DE1442767C

DE1442767C - Device for carrying out chemical reactions between several reaction partners

Info

Publication number: DE1442767C
Authority: DE
Inventors: Austen Edgar Whiterhaven Cumberland Sowerby (Großbritannien)
Original assignee: Marchon Products Ltd , London
Publication date: 1971-02-11

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen zwischen mehreren Reaktionspartnern, von denen mindestens einer gasförmig und mindestens einer flüssig ist, bestehend aus einem zylindrischen, durch öffnungen aufweisende Trennwände in mehrere vom Reaktionsgemisch nacheinander durchströmte Abschnitte unterteilten Reaktor, der für jeden Reaktionsabschnitt an einer gemeinsamen Welle angeordnete Rührorgane trägt, wobei den einzelnen Reaktionsabschnitten unabhängig voneinander steuerbare Wärmeaustauscher und mehreren Reaktionsabschnitten Einrichtungen für die Zuführung von Gasen zugeordnet sind.The invention relates to a device for implementation chemical reactions between several reactants, at least one of which is gaseous and at least one is liquid, consisting of a cylindrical one having openings Partition walls in several reactor sections through which the reaction mixture flows one after the other, which carries stirring elements arranged on a common shaft for each reaction section, wherein the individual reaction sections independently controllable heat exchangers and several Reaction sections are assigned facilities for the supply of gases.

Bei einer bekannten, insbesondere der Behandlung von Fetten und ölen dienenden Vorrichtung der vorgenannten Art sind die einzelnen Abschnitte des zylindrischen Reaktors durch fallweise perforierte und/oder mit Abstand vom Zylindermantel angeordnete Trennwände geschaffen, welche den Zweck erfüllen, das von seinem Eintritt in das Gefäß bis zu seinem Austritt aus diesem durch eine sich über die gesamte Länge des Gefäßes erstreckende, aus mehreren gegenläufigen Abschnitten bestehende Wendel in einer leichten Auf- und Abbewegung gehaltene Flüssigkeitsgemisch an einem ungehemmten freien Übergang von einem Abschnitt in den andern zu hindern. Ist für diese Vorrichtung fallweise eine getrennte Beheizung oder Kühlung der Reaktionspartner in den einzelnen Abschnitten des Reaktors zur günstigen Beeinflussung der jeweils durchgeführten chemischen Reaktionen vorgesehen, dann ist die Vorrichtung zur Herbei- · führung eines solchen abschnittweisen Wärmeaustausches in den einzelnen Abschnitten des Reaktors je mit einem Heiz- bzw. Kühlmantel versehen, welche damit eine getrennte Beheizung oder Kühlung der Reaktionspartner in den einzelnen Abschnitten ermöglichen. Solche äußeren Wärmetauscher sind auch bekanntgeworden für Reaktoren zum Durchführen chemisch-katalytischer Reaktionen zwischen Flüssigkeiten und Gasen, wobei in diesen Reaktoren die einzelnen Abschnitte durch Trennwände aus mehreren Lagen feinmaschigen Gewebes unterteilt sind.In a known, in particular the treatment of fats and oils serving device of aforementioned type are the individual sections of the cylindrical reactor by occasionally perforated and / or created at a distance from the cylinder jacket arranged partition walls, which the purpose meet, from its entry into the vessel to its exit from this through a spread over the entire length of the vessel, consisting of several opposing sections in a coil slight up and down movement of the liquid mixture held at an uninhibited free transition from to hinder one section in the other. Is there a separate heating for this device in some cases or Cooling of the reactants in the individual sections of the reactor for favorable influence of the chemical reactions carried out in each case, then the device for creating conduct of such a sectional heat exchange in the individual sections of the reactor provided with a heating or cooling jacket, which allows separate heating or cooling of the Enable reaction partners in the individual sections. Such external heat exchangers are also became known for reactors for carrying out chemical-catalytic reactions between liquids and gases, in these reactors the individual sections by partition walls from several Layers of fine-meshed fabric are divided.

Zur kontinuierlichen Härtung von pflanzlichen und tierischen ölen bzw. zur Hydrierung von ungesättigten Verbindungen ist weiterhin ein Reaktor mit mehreren stufenweise übereinander angeordneten Einzelkammern bekanntgeworden, die jede für sich mit Heizoder Kühleinrichtungen ausgestattet sind, wobei besondere von einer gemeinsamen Leitung abgezweigte Zugänge für den frischen bzw. gereinigten. Wasserstoff vorgesehen sind und an jeder Kammer ein für den abziehenden Wasserstoff führender Abgang angeordnet ist. In der bevorzugten Ausgestaltung dieses Reaktors wird den Einzelkammern das zu behandelnde Medium über einen dem Reaktor als eine getrennte Baueinheit zugeordneten Wärmeaustauscher zugeführt, und es ist eine Pumpe für die Zuleitung des Katalysators in die Ausgangsleitung dieses Wärmeaustauschers vorgesehen, zwischen dem und dem Stutzen der obersten Einzelkammer ein Vorwärmer für den Eintritt des Mediums angeordnet ist, wobei in jeder der Einzelkammern eine Mischvorrichtung für das zugeführte Medium mit dem Wasserstoff angeordnet und für die Weiterführung in die darunterliegende Einzelkammer in jeder der Kammern ein Uberlaufstutzen vorgesehen ist.For the continuous hardening of vegetable and animal oils or for the hydrogenation of unsaturated ones Connections is also a reactor with several individual chambers arranged one above the other in stages become known, which are each equipped with heating or cooling devices, with special accesses branched off from a common line for the fresh or cleaned. Hydrogen are provided and an outlet leading to the withdrawing hydrogen at each chamber is arranged. In the preferred embodiment of this reactor, this is the case with the individual chambers treating medium via a heat exchanger assigned to the reactor as a separate structural unit and there is a pump for feeding the catalyst into the outlet line this heat exchanger is provided between the and the nozzle of the uppermost single chamber Preheater is arranged for the entry of the medium, with a mixing device in each of the individual chambers arranged for the supplied medium with the hydrogen and for the continuation in the individual chamber below, an overflow nozzle is provided in each of the chambers.

Zur Sulfatierung und Neutralisation von Fettsäuremonoglyzeriden ist es schließlich noch bekanntgeworden, den Reaktor mit derart konstruktiv gestalteten gekühlten Verdrängungskörpern und Rührorganen auszurüsten, daß eine intensive Umwälzung der Reaktionspartner und eine zur vollständigen Umsetzung derselben ausreichende Verweilzeit gewährleistet ist.For the sulfation and neutralization of fatty acid monoglycerides, it has finally become known the reactor with such constructively designed cooled displacement bodies and agitators equip that an intense circulation of the reactants and one to complete Implementation of the same sufficient residence time is guaranteed.

Die vorliegende Erfindung befaßt sich nun mit der Durchführung solcher chemischer Reaktionen zwischen mehreren Reaktionspartnern, bei welchen deren Durchsatz durch den Reaktor sehr schnell zu erfolgen hat, der Durchsatz liegt in der Größenordnung von einigen Sekunden oder weniger. Umgesetzt werden soll mindestens eine Flüssigkeit mit mindestens einem Gas, das in einem geringen Prozentsatz vorliegt, die Reaktion soll dabei in einem inerten Verdünnungsgas stattfinden. Weiterhin ist bezüglich dieser bestimmten chemischen Reaktionen zu beachten, daß das Behandlungsgut in seiner Gesamtheit oder zumindest einige der Reaktionspartner äußerst hitzeempfindlich ist bzw. sind und daß eine Temperatursteuerung innerhalb weniger Grade Celsius erforderlich ist, wobei diese Temperatursteuerung für die einzelnen Abschnitte des Reaktors verschieden ist. Schließlich muß für jeden der einzelnen Abschnitte des Reaktors ein ganz bestimmtes Verhältnis des flüssigen Reaktionspartners mit dem gasförmigen Reaktionspartner eingehalten werden können. Solche Bedingungen liegen beispielsweise vor bei der Sulfonierung oder Sulfatierung von beispielsweise als Waschmittelrohstoffe einsetzbaren Verbindungen mit Schwefeltrioxyd. Gleiche Bedingungen gelten für Reaktoren mit Reaktions- oder Regenerationsschichten von Katalysatoren, durch welche gasförmige Reaktionspartner bei hoher Temperatur geführt werden. Im Hinblick auf diese speziellen chemischen Reaktionen erlaubt nun keiner der vorbekannten Reaktoren die optimale Einhaltung aller dieser Bedingungen.The present invention is now concerned with carrying out such chemical reactions between several reactants, whose throughput through the reactor increases very quickly has taken place, the throughput is on the order of a few seconds or less. Implemented should be at least one liquid with at least one gas in a low percentage is present, the reaction should take place in an inert diluent gas. Furthermore is regarding These certain chemical reactions must be observed that the material to be treated in its entirety or at least some of the reactants are extremely heat sensitive and that temperature control within a few degrees Celsius is required, this temperature control for the individual sections of the reactor is different. Finally, for each of the individual sections of the Reactor a very specific ratio of the liquid reactant with the gaseous reactant can be maintained. Such conditions are present, for example, in the sulphonation or sulphation of, for example, detergent raw materials usable compounds with sulfur trioxide. The same conditions apply to reactors with reaction or regeneration layers of catalysts through which gaseous reactants be performed at high temperature. Allowed with regard to these special chemical reactions now none of the previously known reactors ensure optimal compliance with all of these conditions.

Die Erfindung ist verwirklicht in einer Vorrichtung der eingangs zuerst genannten Art. Erfindungsgemäß wird diese Vorrichtung so konstruiert, daß die hohl ausgebildeten Trennwände die Wärmeaustauscher darstellen und eine Reihe von Querkanälen für einen raschen Durchgang des Reaktionsgemisches besitzen. Diese Ausgestaltung eines Reaktors der vermerkten Gattung erlaubt erfindungsgemäß für die verschiedenen Temperaturwerte in den einzelnen Abschnitten des Reaktors eine sehr enge Temperatursteuerung, sie bringt eine wesentliche Vergrößerung des wirksamen Verhältnisses der Wärmeaustauschflächen zum Volumen des Reaktors, und sie erlaubt schließlich trotz der inneren Anordnung der Wärmeaustauscher, der Unterteilung des Reaktors in Einzelkammern und des sehr großen Volumens infolge des großen Volumens anwesenden Inertgases einen sehr schnellen und ungehinderten Durchsatz der Reaktionspartner durch den Reaktor. Die Verlegung der Wärmeaustauscher in das Innere des Reaktors bringt den weiteren Vorteil der Anordnungsmöglichkeit einer sehr großen Anzahl von Zuleitungen insbesondere für den gasförmigen Reaktionspartner. Die Querkanäle der einzelnen Wärmeaustauscher begünstigen die Vermischung der Reaktionspartner, weshalb sie zweckmäßig so gestaltet sind, daß sie zwar einen raschen Durchgang des Reaktionsgemisches erlauben, jedoch in diesem eine turbulente Strömung bewirken, wodurch auch gleichzeitig der günstige Nebeneffekt eines damit verbesserten Wärmeübergangs erzielt wird.The invention is implemented in a device of the type initially mentioned. According to the invention this device is constructed so that the hollow partition walls, the heat exchangers and have a series of transverse channels for rapid passage of the reaction mixture. According to the invention, this configuration of a reactor of the type noted allows for the various Temperature values in the individual sections of the reactor very tight temperature control, they brings about a substantial increase in the effective ratio of heat exchange surfaces to volume of the reactor, and finally, despite the internal arrangement of the heat exchangers, it allows the subdivision of the reactor in single chambers and the very large volume due to the large volume present Inert gas a very fast and unhindered throughput of the reactants through the Reactor. The relocation of the heat exchanger inside the reactor brings the further advantage of Possibility of arranging a very large number of feed lines, especially for the gaseous Reaction partner. The cross channels of the individual heat exchangers favor the mixing of the Reactants, which is why they are expediently designed so that although they allow a rapid passage of the Allow reaction mixture, but cause a turbulent flow in this, thereby also at the same time the beneficial side effect of an improved heat transfer is achieved.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sichThe device according to the invention is suitable

3 43 4

damit insbesondere für die Sulfatierung bzw. Sulfo- Ein Gasstrom mit 5 Volumprozent Schwefeltrioxyd-especially for sulphation or sulpho- A gas stream with 5 percent by volume of sulfur trioxide

nierung von Waschmittelrohstoffen, beispielsweise dampf und 95% Trockenluft wird durch die Einlaß-nation of detergent raw materials, for example steam and 95% dry air is through the inlet

von Laurylalkohol bzw. Alkylbenzolen mit dampf- öffnungen in den Reaktionskammern 21 bis 25 inof lauryl alcohol or alkylbenzenes with steam openings in the reaction chambers 21 to 25 in

förmigem Schwefeltrioxyd, welche Reaktionen stark einer Menge von 204 m³ je Stunde mit Hilfe einesshaped sulfur trioxide, which reactions strongly an amount of 204 m ³ per hour with the help of a

exotherm sind. Die erfindungsgemäße Vorrichtung 5 Rotationskompressors aufgegeben,are exothermic. The inventive device 5 rotary compressor abandoned,

läßt die bei derartigen Reaktionen schädlichen ort- Das Alkylbenzol wird auf dem Wege durch dieleaves the place harmful in such reactions- The alkylbenzene is on the way through the

liehen Uberhitzungen, die insbesondere im Bereich Reaktionskammer fortschreitend sulfoniert, wobei daslent overheating, which is progressively sulfonated, especially in the area of the reaction chamber

des Eintritts von Schwefeltrioxyd enthaltendem Gas Verhältnis von Schwefeltrioxyd zu Alkylbenzol in demthe entry of sulfur trioxide-containing gas ratio of sulfur trioxide to alkylbenzene in the

in den Reaktor entstehen können, wirksam verhindern. Maße zunimmt, wie Alkylbenzol aufgebracht wird.can be effectively prevented from occurring in the reactor. Increases as alkylbenzene is applied.

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand zweier in io Aus der Reaktionskammer 25 gelangt die Reak-The invention is explained below with the aid of two in io.

der Zeichnung dargestellter Ausführungsbeispiele der tionsmischung in die Reaktionskammern 26 bis 28,the drawing illustrated embodiments of the tion mixture in the reaction chambers 26 to 28,

Vorrichtung für die Sulfonierung von Alkylbenzolen die hier als Reifungskammern bezeichnet werdenDevice for the sulfonation of alkylbenzenes, which are referred to here as ripening chambers

(Fig. 1) bzw. für die Sulfatierung von Fettalkoholen sollen. In diesen wird die Absorption von Schwefel-(Fig. 1) or for the sulfation of fatty alcohols. In these the absorption of sulfur

(F i g. 2) näher erläutert. trioxyd aus dem Trägergasstrom fortgesetzt, wodurch(F i g. 2) explained in more detail. trioxide continued from the carrier gas stream, whereby

In der Zeichnung sind gleiche Teile mit den gleichen 15 der Gehalt an nicht sulfoniertem Alkylbenzol in der Bezügsziffern versehen. In der Vorrichtung gemäß der Reaktionsmischung auf einen niedrigen Wert herab-F i g. 1 hat der Reaktor 10 zylindrische Form und gesetzt wird. In dieser Zone wird Kühlwasser durch die ist in zwölf Abschnitte durch elf hohle Trennwände hohlen Trennwände umgewälzt, um die Reaktionsunterteilt. Jede dieser Trennwände besteht aus paralle- temperaturen auf 55 bis 6O⁰C herabzusetzen,
len perforierten Platten 11 und 12 und aus einer 20 Aus der letzten Reifungskammer, in welcher die größeren Anzahl von Rohren 13, welche zwischen je Reaktion im wesentlichen beendet wird, gelangt das zwei benachbarten Platten in diese öffnungen ein- Reaktionsprodukt, Dodecylbenzolsulfonat, in die geschweißt sind. Eine Welle 14, welche in Lagern Kammern 29 und 30 und wird dort innig mit Wasser, geführt ist, reicht durch alle Platten 11 und 12, wobei welches diesen Kammern in einer Menge von 2,27 1 in jeder Platte eine flüssigkeitsdichte Lagerung (nicht 25 je Stunde mit Hilfe einer Dosierpumpe* zugeführt dargestellt) vorgesehen ist. Auf der Welle 14 sind wird, gemischt. Dadurch wird etwa noch vorhandenes, Rührblätter 15 angeordnet, die mit einem schmalen nicht verbrauchtes Schwefeltrioxyd zerstört. In dieser Spielraum gegenüber den benachbarten Trennwänden Zone wird die Strömungsgeschwindigkeit der Wärmeangeordnet sind. Die Welle 14 wird durch einen austauschflüssigkeit so eingestellt, daß die Verdün-Motor 16 mittels eines regelbaren übersetzungsgetrie- 3° nungswärme abgeleitet wird und die Temperatur in bes 17 angetrieben. ' der Reaktionsmischung 60 bis 65⁰C beträgt.In the drawing, the same parts are provided with the same 15 non-sulfonated alkylbenzene content in the reference numbers. In the device according to the reaction mixture lowered to a low value-F i g. 1, the reactor 10 has a cylindrical shape and is set. In this zone, cooling water is circulated through which is divided into twelve sections through eleven hollow partitions to divide the reaction. Each of these partitions consists of parallel-lowering temperatures to 55 to 6O ⁰ C,
len perforated plates 11 and 12 and from a 20 from the last ripening chamber, in which the larger number of tubes 13, which is essentially terminated between each reaction, the two adjacent plates pass into these openings, a reaction product, dodecylbenzenesulfonate, welded into are. A shaft 14, which is guided in bearings in chambers 29 and 30 and is there intimately with water, extends through all plates 11 and 12, with which these chambers in an amount of 2.27 1 in each plate a liquid-tight bearing (not 25 per hour supplied with the aid of a metering pump * is provided). On the shaft 14 are mixed. As a result, any remaining stirring blades 15 are arranged, which are destroyed with a narrow, unused sulfur trioxide. The flow velocity of the heat is arranged in this clearance with respect to the adjacent partition walls zone. The shaft 14 is adjusted by an exchange fluid so that the dilution motor 16 is dissipated by means of a controllable transmission 3 ° heat and the temperature in bes 17 is driven. 'The reaction mixture is 60 to 65 ⁰ C.

Jede hohle Trennwand ist mit einem Einlaß 18 Die Mischung von Trägergas und Dodecylbenzol-Each hollow partition is provided with an inlet 18 The mixture of carrier gas and dodecylbenzene

und einem Auslaß 19 versehen, die für die einzelne sulfonat ist aus der Auslaßkammer entnommen undand an outlet 19, which is taken from the outlet chamber and for the individual sulfonate

Trennwand jeweils mit einem unabhängigen, nicht direkt in einen Neutralisationskessel geleitet, wo dasPartition wall each with an independent, not passed directly into a neutralization boiler, where the

dargestellten Kreislauf für die Umwälzung einer 35 Reaktionsprodukt mit wäßrigem Alkali neutralisiertcircuit shown for the circulation of a 35 reaction product neutralized with aqueous alkali

Kühlflüssigkeit, beispielsweise Wasser, verbunden ist. wird.Cooling liquid, for example water, is connected. will.

Die Abschnitte, in welche der Reaktor durch die Das Reaktionsprodukt ist eine weiße Paste mitThe sections into which the reactor passes through the reaction product is a white paste with

hohlen Trennwände 11, 12, 13 unterteilt ist, umfassen folgender Zusammensetzung:hollow partitions 11, 12, 13, comprise the following composition:

eine Einlaufkammer 20, Reaktionskammern 21, 22, _XT . . , , ,, , _1f ,.->-.o/an inlet chamber 20, reaction chambers 21, 22, _XT . . ,, _{,,, 1f} , .-> -. O /

23, 24, 25, 26, 27, 28, Abschreckkammern 29 und 30 40 Natoumdodccylbeozobulfonat ... 43,2% ■23, 24, 25, 26, 27, 28, quenching chambers 29 and 30 40 Natoumdodccylbeozobulfonat ... 43.2% ■

und eine Auslaßkammer 31. Die Einlaßkammer 20 tl^lc.^{M suito}f^eTtes Ul 1,U/₀ and an outlet chamber 31. The inlet chamber 20 tl ^lc . ^{M suito} f ^eTtes Ul 1, U / ₀

ist mit einem Einlaßrohr 32 für die Zuführung des zu mtnumsuuat 55 46°/is equipped with an inlet pipe 32 for the supply of the to mtnumsuuat 55 46 ° /

sulfonierenden Rohmaterials, im vorliegenden Fall asser , /₀ sulfonating raw material, in the present case water, / ₀

Dodecylbenzol, versehen. Jede der Kammern 21 bis In der Vorrichtung gemäß F i g. 2 teilen dieDodecylbenzene. Each of the chambers 21 to In in the device according to FIG. 2 share the

30 ist mit einer Mehrzahl von Einlassen 33, welche 45 hohlen Trennwände 11,12, 13 wiederum den Reaktor30 is with a plurality of inlets 33, which 45 hollow partition walls 11,12, 13 turn the reactor

rund um den Umfang der Reaktorwand verteilt sind, 10 in zwölf Kammern. Diese Kammern umfassen eineare distributed around the circumference of the reactor wall, 10 in twelve chambers. These chambers include one

versehen. Die Auslaßkammer ist mit einem Auslaß- Einlaßkammer 20, eine Auslaßkammer 31 und zehnMistake. The outlet chamber is provided with an outlet inlet chamber 20, an outlet chamber 31 and ten

rohr 34 für das Reaktionsprodukt, Dodecylbenzol- Kammern 41 bis 50. Der Fettalkohol, im vorliegendentube 34 for the reaction product, dodecylbenzene chambers 41 to 50. The fatty alcohol, in the present case

sulfonat, versehen. Fall Laurylalkohol, wird der Kammer 20 durch dassulfonate. In the case of lauryl alcohol, the chamber 20 is affected by the

Die Einlasse 33 an den Kammern 21 bis 25 sind 5o Rohr 32 zugeführt, und das sulfatierte Produkt wirdThe inlets 33 on chambers 21-25 are fed to pipe 32 and the sulphated product is fed

mittels Hähnen 35 mit einem Rohr 36 für die Zufüh- aus der Auslaßkammer 31 durch das Rohr 34 ent-by means of taps 35 with a pipe 36 for the supply from the outlet chamber 31 through the pipe 34

rung einer Mischung von Schwefeltrioxyd und trock- nommen.tion of a mixture of sulfur trioxide and dry.

ner Luft verbunden. Die Einlasse 33 der Kammern 26 Die Einlasse 33 an den Kammern 41 bis 44 sindconnected to the air. The inlets 33 of the chambers 26 The inlets 33 on the chambers 41-44 are

bis 28 sind durch Stopfen 56 verschlossen. Die Ein- durch Hähne 51 mit einem Rohr 52 für die Zuführungto 28 are closed by plugs 56. The one through taps 51 with a pipe 52 for the supply

lasse 33 der Kammern 29 und 30 sind mit Hilfe von 55 einer bestimmten Mischung von Schwefeltrioxyd undLet 33 of the chambers 29 and 30 are made with the help of 55 a certain mixture of sulfur trioxide and

Hähnen 37 und einem Strömungsmesser (Rotameter) Luft verbunden. Die Einlasse 33 der Kammern 45Taps 37 and a flow meter (rotameter) air connected. The inlets 33 of the chambers 45

38 mit einem Rohr 39 für die Zuführung von Abschreck- bis 48 sind durch die Hähne 53 mit einem Rohr 5438 with a pipe 39 for the supply of quenching to 48 are through the taps 53 with a pipe 54

wasser verbunden. für die Zuführung einer anderen Schwefeltrioxydluft-water connected. for the supply of another sulfur trioxide air

Die Betriebsweise des Reaktors gemäß F i g. .1 ist mischung verbunden. Die Einlasse 33 an den Kam-The mode of operation of the reactor according to FIG. .1 is mixture connected. The inlets 33 to the

im folgenden Beispiel 1 beschrieben. ^6o mern 49 und 50 sind durch Stopfen 55 verschlossen.described in Example 1 below. ^6o mern 49 and 50 are closed by plugs 55.

Die Arbeitsweise des Reaktors gemäß Fig. 2 istThe operation of the reactor according to FIG. 2 is

_ . . , ₍ nachfolgend im Beispiel 2 beschrieben:_. . , _(described below in example 2:

example 1

Dodecylbenzol wird kontinuierlich in die Einlaß- B e 1 s ρ 1 e 1 2
kammer des Reaktors gemäß F i g. 1 in einer Menge ⁶5 Käuflicher Laurylalkohol wird kontinuierlich inDodecylbenzene is continuously fed into the inlet B e 1 s ρ 1 e 1 2
chamber of the reactor according to FIG. 1 in a quantity ⁶ 5 Commercial lauryl alcohol is continuously added to

von 90,7 kg je Stunde mittels einer Dosierpumpe die Eintrittskammer des Reaktors gemäß Fi g. ^iin eingeführt und gelangt durch die Durchlässe in der einer Menge von 81,6 kg je Stunde eingeführt.iEinof 90.7 kg per hour by means of a metering pump, the inlet chamber of the reactor according to Fi g. ^ iin introduced and passed through the passages in an amount of 81.6 kg per hour

ersten hohlen Trennwand in die Reaktionskammer 21. Trägergassrrom mit 5 Volumprozent Schwefeltrioxyd-first hollow partition into the reaction chamber 21. Carrier gas flow with 5 percent by volume sulfur trioxide

5 65 6

dampf und 95% Trockenluft wird in einer Menge von Veränderungen des Laurylsulfats auf ein MinimumSteam and 95% dry air is used in an amount of changes in the lauryl sulfate to a minimum

142 m³ je Stunde in die Reaktionskammern 41 bis 44 beschränkt werden.142 m ³ per hour in the reaction chambers 41 to 44 are limited.

eingeführt. Ein Gasstrom niit 2 Volumprozent Schwe- Die Mischung von Trägergas und Laurylsulfat feltrioxyd und 98% Trockenluft wird in einer Menge wird aus der Austrittskammer entnommen, in einem von 156 m³ je Stunde in die Reaktionskammern 45 5 Vakuumzyklon entgast und danach mit wäßrigem bis 48 eingeführt. Die Reaktionsteilnehmer fließen Alkali neutralisiert. Das Reaktionsprodukt ist eine durch den Reaktionskessel in der im Beispiel 1 schwach gelbe Flüssigkeit etwa folgender Zusammenbeschriebenen Weise. . setzung:introduced. The mixture of carrier gas and lauryl sulfate feltrioxyd and 98% dry air is taken in an amount from the outlet ^{chamber, degassed in a vacuum cyclone of 156 m 3} per hour in the reaction chambers 45 5 and then introduced with aqueous to 48 . The reactants flow alkali neutralized. The reaction product is in a manner described by the reaction kettle in the slightly yellow liquid roughly as follows in Example 1. . setting:

Ungefähr 70% des Laurylalkohols werden in denAbout 70% of the lauryl alcohol is found in the

Reaktionskammern 41 bis 44 zu Laurylsulfat um- io Natriumlaurylsulfat 19,3%Reaction chambers 41 to 44 to lauryl sulfate um- io sodium lauryl sulfate 19.3%

gewandelt. In der Reaktionskammer 48 wird die Nicht sulfonierte Fettalkohole 0,43%changed. In the reaction chamber 48, the non-sulfonated fatty alcohols 0.43%

Umwandlung zu Laurylsulfat nahezu beendet. Natriumsulfat 0,98%Conversion to lauryl sulfate almost complete. Sodium sulfate 0.98%

Aus der letzten Reaktionskammer 48 gelangt das Wasser. 79,29 /₀ The water passes from the last reaction chamber 48. 79.29 / ₀

Laurylsulfat in die Reaktionskammern 49 und 50,Lauryl sulfate in the reaction chambers 49 and 50,

welche hier als Reifungskammern bezeichnet werden. 15 Die in den Reaktionskammern in den voraus-which are referred to here as ripening chambers. 15 The in the reaction chambers in the preceding

In diesen wird die Temperatur auf 20 bis 22° C herab- gehenden Beispielen herrschenden Bedingungen sindIn these examples, the temperature is reduced to 20 to 22 ° C

gesetzt, damit die wärmechemischen und farblichen in der folgenden Tabelle aufgezeichnet:set so that the thermal chemical and color are recorded in the following table:

Tabelle I
(Beispiel 1)Table I.
(Example 1)

SO₃: TrägergasSO ₃ : carrier gas SO₃: Rohmaterial, %SO ₃ : raw material,% AufenthaltsdauerLength of stay Temperaturtemperature Kammer Nr.Chamber No. konzentration, %concentration,% stöchiometrischstoichiometric Sek/100Sec / 100 ⁰C ⁰ C 11 55 22,722.7 88th 3030th 22 ^:2,5 ^: 2.5 45,445.4 - 4- 4th 4444 33 1,661.66 68,168.1 33 5252 44th 1,251.25 88,888.8 22 6161 55 1,01.0 113,5113.5 1,51.5 7070 66th 0,610.61 113,5113.5 1,51.5 55 bis 6055 to 60 7 ■/7 ■ / 0,610.61 113,5113.5 1,51.5 55 bis 6055 to 60 88th 0,610.61 113,5113.5 1,5,1.5, 55 bis 6055 to 60 Total-23,0Total -23.0

Tabelle II
(Beispiel 2)Table II
(Example 2)

SO₃: TrägergasSO ₃ : carrier gas SO₃: Rohmaterial, %SO ₃ : raw material,% AufenthaltsdauerLength of stay Temperaturtemperature Kammer Nr.Chamber No. konzentration, %concentration,% stöchiometrischstoichiometric SekyiOOSekyiOO ⁰C ⁰ C 11 55 17,517.5 99 3535 22 2,52.5 3535 33 4040 33 1,661.66 52,552.5 33 4545 44th 1,251.25 70,070.0 22 3030th 55 0,4330.433 77,577.5 22 2525th 66th 0,3550.355 8585 1,51.5 2222nd 77th 0,300.30 92,592.5 11 2424 88th 0,2620.262 101101 11 2525th 99 0,150.15 101101 11 2222nd 1010 0,10.1 101101 11 2121 26,526.5

Dieses in der Vorrichtung nach der Erfindung 65 eines geregelten Stromes von Wasser oder Alkalidurchgeführte Verfahren erlaubt, die Reaktion zwi- lösung in eine oder mehrere der letzten Kammern in sehen Schwefeltrioxyddampf und dem zu sulfonieren- der Nähe des Auslasses rasch abzubrechen, wobei den oder zu sulfatierenden Stoff durch die Einführung nicht ausreagiertes Schwefeltrioxyd in der Reaktions-This carried out in the device according to the invention 65 of a regulated flow of water or alkali The method allows the reaction to take place in one or more of the last chambers in see sulfur trioxide vapor and the to be sulfonated near the outlet to break off rapidly, with the substance to be sulphated by introducing unreacted sulfur trioxide into the reaction

mischung rasch zerstört wird und ein Endprodukt von guter Farbe und chemischer Beständigkeit erzeugt wird.mixture is quickly destroyed, producing an end product of good color and chemical resistance will.

Die in den Zeichnungen und der Beschreibung angegebene Anzahl der Reaktionskammern gilt nur beispielsweise. In der Praxis wird die Zahl der Kammern und der Gaseinleitungsstellen abhängig sein vom Format des Reaktors und von dem verlangten Durchsatz. Beispielsweise werden in einem Reaktor mit 0,93 m² Wärmeaustauschfläche und einem Durchsatz von 113 kg je Stunde zehn Reaktionskammern und 25 bis 50 Gaseinführungsstellen verwendet. Dagegen werden in einem Reaktor mit einer Kühlfläche von über 6,5 m² und einem Durchsatz von 771 kg je Stunde die besten Resultate mit 25 Reaktionskammern und 125 bis 250 Gaseinleitungsstellen erhalten. Diese Zahlen für die Gaseinleitungsstellen sind Gesamtzahlen für den ganzen Reaktor, wobei diese Einleitungsstellen gleichmäßig auf die Kammern, an denen Gaseinlässe vorgesehen sind, verteilt sind. Das Verhältnis von Wärmeaustauschfläche zu Reaktorvolumen in dem erfindungsgemäßen Reaktor ist hoch.The number of reaction chambers given in the drawings and the description is only valid as an example. In practice, the number of chambers and gas inlet points will depend on the format of the reactor and the required throughput. For example, ten reaction chambers and 25 to 50 gas inlet points are used in a reactor with 0.93 m ^{2 of heat exchange area and a throughput of 113 kg per hour.} In contrast, in a reactor with a cooling surface of over 6.5 m ² and a throughput of 771 kg per hour, the best results are obtained with 25 reaction chambers and 125 to 250 gas inlet points. These numbers for the gas inlet points are total numbers for the entire reactor, these inlet points being evenly distributed over the chambers at which gas inlets are provided. The ratio of heat exchange area to reactor volume in the reactor according to the invention is high.

In den in den Zeichnungen dargestellten Reaktoren beträgt dieses Verhältnis 2,79 m² zu 0,453 m³.In the reactors shown in the drawings, this ratio is 2.79 m ² to 0.453 m ³ .

Claims

Claim:

Device for carrying out chemical reactions between several reactants, at least one of which is gaseous and at least one is liquid, consisting of one cylindrical partition walls having openings into several of the reaction mixture one after the other through-flow sections subdivided reactor, which for each reaction section at one common shaft arranged stirring elements carries, the individual reaction sections independently heat exchangers controllable from one another and several reaction sections facilities are assigned for the supply of gases, characterized in that the hollow partition walls (11 and 12) represent the heat exchangers and a number of Have transverse channels (13) for rapid passage of the reaction mixture.

1 sheet of drawings

009 526/271