl methacrylate, methoxymethyl methacrylate, β- chloroethyl, methacrylate and the corresponding esters of acrylic and ^ -chloroeric acid, vinyl chloride, vinyl fluoride, vinyl bromide chloride l-chloro-l-bromoethylene, methacrylonitrile *

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Acrylamid und Methacrylamid,^ -Chloracrylamid oder deren monoalky!substituierte Produkte, Methylvinylketon, Vinylmrboxylate, wie Vinylacetat, VinyIchloracetat, Vinylpropionat und Vinylstearat, N-Viny!imide, wie N-Vinylphthallmid und N-VinyIsuceinimid, Methylenmalonsäureester, Itaeonsäure und Itaconsäureester, N-Vinylcarbazol, VinyIfuran, Alky!vinylester, Vinylsulfonsäure, Äthylen- ⁰L , [h -dicarbonsäuren oder deren Anhydride oder Derivate, wie Diäthylcitraconat, Diäthylmesaconat, Styrol, Viny!naphthalin, vinylsubstituierte tertiäre heterocyclische Amine, wie ein Vinylpyridin und alky!substituierte Vinylpyridine, z.B· 2-Vinylpyridin, »»-Vinylpyridin, 2-Methyl-S-vinylpyridin od.dgl., 1-Vinyliraidazol und alkylsubstituierte 1-Viny!imidazole, wie 2,H- oder 5-Methyl-l-vinylimidazol und andere >C * C < enthaltende polymerisierbare Materialien.Acrylamide and methacrylamide, ^ -Chloracrylamid or their monoalky! Substituted products, methyl vinyl ketone, vinyl mrboxylates, such as vinyl acetate, vinyl chloroacetate, vinyl propionate and vinyl stearate, N-vinyl imides, such as N-vinyl phthalamide and N-vinyi! vinylcarbazole, VinyIfuran, alky! vinylester, vinyl sulfonic acid, ethylene L ^0, [h dicarboxylic acids or their anhydrides or derivatives, such as Diäthylcitraconat, Diäthylmesaconat, styrene, naphthalene Viny!, vinyl substituted tertiary heterocyclic amines such as vinyl pyridine and an alky! substituted vinyl pyridines, for example 2-vinylpyridine, »» -vinylpyridine, 2-methyl-S-vinylpyridine or the like, 1-vinyliraidazole and alkyl-substituted 1-vinylimidazoles, such as 2, H- or 5-methyl-1-vinylimidazole and others Polymerizable materials containing C * C <.

Das Polymerisat kann aus einem ternären oder höheren Mischpolymerisat, beispielsweise aus Produkten bestehen, welche durch die Mischpolymerisation von Acrylnitril und zwei oder mehreren von irgendeinem der anderen Monomeren als Acrylnitril, wie vorstehend aufgeführt, erhalten wurden Insbesondere und vorzugsweise umfaßt das ternäre Polymerisat Acrylnitril, Methy!acrylnitril und 2-Vinylpyridin. Die ternären Polymerisat« enthalten vorzugsweise 80 bis 9t % Acrylnitril, 1 bis 10 % eines Vinylpyridine oder eines 1-Vinylimidazole und 1 bis 18 % einer anderen Substanz, wie Methacrylnitril oder Vinylchlorid.The polymer can consist of a ternary or higher copolymer, for example of products which are obtained by interpolymerizing acrylonitrile and two or more of any of the other monomers as acrylonitrile as listed above. In particular and preferably includes the ternary Polymer acrylonitrile, methyl acrylonitrile and 2-vinylpyridine. The ternary polymer «preferably contain 80 to 9% acrylonitrile, 1 to 10% of a vinyl pyridine or one 1-vinylimidazole and 1 to 18% of another Substance such as methacrylonitrile or vinyl chloride.

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Das Polymerisat kann auch aus einer Mischung eines Polyacrylnitrile oder eines binären Mischpolymerisats aus 80 bis 98 % Acrylnitril und 1 bis 20 % mindestens einer anderen >C = C< enthaltenden Substanz mit 2 bis SO %» bezogen auf das Gewicht der Mischung, eines Mischpolymerisats aus 10 bis 70 % Acrylnitril und 30 bis 90 % mindestens einei anderen >C = C< enthaltenden polymerisierbaren Monomeren bestehen· Wenn das polymere Material aus einer Mischung besteht» ist es vorzugsweise eine Mischung eines Misch-" Polymerisats aus 90 bis 98 % Acrylnitril und 2 bis 10 % eines anderen monoolefinischen Monomeren, wie Vinylacetat, mit einer ausreichenden Menge von einem Mischpolymerisat aus 10 bis 70 % Acrylnitril und 30 bis 98 % eines vinylsub* stituierten tertiären heterocyclischen Amins, wie Vinylpyridin oder 1-Vinylimidazol, um eine anfärbbare Mischung mit einem Gesamtgehalt an vinylsubstituiertem tertiären heterocyclischen Amin von 2 bis 10 %, bezogen auf das Gewicht der Mischung, zu ergeben, zusammengesetzt.The polymer can also consist of a mixture of a polyacrylonitrile or a binary copolymer 80 to 98% acrylonitrile and 1 to 20% at least one other> C = C < containing substance with 2 to 50% »related based on the weight of the mixture, a copolymer of 10 to 70% acrylonitrile and 30 to 90% at least one other> C = C <containing polymerizable monomers · If the polymeric material consists of a mixture »it is preferably a mixture of a mixed" Polymer made from 90 to 98% acrylonitrile and 2 to 10% of another monoolefinic monomer, such as vinyl acetate, with a sufficient amount of a copolymer from 10 to 70% acrylonitrile and 30 to 98% of a vinyl sub * substituted tertiary heterocyclic amine, such as vinylpyridine or 1-vinylimidazole, to form a dyeable mixture having a total vinyl substituted tertiary heterocyclic amine content of 2 to 10 percent by weight of the mixture to be composed.

Die Erfindung wird anhand der nachstehenden Beispiele näher erläutert, in welchen» wenn nichts anderes angegeben ist, die aufgeführten Prozentsätze aufdas Gewicht bezogen sind.The invention is illustrated by the following examples explained in more detail in which »unless otherwise stated is, the percentages listed are based on weight are related.

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Beispiel 1example 1

Ein Stück eines aus Fasern aus 94 % Acrylnitril und 6 % Vinylacetat zusammengesetztes, gewirktes Gewebe, welches blau gefärbt worden war, wurde der Pilling-Bildung auf einem Random Tumble Pilling Tester, hergestellt von Atlas Electric Device Co, von Chicago, Illinois, unterworfen. Dieses unbehandelte Gewebe war nach der Durchführung durch dieses Prüfgerät (Tester) mit Pillings oder Kügelchen bedeckt,welche stark auf der Oberfläche des Gewebes hafteten. Dieses Gewebe wurde dann 5-mal unter normalen Waschbedingungen gewaschenund dem vorstehend bezeichneten Prüfgerät ausgesetzt. Eine große Anzahl von Pillings war auf der Oberfläche des Gewebes gebunden, wodurch dieses für den Handel nicht annehmbar gemacht wurde.A piece of one made from 94% acrylonitrile and fibers 6% vinyl acetate composite knitted fabric which had been dyed blue was subjected to pilling on a Random Tumble Pilling Tester manufactured by Atlas Electric Device Co of Chicago, Illinois. This untreated fabric was after the run by this testing device (tester) covered with pills or globules, which strongly on the surface of the tissue adhered. This fabric was then washed 5 times under normal washing conditions and the same as above Test device exposed. A large number of pills were bound on the surface of the fabric, creating this was made unacceptable for trade.

Beispiel 2Example 2

Ein Stück eines gewirkten oder gestrickten Gewebes, welches aus Fasern oder Fäden aus 94 % Acrylnitril und 6 % Vinylacetat zusammengesetzt war und blau gefärbt worden war, wurde mit einer Lösung aus S % Polyalkylen, 2 % eines Alkylsulfonate (Stantex-207), 0,2 % eines anionischen Weichmachers, welcher aus einer Kombination von, Fettalkoholen und Fettalkoholsulfaten (Utinal-302) bestand» und 1 g Natriumcarbonat je Liter behandelt.A piece of a knitted or knitted fabric, which is made of fibers or threads made of 94% acrylonitrile and 6% vinyl acetate was composed and had been colored blue, was with a solution of S% polyalkylene, 2% an alkyl sulfonate (Stantex-207), 0.2% of an anionic plasticizer, which consists of a combination of, Fatty alcohols and fatty alcohol sulfates (Utinal-302) and treated 1 g of sodium carbonate per liter.

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Das Gewebe wurde in die auf eine Temperatur von etwa 37,8⁰C (100⁰F) erwärmte Lösung eingeführt, worauf die Temperatur langsam auf etwa 82°C (180⁰F) erhöht und bei diesem Wert während 30 Hinuten gehalten wurde· Die Probe wurde dann aus der Behandlungslösung entfernt und überschüssige Feuchtigkeit wurde aus ihr extrahiert. DieProbe wurde dann bei etwa 104⁰C (220⁰F) getrocknet. Das behandelte Gewebe wurde dann der Pilling-Bildung auf einem Random Rumble Pilling Tester unterworfen, wobei ein sehr geringes, Auftreten von Pillings auf der Oberfläche dieses behandelten Gewebes im Vergleich zu der Kontrollprobe erhalten wurde. Dieses Gewebe wurde dann fünfmal unter normalen Waschbedingungen gewaschen und erneut dem vorstehend bezeichneten Prüfgerät unterworfen« Es war eine sehr geringe Menge von Pillinga auf diesem behandelten Gewebe nach dem Waschen vorhanden, welche dessen technische Annehmbarkeit nicht beeinträchtigte·The fabric was introduced into to a temperature of about 37.8 ⁰ C (100 ⁰ F) heated solution, after which the temperature was slowly raised to about 82 ° C (180 ⁰ F) and maintained at this value during 30 · The Hinuten Sample was then removed from the treatment solution and excess moisture was extracted from it. The sample was then dried at about 104 ⁰ C (220 ⁰ F). The treated fabric was then pilled on a Random Rumble Pilling Tester, with very little pilling on the surface of this treated fabric compared to the control sample. This fabric was then washed five times under normal washing conditions and re-subjected to the above-described test apparatus. "There was a very small amount of pillinga on this treated fabric after washing, which did not affect its technical acceptability.

Example 3

Ein Muster eines gewirkten oder gestrickten Gewebes aus Fasern oder Fäden aus 94 % Acrylnitril und 6 % Vinylacetat, das blau gefärbt worden war, wurde »it einer Lösung von 5 % Polyalkylen, 2 % des vorstehend beschriebenen Alkylsulfonate (Stantex-207), 0,2 % des vorstehend beschrie«A sample of a knitted or knitted fabric made of fibers or threads composed of 94% acrylonitrile and 6% vinyl acetate, which had been colored blue was made with a solution of 5% polyalkylene, 2% of that described above Alkyl sulfonates (Stantex-207), 0.2% of that described above

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benen anionischen Weichmachers (Utinal-302) und 1 g Natriumbicarbonat je Liter behandelt. Das Gewebe wurde in diese auf etwa 37,8⁰C (100⁰F) erwärmte Lösung eingebracht, worauf die Temperatur langsam auf etwa 71°C (160⁰F) erhöht und bei diesem Wert während 20 Minuten gehalten wurde. Das Gewebemuster wurde dann aus der Lösung entfernt und die überschüssige Feuchtigkeit wurde aus ihm extrahiert. Das Musterstuck wurde dann bei etwa 10H⁰C (220⁰F) getrocknet. Die behandelte Gewebeprobe wurde anschließend der PiHing-Bildung auf einem Random-Tumble Pilling Tester mit dem Ergebnis ausgesetzt, daß kaum irgendirelche Pillings auf der Oberfläche des Gewebes im Vergleich zu der Kontrollprobe von Beispiel 1 vorhanden waren. Das behandelte Gewebe wurde dann fünfmal unter normalen Waschbedingungen gewaschen und erneut dem vorstehend beschriebenen Prüfgerät ausgesetzt. Die so behandelte und gewaschene Probe zeigte nur wenige auf der Oberfläche des Gewebes gebundene Pillings, welche dessen technische Annehmbarkeit nicht beeinflußten,benen anionic plasticizer (Utinal-302) and 1 g sodium bicarbonate per liter treated. The fabric was introduced into them to about 37.8 ⁰ C (100 ⁰ F) heated solution, whereupon the temperature increased slowly to about 71 ° C (160 ⁰ F) and was maintained at this value for 20 minutes. The fabric swatch was then removed from the solution and the excess moisture extracted from it. The sample piece was then ^{dried at about 10H 0} C (220 ⁰ F). The treated tissue sample was then subjected to PiHing formation on a random tumble pilling tester with the result that hardly any pills were present on the surface of the tissue in comparison with the control sample of Example 1. The treated fabric was then washed five times under normal washing conditions and re-exposed to the test equipment described above. The sample treated and washed in this way showed only a few pills bound on the surface of the fabric, which did not affect its technical acceptability,

Beispiel *tExample * t

Ein Muster eines gewirkten oder strickten Gewebes «is Fasern oder Fäden aus 9*1 % Acrylnitril und 6 % Vinylacetat welches blau angefärbt worden war» wurde mit einer Lösung von B % Polyalkylen, 2 % des vorstehendA sample of a knitted or knitted fabric is fibers or threads made of 9 * 1% acrylonitrile and 6% Vinyl acetate which had been stained blue "was made with a solution of B% polyalkylene, 2% of the above

809813/1097809813/1097

beschriebenen Alkylsulfonats (Stantex-207) und 0,2 % des vorstehend beschriebenen anionischen Weichmachers (Utinal-302) und 1 g Natriumbicarbonat je Liter' behandelt. Das Gewebe wurde in diese auf eine Temperatur von etwa 37,8°C (100⁰F) erwärmte Lösung eingebrachf, worauf die Temperatur langsam auf etwa 7i°C (160⁰F) erhöht und bei diesem Wert während 10 Minuten gehalten wurde. Das Muster wurde dann aus der Lösung entfernt und überschüssige Feuchtigkeit wurde aus dieser Probe extrahiert. Das Muster wurde dann bei etwa 10U⁰C (220⁰F) getrocknet. Das behandelt« Gewebe wurde dann der Pilling-Bildung auf einem Random Tumble Pilling Tester ausgesetzt und es zeigte sich* daß nur wenige Pillings auf der Gewebeoberfläche im Vergleich zu der Anzahl von Pillings, welche auf der Oberfläche der Kontrollprobe von Beispiel 1 vorhanden war, auftraten. Das behandelte Gewebe wurde dann fünfmal unter normalen Waschbedingungen gewaschen und dann erneut der Pilling-Bildung auf dem vorstehend geschilderten Prüfgerät ausgesetzt. Die so behandelte und gewaschene Probe zeigte nur eine sehr geringe Menge an Pilling-Bildung, welche nicht ihre technische Annehmbarkeit beeinträchtigte.described alkyl sulfonate (Stantex-207) and 0.2% of the above-described anionic plasticizer (Utinal-302) and 1 g of sodium bicarbonate per liter 'treated. The tissue was eingebrachf (100 ⁰ F) in this heated solution to a temperature of about 37.8 ° C, whereupon the temperature was increased slowly to about 7i ° C (160 ⁰ F) and maintained at that value for 10 minutes. The swatch was then removed from the solution and excess moisture extracted from this sample. The sample was then ^{dried at about 10U 0} C (220 ⁰ F). The treated tissue was then exposed to pilling on a Random Tumble Pilling Tester and found to have few pills on the tissue surface compared to the number of pills present on the surface of the control sample of Example 1 . The treated fabric was then washed five times under normal washing conditions and then re-exposed to pilling on the tester described above. The sample so treated and washed showed only a very small amount of pilling which did not affect its technical acceptability.

SG9B13/1097SG9B13 / 1097

Example 5

Eine Probe aus gestricktem oder gewirktem Gewebe aus Fasern oder Fatten von 9*% Acrylnitril und 6 % Vinylacetat, welche blau gefärbt worden war, wurde mit einer Lösung von 3 % Polyalkylen, 1,7 % des vorstehend beschriebenen Alkylsulfonate (Stantex-207), 0,12 % des vorstehend beschriebenen anionischen Weichmachers (Utinal 302) und 1 g Hatriumbicarbonat je Liter behandelt. Das Gewebe wurde in diese auf eine Temperatur von etwa 37,8°C (10O⁰F) erwärmte Lösung gebracht, worauf die Temperatur der Lösung langsam auf etwa 82°C (180⁰F) erhöht und bei diesem Wert während 20 Hinuten gehalten wurde.' Die Probe wurde dann aus der Lösung entfernt und überschüssige Feuchtigkeit wurde aus der Probe extrahiert. Sie wurde bei etwa 104⁰C (220⁰F) getrocknet. Das so behandelte Gewebe wurde der Pilling-Bildung aus einem Random Tumble Pilling Tester ausgesetzt, wobei der Tester oder das Prüfgerät nur eine sehr geringe Anzahl von Pilling-s auf der Oberfläch· des behandelten Gewebes im Vergleich zu den Fillings auf der Kontrollprobe in Beispiel 1 erzeugte· Das behandelte Gewebe wurde dann fünfmal unter normalen Waschbedingungen gewaschen und der Pilling-Bildung auf dem vorstehend geschilderten Prüfgerät unterworfen. Das so behandelte und gewaschene Muster zeigte nur eine geringe Menge Pillings, wiche seine Annehmbarkeit im Handel nicht beeinträchtigte·A sample of knitted or crocheted fabric made from fibers or batts of 9% acrylonitrile and 6% vinyl acetate, which had been dyed blue, was treated with a solution of 3% polyalkylene, 1.7% of the above-described alkyl sulfonate (Stantex-207), 0.12% of the above-described anionic plasticizer (Utinal 302) and 1 g of sodium bicarbonate per liter treated. The tissue was placed in this heated to a temperature of about 37.8 ° C (10O ⁰ F) solution, whereupon the temperature of the solution was slowly raised to about 82 ° C (180 ⁰ F) and maintained at this value during 20 Hinuten . ' The sample was then removed from the solution and excess moisture was extracted from the sample. It was dried at about 104 ^° C (220 ^° F). The fabric treated in this way was exposed to pilling from a random tumble pilling tester, with the tester or testing device only having a very small number of pills on the surface of the treated fabric compared to the fillings on the control sample in Example 1 The treated fabric was then washed five times under normal washing conditions and pilled on the tester described above. The sample so treated and washed showed only a small amount of pills, which did not affect its commercial acceptability.

BAD 809813/1097BATH 809813/1097

Beispiel 6Example 6

Ein Muster von gestricktem oder gewirktem Gewebe aus Fasern oder Fäden aus S** % Acrylnitril und 6 % Vinylacetat, welches blau gefärbt worden war, wurde mit einer Lösung aus 3 % Polyalkylen, 1,7 % Stant«3:-207 und 0,12 % Utinal-302 und 1 g Natriumhicarbonat je Liter behandelt. Die Probe des Gewebemusters wurde in diese auf «ine Temperatur von etwa 37,8⁰C (100⁰F) erwärmte Lösung gebracht und anschließend wurde die Temperatur langsam auf' etwa 82°C (180⁰F)' gesteigert und bei diesem Wert während 30 Minuten gehalten· Die. Probe wurde dann aus der Lösung entfernt und überschüssige Feuchtigkeit wurde aus dieser Probe abgezogen. Sie wurde dann bei etwa 10H⁰C (220⁰F) getrocknet» Das so behandelte Gewebe wurde der Pilling-Bildung auf einem Random Tumble Pilling Tester ausgesetzt* Das behandelte Gewebe sseigte eine sehr geringe« falls überhaupt irgendeine, Filling-Bildung im Vergleich zu der Kontrollprobe von Beispiel 1* Das behandelte Gewebe wurde dann fünfmal unter normalen Wasehb«dlngung«n gewaschen und dann der Pilling-Blldung auf d«ai vorstehend beschriebenen Prüfgerät unterworfen. Das so behandelt« und gewaschen· Muster zeigte nur leichte Piiling-Sildung auf der Gewebeober fläche _s welche nicht dessen Annehmbarkeit beeinträchtigt·«A pattern of knitted or knitted fabric made of fibers or threads made of S **% acrylonitrile and 6% vinyl acetate, which had been dyed blue, was mixed with a solution of 3% polyalkylene, 1.7% stant «3: -207 and 0, 12% Utinal-302 and 1 g sodium bicarbonate per liter treated. The sample of the tissue sample was placed (100 ⁰ F) in this heated solution to "ine temperature of about 37.8 ⁰ C and then the temperature was slowly '(180 ⁰ F) about 82 ° C' and raised to this value during Held for 30 minutes · The. Sample was then removed from the solution and excess moisture was drawn from this sample. It was then ^{dried at about 10H 0} C (220 ^° F). The treated fabric was exposed to pilling on a Random Tumble Pilling Tester. The treated fabric had very little, if any, pilling compared to The treated fabric was then washed five times under normal washing conditions and then subjected to pilling on the test device described above. The treated "and washed · pattern showed only slight Piiling-Sildung on the fabric top surface _s which does not affect its acceptability ·"

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Beispiel 7Example 7

Ein Httster von gewirkte« oder gestricktem Gewebe aus Fasern oder Fäden aus 94 % Acrylnitril und 6 % Vinylacetat» welches blau gefärbt war, wurde mit einer Lösung von 3 % Polyalkylen, 1,7 % Stantex-207 und 0,12 % Utinal-302 und 1 g Natriumbicarbonat je Liter behandelt. Die. Gewebeprobe wurde in die Lösung eingebracht» welche auf eine Temperatur von etwa 37,8⁰C (100⁰F) erwärmt war_t worauf die Temperatur langsam auf etwa 71⁰C (160⁰F) erhöht und während 20 Minuten bei diesem Wert gehalten wurde· Die Probe wurde dann aus der Lösung entfernt und irgendein Überschuss an Feuchtigkeit wurde daraus extrahiert. Die Prob« wurde dann bei etwa 1OH⁰C (220⁰F) getrocknet. Das so behandelte Gewebe wurde der Pilling-Bildung auf einem Random Tumble Pilling-Tester ausgesetzt* Das behandelte Gewebe seigte sehr geringe, falls überhaupt irgendeine, Pilling-Bildung im Vergleich su der Kontrollprobe von Beispiel 1· Das behandelte Gewebe wurde dann fünfmal unt«r normalen Waschbedingungen gewaschen und der Pilling-Bildmng auf dem vorstehend angegebenen Prüfgerät ausgesetzt· Dieses behandelte und gewaschene Gewebe zeigte nur eine geringe Menge an Pilling-Bildung auf der Gewebeoberflache, welche nicht dessen technische Annehmbarkeit beeinträchtigteA knitted fabric made of fibers or threads made of 94% acrylonitrile and 6% vinyl acetate, which was colored blue, was made with a solution of 3% polyalkylene, 1.7% Stantex-207 and 0.12% Utinal-302 and 1 g of sodium bicarbonate per liter treated. The. Tissue sample was placed in the solution "which was heated to a temperature of about 37.8 ⁰ C (100 ⁰ F) was increased _t after which the temperature slowly to about 71 ⁰ C (160 ⁰ F) and maintained at that value for 20 minutes · The sample was then removed from the solution and any excess moisture extracted from it. The Prob "was then dried at about 1 OH ⁰ C (220 ⁰ F). The treated tissue was exposed to pilling on a Random Tumble Pilling Tester Washed under normal washing conditions and exposed to pilling on the test equipment indicated above. This treated and washed fabric showed only a small amount of pilling on the fabric surface which did not affect its technical acceptability

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Example 8

Eine Probe aus einem g^3fcriokt@Kt oder gewirktem be aus Fasern oder Fäden aus 9H % Acrylnitril und 0 % Vinylacetat» welches blau gefärbt worden war» wurde mit einer Lösung aus 3 % Polyalkylene 1,7 % Stanteac-207 und 0,12 % Utinal-302 und 1 g Natriu&biearbcnat je Liter behandelt, Die Gewebeprobe wurde dann in die auf eine Temperatur von etwa 37,8°C ClOO⁰F) srwarat© Lösung gebracht, worauf die Temperatur der Lösung langram auf etwa 7i°C (160⁰F) erhöht und bei diese» Wert während 40 Minuten gehalten ward«· Di« Prebo t>rai?öe d&tin a«!» 4e%/ Lösung entfernt und irgendaia Obarselwaß an Feuchtigkei wurde daraus extrahiert· Die Probe wapde d<s»n bei mtvsn. C22O°F) getrocknet· öaa behandelte Gewebe wwi*d« dais.n der Filling« Eildüng auf einen« Ra»dom«Tysi&l& Filling Testes» iraforuerfen» Das behaadelte Sowebe s^igt« falls üb»r'h*upt irg*jrdeir\a» P£lling»BiiclisiagA sample of a g ^ 3fcriokt @ Kt or knitted be from fibers or threads of 9H% acrylonitrile and 0% vinyl acetate "which had been colored blue" was with a solution of 3% polyalkylene 1.7% Stanteac-207 and 0.12 % Utinal-302 and 1 g Natriu & biearbcnat per liter treated, the tissue sample was then brought to a temperature of about 37.8 ° C ClOO ⁰ F) srwarat © solution, whereupon the temperature of the solution was long to about 71 ° C (160 ⁰ F) increased and at this "value was held for 40 minutes" · Di "Prebo t> rai? Öe d & tin a"! " 4e% / solution removed and some barley water in terms of moisture was extracted from it. The sample wapde d <s »n at mtvsn. C22O ° F) dried · öaa treated tissue wwi * d «dais.n der Filling« Express fertilization on a «Ra» dom «Tysi & l & Filling Testes» iraforuerfen »The hairy sowebe s ^ igt« if over »r'h * upt any * jrdeir \ a »P £ lling» Biiclisiag

au der Kontr®llp3Oi>e vait Beispiel 1. &as hm*? Gewebe wyrde dann fünfmal MS%tas> no'£^&&lmn Waschau der Kontr®llp3Oi> e vait example 1. & as hm *? Tissue is then washed five times with MS% tas> no '£ ^ && lmn

gewaschen und dss" Pillirig~Eilda^g auf dem genannten Prüfgerät >untsrw©rf@?u Düs g«w£86hene Muster zeigte aur ei»© s«hr' geringe einer PiIIiJig-Bilduisg, welche dessen barkeit nieht beeinträchtigtet βwashed and dss "Pillirig ~ Eilda ^ g on the named test device> untsrw © rf @? u Düs The pale specimen showed only a small amount a PiIIiJig-Bilduisg, which of Availability not impaired β

BAt OBIG>NAL 809813/1097BAt ABOVE> NAL 809813/1097

Beispiel 9Example 9

Eine Probe oder ein Muster aus einem gestrickten oder gewirkten Gewebe aus Fasern oder Fäden aus 94 % Acrylnitril und 6 % Vinylacetat, welches blau gefärbt worden war-, wurde mit einer Lösung aus 3,5 % Polyalkylen, 3,5 % des vorstehend beschriebenen anionischen Weichmachers (Utinal-302) und 0,75 g je Liter von Eisessig behandelt« Die Gewebeprobe wurde in die auf eine Temperatur von etwa 37,8°C (100⁰F) erwärmte Lösung gebracht, worauf die Temperatur langsam auf etwa 93°C (200⁰F) erhöht und bei diesem Wert wahrend 20 Minuten gehalten wurde, zu welchem Zeitpunkt 1 g oder mehr je Liter an Natriumcarbonat zu der Lösung zugegeben wurde, um den pH-Wert bei 8,0 oder etwas darüber zu halten· Die Lösung wurde bei etwa 93°C (200⁰F) gehalten und bei diesem Punkt während 20 Hinuten aufrechterhalten· Das Gewebe wurde dann aus der Lösung abgezogen, gründlich gespült und getrocknet. Das behandelte Gewebe wurde der Pilling-Bildung auf einem Random Tumble Pilling Tester unterworfen« Das behandelte Gewebe zeigte kaum irgendeine Pilling-Bildung im Vergleich zu der Anzahl von Pillinga auf der Oberfläche der Kontrollprobe von Beispiel 1· Das behandelte Gewebe wurde dann fünfmal unter normalen Waschbedingungen gewaschen und der Pilling-Bildung auf dem vorstehend genanten Prüfgerät unterworfen· Das so behandelte und gewaschene Gewebemuster zeigte nur eine sehr geringe Menge an Pilling-Bildung auf der Oberfläche des Gewebes, welche seine technische Annehmbarkeit nicht beein-A sample or pattern of a knitted or knitted fabric made of fibers or threads of 94 % acrylonitrile and 6% vinyl acetate, which had been dyed blue, was with a solution of 3.5% polyalkylene, 3.5% of the anionic described above plasticizer (Utinal-302) and 0.75 g of glacial acetic acid per liter of treated "the tissue sample was placed in the at a temperature of about 37.8 ° C (100 ⁰ F) heated solution, after which the temperature slowly to about 93 ° C (200 ⁰ F) and held during 20 minutes at this value, at which time 1 g or more per liter of sodium carbonate was added to the solution to maintain the pH at 8.0 or slightly above · the solution was (F ⁰ 200) maintained at about 93 ° C and at this point for 20 Hinuten maintained · the fabric was then removed from the solution, rinsed thoroughly and dried. The treated fabric was subjected to pilling on a Random Tumble Pilling Tester. The treated fabric showed hardly any pilling compared to the number of pillinga on the surface of the control sample of Example 1. The treated fabric was then washed five times under normal washing conditions washed and subjected to pilling on the above-mentioned testing device

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Beispiel 10Example 10

Ein Muster aus gewirkten; oder gestricktem Gewebe» welches aus Fasern oder Fäden von 9t % Acrylnitril und 6 % Vinylacetat bestand und blau gefärbt worden war, wurde mit einer Lösung von 3,5 % Polyalkylen, 3,5 % Utinal-302 und 0,7 5 g je Liter an Eisessig behandelt. Das Musterstück wurde in diese auf eine Temperatur von etwa 37,8°C (100°F> erwärmte Lösung gebracht und die Temperatur wurde langsam auf etwa 82⁰C (180⁰F) erhöht und dabei während 20 Minuten aufrechterhalten. Zu diesem Zeitpunkt wurde 1 g je Liter an Natriumcarbonat der Lösung zugegeben, um den pH-Wert bei 3,0 oder etwas oberhalb aufrechtzuerhalten, worauf die Temperatur der Lösung bei etwa 82°C (180⁰F) während weiterer 20 Minuten beibehalten wurde» Das Gewebe wurde dann aus der Lösung entfernt, gründlich gespült und getrocknet. Das behandelt· Gewebe wurde der Pilling-Bildung auf einem Random-Tumble Pilling Tester unterworfen« Das behandelte Gewebe seigte sehr wenig Pillings auf seiner Oberfläche in Vergleich zu der Anzahl von Pillings auf der Oberfläche der Kon· trollprobe von Beispiel 1. Das behandelte Gewebe wurde dann fünfmal unter normalen Waschbedingungen gewaschen und der ai-ling-Bildung auf dem vorstehend genannten Prüfgerät unterworfen« Das behandelte und gewaschene MusterA pattern of knitted; or knitted fabric which consisted of fibers or threads of 9% acrylonitrile and 6 % vinyl acetate and had been dyed blue, was treated with a solution of 3.5% polyalkylene, 3.5% Utinal-302 and 0.75 g per liter Treated with glacial acetic acid. The sample piece was placed in this heated to a temperature of about 37.8 ° C (100 ° F> solution and the temperature was slowly increased to about 82 ⁰ C (180 ⁰ F), while maintaining for 20 minutes. At this time was 1 g per liter of sodium carbonate added to the solution above in order to maintain the pH at 3.0 or slightly, whereupon the temperature of the solution (180 F ⁰⁾ was maintained for a further 20 minutes at about 82 ° C "the tissue was then removed from solution, thoroughly rinsed and dried. The treated fabric was pilling on a random tumble pilling tester · Troll sample of Example 1. The treated fabric was then washed five times under normal washing conditions and subjected to ai-ling formation on the above-mentioned tester. The treated and washed sample he

^BA0BA0

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»•igt« mir «in« geringe Anzahl von Pillinge, welche dessen technische Annehmbarkeit nicht beeinträchtigte."• igt" me "in" a small number of pills, which did not affect its technical acceptability.

Beispiel 11Example 11

Ein Muster von gestrickte» oder gewirktem Gewebe aus Pasern oder Faden aus 94 % Acrylnitril und 6 \ Vinylacetat, welches blau gefärbt worden war, wurde alt einer Lösung von 3,5 % Pelyalkylen, 3,5 % Utinal-302 und 0,75 g je Liter an Eisessig behandelt· Das Probeauster wurde in diese auf eine Temperatur von etwa 37,8°C (100⁰F) erwlrsvte Lösung gebracht und die Temperatur der Lösung wurde dann auf etwa 93°C (200⁰F) erhöht und bei diesem Wert wahrend 20 Minuten beibehalten. Anschliessend wurde 1 gpder mehr an natriumcarbonat je Liter su der Lösung zugegeben, um den pH-Wert bei β,Ο oder etwas oberhalb aufrechtzuerhalten. Die Lösung wurde während weiterer 20 Minuten bei etwa 93°C (200°F) gehalten, worauf dann die 6ewebeprobe aus der Lösung entfernt, gründlich gespult und getrocknet wurde. Das behandelte Gewebe wurde dann der Pilling-Biidung auf einem Random fumble Pilling Tester unterworfen. Das behandelte Gewebe zeigte sehr geringe Piiling-Bildung auf seiner Oberfläche im Vergleich zu des· Kotitrollprobe von Beispiel 1· Das behandelte Sewebe wurde usaisi fünfmalA sample of knitted or warp-knitted fabric made of filaments or threads made of 94% acrylonitrile and 6 \ vinyl acetate, which had been dyed blue, was made from a solution of 3.5% pelyalkylene, 3.5% utinal-302 and 0.75 g per liter of glacial acetic acid treated · the sample was brought oyster (100 ⁰ F) erwlrsvte solution in this to a temperature of about 37.8 ° C and the temperature of the solution was then raised to about 93 ° C (200 ⁰ F) and in this Maintain value for 20 minutes. Then 1 gpder more sodium carbonate per liter was added to the solution in order to maintain the pH at β, Ο or slightly above. The solution was held at about 93 ° C (200 ° F) for an additional 20 minutes after which time the tissue sample was removed from the solution, rinsed thoroughly, and dried. The treated fabric was then pilling on a random fumble pilling tester. The treated fabric showed very little piling on its surface when compared to the cotitroll sample of Example 1. The treated fabric was used five times

unter normalen Waschb«Uiugung<m gewaschen und der Filling-Bildung auf dem vorstehend angegebenen.Prüfgerät unterworfen* Das 30 behandelte und gewaschene Geweberauater zeigte nur eine geringe Anzahl von Fillings» welche nicht aeine technische Annehmbarkeit beeinträchtigte,washed under normal washing and the Filling formation on the test device specified above subjected * The 30 treated and washed tissue builder showed only a small number of Fillings »which are not a technical acceptability impaired,

Example 12

Ein Muster aus einen gestrickten oder gewirkten Gewebe aus Fasern oder Fäden von 9H * Acrylnitril und 6 % Vinyl&eetat, welches hl&vt gefärbt worden war, wurde mit e.ia«r Lösung von 3,5 % VolyAlkylen^, 3,5 % Utin*l-3O2 und O_s75 % je Littr an Eisessig !»«handelt* Di« Gewebe« prob© wurde in diese auf eine Tssrprratur von «twe. 37_t8°C (ICO⁰F) erwärmt« Lösung? gebrachte ^r-ra«f die Temperatur d«i- Lösung !«ngeam auf etwn 71°C 116O⁰F) gesteigert und Wi tfie«*!;* V«rt wM'Ar«rd 20 Minuten «Ajiechli«.öend wur-4'*r u*c '^sJSu\mg 1 g odar «ehr je Liter IiatriVÄti2*ii'hcn«*t zc-g^eban, uk, 4·ώ pil-W«rt bei ®_s0 oder ölw«» oberhalb sufr-«oht»a«rhalt*A, Di« ?*«■..pA pattern of a knitted or knitted fabric made of fibers or filaments of 9H * acrylonitrile and 6% of vinyl & eetat which hl & vt was colored, was r with e.ia "solution of 3.5% VolyAlkylen ^, 3.5% Utin * l -3O2 and O _s 75 % per liter of glacial acetic acid! "" Acts * The "tissue" sample was in this to a temperature of "twe. 37 _t 8 ° C (ICO ⁰ F) heated «Solution? brought ^ r-ra "f the temperature d" i- solution "ngeam 6O 11 ⁰ F) and increased Wi tfie" * etwn to 71 ° C;! * V "rt wM'Ar" rd 20 Minuten «Ajiechli". öend wur-4 '* r u * c' ^s JSu \ mg 1 g odar «or per liter IiatriVÄti2 * ii'hcn« * t zc-g ^ eban, uk, 4 · ώ pil-W «rt at ® _s 0 or Ölw «» above sufr- «oht» a «rhalt * A, Di«? * «■ ..p

20 Kir.u'L-c-r.. aufr*chterl-*lt*n, vora^s*f -Ua ■oev.-i'tcar Vsfc £ tr.tfii f:t» g"-ji<!lic«i 2.'i*;/i.«.V^j »i?:^ c*^:tr-ckr· , .Daß Li^sn("«lti €©-*'$fc,s H"«""ia iJ^n -⁴ 20 Kir.u'Lcr .. aufr * chterl- * lt * n, vora ^s * f -Ua ■ oev.-i'tcar Vsfc £ tr.tfii f: t "g" -ji <! Lic «i 2. 'i *; / i. «. V ^j » i?: ^ c * ^: tr-ckr ·, .Das Li ^ sn ("« lti € © - *' $ fc, s H "« "" ia iJ ^ n - ⁴

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

Bildung auf einem Random Tumble Pilling Tester unterworfen· Das behandelte Gewebe zeigte sehr wenig Pillings auf seiner Oberfläche im Vergleich zu der Anzahl von Pillinge auf der Oberflache der Kontrollprobe von Beispiel 1· Das behandelte Gewebe wurde dannfünfmal unter normalen Waschbedingungen gewaschen ind der Pilling-Bildung auf den vorstehend genannten Prüfgerät unterworfen. Die so behandelte und gewaschene Probe zeigte sehr wenig Pillings auf ihrer Oberfläche, welche su keiner Beeinträchtigung der technischen Annehmbarkeit des Gewebes führte·Subjected Education on a Random Tumble Pilling Tester · The treated tissue showed very little pilling on its surface compared to the number of Pillings on the surface of the control sample from Example 1. The treated tissue was then five times Washed under normal washing conditions and pilling on the above-mentioned tester subject. The sample so treated and washed showed very few pills on its surface, which su did not impair the technical acceptability of the fabric

Beispiel 13Example 13

Ein Master von gewirktem oder gestricktem Gewebe aas Fasern oder Faden aus 91 t Acrylnitril und 6 % Vinylacetat« welches blau,gefärbt worden war, wurde mit einer Lösung von 3*5 % Polyalkylen, 3,5-% ütinal-302 and O,75 g je Liter von Eisessig behandelt. Die Gewebeprob· wurde dann in die auf «ine Temperatur von etwa 37,8°C (10O⁰F) erwärmte Lösung gebracht, worauf die Temperatur der Lösung auf etwa 71⁰C (160⁰F) erhöht und bei diese« Wert während HO Minuten gehalten wurde. Anschließend wurde der Lösung 1 g oder mehr je LiterA master of knitted or knitted fabric as fibers or thread made of 91 tons of acrylonitrile and 6% vinyl acetate, which had been dyed blue, was treated with a solution of 3 * 5% polyalkylene, 3.5% final-302 and 0.75 g per liter of glacial acetic acid treated. The Gewebeprob · was then placed in the heated on "ine temperature of about 37.8 ° C (10O ⁰ F) solution, followed by increasing the temperature of the solution to about 71 ⁰ C (160 ⁰ F) and this" value during HO Minutes was held. Then the solution became 1 g or more per liter

BAD 809613/1097BATH 809613/1097

an Natriumcarbonat zugegeben, um den pH-Wert bei oder etwas darüber zu halten· Die Lösung wurde dann bei einer Temperatur von etwa 93°C (200⁰F) wahrend weiterer 40 Minuten gehalten und dann wurde das Gewebe aus der Lösung entfernt, gründlich gespült und getrocknet« Das behandelte Gewebe wurde dann der Pilling-Bildung auf einem Random Tumble Pilling Tester unterworfen« Das behandelte Gewebe zeigte sehr wenig Pillinge auf seiner Oberfläche im Vergleich zu der Anzahl von Pillings auf der Oberfläche, der Kontrollprobe von Beispiel 1. Das behandelte Gewebe wurde dann fünfmal unter normalen Waschbedingungen gewaschen und der Pilling-Bildung auf dem vorstehend geschilderten Prüfgerät unterworfen« Das so behandelte und gewaschene Muster zeigt nur eine sehr geringe Menge Pillings« welche nicht dessen Annehmbarkeit im Handel beeinträchtigtewas added sodium carbonate to adjust the pH-value at or to keep something about · The solution was then maintained (200 ⁰ F) during a further 40 minutes at a temperature of about 93 ° C and then the tissue from the solution was removed, rinsed thoroughly and dried. "The treated fabric was then subjected to pilling on a Random Tumble Pilling Tester." The treated fabric showed very few pills on its surface compared to the number of pills on the surface, the control sample of Example 1. The treated fabric was then washed five times under normal washing conditions and subjected to pilling on the above-described tester. "The sample so treated and washed shows only a very small amount of pilling" which did not affect its commercial acceptability

Beispiel IHExample IH

Auf ein Muster aus gestricktem oder gewirktem Gewebe aus Fasern oder Fäden aus 1Ί % Acrylnitril mad 6 % Vinylacetat, welches blau gefärbt worden war, wurde eine Lösung von 3,0 % Stantex, wie vorstehend völlig beschrieben, 0,1 % eines oberflächenaktiven Mittels aus einem Alkylarylpolyglykoläther (Stanapon) und O₉II %A solution of 3.0% Stantex, as fully described above, 0.1% of a surface-active agent was applied to a pattern of knitted or knitted fabric made of fibers or threads made of 110% acrylonitrile mad 6% vinyl acetate, which had been dyed blue an alkylaryl polyglycol ether (Stanapon) and O ₉ II%

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Natriumbiearbonat aufgeklotzt. Bei dieser Aufklotzar- beitsweise liegt eine 85 %-ige bis 90-%ige Feuchtigkeitsauf nahm· vor· Das Gewebe wurde dann bei etwa 93°C (200⁰F) getrocknet und anschließend während 15 Minuten bei etwa 130⁰C (266°F) verfestigt oder gehärtet.Das, behandelt· Gewebe wurde dann der Pilling-Bildung auf dem Random Tumble Pilling Tester unterworfen. Das behandelt· Gewebe zeigte nur eine geringe Spur von Pillings auf seiner Oberfläche· Diese Probe wurde dann fünfmal unter normalen Waschbedingungen gewaschen, und erneut der Pilling-Bildung auf dem vorstehend ge nannten Prüfgerät unterworfen. Das so behändste und gewaschen« Mieter zeigte nur geringe Spuren von Pillings auf seiner Oberfläche, welche nicht die technische Annehmbarkeit der Probe beeinträchtigte. Sodium carbonate padded on. In this Aufklotzar- Functioning a 85% strength to 90% strength Feuchtigkeitsauf took before · · The fabric was then dried at about 93 ° C (200 ⁰ F) and then dried for 15 minutes at about 130 ⁰ C (266 ° F ) solidified or gehärtet.Das treated · tissue then was the degree of pilling on the Random Tumble pilling tester subjected. The treated fabric showed little trace of pilling on its surface. This sample was then washed five times under normal washing conditions and re -pilled on the above- mentioned tester. The so nimble and washed tenant showed only minor traces of pills on its surface, which did not affect the technical acceptability of the sample.

Aue den vorstehenden Beispielen ist ersichtlich, -daft durch das Verfahren gemAA der Erfindung die Menge an Pillings oder Kügelchen auf synthetischen Geweben aufgrund des konstanten Zusammenreibens oder -scheuerns wAhrend der Abnutzung, weitgehend verringert oder nahezu aufgeschaltet wurde, wodurch daher diese Gewebe technisch im Handel annehmbar gemacht wurden» Es ist zu beachten» daß selbst nach einer Anzahl von gebräuchlichen Wischen die Anzahl von Pillings, welche sich auf diesen Geweben bildet, nicht in irgendeiner Weise mti«· «eefcftieche Annehmbarkeit beeintrlhtigt oder From the above examples it can be seen that the amount of pills or globules on synthetic fabrics due to the constant rubbing or chafing during wear and tear was largely reduced or almost activated by the method according to the invention, making these fabrics technically commercially acceptable "It should be noted that even after a number of ordinary wipes, the number of pills that form on these tissues does not in any way affect or affect general acceptability."

BADBATH

Claims

Patent claims

1 »Method of controlling the formation of globules or pills on the surface of fabrics made of acrylic fibers or threads, characterized in that the fabric with an aqueous solution of a permanent antistatic making agent, an anionic surface active agent and an anionic plasticizer «

2. The method according to claim 1, characterized in » that a fabric made of fibers or threads with a content of at least 80% acrylonitrile with an aqueous solution treated by a polyalkylene, alkylarylsulfonates and a combination of fatty alcohol sulfates.

3, method according to claim 1 or 2, characterized »that a fabric made of fibers or threads with a content of at least 80% acrylonitrile with an aqueous solution of 0.5% to 25%, in particular 5%, based on the weight of the Tissue, a polyalkylene »0.25% to 12.5%, in particular 2.5%, based on the weight of the fabric, of alkylarylsulfonates and a combination of fatty alcohol sulfates treated the aqueous solution in which the fabric is immersed for 10 (- F 205 ⁰ 130 °) is heated, in particular for 20 minutes at about 8 5 ° C (185 ° F), so the loading to 30 minutes at a temperature in the range of about 5 »f ° FCI 96 ° C

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handelte Gewebe aus der wft&rigen Lftsung entfernt und bei einer Temperatur oberhalb etwa 82°C (180⁰F), insbesondere bei etwa 93°C (200⁰F) trocknet.acted tissue from the wft & membered Lftsung removed and (180 ⁰ F), (200 ⁰ F) drying at a temperature above about 82 ° C, in particular at about 93 ° C.

%· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dafi man ein Gewebe aus Fasern oder Faden aus 9·» % Acrylnitril und 6 % Vinylacetat oder aus einer Mischung aus zwei Mischpolymerisaten mit einem Gehalt von 88 % eines Mischpolymerisats aus 9H % Acrylnitril und 6 % Vinylacetat und 12 % eines sweiten Mischpolymerisats aus SO % Acrylnitril und SO % Methylvinylpyridin behandelt·% Process according to one of claims 1 to 3, characterized in that a fabric made of fibers is used or thread made from 9% acrylonitrile and 6% vinyl acetate or from a mixture of two copolymers with a content of 88% of a copolymer of 9H% Treated acrylonitrile and 6% vinyl acetate and 12% of a wide copolymer of SO% acrylonitrile and SO% methylvinylpyridine

S. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis I₉ dadurch gekennzeichnet, daA man die wäßrig· LOsung auf das Gewebe aufklotzt.S. Method according to one of Claims 1 to I _9, characterized in that the aqueous solution is padded onto the tissue.

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