DE1444043B - Use of organosiloxane copolymers for making filter bags made of glass fiber fabrics corrosion-resistant - Google Patents
Use of organosiloxane copolymers for making filter bags made of glass fiber fabrics corrosion-resistantInfo
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Description
Im allgemeinen ist es notwendig, Glasgewebe mit einem überzug zu versehen, um die Abriebfestigkeit der Fasern zu erhöhen, da sonst bei der Bewegung des Tuches ein übermäßiger Abrieb auftritt. Verschiedene Überzugsmassen auf Organopolysiloxangrundlage sind hierfür bereits bekannt. Obwohl derartige überzüge den Abrieb bei hohen Temperaturen vermindern, zeigen sie in Gegenwart korrodirender Gase, die z. B. Ferrosulfit enthalten, bei hohen Temperaturen keine befriedigenden Ergebnisse. Die Widerstandsfähigkeit von Glasfasergeweben gegenüber korrodierenden Gasen ist jedoch besonders wichtig, wenn diese beispielsweise in Form von Filtersäcken zum Filtrieren heißer Gase, die bei zahlreichen technischen Verfahren entstehen, Verwendung finden. Durch die Bewegung des Filtertuches im Gasstrom während des Abblasens ist eine besonders hohe Abriebfestigkeit des Glasfasergewebes erforderlich. Der überzug muß dem Angriff der heißen Gase standhalten, d. h., er darf hierdurch nicht angegriffen werden, da sonst die Abriebfestigkeit des Glasfasergewebes zu stark vermindert wird.In general, it is necessary to provide glass fabric with a coating in order to increase its abrasion resistance of the fibers, otherwise excessive abrasion occurs when the cloth is moved. Different Coating compositions based on organopolysiloxane are already known for this purpose. Even though Such coatings reduce the abrasion at high temperatures, they show in the presence of more corrosive Gases z. B. Ferrous sulfite contain no satisfactory results at high temperatures. However, the resistance of fiberglass fabrics to corrosive gases is special important if this is, for example, in the form of filter bags for filtering hot gases that occur in numerous technical processes arise and find use. By moving the filter cloth in the gas flow during the blow-off is a particularly high abrasion resistance of the glass fiber fabric necessary. The coating must withstand the attack of the hot gases, i.e. h., he is allowed to do this are not attacked, as otherwise the abrasion resistance of the glass fiber fabric is too much reduced.
Es wurden nun Überzugsmassen für Glasfasergewebe verwendet, die diesen auch in Gegenwart heißer, korrodierender, insbesondere Ferrosulfit enthaltender Gase einen erhöhten Schutz gegen Abrieb verleihen.There have now been used coating compositions for fiberglass fabrics that this also in the presence hot, corrosive gases, especially those containing ferrous sulphite, provide increased protection against abrasion to lend.
Erfindungsgemäß werden Organosiloxan-Mischpolymerisate, die je Si-Atom 1,9 bis 2,5 organische Reste R und R' aufweisen, wobei R Reste der Formeln X11C6H5 _a und bzw. oder X6C12H9 _6 sind, worin X Chlor- und bzw. oder Bromatome bedeutet, α einen Wert von 1 bis 5 und b einen Wert von 1 bis 7 hat, so daß je Si-Atom mindestens 0,05 X-Atome vorhanden sind und die verbleibenden organischen Reste R' einwertige Kohlenwasserstoffreste und bzw. oder Reste der Formel CnF2n+1CH2CH2— sind, worin η einen Wert von 1 bis 8 hat, in Mengen von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht des Glasfasergewebes) zum Korrosionsfestmachen von Filtersäcken aus Glasfasergeweben verwendet.According to the invention, organosiloxane copolymers which have 1.9 to 2.5 organic radicals R and R 'per Si atom, where R radicals of the formulas X 11 C 6 H 5 _ a and / or X 6 C 12 H 9 _ 6 , where X is chlorine and / or bromine atoms, α has a value from 1 to 5 and b has a value from 1 to 7, so that at least 0.05 X atoms are present per Si atom and the remaining organic ones R 'radicals are monovalent hydrocarbon radicals and / or radicals of the formula C n F 2n + 1 CH 2 CH 2 -, where η has a value of 1 to 8, in amounts of 0.1 to 10 percent by weight (based on the weight of the Fiberglass fabric) is used to make filter bags made of fiberglass fabrics corrosion-resistant.
Die erfindungsgemäß verwendbaren Überzugsmassen sind Mischpolymerisate, die sowohl halogenierte Arylreste R als auch andere organische Reste R' der genannten Art enthalten und aus Mono-, Di- und bzw. oder Triorganosiloxaneinheiten aufgebaut sein können. Vorzugsweise enthalten die Mischpolymerisate 1,98 bis 2,2 organische Reste je Si-Atom. Wenn je Si-Atom mehr als 4 Halogenatome vorhanden sind, wird kein besonderer Vorteil erzielt; bevorzugt ist ein Verhältnis von 0,05 bis 4 und insbesondere ein Verhältnis von 0,05 bis 0,5 Halogenatomen je Si-Atom.The coating compositions which can be used according to the invention are copolymers which are both halogenated Aryl radicals R as well as other organic radicals R 'of the type mentioned and from mono-, Di- and / or triorganosiloxane units can be built up. Preferably contain the Copolymers 1.98 to 2.2 organic radicals per Si atom. If there are more than 4 halogen atoms per Si atom are present, no particular benefit is obtained; a ratio of 0.05 to 4 is preferred and in particular a ratio of 0.05 to 0.5 halogen atoms per Si atom.
Die halogenierten Arylreste R können Phenylreste sein, die 1 bis 5 Chlor- und bzw. oder Bromatome direkt an dem Benzolkern in beliebiger Stellung gebunden enthalten, beispielsweise in o-, m-, p-Stellung, in symmetrischer oder unsymmetrischer Anordnung hinsichtlich des mit dem Benzolkern verbundenen Si-Atoms. Die Reste R können auch Xenylreste sein, wobei unter Xenyl- der Rest der Formel C6H5C6H4.— zu verstehen ist, der allgemein unter der Bezeichnung Biphenylrest bekannt ist. Dieser Xenylrest kann 1 bis 7 Chlor- und bzw. oder Bromatome in beliebiger Stellung enthalten. Die halogenierten Arylreste R können an Si-Atome in Einheiten der Formeln RSiO15-, R2SiO- und bzw. oder R3SiO0-5- oder an Si-Atome beliebiger Kombinationen dieser Einheiten gebunden sein. Als Reste R sind chlorierte Phenylreste mit 1 bis 4 Chloratomen bevorzugt.The halogenated aryl radicals R can be phenyl radicals which contain 1 to 5 chlorine and / or bromine atoms bonded directly to the benzene nucleus in any position, for example in the o-, m-, p-position, in a symmetrical or asymmetrical arrangement with respect to the Benzene nucleus connected Si atom. The radicals R can also be xenyl radicals, where xenyl- is to be understood as meaning the radical of the formula C 6 H 5 C 6 H 4 - which is generally known by the name biphenyl radical. This xenyl radical can contain 1 to 7 chlorine and / or bromine atoms in any position. The halogenated aryl radicals R can be bonded to Si atoms in units of the formulas RSiO 15 -, R 2 SiO and / or R 3 SiO 0-5 - or to Si atoms of any combination of these units. As radicals R, chlorinated phenyl radicals with 1 to 4 chlorine atoms are preferred.
Beispiele für einwertige Kohlenwasserstoffreste R' sind Alkylreste, wie Methyl-, Äthyl-, tert.-Butyl- und Octadecylreste; Alkenylreste, wie Vinyl-, Allyl- und Butadienylreste; Cycloalkylreste, wie Cyclobutyl-, Cyclopentyl- und Cyclohexylreste; Cycloalkenylreste, wie Cyclopentenyl- und Cyclohexenylreste; Arylreste, wie Phenyl- und Xenylreste; Aralkylreste, wie Benzyl- und Xylylreste; und Alkarylreste, wie Tolylreste. Beispiele für Reste R' der allgemeinen Formel CnF2n + 1CHXH,- sind Reste der Formeln CF3CH2CH2-, C3F7CH2CH2-und QF17CH2CH2-; Phenylreste und Alkylgruppen, wie Methylreste, sind jedoch bevorzugt.Examples of monovalent hydrocarbon radicals R 'are alkyl radicals such as methyl, ethyl, tert-butyl and octadecyl radicals; Alkenyl radicals such as vinyl, allyl and butadienyl radicals; Cycloalkyl radicals such as cyclobutyl, cyclopentyl and cyclohexyl radicals; Cycloalkenyl radicals such as cyclopentenyl and cyclohexenyl radicals; Aryl groups such as phenyl and xenyl groups; Aralkyl groups such as benzyl and xylyl groups; and alkaryl groups such as tolyl groups. Examples of radicals R 'of the general formula C n F 2n + 1 CHXH, - are radicals of the formulas CF 3 CH 2 CH 2 -, C 3 F 7 CH 2 CH 2 -and QF 17 CH 2 CH 2 -; However, phenyl groups and alkyl groups such as methyl groups are preferred.
Da mit Ausnahme der halogenierten Arylreste R alle übrigen organischen Reste beliebig gewählt werden können, ist es vorteilhaft, wenn mindestens 30% aller organischen Reste Methylreste sind und mindestens einige der verbleibenden Reste Phenylreste. Die besten Ergebnisse werden erzielt, wenn 80% oder mehr der gesamten organischen Reste Methylreste und mindestens einige der verbleibenden Reste Phenylreste sind.Since, with the exception of the halogenated aryl radicals R, all other organic radicals can be chosen as desired can, it is advantageous if at least 30% of all organic radicals are methyl radicals and at least some of the remaining phenyl radicals. The best results are achieved when 80% or more of the total organic radicals are methyl and at least some of the remainder Residues are phenyl residues.
Die erfindungsgemäß verwendeten Organopolysiloxan-Mischpolymerisate können nach üblichen Verfahren hergestellt werden. So können beispielsweise halogenierte Arylchlorsilane hergestellt und mit anderen Silanen mischhydrolysiert werden. Es können aber auch Phenyl- und bzw. oder Xenylsiloxane durch Einwirkung von Chlor oder Brom direkt halogeniert werden. Die Herstellung derartiger Organopolysiloxan-Mischpolymerisate mit halogenierten Arylresten wird beispielsweise in der deutschen Patentschrift 856 684 beschrieben.The organopolysiloxane copolymers used according to the invention can be prepared by conventional methods. For example, halogenated arylchlorosilanes can be produced and used with others Silanes are mixed hydrolyzed. But it can also use phenyl and / or xenylsiloxanes Can be halogenated directly under the influence of chlorine or bromine. The production of such organopolysiloxane copolymers with halogenated aryl radicals is for example in the German patent 856 684.
Die Aufbringung des Organopolysiloxanüberzugs auf die Fasern des Glasgewebes erfolgt am besten mittels einer kationischen oder anionischen oder vorzugsweise einer nichtionogenen Emulsion. Verfahren zum Emulgieren derartiger Organopolysiloxan-Mischpolymerisate sind bekannt. Gegebenenfalls können diese in Form einer Badlösung, die als Lösungsmittel beispielsweise Xylol oder Toluol enthält, eingesetzt werden. Die Emulsionen bzw. Lösungen können in beliebiger Weise auf das Glasgewebe aufgebracht werden, z. B. durch Sprühen, Tauchen, Streichen oder Gießen. Im allgemeinen wird das Gewebe in üblicher Weise in das Bad getaucht, bis die einzelnen Fasern gut durchfeuchtet sind, anschließend herausgenommen und getrocknet, wobei überschüssiges Material durch Abquetschwalzen entfernt wird. Die Organopolysiloxane können durch Erhitzen gehärtet werden, indem z. B. 1 bis 20 Minuten auf 100 bis 200° C erhitzt wird.The application of the organopolysiloxane coating to the fibers of the glass fabric is best by means of a cationic or anionic or preferably a nonionic emulsion. proceedings for emulsifying such organopolysiloxane copolymers are known. If necessary, can these are used in the form of a bath solution containing, for example, xylene or toluene as a solvent will. The emulsions or solutions can be applied to the glass fabric in any desired manner be e.g. B. by spraying, dipping, brushing or pouring. Generally this will Tissue is dipped into the bath in the usual way until the individual fibers are well moistened, then taken out and dried, excess material being removed by squeezing rollers will. The organopolysiloxanes can be cured by heating, e.g. B. 1 to 20 minutes is heated to 100 to 200 ° C.
Durch diese Behandlung wird im allgemeinen je nach der Konzentration der verwendeten Badlösung, eine Feststoffaufnahme von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent an Organopolysiloxanen, bezogen auf das Gewicht des Gewebes, erzielt. Vorzugsweise beträgt die Aufnahme 0,5 bis 5 Gewichtsprozent. Die besten Ergebnisse werden bei der Aufnahme von 1 bis 2,5 Gewichtsprozent erhalten.This treatment generally, depending on the concentration of the bath solution used, a solids uptake of 0.1 to 10 percent by weight of organopolysiloxanes, based on the Weight of the fabric. The intake is preferably 0.5 to 5 percent by weight. The best Results are obtained at the inclusion of 1 to 2.5 percent by weight.
Wie das folgende Beispiel zeigt, besitzt das so behandelte Glasgewebe eine außergewöhnlich gute Abriebfestigkeit bei sehr hohen Temperaturen in Gegenwart von Ferrosulfit. Außerdem ist das behandelte Glasgewebe außerordentlich widerstandsfähig gegen-As the following example shows, the glass fabric treated in this way has exceptionally good abrasion resistance at very high temperatures in the presence of ferrous sulfite. Besides, that's treated Glass fabric extremely resistant to
über anderen korrodierenden Agenzien. Derartige Glasgewebe eignen sich besonders für die Verwendung als Filtersäcke, wenn korrodierende Gase zugegen sind.over other corrosive agents. Such glass fabrics are particularly suitable for use as filter bags when corrosive gases are present.
Behandlungsbäder mit einer Feststoffkonzentration von 7 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gesamtgewicht der Lösung) sind aus folgenden Bestandteilen hergestellt worden:Treatment baths with a solids concentration of 7 percent by weight (based on the total weight the solution) are made from the following components:
bzw. EmulsionBathroom solution
or emulsion
wertStarting
worth
bis zum B
1 Stunde
bei 2050Cnumber of
up to the B
1 hour
at 205 ° C
ruch nach
6 Stunden
bei 2050CBends
smell after
6 hours
at 205 ° C
IOIO
A. ein Organopolysiloxan-Mischpolymerisat aus 6 Molprozent Mono-(dichlorphenyl)-siloxan-, 5 Molprozent Phenylmethylsiloxan-, 75 Molprozent Dimethylsiloxan- und 14 Molprozent Trimethylsiloxaneinheiten,A. an organopolysiloxane copolymer made of 6 mol percent mono- (dichlorophenyl) siloxane, 5 mole percent phenylmethylsiloxane, 75 mole percent dimethylsiloxane and 14 mole percent Trimethylsiloxane units,
B. Phenylmethylsiloxan,B. phenylmethylsiloxane,
C. Trifluorpropylmethylsiloxan.C. Trifluoropropylmethylsiloxane.
Die Verbindungen A, B und C werden entweder in Xylol gelöst oder in Wasser emulgiert. In diese Behandlungsbäder werden jeweils Proben von Geweben aus endlos gesponnener Glasfaser getaucht, dann getrocknet und 5 Minuten auf 177° C erhitzt. In allen Fällen beträgt die Aufnahme zwischen 1,5 und 2,5% der Feststoffe, bezogen auf das Gewicht des Gewebes. Anschließend wird jede Probe in eine Aufschlämmung, die etwa 1 Gewichtsprozent Ferrosulfit enthält, getaucht, wieder herausgenommen und 1 bzw. 6 Stunden auf 205° C erhitzt. Die Abriebfestigkeit der Proben wird dann durch kontinuierliches Abbiegen bis zum Bruch auf einem »Stoll Flex Abrader« bestimmt. Hierbei wird ein 2,54 cm breiter Gewebestreifen um einen Stab von 0,3175 cm Durchmesser gewickelt und der Stab mit 1,81 kg belastet. Der senkrechte Kopfdruck auf die Probe beträgt 0,91 kg. Die Anzahl der Biegungen bis zum Bruch ist in der folgenden Tabelle für die einzelnen Proben zusammengestellt:Connections A, B and C are either dissolved in xylene or emulsified in water. Samples of tissues are placed in each of these treatment baths dipped from endlessly spun glass fiber, then dried and heated to 177 ° C for 5 minutes. In all cases the uptake is between 1.5 and 2.5% of the solids by weight of the fabric. Then each sample is converted into a slurry containing about 1 percent by weight ferrous sulfite contains, dipped, removed again and heated to 205 ° C for 1 or 6 hours. The abrasion resistance the specimen is then continuously bent until it breaks on a »Stoll Flex Abrader «definitely. A strip of fabric 2.54 cm wide is placed around a rod 0.3175 cm in diameter wrapped and the rod is loaded with 1.81 kg. The vertical head pressure on the sample is 0.91 kg. The number of bends to break is given in the table below for each specimen compiled:
4040
4545
Praktisch die gleichen Ergebnisse werden erhalten, wenn an Stelle des in Nummer 4 der vorhergehenden Tabelle verwendeten Mischpolymerisats für das Behandlungsbad die folgenden Organopolysiloxane eingesetzt werden:Practically the same results are obtained if in place of that in point 4 of the preceding Table used copolymer used for the treatment bath, the following organopolysiloxanes will:
55 Organopolysiloxan-Mischpolymerisate aus Einheiten in Molprozent55 Organopolysiloxane copolymers from units in mol percent
1. 25 Molprozent (CHj)3SiO0 5-,1. 25 mole percent (CHj) 3 SiO 0 5 -,
75 Molprozent (ClQH4)(CH3)Si0-Einheiten.75 mole percent (ClQH 4 ) (CH 3 ) Si0 units.
2. 5 Molprozent (Cl7C12H2)SiO1 5-, 85 Molprozent (CHj)2SiO-,2. 5 mole percent (Cl 7 C 12 H 2 ) SiO 1 5 -, 85 mole percent (CHj) 2 SiO-,
10 Molprozent (CH3^SiO0i5-Einheiten.10 mole percent (CH 3 ^ SiO 0i5 units.
3. 10 Molprozent (CH^SiOq 5-, 10 Molprozent (ClQH4)SiO1 5-, 70 Molprozent (CHa)2SiO-,3. 10 mol percent (CH ^ SiOq 5 -, 10 mol percent (ClQH 4 ) SiO 1 5 -, 70 mol percent (CHa) 2 SiO-,
5 Molprozent (CH2 = CH)(CH3)SiO-, 5 Molprozent (Q^^SiO-Einheiten.5 mole percent (CH 2 = CH) (CH 3 ) SiO-, 5 mole percent (Q ^^ SiO units.
4. 10 Molprozent (CHs)3SiOo 5-, 10 Molprozent (Cl4C6H)SiO15-, 70 Molprozent (CHa)2SiO-,4. 10 mol percent (CHs) 3 SiOo 5 -, 10 mol percent (Cl 4 C 6 H) SiO 15 -, 70 mol percent (CHa) 2 SiO-,
10 Molprozent (CF3CH2CH2)(CH3)SiO-Emheiten. 10 mole percent (CF 3 CH 2 CH 2 ) (CH 3 ) SiO units.
5. 25 Molprozent (CHa)3SiOo 5-, 10 Molprozent (Cl2C6H3)SiO15-, 50 Molprozent (QH11)(CH3)SiO-, 15 Molprozent (QH5)(CH3)SiO-Einheiten.5. 25 mole percent (CHa) 3 SiOo 5-, 10 mole percent (Cl 2 C 6 H 3 ) SiO 15 -, 50 mole percent (QH 11 ) (CH 3 ) SiO-, 15 mole percent (QH 5 ) (CH 3 ) SiO -Units.
6. 10 Molprozent (ClQH4)SiO1 5-, 80 Molprozent (CHj)2SiO-,6. 10 mole percent (ClQH 4 ) SiO 1 5 -, 80 mole percent (CHj) 2 SiO-,
10 Molprozent (CH3)(C18H37)SiO-Einheiten.10 mole percent (CH 3 ) (C 18 H 37 ) SiO units.
7. 10 Molprozent (ClQH4J2SiO-,
75 Molprozent (CHs)2SiO-,
10 Molprozent (CH3J3SiO0 5-,7. 10 mole percent (ClQH 4 J 2 SiO-, 75 mole percent (CHs) 2 SiO-,
10 mol percent (CH 3 J 3 SiO 0 5 -,
5 Molprozent (QHjXCH^SiO-Einheiten. '5 mole percent (QHjXCH ^ SiO units. '
8. 10 Molprozent (Br2QH3)(CH3)SiO-,8. 10 mole percent (Br 2 QH 3 ) (CH 3 ) SiO-,
5 Molprozent (QH5)(CH3)SiO-,
75 Molprozent (CHj)2SiO-,
10 Molprozent (CH3^SiO0,5-Einheiten.5 mole percent (QH 5 ) (CH 3 ) SiO-, 75 mole percent (CHj) 2 SiO-,
10 mole percent (CH 3 ^ SiO 0 , 5 units.
9. 10 Molprozent (Cl2QH3)(CH3)SiO-,9. 10 mole percent (Cl 2 QH 3 ) (CH 3 ) SiO-,
10 Molprozent (CF3CH2CH2)(CH3)SiO-,
60 Molprozent (CH3J2SiO-,
15 Molprozent (CH3J3SiO0 s-,
5 Molprozent (QH5)(CH3)SiO-Einheiten.10 mole percent (CF 3 CH 2 CH 2 ) (CH 3 ) SiO-, 60 mole percent (CH 3 J 2 SiO-,
15 mole percent (CH 3 J 3 SiO 0 s, 5 mole percent (QH 5 ) (CH 3 ) SiO units.
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